赛默飞色谱与质谱:在线固相萃取-双梯度高效液相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚
GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标,在现有国家标准中规定的2,4,6-三氯酚等这9种有机化合物的检测方法,均要求对水样做预富集处理,耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求,通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法,或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测,才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大,处理样品量大,使得操作步骤繁琐,因此降低了方法的准确度和精密度,也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率,增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中,样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取(On-line SPE)结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统,可以实现样品自动化在线富集,浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比,分析效率高,操作简单,灵敏度高,试验成本低。