咪鲜胺检测

近日，新西兰乳业出口的奶粉被曝检出含有类似三聚氰胺的化合物&ldquo 双氰胺&rdquo ，引起了众多消费者对乳品安全的担忧。 双氰胺（缩写DICY或DCD，氰胺的二聚体）是一种硝化抑制剂，用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。有食品专家表示，虽然国际标准没有对食品中双氰胺可接受的残留量作出规定，但高剂量双氰胺还是对人体有毒害。 TOSOH公司的HILIC色谱柱TSKgel Amide-80在针对双氰胺的分析上极具优势。在此次事件中，新西兰国家质检机构 AsureQuality 及大型乳制品企业恒天然，均参考国际标准ISO/TS 15495，使用了TSKgel Amide-80色谱柱进行双氰胺的检测。 产品：TSKgel Amide-80（货号：21865） 【相关资料】 1.《TSKgel Amide-80色谱柱在分析奶粉中三聚氰胺三聚氢酸的应用》 2.《TSKgel Amide-80色谱柱分析肥料中的双氰胺》 3.《TSKgel NH2-100 色谱柱分析肥料中的双氰胺》 更多关于TSKgel® Amide-80色谱柱的信息请访问：www.separations.asia.tosohbioscience.com

Millipore全方位支持三聚氰胺检测工作 三鹿奶粉事件从始至今，一直牵动着举国上下无数人的关注之情。而随着事件的深入调查，情况比人们想象的更加严重，所造成的危害已经从牛奶行业蔓延到整个含奶原料产品体系，而事件的始作俑者&ldquo 三聚氰胺&rdquo 则受到各方普遍的关注。三聚氰胺属于化工原料，虽然检测方法成熟，但是目前国内在食品中的检测还是空白。奶粉事件发生后，党和国家高度重视，国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品质量合格。 现在对三聚氰胺的主要检测手段包括气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）。由于奶制品中颗粒多，蛋白含量高，基质成分复杂，因此在进行仪器分析之前的样品处理尤为重要。对于气质及液质联用这类精密分析仪器，从样品处理到使用的试剂、流动相都有很高的要求，以确保实验结果准确同时仪器不被损伤。 Millipore公司作为生命科学领域的领先者，把服务于人类健康视为己任，对此次三聚氰胺事件尤为关注。Millipore全球研发中心与国内技术团队通力合作，专门为相关检测机构的实验室用户设计出一套从样品前处理工具到标准品、样品及流动相制备所用实验室超纯水的整体解决方案，保证了实验结果的准确、可控及可追溯性。 同时，Millipore始终不忘自身的社会责任，通过各种方式全力支持各地三氯氰胺检测工作的进行。近期，我们对上海市疾控中心、辽宁省质检所和沈阳商检所/质检所、国家食品质量安全监督检验中心，北京市食品安全监控中心等用户进行了及时回访和系统维护。上海市疾控中心的水纯化设备由于安装楼层过高，出现了进水水压不够的情况。Millipore获悉之后，迅速购买了增压装置，在三天内免费为其安装，解决了进水水压不够的问题，保证了疾控中心三聚氰胺检测中超纯水的正常使用。目前，各地质检所承担着全国主要的检测工作，工作量大，时间紧。接下来，Millipore会陆续对其它各地相关检测机构的用户展开回访，保证纯水系统的正常运行，保持产水水质持续可靠、稳定，帮助用户解决实验室纯水应用问题，从而确保各地检测工作的顺利开展。 上海CDC 沈阳产品质量监督检验院 相关产品背景 样品前处理工具 Millipore作为世界膜技术的领导者，其Millex产品广泛应用于色谱分析（HPLC，UHPLC）及去除用精密仪器检测样品中的颗粒，不仅可获得更清晰，稳定的分析结果，而且可以大大延长色谱柱的使用寿命。Millipore公司为质谱分析前样品处理过程提供一整套解决方案：包括多种针头式过滤器、全玻璃换膜溶剂过滤器、过滤膜和真空/压力两用泵等一系列产品，可用于样品及流动相的处理。密理博的Millex针头式过滤器，种类齐全，不仅有多种滤膜材质，而且有不同过滤体积的产品供客户选用；从结构设计，制造工艺等方面，密理博都力争将一个看似简单的产品做到最好，从各方面追求产品的高品质。选择正确的Millex，能降低样品的损耗，提高工作的效率，同时外壳材料和膜的溶出极低，可以减少对分析结果的干扰，最大程度地优化质谱分析结果，同时对样品分析结果的准确性及可靠性提供专业的保证。目前，Millipore经液相色谱认证的过滤产品主要有：Millex-GN, Millex-LH, Millex-LCR, Millex-LG以及Millex-FH。不同孔径和直径的Nylon Millex，PTFE Millex和IC Millex，可以满足用户在气质、液质联用以及离子色谱中的各种不同需求。 实验室纯水/超纯水系统 液质联用设备的质谱部分对于流动相用水的离子杂质要求较高，而液相部分（色谱柱）对于有机物杂质要求较高，因此，液质联用对流动相既要求低离子本底又要求超低有机物含量。Milli－Q® Integral纯水/超纯水一体化智能系统和Milli-Q® Advantage A10® 超纯水系统采用最先进的水纯化技术生产高品质的I级超纯水和II级纯水。 在实验中为了满足数据的精确性、可重复性、可验证性以及可追溯性，我们需要对水质进行全面、可验证及可追溯地监控。 这就需要纯水仪器配备有全面可验证的高精度监控体系，对出水的电阻率、TOC以及温度、流量等有全方位的监控。Integral系列水纯化系统在整个纯化流程中配有多个高精度的电阻率检测仪,同时标配了在线A10 TOC检测仪，准确监控出水的有机物含量和离子含量。所有的监控仪表均通过各种标准的验证，系统更能够记录长达2年中每一次使用中包括用水时间、用水量以及出水水质在内的详细记录，这使商检质检实验室在进行数据备案及仲裁时可以提供全面的数据追溯。 Milli－Q® Integral和Milli-Q® Advantage A10® 系统独有的实验室分级管理系统，通过密码实现了权限分级管理，方便了实验室管理者对于关键水质参数的监控，符合现代化实验室的管理需要。

买包奶粉几十百把块钱，如果怀疑奶粉有问题，要送去检测，以前可能要花上几百上千元的检测费。监督成本高，成为食品安全的拦路虎。10月22日，重庆晨报记者从国际纳米生物技术与微系统创新产业化研讨会上获悉，重庆科学技术研究院、重庆大学与德国弗劳恩霍夫电子纳米系统研究所签订协议，将开展微系统与维纳在食物检测中的应用。“到时候，我们的食品检测就可以应用纳米技术进行，即使检测10-30个指标，也只需50元左右。” 　　检测三聚氰胺需400元 　　从大头娃娃到三聚氰胺，奶粉的质量安全一直让人担心，这也使得不少妈妈到香港、澳门等地选购奶粉。如果自己买的奶粉能够快速检测质量问题，那就用不着长途奔波了。“可是检测费高啊，而且还要等检测结果，等不起啊。”不少妈妈有这样的担心。 　　对于这个问题，记者从市计量质量检测研究院了解到，目前三聚氰胺的检测费用在400元左右。也就是说，你花几十百把块钱买一包奶粉，如果需要知道奶粉是不是含有三聚氰胺，得花400元才能买个安心。“这点检测费我都可以买一两袋进口奶粉了，不划算啥。”已经是两岁孩子妈妈的滕春燕告诉记者。 　　为什么检测费用会这么高?以市计量质量检测研究院所购买的液相色谱质谱联用仪为例，该仪器价值三百多万，开一次机，所用的耗材等就需要一百多块钱。“所以使用这样的仪器检测，费用就比较高。”市计量质量检测研究院相关人士称。 　　新技术50元能测30项指标 　　重庆科学技术研究院魏启明博士称，这次签约，就是要把国外的技术引到国内，并进行国产化。“届时，我们用纳米技术进行食品检测，一是灵敏度高，二是快，而且价格便宜。” 　　魏教授将这种新技术与传统技术进行了对比。“灵敏度最高会高出传统技术几十倍 在时间上，几分钟就检测检查出来，而传统技术需要几天 最主要的是节约钱，传统技术测一个指标约几十百把块钱，但用新技术测10-30项指标才50元。”换句话说，以后你怀疑食品质量有问题，可以很坦然地拿去检测，因为检测费会非常低，最多几十块钱。 　　检测费用的差距为何如此之大?魏教授称，这是因为新技术使用的是芯片，“一个芯片就能检测30-50种污染物。”

导读为了保障人们的食品安全，农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时，发现不少实验室在分析该类化合物的时候，不约而同出现了以下问题：酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，属于广谱抗生素，常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物，而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素，氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》，除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外，其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到，该类物质都含有一个或两个氯元素，而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例，上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图，可以看到，氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外，在m/z 359处也有一定响应，而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么，氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰，从而导致了这一问题的产生？为此，我们设计了一个小实验。只进标样溶液（不含内标），我们看到其在内标通道也是有响应的，以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图，氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270，而在内标通道上的峰面积达到296836，占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高，内标的响应也会随之增大了，这样的情况下，内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题？比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子，如氟苯尼考-D3，选择m/z 361作为母离子，因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显，这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦！总结看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，如果分析的化合物中含有氯或溴元素时，可要小心了，经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适，造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题，从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时，尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时，建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标，另一方面，当化合物在内标的通道有干扰时，我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，根据兽药检测技术的难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。撰稿人：骆丹本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

记者2日从中国科学院兰州化学物理研究所了解到，该所科研人员在三聚氰胺定量检测方法上获得突破，新办法最低检出限度达到每千克牛奶1微克，时间不超过3个小时。 　　该研究所采取的新方法是使用二氧化锆中空纤维棒浸入乳制样品直接提取三聚氰胺。据介绍，这一办法是可以为三聚氰胺的分析检测提供快速、精确、简便的定量方法，具有重要的现实意义。 　　承担此项科研任务的中科院兰州化物所甘肃省天然药物重点实验室研究员师彦平介绍，该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维，对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取，再联合气相色谱-质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。它的最低检出限达到每毫升0.001微克，也就是说1千克牛奶中只要含有超过1微克的三聚氰胺，就逃不出该项检测的“法眼”。

近日，来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法，用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺，完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。 　　《北京科技报》：通常运用哪些方法来检测三聚氰胺? 　　魏芳：三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质，如果混杂在食品里，将危害人体的健康，因此，快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前，最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同，所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理，我们可以把三聚氰胺和其他物质分离，随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对，以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高，远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器，同时检测时间也很长，通常只在一些质量检测中心使用。 　　还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法，其原理是用酶与三聚氰胺反应，对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强，如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏，将会影响到检测结果，因此对于非专业人员在操作上难度很大。 　　《北京科技报》：新创的15分钟的检测法是怎样的? 　　魏芳：我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步，主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先，将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后，向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米，确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”，当它与三聚氰胺相互作用时，会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后，再加入三聚氰酸，将变色的纳米颗粒沉淀析出。 　　《北京科技报》：新方法节省时间，但准确率能否保证? 　　魏芳：灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一，它与误差值紧密相连。灵敏度越高，误差值越小。新方法使用便捷，灵敏度略低于传统方法，但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法，而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如，市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置，迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。 　　《北京科技报》：新方法能否在市民家中应用? 　　魏芳：这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器，免除了实验室繁冗的检测流程，同时，检测结果在15分钟内就可读取，肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及，并扩展到检验任何食品。目前，乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺，安全现状不容乐观。希望在不久的将来，新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法，对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测，确保其中不含三聚氰胺。

我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体，防止疾病传染，何乐而不为？而默默无闻的自来水消毒问题，最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对？起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告，涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位，采集164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示：其中含有健康风险很大的消毒副产物，致癌物质亚硝基二甲胺（NDMA）浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质，即含有亚硝基功能团的一类物质，是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺，一旦与消毒剂氯胺反应，就会形成二甲基亚硝胺。 目前，国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物，对动物具有强致癌性，而对人类为可疑性致癌物。虽然，亚硝胺是一种危险的化学物质，但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌？含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗？其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出，饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L，而该课题组采集的44个水样中，仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点，都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此，沃特世提倡联用Waters® ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离，以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对，IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数，提升易操作性，减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品（加标浓度为法规限值50 μg/kg）的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro，并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势：1）使用LC-MS整体解决方案，包括SPE小柱富集净化水样，可分析非挥发性和挥发性亚硝胺，且无需进行衍生化。2）通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3）可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4）可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要，请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。

关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知 　　国食药监许[2011]96号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品卫生质量安全，化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　附件：1．化妆品中丙烯酰胺的检测方法　　　　　2．化妆品中甲醛的检测方法　　　　　3．化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法　　　　　4．化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法　　　　　5．化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法　　　　　6．化妆品中三氯卡班的检测方法　　　　　7．化妆品中苯氧异丙醇的检测方法　　　　　8．化妆品中奎宁的检测方法　　　　　9．化妆品中6-甲基香豆素的检测方法　　　　　10．化妆品中苯甲醇的检测方法　　　　　11．化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一一年二月二十一日

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法，科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证，推荐来自爱杰尔的方法，为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括： 1 VenusilASB-C8色谱柱（4.6＊250mm,5&mu m,150Å ）1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，&ge 99.5%） （可选） 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠（25g/瓶） （可选） 6 固相萃取装置（12位）一套 （可选） 理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测： 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下： 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下： 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40 oC 波 长：240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40℃ 波 长：240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，没有良好的保留与分离。 源于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离，参考方法如下： 缓冲液：10mM NH4AC 流动相：缓冲液：ACN=95：5 流 速：1.0mL/min 进样量：先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱 温：40℃ 波 长：240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注：色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家，科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务

目标 通过简便快捷的技术，使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月，在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺，导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌，中国报告了约300000例患者，6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题？ 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法，三聚氰胺可通过常规蛋白质测试，不被检出，且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润，而大宗奶制品行业的边际利润是很小的，这种手段简便低廉，且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别，各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港：食品中= 2.5 mg/kg，婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾：任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC：含奶量15%的食品必须检测，三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测，受污染批次须销毁，而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战，如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求，只需最少样品，无需色谱分离，该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上，探针插入密封放射源内，去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移，详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求，同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 HPLC法： 色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； B：乙腈； A：B=10:90； 检测波长：220nm； 进样量：10&mu L； 柱温：30℃； 流速：1mL/min。 实验结果： 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1&mu g/mL，0.5&mu g/mL，1.0&mu g/mL，2.0&mu g/mL，5.0&mu g/mL和10.0&mu g/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1&mu g/mL 图1 1 &mu g/mL双氰胺标准溶液谱图 LC-MS/MS法： 色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） B：乙腈 A：B=10:90 进样量：10&mu L； 柱温：30℃； 流速：0.2 mL/min。 质谱条件 质谱仪：API 4000+； 离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：正离子扫描； 检测方式：多反应监测； CAD：8.00； CUR：10.00； GS1：60.00； GS2：50.00； IS：5500.00； TEM：500.00。 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85/68 71 10 41 6 85/43 71 10 41 6 注：带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 实验结果 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图 奶粉中双氰胺的检测方法 （HPLC-UV和HPLC-MS/MS法） 样品前处理方法稍后更新，敬请关注！

旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺 　　两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸，近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》，其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外，还要检测皮革水解蛋白。 　　皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状，再混入到牛奶中，以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。 　　昨日广州市质监局表示，广州市多年来还未接到相关投诉，也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。 　　2009年浙江曾查处"皮革奶" 　　"继三聚氰胺奶粉被取缔后，有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中，提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播，引发众多网友关注，所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。 　　南都记者查阅了网上多则类似消息，发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日，都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。 　　2月12日，中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》，其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出，此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺，30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。 　　此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息，正是综合了以上两则消息后引发。 　　但据卫生部网站报道，2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上，农业部奶业管理办公室主任王俊勋说，2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次，未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物，全国生鲜乳质量安全状况总体良好。 　　"皮革奶粉"检测难于三聚氰胺 　　皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大，因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法，主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白，这是动物胶原蛋白中的特有成分，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦验出，则可认为含有皮革水解蛋白。 　　针对网上相关情况，记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示，广州市这么多年以来还未接到过相关投诉，也未查处过相关案件。但目前实际情况是，国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时，这位工作人员也告诉记者，在实际操作中，因为皮革中含有金属"铬"的成分，因此一旦在检测中发现其含量较高的话，一般都会引起重视。 　　2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品，涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料，生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市，并无发现同类商标品牌的产品。 　　卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品 　　据网上相关报道，早在2004年，国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现，一些企业以皮革废料等为原料，使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物，食用后将会对人体健康造成危害。 　　为加强食品卫生监管，2004年5月27日，卫生部发布卫生部公告2004年第10号，明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。 　　2009年3月6日，国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中，打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。 　　皮革水解蛋白粉 　　旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质　　旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料，经过清洗、浸软，加入石灰和盐酸，再经过高温长时间熬煮，皮革中的胶质就会溶入水中，再加入双氧水漂白，然后将溶液冷却，提炼出来的就是"皮革水解蛋白"，但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。 　　江南大学食品学院乐国伟教授说，所谓皮革水解蛋白粉，是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质，甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质，通过化学方法加工，使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质，与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多，但是由于加工过程中带入了重金属铬，原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质，使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊，很难对产品进行纯化使之达到国家标准，这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。 　　专家说法 　　皮革水解蛋白粉，又一个三聚氰胺? 　　皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。 　　在三聚氰胺事件发生之前，水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年，山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场，而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件，当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品，有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。 　　相比乳品中违规使用，饲料行业的违规使用情况更早更复杂，比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉，一度几乎是饲料行业公开的秘密。 　　违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说，2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸，广东至少有3家。 　　"三聚氰胺事件后，不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说，比如2009年浙江金华发现的违规添加事件，这也正是本次港媒报道的主要消息来源，"但大规模使用的可能性不大"，因为2009年金华奶粉事件发生后，水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质，也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白，原因在于现有的检测方法，只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白，但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质"，只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。 　　"但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白"，王丁棉说，比如饲料行业中使用，或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。 　　王丁棉也认为，在蛋白质含量达标的情况下，添加水解蛋白实际上没有必要，增加成本不说，还会改变产品的品质。

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技（上海）有限公司 摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世（Waters® ）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。 二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点： 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法： 仪器：Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B：乙腈 流速：0.4mL/min 柱温：35℃ 进样体积：5&mu L 梯度曲线： 质谱参数： 毛细管电压：2.5kv 脱溶剂气温度：500度 脱溶剂气流速：8 00 L/Hr 碰撞气流速：0.15mL/min 样品前处理方法： 为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下： 本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论： 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。

近日，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。 双氰胺的检测方法主要难点在于： 前处理：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱无法保留； LCMS方法：C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。 沃特世（Waters® ）公司现推出对应的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。仪器： Waters ACQUITY UPLC® ，Xevo® TQ-S MS 质谱条件： 目标物 电离模式 MRM 碰撞能量（eV） 锥孔电压（v） 双氰胺 ESI+ 8543 20 22 8568 12 22色谱柱： BEH Amide色谱柱，2.1*150mm 流动相A： 0.05%乙酸水溶液 流动相B： 0.05%乙酸乙腈 流速： 0.3mL/min 梯度洗脱 柱温： 30℃ 标准品5ppb质谱图 固相萃取条件： 取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000转高速离心10min；取2mL上清液上样到Sep-Pak® AC2小柱上（Sep-Pak AC2上接30mL储液器，wat011390），方法回收率91%。 基质加标（8ppb）过柱后质谱图 结论：乳制品基质较复杂，通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品；双氰胺极性分子极性很大，传统的C18柱无法保留，沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相，在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形；同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。 订货信息： 方法包 订货号 描述 乳品中双氰胺UPLC® 方法包， 包括： 186004802 BEH Amide,1.7&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 乳品中双氰胺HPLC方法包， 包括： 186006724 XBridge&trade Amide XP，2.5&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 过滤膜和样品瓶： WAT097962 GHP过滤膜 186000307C LCMS 认证样品瓶 点击此处下载PDF版解决方案 欲了解更多信息，请联系沃特世公司应用技术专员： 纪英华 021-61562612 Yinghua_ji@waters.com 丁娟娟 021-61562604 Juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY UPLC、Xevo和Sep-Pak是沃特世公司商标。

北京市食品药品监管局日前召开全市乳制品生产企业监管工作会，要求进一步加强乳品质量安全。 　　会议要求，乳制品生产企业切实执行原辅料进货验收把关制度，确保生鲜乳采购渠道正规、稳定，生产企业要严格查验、索取采购生鲜乳原料的相关票据，加强乳制品三聚氰胺进货验收和出厂检验制度。 　　全市各区县食品药品监管分局要加大对乳制品生产企业的监督检查力度，加强与农业部门的配合和信息通报，实现上下游产业监管的无缝对接。2014年，要配合北京市食品安全监控中心开展本市乳制品三聚氰胺、黄曲霉毒素M1项目的专项风险监测。 文章转载自：中国医药报

安捷伦强阳离子交换柱/高效液相色谱快速测定 牛奶及奶粉中的三聚氰胺 仪器配置： 液相色谱仪 安捷伦1120液相色谱仪：单元泵梯度泵、标准自动进样器、柱温箱、紫外检测器 乙腈为迪马公司HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 1. 色谱柱： ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm，5um； 检测三聚氰胺的方法主要包括LC、LC/MS和GC/MS方法。在液相色谱中，由于三聚氰胺极性强，在反相柱上难以保留，FDA方法采用反相离子对模式来加强保留，但离子对模式对色谱柱的损伤大、平衡缓慢，且不适宜液质联用。本文采用ZORBAX SCX强阳离子交换谱柱分离和检测三聚氰胺样品，流动相中不需加离子对试剂，获得了理想的保留和分离。 图1. 三聚氰胺结构式 1.实验及方法 1.1仪器 本实验使用安捷伦1120高效液相色谱系统 1.2 试剂与标样 乙腈为HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 三聚氰胺标准贮备液：浓度1mg/mL，溶剂为乙腈/水（1：1） 标准工作液：逐级稀释三聚氰胺标准贮备液，以乙腈/水（1：1）定容，制成浓度分别 为0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL的标准工作液 1.3 样品制备 准确称取约5g样品，加入50mL乙腈/水（1：1），涡旋混合，用0.45&mu m的滤膜过滤。 1.4色谱条件 色谱柱为ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm，5um；检测波长为240nm；流速：1mL/min；柱温 30℃；进样量为10&mu L。 流动相配制：首先配制50mmol/L 甲酸铵溶液，用甲酸调节pH值至pH=3.0；而后按15：85的比例分别量取一定体积的甲酸铵缓冲液和乙腈，混合均匀后使用。 2．结果与讨论 2.1 保留与峰形 ZORBAX 300SCX为硅胶基质苯磺酸键合硅胶填料，除了具备阳离子交换能力，键合相中的苯环结构也提供一定反相作用机理，本方法开发过程中主要从水相的缓冲盐浓度、pH、水相/有机相比例等方面进行了精心优化，获得了良好的保留和柱效。图2为10ug/mL三聚氰胺标样色谱图，计算得到USP拖尾因子Tf=0.97,理论塔板数为14,11。 2.2 线性范围与检出限 以0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL标准工作液绘制标准曲线，得到线性回归方程y = 15.054x，相关系数R2 = 0.9998。计算检出限约为0.05ug/mL，实际分析0.05ug/mL标样，信噪比3.9（图2）。 2.3 实际样品分析 离子交换模式对可离子化目标化合物具有很好的选择性，本方法考察了未经SPE净化处理的奶粉样品（图5）。如图可见，样品中的基质干扰物在SCX色谱柱上很少保留，多在前面流出，且三聚氰胺与其附近的一主要干扰峰的分离度很好，非常有利于三聚氰胺准确定量。 图2. 奶粉样品谱图 3 结论 本方法采用ZORBAX 300SCX强阳离子交换色谱柱分析三聚氰胺，在不含离子对试剂的简单流动相下能够很好地控制三聚氰胺的保留；且该方法对三聚氰胺的选择性好，实际样品即使不经过SPE净化，也可获得三聚氰胺与基质干扰物的良好分离，为奶制品中的三聚氰胺检测提供了一个的快速、简便而可靠的液相新方法。 备注： 本检测方法是与我公司推荐的检测奶粉中三聚氰胺豪华版完美结合，做到检测的稳定和准确。订购豪华版的用户可参考此方法对三聚氰胺进行检测。 详细配置清单 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 如有疑问请拨打热线电话0571-56803999 我们将竭诚为您服务 公司网址：www.kexiao.com

我要测讯 2013年1月25日，有媒体爆出新西兰牛奶中发现了有毒物质—双氰胺，可能会对该国总额11亿纽元(约合人民币57亿元)的乳品行业造成打击。据了解，新西兰农民在牧场使用双氰胺主要用以防止硝酸盐等流入河流造成污染。在新西兰1.2万个牧场中，约有500家使用双氰胺。而双氰胺的在食品中检出的相关国际和国家标准尚无。　　双氰胺又名二氰二氨、二聚氰胺，缩写DICY或DCD，白色结晶粉末。主要用作三聚氰胺的原料、染料固色剂、化肥、精细化工中间体等。由于无相关标准可循，双氰胺的检测并未作为食品的必检项目，检测方法方面，查询相关文献报道了解到，目前的检测方法主要有高效液相色谱质谱法、高效液相法、分光光度法等。　　自事件发生后，相关检测实验室对事件做出积极响应，根据自身具备的条件，快速开发出双氰胺的检测方法，如广州金域检验中心，方法如下：奶粉中双氰胺的检测方法(UPLC-MS/MS法)　　一、实验原理　　样品经水浸泡并混匀，加入乙腈沉淀蛋白，通过冷冻离心去除脂肪，取清液经过固相萃取SPE小柱净化，氮气浓缩至干，后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶，过滤膜上UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾正离子电离(ESI + )模式和多反应监控(MRM) 扫描模式，外标法定量。该方法在5ng/ml ～ 500ng /ml范围内线性关系良好，相关系数(r2 )大于0. 999。　　二、仪器和试剂　　超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。双氰胺标准品，固相萃取SPE小柱，Venusil HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、甲酸、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。　　三、实验方法　　1.提取、净化　　称取2.5g试样于50ml具塞离心管中，准确加入5ml水浸泡溶解后，准确加入乙腈20ml，振荡混匀，超声10min，5500r/min冷冻离心5min，取5ml上清液过固相萃取SPE小柱净化，氮气浓缩至干，后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶，过0.22um滤膜上UPLC-MS/MS测定。　　2.图文详解　　①称取奶粉样品1.00g于50mL具塞离心管中，涡旋振荡混匀　　②目标物提取和离心　　③固相萃取净化　　④氮吹浓缩　　⑤溶解定容　　⑥上机测定　　3.仪器参数　　3.1色谱条件：　　色谱柱：Agilent HILIC puls 3.5μm 2.1*100mm 　　流动相：A：2mmol/L乙酸铵(pH=4.0)　　B：乙腈　　A：B=10:90　　进样量：2ul 　　柱温：30℃ 　　流速：0.3 ml/min。　　3.2质谱条件　　液相色谱串联质谱联用仪：Agilent UPLC 1290 & QQQ 6460 　　离子源：电喷雾离子源 　　扫描方式：正离子扫描 　　检测方式：多反应监测MRM 　　干燥气温度(Gas Temp)325℃ 干燥气流量(Gas Flow)5mL/min，雾化器压力(Nebulizer)50psi，鞘流气温度(Sheath Gas Temp)400℃，鞘流气流量(Sheath Gas Flow)12mL/min，毛细管电压(Capillary)3500(+)V，MRM条件：双氰胺85.268.1(CE=19eV)，85.243.0(CE=21eV) 　　4.实验结果　　4.1线性关系和检出限　　准确称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液 　　分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml和500ng/ml的标准溶液，按照上述液质方法，结果见下表1：表1 双氰胺线性方程和定量限(UPLC-MS/MS法)名称保留时间线性方程相关系数最低定量限（S/N=10）双氰胺1.15minY=8777.2X+7435.90.99985ng/ml　　4.2检测方法稳定性考察　　选用50.0ng/ml的标准溶液连续进样6针，计算其保留时间和峰面积的RSD值，结果见表2：表2 检测方法定性和定量稳定性考察考察(UPLC-MS/MS法)标号保留时间，min峰面积11.1538295021.1638795031.1738284041.1539982051.1837858061.19383810RSD，%0.651.92　　4.3.准确度和精密度　　选取市售某品牌奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表3。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液，双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化，故判断该方法无基质效应的影响。表3 0.10mg/Kg添加回收实验结果平行1，%平行2，%平行3，%平均值，%RSD，%84.680.790.285.25.61　　5 检出限　　本方法仪器最低检测浓度5ng/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限0.01mg/kg。未检出样品以0.01mg/kg报值。　　附：广州金域检验中心　　金域检验创立于1994年，总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖：医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展，金域检验员工人数逾3800 人，2011年营业额达7个亿，在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心，目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。

西北工业大学副教授赵廷凯和该校教授李铁虎等人对采用电化学方法简单快速检测三聚氰胺进行了深入研究，为三聚氰胺的快速准确检测提供了新思路。研究成果近日发表于国际期刊《电化学会志》。 　　赵廷凯向《中国科学报》记者介绍说，目前三聚氰胺的检测主要采用色谱法、质谱法和荧光法。这些方法在一定条件下可以检测三聚氰胺，但存在灵敏度低、前期处理复杂、耗时长等问题。而电化学方法具有简单快速、灵敏度高、准确等特点。同时，使用碳纳米管与壳聚糖纳米复合材料作为电极材料来检测三聚氰胺，具有实际应用前景。 　　据悉，近年来，李铁虎团队对碳纳米管及复合材料的制备工艺进行了系统研究，为其进一步在电化学、生物医药、航空航天领域的实际应用打下了基础。 　　研究人员结合碳纳米管的巨大比表面积和壳聚糖的高溶解性及吸附活性，制备出了碳纳米管与壳聚糖的纳米复合材料。用涂覆在玻碳电极上的该纳米复合材料检测三聚氰胺，检测极限达到3×10-9摩尔/升，比目前使用的传统检测方法提高了近一个数量级。同时，该方法简单环保，无需前期处理且速度快，检测仅需2分钟，为在乳制品或食品中三聚氰胺的简单快速检测提供了试验依据。 　　事实上，赵廷凯等人在最近的实验中已得到接近10-10摩尔/升的三聚氰胺检测极限。赵廷凯表示，利用该研究制备出的碳纳米管复合材料作为涂层，在普通电化学测试仪器上即可进行三聚氰胺检测，检测成本低。

近日，"咖啡致癌"事件霸屏，因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌，先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质，在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，是在烘培过程中自然出现的；这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物，可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案，大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；(2)将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤(1)重复提取一次；(3)合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈振荡5 min；(4)除去上层正己烷，将下层清液按照步骤(3)重复操作一次；(5)将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#：68004)(1)活 化：依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)洗 脱：加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；(4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603) 流 速：0.5 mL/min 检测器：UV 210 nm柱 温：35 ℃进样量：20 μL 流动相：甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中

饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后，饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点，大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》，又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g)，置于10mL具塞刻度试管中，加入7mL 1%三氯乙酸，涡旋混匀，超声提取10min；再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液，涡旋混匀，用1%三氯乙酸定容至满刻度线；样品经10000rpm，离心5min；取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱；将待净化液用水稀释至10mL，转移至固相萃取柱，依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流动相溶解，涡旋混合，过0.45µ m 油系滤膜，供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；Elite MSP色谱柱(5µ m，I.D.4.6mm× 150mm)；三聚氰胺标准品(99%)；阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤)，各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品，用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/L，于4℃冰箱储存，有效期3个月。 使用时，用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸，加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌，加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾，加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液，加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠，调节pH至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 室温：控制在22~28℃之间 进样量：20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 214.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4，在所测试浓度范围内，三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性，相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知，在标准品出峰位置，样品没有明显出峰，故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限，用此样品做加标回收率实验，结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果，在4个不同的加标水平下，该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间，说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品，一分为三，采用所述方法连续处理三次，并测试谱图计算结果，如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品，平行测试3次，测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%，说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法，对饲料样品进行了分析，谱图如下，结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.6325.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1：HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2：饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm，0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm，5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX，60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量产地 1 超声波水浴 AS3120型，3L,功率：120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104，感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G，16000转，6× 50mL 1台 湖南 TD5G，5000转，12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后，可在以后工作中检测多种样品，适用面更广，节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注：如需分析饲料中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识，我们从奶粉里知道了三聚氰胺，从红心鸭蛋时知道了苏丹红，从地沟油中知道了黄曲霉素，从白酒中知道了塑化剂，现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺，俗称增筋剂。 　　自从一个多月前，星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后，中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ，而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险，在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本，偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。 　　对此，中粮方面表示：偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂，添加量均在国家标准允许范围内，添加过程严格控制，无超量添加情况。 　　&ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准，也没列入检测项目，因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺，还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。 　　偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用，在欧洲却被认为是非法添加剂? 　　隐秘增筋剂有致癌风险 　　&ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中，多名消费者反复询问。 　　据了解，偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为AC发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。 　　而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者，小麦粉常见的添加剂有三大类：增白剂、品质改良剂和营养强化剂，当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。 　　偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种，一种是偶氮甲酰胺，反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂，反应速度属于中速。 　　尽管在中国被广泛使用，但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论，却一直没有停过。 　　世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估，结论就是&ldquo 很安全&rdquo ，并给出安全剂量为0-45毫克/千克。 　　中国也参照了这一标准，《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定，偶氮甲酰胺属于面粉处理剂，只允许使用小麦粉中添加，最大使用量是0.045克/千克，但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。 　　但是，随着科学技术的发展，半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来，学界认为，偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑：偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲，而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。 　　由于氨基脲的潜在致癌性，能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用，同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年，欧洲食品安全委员会调查发现，氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中，于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。 　　国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示，&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo 　　在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令，但出于安全考虑，台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。 　　成本低廉成泛滥内因 　　事实上，面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ，主要是为了满足人们口感方面的需求，添加其可以提高面粉的筋度，在制作中可以降低断损率，卖相好，吃起来口感好。 　　面粉按照筋度来分有三种，即高筋粉、低筋粉和中筋粉，面粉厂对小麦的原料挑选非常精细，针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲，应使用高筋小麦粉，但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。 　　&ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg，而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右，因此添加其占据的成本较小，但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。 　　全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示，完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。 　　由此看来，偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。 　　但是，&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准，但在检测环节处于真空状态，因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺，但你不知道他用没用，也不知道他用了多少，因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。 　　此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo 　　据了解，美国是目前批准使用添加剂最多的国家，有3000多种，但是美国会对添加剂做详细标注，并提示其可能存在的风险，由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多，欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ，还规定所有食品添加剂必须置于永久观察，随着使用条件的变化及新科技信息的出现，要对食品添加剂进行重新评估。 　　我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种，但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法，也没有如欧盟一般加强准入门槛。 　　&ldquo 除了用而不标之外，还有企业标而不用，为了节约成本，有的企业使用了更劣质的物质，但是却标成偶氮甲酰胺，反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。 　　因此，谢华民认为，面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样，都不是食品的必要添加物，却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中，因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。 　　复合型添加剂之祸 　　对于偶氮甲酰胺的安全性，很多中国专家还是表示认可，中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示，虽然欧盟提供了很多资料，但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性，美国等允许使用的国家认为，这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。 　　一位不愿具名的专家对时代周报记者表示，食品添加剂和药品不同，前者不要求做人体试验，因此更要慎重使用。 　　事实上，很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质，最终都被证明是危险的。比如溴酸钾，溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙，由于成本低廉，溴酸钾在世界范围内被广泛应用。 　　然而随着检测技术和设备的进步，大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质，可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。 　　1992年，联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出，使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的，并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。 　　而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品，而广泛用于面粉行业。 　　类似这样的事情还有很多，过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用，但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。 　　奥美定，在上世纪90年代，也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用，但后来证明其注入到人体内后，会分解产生剧毒，毒害神经系统，损伤肾脏，世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。 　　除此之外，不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。 　　《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者，尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定，但这种安全性是基于单一毒理实验得出的，也就是说动物实验中，都是测试某一种单一添加剂，得出是否安全以及安全的临界值。 　　但是目前几乎在每一种包装食品中，都同时有多种添加剂存在，比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等，就算每一种都在安全范围内，但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用，总量会超标多少，谁也不知道这些添加剂相互作用，会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白，这方面的具体规定亟待出台。

近日，欧盟委员会公布了精密检测食品中丙烯酰胺含量的建议。丙烯酰胺是一种致癌和有遗传性的毒性物质，由糖和一种叫做天冬酰胺酸(asparagine)的氨基酸在高温烹煮后产生，作为美拉德反应(Maillard reaction,)而闻名，常见于棕色的油炸和烘烤食品中。 　　自从2002年发现油炸和烘焙食品中丙烯酰胺含量严重超标后，CIAA(欧盟食品及饮料工业联合会)已设立了toolbox的手段以减少食品中丙烯酰胺的含量。 　　欧盟委员会意识到了对会员国进行检测的重要性，并要求会员国及时向欧洲食品安全局(EFSA)提供风险信息，时间为每年的6月1日，从2011年6月1日开始。 　　上个月公布的数据显示，某些类别中丙烯酰胺含量有所下降，如薯片、速溶咖啡、咖啡及替代产品等，大麦和菊苣中的含量则偏高。 　　新的欧盟委员会建议中表示，应该采用2007年公布的丙烯酰胺条例333/2007，并设定了样品中的最低值。会员国应该对一下10个类别的产品进行检测： 　　l 即食薯条 　　l 薯条 　　l 家常菜种预熟的薯条和土豆产品 　　l l 早餐谷类食品 　　l 饼干、薄脆饼干、脆皮面包 　　l 咖啡和咖啡替代品 　　l 婴儿食品(非谷物加工类) 　　l 婴幼儿谷类加工食品 　　l 其他产品

双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛，是生产三聚氰胺的原料，也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。 　　此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥，目的是控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。 　　双氰胺属于低毒类化工品，其半数致死量(小鼠，经口)4000mg/kg，空气中最高容许浓度5mg/m³ 　　1 实验 　　1.1 仪器 　　仪器：Hanon-LC7000高效液相色谱仪，离心机，超声波清洗机，涡旋振荡器，离心机、万分之一天平。 　　1.2 色谱条件 　　色谱柱：Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm 　　流动相：A：10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B：乙腈 A：B=10:90 　　检测波长：218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收) 　　进样量：10ul 　　柱温：30℃ 　　流速：1ml/min 　　1.3 试剂和标样 　　双氰胺标准品， Venusil HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)，实验用水为超纯水 　　1.4 样品制备 　　样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。 　　1.4.1 样品预处理：提取、净化 　　奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后，再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v)，将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min)，将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前，样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。 　　1.5 标准品制备、线性关系和定量限 　　精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液 　　分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1ug/ml，0.5ug/ml，1.0ug/ml，2.0ug/ml，5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立工作曲线，得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ，相关系数为 R=0.9997 　　定量限为：0.1ug/ml 　　1.6 结果和讨论 　　1.6.1 色谱条件的优化 　　双氰胺是一种亲水化合物，在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂，例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值，但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性，可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺，既得到了良好的保留，也实现了很好的分离度。 　　1.6.2 结果图例 　　A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性 　　上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图，可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性 　　B：2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱 　　上图可见，谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰，与其他干扰峰的分离状况良好 　　1.6.3 结果和讨论 　　本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相，双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱，使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)

2008年10月15日，质检总局发布实施的国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》，我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准。国家质检总局副局长蒲长城指出，原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件 为帮助广大客户做好质量监测工作，为应付以后市场格局的变化，艾威仪器根据国标为原料乳制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统（伊利已经购买20台此系列） 以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。该方案适用于（GB/T 22400-2008）《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准。详情请与我们联系。 艾威仪器科技有限公司－安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱：info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址：厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话：0592-2669398 传真：0592-2669399 福州 地址：福州市古田路139号御泉花园1座501 电话：0591-83358812 传真：0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989

HJ 1210-2021《土壤和沉积13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，主要适用于土壤和沉积物中苯胺和联苯胺化合物的测定，在今年6月1日正式实施。 标准为首次发布标准，标准的发布实施为《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准作支撑，并填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，在建设用地土壤风险管控、土壤污染修复在监测上提供强大支持。 作为参与标准制定的验标单位之一，岛津有从前处理到检测方法一系列完善的解决方案。 应用解决方案 在土壤检测上，岛津除了满足新标准检测外，还提供在分析监测上土壤检测解决方案，包括LC、GC、IC、 AA、ICP、ICPMS、XRF、 GCMS、LCMS等丰富完善的色谱、光谱、质谱仪器，还与国家环境分析测试中心的Smart SIM有机物分析数据库，为土壤检测提供更为便利的分析。 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想，一直致力于土壤检测分析，提供土壤检测整体解决方案，为土壤监测与环境保护提供助力。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2013年1月24日，新西兰初级产业部(MPI)宣布，该国牛奶和奶粉中发现存在低毒的化学物质双氰胺残留,新西兰政府已经下令禁止含有双氰胺的奶制品销售和出口。据报道，为了保持草场的肥沃,防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放,新西兰农民会在牧场喷洒双氰胺，由于牧草含有双氰胺，造成奶牛摄食牧草后，在牛奶中有残留。 双氰胺（英文名Dicyandiamide，缩写DICY或DCD），又名二聚氰胺、二氰二氨，是一种白色棱形结晶性粉末，可用作三聚氰胺生产原料及医药和染料中间体。作为化肥增效剂，双氰胺与氮肥配用时，能抑制亚硝酸菌、硝酸菌、脱氮菌活动，减少氮肥硝化、脱氮作用，提高氮肥利用率。 目前，国际和国内尚无关于食品中双氰胺的限量标准。 正因如此，消费者以及国际市场对于奶粉中检测出双氰胺残留都很难接受，即便含量很低。据了解，双氰胺的危害性比三聚氰胺要低，主要通过呼吸道、食道进入人体，对眼睛、皮肤产生刺激，属微毒或者低毒物质，不具备生殖、基因致癌等毒性，但在高剂量下，对人体有害。根据台湾食品药物管理局的公告，经动物急性毒性试验、重复性试验及慢性毒性试验结果，估算双氰胺之无不良反应剂量约为1000毫克每千克体重。本次事件中,双氰胺检出的含量远远低于这一剂量。 目前，双氰胺的检测并未作为食品的必检项目。查询相关文献了解到，检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱三重四极杆质谱联用法、分光光度法等。高效液相色谱法检测奶粉中的双氰胺，分析快速，灵敏度高，回收率好。高效液相色谱-串联质谱联用法具备更高的检测灵敏度,同时MRM模式具备高选择性可以避免基质干扰。 长期以来，岛津公司一直关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。针对此次新西兰毒奶粉事件，岛津公司分析中心做出积极响应，快速开发出双氰胺检测的高效液相方法和高效液相色谱三重四极杆质谱联用方案，供相关用户参考。 了解详情，请点击《乳制品中双氰胺的检测方案》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

艾杰尔科技采用Venusil ASB C18液相色谱柱(科技部&ldquo 十一五&rdquo 国家科技支撑计划成果)，按照FDA的样品前处理方法，无需添加离子对试剂，可以对三聚氰胺获得良好的分离。该方法的重要意义在于：摒弃离子对试剂，可以采用LC/MSD检测。与FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》相比较，大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV:2ppm），提高了检测灵敏度。 分析方法一： 如果需要按照FDA的方法检测，艾杰尔科技可以提供相应的C8柱：Venusil MP C8，4.6× 250mm，5&mu m，订货号：VA852505-0，价格3200元人民币，（促销期间可获赠iPod Shuffle一台）。Venusil MP C18系列色谱柱，采用独特双层处理技术，极大降低了硅胶表面的活性并增加硅胶表面的亲水能力，可用100%水为流动相；经一次封尾，具有中等极性，广泛用于各种非极性、极性化合物的分离；pH适用范围1.5-8.5。 分析方法二：如果需要使用LC/MSD检测，艾杰尔科技可以提供相应的C18色谱柱：Venusil ASB C18，2.1× 150mm，5&mu m，订货号：VS951502-0，价格3200元人民币（促销期间可获赠iPod Shuffle一台）。Venusil ASB C18系列色谱柱，采用独特双层处理技术，极大降低了硅胶表面的活性并增加硅胶表面的亲水能力，可用100%水为流动相；未封尾的空间位阻键合，pH适用范围0.8-7.0，是极性化合物的完美选择。 艾杰尔科技不仅可以提供色谱柱和标准品，还可以提供完善的检测方法与检测服务（测试服务范围包括宠物食品及其原料）。若需要详细了解，请联系： 电话：010-62968031/32/33，传真：010-62968700 联系人：白洁，邮箱：info@agela.com 事件回溯： 2007年3月, 美国发生宠物食用含有三聚氰胺的食品导致死亡的事件，涉案的数家宠物食品制造商承受巨额损失并召回产品，因此海外买家纷纷要求源自中国的饲料原料提供三聚氰胺的测试报告。 2007年4月，FDA公布了HPLC-UV和GC-MS检测三聚氰胺的方法。 2007年5月，FDA官员对三聚氰胺可能交叉污染人用食品表示担忧。 三聚氰胺简介： 三聚氰胺(melamine，CAS：108-78-1)，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺。是一种重要的氮杂环有机化工原料, 白色结晶粉末, 无味。常用于生产塑料、胶水，阻燃剂和化肥。禁止用于宠物食品及动物饲料的化学物质, 动物食用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡。 7月30日前购买艾杰尔C18/C8色谱柱一支，均可获赠进口三聚氰胺标准品一瓶，价值120元人民币!http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100800/Q80326.htmhttp://www.instrument.com.cn/netshow/SH100800/Q80326.htm

近日，一篇题为《亚硝胺成致癌“隐形杀手”，水质标准亟待出台》的报道引爆了舆论。一时间，引发了公众对饮用水安全的担忧以及对亚硝胺类物质致癌的恐慌。N-亚硝胺是一类具有N-N=O 结构的化合物。在已发现的 130 多种 N-亚硝胺类化合物中，80%以上都是强致癌物，相关动物试验也证明，多次长期摄入和一次冲击摄入 N-亚硝胺均可导致肿瘤。目前中国、欧盟和美国等国家均尚无饮用水 N-亚硝胺限量标准，而部分国家和组织如澳大利亚、日本和世界卫生组织相关法规中推荐的饮用水中N-亚硝胺限值为100 ng/L, 加拿大规定饮用水中N-亚硝胺含量不超过40 ng/L. 饮用水并非亚硝胺的唯一来源，相对而言，其他来源的亚硝胺更值得关注。亚硝胺的来源途径多样，在食物、化妆品、香烟中均可检出，特别是腊肉、火腿、酸菜等熏制和腌制食品以及香烟中，亚硝胺的含量较高。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒杆菌造成的中毒。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱反应产生，这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。在熏腊食品中，同样含有大量的亚硝胺类物质，某些消化系统肿瘤，如食管癌的发病率与膳食中摄入的亚硝胺数量相关。另外，在食品接触类橡胶制品中，也含有大量的亚硝胺物质。亚硝胺类化合物的检测方法主要包括：气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱/质谱联用法和液相色谱-质谱/质谱联用法。 作为世界著名的分析仪器生产厂商，秉承“以科学技术向社会做贡献”的公司宗旨，岛津自进入中国以来，一直致力于为民众的安全保驾护航，并积极提供及时全面的解决方案。针对亚硝胺，我们不仅可以提供质谱产品，还为您提供了饮用水、烟草、食品接触类橡胶、腌腊制品、药品和化妆品等中的亚硝胺的全面检测解决方案。 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助!关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

在发生的三鹿奶粉事件后，作为全球分析仪器的领导者，赛默飞世尔人在第一时间作出了响应。首先立即将科学家、应用专家和维修工程师派往各地担任三聚氰胺检测任务的院所，确保所有仪器高效能运作，在最佳状态下投入超大量样品的三聚氰胺检测，全力协助其用户应对奶粉及奶制品中的&ldquo 三聚氰胺&rdquo 检测工作。同时，赛默飞世尔的应用专家立即将美国食品和药物监督管理局(FDA)采用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS 详细的检测方法以及中国的应用专家在实验室摸索的方法与相关检测人员分享和交流，为国家制定相关三聚氰胺检测标准和其它食品分析方法与标准提供有效的帮助。 赛默飞世尔对此的高度重视和快速反应受到了国家质检总局专家的感谢和好评。目前在国家和地方多个检测机构均安装有赛默飞世尔的气质联用仪、液质联用仪等可用于三聚氰胺检测的分析仪器。 同时赛默飞世尔科技实验室产品部第一时间向科技部递交了&ldquo 采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测&rdquo 的申请书，并于参加了在北京中国计量科学院进行的&ldquo 生鲜奶中三聚氰胺统一测试&rdquo 。赛默飞世尔科技希望利用自身在分析仪器领域的技术优势，为国家的食品安全检测工作尽一份力量。 事件发生后，赛默飞世尔在最快的时间内为乳品生产企业和检测中心提供能配合相关试剂快速准确检测三聚氰胺的Thermo Scientific Multiskan酶标仪，在短短几天内上海工厂加班加点让百余台酶标仪发到全国各地，尽快安装到位。 赛默飞世尔科技的相关负责人表示：&ldquo 在发生这样不幸的事件之时，我们正含泪努力，力争帮助乳制品企业将损失减少到最小。也希望通过我们的努力可以让中国食品安全的检测更加完善，使类似的悲剧不再上演!&rdquo 在此，我们特别整理了赛默飞世尔科技关于三聚氰胺检测的方法汇总，以供参考。 点击查看：赛默飞世尔科技三聚氰胺检测方法汇总