克粉末标准

众所周知的是，在使用紫外可见分光光度计测量液体样品的含量时，标准样品也是不同浓度的液体样品，这个较为容易配制（将标准母液稀释定溶即可）。可是当样品为固体粉末样品时，虽然可以使用积分球和粉末样品盒来检测，但是标准如何选定呢？如何将标准制作成不同浓度含量的粉末标准呢？

配制标准品时，如何称取标准粉末？用烧杯？称量纸？或是其他？

前日，一位朋友问我如何配制粉末样品的标准系列，一下子把我问懵了。我认为这个问题看似简单其实仔细想象又很有意思，于是写下来，请版友讨论及提供帮助。在下先谢过了！这位朋友的设想如下：（1）他用分光光度计附带的积分球附件测试粉末样品；（2）他认为，液体的标样配制很容易，仅仅是改变溶质与溶液的比例即可得到一系列浓度为梯度的标液。（3）他要测某种粉末样品中的A物质，由于积分球的内壁是涂有硫酸钡材料，于是他认为也应按照一定的体积或重量，改变A标准物质与硫酸钡的比例即可制作出粉末标准系列（在此将硫酸钡当作本底空白）。（4）我认为此种设想不妥，用硫酸钡做本底与用液体做本底的性质不同，但又找不出合理恰当的理由说服他，故请高手赐教。

我们使用粉末压片时，采用的就是一般的标准样品，也就是使标准样品达到一定的粒度而已。是不是有光谱专业的标准样品呢？和我们现在用的是否一样呢？（主要使粉末样品，这里的光谱也主要指X射线荧光）

求金属粉末流动性测试标准漏斗 哪里有卖GB1482-84金属粉末流动性的测定 标准漏斗法 (霍尔流速计) 以及标准样品的金刚沙（小于106um的）

标准油漆粉末NIST2852的铅测定波长为多少啊?为什么总是偏低很多了、

刚接触XRF仪器，打算先做一些粉末样品的标准曲线，例如二氧化钛粉末。打算直接购买化学纯的，然后再与有机物的粉末混合，不知道这样可行不？请大家指点。

邻苯标准物质，一般习惯性都是先称重然后再稀释，那么你喜欢使用液态还是喜欢粉末的？

如何用XRD测量只有二十几毫克的粉末？粉末量太少填不满XRD的样品槽。

求国际粉末衍射标准联合会出版的 的11-590号卡 即4A沸石晶型分析！

RT，请问各位做干拌的粉末香精(不考虑微胶囊粉末香精)分析的时候1、如何进行前处理？2、同时如何对粉末香精中香原料准确进行定量？3、粉末香精的载体各位又是如何确认的？十分感谢前辈指教

怎样测粉末颗粒的显微硬度？如何制样？谢谢！！

最近想用荧光光度计做固体粉末的光致发光谱，但是我们这里都是测溶液的，没有人测过固体粉末的，不知道粉末样品如何制样。恳请有经验的大侠指点一下样品如何准备！还有检测粉末时的注意事项！不胜感激!我们这里的仪器是日立F-7000。

粉体/粉末/颗粒分析仪器

金属粉末颗粒度测试有哪些比较好的仪器？还有松装密度测试什么仪器比较准确？

想对静电喷粉的粉末涂料做颗粒度测试，请问用什么方法、仪器比较好。请推荐一下呀。[em09511]

现需要做一粉末样品,粉末粒度为1~5微米,脆性粉末,其内部包含有异质纳米颗粒.想看到粉末内的纳米颗粒,怎么制样?现有G1胶,请高人指点!

固态粉末试剂瓶一般没有有效期标识，只有批号，那保质期一般多久，有没有相关标准依据规定

ISO 8130-5:1992 粉末涂料--- 第5部分：粉末/空气混合物流动性的测定ISO 8130-13:2001 粉末涂料--- 第13部分：激光衍射法分析粒径分布

我现在分析的细颗粒粉末激光后面老是拖尾，感觉夹粗很严重的样子，我是用水为分散介质，现怀疑是分散介质不对，感觉像样品外超后又重新凝聚，不知道应该用哪种分散介质比较好呢？我用的是马尔文2000的仪器。中粗颗粒又不会，头疼呀！哪位大师碰到这种情况或有好的分散剂分享下先！

各位老师，同学。文献介绍说金属粉末颗粒分散在photo-resist solution AZ135O中，80℃+5h的加加热条件，然后凝结，光刻胶可以包裹颗粒。用于制备微米级粉末的TEM试样。在网上查了一下，紫外光刻胶，说AZ系列是国外的，所以请问各位，为了实现我的目的，是否有同类型的国产的紫外光刻胶可以代替AZ135O。谢谢

新手，请教各位，我用理学的Rigaku ZSX PrimusⅡ测量纯铜粉末的含量可行吗？用压片法，没有标准曲线，采用EZ分析，结果可信度如何？

粉末样品越来越多，需要更多注意样品的特殊性1、压片，注意放置的发光表面在光路的交叉点，压片表面和入射光的角度不要45°角，最好30度或60°角。2. 夹具，根据样品可用的量多少，可以选取固体粉末盒或微量样品夹具，最少10ul样品可以完成测量；3. 粘附，对于特少的样品也可以考虑粘附在样品架表面，但是有可能污染样品仓和支架，要做好清洁。但是对于微量样品，不失为一种无奈的选择。4. 水平台光纤探头的垂直测量，但是考虑光纤的能量损失会导致分辨率的损失。透射测量，对于实际使用激发光透射样品的情况，需要做透视荧光，需特殊的样品夹具，可以极大获取样品体材料信息，而且可以尽力回避杂散光。变温测量：低温需要粉末夹具，选用4k 7k 10k 77k等低温附件，真空环境可以到800K；如果需要高温快速升温（比如高分子粉末），40℃/min以上，而且需要气氛环境，需要购买定制的气氛高温荧光测量附件（室温--320℃），同时可以考察气氛和温度对样品荧光的协同作用。2010年2月1日开始生效的发光粉测试国家标准对高温荧光测量有要求。

小弟准备利用激光粒度仪来统计碳化物粉末的粒度分布，此碳化物粉末为电解萃取所得，主要为Cr7C3相，有少量VC相。标准上没有此碳化物相关的折射率和吸光度数据。不知有没有大侠做过类似试验，望告知一二，不胜感激！

请问：当粉末只有二十几毫克无法填满XRD样品槽时，如何做XRD？谢谢各位大虾！！！

油液颗粒度和粉末、固体颗粒检测的区别具体内容见楼下

激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要：激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域，对于纳米级粉沫的粒径测试，往往由于粉末团聚性的影响，给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验，验证了影响测试准确性的因素，并针对影响因素提出解决措施。关键词：激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract：laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words：Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1]，方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论，测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定，具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点，可以测定任一范围内颗粒体积百分比,，以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标，广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5]，干法是使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，使样品颗粒得到充分分散，然后再导入光路系统中进行测试，适用于流动性好、静电小的样品，缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质，根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介：闫力，男（1976--），陕西乾县人，高级工程师，从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时，由于粉末的粒径较小，特别是纳米级粉末，容易团聚，因此在测试粉末粒径分布时，须借助分散剂和超声，使粉末达到最佳的分散效果，从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间，会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响，从而筛选出最佳的超声时间，供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质（有证标准物质粉末），六偏磷酸钠(沃凯，分析纯)，分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪（HORIBA，LA-950V2型）、超声波清洗仪（上海科导超声仪器有限公司，SK250H）、玻璃烧杯（申玻，250ml）。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源，打开激光粒度分析仪，预热30分钟以上，设置好测试参数，仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L，混合均匀，将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求，进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下：（1）称取0.0200g测试样品（精确到±0.0001g），置于250ml玻璃烧杯中；（2）将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中；（3）将烧杯放置于超声波清洗仪内，开启超声波清洗仪超声30分钟；（4）超声后取下烧杯，将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质，其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知，有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm，D90粒径尺寸为3.050μm，误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质，按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品，超声时间分别为10 min，30 min，40 min，60 min，超声结束后，将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注：T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min，30 min，40 min，60 min的样品。观察表2发现， T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm，超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致，均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足，粉体没有充分分散，导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质，按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品，超声30 min后，取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min，然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注：TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min，3 min，5 min，10 min的样品。观察表3可知， TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm，超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致，均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析，造成这种现象的原因是超声结束后，待测试样放置时间过长，大颗粒沉降，测试时分散液上下不均匀，是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌，取悬浊液中部位置样品进行测试，测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注：T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌，取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现，T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大，与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析，造成这种现象的原因可能是充分搅拌后，破坏了超声对样品的分散作用，发生团聚现象，改变了粒径直径，导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析，在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中，测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大，应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长，能够达到较好的分散性和均匀性，进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论，针对影响因素及解决措施如下。（1）超生时间的影响。超声时长不够，针对不同的测试样，超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内，特别是对于团聚性较强的测试物质，可以适当延长超声时间，建议超声时间控制在30min以上。（2）超声后样品再次搅拌，超声后的样品经搅拌后，出现严重的团聚现象，建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后，通过再次搅拌使其均匀的方法，这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡，造成颗粒再次团聚，是测试结果偏差大。（3）测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面，为减少测试误差，对测试样品进行必要的处理十分重要。因此，样品制备一定要细致认真，建议采用多次四分法，科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.

GJ03-12金属粉末松装密度测定仪是依据国家GB5060-85《金属粉末松装密度的测法第二部分：斯柯特容量计法》设计、制造；同时符合采用国际标准ISO 3932/2《金属粉末松装密度的测定第2部分：斯柯特容量计法》。松装密度测定仪 测试装置适用于不能自由流过漏斗法中孔径为5mm的漏斗和用振动漏斗法易改变特性粉末。二、GJ03-12金属粉末松装密度测定仪原理粉末放入上部组合漏斗中的筛网上，自然或靠外力流入布料箱，交替经过布料箱中的四块倾斜角为25°的玻璃板和方形漏斗，最后流入已知体积的圆柱杯中，呈松散状态。然后称量圆柱杯中的粉末的质量。三、结构(1)上部组合漏斗GJ03-12金属粉末松装密度测定仪由两个不锈钢圆锥形漏斗装配而成，其间一段圆柱隔开，并放入一个孔径为1.18mm的不锈钢筛网。(2)布料箱GJ03-12金属粉末松装密度测定仪横断面为正方形，内有四块1mm厚不锈钢板斜镶嵌在铝制的框架上，框架前后两壁面是有机玻璃板；不锈钢板可以拔出，易于清洗。(3)G方形漏斗1mm厚不锈钢板焊接而成，倾斜角度为60°的方锥体,下端口径为12.5mm×12.5mm。(4)圆柱杯容积为25ml，不锈钢材质，净重46±1克。(5)铁台架斯柯特容计法松装密度测定仪 用于支撑上部组合漏斗、布料箱、方形漏斗、圆柱杯等部件。(6)天平