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做农残检测

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做农残检测相关的资讯

  • 农残国标更新一年,您家的农残检测还好吗?
    GB2763-2021发布已经一年,无论是从事食品生产与销售的企业,还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中:● 2022年1月,海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标;● 2022年1月,山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标;● 2021年12月,湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标;● 2021年12月,四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报,不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一,也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉,需要得到生产企业与检测机构的重视!具体来讲,对于企业,检测机构与监管机构中的检测人员来说,如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度,以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率,无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战! 那么如何应对农药残留的检测挑战呢?采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理,大范围的农药覆盖,用过都说好! 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法,赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下,能够做到单针进样20分钟内,同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分,真可谓快捷,高效,准确,可靠。而且对您现有的检测方案来讲,无论是样品前处理,还是仪器分析方法,均可直接移植,无缝衔接,助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程,若您想要查看具体检测方法,请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶,玉米粉,黄瓜,豆角与番茄这五种基质样品进行了分析,所展现的方法可以适用于水果,蔬菜,谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理:QuEChERS着实是快速,简便,成本低廉,有效,可靠和安全,做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中,样品经过了振荡混合,赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理,经过旋涡混合和离心,在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测:经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样,正负模式同时采集,可在20分钟的较短时间内,轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证,极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐,表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包,可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图(5.0 ng/mL)(点击查看大图)对检测出的375种农残的定量限,均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下,所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果,可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。
  • 农残检测“走过场” 农残检测仪、天平等不合格
    从5月下旬开始,嘉兴市计量检定测试所对市区25家农贸市场的农药残留检测仪进行“体检”。检查发现,“农药残留值”这个事关市民菜篮子安全的检测数据,竟是被一些市场的检测人员“毛估估”出来的。   “装样子、走过场”   农药残留检测的大致步骤是这样的:抽取一定数量的样本,先在天平上进行称量,以确定检测试剂的分量,然后把样品放入净水中,恒温浸泡一定时间,使农药充分溶解到水中,再加入试剂,最后到农药残留检测仪中读取数据。   对25家农贸市场的检测仪器的“体检”结果是这样的:南湖区有1台农药残留检测仪整体不合格 此外还有3家农贸市场没有天平 2家农贸市场的天平不合格。秀洲区有1家农贸菜场的天平不合格,所幸这个菜场的备用天平是合格的。另外,检查发现了3台农药残留检测仪器的检测通道无法用于正常读数。   “这样的检测结果很让人揪心,那些装样子、走过场的农贸市场虽然占少数,但长此以往,危害是巨大的。”嘉兴市计量检定测试所的相关负责人表示,“是该给这些市场举办方敲响警钟了。”   “毛估估”很危险   据了解,农贸市场内配备一定数量的农药残留检测仪器是有明文规定的。配备不足,或者现有设备受损无法使用,市场举办方都可以向农经部门申请。市场内为什么还会出现这些问题?质监部门有关负责人认为,这是市场举办方重视不足。   除了硬件上的缺陷,市场内的农药残留检测人员也是“软肋”。在操作手法上,质监部门的检查人员发现,操作人员随便拿起一片菜叶,“毛估估”一下分量,丢到水里,也没有恒温浸泡一段时间,“毛估估”加入一些试剂,然后马上放到仪器里读取数值。更有甚者,检测仪器全部束之高阁,操作人员全凭个人经验,全部“毛估估”得出农药残留的数值。   经询问,嘉兴市计量检定测试所的检查人员发现,一些农药残留检测人员显然是没有经过培训就直接上岗了。因为他们对检测仪器如何正确使用一无所知:使用仪器时,甚至不进行零位和满度的校准,造成测量结果出现较大偏差。   去除农药残留小窍门   如果担心买回来的菜不安全,可以自己动手,降低农药残留的危害。质监部门提供的办法是:果蔬要反复彻底清洗,然后放到清水中浸泡约一个小时。如果是绿叶蔬菜,建议先放到开水中过一下,这样对去除农药残留效果很好。
  • 专家谈农残快速检测技术
    仪器信息网讯 2014年10月16&mdash 17日,第一届快速检测技术及仪器学术研讨会在嘉兴沙龙国际宾馆举办。在为期2天的学术研讨中,总计30余专家、学者及代表分享了其在快速检测技术及仪器方面的研究成果。农药残留快速检测技术是其中一个重要的议题,多位专家及学者就农药残留分析样品前处理、新的技术在农药残留方面的研究及应用等方面交流研究成果,进行思想上的碰撞。例如:中国农业大学理学院潘灿平教授的&ldquo 农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索&rdquo 、江苏省农业科学院张存政副研究员的&ldquo 广谱识别农药的核算适配体研究&rdquo 、浙江大学郭逸蓉博士的&ldquo 农药多残留免疫快速筛检技术研究&rdquo 等。 报告人:中国农业大学理学院潘灿平教授 报告题目:农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索   潘灿平教授在报告中介绍道,农药残留快速分析方法的发展依赖于快捷的前处理技术、灵敏且抗干扰的检测方式,目前国内外所采用的农药前处理方法如SPE等均费时、或净化效果较差。潘灿平教授研究小组近来开发了简便有效的滤过型分散净化(m-PFC)技术,操作简单且只需快速吸取提取液数次通过滤过型固相材料,即可在数十秒内达到净化目的。该方法可应用于快速的GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,并应用于离子迁移谱仪、拉曼光谱等快速检测手段,该净化技术也可应用于ELISA、生化酶速测等方法的改进,可有效去除基质干扰。不仅如此,潘灿平教授还探索性研究了固体分析探头离子源技术(ASAP)和直接分析质谱离子源(DART)等新型离子源和质谱联用检测,结合m-PFC等净化手段开发了快捷的农药多残留检测、农药制剂产品中高毒有机磷等隐性成份筛查方法。 报告人:江苏省农业科学院张存政副研究员 报告题目:广谱识别农药的核酸适配体研究   张存政副研究员在报告中介绍说,作为一种新技术,近年来SELEX技术得到广泛的关注。张存政副研究员利用改进的非固相化SELEX技术,筛选获得对多个对有机磷类农药小分子具有广谱识别作用的核酸适配体,通过DNA剪切与拼接,进行了最小活性结构分析与改造,利用计算机模拟与分子对接模拟与最小活性结合部分剪切、拼接活性检测,进行了活性机理研究,获得了广谱性与特异性均提高得重组适配体。研究表明具有广谱识别活性的DNA适配体具有2个螺旋结构,3个活性中心小沟,其不同活性中心对小分子的识别结合作用不同,既有偏好性又具有共享作用,且不同活性中心结合配体的分子间作用力不同,分子间氢键作用力及范德华力是分子间结合识别的主要作用机理,适配体稳定的3D构象是分子识别结合的关键,随后利用分子信标建立了荧光共振能量转移检测技术,并进行了实际样品的检测应用。 报告人:浙江大学郭逸蓉博士 报告题目:农药多残留免疫快速筛检技术研究   郭逸蓉博士所在的课题组主要从事农药残留免疫分析技术研究工作,致力于研究多识别特性的生物敏感元件和多种标记分析技术。在报告中,郭逸蓉博士将工作成果与大家分享,具体包括:设计合成了农药多簇人工抗原,获得了能够同时识别三唑磷、克百威、毒死蜱和甲基对硫磷这四种农药的宽谱多克隆抗体 采用四体杂交瘤融合技术,制备了抗三唑磷-克百威双特异性单克隆抗体 通过对硫磷半抗原分子设计的系统研究,采用多种抗原-抗体组合的异源竞争ELISA法筛选获得了能识别多种有机磷农药的类选择性单克隆抗体,并利用计算机模拟分子对接技术明确了抗体与农药分子互作的关键氨基酸作用位点 采用基因工程重组抗体技术,开展研制抗三唑磷、对硫磷、毒死蜱、甲氰菊酯的双联和多联融合单链抗体。同时,采用高特异性的各农药单克隆抗体组合、固相微阵列芯片、荧光微球标记的液相悬浮芯片进行农药多残留快速检测。
  • 农药残留检测技术待完善
    据统计,全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件,严重影响广大消费者身体健康。因此,完善农药残留的检测手段和防控农药残留危害的工作刻不容缓。   目前,大多数农药按照推荐剂量、施用方法、时间和次数,农副产品中农药残留量不会超过国家规定的标准,不会产生危害性。但事实上农药残留量超过国家规定标准仍时有发生,主要原因是未按规定施药,造成农药过量残留 农药残留量为农药原体及其有毒代谢物和杂质的总残留量,残留的时间长 残留农药可以通过食物链富集到农畜产品中,如滴滴涕、我国早在1983年已停止对该产品的生产和使用,但过去残留在环境中极微量的药剂至今还通过食物链富集在畜禽体内。   近日,农业部与国家卫生计生委联合发布《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)。这一农药残留新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标,较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标,不仅覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品,也基本覆盖了常用农药品种。其中,针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题,新标准重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项,蔬菜(包括食用菌)农药最大残留限量增加431项。   对于农残检测,从技术手段来讲,是可以通过专业部门的检测来获得食品农药残留含量的数据,但如果检测&ldquo 战线&rdquo 拉得过长,错过最鲜活生命期的水产品就卖不出去了。   据了解,目前检测农残的手段主要有两种,一种是采用气体作流动相的色谱法,用于挥发性农药的检测,具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点,是农药残留量检测最常用的方法之一,目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器(ECD)、微池电子捕获检测器(u-ECD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(P-FPD)、氮磷检测器(NPD)等。   另一种方法则是高效液相色谱法(HPLC),分析农作物中的农药残留一般采用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂作流动相,选择紫外吸收、质谱、荧光或二极管矩阵为检测器。它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药,可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。   对于农残检测,从技术手段来讲,是可以通过专业部门的检测来获得食品农药残留含量的数据,但如果检测&ldquo 战线&rdquo 拉得过长,错过最鲜活生命期的水产品就卖不出去了。尽管如此,为加强食品农残的监管,从源头加大监管力度,多设几道检测关卡,确保餐桌上的安全是非常必要的。
  • 农残检测玩转大数据 两院士科普农药“电子身份证”
    “信息时代,农药残留检测面临着三大挑战——检测如何实现电子化、大数据报告生成如何实现自动化、农药残留风险溯源如何实现视频化。”  在日前召开的“第十三届中国食品科学技术年会”上,中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳与中国工程院院士、广东省微生物研究所所长吴清平分析了目前我国食品安全检测面临的形势,并分别为如何有效检测果蔬农药残留和食源微生物“支招”。  信息化重塑检测手段  “农药残留定性鉴定的实物标准可用电子标准取代,实现农药残留检测电子化。利用非靶向农药残留高通量高分辨质谱技术,我们可以对150多种水果和蔬菜、1200种常用农药进行快速侦测。‘为符合一项标准,需购买400~500个农药标准品’的情况将一去不复返了。”庞国芳说。  农药残留检测电子化实施后,每一种农药都有自身独有的“电子身份证”,这个身份证包含了农药的保留时间、一级加和离子精确质量、同位素分布、同位素丰度和二级碎片(4~5)精确质量数及谱图。  检测的电子化取消了标准品做参比,改用电子标准定性鉴定,具有节省资源、减少污染、提高分析速度并且清洁高效等优势。  除此之外,科研人员还开发了农药残留质谱自动匹配定性鉴定软件。只要将软件植入仪器中就可以直接进行检测,通过将检测结果与农药质谱库比对,便可显示农药残留情况,实现了农药残留检测的高速度(半小时)、高通量(500种以上)、高精度(0.0001质荷比)、高可靠性(10个确正点以上)、高度信息化和自动化。  “以山东为例,未检出农药残留食品298例,占23.8% 有农药残留但未超标893例,占71.3% 有农药残留且超标61例,占4.9%??最常检出农药残留的种类为芹菜、青椒、番茄??其中芹菜在潍坊检出13种农药残留、在淄博检出16种农药残留??最常检出的农药为苯醚甲环唑、蚍虫林、甲基硫聚灵??”  电脑模拟人声详细汇报着农药残留检测情况,这是庞国芳团队的农药残留风险溯源实现视频化的创新成果。  以非靶向侦测技术为依托,把形成的农药残留数据库与中国地理信息技术数据库相关联,庞国芳团队开发建立了目标农药-食品名称-食品产地三维空间可视化自动生成软件,为风险溯源、残留预警、产品召回等食品安全监督工作提供了有力的技术支持。  同时,《中国农产品农药残留检测在线制图系统》视频软件也实现了地图模块、农药图标模块和农药数据模块的互联互通,使农药残留情况一目了然。  大数据助力风险预测  由于高分辨质谱检测速度快、效率高,而且产生的是多维化的农药残留数据,例如产地、商品情况、目标农药等,而每一个农药残留数据又有大量的表征,因此产生的数据极多。  为此,科研人员建立了五个基础数据库为残留定性鉴定提供理论保障。  这五个数据库是:实验室检测数据库、农药信息数据库、多国农药最高残留限量(MRL)标准数据库、多国农产品分类数据库、地域信息数据库。  “为保证数据的可靠性,基础数据库的数据全部来源于全国10个联盟实验室。这10个实验室完全统一,且操作规范。”庞国芳介绍道,通过实施封闭运行、循环侦测,保障了数据的统一性、完整性、安全性和可靠性。  数据库建立后,为了将数据表征出来,科研人员建立了智能分析系统。  据介绍,该系统分为四个层面:  一是五大基础数据库的数据层面   二是通过信息化技术来表达的统计分析学层面   三是业务层面,规定了一项农药残留的指标要用24项表征具体描述   四是展示层面。  四个层面互联互通,可以快速准确地完成农药残留大数据的智能分析,显示检测结果。  目前,农药残留大数据库构建已具雏形,覆盖了全国31个省(区、市)的284个区县,共600多个采样点 截至目前,共检测涵盖146种水果蔬菜的20000多批样品,其中400多种检出农药残留。样品数据具有代表性与普遍性,且能形成自动分析报告。  病原微生物防控是保障食品安全工作的重大需求。  针对我国食品微生物安全领域存在的风险不明、缺乏共性关键技术保障体系、重点行业亟待建立食品安全控制技术及工艺等问题,吴清平带领团队在全国45个城市进行了食品采样,最终收集了5000份样品,检测得出数据132988条。  “通过风险识别,我们发现速冻食品、肉与肉制品、熟食是最易被食源性致病菌污染的三类食品。”吴清平介绍。通过对分离菌株进行抗药性检测,研究人员发现我国食源性致病菌,如副溶血性弧菌、沙门氏菌和小肠结肠炎耶尔森菌的耐药性普遍较高。  以先进的环介导恒温扩增技术(LAMP技术)为依托,在检测特异性靶点选择上,吴清平团队对极易引发食源性疾病的牡蛎进行了重点研究,发现牡蛎鳃组织是很好的识别食源性微生物的靶点。  目前研究人员已经探明了食源性致病微生物在食品中的分布规律、风险水平,获取并保藏菌种20000株以上 菌种信息清晰,涵盖了菌株来源、抗药性、血清型、毒力基因等方面,初步建立了具有自主知识产权的中国食源性致病菌风险识别数据库。  两位院士一致认为,在信息时代,通过高通量快速检测建立起农药残留数据库与食源性致病微生物数据库,是食品安全风险监控和风险溯源的重要依凭。
  • 农药残留检测仪让农残无处遁形
    根据现在我们对于农药的了解,有大量的实验和科学证明农药残留对于我们人体的危害,过量的食用含有农药残留的食物是一定会对我们的身体健康造成危害的,不仅是直接直接食用含有农药残留的食物长期接触含有农药残留的农作物也有可能会造成农药中毒的现象发生。 农药残留检测仪器可以检测出,农作物,水果,蔬菜等食品中含有的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况及残留含量,可以及时检测并且将数据打印出来。十分适用于农户自身的检测和我们自己进行农药残留检测的项目,在学校食堂,水果蔬菜批发市场的检测,生产基地的检测都可以运用,农药残留检测仪内置国家的检测标准方法,监测数据准确,放心。控制农药残留的方法之一就是加强对于农药残留的检测,让农药残留无所遁形。 对于农业田来说,如果说不使用农药会不会就不用担心农药残留的问题呢?答案是不可能,因为农药可以对农作物产生增产作用,可以使农作物提高提高30%-50%的生产量,促进了我们经济的发展提高了农作物的产量使用农药造成农药残留的现象发生,所以使用农药残留检测仪检测食物是否有农药残留含量是一种主流的趋势。
  • 农业部开展2014兽残检测能力验证工作
    各省、自治区、直辖市兽药监察所,新疆生产建设兵团兽药监察所,中国兽医药品监察所,国家兽药残留基准实验室,农业部畜禽产品质量检验中心:   为加强兽药残留检测机构能力建设,提升兽药残留监控水平,我部将组织开展2014年度兽药残留检测能力验证活动。现将有关事项通知如下。   一、验证项目   (一)猪肉中氟苯达唑、噻苯达唑残留检测。检测方法为动物性食品中氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物残留量检测&mdash 高效液相色谱法   (二)鸡肉中金刚烷胺残留检测。检测方法为动物性食品中金刚烷胺残留量测定&mdash 液相色谱/串联质谱法。   二、参加单位   各国家兽药残留基准实验室、承担兽药残留监控计划任务的单位及省级兽药监察所参加猪肉中氟苯达唑、噻苯达唑残留检测项目。已配置液相色谱&mdash 串联质谱仪的单位还应参加鸡肉中金刚烷胺残留检测项目。   三、组织实施   我部兽医局负责验证试验活动的组织领导工作,公布能力验证结果和通过能力验证的单位名单。中国兽医药品监察所负责验证试验活动具体实施工作。考核样品由中国兽医药品监察所统一制备,统一编号。参加考核的单位集中领取样品,随机抽取。每个考核项目发放一份平行的考核样品。领样后96小时内报送检测结果。   四、样品制备、验证与保存   (一)猪肉中氟苯达唑、噻苯哒唑残留检测   样品制备:自购不含药物的猪肉,均质,经检测确认,分装,添加标准溶液后制得。   (二)鸡肉中金刚烷胺残留检测   样品制备:自购不含药物的鸡肉,均质,经检测确认,分装,添加标准溶液后制得。   (三)稳定性检验   随机抽取制备好的样品进行冻融试验及-20℃以下保存的稳定性试验。   (四)储存和运输   样品在-20℃以下保存。领取样品时,采用泡沫箱加冰袋。   五、结果判定标准   考核结果判定标准根据以下3方面综合判定。任一项不合格者均判为不合格。   (一)回收率情况   猪肉中氟苯达唑、噻苯哒唑残留检测回收率范围在60%-100%之间判为合格,超出该范围判为不合格。鸡肉中金刚烷胺回收率范围在70%-120%之间判为合格,超出该范围判为不合格。   (二)药物定性情况   药物定性正确判为合格,定性错误判为不合格。   (三)原始记录情况   原始记录与结果不对应者判为不合格。   六、进度安排   (一)报名。参加能力验证的单位请填写《2014年兽药残留检测能力验证报名表》(附件1),加盖公章后于2014年5月26日前传真至中国兽医药品监察所。   (二)培训。2014年6月9日-10日,中国兽医药品监察所组织开展检测方法培训活动。   (三)领样。2014年6月11日,参加能力验证的单位集中领取样品。   (四)检测。参加能力验证的单位在领取样品后96个小时内完成检测,并按规定格式(附件2)填报检测结果。检测结果报告加盖单位公章后传真至中国兽医药品监察所,随后将检测结果原件和原始检验记录及相关图谱等一并寄送中国兽医药品监察所。   (五)结果分析。中国兽医药品监察所在3周内完成检测结果数据汇总和统计分析,2014年7月组织召开能力验证结果评议会,并于7月底前将能力验证结果报我部兽医局。   (六)。补验考核。2014年9月,根据第一次考核情况,中国兽医药品监察所组织能力验证补验考核,考核时限、结果报送与统计分析等要求同第一次考核。10月底前前将能力验证补验考核结果报我部兽医局。   本通知未尽事宜,能力验证工作中发现的问题及相关建议,请及时与中国兽医药品监察所联系。   联 系 人:王鹤佳、孙雷   电话:010-62103656、010-62103654   传真:010-62103659   通讯地址:北京海淀中关村南大街8号   中国兽医药品监察所   邮编:100081   农业部办公厅   2014年5月15日
  • 睿科:农残检测 样品前处理是关键一步
    农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。农药残留量超标会危害人体健康,可能引发急性或慢性中毒症状。因此,加强对农药残留量的监管是保障农产品质量安全的重要措施。2021年3月,国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布了GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准并将于9月份正式实施。本次新标准有哪些不同之处?对仪器厂商会带来哪些新的机遇?对于新发布的四项农残检测方法标准,又有哪些新的解决方案?对于此,仪器信息网特制作专题《食品中农药残留检测——新标准 新应用》展开探讨。本期,我们特邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍,来跟大家分享一下,对于新国标以及农残检测技术的看法。睿科应用工程师 李艳萍仪器信息网:在农产品质量安全方面,农药残留的问题一直受到大家的高度关注,近几年,我国也在不断完善农药残留限量标准体系建设。2019年,我国修/制订了2763等5项农残标准,时隔一年多,不但对2763又一次进行修订,还推出4项新检测标准,新标准一出便受到广泛关注。请您介绍下本次新修/制订的农药残留标准有哪些亮点?目前我国农药残留检测主要存在的问题有哪些?睿科:2020年3月3日发布的GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》,代替了GB 2763-2019,规定了564种农药在376种(类)食品中10092项残留限量标准,其中新增农药品种有81种,农药残留限量标准数量增加了2985项,基本覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。同时,还新制定了4项检测标准,使农药残留限量配套检测方法标准更为完善,更好地为农产品监管提供保障。但由于新型农药的发展,残留测试数据缺失,或残留物定义不明确等原因,与之配套的农药残留检测方法就成为目前较为急切的需求,如玉米和鲜食玉米中氨唑草酮的测定,就缺失相应的检测标准。仪器信息网:请您介绍下我国农药残留检测技术的发展概况?目前主要技术有哪些?我们注意到,本次新发布的检测标准中质谱技术应用较多,请问在农药残留乃至农产品质量安全监控领域质谱技术都有哪些新应用?睿科:随着科技的发展,我们农药残留检测技术也在不断变革和进步。较为常见的有薄层色谱法、液相色谱法、酶联免疫吸附法等检测技术,目前我国农残检测技术正向着高灵敏的气相色谱法、高效液相色谱法、色谱质谱联用法发展,以适应多种农药残留检测的要求。由于质谱技术的灵敏度高、选择性好等特点,与2021版GB 2763同步发布的4项新制定的农药残留配套测定标准中,质谱技术应用也比较多,如GB 23200.118-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.120-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,其中GB 23200.121-2021标准广受大家关注。该标准可以实现在液相色谱-质谱联用仪中一针进样,同时检测植物源性农产品/食品中有机磷农药、菊酯类杀虫剂、苯并咪唑类农药等331种农药及其代谢物,高效快速、适用性广;该标准还可搭配GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》使用,相互补充,一共可检测421种农药。到今年9月份为止,23200系列农药残留检验方法标准的数量已达120项,为我国农产品质量安全监管提供了坚实的技术支持。仪器信息网:今年恰逢“十四五”开局之年,在年初发布的规划纲要中提到“十四五”期间我国主要农产品安全合格率达98%以上,可见未来我国对于农产品质量安全方面还将持续严格监管政策。请问目前农药残留检测技术的难点有哪些?未来会有哪些发展趋势?睿科:GB 2763从2012版至2021版,覆盖的农药数量从322种增加至564种,高效新型的农药也在不断地开发和使用;而我国是农业大国,对于农产品的检测量需求很大,这对快速、高效检测农产品中的多农残提出来了挑战。农药残留检测技术的难点主要是前处理过程和分析检测技术。一方面,在前处理过程中要避免复杂冗长的操作,并尽量减少前处理过程的损失,例如在采用GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行实验时,当待测目标物为甲基异柳磷等热不稳定农药时,应在加入萃取盐包后立即进行振摇,放热严重时还可进行冰水浴冷却,同时,在面对大批量样品时能实现自动化的批量样品处理也是很有必要的;另一方面,分析检测技术需要高灵敏度、高准确性的检测设备(如液相色谱-质谱联用仪等),例如使用气相色谱-质谱联用仪检测分析样品时,应注意加强仪器的维护:定期更换衬管、切色谱柱柱头等,当然,这也对操作人员的技能有一定的要求。因此,在此现状下,未来农药残留检测技术正朝着简单快速、高效可靠、自动化、批量化的方向发展。仪器信息网:今新标准的颁布,给贵司带来了哪些机遇?睿科:睿科集团股份有限公司是一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司。不仅从事实验室前处理自动化设备研发、制造及提供相应检测项目的解决方案,而且为客户提供实验室分析仪器配件及相关耗材。针对近期发布的农产品质量安全方面的农残标准,我司推出了配套的实验耗材和自动化前处理设备来满足用户的检测需求。点击查看:睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在耗材产品方面,我们提供各种类型的固相萃取柱(如弗罗里硅土固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱等)和QuEChERS产品包(如萃取盐包、净化管等),采用了进口填料,严格的质量品质管理,种类齐全且性能优异,保证高回收率和重现性。在自动化前处理设备方面,有固相萃取法测定农残的产品组合可选,也提供QuEChERS法的多农残快速前处理产品。点击查看:睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪使用固相萃取法进行食品中的农残检测时,首先使用AH-50全自动均质仪来均质、提取样品,仪器可自动完成添加提取液、均质样品和清洗刀头等步骤,均质参数可调,多种均质体积可选,最多可连续处理36个样品,具有高通量、低残留、安全高效的特点。提取完成后,可选择高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪进行样品的净化,该仪器最多可连续处理60个样品,无需人为上样和更换固相萃取柱,自动化地完成样品的富集、净化,淋洗、洗脱等步骤,可精准控制上样体积和速度,保证良好的重复性和准确性。净化完成后是洗脱液的浓缩,我们可将洗脱液直接转入EVA 80全自动平行浓缩仪中,该仪器与固相萃取仪相配套,无需再转移洗脱液,避免了转移的损失;且可以同时浓缩80个样品,具有氮吹液面自动跟随和水浴加热的功能,氮气消耗少,浓缩效率高,自动化程度高,处理批量大。点击查看ISP 600多功能样品制备工作站使用QuEChERS法测定食品中的农残时,睿科推出了RayKol ISP600多功能样品制备工作站,可连续处理120个样品,无需人工干扰,自动化完成加液、涡旋、加盐、振荡、离心、提取、净化等步骤,最后得到分取于色谱瓶中的净化液,全过程样品处理一致化,精密性与准确性满足标准要求。当然,还可以根据不同标准和实际应用情况,选择是否将净化液进行浓缩。睿科Auto EVA Mini全自动平行浓缩仪主要就是针对小体积溶液样品的浓缩,采用氮气流(可加热模块)搭配样品架加热的氮吹浓缩模式,能很好地应用于48位色谱小瓶的浓缩,可以控制氮吹压力和加热温度,且氮吹针自动追随液面,节省氮气的同时,还能提高浓缩效率。仪器信息网:围绕着新标准,贵司采取了哪些应对措施?是否推出相应的解决方案?能否举例说明?睿科:在农产品的农药残留检测过程中,样品前处理是十分关键的一步,它直接影响到分析结果的准确度和精密度;正如上述所言,如何快速、高效且批量化地完成样品前处理,是目前食品中农药残留检测工作急需解决的问题。睿科集团向用户提供多种高通量、自动化样品前处理设备组合的同时,也为用户的检测项目提供了完善、可靠的解决方案,如《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定蔬菜水果中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测桃子中208种农药及其代谢物残留》、《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测花生中331种农药及其代谢物残留》、《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》等解决方案,关注产业发展需求,为用户在农产品中多种农药残留的检测助力。稿件来源于睿科集团股份有限公司
  • 农残检测难:检测绿色通道急需开通
    频发的食品安全事故,令人们对此产生诸多顾虑乃至焦虑,以至于做个家庭主妇也特不容易,到了市场恨不得有一双“火眼金睛”。据《羊城晚报》载,有街坊发现购买的蔬菜疑似“毒菜”,怀疑有农药残留,想找地方测一测,但又不知道该去哪、找谁。于是记者出马帮忙,但问了一圈却遭遇“踢皮球”,工商、农业等多个部门均称不管。   这真让人无语。工商部门称不属其业务范围,把球踢给质监局、农业局 质监局称,只检测经过加工后产品的质量问题 而农业部门则称,市农业标准和检测中心可接受检测,但须事先确定检测项目,单农药残余就包含几百种项目……看来,检测蔬菜农药残留还真够难的!   无独有偶,日前,有记者调查发现,广州东圃某市场内的蔬菜曾一个月中有18天出现疑似农药残留超标的情况,其他月份至少三分之一的天数涉嫌超标。但市场方没有上报自检结果,也未申请复检,仍有部分农药残留超标蔬菜流入餐桌。对此,工商部门称市场方严重违法违规,但市场的检验室由农业局负责监管 而农业局则称,其只负责农业生产环节,流通环节由工商部门负责。   事实上在食品安全监管问题上,类似的部门之间相互推诿、扯皮,可以说司空见惯了。而食品安全的漏洞百出、事故频发也不能说与此无关。   蔬菜检测难,除了不知找谁检测、遭遇踢皮球之外,还会面临不菲的检测费用问题此前媒体报道的“2元的韭菜检测费要花5000元”,似足以佐证。而“检测难”似已成了一道通向食品安全的障碍之一。   这情形让人尴尬,一方面监管部门对蔬菜等农产品、食品的监管、检测难免百密一疏,以致蔬菜、食品的安全难以让人放心 另一方面,职能部门对市民的主动检测又不能提供绿色通道,没法提供快速低廉的检测,甚至也不能善待市民主动要求检测疑似毒菜等的要求。久而久之,市民主动要求检测蔬菜、食品安全的监督热情和积极性难免会被消耗殆尽。   蔬菜检测难或有其种种原因,也不一定就代表相关部门渎职或失职,但显而易见的是蔬菜、食品检测难的现状必须改变,必须补上这一食品安全监管的漏洞。   对此,首先要落实商家责任。对于疑似问题蔬菜和食品,要建立“举证倒置”制度,不能搞“谁主张谁举证”。譬如说市民怀疑蔬菜农药残余超标,商家须举证、提供蔬菜检测证书,或进行相应的检测。此外,政府要加快或强化农贸市场食品安全快速定性检测系统的建设(除自检外同时可接受市民送检),进一步改善市场的硬件设施,同时提高管理水平。当然至关重要的是,各监管部门之间的职责界限要划清,不仅要做到各司其职,更要各尽其责。否则,一切皆是空谈。   “农药残余检测难”其实正折射了食品安全监管的某些不堪和尴尬,既有制度建设上的,也包括具体工作上的。
  • 农药残留检测仪如何检测土豆农药残留
    农药残留检测仪如何检测土豆农药残留←←←点击查看产品详细参数以及信息  农药残留检测仪是一种用于快速检测食品中农药残留量的仪器,可以有效地检测出食品中的多种农药残留。  土豆是一种重要的粮食作物,广泛应用于食品和饲料领域。然而,随着农药的广泛使用,土豆等农作物也容易受到农药的污染,对人体健康产生负面影响。为了保障消费者的健康安全,农药残留检测仪应运而生,为食品安全把关。  一、农药残留检测仪的简介  农药残留检测仪是一种专门用于快速检测食品中农药残留量的仪器,可以有效地检测出食品中的多种农药残留。该仪器采用先进的色谱技术或生物传感器技术,具有快速、准确、便携等优点,可以广泛应用于各级食品安全监督机构和食品生产企业。  二、土豆农药残留的危害  土豆如果受到农药残留污染,不仅会影响其品质和口感,更重要的是会对人体健康产生严重的危害。例如,某些农药可能会对人体神经系统、消化系统、呼吸系统等产生毒害作用,甚至可能导致癌症等严重疾病。因此,对土豆中的农药残留进行检测至关重要。  三、土豆农药残留的检测步骤  样品处理:取适量土豆样品,用清水冲洗干净,然后擦干表面水分,切成小块后放入研磨机中粉碎成粉末状。将粉碎后的样品放入专用试剂管中,加入适量提取液,充分摇匀后待测。  加样:使用前将检测卡和待检样本溶液恢复至室温,从包装袋中取出检测卡,将检测卡平放。用一次性滴管滴加适量待测液于加样孔中。加样后开始计时,一定时间后观察结果,一定时间后判读无效。加样后开始计时,一定时间内操作机器弹出滑到一定位置,放入胶体金卡读取数值、记录结果、打印出检测报告。注意:滴加样品的滴管必须一次性使用,防止出现交叉污染。  结果判读:观察结果时,根据检测线颜色变化与标准比色卡进行比较,以读取相应的结果。如果C线和T线都显色,则说明样品中农药残留量较高 如果C线不显色而T线显色,则说明样品中农药残留量较低 如果C线和T线都不显色或者只有一条线显色,则说明结果无效。四、农药残留检测仪的优势  快速准确:农药残留检测仪采用先进的色谱技术或生物传感器技术,可以快速准确地检测出土豆中的农药残留量。  操作简便:该仪器设计简洁易用,普通工作人员即可轻松掌握。  高效便捷:农药残留检测仪具有自动识别功能,可以快速地检测出土豆中的农药残留种类和含量。  保障健康:通过农药残留检测仪对土豆进行农药残留检测可以有效地保障消费者的健康安全。总之,农药残留检测仪在保障食品安全方面发挥着重要作用。通过该仪器对土豆进行农药残留的快速检测可以有效地保障消费者的健康安全,为市场提供更多安全可靠的食品。
  • 农残检测单成市场“通行证”
    近日一大早,松阳县三都乡紫草村菜农李法华下地采摘了一小篮四季豆样品后,便急匆匆地送往县农产品质量检验测试中心检测农残。经过半个小时左右的检测,李法华拿到了检测结果:农残指标达标。   “有了这张农残达标的‘保险单’,我种植的农产品进入衢州、丽水等市场就有了‘护身符’,不仅市场敞开大门欢迎,而且价格也比没有检测过的每公斤至少高出0.4元。”种了4年蔬菜的李法华笑呵呵地说。   主动送检蔬菜,如今已成为松阳许多菜农的自觉行动。在松阳县农产品质量检验测试中心主任刘林敏的记忆里,以前就算是上门服务,菜农们都是不愿意检测的。他说:“过去农民一听到要抽检蔬菜、水果就很怕,害怕查出农药残留超标卖不出去 今年却恰恰相反,越来越多的种植户、营销户主动找到县农产品质量检测中心要求检测。”   今年,松阳县叶村乡包安山村的朱贤清等7位合作社社员种植了300多亩蚕豆。自蚕豆上市开始,朱贤清每次将蚕豆运往上海江桥蔬菜批发市场的前一天,就会拿样品到县农产品质量检测中心检测农药残留。他说,今年来,进入上海市场的蔬菜必须提供农残检验证明,如果运到上海检测,排队至少要3小时,不仅会错过交易的最佳时间,而且一旦检测不合格,一车的蔬菜无法进入市场,损失就大了。   对于农产品农残检测的好处,三都乡紫草村一位姓蔡的农民深有感触。去年,他种植了两亩高山茭白,在一次例行抽检中,发现茭白三唑磷农药残留超标。在乡技术人员的及时指导下,他改变以前的治虫方式,降低了农药使用量,再次检测时产品全部合格,卖了个好价钱。   松阳县农产品质量检测中心的工作人员介绍,如今农民种植放心菜的自律意识越来越强,主动检测的产品也越来越广,涵盖了四季豆、茄子、蚕豆等县内所有农副产品。截至目前,农民已主动送检400余批次,合格率为100%。
  • 恒美仪器-农药残留检测仪快速对果蔬进行农残检测
    农药残留检测仪是一种用于快速检测食品中农药残留的仪器。在现代农业生产中,农药的使用越来越广泛,但农药残留问题也随之而来。农药残留检测仪的作用是快速准确地检测食品中农药残留的含量,保障食品安全和消费者健康。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C517932.htm 农药残留检测仪采用先进的检测技术,如光谱分析、色谱分析等,能够在短时间内得出准确的检测结果。通过检测仪的检测,我们可以及时发现食品中农药残留超标的问题,避免问题食品流入市场。 农药残留检测仪的应用范围广泛,可以用于各类食品的检测,如蔬菜、水果、粮食、茶叶等。在实际应用中,农药残留检测仪可以适用于现场检测或实验室检测,对食品进行全面的农药残留检测,确保食品的质量与安全。 此外,农药残留检测仪还具有快速、简便、准确等优点。它能够缩短检测周期,提高检测效率,降低检测成本。同时,农药残留检测仪的引入也有助于提高企业的经济效益和社会声誉。 总之,农药残留检测仪在现代农业生产中发挥着不可或缺的作用。它不仅可以帮助我们及时发现和解决农药残留问题,而且为我们的食品安全提供了强有力的技术支持。
  • 新品上市|农药残留快速检测仪 云唐 农残检测仪
    新品上市|农药残留快速检测仪 云唐 农残检测仪高精度农药残留快速检测仪是一种利用先进技术和仪器设备来检测农产品中农药残留的设备。它的主要目的是提供一种快速、准确和便捷的方法来检测农产品中的农药残留物,以确保食品安全和农产品的质量。使用智慧农残快速检测仪的过程通常是自动化的,减少了人工操作的错误和时间。操作者只需将农产品样品放入仪器中,仪器会自动进行样品处理和分析,然后给出检测结果。一些智能化的检测仪还能通过互联网连接,将数据上传到云端进行分析和存储,方便监管部门和农民获取相关信息。高精度农药残留快速检测仪产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104655/C527480.htm 高精度农药残留快速检测仪创新点和产品特性:  1)仪器采用台式一体化系统检测技术,新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,同时预留升级检测方法。  2)仪器检测模块标准化、智能化,可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3)仪器采用全新安卓智能系统,主控芯片采用 ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,10.1寸高清液晶触摸竖屏,更加高效的UI交互界面,运转快捷 仪器配备无线通信模块: 4G(APN)通讯模块、Wifi模块,蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。  4)创新检测模式:  检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值。1-12通道间误差0.1%。(专利号:ZL202022821055.2)仪器具有自动识别比色皿检测功能,即:将样品比色皿放入仪器后,点击样品检测,仪器自动识别比色皿进行通道检测。  5)进口高精光源:  高精度进口四波长冷光源,通道配置 410、520、590、630nm 波长光源,一个光源芯片驱动一个光源,误差极小,每台设备单独精确校准光源,精确比对,同时参照四种不同波段光源全方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测,可按照实际需求进行食品项目检测升级。  6)智能操作分析系统:  便捷操作系统:设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-12个样品名称,无须退出界面,节省操作时间。  6.1.数据集成系统:设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。  6.2.项目预设系统:支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设,一键快速调取,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。  6.3.数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用,进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  6.4.自定义打印系统:内置新创自定义打印系统,可按需灵活设置开启或关闭:产品合格证(国家农业部标准),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  6.5.A4版本报告打印功能(选配):设备可自动生成A4版报告,外接打印机即可打印  6.6.系统远程更新功能:可定向分客户分仪器更新系统,按照不同客户后期实际需求添加项目,无需设备返厂,即可远程实时升级全新系统,节省时间成本及避免运输造成设备损坏。  7)安全证书,放心保障:仪器具有中国计量科学研究院校准证书,权威认证。
  • 农残国标发布一年,它做农残也有奇效?
    上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招,这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果!谈起强极性农药,老师们首先能想到什么呢?1是那些响当当的名字:● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害:● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后,对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命;甲哌鎓与矮壮素若使用不当,进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐:● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本:● 还是使用亲水色谱柱,勉强用含盐流动相调节pH,但保留时间不稳定,又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大,检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管,对食品监管部门,还是对消费者,强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环!那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢?那就是:离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测,同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤,在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性,经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测,灵敏度,回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节,前处理方法,色谱与质谱条件,请点击阅读原文来免费获取吧!1整体检测流程:● 样品经过自动进样器,进入色谱柱分离后,再进入质谱仪进行分析,获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化):● 取均质后的草莓样品10g,经过甲酸甲醇溶液提取,涡旋振荡,静置,离心,稀释,SPE净化方式,进行前处理,最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测(IC-MSMS):● 经优化梯度程序,草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离,其色谱图及内标物如图所示:五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示,可见,方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图(点击查看大图)通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证,基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应,直接进行分析,减少影响结果的不确定因素,节约成本,节约时间。系统耐受性良好,可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析,同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程:(点击查看大图)2样品前处理(QuPPE提取):● 样品提取是基于QuPPe 方法优化,面粉样品用水分散均匀后,用甲醇进行提取,提取后的样品经过冰箱放置后进行离心,稀释,过滤后上机。3检测(IC-MSMS):IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果(点击查看大图)● 由图可见,采用本方法,16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间,分辨率和峰形。在面粉基质中,除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节,前处理方法,质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧!愿对您的检测工作有所帮助!One More Thing:其实,原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是,飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新!从自动进样器,到单气相分析仪,再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢?飞飞这里卖个关子,请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧!▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次,配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文,请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下?点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼
  • 36项农兽药残留检测国家标准近期实施
    从3月1日开始,36项检测水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量以及131种兽药和7种生物毒素残留量的国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准。 这36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留检测方法国家标准。8项农药残留检测方法国家标准每项均可同时检测400多种农药及衍生物,总计能够检测的农药及衍生物达500种,可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉等产品。28项兽药残留检测方法国家标准涵盖了目前国际上最为关注的18类131种兽药和7种生物毒素,包括兽药原药及代谢物。同时,牵头完成36项国家标准的秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和131种兽药及其代谢物的质谱图数据库。 业内专家认为,这些标准在检测技术上具有创新性、先进性、可靠性和实用性,居国际领先水平。36项检测方法国家标准的发布和实施,一方面是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充,为我国农、兽药残留的检测提供了技术依据;另一方面,这些标准在研制过程中做了大量的实验室比对和广泛验证,取得了可靠的实验数据,其灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,对于提升我国农产品检测技术的国际地位,破解技术壁垒,规范农、兽药的使用,扩大农产品出口,具有深远的影响。 据国家标准委有关人士介绍,“十一五”期间,国家标准委将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制,特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准,为扩大我国的农产品出口,确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。 将786种农兽药残留置于监控之下——解读36项检测农药兽药残留国家标准 从3月1日开始,检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准,已于2006年12月31日由国家标准委批准发布。   36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物组织等产品中农药、兽药残留的检测。牵头完成36项国家标准的河北省秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和124种兽药及代谢物的质谱图数据库。   这36项标准是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充,其灵敏度满足了国际食品法典委员会及发达国家的限量要求,对于提升我国农产品(18.88,-0.20,-1.05%)检测技术的国际地位,破解技术壁垒,扩大农产品出口,规范农、兽药的使用,保障食品卫生安全,具有深远的影响。   技术先进增强破解壁垒能力   据秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰介绍,8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织,形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且,只要进行一次样品的前处理,用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测,8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种,与单残留分析方法相比,提高工作效率数百倍,对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。   28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,解决了当今国际上最关切的18类131种兽药,在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题,建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势,灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,达到了国际先进水平。   据介绍,这些标准采用的技术,都是当今国际残留分析领域普遍关注的新技术,解决了高灵敏度、高选择性、高分辨率等一系列检测技术难题,可检测的农药和兽药品种分别达到了655种和131种,所应用的多残留检测技术是国家标准在农药、兽药残留检测技术的一次跨越式发展。多残留检测技术是用尽量少的样品前处理,尽量少的设备,完成尽量多的检测品种。据中国科学技术信息研究所通过国际联机检索对国内外39个有关数据库检索结果显示,20多年前,美国、德国、加拿大等欧美国家就实施了农药残留监控计划,建立了一些多残留分析方法。但当时只能检测有限的几十种农药,并且需要多次进样。荷兰曾经使用13个多残留分析方法和170个单残留分析方法监控食品中400多种农药残留。到20世纪90年代,随着气相色谱质谱技术的不断完善和提高,应用气相色谱质谱技术建立的多残留检测方法越来越多,其检测的农药品种已达到数百种。同常规残留检测分析技术一样,多残留检测技术也分为样品前处理和仪器检测两部分,不同的是检测过程要在选择性和灵敏度之间寻求一种最完美的平衡,这就要求在样品前处理以及检测手段的通用性做足功夫。  统一的技术标准和检测方法在当今国际贸易中非常重要。记者从36项标准的报批材料中看到,支撑这些标准的,是堪称海量的对比研究数据。审定委员会意见中的“在大量研究工作的基础上,经8~10家实验室协同验证,数据可靠,经过了严格的验证实验”说明这些标准研制工程之浩大。用专业人士的话说,这些标准对农药、兽药材料检测的灵敏度、重现性和再现性均达到了国际标准化组织(ISO)、国际理论与应用化学联合会(IU?鄄PAC)、国际公职分析化学家联合会(AOAC)所规定的技术指标,提高了我国在国际农药、兽药残留分析方面的学术地位。尤其值得称道的是,其中大部分标准在国际贸易中已被广泛应用,收到了良好效果。   要检测出某种食品中的农药残留、兽药残留,首先需要所检测化合物的标准物质,然后再进行定性检测,检测样品中有没有目标物;如果有,就进行定量检测,即确定量的多少。秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心在研究制定这些标准的时候,还建立了质谱图数据库。质谱图数据库,是人为建立的若干种化合物质谱图及相关信息的集合。质谱图数据库就是预先把大批标准物质的特征参数储存于仪器中,需要对未知样品定性时,将其谱图与谱库中标准物质谱图相比较,用谱图匹配度来衡量谱图相似性,进行定性参考。秦皇岛出入境检验检疫局技术中心实验室的气相色谱-质谱标准质谱图,是在方法设定的条件下,对大约1000种化合物进行了全扫描,得到质谱图和保留时间数据,并以此确定所选择的监测离子。该实验室首先动员了国内外众多的供应商采购标准物质,历时数年,购得千余种农药标准品和100多种兽药标准品,再对每一种农药兽药标准品进行分析,逐一优化其质谱参数,于2006年底建成了质谱图数据库。这个数据库可对未知样品中约800农药百余种兽药进行快速筛查,极大提高工作效率。   国际技术壁垒 要求检测标准提高   资料表明,自从1939年第一种合成农药滴滴涕问世以来,常用农药的品种已超过1000种,兽药也有几百种。然而,农药、兽药的广泛使用,也给人类的食品安全和健康带来危害,虽然绝大部分农药残留在生物体内及自然环境中发生代谢、降解及迁移等,但也有极少量残留在植物和动物体内,人长期摄入含有残留农药、兽药的食品会影响健康。   据介绍,20多年前,发达国家就开始实施农药残留监控计划,在国际贸易中也往往以食品安全的正当名义设置种种技术壁垒,对进口食品中农药、兽药残留量提出了愈来愈严格的要求。日本不断调整进口农产品的农残限量标准,我国出口到日本的大米,1995年检测的农药残留指标为49项,目前已增加到123项;肯定列表制度更是将以往的130种作物、229种农药、9000个农残标准,扩展到135种作物、724种农药和19000个农残标准,几乎覆盖了我国现在种植的所有农作物。欧美对农产品进口设置的技术标准也是越来越严,如欧盟已宣布的茶叶禁止使用的农药,就从29种增加到了62种,部分农残标准严格程度甚至比原来高了100倍以上。   据介绍,目前仅在农药残留限量指标上,国际食品法典委员会有2572项、欧盟有22289项、美国有8669项、日本有9052项。本系列标准发布前,我国的国家标准、行业标准只有484项,仅占国际食品法典委员会的18.8%、欧盟的2.2%、美国的5.6%和日本的5.3%。   作为农业大国,我国农药年总产量居世界第一位,使用量也居世界前列。近年来,我国农产品出口遇到一些先进国家所设置的种种技术壁垒,都与食品安全性相关,与食品中农药兽药残留量相关。目前,我国食品、土特产和畜牧产品出口行业中有近90%的企业受到技术性贸易措施影响,有82%的企业称减少了市场份额,而35%的企业则被挤出了市场。因此,用先进技术,研究高水平的检验方法来破解国外技术壁垒,是当前和今后一个相当长的时期内外贸战线的一项艰巨和紧迫的任务。   国内企业出口 亟须检测方法创新   2005年下半年,秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心从某蜂产品出口企业得到一则信息,某出口目标国可能要检测蜂蜜中喹诺酮类兽药。该中心经过几个月的刻苦攻关,抢在2006年3月新蜂蜜下来之前,完成了14种喹诺酮检测方法的开发,并向全国蜂产品企业宣布接受蜂蜜中该类兽药的检验申请。   2006年5月,日本肯定列表制度实施后,日方对进口蜂蜜提出了硝基咪唑类和青霉素类兽药的检测要求,并且硝基咪唑类药物残留的最大残留限量要求为0.1ug/kg。该中心采用液相色谱-串联质谱技术,开发出3种硝基咪唑类和9种青霉素的检测方法,检出限量达到了日本可谓苛刻的限量要求,及时满足了出口企业的通关要求。   此时秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心已相继接到国家标准化管理委员会下达的农药残留、兽药残留检测方法国家标准研制的任务。上面的事例,是36项标准研制过程中,企业提出的最为急迫的两个检测技术服务,这些检测方法已纳入已经实施的36项标准中。    秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心主任庞国芳——检测农兽药残留 品种多 成本少 效率高   36项国家标准由8项农药多残留检测方法标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法标准组成,所采用的气相色谱-质谱法和液相色谱串联质谱法,是当前国际先进的检测手段。样品采用固相萃取、离子交换、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱等样品制备新技术。   这些标准在农药多残留检测技术方面,开发建立了4项气相色谱-质谱农药多残留检测方法和4项液相色谱-串联质谱农药多残留检测方法。8项检测方法标准累计可检测的农药及相关化学品残留量达到655种;在兽药残留检测技术方面,秦皇岛出入境检验检疫局技术中心联合上海、广东、天津、辽宁、山东、河北、福建、深圳8个直属检验检疫局和山东农业大学共计60多位专业技术人员共同攻关。在消化吸收国外检测方法的基础上,建立了28项兽药残留检测方法,涉及18类兽药及生物毒素131个品种。这些方法采用的样品制备技术和检测技术,构成了系列兽药残留检测国家标准,填补了我国这一领域的空白。   36项标准研制以前,秦皇岛出入境检验检疫局技术中心主要采用气相色谱法检测农药残留,采用液相色谱法检测兽药残留。使用气相色谱法和液相色谱法,一次只能检测单残留或同时检测数量较少的多残留,检测不同的农药或兽药需要更换不同的色谱柱或检测器,需要的时间较长。检测不同的农药或兽药需要多次制备样品,成本较高。新的农药多残留检测方法一次制备样品可检测几百种农药残留,大大缩短了检测时间,降低了样品的制备成本。   36项国家标准可检测的农药兽药总计达到786种。解决了水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织等各种不同种植和养殖业产品中多种农兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列复杂技术难题进行了全面系统的研究,涉及的农药兽药品种之多,方法的应用范围之广,在我国同类研究中尚属首次。   秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰——检测标准 符合国际趋势   8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织,形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且,只要进行一次样品的前处理,用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测,8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种,与单残留分析方法相比,提高工作效率数百倍,对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。   28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,解决了当今国际上最关切的18类131种兽药,在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题,建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势,灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,达到了国际先进水平。
  • 我国大米农药残留检测标准比日本苛刻
    大米是我们餐桌上“头号主角”,受到市民的关注。“近年来,通过国家和省部级检测机构调查,江苏的稻田重金属镉的含量是合格的,铅的超标土地也已经转移不再用于种植水稻。”江苏省农科院刘贤金副院长告诉记者,目前我省稻米质量安全的潜在威胁是农药残留。该院专家历时三年,找到了播撒农药技术的“黄金组合”,在保证“消灭”病虫害的前提下,成功将我省水稻种植期间用药从10次压缩到2—3次。“此外,我们还依托最精密的仪器,可以实现一次检测近大米500种农药残留,比日本的标准还‘苛刻’,这在全国还属于首次,也欢迎大米种植企业来检验。”  大米生产中的威胁是农药残留  2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米,一度引起轰动。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。其实不光是我国,日本也频频出现“镉大米”事件。  不光是镉、铅这样的重金属污染,现在的稻米还面临着农药残留的威胁。就江苏而言,目前按照最严格的国内外标准,江苏稻田重金属镉的含量是合格的 铅超标的土地也已经转移基本不再用于种植水稻。对江苏大米来说,目前最主要的威胁是农药残留,这对我省的稻米产业也产生巨大的安全标准挑战。  从10次减少到2—3次,大米“吃药”越来越少  想要控制稻米的农药残留,最有效的方法就算是“少打药”。以江苏为代表的长江中下游稻区,水稻的“生育期”长达6个月,由于天气的原因,一些重大病虫害发生的危害特别大。如果少打药,那虫害如何规避?  据了解,在具体实施的过程中,科研人员建立了稻田全程施药操作规范标准化技术。以太仓稻区为例,采用“1+3+x”的减次减量施药模式,即在水稻移栽时进行一次杂草防除,到分蘖末期、拔节期等关键时间播撒相应农药等,这样水稻抽穗扬花后50天内都不用再打药了。与常规用药相比,至少减少3次用药,还降低了用工成本,比常规用药稻区增产5%以上。  日本大米VS国产大米,结果你想到了吗  一提到日本大米,很多人都觉得它肯定比我们地产大米要安全,不少去日本的人还抢购了不少大米。但是事实真是如此吗?在省农科院食检所, “史上最严格”的稻米“评选标准”会告诉你并不是这样。“我们利用最精密的高分辨仪器,可以实现一次检测近500种农药残留,这在水稻上还是首次。”刘贤金告诉记者,此前,我国实行的水稻农残检测有183种。日本检测300多种,而欧盟达到了500多种。“预计我们明年能够检测农残的种类将达到600多种。”  这种技术不光可以检测农药残留,铅、镉为代表的重金属,多氯联苯为代表的工业污染物都可以同时检测,最快三天就可以出检测报告。“前几年,浙江有水稻企业有大米要出口到日本,就曾经利用我们的技术做过检测,后来出口去了日本。”相关工作人员介绍说。“我们曾经在超市随机购买过5种国产大米,和从日本带回来的大米品种一起做农残和重金属的检测,利用我们的技术和仪器、外国检测公司以及出入境检验检疫部门,检测的结果都是同样安全。”
  • 液质联用仪检测数据还原草莓农残超标真相
    液相色谱质谱联用仪 两份样品并打成水状 被净化好的草莓出现了分层 将18种常见农药加入      开栏语   你有没有被每天网上热传的养生信息和食品警示困扰?   扬子晚报联合部分江苏省级重点实验室,通过真正有说服力的实验,让谣言不攻自破。   在人类一切智能活动里,没有比做价值判断更简单的事了,比如&ldquo 张三坏&rdquo &ldquo 李四好&rdquo 。难的是为什么,而这个恰恰是我们想告诉你的,通过科学实验为您揭示真相。扬子晚报&ldquo 求真实验室&rdquo 来了。   近日,一则题为&ldquo 蜂农的忠告&rdquo 的网帖热传。帖子写道,草莓种植户隔一两天就要打药,蜜蜂大量死亡。前天,央视又报道了&ldquo 草莓检出致癌农药&rdquo 的消息。一时间,不少网友都在感慨&ldquo 草莓也不安全了&rdquo 。   事实真是如此吗?扬子晚报记者从超市和菜场各买了两份草莓,带到江苏省农科院中心实验室,用数据来还原现在市面上的草莓到底有没有农药残留的真相。   央视曝光   草莓检出除草剂 美国已列为致癌物   近日,央视记者在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊,购买了8份草莓样品,送到北京农学院进行检测。   实验人员检测出了农药乙草胺,8份样品中全部都有。   专家表示,美国已经把乙草胺列为致癌物,如果长期食用,可能会导致亚胺类代谢物的中毒。如果参照0.05毫克每公斤的欧盟标准,这些检出的样本里边,1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤,超标了7倍多,就连残留最低的3号样品,也超标了大约1倍。   马上就访   省农科院专家:只能说不可思议   昨天,扬子晚报记者采访了江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员。&ldquo 我觉得整个事情都只能用一个词来形容,不可思议。&rdquo 赵密珍表明了自己的态度。   赵密珍说,现在我国草莓种植已经使用大棚覆膜技术。&ldquo 草莓在每年8月底9月初种苗,种苗前为了封闭杂草生长,种植户会用一次&lsquo 乙草胺&rsquo ,然后把地膜安放到位。&rdquo   &ldquo 因为了有了地膜,所以不可能再长杂草了,&lsquo 乙草胺&rsquo 的作用就是除草,所以种植户也不会再打这个药。&rdquo 赵密珍说,乙草胺&rsquo 的残效期只有45天。草莓从苗到结果要好几个月时间,&lsquo 乙草胺&rsquo 的药效早就过了。所以我实在不知道这个实验的结果是怎么得来的。&rdquo   走进实验室   江苏省农科院中心实验室于2013年底成立,我们这次实验,用到了最昂贵的&ldquo 液相色谱质谱联用仪&rdquo 。   此外,&ldquo 电感耦合等离子体质谱&rdquo 可以快速检测土壤、水、空气和食品里的重金属含量是否超标。&ldquo 气相色谱串联质谱分析仪&rdquo ,只要是环境中挥发的气体都能检测分析。   1 改头换面   粉碎机登场,3分钟打成草莓泥   扬子晚报记者分别从连锁超市和菜场水果摊处买了两份草莓,来到省农科院的中心实验室,草莓到底&ldquo 毒不毒&rdquo ,我们用实验来说话。   &ldquo 做这种实验,第一步就是做前处理。&rdquo 负责我们这次试验的,是汪佳蕾实验员,她介绍说,&ldquo 前处理&rdquo 也就是将草莓&ldquo 改头换面&rdquo 。她拿出一台我们常见的&ldquo 料理机&rdquo ,&ldquo 第一步就是将草莓打成泥。&rdquo   汪佳蕾说,这台&ldquo 料理机&rdquo 名叫&ldquo 高速万能粉碎机&rdquo ,它的转速比家用料理机大多了。2到3分钟后,草莓已经变成了泥状。   2 彻底净化   0.2微米的杂质,都要清除出去   经过一系列搅拌、过滤等工作之后,两份草莓已经变成了红色液体。   &ldquo 接下来,我们就要加入氯化钠&rdquo 。只见汪佳蕾将装着5到7克氯化钠的烧杯上,放置一个滤纸做的&ldquo 喷嘴&rdquo ,将草莓溶液倒入&ldquo 喷嘴&rdquo 上。混合完成后再晃动几下,神奇的一幕发生了:两瓶溶液都出现了&ldquo 层次&rdquo 。分层的原因,是为了在溶液中提取有机成分。   &ldquo 我们在分层好的草莓溶液中提取一下,滴入乙腈溶液中,这是为了达到净化的效果。&rdquo 汪佳蕾说,虽然肉眼看上去,分层好的草莓溶液已经很干净了,其实里面还有一些杂质。&ldquo 这些杂质的直径可能只有0.2微米,肉眼根本看不见。但是不完全净化,就会影响实验结果。&rdquo   3 主角登场   昂贵仪器检测,没有农药残留   实验的&ldquo 前处理&rdquo 全部结束后,就要把农残药剂进行混合。   &ldquo 这次我选用的农残药剂共有18种,都是比较常用的农药。比如克百威、多菌灵等。&rdquo 汪佳蕾说着,将这18个小瓶子,放进了一台&ldquo 大家伙&rdquo 里。这台&ldquo 大家伙&rdquo ,就是本次实验的&ldquo 主角&rdquo 液相色谱质谱联用仪器,&ldquo 它的价格400万,是我们实验室里最贵的。&rdquo   &ldquo 这台机器可是世界上灵敏度最高的,全国一共也只有两台。&rdquo 汪佳蕾告诉记者,不光能检测农药残留,就连瘦肉精都可以检测。&ldquo 瘦肉精有很多种,用这台仪器可以测定到底是哪一种。准确率很高。&rdquo   第二天,记者再次来到实验室拿到结果,&ldquo 18种常见的农药残留,两份样本里都没有发现。&rdquo 汪佳蕾说。   草莓的真相   买来蜜蜂授粉 莓农很少用农药   江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员说,有很多草莓种植户都会花钱购买蜜蜂为棚内草莓授粉,提高草莓品质和产量,这是一种自然的生产措施。   每个大棚都需要放置蜂箱,一箱蜜蜂需要花费200-300块钱,这也是一笔不小的投入,为此,莓农对于所用授粉的蜜蜂都非常爱护,一般在生产过程中很少使用农药。   草莓长得&ldquo 丑&rdquo 很可能是最甜的   扬子晚报记者在菜场探访时,不少市民说长得&ldquo 歪瓜裂枣&rdquo 的不能吃。   赵密珍表示,草莓畸形可能是在生长中没有发育好导致的。比如有些草莓长得扁扁的,这种草莓一般是植株的第一批果实,由于吸收了足够多的营养所以个头较大且形状扁扁的,&ldquo 其实这样的草莓有时候反而是最甜的。&rdquo   洗草莓的时候 顶部绿叶不要摘   草莓应该如何选购?   据专家介绍,选购的时候,最好挑全果鲜红均匀的果实,不宜选择半红半青的果实,另外草莓都有浓厚的香气,如果草莓没香气或有青涩味,另外草莓上的籽如果也是鲜红色而不是白色,那么这样的草莓多是染色草莓。而草莓清洗的时候,不要摘掉顶上的绿叶,否则表面的农药物质可以从顶部的结蒂部分渗入到草莓的内部。
  • 干货满满|浅谈农药残留前处理检测技术难点
    我国是农业大国,现代农作物种植离不开农药的使用,适量使用农药可以预防病虫害和提高农作物产量,但是,脱离监管或不科学使用农药,就会给农作物及其植物性产品的质量和食用者生命安全带来威胁。农作物农药残留原因有很多。首先,病虫害防治方式单一,部分农户不了解农药的科学使用方法,仅重视防治效果,忽视了副作用。同时,使用方法不科学,导致药物残留过多。其次,农药自身成分问题。当前蔬菜病虫害防治药剂大多是杀虫剂,大部分属于剧毒性、高残留药物,残留成分难以彻底清除。此外,无公害药剂价格较高,也是种植户购买意愿低、使用少的主要原因。长期食用被农药污染的食品,对人体伤害极大,甚至会导致癌症和帕金森症。每年,我国农药中毒人数超过10万人,大部分是由于农药残留而引起。死亡2000~3000人,近170种农药被列入致癌物。因此,我国相继制订了一系列措施,标准,来控制农药对食品的污染。那么今天就来看看做农残检测的前处理操作时需要注意的事项吧!01 样品称取待检样品必须通过天平进行称取。保证待检样品制备完全,是均匀的状态,减少样品在容器壁上的粘连。若样品为冷冻样品,需要将冰晶一同进行匀浆处理,解冻完全的样品需要尽快检测,避免反复冻融。02 样品提取做农残常见的提取方法有:均质提取(MHS-60多样品均质系统)、震荡提取(MultiVortex多样品涡旋混合器)、超声波提取、索式提取、快速溶剂萃取(iQSE-06智能快速溶剂萃取仪)等。选择与待测农药极性相似的溶剂,提取剂沸点应45℃~80℃,且不能与样本发生作用,毒性低,价格便宜,必须能溶解待测农药。采用ECD作为检测仪器时,不能选带卤素的溶剂。对含水量高的样本,一般选与水相混溶的溶剂(乙腈、丙酮等),要求溶剂对样本有较强的渗透能力,以便能将样本中农药充分提取,目前大部分情况是进行均质提取或振荡提取,这种方法简单、快速、提取效率好,需要注意的是若样品含水量较低(≤10%),如茶叶、大米,粗粮等,需在提取前加入适量的水,充分混匀后再进行提取,其目的是为了提高提取试剂渗透到基质组织内部的能力,从而提高提取效率。MHS-60多样品均质系统■ 六刀头并联,可同时均质6个样品■ 可以容纳5mL-180mL标准试管或离心管,可定制冰浴专用试管架■ 均质过程中,试管架可以自动上下振荡,每分钟可完成60次振荡■ 均质过程随时启停,完成后蜂鸣报警提示03 盐析当使用与水互溶的溶剂作为提取溶剂时,需完全分离有机相和水相,提高农药残留的回收率。在盐析过程中,若加盐量不足或涡旋振荡不充分,则会导致有机相和水相不易分开,造成农药残留的回收率降低。因此,只有加入足量的盐且充分震荡,形成过饱和溶液才能促进有机相和水相完全分离。采用QuEChERS法做前处理加入混合盐时,容易发生结块的情况,而且含水量较低的样品在提取时进行了加水操作,加入混合盐的时候会大量放热,造成热损失,此时建议提前冷冻样品后使用MultiVortex多样品涡旋混合器采用较高转速进行涡旋混匀萃取盐与样品,待混合均匀后降低转速,保证良好的萃取效果。MultiVortex 多样品涡旋混合器■ 兼容性多种规格样品管,转速可调:200-3000rpm■ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低■ 程序调速功能,可自动变速涡旋■ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停04 样品净化常见的净化的方法有柱层析法、液-液分配法、固相萃取法、磺化法等,主要是为了除去提取出来的色素、有机酸、糖类、油脂等干扰物。采用固相萃取法净化时,需要注意的是在活化过程中和活化结束时,SPE柱必须保持湿润,否则会使填料床出现裂缝,从而导致回收率低,重现性差,如果在加入样品前就出现柱子被抽干的情况则需要重新进行活化。进行固相萃取时,流速的控制至关重要,过快的流速不利于得到良好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪提供稳定的流速,稳定的流速是得到良好重现性的关键。采用QuEChERS法时,净化方式更为简单,快捷,使用MultiVortex多样品涡旋混合器高速涡旋混匀在保证分散填料与样品溶液能够充分反应的情况下基本都能得到较好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪■ 8通道同时进行萃取,可批量做64个样品■ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能■ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况■ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏■ 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接05 样品浓缩使用常规方式从样品中提取出来的带有农药残留的溶液,一般浓度很低,在下一步净化或检测前,必须对提取溶液浓缩,以减少体积、增加农药的浓度利于净化或检测。而在浓缩过程中应防止农药的损失特别是蒸气压高,稳定性差的农药,因此无论使用何种方式浓缩都应避免蒸干。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪支持自动延时和自动程序调压便于样品浓缩至近干,也可选用混合模式(定容 定时),轻松应对样品定容后需要加入内标的情况。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩■ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管■ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针■ 各通道独立控制,多种工作模式保证定容准确性■ 13.3寸超大触屏控制,具备氮吹延时和延时压力功能FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪■ 可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制,具备液位传感器,自动定量浓缩■ 开盖自动停止氮吹,关盖自动恢复■ 涡旋氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触■ 智能终端控制,图形化界面直观显示MFV智能氮吹仪■ 曲面水浴观察窗,可随时观察样品浓缩状态■ 数字刻度盘清晰微调,保障样品浓缩平行性■ 兼容多种类型规格的样品管,可灵活组合■ 氮吹针一键升降,支持针头快换
  • 中药材农药残留检测标准缺位
    昨日,《每日经济新闻》记者以顾客的身份致电北京同仁堂药材公司,对于药材农残超标的说法,工作人员表示,同仁堂一直都是按照国家的标准进行检验。至于其他需要向品牌部进行咨询。记者致电品牌部后,工作人员表示,此问题宣传部最为了解,而宣传部的电话一直无人接听。对于中药材农残超标的问题,《每日经济新闻》记者昨日屡次拨打云南白药、九芝堂等上市公司的证券部的电话,也一直无人接听。   据了解,目前国家药典中只对甘草和黄芪两种中药材的农药残留进行检查的规定,且检查的种类只有六六六、滴滴涕和五氯硝基苯三种。大量在生产环节使用的农药都未收录其中。去年10月份,国家药典委员会对农药残留限量标准进行征求意见,只是增加对人参、西洋参药材和饮片的农药残留检测项目。   天地网中药材分析师段华对《每日经济新闻》记者表示,由于药材需求越来越大,很多药材都在寻找人工种植的途径,农药残留问题也开始凸显起来。出口的中药材如果有农药残留或者激素,国外根本不要,而国内由于重视不到位,监管并不严格。不过,段华表示,目前中药材仍然是以野生为主,农残的问题应该不是特别严重。   &ldquo 现今农业种植过程中大量使用农药,使得化学农业模式已经从瓜果蔬菜延伸到本该治病救人的中药材,这非常令人担忧。&rdquo 王婧表示。   如果将绿色和平的检测结果和欧盟农残标准进行比对的话,可以发现部分样品农药残留超标数十甚至数百倍。例如欧盟的甲基硫菌灵最大残留值为0.1毫克/千克,而在同仁堂(北京)的三七花中检出该农药残留量51.6毫克/千克,超标500倍 云南白药的金银花甲基硫菌灵残留量达到11.3毫克/千克,超标100余倍。   药业资深人士边晨光对 《每日经济新闻》记者表示,药店应对其售出的产品质量负责,应对此承担责任,不过,由于目前药企无法控制上游企业,这只是中药材农药残留在整个产业链往下游延伸的表现,即使是品牌药企也无法掌控。
  • 棉花农药残留检测实现新突破
    浙江检验检疫局攻坚完成的国家质检总局科研项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ,提高了棉花农药残留检出限量,扩大了可检测种类。该项目研究成果达到了国际先进水平,为应对棉花国外技术性贸易措施打下了坚实基础。   实验室人员做棉花农药残留检测   2012年度项目工作总结会    工作人员进行棉花检验监管   浙江检验检疫局攻坚完成的&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 日前通过国家质检总局组织的鉴定。该项目全面掌握了全球棉花纤维的分布情况和棉花农药残留总体情况,建立了棉花农药毒理基础数据库,建立了棉花农药残留&mdash &mdash 脱叶剂、催熟剂和除草剂等的检测新技术,为应对棉花国外技术性贸易性措施打下基础。   棉花是目前用量最大的单纤维品种,总量达到世界纤维消耗的40%以上,在天然纤维中达四分之三,是纺织工业最重要的纤维产品。近年来,随着绿色环保和穿着天然化要求的提高,棉花制品在纺织制品尤其是占家纺纺织品中的比例又有所上升。我国作为一个纺织大国,是棉花纤维消耗和棉花制品生产的大国,同时也是棉花制品国际贸易的大国。但我国并不是棉花种植生产的大国,大量生产性的棉花需要通过进口。   棉花是农药消耗最大的农副产品,世界上大约60%的农业化学制剂被用于棉花。目前,棉花生产上使用的农药分别是脱叶剂、催熟剂和除草剂等。其中棉花使用的杀虫剂,占杀虫剂总消耗的16%,价值将近20亿美元(包括催熟剂和落叶剂),超过了任何一种农作物。   势在必行   由于进口国棉花种植的机械化程度高,几乎全部采用机器采摘,因而还使用了大量的脱叶剂和催熟剂。和棉花杀虫剂不同,脱叶剂和催熟剂由于都是在棉花采摘的后期喷洒,此时大部分棉铃都开始吐絮开裂,在棉花纤维中残留浓度较高,是对操作人员更具威胁的棉花农残制剂。因而对棉花纤维中脱叶剂和催熟剂的监测和控制是比棉花杀虫剂监控更为重要的内容。如何进行棉花产品的农药残留进行监控,是生态棉纺织品品质控制的关键之一。在国际生态纺织品研究和检验协会颁布的国际生态纺织标准Oeko-Tex Standard100中,规定禁用和限量的与棉花生产直接有关的农药就达54种,包含杀虫剂、除草剂和脱叶剂。   有统计报道,假如美国所有的棉花在种植中都禁用农药,将使美国的棉花产量下降73%,显然这是无法想象的。由于对棉花脱叶剂和催熟剂在棉花纤维上的残留特性及其衰减规律缺乏研究,也没有权威可信的资料数据可以借鉴,再加上对棉花脱叶剂和催熟剂的毒性缺乏足够的重视,我国还没有针对棉花脱叶剂和催熟剂检测的技术、防控体系,含高毒脱叶剂和催熟剂棉花的存在,不仅对操作人员身体健康危害大,对我国纺织品在国际上的声誉也具有潜在损害。建立棉花农残(包括杀虫剂、脱叶剂和催熟剂)检测体系势在必行。   攻坚克难   目前,进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试,如果能够使用HVI测试已经是很全面了。在国际上对我国出口产品技术壁垒设置越来越苛刻的情况下,如何发挥我国检验检疫的技术优势,寻找进口产品的技术缺陷,设置我国贸易需要的技术措施是十分必要的。   由浙江检验检疫局董锁拽研究员带领的研究团队,通过国家质检总局科研计划项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 的开展,将棉花脱叶剂和催熟剂残留作为重点进行棉花农残检测研究,建立防控体系,在国内尚属首次。研究对棉纺行业、有关国际贸易以及检验检疫技术都具有十分重要的现实意义。该项目在棉花这一大宗进口商品上寻找技术壁垒新的突破口,并研究新的国际贸易技术壁垒体系,进行新的进口棉花测试指标研究和建立新的快速检测系统,对我国贸易政策的制定和我国进出口贸易技术壁垒的设置提供有力的技术保障,对我国技术检测的能力和形象提升具有重要的作用。棉花农残防控体系的建立,事关国家公共安全,是《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006&mdash 2020年)》优先支持的主题。   课题组通过两年时间,缜密部署,厘清要素,逐步展开和推进研究计划。首先从全球棉花生长周期、棉花使用农药种类与时期、全球主要棉花产区分布、各产区的气候特点、各产区的棉花产量与数量、全球主要棉花进口国的分布、各进口国进口量等多个方面对全球棉花产业进行调研,为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒奠定基础 其次,从农药自身毒性与衰减性、农药在棉花种植中衰减性、农药与棉花亲和性、棉花后续生产中的毒性衰减性等诸多方面对棉花用农药进行综合评价,建立棉花用农药毒理分析体系 第三,对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物的残留检测技术进行研究,建立了棉花农残检测方法。   前景宽广   浙江局取得的《进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究》研究成果,为我国进口棉花的宏观调控提供了技术支持,也为我国技术壁垒的应对提供了科学依据。成果的实用价值高,应对性强,一是项目组通过对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物残留检测技术进行研究,建立了更为精确的棉花农残检测新技术,在此基础上研究制订3项行业标准,规范了相关行业的标准化工作 二是改变了棉花国际贸易中仅对物理指标进行检测的理念,目前进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试,通过本课题的深入研究,逐步将棉花检测转向化学领域,应对国外技术贸易措施更有效、依据更充分。三是引进国际生态防控体系和理念,建立与国际生态防控体系接轨棉花生态防控体系,建立棉花农残信息共享和预警系统,可运用于进口机摘棉花的管理、检测和生态品质控制,为我国政府进口棉花的宏观管理提供了依据。   &ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ,对主要的进口国棉花进行农残检测,共涉及中国、美国、巴西、澳大利亚、印度、坦桑尼亚、墨西哥7个国家,对中国和美国两国还按照产区进行农残检测,共进行了有机氯类、除虫菊酯及拟除虫菊酯类、有机磷类、烟碱类、苯氧羧酸类等几大类共91种农药的农残检测。建立了棉花农残情况的基础数据库,为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒提供数据支持,并在此基础上制作了进出口棉花国际贸易技术壁垒及预警体系,为中国政府商务贸易提供技术支持。
  • 欧盟进口茶叶农残检测项目达227项 中国仅7项
    南方农村报讯 近日,知名品牌“立顿”茶叶被爆有禁用农药残留,但生产商认为,其茶叶农残量符合中国国标要求,国内农残标准滞后受到消费者高度关注。南方农村报记者详细查阅相关资料,对欧盟、日本和国内的农药残留标准进行了对比。   将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。据了解,1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。   在农残限量数值方面,欧盟采取的是“零容忍”的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0.1mg/kg,中国标准则是3mg/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1mg/kg,而欧盟则定为2mg/kg。不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。   除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。   但由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得果农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷(1605)、久效磷、磷铵、三氯杀螨醇、氰戊菊脂(杀灭菊酯、速灭杀丁)、乙酰甲胺磷、DDT、六六六、水胺硫磷、氧化乐果、丙溴磷、阿维菌素、三唑磷、氯水胺、灭幼脲等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。
  • 北京:各高校配食品检测仪 监测细菌和农残
    昨日上午,位于中国农业大学的北京市食品安全检测中心内摆放着的食品安全检测仪。   新京报讯 (记者黄颖)新学期开始后,北京市教委为各个学校采购的125台食品检测仪已陆续配发到了各高校和区县,并会在一个月的设备调试和检测演练后,于2015年1月4日开始监测学校食堂饭菜细菌、农药残留等指标。   食堂饭菜农药微生物等均可测   昨日上午,北京市教育系统食品安全检测网络正式启动。今后,在本学期配发至所有全日制高校和区县的食品安全检测仪将在一个月的调试和演练后,在明年1月4日正式&ldquo 上岗&rdquo 。   市教委相关负责人介绍,所有检测仪的数据均需上报至设立于中国农业大学的&ldquo 食品安全中心检测室&rdquo ,中心检测室则会进行实时接收、统计、汇总、分析检测等,动态监测全市教育系统的食品安全状况,并及时发布不合格信息,以建立学校食品安全预警系统。   &ldquo 比如某个市场的菜不合格,就会在预警平台公布。&rdquo 昨日,北京市教委后勤处相关负责人介绍,今年市教委通过申请市财政资金,累计采购了125台食品检测仪,可以监测饭菜的农药残留、兽药残留以及微生物指标等。   区教委统筹中小学巡检   该负责人介绍,2013年北京市食品药品监管局配备的98台食品检测仪原本只能进行农药、兽药残留监测,本次可监测微生物范围有所扩大,&ldquo 北京所有全日制高校都已下发这些仪器&rdquo ,而在中小学,则会为每个区县配备二三台进行巡检,由区县教委统筹。   至于各个学校的监测任务量,则依试剂配置情况而定,&ldquo 学校有多少试剂,就会要求上交相应的监测数据。&rdquo 该负责人透露,目前食品检测仪所使用的试剂也是由市教委配发,以保护并调动学校参与食品安全监测的积极性。   中心检测室还会为各个检测点制定任务,&ldquo 目前设置的是每个点一年要检测5000个样本。&rdquo 昨日,食品安全中心检测室工作人员称,样本数会根据季节变化,而除了实时收集各个检测仪上传的数据,也会要求各检测点每周上报情况,&ldquo 学校采购的原材料、食堂饭菜以及案板、碗筷等都在检测范围内。&rdquo
  • 农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测
    农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测←←←点击查看产品信息以及厂家详情  在商超中,使用农药残留检测仪进行农残速测可以采取以下步骤:  选取有代表性的食品样品,如蔬菜、水果、粮食等,进行前处理,如洗涤、破碎等,以备检测。  将处理好的食品样品放入农药残留检测仪中,按照仪器操作说明进行检测。通常需要等待几分钟至十几分钟,以获得准确的检测结果。  根据农药残留检测仪显示的数值,对照标准参考值或仪器内置的标准,判断食品中农药残留量是否超标。如果超标,说明食品存在安全隐患,需要及时采取相应措施,如重新筛选或进一步处理。  对于每次检测的数据可以进行记录和分析,以便更好地掌握食品中农药残留的变化趋势,及时采取相应措施。需要注意的是,在使用农药残留检测仪之前,需要进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。同时,在样品检测过程中,需要注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。如果遇到样品放置时间不一致的情况,可能需要进行重新检测。  此外,对于一些容易产生假阳性的样品,如葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液等,可以采用整株蔬菜浸提或采用其他方法进行前处理,以减少误差。  以上步骤仅供参考,具体操作需根据实际情况和仪器说明书进行调整。
  • 月旭科技助力《中国药典》之中药材农残检测
    中国药典中关于中药材农药残留检测的发展随着对中药材农药残留的报道日益增多,人们对农药残留危害的认识也越来越深入,药典对其制定检测方法也越来越全面,越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展:《中国药典》出版年份限定与变化2000提出了9种有机氯农药残留的测定方法2005没有变化2010提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法,3种拟chu虫ju酯的检测方法2015提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟chu虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法2019年修订了2341 农药残留量测定法中第五法(药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法),新增气相色谱-串联质谱法,将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的气质法和526种农药的液质法新增公示稿0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片(植物法)33种禁用农药由于通常的中药材活性成分沸点相对较低,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有:中药材中常见的农药残留及其危害中药材活性成分一般为有机分子,其沸点相对较低。因此,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出,但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。种类可能的危害有机氯农药干扰动物体内分泌,从而破坏机体稳定,具有致畸、致癌、致突变作用及遗传毒性。有机磷农药长期接触低剂量有机磷农药还会对人体产生致癌、生殖毒性等危害。拟chu虫菊酯类农药对中枢神经系统具有麻醉作用,可引起全身抽搐、癫痫样发作、流涎、失禁等一系列症状。损害动物及人消化系统、血液系统、免疫系统、生殖系统。其他农药(氨基甲酸酯类、微生物制剂、激素类、抗菌素类等)使用较少。你们看,这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀,对健康人的伤害姑且不论,有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此,制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题,保障人们身体健康的首要条件。中药材及其制剂检测分析特点:1、中药材化学成分复杂,有效成分不易确定,为建立合适的分析方法带来一定难度;2、中药制剂是按照中医理论组成,要根据组方规则建立分析方法;3、药材来源差异大,药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响;4、中药中的杂质来源多样,可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质;5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到,中药材及其制剂(基质)种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多,为中药材中农药残留的检测带来一定困难,选择合适的农药残留检测方法非常重要。中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括样品前处理技术和仪器检测技术两部分。样品前处理技术除了直接用中药材提取液进行检测的方式,常用的样品前处理技术有固相萃取法(SPE)、液相微萃取法(LPME)、固相微萃取法(SPME)、磺化法、微波辅助萃取法(MAE)、超声波辅助萃取法(SAE)、基质固相分散萃取法(MSPD)、快速样品处理法(QuEChERS)、超临界流体萃取法(SFE)、凝胶渗透色谱法(GPC)等,尽管前处理方法多样,选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中,固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集,广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷,并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法(QuEChERS),这种前处理方法操作方法简单,耗时短,有机溶剂溶剂消耗量少,与抗干扰能力强的二级质谱联用,不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题,而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。仪器检测技术仪器检测技术主要分为气相色谱法和液相色谱法,通过气相色谱仪与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域,气相色谱-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及,灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种,特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比,连接了MS检测器,极大提高了对农药残留检测的灵敏度,主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此,2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法前处理方法1、直接提取法(可与SPE法联用)2、快速样品处理法(QuEChERS)法3、固相萃取法(SPE)仪器检测方法提出了9种有机氯农药残留的测定方法月旭科技助力中药农残检测针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留的检测方法,月旭科技提供成套的检测耗材包,并特别推出气质质和液质质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。
  • 举办农药残留检测技术培训班邀 请 函
    ____________ 先生/女士: 有机磷农药,是用于防治植物病、虫害的含有机磷的化合物,这一类农药品种多、药效高,用途广,易分解,在农药中是极为重要的一类化合物气相色谱仪是在果蔬农药残留检测上应用最广的分析方法之一,在农药残留分析测试中发挥着极为重要的作用。对于这样一门技术的掌握,不仅需要具有一定的基本理论知识,而且还要具有大量的实际经验。为了满足广大气相色谱工作者要求,使您在今后的工作中更好地掌握和使用仪器,提高工作效率. 我公司定于2014年11月17日至11月20日举办气相色谱法,果蔬农药检测应用技术培训班,敬请贵单位参加。本期培训与全国分析检测人员能力培训委员会(NTC) 合作,对考核合格者颁发全国分析检测人员能力证书,培训采用理论讲解及实践操作相结合方式,突出对学员实验操作能力的培养。 报到时间: 2014年11月17日下午13:00-15:00报到地点: 北京市海淀区上地东路35号颐泉汇6层培训时间: 2014年11月18日-20日培训地点: 普析通用公司生产基地 (北京市平谷区距北京市内80公里)培训内容:1、气相色谱仪软件讲解 2、气相色谱仪操作讲解 3、仪器日常维护、保养、常见故障的排除 4、上机操作及最佳测试条件选择 5、农药残留应用实例分析收费标准:2360元/人 NTC证书考核费500元/人(不考核不收费)汇款信息:开户名称:析致通标技术检测(北京)有限公司开户银行:中国银行股份有限公司北京平谷支行;银行账号:327256009131 北京普析通用仪器有限责任公司 析致通标技术检测(北京)有限公司培训班报名回执表参加时间气相色谱仪培训:2014年11月17日单位名称发票抬头 □服务费地址邮编联系人手机电话参加人数人费用共计付款方式□现金 □电汇产品型号附件安装时间参加人员姓名性别手机号所属部门/职务是否参加考核到京时间????关注重点内容和需要解决的问题:备注:1、请您把报名回执表认真填好后在有效时间内回传,以便会务组安排学习资料以及席位为确 保您报名无误,请您再次电话确认! 2、如果您在公司规定的报到时间内无法报到,请在备注一栏里注明具体到达日期以便我们作 出相应安排。3、每期安排25人,额满之后收到回执我们将及时通知您安排在下次培训班学习。4、报名截止时间为:2014年11月14日。 5、参加考核人员请提前与 于国军 联系,做好考核前的报名申请工作。 (一寸免冠照片两张及身份证复印件一份、填好考核报名表) 联系人:于国军 报名咨询电话:010-69910599 /13911519606 传真:010-69910289 电子邮箱:guojun.yu@pgeneral.com.cn 所有参加培训班学员,请您一定和培训班联系人电话,确认您的报名信息已收到。 具体位置(报道地点):见下图乘车路线:1. 北京西站 乘坐 地铁9号线在 国家图书馆站 下车, 乘坐 地铁4号线大兴 线在 海淀黄庄站 下车,乘坐 地铁10号线(内环), 在 知春路站 下车站内换乘地铁13号线到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。2. 北京站乘坐地铁2号线到西直门站下车,站内换乘地铁13号线(东直门方向)到上地 站下 车出口右手边直行至颐泉汇6层。3. 机场到公司的路线:可乘机场快轨至东直门站,换乘地铁13号线到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。4. 北京南站乘坐地铁4号线(安河桥北方向)到西直门站下车,站内换乘地铁13号线(东 直门 方向)到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。
  • 农残检测新进展|新型多孔复合材料可有效提高有机磷农药残留分析的准确性
    有机磷农药,是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害,在农业生产中的广泛使用,导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主,多发生于大剂量或反复接触之后,会出现一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围,但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此,建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术,严格控制其残留水平,对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日,中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料(3DGA@COFs)的制备方法,并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析,为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学(Food Chemistry)》上。据徐东辉研究员介绍,该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶(3DGA)的柔性表面引导COFs自组装生长,成功制备了3DGA@COFs复合材料,证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留,并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术,该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下,方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升,线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升,显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。
  • 津津有卫丨乳制品质量安全之农残检测
    上周,一则“知名牛奶检测丙二醇”的新闻又上了热搜,乳制品质量安全持续受到各方关注。乳制品质量安全包括很多内容,如营养指标、微生物、内源性及外源性污染物、违禁添加等等。今天先来介绍下乳制品中农残的检测。 制品农残从哪来?牛奶(生乳)中农药残留主要来源于奶牛喂养过程中污染水源、饲料来源,部分农药通过食物链蓄积在奶牛体内,并残存于牛奶中,因此要对生乳中农残进行限量要求。 我国乳制品农药残留限量要求GB2763-2021中生乳的农残限量标准要求有125项,其中68项为临时限量,125项中MRL值范围0.001~1 mg/kg。 岛津乳制品农残解决方案特点1、岛津LC-MS/MS农残数据库针对GB2763-2021中生乳农残的覆盖率超过85%。2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相结合全方位覆盖生乳农残检测要求。 应用案例:LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346种农药残留原理:QueChERs前处理,基质匹配外标法定量分析仪器及条件: 表一 不同仪器分析化合物数量方法结果及特点:1. 高通量分析,不同仪器分析化合物数量见表一,两种仪器可共同分析化合物有44个。2. 分析速度快,LC-MS/MS和GC-MS/MS分析时间均在25min之内。3. 灵敏度高,LC-MS/MS中165个化合物LOQ达到5μg/kg,58个达到10μg/kg GC-MS/MS中108个化合物LOQ达到5μg/kg,49个化合物达到10μg/kg。4. 方法回收率和精密度:加标5和10μg/kg(共同分析化合物为10-20μg/kg),两方法294个化合物在LOQ的回收率在70-120%之间,93个化合物在30-70%之间,所有化合物6次重复测定RSDr和RSDR均小于20%。 图1 LC-MS/MS三个化合物线性(从左到右为三环唑、多杀菌素A、增效醚)和LOQ浓度色谱图 图2 GC-MS/MS三个化合物线性(从左到右为四氯硝基苯、倍硫磷、恶草酮)和LOQ浓度色谱图 详细应用报告下载 长按识别二维码下载 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 我国首个农药残留检测制备专利落户福建
    记者8日从福建检验检疫局获悉,福建省日前获得国家知识产权局颁发的“含联苯菊酯残留的茶叶实物标样自然基体阳性材料获取方法”发明专利证书,这是我国农药残留检测自然基体标样制备领域的首个专利。“这种新方法获得的样品均匀稳定,运输方便,使用可靠,可方便地应用于联苯菊酯农药残留检测的质量控制,确保检测结果与贸易国准确接轨。”有关部门负责人表示。 含联苯菊酯残留的茶叶实物标样自然基体阳性材料获取方法 申请号/专利号: 201010109315   本发明提供一种联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非加料自然基体阳性材料获取方法 属于农药残留检测质控用的自然基体实物标样制备技技术领域,所述自然基体阳性材料为通过对栽培的茶树喷洒含有联苯菊酯的药液,结合茶叶中联苯菊酯含量监控,24小时后采摘茶叶,所采新鲜茶叶经过杀青、揉捻、烘干顺序加工成干茶坯,然后经粉碎成粉状并通过120目筛,得到所述的含联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非加料自然基体阳性材料。本发明获得的材料可制备出与真实检测样品完全一致的茶叶中联苯菊酯残留分析质控用自然(污染)基体标准样品 所制备的自然(污染)基体标准样品均匀性、稳定性好,特性稳定,使用方便。   申请日:2010年02月03日   公开日:2010年07月21日   授权公告日:   申请人/专利权人:福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心   申请人地址:福建省福州市湖东路312号国检广场B座715室   发明设计人:余孔捷   专利代理机构:福州元创专利代理有限公司   代理人:蔡学俊   专利类型:发明专利   分类号:G01N1/28 G01N30/02
  • 岛津助力农业部农药残留检测技术培训班
    面对食品安全的严峻形势,由农业部蔬菜质检中心(北京)主办的农业部农药残留检测技术培训班于近日在成都如期举办。来自全国各地质检中心的170余位技术负责齐聚一堂,深入探讨了串接质谱技术在农药残留分析中的应用技术。岛津公司倾力赞助此次培训班的举办。 会场传真 在培训班上,农业部农业环境质量监督检验测试中心(天津)刘潇威主任介绍了2012年农业部检测中心农残、重金属检测能力考核的结果和2013年的考核计划。随后参会的各检测中心代表畅谈了在执行农业部任务时的宝贵经验。 在培训班上。岛津分析中心的高慧女士介绍了岛津农残检测数据库的情况。岛津市场部靳松女士介绍了岛津新产品三重四极杆型串接质谱GCMS-TQ8030及与蔬菜质检中心合作开发的数据库情况,她在GC/MS/MS部分着重介绍了针对中国农药和农检系统开发的MRM数据库。岛津开发的数据库获得在场权威专家的高度评价。靳松女士表示,我们不会就此止步,而将继续针对新版2763的规定,分类制作针对蔬菜水果、茶叶和粮谷的数据库。 参会的各检测中心的技术负责人表示岛津公司的串接质谱技术和为该行业专门建立的数据库将成为自己手中的利器,增强了提高农残检测水平,保卫食品安全的信心。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 欧盟提高农残检测标准 国内茶企底气十足
    欧盟宣布将于今年8月25日正式对中国茶叶农残标准提高,该法规EU87中所涉及到的茶叶需要检测农残项目包括异丙隆、啶氧菌酯、嘧霉胺等。欧美几乎每年更新的检测标准让中国茶叶产业有些喘不过气。    欧盟茶叶农残新标引关注    近期,欧盟对进口茶叶农药残留的限量标准和检测要求出现了两个新变化,我国出口企业应予以高度关注。    首先,2014年1月31日欧盟公布了法规EU87/2014,并计划于8月25日正式生效实施。该法规对欧盟法规EC396/2005动植物源性食品及饲料中农药最高残留限量的管理规定进行了修订,修改了附录Ⅱ中4个农残限量,其中将茶叶中的啶虫脒、异丙隆、啶氧菌酯和嘧霉胺的残留限量加严了一倍。    其次,今年以来,欧盟对我国输欧茶叶增加了唑虫酰胺残留的检测,由于欧盟法规没有制定该农药在茶叶中的最高限量标准,因此采取的是0.01毫克/千克的“默认标准”,致使我国一些茶叶企业遭到通报,对出口造成影响。    欧盟对茶叶出口要求最严    目前,浙江企业的茶叶出口至96个国家和地区,欧盟作为高端茶叶市场,近年来成为浙江一些质量安全控制能力强的茶叶出口企业积极拓展的对象。但与此同时,欧盟对我国茶叶出口的要求也是最严格的。    根据浙江省检验检疫局的数据,今年上半年,浙江检验检疫局辖区出口茶叶7.4万吨,2.39亿美元,同比分别上升2.8%和6.2%。而与之形成对比的是,同样是今年上半年,浙江输欧茶叶4385.6吨,1801万美元,同比分别下降1.9%和5.7%。    截至目前,中国输欧茶叶被欧盟通报已有18批,其中浙江局辖区就有4批,均为农残超标而被通报,而2013年浙江局辖区仅1批次被欧盟通报。    欧盟“农残检测”这块骨头是越来越不好啃了,而欧盟最严农残检测8月25日起即将执行。这回,啶虫脒再次被限量加严1倍,这对于雄心勃勃打算开拓欧洲市场的浙江出口茶叶企业来说,无疑是当头一棒。    据了解,啶虫脒是茶园登记用药,因防虫效果好被广泛使用。在2013年啶虫脒的检测限量为0.1mg/kg,而今年该农药检测限量为0.05mg/kg。    有业内人士认为,由于欧盟是浙江茶叶企业转型升级的重点目标市场,这次新规出台,会对浙江一些茶企产生影响。    农药残留超标不容忽视    2014年7月9日,北京市消协公布了北京市场上销售的50种龙井茶的比较试验结果。结果显示,虽然50种龙井茶样品均含有农药残留,但农药残留指标都在国家标准规定范围之内。    早在2009年,《食品安全法》颁布后,农业部、卫生部共同发布了315项限量标准,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。而针对普通茶叶的农药残留,我国共发布了四个国家标准和三个行业标准,共制定了27项限量标准。    “其实我国茶叶安全用药技术含量并不比欧美国家差多少,但是由于我国茶叶生产体制以个体茶农的生产方式为主,因而在农药合理使用技术的推广和农药残留控制上存在一定的难度。农药盲目混用、选用农药与防治对象不对口、防治失时、喷药次数过多等问题,使得部分茶叶中农药残留量偏高。”中研普华研究员夏龙在采访时坦言。    事实上,中国茶叶的内销市场也存在着饮用安全隐忧,茶叶农残也应该引起相关部门的高度重视。目前茶叶的种植高度分散,行业集中度又低,这种现状使得在饮用茶叶时会出现问题。一方面监管难度较大;另一方面,如果真的出现问题,市场信心会快速崩溃,而且很难恢复,所以就目前我国茶叶面临的现状应该引起相关部门的重视以防行业风险。    对于最严标准 浙江茶企底气十足    对于即将执行的欧盟最严农残检测,也有浙江茶企显得底气十足。三杯香茶是温州泰顺县的特产茶叶,吴文彬负责的浙江四贤茶叶公司生产的三杯香还专门出口到欧洲,除此之外还有红茶以及泰顺黄汤,每年三四月份新茶上市,差不多能产出160吨的茶叶。    当年,为了能方便出口欧洲,四贤茶叶还进行了欧盟以及美国的有机认证,对于自己茶叶的质量吴文彬非常有信心,这次欧盟提高对中国茶叶农残标准,似乎并不会对他的生产出口造成太大影响,他甚至说:“这是国外对中国茶叶故意挑刺,如果欧洲由此拒绝中国的茶叶,我们还不愿意出口。而且欧洲对于茶叶来说还是非常依赖中国的,不然就只能辗转到印度或者斯里兰卡收茶了。”    浙江检验检疫局相关茶叶出口专家任捷表示:“对浙江省出口欧盟茶叶不必过于悲观,最坏的时候已经过去。”    他分析认为,上半年欧盟对我国茶叶出口增加农残检测要求带来的冲击已经释放。一些原料安全控制能力差、质量安全自控能力低的企业已逐渐退出这一市场。而一些有实力,仍旧对输欧茶叶市场具备较强竞争力和较大信心的企业,目前已开始调整原料自控措施,加大源头质量安全控制投入,加大自有原料种植场建设,预计下半年出口能有所企稳。
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