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三甲胺标准

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三甲胺标准相关的论坛

  • 【求助】三甲胺标准曲线

    各位,谁有三甲胺含量的标准曲线啊,能否给我共享一下,因为我没买到三甲胺盐酸盐,所以测不了标准曲线,谁能帮帮忙共享下啊,非常感谢!

  • 污水厂的三甲胺

    污水厂的三甲胺,甲硫醇,甲硫醚分别是多少?我做的三甲胺超二类水标准,甲硫醇一类未检出

  • 大家来讨论:GB T 14676-93 空气质量 三甲胺的测定

    大家来讨论:GB T 14676-93 空气质量 三甲胺的测定

    大家好,恶臭中的三甲胺检测,20几年来标准不见更新,最古老的标准GB T 14676-93 问题一堆,不知道大家有没有同感?我是无法把这个方法做好,不知道大家做得怎么样?目前很多三甲胺的检测报告都出未检测,但是,三甲胺这东西其实很普遍,到处都0.0025mg/m3显然不可能。以下是个人对标准的一些凝点:1. 出峰顺序。二甲胺的极性比三甲胺强,还能形成分子间氢键,在聚乙二醇柱上,二甲胺的保留时间应该是在三甲胺后面;而三甲胺的色散力比二甲胺强,在非极性柱上,三甲胺的保留时间才会在二甲胺后面。而标准中用聚乙二醇柱,出峰顺序却是三甲胺先出,不知道是否合理?[img=,326,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806141354365303_1476_1612368_3.png!w326x420.jpg[/img]2. 分析过程。分析过程非常啰嗦,可操作性很差,重复性惨不忍睹。为什么要用高纯氮吹?没必要吗?三甲胺又不会跟空气啥地了。3. 检出限。这个真心只能呵呵了,采气10L出0.0025mg/m3的检出限不知道怎么算出来的?我觉得能做到1mg/m3就很好了!个人分析经验:三甲胺分析过程吸附严重,一般柱子是分析不好的。标准采用KOH脱活的聚乙二醇柱是必须的。但本人用市售的KOH脱活的填充柱按上述方法并没有做出来,灵敏度很差,要做到标准的检出限简直是天方夜谭!后来试了安捷伦的cp-volamine挥发胺分析柱,峰形还不错,但还是会拖尾。拖尾的直接影响是检出限抬高。用顶空的分析方法应该是最有效的方法,可以使用标准中的草酸采样管采气,也可以用稀酸作吸收液采气,个人建立了采用吸收液采集-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的分析方法,当采气体积10L时检出限也只能达到1ug/m3,免强优于标准的检出限,要知道这可是用顶空和选择离子质谱法呢,真不知道标准方法中的检出限是怎么得来的?个人估计应该是以高浓度的信噪比折算出来的,我在50ug的三甲胺进样量情况下也能得到5000的信噪比,10ug的进样量时,三甲胺已经变成一个小台阶啦,检测不到了。三甲胺本人在很多厂界都有检出,有兴趣的可以参考本人的论文《空气中痕量三甲胺的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定》。以上是个人对目前三甲胺检测方法的一些思考,期望得到大家的一些检测经验和看法,共同讨论。

  • 药物杂质三甲胺的分析

    药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷(沸点超过300度)。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇,浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时,如用DB-5ms柱,进样口温度为310度,则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰;溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱,进样口温度为240度,溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。

  • 【求助】[求助]三甲胺氮的显色问题

    最近作火腿中三甲胺氮,只有一次是标准曲线的吸收度较高(0.1~0.6之间),其余的标曲吸收度非常的低(0.03~0.18之间),重复几次,都没有第一次的结果,望做过的XDJMS指点一下,是哪里有问题我没有注意到呢?十分感谢

  • 气相顶空做三甲胺的问题

    GB 5009.179-2016 第二法,做三甲胺的问题,完全按照标准方法做实验,标曲没有线性,取2个点,各装了6个顶空瓶,打下来,发现没有精密度可言啊,分面积,完全都不一样的,差距有2倍之多,不知道哪里出问题了,不知道有人做过这实验吗?有什么地方需要注意的吗?

  • 空气中二甲胺、三甲胺等脂肪族胺类怎么检测

    空气中二甲胺、三甲胺等脂肪族胺类怎么检测,我按照职业卫生标准上的方法进样,总是得不到正常的峰,二甲胺压根就不出峰,感觉应该是色谱柱的原因,有谁成功做出来过吗 可以给分享下经验吗 谢谢

  • 求问个做三甲胺的问题

    空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法 GB/T 14676-1993,用的是这个标准,上面说的是要用2ml的定量阀,我想用做非甲烷总烃机子做,那个定量阀是1ml可以吗?还有就是上面说的柱子我也不知道是什么柱子,用做甲烷的那个填充柱可以吗?希望了解的版友告知下,真心感谢了。

  • GB5009.179-2016三甲胺的检测

    用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](FID检测器)测肉制品中的三甲胺,按GB5009.179-2016,标准说定量限为5mg/kg,可是我按这个量来加标检测,根本就回收不回来,回收率为0,问题出来哪里?三甲胺的工作曲线线性也做的不好,只能达到0.9883,按1LOD、2LOD、10LOD来加标做回收率,情况不理想

  • 【求助】求惑~三甲胺曲线方程

    最近连续几次做火腿三甲胺曲线方程都做不出来:不是吸光值不稳定,就是个别三甲胺量多的吸光值反而较小,或者几个点呈S型分布......像了好久也不知道什么原因,希望有高手帮我解惑,最好提供一个三甲胺曲线方程.......

  • 气相色谱FID,三甲胺不出峰,怎么办?

    [color=#222222][color=#222222]甲醇中三甲胺标准溶液,FID检测器,用过WAX柱子和4%聚乙二醉(PEG)—20M+1%KOH填充柱,只出一个超级大的甲醇峰,没有目标峰。[/color][/color]

  • HJ 1042-2019环境空气三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法

    我们在做HJ 1042-2019环境空气三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候,根据标准,配制了三甲胺盐酸盐标准溶液,在建立曲线的过程中,按照标准要求,以0.06mol/L的硫酸吸收液作溶剂,加入3.2g氯化钠,1.0g硫酸钾,再加入500μL50%氢氧化钠,100μL氨水作碱处理,轻摇至盐溶解后上机测定,然而却没出峰,这是怎么回事啊?是三甲胺盐酸盐没反应吗?柱子用的是DB-1MS的,分析条件与标准基本一致。恳求各位老师帮忙解答疑惑。????????????

  • 三甲胺测定

    各位老师,有做过三甲胺的气相色谱法吗?GB/T5009.179-2016,为什么我们峰越走越低呢

  • 【讨论】三甲胺测试条件及分析

    我用的是GC2010,现在要测试三甲胺,具体的是在密闭玻璃箱中注入一定量的水和三甲胺溶液,经加热气化和风扇循环后采用气体进样的方式进行测试。色谱柱为非极性毛细管柱,温度为程序升温,具体为40(1mins)-10度/min-100度(5mins)-10度/min-140度(5mins)。分别在1.7mins,6.6mins和13mins出峰。不知哪个是三甲胺的,不知这样的分析条件是否恰当?请指点

  • 二甲胺水溶液中检测甲胺与三甲胺

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测二甲胺水溶液里的甲胺与三甲胺,限度浓度的甲胺三甲胺出峰正常,峰面积最小的0.3,为什么稀释5倍后,两个都不出峰了,请教各位大佬

  • 关于GB/T 14676-93测定三甲胺的方法

    有没有人用这个标准做过环境空气中三甲胺的测定,工作曲线能做出来吗?我用的FID检测器,Stabilwax-BD的柱子,曲线做不出来,求大神帮忙啊[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251137_01_3256093_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251137_02_3256093_3.jpeg[/img]

  • 三甲胺测量

    求助,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空做三甲胺用什么色谱柱?

  • 【求助】几个关于二甲胺和三甲胺的问题

    大家好,问一个比较菜的问题。最近购进二甲胺水溶液和三甲胺水溶液,其浓度标注为33%请问33%是指什么浓度,是体积浓度吗?一体积二甲胺溶于三体积水?还是质量体积比?如果我要配制一定浓度的溶液,我需要怎样换算浓度,通过称量计算密度后计算得出吗?谢谢各位前辈:〉

  • 三甲胺的测定

    哪位老师用GB 5009.179[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法做过三甲胺,根本什么峰都不出。

  • 三甲胺出倒峰

    求问各位老师,为什么我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做三甲胺,在四分钟左右出现倒峰时

  • 三甲胺与用于测氨氮的纳氏试剂反应

    甲醇中三甲胺大部分是用色谱npd检测器测定,本人突发奇想。三甲胺能否跟纳氏试剂反应。三甲胺跟NH3 结构相似,不同的是H被甲基取代。甲基具有推电子效应,造成氮原子上的孤电子对更活跃,在某种条件下与金属离子形成络合物可能性更强。后实验发现,果然显色。目前只是初级观察是否反应,未做曲线。不清楚其他结构形式,例如吡腚,哌啶跟纳氏试剂反应效果如何,吡腚氮孤电子与环上碳有共轭效应,可能化学性质不活泼,但不妨碍,与金属等离子配合。

  • 【求助】废气中三甲胺问题

    我们实验室在做车间空气三甲胺时峰型拖尾很厉害因此线性一直做不好?我们用的也是碱性柱,不知道是什么原因?

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