单向阀原理

如图l所示，单向阀是气流只能一个方向流动而不能反向流动的方向控制阀。其工作原理与液压单向阀一样。压缩空气从尸口进入，克服弹簧力和摩擦力使单向阀阀口开启，压缩空气从P流至A；当P口无压缩空气时，在弹簧力和A口腔余气力作用下；阀口处于关闭状 态，使从A至P气流不通。单向阀应用于不允许气流反向流动的场合，如空压机向气罐充气 时，在空压机与气罐之间设置一单向阀，当空压机停止工作时，可防止气罐中的压缩空气回流 到空压机。单向阀还常与节流阀、顺序阀等组合成单向节流阀、单向顺序阀使用。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010211635_252745_1637386_3.jpg

实验的目的是测试样品中未知的一类高分子的含量，方法现成的，按部就班测试就可以了，为了让自己成为一只有进化潜力的实验猿http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif，在此分享一下实验经历和过程中的种种疑问，还望有类似经历的大虾版友们给予指导，不慎感激~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif仪器型号：waters 2695-2998试剂：甲醇 乙腈 25mM磷酸二氢钠 高分子标准品 未使用过的药液 ( 空白及稀释用 )样品：含不同浓度高分子的药液 （浓度与颜色成正比，测试结果可以参考用）流动相：甲醇、乙腈、25mM磷酸二氢钠 梯度测试，具体如下图所示（上图最简单）http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif 其他参数不在此赘述。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507202252_556335_2154014_3.jpg实验过程还是非常简单的，没有前处理，全部直接进样，大致流程如下：1、用未使用的药液配置标准溶液：0.1%；1.0%；2.0%；5.0%2、待仪器平衡好以后，依次测试 Blank STD1 STD2 STD3 STD4 Sample 1、2、3....最重要部分，数据处理（被告知如下操作）http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif1、处理空白 手动积分2-24min，扣除大约10min处的溶剂峰（被告知这个高的峰就是溶剂峰http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif）得到前后两个峰，记录对应的峰面积，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507202252_556336_2154014_3.png2、处理标准品 处理方法与空白一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507202252_556337_2154014_3.png处理完空白和标准品以后，我自己比较了一下谱图，貌似线性可以使用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507202252_556338_2154014_3.png这里把流速也合在谱图上，供版友分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507202252_556339_2154014_3.png3、同理处理样品谱图，记录相应的峰面积4、Excel处理刚才记录的峰面积，绘制标准曲线，计算样品结果，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507202252_556340_2154014_3.png如上流程测试出样品中高分子的含量。上述流程的计算原理可以理解，我的疑问是1、如何判断在Blank谱图中最高的那个峰是溶剂峰，计算过程中需要扣除，为什么在手动积分的时候没有将前后部分的也扣除掉？2、即使是溶剂峰，但是在 STD 和样品中也有溶剂峰，如果不扣除，全部都带入计算会有哪些影响？3、再一个就是为什么用这样的流动相，走这样的梯度http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif。如标题所示，在实验进行过程中出现的另外一些关于单向阀的问题，在这里也想和大家分享一下。作者小白一个，刚接触液相......上述实验中有使用到乙腈。我们家的仪器有两种单向阀：红宝石和陶瓷的。一直不知道有这个区别，当时工程师给装的啥，咱就用啥。直到做了这个实验，仪器平衡好以后，按上述流程测试，往往一个样品还没有走完，仪器就报错说“lost prime”，没有流速，没有压力。当时各种抓瞎，工程师到最后才提到原因可能是我们家的单向阀是红宝石的，不耐乙腈，让我看看备件里面有没有带C的单向阀（陶瓷的），换上陶瓷的试试，换上以后好了，测试了几次还都正常。还有就是前段时间换回红宝石的单向阀，走等度测试，压力出现倒刺一样的波动。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507202252_556341_2154014_3.png就这个问题我在仪器信息网上也发帖咨询过，版友们给了很多的意见和建议，最终的原因是因为有气泡残留在单向阀中，虽然之前在网上看到过，那次自己碰到然后各种抓挠的解决了问题，好一阵兴奋http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif。最近这样的问题又出现了，然后各种wet prime、超声清洗单向阀，问题貌似只改善了一丢丢（这里弱弱的问一下wet prime的最大流速是不是7.5ml/min）。实在没法子了，实验又非常紧急，各个方面都在催数据，只有死马当活马医了。不管了直接上机跑样，最终压力的监视图如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507202252_556342_2154014_3.png压力还算稳定，虽然有倒刺，貌似定量什么的结果好像在范围内，就这样糊弄过去了。可是内心不安呐。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif絮叨了这么些，关于单向阀主要有两个问题：1、这个单向阀对溶剂的是有选择性的？例如红宝石的对乙腈不太感冒，机理是什么？2、单向阀清洗，感觉上能用的方法也都试过了，但是装上去一监视，压力还有有倒刺，也不能说完全没有改善，难道还是么有洗彻底？版友里有没有遇到过上述罗里吧嗦的一些问题，你们的解决方法能教教我么，还有哪位大神可以告诉我这些更高一层的原理呀

[size=4][color=#DC143C]我们科室的液相色谱的泵压怎么也稳定不了，泵压波动很厉害。三少的检查步骤：（1）先检查流动相是否有气泡 － － 经检查没有气泡（2）检查液相高压泵内是否有气泡 － － 排气3分钟，确认没有气泡。（4）检查各个接头处是否有地方漏液 － － 经检查没有漏液处。（3）把色谱柱拆下，更换新色谱柱，看泵压变化情况 － － 泵压依然波动很大，排除色谱柱嫌疑。（4）把单向阀拆下超声，单向阀分为：入口单向阀和出口单向阀。A. 拆下后用5％－6％硝酸溶液超声15分钟。B. 取出后换用纯水（色谱级别）超生15分钟，C. 取出后换用甲醇超生15分钟。－ － 泵压稳定，更换另一比例的流动相后泵压又不 稳定了。到了 这里三少确实没有想到什么其他方法解决这个问题。不过已经确定是单向阀又问题！怎么解决?一直困扰三少。没有办法，科室打报告让厂家来维修。三少使用的是 伍丰LC100高效液相色谱仪，是杭州科晓销售给公司的。杭州科晓派了一位工程师来公司。在三少那公司停留不到4个小时，公司支付他的出差费为800元，仪器维修费200元，下面三少把我从工程师那里学到的解决方法写出，和大家分享。[IMG]http://www.cnfe.net/upload/trade/2646/200702/b_1198201910935616367.jpg[/IMG]上图为：伍丰LC100高效液相色谱仪问题的确出在单向阀上，只是超声方法不对。1。把单向阀拆下，拆的时候注意：入口单向阀和出口单向阀千万不要混淆。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811130024_118060_1623833_3.jpg[/img]图片地址：http://hiphotos.baidu.com/yyx520/pic/item/643763558b62acdfb745aef9.jpg2。把单向阀上的白色垫片（上图最上面的白色部分）取出，可以看到单向阀里面的配件，里面有一个红宝石，宝石球卡在宝石球基座里面，有液体通过宝石球时宝石球滚动，宝石球不滚动流动相无法通过单向阀。宝石球污染的话，它的滚动不规则，那么流动相流向高压泵的流量就不规则，泵压就会波动。 3。单向阀的超声：A. 将单向阀用5％－6％硝酸溶液超声15分钟。B. 取出后换用纯水（色谱级别）超生15分钟，C. 取出后换用甲醇超生15分钟。4。装好单向阀，检查有无漏液之处。5。装好后应该先用大针筒在流动相排出口的最末端抽液，目的是让整个色谱系统充满流动相，然后才可以运行色谱泵，不然刚装好泵能有空气，很伤泵。 注意事项：（1）单向阀的超声时宝石球一定要放在单向阀的不锈钢阀体里面（2）不熟悉者谨慎操作，特别是取出宝石球时（一个单向阀要几千块），第一次建议请专业人士。 （3）整个超声操作中试剂都要至少是色谱纯级别。操作时严禁用手接触宝石球.[/color][/color][/size][color=#FFF8DC]http://hi.baidu.com/yyx520/blog/item/a7a7a411d8c2e716b9127b32.html[/color]

部件虽小功能超大，液相色谱单向阀概述 液相单向阀（下面简称单向阀）做液相或用液相的同志们应该都很熟悉，它是液相泵的核心部件，是实现高压、恒流的关键件之一（凸轮、高压密封圈等也是关键部件）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311657_563765_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311657_563766_2536753_3.png 单向阀从名称上也能看出，它就像一个单向开关，正常情况下液体（或气体等，但在液相色谱中只能是液体）只能朝一个方向流动。单向阀大多需要成对使用，也就是一个流体结构至少由两个或相当于两个（有时两个单向阀是一体的，也有的是一个单向阀再借助一个外力，这个外力也相当于一个单向阀）单向阀组成。 单向阀设计和加工非常精细，在液相色谱中起着特别重要的作用，是液相泵核心部件，也是出现故障几率较多的部件，属于易损件。单向阀的正确使用和保养、维修知识对于我们这些从事液相色谱工作（或相关工作）人员非常重要，非常有必要了解和掌握。了解、掌握了这些知识，我们往往能轻松、方便、准确、快速的分析问题，排除问题，解决问题，对我们的工作心情，工作效率，工作费用等都是非常有利的。既然有用我们就得学习，下面我们就介绍几种单向阀结构及工作原理，使用及维护中的注意事项，故障及故障处理方法。 首先看下单向阀结构及工作原理。 高效液相色谱单向阀核心部件是阀球和阀座，绝大多数阀球和阀座都采用陶瓷或宝石（阀球以红宝石为主，阀座以蓝宝石为主）配套研磨而成（国外很多是通过先进的模具或设备在特定工艺下加工而成）。密封面为圆弧状，属于刚性密封，最大特点是灵敏、稳定、耐高压。手工研磨的阀球阀座配套使用，效果更好。阀球、阀座的圆弧面（密封面）是配套的，它的大小主要取决于系统流速、压力及供液周期等因素。由于需求不同，市面上的规格多种多样，现在高效液相色谱仪用的阀球以3.175um、2.116um、1.588um直径居多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015083020340199_01_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302034_563597_2536753_3.png 单向阀的核心部件是阀球、阀座，另外单向阀阀芯还有不锈钢（或陶瓷、PEEK材料等）外壳、密封垫片或密封端盖等部件组成，再加一个单向阀体（单向阀接头）就组成了整个单向阀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302040_563601_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302036_563598_2536753_3.png 现在液相色谱泵大多采用双柱塞往复式并联结构或双柱塞往复式串联结构。并联结构上液部分液路是完全独立的两路，每一路各有两个单向阀，一个叫进口单向阀，一个叫出口单向阀（也有人叫进液单向阀和出液单向阀）；串联结构液路只有一路，单向阀只有两个，一进一出。不管什么结构，每一独立液路都有两个单向阀组成（一个进口一个出口），两个单向阀始终保持一开一关状态，两个动作同时进行，保证流动相平稳、连续的朝一个方向（单向）流动。进液单向阀主要是靠柱塞向后运动，泵腔内形成真空，产生负压打开（若储液瓶位置高于泵头位置，流动相的重力示差也会对单向阀打开产生一定作用）并上液。出液单向阀主要是靠柱塞向前推动产生高压打开上液；关闭都是靠自身重力落位关闭，同时再加上高压液体反压，形成更好密封，避免液体回流实现单向流动。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302210_563611_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302036_563599_2536753_3.png 高效液相色谱现在对压力要求越来越高，已有超过250MPa液相泵问世，而且更高压力的液相泵也在紧张密鼓的研究中。单向阀是实现高压或超高压液相泵的核心组成部件，液相泵压力要想提高，单向阀的性能必须得跟上。现在已有采用弹簧结构单向阀，也就是一个密封件（很多采用的是宝石材质的阀球阀座）后加一个弹簧，这样的结构既能缩短单向阀响应时间又能避免流动相回流，增加单向阀密封性，实现更高耐压。这样的单向阀一般充当出口单向阀，进口单向阀大多靠负压打开，弹簧有一定弹力，打开较为困难。但进口单向阀前如果有一个动力装置，比如加一个蠕动泵，它可借助这个动力打开，这样进口单向阀采用该种结构密封性也会大大增强。另外双球单向阀相当于两个单球单向阀串联，两级耐压，双保险，大大减小了单向阀故障率和提高耐压程度，也是一种很好的选择方式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311657_563767_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302040_563603_2536753_3.png 陶瓷或宝石材质的阀球、阀座用在高效液相色谱单向阀中有其独特的优越性，主要原因一是陶瓷或宝石材质不易腐蚀，即使强酸强碱也不怕；二是这些材质加工出来的阀球、阀座表面洁净、光滑，容易密封，不容易污染；三是它们能起到钢性密封，在高压或超高压下不易变形，密封性好；四是它们反应灵敏，开启、关闭迅速，稳定性好，完全满足液相泵高压恒流需求。 单向阀使用及维护中的注意事项。 单向阀是精密部件，使用、维护一定得格外多加注意。 单向阀安装方向要正确，安装到液相泵上单向阀方向（单向阀或阀芯上一般标有流向箭头等标记，没有标记的刮曹一端是进液端）和液流方向一致，都是从下向上。安装时单向阀体拧紧的程度要适中，拧的松容易漏液，拧的过紧会损坏单向阀的密封件，缩短使用寿命。每次安装时先稍拧紧一些，如果不漏液就这样为止，如果漏液再稍拧紧一点，直至不漏为止。这样每次稍拧紧一点，单向阀能拧很多次，使用时间也会很长；因为单向阀的密封件都较软，拧的过程和使用过程它都会变形、泄压，时间长了都有漏液的可能，如果一次拧到位（拧紧到最大程度，基本再拧不动），等到漏液的时候已没有再拧紧的余量，这个单向阀也可能就报废了。另外单向阀安装时千万不能有赃物带进系统，否则一是可能会造成单向阀阀球、阀座污染或划伤，也可能会粘附在阀球阀座密封面处，影响单向阀性能或损坏单向阀。二是如果进入液相系统可能会污染、划伤、堵塞其它部件，造成意外故障。吸液管前一定要安装微孔过滤器，以对单向阀及液路系统进行保护。 液相泵使用和维护过程也得多注意，首先流动相一定得洁净，使用前尽量采用0.45um或0.22um微膜过滤，超声脱气（流动相脱气方式很多种，比如加热回流脱气，氮气加压脱气，抽真空脱气，在线脱气等，在这我们就不多一一介绍），避免单向阀污染、堵塞、进气泡。其次是使用带酸碱盐的流动相一定得用5%-20%的甲醇、乙腈等有机相溶液与含量高或纯有机相溶液过度，以免有结晶析出污染、划伤、堵塞单向阀或系统其它部件；另外使用带酸碱性流动相后要迅速用5%-20%的甲醇、乙腈等有机相溶液冲洗系统，后用纯有机相溶液冲洗，以免腐蚀单向阀中不锈钢等部件或系统其它部件。再次就是使用纯水或浓度较低的水溶液流动相后要迅速用5%-20%的甲醇、乙腈等有机相溶液冲洗系统，后用纯有机相溶液冲洗，以免水或水溶液滋生微生物，污染、堵塞单向阀或系统其它部件。 仪器闲置时，液路（主要是单向阀处）要用高纯氮气吹干（色谱柱除外），两端密封，或充满纯甲醇、乙腈等有机相溶液，两端密封保护。 单向阀故障及维修。 单向阀是液相泵工作的核心，是液相泵提供高压、稳定流速的保证，所以工作过程中不能有一丁点意外。但实际过程中我们很难确保单向阀不出意外，恰恰液相色谱在实际使用过程中往往会出现很多问题，其中很大一部分是由单向阀引起的。有的是它自身原因（磨损、老化等）引起的，有的是使