回收率标准

由于发布时一直提示非法字符，没办法，只能发个附件了，大家帮帮忙，实在没辙了！！谢谢啦！伊立替康含量方法验证：目标浓度：1mg/ml空白储备液：样品2mg/ml 80%回收率 标准品储备液：标准品1.6mg/ml（1）100%回收率 标准品储备液：标准品2.0mg/ml（2）120%回收率 标准品储备液：标准品2.4mg/ml（3）配制方法： 峰面积： 结果80%回收率： 空白：1ml空白储备液+1ml稀释剂 A空白 A 空白+标准 小于A空白 + A标准 标准：1ml的（1）+1ml稀释剂 A标准 空白+标准：1ml的（1）+1ml空白储备液 A 空白+标准 100%回收率： 空白：1ml空白储备液+1ml稀释剂 标准：1ml的（2）+1ml稀释剂 空白+标准：1ml的（2）+1ml空白储备液120%回收率： 空白：1ml空白储备液+1ml稀释剂 标准：1ml的（3）+1ml稀释剂 空白+标准：1ml的（3）+1ml空白储备液峰面积： 结果剂 A空白 A 空白+标准 ＜于A空白 + A标准 A标准A 空白+标准 仪器型号：安捷伦1200 紫外检测器个人推测：样品浓度过高 超出线性范围导致回收率不达标，求解是否如此如不是求高手解答，急！！！！！！

采用标准品加入法，那么其绝对回收率和相对回收率分别该怎么做？非常感谢

[size=4]标准加入法，我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液，得到标准曲线，然后测试样品溶液，例如是测得样品浓度100mg/ml，然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中（当然总浓度还是在曲线范围内），然后测试加入标品溶液后的浓度为199mg/ml。那么我有两个问题不太明白。请问大家都是怎么做的。这个点的回收率为99.5%。 1.加入的标准品溶液是否需要重新拿标准品配一个溶液加入样品中。如果还是你配标曲的标准品溶液，那么如果配母液你不小心撒掉一部分，这回收率虽然好，但是也不能反应你的方法准确。2.如果样品是一个中成药，需要提取，衍生等前处理，这个过程很复杂。那么可否直接用已知浓度的标准品溶液进行这个前处理过程，来反映前处理过程对样品的测试的影响，而不用加样品。如果这样，那么中成药中其他成分对这个回收率的影响该如何反映了。好复杂，请大家帮忙。。。！！！！！[/size]

你的偶氮回收率能达到标准要求吗？前几天一个有点老的专家说他们做AZO每批做回收率,无论GB17592,还是en14362回收率都能达到标准要求本人做AZO很少，做过几次回收率很惨，特别是GB17592，貌似有时检验柱子-只做标液过柱然后旋蒸浓缩都回收率都不行哪位高人能说说做偶氮怎么提高全过程的回收率，达到标准的要求？

本来刚接触沉积物重金属测试，求助各位老师，测试近海海洋沉积物标准物质时怎么计算回收率？取0.2g消解，最后定容到50ml

在我们使用标准方法进行相关分析检测时，我们应该都会发现标准方法中对于待测的组份都会提及一个“回收率”的数据。在我们使用这些标准方法进行分析时，进行不确定度的评定的话，此回收率数据是否要考虑纳入为不确定度的一个分量？若纳入成为一个分量，那么此“标准方法回收率”的不确定分量该如何确定和计算？PS: 查看了一些评定的实例，有一些都是按下面的计算公式进行的： 若回收率的范围是“a%~b%”，那么此回收率造成的不确定度的计算方法为： U=2/2][sup]1/2[/font][/size][/size][sup] 这样评定和计算的依据是什么？[/size][/font][/size][font='Calibri','sans-serif'][size=10.5pt][/font][/size]

最近看了很多不确定度的资料，主要是化学分析方面的。一般来说质量和体积的不确定度都大同小异，曲线拟合也都公式化，但标准溶液配置的不确定度和回收率的不确定度却千差万别。先说标准溶液配置，主要差异体现在系列标准溶液，比如配5个点，有的是5个点不确定度分别计算，然后以不相关合成，有的则只取5个点中的最大值，就作为标准溶液配置的不确定度了。有的则没有分别计算，只是把配置过程中用到的量具和温度等因素不确定度不相关合成来作为标准溶液配置的不确定度了。再说回收率的不确定度，有人以回收率范围评，比如回收率为85-115%，则回收率不确定度就是（15%+15%）/√12也有人叫前处理影响因子不确定度（或者说重复测量不确定度），评定方法是重复测试6次或7次，计算标准偏差作为不确定度也有人把以上两部分都计算进去。元芳，你怎么看？现在CNAS对不确定度越来越重视了，现在只是要求大家会评，估计以后也会关注这些评定细节。

最近看了很多不确定度的资料，主要是化学分析方面的。一般来说质量和体积的不确定度都大同小异，曲线拟合也都公式化，但标准溶液配置的不确定度和回收率的不确定度却千差万别。先说标准溶液配置，主要差异体现在系列标准溶液，比如配5个点，有的是5个点不确定度分别计算，然后以不相关合成，有的则只取5个点中的最大值，就作为标准溶液配置的不确定度了。有的则没有分别计算，只是把配置过程中用到的量具和温度等因素不确定度不相关合成来作为标准溶液配置的不确定度了。再说回收率的不确定度，有人以回收率范围评，比如回收率为85-115%，则回收率不确定度就是（15%+15%）/√12也有人叫前处理影响因子不确定度（或者说重复测量不确定度），评定方法是重复测试6次或7次，计算标准偏差作为不确定度也有人把以上两部分都计算进去。元芳，你怎么看？现在CNAS对不确定度越来越重视了，现在只是要求大家会评，估计以后也会关注这些评定细节。

关于方法验证检出限回收率的标准？ 有没有那个标准规定了怎么做关于检出限 和 回收率的？ 标准或要求都可以。本人新手，跪求大神指点

关于方法验证检出限回收率的标准？ 有没有那个标准规定了怎么做关于检出限 和 回收率的？ 标准或要求都可以。本人新手，跪求大神指点

小女不才，对这类基础知识很模糊，已经混淆了。近期发现，有这么几种说法：（1）在不含待测成分的样品中加入对照品，按实验方法测定，得回收率（2）向样品中添加待测成分进行加标回收实验，得回收率（3）以标准加入法将待测成分加到样品上，制成类似阳性样品的样品，然后按实验步骤操作，得到回收率这三种说法相同吗？如果不同，有什么不同基质标准问题：什么是基质匹配标准和基质标准？这两个概念是相同的吗？最好讲得通俗点，我接触这一行时间不长检出限问题：以样品空白的3倍噪声计算检出限，这是什么意思呢？为什么以样品空白来计算检出限？谢谢各位了

大家好，这段时间我在做一个药的液相分析方法学考察，对于回收率有些概念模糊的地方。我在网上看到了有人对于绝对回收率、相对回收率和提取回收率的解释，我还是有些疑问，想跟大家讨论一下。首先我附上别人对于这三个概念的解释，如下：1、绝对回收率：考察测定结果与“真值”的接近程度，从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。应选用高、中、低三种浓度分别进行考察，绝对回收率一般要求在50%~80%。2、提取回收率：空白基质中定量加入药物，经处理后与空白基质处理后加入相同量药物的比值。绝对回收率与提取回收率的关系：绝对回收率=提取回收率 / (1-基质效应)对于液相色谱等而言，基质效应为0，此时，绝对回收率等于提取回收率。3、相对回收率（又称方法回收率），从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%，低浓度（定量限）应在80~120%。绝对回收率和提取回收率好理解，就是提取回收率和相对回收率的概念有些不好区别了。有人说相对回收率=测定浓度/标矢浓度，也有人说提取回收率=相对回收率，大家看法如何？相对回收率是如何测定的呢？是将已知量的药物添加到生物基质中处理得到的峰面积代入到标准曲线得到的浓度与设定浓度的比值吗？

加标回收率多少算是符合标准？有没有文献提到过回收率的范围呢？大家帮帮忙~ 审稿意见竟然问这个，真是醉了~ 谢谢！

[size=4]标准加入法，我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液，得到标准曲线，然后测试样品溶液，例如是测得样品浓度100mg/ml，然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中（当然总浓度还是在曲线范围内），然后测试加入标品溶液后的浓度为199mg/ml。那么我有两个问题不太明白。请问大家都是怎么做的。这个点的回收率为99.5%。 1.加入的标准品溶液是否需要重新称量标准品配一个溶液加入样品中。如果还是你配标曲的标准品溶液，那么如果配母液你不小心撒掉一部分，这回收率虽然好，但是也不能反应你的方法准确。2.如果样品是一个中成药，需要提取，衍生等前处理，这个过程很复杂。那么可否直接用已知浓度的标准品溶液进行这个前处理过程，来反映前处理过程对样品的测试的影响，而不用加样品。如果这样，那么中成药中其他成分对这个回收率的影响该如何反映了。好复杂，请大家帮忙。。。！！！！！[/size]

农残甲基对硫磷测定，按GB/T 761检测，5g样品加20ml乙腈混匀，取10ml净化氮吹，最后丙酮定容至2ml，测得目标物浓度0.15mg/L，含量大致0.2mg/kg现在要做回收率，平行试验5g样品里加多少浓度，多少体积的标准品呢？

关于加标回收率有空白加标回收率和样品加标回收率之分。但是空白加标回收率是指在没有被测物质的空白样品基质加入标准物质，个人认为是指除样品以外的溶剂，即跟做标准曲线一样的方法做加标回收率。所以我觉得这个方法，没有考虑进入样品基质对结果的影响。那么请问，空白加标回收率适用于什么情况？是否样品加标回收率更科学，合理。大家能否给出高明的见解。

求一下提取土壤中有机物时，样品回收率需要满足的标准。万分感谢！

标准加入法和回收率法这两个概念老是弄不清楚，有人给上上课不？

有没有人知道环境金属类检测加标回收率合格范围的通用标准

（一）用于评价样品和内标等的回收程度，一般用绝对响应（峰面积或峰高）直结计算，与方法的灵敏度很相关。绝对回收率：考察测定结果与“真值”的接近程度，从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。应选用高、中、低三种浓度分别进行考察，绝对回收率一般要求在50%~80%（这个数值范围书上是这么写的，不过，个人认为接近100%更好，太低的话，比如说20%等，可能方法就不容易建立，此时，应更投提取体系，或者是采用反提法等）。提取回收率：空白基质中定量加入药物，经处理后与空白基质处理后加入相同量药物的比值。绝对回收率与提取回收率的关系： 绝对回收率=提取回收率 / (1-基质效应)对于液相色谱等而言，基质效应为0，此时，绝对回收率等于提取回收率。（二）用于评价方法的准确度，等同于相对偏差的作用，用测定所得浓度结果去计算。相对回收率（又称方法回收率），从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%，低浓度（定量限）应在80~120%。

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。一. 加标回收的一般情况： 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 二. 加标回收的计算：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%。加标使用的前提条件：一般对加标回收率的解释是：“在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此,使用理论公式时应当满足2个条件：① 一样品的子样取样体积必须相等； ② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。三、进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：（一）、加标物的形态应该和待测物的形态相同。（二）、加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下有如下规定：① 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，应注意对样品容积的影响。② 当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。③ 在任何情况下加标量均不的大于待测物含量的3倍。④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。⑤ 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。（三）、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定：对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。

各位老师好，本人刚刚接触沉积物重金属测试，想向各位老师请教下 测近海海洋沉积物标准样品，取0.2g消解，最后定容到50ml，上机测试结果已出，怎么计算回收率呢？如何计算标准品定容后的浓度？急急急，算不明白

回收率本身要在样品中加入标准品，而我现在想用标准加入法测样，这个方也是往里面添加标样，这样岂不是要往里面加两次标样，这样的添加回收有意义吗？希望高手们能给我解决一下这个疑惑。 我确定一个方法时能用标准加入法吗？如果可以的话，在没有知道确切含量的样品的情况下，那又该用什么方法来确定其准确性？（我是测奶粉的）

加标回收率1.加标回收率的作用加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。2.加标回收率的含义加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为:回收率　P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3.影响加标回收率值的因素3.1分析方法及实验条件有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大,例如:水中硫化物的测定。3.2样品中的本底值一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。3.3加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4～0.6倍之间为宜;c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。4.如何进行加标回收率的测定加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。一般情况下规定:a.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;b.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标;c.一般加标量不得大于待测物含量的3倍;d.加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;e.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。5.加标回收测定结果判断结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断,或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时,可按95%～105%的域限做判断标准,超出此域限的,再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P,计算公式为:P下限=0.95-t(n,p)Sp/DP下限=1.05-t(n,p)Sp/Dt(n,p):为自由度为n，概率为P的t值；Sp：为加标回收量的标准偏差；D：为加标量或预期回收量。

回收率包括绝对回收率和相对回收率。 绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。　 　相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 　　1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药，按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定。 　 　2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。

大家一起讨论一下吧，关于回收率的问题。回收率，一般指的是加标回收率：往待测样品中加入一定量的已知标准溶液，进行一系列前处理后，上机测定，回收率=（加标样品所得到的结果-没有加标样品的测试结果）/加入标准的量。以上的计算，所用的校正曲线应该为标准曲线，即绘制校正曲线所用的标准溶液没有经过前处理，直接上机测定。但是，如果方法要求使用工作曲线，也就是标准溶液也要进行一系列前处理，得到工作曲线。这种情况下，利用工作曲线进行待测样品的计算，得到的结果应该为样品进行前处理之前的含量，因为使用的工作曲线也经过了一样的前处理。请问，如果使用工作曲线，是否就无法计算回收率了？要另外做一条标准曲线，进行回收率的计算？但是看了一些文献，似乎不是这样，他们似乎也用了工作曲线计算回收率。请大家一起讨论一下！

采用标准加入法绘制标准曲线时，是不是就不存在回收率的问题了？

在测得重金属回收率后，若回收率不是100%，在测定样品时结果是不是还要除以回收率？有没有响应的标准或文献，请教各位

各位大佬，在色谱中，使用内标法定量时，内标物可以在预处理（预处理为固相萃取）前加吗？这样的话可以用作定量分析吗（有内标标准曲线）？这样能得到待测物的回收率吗？另外进行加标回收率的时候，可以用平行样来当做加标样品吗？有点想不明白了(／_＼)