内标法标准

请问，内标标准曲线法定量要优于内标法和标准曲线法定量么？谢谢！

内标标准曲线法中，由公式Ci=K*Ai/As，制作标准曲线时若配制的标准溶液和待测溶液中内标物浓度相同，常数K会受到进样量的不同而变化吗？

这几天翻了各类帖子对内标法有了个大概的了解，关于标准品浓度的问题有点疑问，请教一下：1、“内标物的加入量应与欲测组分接近”，这句话的意思是不是我对不同含量的欲测组分，我要配置不同浓度的内标吗？最近尝试用原有标准品测试的，因为浓度差了5倍，回收率只有60%多，不知道是不是因为浓度差引起的。2、内标标准曲线法里，需要同一浓度标准品不同浓度纯样品，那这里标准品的浓度选择可以任意选择吗？还是选择中值比较好，如果用了这种方法，那我测试样品的时候，标准品的进样浓度还有必要和欲测组分接近吗？

各位在用ICP的时候，用内标法和标准加入法这些方法去干扰用的多吗？

这样的情况你是否碰到过（采用内标法进样，标准的内标信号与样品的内标信号差异较大）？平时我们内标假设强制为1ppm，平时样品测试基本介于0.95~1.02之间（非金属样品），所以我们会采用内标法校正。但是偶尔会碰到标准内标信号与样品信号差异较大，比如标准内标为1ppm，样品内标测试为0.85~0.90，表现比较异常。且我们的质控样EC681k，外标法97mg/kg（标准值98+-6），内标法测得107mg/kg，所以我们采用外标法出结果。大家帮忙分析下，出现这类状况可能的原因？（很少碰到，测试2年多，就碰到过三四次）

各位老师好，我想请教一下关于内标法的内标用量问题，是这样的，我做实验的时候假设我的标准品的浓度为0.1 ug/ul；0.2 ug/ul ；0.3ug/ul ；0.4ug/ul ，其中内标的浓度都是0.25 ug/ul，这样我做一条标准曲线。然后如果我做待测样品时内标的浓度不是0.25 ug/ul ，而是0.3 ug/ul ，然后算的时候按0.3来算的话，这样做对不对？我记得书上都是说标准曲线的内标量和待测样品的内标量应该是一致的，但是又感觉得只要有那个校正因子就能算出来，不知道各位老师是怎么理解的？能详细解释一下嘛？谢谢~

各位老师好，我想请教一下关于内标法的内标用量问题，是这样的，我做实验的时候假设我的标准品的浓度为0.1 ug/ul；0.2 ug/ul ；0.3ug/ul ；0.4ug/ul ，其中内标的浓度都是0.25 ug/ul，这样我做一条标准曲线。然后如果我做待测样品时内标的浓度不是0.25 ug/ul ，而是0.3 ug/ul ，然后算的时候按0.3来算的话，这样做对不对？我记得书上都是说标准曲线的内标量和待测样品的内标量应该是一致的，但是又感觉得只要有那个校正因子就能算出来，不知道各位老师是怎么理解的？能详细解释一下嘛？谢谢~

求助各位老师，标准加入法是基体匹配，所以可以消除基质干扰。内标法也是基体匹配，也可以消除基质干扰吧，那这两种方法的作用还有什么区别吗？

我用的是安捷伦的ICP-MS，使用说明上提到了内标法与标准加入法，以前做过内标法，使用的是在线内标。手册中提到标准加入法，向基质中添加标准，配置标准曲线，已降低机制干扰，且无需加入内标，于是试了试，以标准参考物质为样本，但测定值超出了参考范围。又加入在线内标，同样使用标准加入法测定，这次的测定值都在参考范围内。有个疑问，既然手册中说无需加入内标，为什么测不准呢？而且内标法与标准加入法，都是为了降低机制效应，同时使用这种方法不知道正确否？希望和大家讨论一下。谢谢了。

请教一下各位老师关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法不确定度的评定的问题。在做不确定度的分析中，内标标准曲线法是否需要校正因子？

本人使用ICP-MS，采用标准加入法测试印刷纸中的砷含量。现请教关于内标法的加入方式：1.采用在线加内标，通入另一管路，选择Rh做内标。2.直接选择纸中的另一元素Pb做内标。在实际工作中发现，两种方式测试结果相差无几。想请教各位，方法2究竟是否存在错误？个人感觉这种选择方式有点问题，但说不上具体哪里不妥，师傅说是没问题的

1.若是要用内标标准曲线法定量计算时，是不需要计算出 相对较正因子的吧？ 2.做内标标准曲线时，一定要用对照品和内标物么，用普通样品和内标物可以么

[b][color=#5f9cef]归一化法[/color][/b]把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。[b][color=#5f9cef]外标法（标准曲线法、直接比较法）[/color][/b][color=#ff8124]首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。[/color]具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。[color=#ff8124]标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。[/color]当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。[b][color=#47c1a8]标准曲线法的优点：[/color][/b]绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，[color=#ff8124]在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用[/color]。[b][color=#47c1a8]标准曲线法的缺点：[/color][/b]每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。[b][color=#5f9cef]内标法[/color][/b]选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。[color=#ff8124]内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中[/color]。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。[color=#47c1a8][b]内标法的优点：[/b][/color]进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。[color=#ff8124]若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。[/color][b][color=#47c1a8]内标法的缺点：[/color][/b]选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。[b][color=#5f9cef]标准加入法[/color][/b]标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。[b][color=#47c1a8]标准加入法的优点：[/color][/b]不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。[b][color=#47c1a8]标准加入法的缺点：[/color][/b]要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_gif/XslFyqkxCHKp0wBdGYkgSLCoUUFQNe1D1eNo0eq458jxWAUTIchiaXtSAhRjZIjn1xjZ0Jk15xqZ5298oYIMK0w/0?wx_fmt=gif&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align]来源：食品实验室服务

[b]求助ICP标准加入法和内标法的意义和具体方法步骤[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/b]

请教各位专家、高人： 谁有用GCMS内标法测试的标准方法的文件啊？或者能告诉我一个GB/T或SN/T的GCMS内标法测试的标准号也可以啊？？ 我主要是想参考下其中内标法的计算过程的表述，谢谢！

我对内标法不是很懂，有一些问题需要求教大家。 我用TCD 测一个含盐的三元混合物（水，DMAC，三氯甲烷，这三种物质的量都要测），选择丙酮做内标物，用内标标准曲线法。 1.先分别称取这三种物质的五中不同的质量，然后用相同浓度的丙酮分别稀释到和内标物丙酮一样的浓度。 2.然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测这15个标样，做三条标准曲线（横坐标为对照品/内标物浓度，纵坐标为对照品的峰面积除以对应的内标的峰面积）。 3.取待测样品，加入相同浓度的丙酮，进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。问题：这样的做法对么，待测样品中加入的丙酮的量是多少呢。在做标准曲线的时候，因为是三个成分要测，而且各个组分占混合物的质量分数不同，那么丙酮溶液的稀释浓度是跟三个组分中含量最大的浓度一致么?

各位老师 请想教一下做偶氮内标法的标准曲线是每天做样前都要打一遍呢还是做好一条标准曲线每天调用，用个一个星期或一个月时间后再重新做？现在用的26种偶氮混标只有1ml，每次只够配一次标准曲线，我做的5个点浓度，每个浓度点有10ml，看标准上说配好的标曲的溶液是现配现用，剩下的那些也放不了多久时间，浓度低怕不准。

用内标标准曲线法定量，内标浓度和加入量都是一致的，但是曲线一直很不理想，横坐标是浓度比，纵坐标是面积比。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012131909197674_8180_4178238_3.png[/img]

[em54]请问内标法和标准加入法的区别

本菜鸟最近在用GC-MS测定烟包中18种光引发剂 按照标准使用内标法测定 标准中系列标准工作溶液配制如下：分别从母液（100ug/mL）中准确移取0.2mL、0.5mL、1.0mL、 2.0mL、 5.0mL于5个50mL容量瓶中，加入200uL内标溶液（内标浓度1mg/mL），用溶剂定容待用。 则配制的系列标准工作溶液中光引发剂含量为20ug、50ug、100ug、200ug、500ug；内标含量为200ug。绘制标准工作曲线是以光引发剂与内标峰面积比为纵坐标，以各标准工作溶液中光引发剂与内标的质量比为横坐标（最终结果要求是质量单位）。我困惑的地方在于 配制系列标准液时候， 如果以质量比做横坐标的话，那是不是只要保证系列标准工作溶液中目标物的质量不变，定容到任何体积都可以，不一定非得定容到50mL？（也就是保证质量一致但不保证浓度一致）可是如果体积不一样的话进入检测器的目标物的量肯定是不一样的啊，所以是不是这里的的质量比只是因为结果要求为质量，所以才用质量比做横坐标的，实际上内标法要求的还是浓度比？该方法样品前处理时是把样品放在40mL的溶剂中，加入200ug内标，然后进行后边的处理。我猜想系列工作溶液定容到50mL是为了标液环境尽量贴近样品处理时的环境？不知自己的考虑方向对不对从另外一个角度考虑，如果保证浓度不变的话，在建标曲输入横坐标的量时候，岂不是在保证目标物和内标比例不变的情况下，可以随便写目标物的质量范围？例如按照原标准方法中的系列标液，我可以建立第一个图的标准曲线；从这一系列标液中分别吸取5mL再作为标液，则可以建立第二个图的标准曲线。区别就是加的内标的量不一样了，我只要在样品处理时，根据曲线的不同，加入相应的内标量就可以。 顺着这个思路，就可以在只配一次系列标准液的情况下，建立任意质量范围的标准曲线了。因为从烟草局买回来的标液就是浓度跟方法里的标液浓度一样，但每一级只给了1mL，所以由此引发了上述思路，不知道该怎么做标曲了。。。感觉自己陷入了一个逻辑怪圈，绕不出来，请有这方面经验的大神帮忙指导一下，小女子在此先谢过啦！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121019315704_6401_3062055_3.jpeg[/img]

用内标法测样品，标品的浓度为4.0mg/mL，标准曲线转移的的标品量为1mL，2mL，4mL，6mL，8mL，10mL，加入到50毫升萃取液中，萃取液配置比例为异丙醇:内标（茴香脑）=1L：0.5mL，以内标峰为参考峰。为什么在新建校正表中 1 标品的含量（ng/ul)一列输入浓度依次为1,8,16,24,32,402 每个校正点的缺省含量都设为1 3 内标的含量（ng/ul)一列含量为 1 只有这个结果出来才会对的？为什么是这样额

液相、 用测的标准曲线测样品，竟然有40％都不见了，请问怎么回事？我用标准品 内标法 测定的标准曲线，线性关系挺好，用它测反应后的样品，所有产物和没有反应的原料加起来居然只有投入原料的60％！请问有没有人遇到过这样的情况，怎么解决的，非常感谢！

如题，请问各位老师，进行方法验证，标准方法是用内标法单点校正计算组分浓度的，这时还需要做标准曲线吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法和外标法作标准曲线有何不同？

内标定量法的标准曲线怎么设置?

气相色谱定量分析中内标法和标准曲线法有什么区别？感觉差不多，都得绘制标准曲线，这两个曲线有什么区别？

我要做一个香精的分析，成分大概有50种，该选取什么作为内标物呢？还有 该用内标法还是内标标准曲线法好呢？

本人是新人小白，目前任务要测粮食中的农残，在看标准23200.9, 23200.113，都是内标法，发现23200.113需要做曲线，23200.9好像不用做曲线，求解惑

如题，我有个实验项目是做甲醛含量的，用的内标物是正丁醇，按照标准的用量，我的内标物的响应值是标准品响应值的20多倍了，请问这样子有什么影响吗？一般来说，加入的内标物的响应值是要和标准品的响应值接近的。