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抖晃仪原理

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  • 测谎新技术:眼球测谎仪识别谎言
    眼睛不会说谎(供图:CFP) 意识无法控制瞳孔大小(供图:Gettyimages) 新型眼球测谎仪(供图:Gettyimages) 意识无法控制瞳孔大小(供图:Gettyimages)    童话故事《木偶奇遇记》中,木偶人匹诺曹一撒谎,鼻子就会变长,谎话显而易见。现实生活中,虽然说谎话时我们的鼻子不会变长,但我们身体确实也会产生一些细微的生理变化,有的通过肉眼就可以观察到,有的则要通过精密的测谎仪器才测试出来。日前,美国犹他州大学的科学家研发出一款新型的眼球测谎仪,通过追踪眼球运动来判断被测试人有没有说谎。   眼球细微变化反映内心波动   最近,美国犹他州大学的研究人员开发出一种新的测谎工具——眼球测谎仪,即通过观察眼球运动的轨迹便能判断人是否说谎。研究人员让受测者在计算机上回答多个“是非题”,然后记录他们作答时的反应。眼球测谎仪的研究团队负责人、犹他州大学教育心理学家John Kircher在接受媒体采访时表示,人在撒谎的时候要比说真话时“多花一点心思”,因此说谎的人会有迹象可寻,比如:说谎者的瞳孔会扩张,而且需要更多时间来阅读题目和回答问题灯。这些细微变化都在瞬间发生,需要精密复杂的模型和测量系统进行区分判断。   John Kircher说,眼部追踪测谎技术和其他谎言识别技术在原理上有很大的区别。以往的技术通常都是测量一个人撒谎时的情绪反应,根据人情绪波动的各项生理反应数据,推断人是否说谎。而眼球追踪测谎技术则取决于人对某些事件的认知所做出的反应,针对受测者的认知反应。眼部追踪测谎技术从成本上只需传统技术的五分之一,同时不需要在受测者身上附加设备 一般的技术人员就可以操作眼部追踪测谎仪,而传统测谎仪需要特别受训的鉴定员来做检测。John Kircher相信他们的眼球跟踪测谎技术将来可以替代传统的测谎仪。   主观意志无法控制瞳孔大小   中山大学附属眼科医院神经眼科副主任医师杨晖表示,眼球测谎仪的应用原理在于人的主观意识无法控制瞳孔的大小变化。瞳孔是眼睛内虹膜中心的开口,是光线进入眼睛的通道。它在亮处缩小,在暗光处散大。在虹膜中有两种细小的肌肉,一种叫瞳孔括约肌,它围绕在瞳孔的周围,主管瞳孔的缩小,受动眼神经中的副交感神经支配 另一种叫瞳孔开大肌,它在虹膜中呈放射状排列,主管瞳孔的开大,受交感神经支配。   杨晖说,当一个人说谎的时候,他的内心难免会情绪波动,这时交感神经就会起作用,使瞳孔散大、心跳加快、冠状动脉扩张、血压上升等,所有的这一切变化都是人的主观意志无法控制的。例如当一名男子面对着心爱的女子时,他可以做到表面不露声色,但他的爱意会使得他内心不由自主地产生波澜,瞳孔也就随之扩散。   而副交感神经系统的作用则是保持身体在安静状态下的生理平衡,例如缩小瞳孔以减少刺激、心跳减慢以节省不必要的消耗等。“瞳孔的变化肉眼很难观察出,但现在已经研制出一些精密的仪器可以测量出来。例如在医学上也会用一种红外瞳孔记录仪来观察患者的瞳孔收缩变化,以判断眼睛有没发生病变。”杨晖说。   眼球向右转动多为说谎信号?   除了瞳孔的变化,眼球运动的轨迹也是眼球测谎仪判断是否说谎的一个指标。孩子说谎的时候因为心虚,所以脸庞发红,眼神闪烁,经常往下看。但大人说谎不仅不会脸红,甚至可以伪装出一副坦诚无比的样子。怎么能够判断他有没有在说谎呢?   中国NLP(神经语言程序学)学院认证的“NLP专业教练”邓隽元在接受记者采访时表示,在NLP的理论中,眼球转动的六个位置﹕右上﹑左上﹑右中﹑左中﹑右下﹑左下﹐每个位置都有不同的意义。在NLP中,右边代表将来,左边代表过去,上边代表视觉,中间代表听觉,下边代表感觉、理性思维,因此当眼睛转向左上方,表示在回想一些视觉上的记忆 眼睛转向左中方,表示在回想一些听觉上的记忆 眼睛转向左下方,表示在内心在进行一些理性思考,例如在思考 “3+3=?” 眼睛转向右上方,表示在思考未来 眼睛转向右中方,表示在想象一个声音,例如在想象询问某人问题时,对方会如何答复 眼睛转向右下方,表示正在体会一种身体上的感觉,例如体会着食指的感觉。   如果你想分辨出一个人是否说谎,可以问一些必须要回忆才能想起来的细节,比如“那天你去买衣服的路上碰到了哪些人?聊了些什么?”如果对方不经思考就看着你的眼睛马上回答,他可能在讲述已经编好的谎言 如果他的眼睛先向上、再向左转动,说明他可能在回忆真实的情况 如果眼睛先向上、后向右转动,说明他有可能正在编造谎言。   邓隽元说,这个眼球运动反应心理变化的理论适用于绝大部分人,但不是所有的人。如果这个人是一个左撇子,其左边和右边所代表的情况则正好相反。杨晖则指出,在两种情况下无法进行判断:一是如果被观察者得知会有人观察自己的眼睛时,他会刻意保持眼球不动,二是被观察者的眼球发生了疾病。   传统测谎仪:量化无形的心理变化   测谎原理   “测谎”并不是检测谎言本身,而是要检测一个人想隐瞒时的心理反应所引起的生理指标的变化。因此“测谎”可以说是一种“心理测试”,其基本假设就是被测者在说谎时,会出现一些生理反应,如心跳加快,血压升高等,以及一些行为上的变化。每个人都有自己的道德定位,面对这种道德冲突,人们会不由自主地产生一种矛盾心理,进而导致自主神经的活跃 条件反射,当罪犯被问及一些与犯罪行为相关的问题时,容易产生与犯罪过程中相同的情绪体验(如紧张、恐惧、兴奋)。   1921年美国加州伯克利市警察局的拉森组装了一台可记录血压、脉搏振幅与呼吸模式相关变化的便携仪器。约翰拉森从 1921年到1925年做了很多测谎测试。上世纪30年代,拉森的助手基勒研制了新型的基勒测谎仪,皮肤电阻作为第三通道增设到基勒测谎仪中。这是第一台能把呼吸、皮肤电阻和心脏反应都组合在一个比较单元的测谎仪,设计者申请了专利,在美国军方、警方推广应用。皮肤电阻是通过测量人手心发汗的程度了解人心理紧张状态的变化 呼吸波是反映人心理变化的重要生理指标之一,人紧张时,呼吸会下意识地发生一系列变化,如深呼吸、呼吸节律加快或变慢等 人在紧张时,心跳加快,使脉搏波的收缩压上升。   测谎过程   邓隽元告诉记者,通常在正式测谎之前,测谎员要以非审讯的方式与被测试人进行谈话,例如测谎员会问被测试人:“1加1是不是等于2?”当被测试人回答“是”的时候,有关仪器和人会记录下被测试人“说实话”时的种种心理特征和身体反应的信息 接着测试员再问:“1加1是不是等于4?”这次同样要求被测试人回答“是”,并同时记录下被测试人“说谎”时的种种心理特征和身体反应的信息。被测试人“说实话”和 “说谎话”时的种种细微反应被测试仪器记录下来后,汇集形成或者“知情”、或者“参与”的结论,接着才开始真正的测谎。   当测谎员提出问题后,发现被测试人回答时表现出的反应信息与之前“说谎”时的反应信息相似,则会将其答案视为“疑似说谎”,进而作进一步的调查问话。结束后,测谎员再进行全面分析,最终得出最后的判断。   撒谎的一些“微表情”:   1.单肩抖动——不自信 。   2.回答时生硬地重复问题——典型谎言 。   3.揉鼻子——掩饰真相(男人的鼻子里的海绵体在撒谎时容易痒) 。   4.话语重复 声音上扬——撒谎 。   5.惊讶表情超过一秒就是假惊讶 。   6.男人右肩微耸一下有可能是在说假话 。   7.当不能倒着将事情回忆一遍,那么事情肯定是编造的 。   8. 眼睛向左看是在回忆,向右看是在思考谎话。   链接:说谎时的生理变化   科研证明,人在说谎时生理上的确会发生变化,有一些肉眼可以观察到,如抓耳挠腮、腿脚抖动等一系列不自然动作 还有一些生理变化由于受植物神经系统支配而不易察觉,例如:   呼吸系统:呼吸速率和血容量异常,出现呼吸抑制和屏息   循环系统:脉搏加快,血压升高,面部、颈部皮肤苍白或发红   消化系统:胃收缩,消化液分泌异常,导致嘴、舌、唇干燥   皮肤:皮下汗腺分泌增加导致出汗,手指和手掌出汗尤其明显   眼睛:瞳孔放大   肌肉:肌肉紧张导致说话结巴。
  • 黄鸣“骗补论”背后:皇明与日出东方老大之争
    1988年,黄鸣制造出中国第一台太阳能热水器,2000年皇明太阳能股份有限公司(下称皇明太阳能)成为太阳能光热行业的第一品牌及市场占有率第一 2008年,日出东方(603366.SH)超越皇明,在国内太阳能热水器市场中占有率第一,并一直保持至今。   2012年10月,围绕着在国家节能产品惠民工程是否存在“骗补”一事,皇明、日出东方10年之内的两任老大开始唇枪舌剑、各持一词。   “整个行业已经烂得不像话了。”皇明太阳能董事长黄鸣更像是以一个行业“卫道者”的形象出现,他从8月起炮轰行业拥有太多的潜规则,认为需要像从事的行业那样,在阳光下将其晒除,捍卫消费者的利益。   在这场论战中,行业协会和未被点名的检测机构都选择了沉默。有太阳能热水器行业人士认为,黄鸣这是为了转移舆论视线,撇清与“黄胜案”的关系 也有业内人士称,这是两位老大的市场之争,错过“家电下乡”盛宴的皇明太阳能需要在节能惠民工程中重占鳌头。   于2008年12月31日启动的“家电下乡工程”,成为中国太阳能热水器行业爆发的助推器。2009年,行业总产值突破500亿元大关,从业企业超过5000家,较之2002年700多家、80亿元的产值已有超过600%的成长。   但太阳能光热水器企业力诺瑞特一位高管更愿意相信,目前光热行业的小作坊云集、劣币驱良币等现象需要黄鸣这样的人做清道夫,“他在揭露行业问题的同时,也树立起皇明的品牌形象,以获得更多市场份额”。   一切又回到市场争夺起点。新一轮节能家电补贴政策中,太阳能热水器补贴金额占15%以上,达到40亿元。   “骗补”案背后   简单,利用集热管进行光热转化,再通过保温层对水进行保温即可。”   在多重因素叠加的作用下,太阳能企业数量增长态势惊人,以浙江嘉兴为例,该地区仅在2009年第一季度就新增光热企业300多家,集热管生产线在原来325条的基础上扩产近100条。   未能抓住家电下乡机遇的皇明,其在财报上有所体现。数据显示,皇明集团旗下拟上市公司皇明控股合并报表的净利润显示,2008年至2011年9月,皇明的净利润从1.97亿元、1.09亿元、0.75亿元,一直滑落到0.28亿元。   前述力诺高管同时表示,目前光热行业的增速已经下降,2011年以来,山东、江苏、浙江、河南等传统热水器零售市场开始饱和,并出现不同程度的停滞和下滑,“入围节能补贴则意味着品牌能被市场认可,从而获得国家补贴,这对目前陷于价格战和成本上涨的光热企业而言都是利好”。   中怡康的数据显示,上半年热水器市场延续了2011年下半年以来的低迷,太阳能热水器市场的下降尤为明显,零售量和零售额的降幅分别达到36.19%和35.22%。   中国太阳能热利用产业协会秘书长霍志臣表示:“如果按每台补贴400元计算,40亿元可补贴1000万台太阳能热水器,这将给行业的发展带来很大空间。”   根据黄鸣的质疑,从今年6月1日第一批节能惠民工程政策下发,到各企业提交申报材料,前后只有4天时间,江苏质检院一下出具300多份检测报告,其中,为日出东方出具100份检测报告,这在数天内不可能做到。   记者注意到,第一批中标名单中,日出东方中标160个产品,而皇明仅中标2个 但8月30日第二批名单中,皇明中标45个产品,日出东方中标13个产品。   日出东方董秘刘伟称,2011年10月1日,强制性国标正式发布后,公司即着手准备对外送检工作,“那些捏造谎言的人,其背后的目的谁心里都明白”。   事实上,此前的“家电下乡”对于光热太阳能行业的助推显而易见。1998-2008年,中国太阳能热水器行业的年均复合增长率为24.37% 2009年,受益于家电下乡政策实施,太阳能热水器行业增长率提升到35.5%,并涌现出太阳雨、桑乐等品牌。   “皇明产品定位偏高,所以家电下乡的机遇没有抓住。”日出东方旗下品牌四季沐歌的营销副总朱传军告诉记者,农村市场目前占据四季沐歌销售比例的70%,“桑乐、力诺等企业都是如此”。   朱传军同时表示,太阳能热水器是个劳动密集型产业,“工作原理较为   老大之争   2012年2月,日出东方登陆A股,成为太阳能光热行业第一股,旗下拥有“太阳雨”、“四季沐歌”两个品牌。   与之相比,作为太阳能行业的开荒者,皇明太阳能四年来分别于2008年、2010年、2012年四次冲击IPO,却均无果而终。   “皇明如果再不抓住节能惠民工程的机会,那么未来不仅难以再次成功IPO,甚至在太阳能热水器一线市场军团中愈加落后。”日信证券一位分析师表示,皇明太阳能目前在太阳能热水器市场的占有率仅次于日出东方,但追随者增速更快。   与皇明一样,江苏辉煌太阳能股份有限公司和桑夏太阳能股份有限公司都未能成功IPO,但目前清华阳光、北太所、元升、光芒等光热企业均有上市计划。   华泰证券的数据显示,“太阳雨”品牌目前市场占有率排在第一位,市占率约4.5%,“四季沐歌”品牌市占率不到4%。   “我们公司虽然市场占有率第一,但比例也没有超过10%。”朱传军承认,杂牌企业依靠价格优势仍占据很大的市场。   根据中国太阳能热利用产业联盟提供的报告,目前全国太阳能热水器企业共有3000余家企业。在这些企业中,产值过亿元的企业有30多家,产值过10亿元的企业只有4家。   9月1日起,太阳能热水器行业首部国家强制性标准《家用太阳能热水系统能效限定值及能效等级》正式实施,行业进入新的洗牌阶段。   上述力诺高管认为,国家强制性标准和节能惠民工程两大门槛,将加速太阳能热水器的洗牌进程,“过去一年来全国消失的太阳能热水器品牌达1000多个,市场让出来了,大家都需要把握机会”。   记者获悉,对于“骗补”案,黄鸣称已向全国人大常委会、江苏省质量技术监督局、国家质量监督检验检疫总局、工信部、发改委、财政部等相关单位投书检举。截至23日,国家质检总局要求皇明太阳能单独上报质疑材料。
  • 解读核辐射检测仪原理,是否“智商税”?
    8月24日,日本政府不顾国内外反对,福岛第一核电站启动核污染水排海,并计划排放30年。该消息发布后,引起我国出现盲目“抢盐”的恐慌现象,并导致核辐射检测仪在线上平台火爆销售,甚至被抢购一空。许多专家表示,我们无需过度恐慌,理性关注即可,也有人支持购置核辐射检测仪来保证身体安全,那么作为大众居民,我们是否必要购置核辐射检测仪?其原理是什么?核辐射检测仪到底是不是“智商税”?且听本网来揭秘。核辐射检测仪的原理核辐射检测仪是通过探测放射性物质的衰变过程来进行工作的。放射性物质会不断地释放出α粒子、β粒子、γ射线等辐射,这些辐射会与检测器中的物质相互作用,产生电离效应。在这个过程中,检测器中的物质会失去一部分电荷,导致检测器中的电荷量发生变化,从而产生电信号。核辐射检测仪通常采用闪烁晶体作为探测器,闪烁晶体是一种能够吸收射线并转化为可见光的物质。当放射性物质释放出的射线进入闪烁晶体时,晶体中的原子或分子会吸收这些射线,并把它们转化为可见光。这个过程被称为光致发光。然后,光被收集到光电倍增管中,并转化为电信号。这些电信号会被放大和整形,以便后续的信号处理和测量。除了闪烁晶体,核辐射检测仪还可以使用其他类型的探测器,如半导体探测器、液体闪烁计数器等。半导体探测器的工作原理与闪烁晶体类似,都是基于放射性物质的衰变过程,通过探测器中的物质与辐射相互作用产生电离效应,从而检测辐射的强度和类型。而液体闪烁计数器则是一种将闪烁剂和光电倍增管结合在一起的探测器,它能够测量β粒子和γ射线。总之,核辐射检测仪是基于放射性物质的衰变过程进行工作的,通过探测器中的物质与辐射相互作用产生电离效应,从而检测辐射的强度和类型。闪烁晶体和光电倍增管是核辐射检测仪中非常重要的部件,其性能直接影响核辐射检测的准确性和稳定性。随着科学技术的发展,核辐射检测仪的材料和性能将不断得到改进和完善,为保障人类安全和环境健康做出更加重要的贡献。核辐射检测仪的应用场景辐射检测仪的应用场景广泛,主要包括以下场景:1.核物理实验室、科研单位放射性实验室等会产生放射性物质的单位,主要用于日常放射性物质剂量检测,以便及时处理。2.用于海关和边境巡逻等,防止犯罪分子取放射性材料及放射性物质袭击的应急响应。3.环保部门、钢铁石材检测、矿山或金属检测公司等,用于监测放射源。4.医疗、工业等领域的X射线仪器的X射线辐射强度。5.其他检测放射性物质需要。综上所述,辐射检测仪的应用场景非常广泛,应用于各大领域。我们需要购买核辐射检测仪吗?最近的央视报道中,华南理工大学环境与能源学院教授张永清表示:“普通百姓购买放射性检测仪必要性不强。因为放射性测量过程中,只有一个仪器还是不够的,还要有相应适合的方法,不同的核素有不同的方法来进行测量,而且不同的样品有不同的前处理方法。如果说一般普通老百姓只是买一个仪器来测,他们还不具备专业的方法。”市面上价格较低的核辐射检测仪往往精度低,难以真正检测出放射性物质,而较为专业的核辐射检测仪价格昂贵,且需要专业知识和技能才能正确使用和维护才能合理使用。其次,普通人在日常生活中接触到的辐射量通常是非常低的,不需要过于担心辐射对健康的影响。而且,即使周围存在一些放射性物质,核辐射检测仪也并不能保证绝对的安全。因此,建议普通人不要盲目购买核辐射检测仪,更不需要过度恐慌,如果确实需要检测辐射水平,可以寻求专业的检测机构或者政府部门进行检测。
  • 一起去测马兜铃酸吗?隐秘的角落也能快速测出
    最新出版的2020年版《中国药典》(一部)中,穿山甲、马兜铃、天仙藤、黄连羊肝丸等四个品种未被继续收载。 马兜铃为马兜铃科植物北马兜铃或马兜铃的干燥成熟果实。秋季果实由绿变黄时采收,干燥。天仙藤为马兜铃科植物马兜铃或北马兜铃的干燥地上部分。秋季采割,除去杂质,晒干。马兜铃、天仙藤的基源均为马兜铃同属植物的不同药用部位,未收载的原因或是其存在肝肾毒性的马兜铃酸类物质。 图1 20版药典未收载品种 马兜铃酸类物质主要包含两类,一类是马兜铃酸(Aristolochic Acids),一类是马兜铃内酰胺(Aristolactam)。世界卫生组织国际癌症研究机构将马兜铃酸、含马兜铃酸的植物列在一类致癌物清单中。 图2 马兜铃植物 图3 马兜铃酸和马兜铃内酰胺结构 目前,TLC、LC和LC-MS/MS是主要的检测方法。然而,TLC法难于准确定量,LC和LCMS方法需要采用固相萃取和色谱分离等手段,前处理和分析时间长,消耗大量的有机溶剂。 岛津DPiMS-8060 基于岛津DPiMS-8060质谱仪开发出马兜铃酸类物质快速检测方法。DPiMS-8060采用探针电喷雾离子源(Probe electrospray ionization, PESI)串接LCMS-8060质谱仪,灵敏度和选择性高,分析速度快,不需要流动相、雾化气和干燥气,在快速检测和筛查领域具有极大的优势。 图4 DPiMS原理 图5 DPiMS-8060进样方式 样品破碎后,用甲醇水提取,经过稀释后,直接进行分析。采用稀释和添加内标物质(萘普生)的方法,建立了天仙藤和细辛中4种马兜铃酸和1种马兜铃内酰胺的定性和定量分析方法。样品总分析时间20s。 图6 马兜铃酸类物质及内标MRM色谱图 表1 马兜铃酸类物质定量分析结果
  • 四方光电受邀参加湖南新晃县基层呼吸疾病早期筛查干预能力提升(肺功能检查仪)项目培训会
    全国基层呼吸系统疾病早期筛查干预能力提升项目于2020年九月份正式启动,四方光电作为项目肺功能检查仪、定标筒及呼吸模拟器与配套系统的服务提供商,积极参与全国项目的实施工作。四方光电以实际行动响应政策要求,销售技术团队深入全国各地县乡镇级基层医疗机构,普及推广和规范基层医疗卫生机构人员的肺功能检查标准化操作,提升基层呼吸系统疾病早期筛查干预能力。  去年12月,湖南省新晃县“基层呼吸疾病早期筛查干预能力提升项目培训会”在新晃县疾病预防控制中心成功召开,四方光电作为该项目肺功能检查仪与配套系统的服务提供商,受邀参加,现场为县级各医疗机构演示手持式肺功能检查仪Gasboard-7020肺功能检查的标准化操作,讲解产品的便捷性与安全性。  培训过程中,参会人员在四方光电销售技术经理的指导下,现场练习如何指导患者配合使用超声波肺功能检查仪进行肺功能检查,同时熟悉肺功能检查仪设备的检查操作,比如容量定标、线性验证、数据生成以及报告解读等。同时,四方光电团队介绍了配套系统的数据联网、数据管理与数据安全以及云平台操作规范。   肺功能检查的重要性  慢性呼吸系统疾病排在心脑血管病、癌症之后,成为我国居民慢性病致死的第三位死因。在钟南山院士、王辰院士等国内权威专家的推动下,“要像测量血压一样,测量肺功能”近年来得到社会各界的广泛关注。2019年推出的《健康中国行动(2019—2030年)》明确提出将肺功能检查纳入40岁及以上人群常规体检内容。推行高危人群首诊测量肺功能,发现疑似慢阻肺患者及时提供转诊服务,并特别强调要推动各地为社区卫生服务中心和乡镇卫生院配备肺功能检查仪等设备。本次新冠肺炎疫情使得居民进一步认识到呼吸系统疾病的危害性,有助于居民在日常生活中加强对呼吸慢病的关注、预防和筛查。未来随着肺功能仪检测及肺功能康复训练仪器的普及。  如何选择肺功能检查仪?首选超声波。  随着现代电子技术和生物工程学的飞速发展,肺功能仪器也不断推陈出新,日趋精密和完善,从过去的水封式、楔形式、干式滚筒式等容量型肺量计,逐渐发展出各类基于电子计算机配合的设备。  在2000年以后,国际上已经普通使用超声式肺功能仪取代传统压差式、涡轮式和热敏式肺功能检查仪,主要原因是这三种原理存在一些共性的使用局限性:  1、卫生问题:难以清洁,长期使用存在非常高的交叉感染的风险  2、无法测量非常低的流量  3、对气体成分和温度的依赖性太高  4、需要标定和校准   超声波时差法是利用一对超声波换能器相向交替(或同时)收发超声波,通过观测超声波在介质(气体或液体)中的顺流和逆流的传播时间差来间接测量流体的流速,再通过流速来计算流量的一种间接测量方法。  超声波原理的流量测量仅取决于流量和几何形状,不依赖于温度,气体成分,湿度或压力,因此是一种完美的替代压差式和涡轮式原理,适用于肺功能检查仪的最好选择。  超声波检测原理的肺功能仪,其最大的特点和优势汇总如下:  ▶ 无漂移,无预热,无需定标,不需维护(流量测量仅取决于时间测量和传感器的几何形状,因此无需校准)  ▶ 非接触式流量探测技术、超声探头与病人不接触,杜绝交叉感染  ▶ 测量精确高,尤其是非常微弱的气流  ▶ 直接的流量测量、线性范围广、无非线性失真  ▶ 呼吸管道中间没有任何障碍物,无呼吸阻力  ▶ 不怕水汽、实时BTPS校正  ▶ 传感器不受湿度、气压和污染的影响  ▶ 可以同时获得气体浓度信息  ▶ 大大扩展了应用范围:成人 –儿童—新生儿   关于四方光电  四方光电是一家专业从事气体传感器及其增值应用的高新技术企业,产品广泛应用于健康医疗、家电电子、汽车电子、工业控制、环保监测、能源计量等众多领域。四方光电董事长、创始人熊友辉为华中科技大学博士,教授级高级工程师,国务院特殊津贴专家。  依托省级技术中心、湖北省气体仪器仪表工程中心两个技术平台,四方光电积极融入国家技术创新体系,先后获得国家科技部创新基金重点项目、重大科学仪器专项、工信部物联网发展专项、湖北省重大技术创新项目、武汉市重大科技成果转化项目等多个项目的支持,逐步建立了包括红外、紫外、热导、激光拉曼、超声波、电化学、MEMS金属氧化物半导体等原理的气体传感器技术平台。这个平台为四方光电开发基于呼气分析的医疗器械应用提供和强有力的技术保障。  四方光电手持式肺功能检查仪Gasboard-7020采用超声波时差法流量技术,是一款用于肺通气功能和肺活量检查的高新技术产品,是检查哮喘、COPD、其它呼吸病患者以及评估吸烟者、慢性咳嗽和多痰者的肺功能的有力测定仪器。  未来,四方光电还将大力开拓基于呼吸监测的智能医疗健康板块,加大在呼吸机、麻醉机、监护仪等更广阔医疗器械开拓力度,推动提升肺功能检测仪在医疗机构、社区及家庭的配置率。
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 黄鸣“太阳能打黑”苦情戏:黄鸣捕蝉皇明在后?
    由黄鸣自导自演的“太阳能揭黑”大戏,已经持续一个多月了,目前来看,还没有停息的迹象。因为,这符合黄鸣的性格。但是我想说的是,这属于一出典型的“黄鸣捕蝉皇明在后”的苦情戏,黄鸣演得很累,行业看得很紧张,消费者却不见得爱看。毕竟,这是黄鸣的家事,太阳能行业的家务事。不是我消费者的家务事。最终目的也不是维权为了消费者,只是为了黄鸣创始的皇明太阳能的市场和商业利益。   不过,当前的太阳能行业再也不是10年前的状况,再也不是皇明太阳能一家独大的境地。黄鸣和他一手创造的皇明太阳能,再也回不到过去,再也无法成为这个行业的销售冠军。尽管黄鸣今年开始一反常态地表示出对行业冠军的不屑。但这纯属“吃不到葡萄说葡萄酸”的可悲心理。   有人戏称,“黄鸣是个疯子,他不只是一个疯子,还是一条‘疯狗’,见谁咬谁,逮谁骂谁”。我想说,这个比喻很不准确,也很不合时宜。黄鸣不是疯子,他的骨子里就是一个典型的“江南小商人”。他说所的这一切,不是为了行业,也不是为了消费者,只是为了他一手创立的皇明太阳能,不能让皇明太阳能从一个当年的领导者,变成当前的市场追随者,甚至会滑落成为行业的边缘者。   虽然现在黄鸣是打着“维护消费者利益”的幌子,虽然现在黄鸣高调地要“规范整个太阳能行业”,但实际上,从最初的黄鸣公开回应市场质疑和传闻,并且接连单挑腾讯马化腾、质疑南方周末总编辑,其目的不是要真得跟别人干架。因为黄鸣知道,这两位大家是不可能理会黄鸣的这种单挑,因为人家早就看透的黄鸣的心思和内心的小九九。   再来说说,黄鸣的小九九吧。其实,从当初的千人发布会公开的哭、怒,甚至是骂,都只是在演戏。最终目的是希望让社会舆论和媒体转移对皇明公司的质疑。那么,媒体不质疑皇明了,干什么?一直以来善于利用媒体黄鸣,很聪明地抛开了一份“提黑行业”的素材。这与其说是质疑行业,不如说是通过曝光行业的问题,转移媒体的视线。   目前来看,黄鸣的个人目的已经达成了一半。特别是南方的几场台风,也帮了黄鸣的大忙,吹倒的那一排排太阳能热水器,成为黄鸣怒骂行业与同行的罪证。这个时候,经常代表企业的中国太阳能行业协会的领导们躲在哪里去了?为什么凭借一个黄鸣在“折腾”整个行业?   如果说,转移媒体对皇明太阳能公司经营业绩差的视线只是第一步。那么,接下来的一系列揭黑曝光,甚至开始将矛头直击行业内部的领军企业。这才是皇明太阳能的真正目的。“借着打压行业的同时,打击竞争对手,传播和宣传企业品牌和产品”。这是最近5年以来,黄鸣经常玩的一招“声东击西”游戏。   的确,黄鸣实在是太聪明了,他太了解中国的大部分媒体的“揭黑”喜爱。所以,他通过“一哭二骂三揭黑”就成功将媒体对于皇明太阳能的质疑,转移到对整个太阳能热水器行业的质疑。由此,黄鸣也从一个悲情的失败的企业家,摇身一边,成为一名“太阳能行业的勇士和斗士”。   现在来看,黄鸣不过就是一个小商人,一个被媒体过度炒作和被自我过度包装的“小商人”。他的最终目的,还是要通过热水器赚钱,他的最终目的还是要通过打压对手抬高自己争取市场份额,他的最终目的还是要让战略投资者获得丰厚的回报。他的最终,最终还是要靠数据和业绩说话。   不过,我始终有一点想不明白,“黄鸣天天精于媒体的游戏,他如何有时间发展太阳能热水器业务?他如何有精力到力于太阳能技术创新?他又如何让他的两位投资者获得超预期的回报”。最让不少人难以理解的是,你黄鸣也是从太阳能热水器行业挖到的第一桶金,你现在曝光揭黑,早几年都干什么去了?难道是良心发泄,还是说要在选择放弃这个行业之前,先将这个行业折腾死?
  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 包装密封性测试仪的检测原理与应用
    包装的密封性直接影响到产品的质量和安全性,尤其是在制药、食品、化妆品等行业中。包装密封性测试仪通过一系列可靠的检测手段,有效评估包装的密封性能,确保产品在生产、运输和存储中的安全性。了解更多包装密封性测试仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/netshow/C572455.htm检测原理解析包装密封性测试仪的核心检测原理基于内外压差的变化。通过对真空室进行抽真空操作,试样内外产生了显著的压差。将包装试样浸入水中,观察其中的气体是否有外逸现象,以此判定包装的密封性能。如果包装在压力变化下没有发生气体泄漏,说明其密封性良好;相反,如果有气泡产生,则表明存在泄漏点。另一个检测方法是观察试样的形变和恢复过程。将试样放置在真空环境中,观察其膨胀情况。随后,解除真空环境,观察试样是否能够恢复原状。这一过程可以有效评估包装材料的耐压性和结构稳定性。广泛应用领域包装密封性测试仪在以下行业和包装类型中有着广泛的应用:制药行业:药用玻璃瓶、西林瓶、塑料固体瓶、注射器、滴眼剂瓶、药包材医疗器械:医疗器械包装、移液管、扎盖食品行业:真空包装袋、罐头、奶粉袋、果冻杯、铝箔袋化妆品与日化行业:化妆品瓶袋、铝塑软袋通过针对这些领域的不同包装类型进行密封性和微生物侵入检测,确保产品的安全性和质量。行业应用价值包装密封性测试仪已经成为制药厂家、药包材生产企业、药检中心、医疗器械公司、食品企业以及化妆品企业中重要的检测工具。通过严格的密封完整性检测,这些行业可以确保产品的质量符合标准,减少因包装缺陷导致的安全隐患,提升消费者对产品的信任度。无论是在制药还是食品、化妆品等领域,包装密封性测试仪都扮演着至关重要的角色,保障了产品的安全性和可靠性。
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之原理篇
    p style=" text-indent: 2em " strong 编者按: /strong 如今激光粒度的应用越来越广泛,技术和市场屡有更迭,潮起潮落,物换星移,该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展,如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢?仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长,真理光学首席科学家,从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏,以渊博而丰厚的系列文章,带读者走进激光粒度仪的今时今日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 激光粒度仪应用导论之原理篇 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前,激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系:固体粉末、悬浮液(包括固液、气液和液液等各类二相流体)以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构,技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年,作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此,由于被测对象——颗粒体系比较抽象,加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂,且自身还存在一些有待完善的问题,作者在为用户服务的过程中,感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍,能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识,作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者,可以略过这些内容。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先应当声明,这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪,并且也是以激光为照明光源,但是称为动态光散射(Dynamic light scattering,简称DLS)粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布(认为这一分布不随时间变化)来计算颗粒大小,而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小;前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量,而后者适用于1微米以细至1纳米(千分之一微米)颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法(Laser diffraction method)的粒度分析技术。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【进阶知识1】严格地说,把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确,甚至带有误导性的。从物理上说,光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实,但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期,大约是19世纪上半叶。在更早的时候,人们认为光的行进路线是直线,就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波,所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时,会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象,故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场(即在远离障碍物的位置观察衍射)的近似表达称为“夫朗和费衍射(Fraunhofer diffraction)”。衍射理论不考虑光场与物质(障碍物)之间的相互作用,只是对这一现象的维像描述,所以是一种近似理论。它只适用于障碍物(“颗粒”就是一种障碍物)远大于光的波长(激光粒度仪所用的光源大多是红光,波长范围0.6至0.7微米),并且散射角的测量范围小于5° 的情形。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 麦克斯韦(Maxwell)在19世纪70年代提出电磁波理论后,发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为,光在行进中遇到障碍物,与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射,并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在,用激光粒度仪测量颗粒大小时,都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的,那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解(称为“米氏(Mie)散射理论”)。 /p p style=" text-indent: 2em " 现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础,因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的,甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出,但是受限于当时计算机的计算能力,还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场,这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title=" 图1:颗粒光散射示意图.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 颗粒光散射示意图 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是基于这样一种现象:当一束单色的平行光(激光束)照射到一个微小的球形颗粒上时,会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑(Airy disk)”,而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环(最暗点)的距离计算的,又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是:颗粒越小,爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然,在实际操作中,往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 编者结: /strong 明了内功心法,下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理,激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经,敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " (作者:张福根) /p
  • 水晶皇公布香港食环署茅台检测结果
    早前,网友"水晶皇"曾将一瓶飞天茅台送检并检出塑化剂超标,香港食品安全中心对此进行了取证并将茅台委托政府化验所进行了检测。近日“水晶皇”将检测结果进行了公布:   原标题: 水晶皇公布食环署茅台检测结果 权威性存疑   网友"水晶皇"在其新浪博客上展示的食安中心用书面回复茅台酒的检测结果。   1月15日消息,早前,网友"水晶皇"曾将一瓶飞天茅台送检并检出塑化剂超标,香港食品安全中心对此进行了取证并将茅台委托政府化验所进行了检测。今日,"水晶皇"公布检测报告,该样本含塑化剂DEHP为百万分之2.8,即2.8mg/kg.   这个数据与去年年底"水晶皇"委托第三方检测机构检测含量3.3mg/L(约为3.6mg/kg)的结果并不一样。对此数据可靠性,不少业内人士表示怀疑。香港食品安全中心给新浪财经的回复也提到,该检测样本是已开封的酒并非整瓶。该发言人表示,对饮用烈酒消费量高的市民,通过饮用上述DEHP分量的酒不会超出世卫有关DEHP的安全参考值,不会对人体健康构成风险。   香港食安中心介入茅台塑化剂超标一事   2012年年底,位于香港的新浪网友"水晶皇"到北角茅台国酒专卖店用1780元买了一瓶200毫升、生产日期为2012年5月11日的53度飞天茅台酒。并且,将此酒送至一家检测机构(至今不知具体为哪家),检测出茅台塑化剂DEHP含量为3.3mg/L(基本53度白酒密度约为0.92kg/L,残留量为3.3/0.92=3.6mg/KG)。   该事件引起了轩然大波,并且表现在A股市场上,茅台酒股价应声大跌。因此茅台公司大为光火,临时召开紧急新闻发布会澄清,董事长季克良更是怒斥这是"阴谋".   此后,网友"水晶皇"还针对53度飞天茅台塑化剂超标一事向香港食安中心进行了举报和投诉。根据"水晶皇"的描述,香港食物环境卫生处的周姓督察上门向他取证,并在当日下午将此前检出塑化剂超标的剩下的茅台酒送到政府相关部门重新检测,并告诉"水晶皇",还将在香港市场抽取其他的茅台酒送去检验。   检测报告显示DEHP含量为2.8mg/kg   "水晶皇"称,香港食物安全中心当时向他承诺不久就发布结果,但是最终报告出炉的时间距离此前的截止日期已经过了大半个月。这份书面检测报告显示,这份送检的白酒样本经政府化验所检验,内含塑化剂DEHP为百万分之2.8,即每公斤白酒含有2.8毫克的DEHP.   但是,可以发现,在该检测报告的正文里,香港食品安全中心在检测数据后的一行文字被网友"水晶皇"刻意掩盖了。   须知,目前我国并未对白酒中的塑化剂含量设有专门的规定,仅在《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》GB9685-2008中指出,塑化剂DEHP的最大含量不能超过1.5mg/kg.   而香港对食物中的塑化剂最高限量的规定是,邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)活动水平为百万分之1.5,即1.5mg/kg.不过,据媒体报道,由于港人饮烈酒较少,香港对烈酒中DEHP含量额外规定是不得超过5mg/kg.   香港香港食品卫生中心肯定了"水晶皇"的投诉事实,认为饮用这瓶茅台无风险。发言人指出,烈酒消费量高的市民饮用上述DEHP分量的酒不会超出世卫有关DEHP的安全参考值,不会对人体健康构成风险。"饮酒本身亦对健康会构成其它即时和长远的影响。亦会增加酒精中毒甚至死亡的风险。不饮酒人士不应开始饮酒。"发言人称。   根据中国酒业协会对全国白酒产品的测定,发现国内白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg.其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。   检测结果的参考性存疑   针对这两次的接测结果,不少业内专家显然并不以为然,认为不具有太多参考性。白酒业内专家肖竹青指出,目前政府并未针对白酒塑化剂含量做出相应的法律规定,标准缺失,政府在立法方面具有不可推卸的责任。"塑化剂含量都没有标准凭什么说它超标?"   他认为,看待塑化剂事件需要用正确的心态去面对,塑化剂为零的设想是不太现实也不太可能的,"想远离塑化剂,你就等着活活饿死吧。"他开玩笑说。   白酒营销专家铁犁也表示,这两次的检测结果都难以得到认可。特别是同一瓶茅台开封后,酒的内容会受到人为因素以及环境因素等影响。   此外,还有两个原因也导致结果不可信。第一,香港的标准不一定适用于大陆,包括其检测方法 第二,网友"水晶皇"检测的程序并不合规,第一次检测的匿名检测机构也并没有受到国内的认可。   "不排除此事背后有做空白酒的力量,这不应该提倡,"他总结道,这个检测结果既不具有权威性也不具有法律效应。
  • 吴杭民:好一句“曝光毒豇豆于国于民都无益”
    对于武汉市农业局曝光“问题豇豆”的做法,三亚市农业部门表示了“特别的不理解”,他们称,发现相关的问题但按照通常做法只限于内部通告,这已经是业内的“潜规则”,武汉曝光这些问题豇豆在他们看来“于国于民都无益”(2月28日中央人民广播电台)。 武汉市农业局曝光“毒豇豆”,破坏了“内部通告”的业内“潜规则”?我拼命揉着眼睛,可看到的依旧是那些雷人的话语。更荒唐的是,三亚市农业局综合执法支队副支队长周庆冲也认为,按照常规,兄弟单位应该打个招呼,他们可以派技术人员下基层调查,严控源头,但兄弟单位这次的做法“太不够朋友”,不仅没有给三亚市留面子,也没有给农业部门留面子。 离奇愤怒!那些监督检测部门难道不应该为“民以食为天”筑起牢不可摧的“篱笆”吗?难道不该为民众吃得放心、吃得安全而克己奉公、兢兢业业吗?难道曝光、禁售问题食品、蔬菜,就是“太不够朋友”、“不给面子”?谁是你们的朋友,你们给谁面子? 突然,我似乎明白了武汉市农业局人士前些天坦言的“决定禁售‘冒了点风险’”的“弦外之音”。原来这风险来自同行的“潜规则”。可是,在我们看来,于国于民,于百姓利益,武汉市农业局的毅然决然之举,实在是应该大加褒扬大加弘扬的正义之举。民以食为天,食品安全屡屡失范,各类“毒××”愈演愈烈,除了我们经常抨击的各管一段、“九龙治水”等先天不足外,“够朋友”、留面子式的隐瞒包庇甚至大事化小、小事化无,是不是我们曾经不为所知的重要因素呢?果真如此,那么,我们真的要感谢武汉市农业局的“大义灭亲”了:是他们,让我们震惊地获知了监管领域漠视民众根本利益的“潜规则”。 原来,很多问题食品不是不能管,不是不能被发现、被围剿,而是监督机构“够朋友”的“潜规则”,使得“毒××”能安安稳稳地潜伏在我们的身边毒害百姓,即使流毒四方,有些主管人员还冠冕堂皇地狡辩,还理直气壮地叫嚣“于国于民都无益”! 还有多少监管检测“潜规则”我们被蒙在鼓里?我们期待,对于那些“够朋友”的职能部门的相关人员,有关部门就不该留面子、给面子,谁把民众利益当儿戏,谁就该被毫不留情地被问责、被严惩,被清除出监管队伍!
  • 第三批全国高校黄大年式教师团队拟入围名单的公示
    7月28日,教育部发布关于第三批全国高校黄大年式教师团队创建示范活动拟入围名单的公示,共有199所高校拟入选。为学习贯彻党的二十大精神,贯彻落实习近平总书记对黄大年同志先进事迹的重要指示和给全国高校黄大年式教师团队代表的重要回信精神,以教师团队建设引导广大教师持续向黄大年同志学习,根据《教育部关于开展全国高校黄大年式教师团队创建活动的通知》(教师函〔2023〕2号),在部委院校申报、省级教育行政部门遴选推荐、专家评审基础上,拟确定第三批“全国高校黄大年式教师团队”,现进行公示。名单如下:序号所在高校团队名称团队负责人1北京大学天然药物学教师团队屠鹏飞2中国人民大学习近平新时代中国特色社会主义民商法学教师团队王利明3清华大学大气复合污染治理教师团队贺克斌4北京交通大学交通系统科学与工程教师团队高自友5北京工业大学材料生命周期工程教师团队崔素萍6北京航空航天大学惯性技术创新教师团队房建成7北京理工大学飞行器动力学与控制教师团队胡海岩8北京化工大学生命健康材料教师团队徐福建9北京工商大学数字商科教师团队黄先开10北京邮电大学多频微波通信技术教师团队刘元安11北京石油化工学院低碳节能环保教师团队宇波12中国农业大学养分资源利用与农业绿色发展教师团队张福锁13北京农学院现代园艺学教师团队段留生14北京协和医学院协和医学免疫学教师团队黄波15北京师范大学理论及计算光化学教师团队方维海16北京语言大学区域国别研究协同创新教师团队罗林17中央财经大学财政与税务教师团队樊勇18对外经济贸易大学国际贸易教师团队赵忠秀19中国人民公安大学社会安全风险防控教师团队霍宏涛20中央音乐学院音乐人工智能与脑科学教师团队李小兵21中国政法大学行政法与法治人才培养教师团队罗智敏22华北电力大学“新能源电力系统保护控制” 教师团队毕天姝23北京工业职业技术学院智能设备技术教师团队张春芝24北京电子科技职业学院药品生物技术专业群教师团队辛秀兰25中国矿业大学(北京)安全科学与工程教师团队王凯26中国石油大学(北京)重油高效清洁转化教师团队徐春明27中国地质大学(北京)国土空间治理与美丽中国建设教师团队白中科28中国科学院大学计算机系统与处理器芯片教师团队孙凝晖29中国社会科学院大学“媒体融合与国家治理”教师团队胡正荣30南开大学智能科技教师团队方勇纯31天津大学激光及光电测试技术教师团队邾继贵32天津师范大学学生心理发展与健康教师团队白学军33天津电子信息职业技术学院软件技术专业群教师团队杨阳34河北大学白洋淀污染治理与生态修复教师团队王洪杰35华北理工大学钢铁冶金全流程技术协同创新教师团队张福成36河北农业大学蔬菜遗传育种教师团队申书兴37河北医科大学河北医科大学法医学教师团队丛斌38石家庄铁道大学“铁兵铸魂,为国筑道”交通工程装备教师团队杨绍普39河北交通职业技术学院道路与桥梁工程技术专业群教师团队王道远40山西大学激光光谱技术教师团队贾锁堂41太原理工大学先进成形与智能装备教师团队黄庆学42山西工程职业学院钢铁智能冶金技术教师团队郝赳赳43内蒙古农业大学乳酸菌与发酵乳制品教师团队张和平44包头职业技术学院稀土合金材料智能焊接教师团队乌日根巴乙拉45大连理工大学低碳能源动力教师团队宋永臣46沈阳师范大学学前教育教师团队但菲47渤海大学生鲜农产品贮藏加工及安全控制教师团队励建荣48鲁迅美术学院数字媒体艺术创新教师团队赵璐49吉林大学仿生科学与农业工程教师团队韩志武50延边大学湿地与生态教师团队朱卫红51长春中医药大学中医内科学教师团队王健52东北师范大学光电功能材料教师团队刘益春53吉林工程技术师范学院职业师范教育学专业教师团队于志晶54黑龙江大学现代俄语理论与实践教师团队孙淑芳55哈尔滨工业大学高端装备超精密测量、控制与信息处理技术教师团队谭久彬56哈尔滨工程大学极端海洋环境与舰船力学教师团队张阿漫57东北农业大学大豆高值化加工技术与应用教师团队江连洲58东北林业大学森林生态学教师团队王传宽59哈尔滨医科大学药理学教师团队杨宝峰60黑龙江中医药大学中药学传承创新教师团队杨炳友61复旦大学出土文献与古文字研究中心研究教师团队刘钊王守仁74东南大学城市设计教师团队王建国
  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 鞠熀先:我国生命分析化学正待“整体跨越”——访南京大学生命分析化学国家重点实验室主任鞠熀先教授
    生命分析化学是随着生命科学发展以及当今人类健康需求而兴起的研究领域。如今,高灵敏、高通量、快速、自动化的生命分析化学新原理、新方法与新技术研究,已成为21世纪化学与生命科学交叉研究的重要方向,是生命科学及其相关领域原始性创新的重要基础。   早在1992年,刚刚从南京大学获得博士学位的鞠熀先教授就开始将生命分析化学作为自己主要的研究方向,乃至后来成为国家自然科学基金委“生命分析化学”创新研究群体项目负责人、担任“生命分析化学教育部重点实验室”主任,以及现在的“生命分析化学国家重点实验室”主任,伴随着近20年研究工作的发展,鞠熀先教授已经取得了一系列骄人的成绩。   日前,仪器信息网编辑有幸采访了鞠熀先教授,所谈话题涉及“生命分析化学国家重点实验室”、鞠熀先教授担任首席科学家的“973”项目的情况,以及其对于生命分析化学最新研究进展、未来发展趋势的看法。 南京大学“生命分析化学国家重点实验室”主任鞠熀先教授 “多年来,实验室取得了众多成果,成果转化有待突破”   生命分析化学国家重点实验室的建设可以追溯到上世纪末,包括于2004年成立的教育部重点实验室。多年来该实验室科研成果的应用、产业化情况如何呢?鞠熀先教授对于生命分析化学科研成果产业化发展又有哪些想法呢?   鞠熀先教授首先介绍了生命分析化学国家重点实验室(以下简称:实验室)的定位、研究方向等。实验室立足于分析化学,定位于以生命物质为对象的分析化学基础研究。即抓住从生命体系中提取信息这个“核心”,聚焦于生命物质及其相互作用的测试方法学的基础研究。   目前,实验室形成了如下四个研究方向:(1)生命分析新方法的共性基础——生物分子界面行为 (2)生命分子的功能与相互作用的分子基础——生物分子识别 (3)高灵敏高通量生命分析的关键技术——微纳尺度生物分析 (4)生命分析化学的重要应用——疾病标志物甄定与检测。   “实验室多年来形成了众多的研究成果,非常想产业化,尤其是我们第四个研究方向的成果——疾病标志物甄定与检测技术,在临床诊断应用中将有很大的市场前景。”鞠熀先教授现已发表的300多篇论文中有100多篇与肿瘤标志物检测相关。“肿瘤标志物检测”相关课题于1999年开始启动,至今已经进行了12年的研究。该研究发展了肿瘤诊断方法学、诊断系统,研制出多个全新的、有针对性的标志物检测芯片和传感器,建立了具有特异性、高灵敏度的快速诊断检测方法。目前,该研究成果已经经过血清检测,并与当前临床检测通用方法检测结果进行了比对,获得了很好的效果。 肿瘤标志物多通道电化学检测仪   “但是,临床诊断技术的产业化至少需要5年的时间和不断的投入,而一些国内的相关生产企业更多的追求短期经济效益,资金投入上也有一定的困难。”   据鞠熀先教授遗憾地介绍,“这些成果还没有商品化。一是因为没有已获得许可证的生产企业来生产推广 另一方面是目前的医院、病人们更多的信任进口仪器的检测结果。”   但是,鞠熀先教授仍是信心满满的说道,“相信总有一天,那些好的、经受了考验的技术成果一定会产业化的。” “第一次承担973项目,期待生物检测技术基础研究取得突破”   2009年7月,由鞠熀先教授为首席科学家申报的973项目“仿生分子识别技术在生物医学应用的基础研究”立项,课题组随即展开工作;2010年3月,该项目启动会在南京召开。该项目的重大意义、主要研究内容、目前进展如何?鞠熀先教授作为“首席科学家”,他的主要工作都有哪些呢?   据鞠熀先教授介绍,该项目以与人类健康密切相关的重大疾病的早期诊断与预警为导向,结合材料科学、生物医学、纳米科学、光电子学和分析化学等交叉学科的前沿研究成果,通过分子设计,发展核酸适体、分子印迹材料和纳米生物探针等仿生分子识别体系,开展仿生分子识别方法在生物医学应用的基础研究。   该项目拟解决的“3”个关键科学问题分别是:(1)仿生分子识别体系的弱相互作用规律及其识别探针的设计与筛选;(2)新型生物标志物的甄定及致癌分子机制;(3)高灵敏仿生分子识别成像与传感方法及在癌症早期诊断中的应用基础。   该项目所设置的“5”个课题是:(1)仿生分子识别体系识别机制的基础研究;(2)核酸适体分子识别体系的设计与生物标志物甄定;(3)分子印迹识别体系与纳米生物探针的构建与性能研究;(4)基于仿生分子识别的传感与成像方法研究及其系统设计;(5)仿生分子识别体系用于癌症早期诊断与预警的基础研究。   2011年8月该项目举行了中期总结汇报会,专家们对该项目的前期执行情况一致表示肯定。两年来,项目组共发表246篇论文,其中57.5%的论文发表在影响因子大于5的刊物(142篇),申请专利14件,获授权专利4件,获省部级二等奖以上奖励5项,并出版英文专著1部。项目紧紧围绕仿生分子识别和肿瘤生物标志物的甄定与检测开展基础研究工作,提出了利用仿生分子识别体系弱相互作用提高检测灵敏度和准确性的新原理,发展了一系列理论分析方法 建立了核酸适体通用筛选平台;获得了能够特异结合乳腺癌细胞、胃癌细胞、肝癌细胞、和乙肝病毒核心蛋白、肝癌相关蛋白等肿瘤标志物的核酸适体;构建了多种纳米识别探针及其生物传感与成像分析方法,实现了对多种癌症标志物或癌变细胞的快速检测。 微流控电致化学发光检测仪   另外,鞠熀先教授谈到,这个项目是他第一次承担的“973”项目,也是他第一次担任首席科学家。作为首席科学家,鞠熀先教授承认,身上的压力很大,项目最初提出的科学目标要实现、主要研究任务要完成,需要及时了解各课题组的工作进展,想办法使各课题组围绕研究主题开展工作,向着一个方向“走”。   在该项目中,鞠熀先教授另一个自豪的事、也是最大的亮点就是培养了一批年轻的优秀人才。项目申请时整个团队的平均年龄不到40岁,只有鞠熀先教授是国家杰出青年科学基金获得者,经过两年的时间,项目组有3位研究骨干获得国家杰出青年科学基金,3人获省部级人才项目,研究队伍得到了快速发展。 鞠熀先教授谈生命分析化学5大发展趋势   生命科学30年来的快速发展以及社会的进步,正赋予生命分析化学前所未有的机遇和挑战。那么,生命分析化学领域目前的最新研究进展及未来发展趋势又如何呢?   目前文献以及一些新闻资讯中,生物分析化学与生命分析化学两种叫法都存在,而两者之间的分别还有很多人不是很清楚。关于此点,鞠熀先教授首先介绍,“生物分析化学在上个世纪50-60年代是很通用的名称,但现在我们更多的提生命分析化学。生物分析化学主要发展生物物质检测方法学,而生命分析化学的范围更广,它还包括生命体系、生命过程中各种成份、结构单元间相互作用、识别及其信号提取的研究。”   最后,鞠熀先教授从5个方面为我们归纳了近年来生命分析化学研究的最新进展与发展趋势。   (1)生命物质与界面行为基本问题的研究是生命分析化学的重点研究方向和研究热点。生命过程大都发生在“界面”上。目前,该领域的研究重点已经拓展到多尺度仿生功能界面的构建与表征;生物分子的界面行为及构效关系与生物传感;时空限域体系中生物分子的界面行为;智能仿生界面的构建与界面生物分子电子传递、能量转换与生物能的利用等。   (2)新型生物探针设计与生物分子定量动态分析研究。生物分子探针定量分析技术已经成为生命分析化学研究的重要技术手段。   (3)微流控生物分析芯片系统研究。微流控技术是当前正在急速发展的高新技术和科技前沿领域之一,其微型化、集成化和便携化方面的优势也将为生命分析化学众多领域提供最为有效的手段。   (4)生物复杂体系分析。当前各种组学研究已经兴起。其中,蛋白质组学研究是当今该领域的研究重点;而高效样品制备、高分辨分离、高灵敏检测、高通量鉴定和时空分辨表征是复杂体系分析的重要发展趋势。   (5)高灵敏、高通量、时空分辨的疾病诊断方法学研究。新药研制,疾病诊断、预警、治疗和发病机制,生命过程的揭示与生命分析化学密不可分;而分离检测方法与技术的进步则对生物靶标的鉴定与发现、生物药物分子的纯化和制备等均具有非常重要的科学意义,也是当今国际该领域的热点和重点。研究具有高灵敏、高通量、动态化的生命分析化学新原理、新方法已成为推动21世纪生命科学研究发展的极富挑战性的重要发展方向,分析方法学的研究将成为科技界特别关注的主题。 创新研究群体在2011年9月召开的“发展战略研讨会”上的合影   后记   采访中,鞠熀先教授多次提到生命分析化学科研成果产业化的困难,他也多次与国内的相关生产企业打过交道,鉴此,鞠熀先教授指出:   (1)国内相关企业一定要有耐心,眼光要放长远。例如,厦门一家由美国华人创办的生物技术公司,其2001年建立,但直到2008年公司才开始盈利,也就是说该公司曾有7年的时间是不挣钱的,但现在该公司每年有几个亿的收入。   (2)目前一些国内企业存在的最大问题是规模小,相互间重复生产、恶性竞争。例如,江苏的一个县生产同类分析仪器的注册公司达数十家,结果是公司收入、利润越来越少,进而不能更新产品,更不要说达到国际先进水平。国家相关政策应更加严格,例如注册公司时,注册资金额、拥有的创新产品技术的数量等应有所限制。   (3)国内企业应该加强新产品的自主研发。自主研发并不是仅依靠企业自身的力量,还要借助科研机构的技术平台,发挥企业懂市场、懂管理的优势,做好产学研合作。目前国家在科技研究方面投入大、项目多,但是企业也要加大投入。   采访编辑:刘丰秋      附录:鞠熀先教授简介   鞠熀先,1964年11月生,江苏靖江人。1986、1989、1992年分别获南京大学理学学士、硕士与博士学位,1996-1997年为加拿大Montreal大学博士后,1993年聘为南京大学副教授,1999年聘为教授、博士生导师,1999-2005任分析化学教研室主任,2008年任南京大学现代分析中心副主任,2009年任“生命分析化学教育部重点实验室”主任,2011年任“生命分析化学国家重点实验室”主任。   鞠熀先教授曾为爱尔兰国立大学、德国Potsdam大学和Münster大学短期访问教授。2003年获国家杰出青年科学基金,2005年成为国家基金委创新研究群体项目负责人(该群体于2008、2011年以优秀成绩两次获得延续资助),2007年被遴选为教育部“长江学者”特聘教授,并入选“新世纪百千万人才工程”国家级人选,2008年选为享受国务院特殊津贴专家,2009年成为“973”计划《仿生分子识别技术在生物医学应用的基础研究》项目首席科学家。兼任中国仪器仪表学会电分析化学专业委员会主任、化学传感器专业委员会副主任,中国化学会分析化学学科委员会副主任、有机分析专业委员会副主任、化学生物学专业委员会委员,江苏省化学化工学会分析化学专业委员会主任,江苏省分析测试协会副理事长,重庆医科大学兼职教授、博士生导师。   研究方向为分子诊断与生物分析化学,主要研究领域为免疫分析、细胞分析化学、纳米生物传感和临床分子诊断。发表论文372篇(SCI刊物323篇,3.0刊物199篇,5.0刊物110篇,其中Anal. Chem. 32篇);专利21件(15件授权),中英文专著、教材7部(其中Elsevier和Springer出版社各1部),应邀为国外6部专著和国内3部著作撰写专章各1篇;论文被SCI刊物他人引用6933次(单篇最高226次,他人与自引共7669次),h-index为49。曾获中国化学会青年化学奖、梁树权分析化学基础研究奖、江苏省青年科学家奖称号,教育部自然科学一等奖2项,教育部科技进步三等奖2项,中国分析测试协会科学技术一等奖2项,江苏省科技进步二等奖2项、一等奖(合作)1项等。   兼任《Electroanalysis》、《Sensors》、《Anal. Lett.》、《中国科学:化学》、《Chin. J. Chem.》,《分析化学》6个SCI刊物编委,以及《Curr. Trends Biotechnol. Pharmacy》、《Am. J. Biomed. Sci.》、《World J. Gastrointestinal Oncology》、《World J. Critical Care Medicine》、《World J.Clinical Pediatrics》、《World J. Methodology》、《Current Chemical Research》、《SRX Chemistry》、《分析科学学报》、《药学学报》、《中国肿瘤外科学》、《分析测试学报》、《化学传感器》、《分析试验室》和《中国无机分析化学》等18个学术刊物的编委。   已培养博士36人、硕士37人、博士后5人(两位留学博士后)、高级访问学者4人(晋升教授13人)。目前研究组教授2人、副教授1人、讲师1人,留学博士后1人、高级访问学者4人,在读博士生11人、硕士生14人。
  • 中科院苏州纳米所流式平台主管高级工程师原丽华:努力,成就不一样的自己!
    身影也许柔弱,但是她们刚柔并济 挑战也许更多,但是她们执著坚守 既是“排头兵”又是“后勤兵”,在职业发展的道路上,她们有泪更有笑。仪器信息网将目光聚焦在这样的一个群体,听听她们的心声。本期我们特别邀请中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所流式平台主管/高级工程师原丽华分享她的故事。中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所流式平台主管/高级工程师原丽华仪器信息网:您当初确定科研方向的契机和原因是什么?原丽华:上中学的时候我觉得只有考上大学才能改变“面朝黄土背朝天的命运”;上了大学,我觉得只有考上博士,才能成为顶尖的人才;毕业了,想选择一个能有应用前景的工作,不一定真的能治病救人,但接近也是一个不错的选择。就是在这种信念的推动下,一步步走到现在。我硕士期间并没有受到科研的训练,直到考进上海交通大学,遇到博士导师——北京遗传所朱立煌研究员,在他的鼓励和指导下才开始学习怎么做科研。有一段时间面对各种压力,真的很想放弃,觉得自己不是做科研的“料”。他在发邮件鼓励我的同时对师兄说:“小原是一个想认真做事情的人,你多帮助帮助她”。他每个月也定期从北京来到上海指导我们的工作。后来我没有辜负他的希望,虽然花了5年的时间才毕业,但是我觉得自己的确得到了博士应该有的锻炼,具备了解决问题的能力和克服困难的勇气。2011年我进入中科院做博士后工作,从植物领域跨越到了医学领域,开始做和基础医学相关的研究工作,第一次接触到分选流式。在两年的博士后工作中大部分时间都和流式在一起,也是从头学起,虽然经历波折也最终出站。2013年纳米生化平台成立,我作为流式设备基础管理人员进入纳米所生化平台,负责流式平台和细胞方向的支撑工作。再后来,流式服务越做越好,业务越来越多,也慢慢有了团队,作为细胞流式子平台负责人承担越来越多的责任。仪器信息网:请分享一下您的成功经验? 原丽华:我应该算是给科学家服务的“边缘女科学家”,通过打造一个高效、稳定、专业的平台成就更多有此需求的科学家。他们的军功章里有我们的汗水。我的职场经验就是:努力和踏实的做好自己的本职工作,把工作当作自己的事业来做,剩下的交给时间,相信时间一定会给你答案。“骐骥一跃不能十步,驽马十驾功在不舍。”仪器信息网:您想给女性后辈们提什么建议?原丽华:希望每个人都热爱自己所学,所从事的工作,从中发现美好,成就自己!
  • 从细胞到光信号:ATP微生物检测仪的工作原理解析
    ATP微生物检测仪作为一种可靠的检测工具,以生物化学反应将微生物的存在转化为可测量的光信号为检测原理,不仅实现了对微生物数量的快速检测,也为各种应用领域提供了关键的卫生状况评估。了解更多ATP微生物检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541815.htmlATP的基本概念三磷酸腺苷(ATP)是一种在所有活细胞中广泛存在的能量转移分子。它在细胞的能量代谢过程中起着核心作用,每个活细胞都包含恒定量的ATP。因此,ATP的存在可以作为生物活性的指标,反映样品中微生物的数量和活动状况。ATP的检测对于评估细菌、真菌以及其他微生物的存在和数量具有重要意义。检测过程的第一步:ATP的释放ATP微生物检测仪的工作始于样品中的ATP释放。检测过程中,首先使用ATP拭子从样品中提取ATP。ATP拭子含有特殊试剂,这些试剂能够裂解细胞膜,从而释放细胞内的ATP。这一过程是确保所有可测量的ATP都从细胞中释放出来的重要步骤,为后续的荧光检测提供了充足的ATP源。荧光反应的核心:荧光素酶—荧光素体系释放出的ATP与拭子中含有的荧光素酶和荧光素发生反应,形成荧光反应。荧光素酶是一种催化剂,它能够将ATP转化为荧光素,通过与荧光素的反应产生光信号。这一反应基于萤火虫发光的原理,其中荧光素酶催化荧光素与ATP结合,生成光信号。这一过程的核心是荧光素酶的催化作用,它使得ATP的存在能够通过发光现象被检测到。光信号的测量与结果分析产生的光信号通过荧光照度计进行测量。荧光照度计能够准确地捕捉到反应产生的光信号强度,并将其转化为数字信号。光信号的强度与样品中ATP的浓度成正比,因此,可以通过测量光信号强度来推断样品中微生物的数量。较强的光信号通常意味着较高的ATP含量,从而反映出样品中微生物的较多存在。应用与优势ATP微生物检测仪因其快速、准确的检测能力,被广泛应用于食品安全、医疗卫生、制药和环境监测等领域。其能够实时、可靠地评估样品中的卫生状况,确保环境和产品的质量。相较于传统微生物检测方法,ATP检测法提供了更为便捷和即时的结果,帮助我们迅速做出响应和决策。结论ATP微生物检测仪通过将细胞中的ATP转化为光信号,提供了一种可靠的微生物检测方法。其工作原理涵盖了从ATP的释放、荧光反应的核心到光信号测量,为微生物检测提供了科学、准确的解决方案。这一技术的应用更大地提升了卫生监测的效率,确保了各种行业的安全与质量。
  • 注射针尖穿刺力测试仪----原理与应用解析
    注射针尖穿刺力测试仪在制药与包装行业中,注射针尖作为药物传递的直接媒介,其性能的稳定与安全性直接关系到患者的健康与安全。随着医疗技术的不断进步和药品包装的多样化发展,注射针尖在各类薄膜、复合膜、电池隔膜、人造皮肤乃至药品包装用胶塞、组合盖、口服液盖等材料的穿刺应用日益广泛。这些材料不仅需要具备良好的阻隔性以保护药品免受外界污染,还需在针尖穿刺时展现适宜的力学特性,以确保药物输送的顺畅与安全。注射针尖在制药包装行业的应用概述在制药过程中,注射针尖常被用于穿透药品包装材料,以实现药物的精准注入或抽取。无论是液体药品的密封瓶、预充式注射器,还是复杂的医疗装置,都离不开注射针尖的高效与准确。同时,随着环保和可持续性理念的深入人心,制药包装材料正逐步向轻量化、可降解方向发展,这对注射针尖的穿刺性能提出了更高的要求。为何需要注射针尖穿刺力测试仪鉴于注射针尖在制药包装中的核心作用,其穿刺性能的优劣直接影响到产品的使用体验和药品的安全性。因此,对注射针尖在不同材料上的穿刺力进行测试显得尤为重要。注射针尖穿刺力测试仪应运而生,它专为评估针尖在穿透各种材料时所需的力值及拔出时的阻力而设计,能够有效帮助制造商、质检机构及研究人员评估材料的适用性,优化产品设计,确保产品质量。广泛应用领域注射针尖穿刺力测试仪广泛应用于质检中心、药检中心、包装厂、药厂、食品厂等多个领域,成为保障产品安全与质量的重要工具。通过精确测量不同材料在穿刺过程中的力值变化与位移情况,可以深入了解材料的物理特性,为材料选择、工艺改进及质量控制提供科学依据。测试原理详解注射针尖穿刺力测试仪的测试原理基于力学原理与精密测量技术。测试时,首先将待测样品装夹在仪器的两个夹头之间,通过精确控制两夹头的相对运动,使标准要求的穿刺针以设定速度刺入样品。在穿刺过程中,仪器会实时记录并显示穿刺力及拔出力的变化曲线,同时监测针尖的位移情况。这些数据不仅反映了材料对针尖的抵抗能力,还能揭示材料内部的力学结构特性,为材料性能评估提供全面而准确的信息。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 气质联用仪的基本原理
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴结构简单,操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em "   本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 化学离子化 /strong (chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场致离子化 /strong (fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em "   分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em "   扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em "   动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC) /strong --类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。 /p p br/ /p
  • 探秘《止咳药被检出硫磺》的行业“潜规则”!
    今天,关于“止咳药被检出硫磺”的新闻,在朋友圈已经开启了刷屏模式。因为使用了经过硫磺熏蒸的浙贝作为原料,国内多家知名药厂或被牵涉其中。  更让我们痛心的是,硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”,已经成为中药材行业的潜规则,而有关检测的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”!    为您的食品药品安全保驾护航,海能应用实验室运用专业的检测仪器——SOA100二氧化硫残留量测定仪,迅速对止咳常用药中的二氧化硫含量进行测定,提供一手资料,希望对大家有所帮助!  1引言  硫磺燃烧产生二氧化硫,直接杀死虫卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,达到防虫防霉作用。二氧化硫与药材中的水分子结合形成亚硫酸。具有脱水、漂白作用。二氧化硫使表皮细胞破坏,促进干燥,特别象产地在南方潮湿地区天麻、 山药等。从毒理学上来说,硫磺属低毒化学品,但其蒸汽及硫磺燃烧后发生的二氧化硫对人体有剧毒。食用二氧化硫超标的食品,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等。  药典规定山药,牛膝,粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg,上述限量标准均在世界卫生组织(WHO)认可的安全标准范围内。测定中药及其饮片成品药中二氧化硫含量是为保障人体健康做的最后一道防线,预防救命药变成毒药。  2参考文献  2015版《中国药典》  3药典原理步骤  取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300-400ml,打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液面一下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点,如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min,打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸,烧瓶内的水沸腾至1.5h后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20s不褪,并将滴定结果用空白试验校正。  4反应方程式  SO32- + 2H+→ H2O + SO2  SO2 + H2O2→H2SO4  H2SO4 + NaOH →Na2SO4 + H2O  5仪器  SOA100二氧化硫分析仪(如图1)  T860自动电位滴定仪  pH复合电极  烧杯  6试剂  60%磷酸  3%H2O2  NaOH滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L) (图 1)  去离子水  供试品  7试样处理  取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置于400ml蒸馏管中。  (取样如图2)    (图2)  测定蒸馏: 开机,设置参数,进行实验。(图3)  参数设置(如图3)  自动测试  稀释水量:50ml  接收液量: 25ml  加酸体积:10ml  蒸馏时间:7min  淋洗水量:10ml  (蒸馏过程如图4)   (图4)  l 滴定  参数设置  终点设置滴定  终点数:1  终点结束体积:10.00ml  终点pH: 6.20  最小添加体积:0.01ml  初次添加体积:0.02ml  终点预控范围:1.50pH  (滴定过程如图5)    (图5)  SO2总含量计算:  二氧化硫残留量(ug/g)=(A-B)*C*0.032*106/W  式中 A---供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml  B---空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml  C---氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L  0.032---1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于二氧化硫的质量,g  W ---供试品的重量,g  实验结果  2 中药材:浙贝母    备注:实验结果只用于为验证实验方法  8结果与讨论  实验选取的浙贝母中二氧化硫的平均含量为644.13ug/g(mg/kg),明显超国家规定的400mg/kg。而含浙贝的止咳药中均检出二氧化硫且含量很高,相比同类止咳药川贝类药品中二氧化硫含量明显低于浙贝产品。国家药典委员会规定山药,牛膝,粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。  在使用药典法测试液体类样品中二氧化硫含量时,需剧烈振摇样品或者超声加热除去其中的二氧化碳,因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定剂氢氧化钠。  在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时,建议将6mol/L的盐酸换作60%的磷酸,由于机器蒸馏功率大,易挥发的盐酸很容易蒸馏到吸收液中,造成结果偏大,而磷酸作为中强酸,沸点比盐酸高,不易挥发,效果更好。日本公定法及台湾药典均采用磷酸而非盐酸。  采用药典法进行测试时,由于吸收液过氧化氢不稳定,易分解生成水和氧气,需即用即配。  在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时,实验之前需将吸收液H2O2调至pH=6.2,因为过氧化氢显酸性,滴定过程中会消耗氢氧化钠,造成实验结果偏大。  中药中淀粉含量较大,若测试试样为粉末状,在称样前需在蒸馏管中加入20ml蒸馏水,将样品放入后进行摇匀,防止实验时样品结块,造成结果偏低。
  • “真人”黄昆:令诺贝尔奖得主心悦诚服——2001年度获奖人
    如果不是亲身经历,你很难想象这位最高科技奖得主竟然将记者从家里“赶”了出来,成为记者多年采访生涯中绝无仅有的一次“遭遇”。   (一)“说实话我还是有点怕他”   “我一生中最重要的一年,不是在美国做研究,而是当时和黄昆同住一舍的时光。”时隔数十年后,诺贝尔奖得主杨振宁对黄昆的认真仍然念念不忘。当年从燕京大学毕业后的黄昆到西南联大任助教时,和年小几岁的杨振宁同住一屋。那时的黄昆和杨振宁都年方二十出头,总是喜欢纵论天下,相互顶牛。而黄昆往往都将话题引向极端,引发无休止的争论。有一次,为弄明白量子力学中“测量”的含义,他们从白天一直讨论到晚上,最后是上床后又爬起来,点亮蜡烛,翻看权威资料来解决争论。“正是这些争论,使我找到了科研的感觉。”杨振宁说。   黄昆较真儿,不光是杨振宁的感受,在圈内也早就出了名,有时甚至让人下不了台。1951年,学有所成的黄昆留英归来,在北京大学物理系任教。有一次,北大物理系一位教师评教授职称,大多数学术委员都觉得不错表示同意,而黄昆却“固执己见”:“就他那水平,给他一个副教授就不错了。”较真儿换个角度说,其实就是严谨。夏建白,中科院半导体所研究员,去年刚刚当选为“新科”院士。虽然和黄昆为师为友数十年,但谈起这位老师,至今仍然有些发怵:“说实话我还是有点怕他。”   黄昆让人“害怕”,别无他因,而是因为他对自己、对他人要求都比较严。从1977年担任中科院半导体所所长后,半导体所成为他至今工作和学习的地方。“一般人往往追求数量,频繁出成果,而他要求我们少而精,做出高水平、高质量的工作。”夏建白说。对于问题的每一个环节,黄昆总是反复推敲。他虽然不赞成用繁琐的数学方法来研究物理问题,但在需要数学推导和计算时,又十分仔细,反复多遍。黄昆不仅自己身体力行,也严格要求中青年科研人员,对他们撰写的论文往往多次修改,以致于密密麻麻的修改意见有时覆盖了原稿。正是这种严谨的精神,使黄昆半个世纪以前的研究成果经受住了历史长河的考验,相关论文至今仍年均被全世界的同行引用6至7次。   (二)“我没有‘照猫画虎’的习惯”   玻恩是量子力学的创始人之一,黄昆和他曾经在1951年合著一本固体物理学的“圣经”——《晶格动力学理论》,这本书直到1985年还第三次再版。这位诺贝尔奖获得者曾经在写给爱因斯坦的信中说:“书稿内容现在已经完全超越了我的理论,我能懂得年轻的黄昆以我们两人的名义所写的东西,就很高兴了。”然而,当黄昆评价起这本在国外被人像圣经一样放在书桌上的权威著作时却淡淡地说:“这本书也不是特别突出。”   《晶格动力学理论》仅是黄昆年轻时代在科研领域攀登的一座高峰。从黄漫射到黄理论、黄方程,从1945年到1951年,在英国求学的五、六年间,黄昆焕发出蓬勃的生命力,接连取得创新性的重大成果。1977年,在“阔别”科研生涯近30年后,年近花甲的他壮志不坠,再次开创了第二个春天,提出“黄-朱模型”,解决了20多年来科学界在超晶格领域存在的疑难问题。谈到科研上的这两个重大时期,黄昆说:“年轻时我的工作特色鲜明,但是没有再往下深入 后来在深度上比以前要好,解决问题的复杂性质要比年轻时强。”   不唯书,不唯上,只唯实。这就是黄昆的治学品格。他不喜欢翻阅文献资料,喜欢从“第一原理出发”,去探寻物理世界的奥秘。“我文献看得比较少,因为那样容易被人牵着鼻子走,变成书本的奴隶。自己创造的东西和接受别人的意见,对我来说,后者要困难得多。学别人的东西很难,而自己一旦抓住线索,知道怎么做,工作就会进展很顺利。”正是这种治学风格,使黄昆在学术上屡屡攻城掠地,一系列以他姓氏命名的“黄”理论就是例证。“我喜欢与众不同,不喜欢随大流。如果跟着大家做,就没有什么意思。”谈起创新,黄昆这样评说自己。刚上中学时,在伯父的要求下,黄昆除作业外还要去做数学书上所有题目,“不仅使我数学很熟练,也产生了很大的兴趣”。忙于自己做题的黄昆很少去看书上的例题。“这一偶然情况有着深远影响,使我没有训练出‘照猫画虎’的习惯。”   (三)“请尊重我的隐私权”   在科学界赫赫有名,在公众面前默默无闻,这是颁奖前黄昆的生存状态。而当记者接触黄昆时却发现,科学家的头脑、数十年的风雨生涯使他异常冷静,甚至“真实”得让人有点难以接受。   “我是一个普通的科学工作者,没有什么神奇和惊人的地方。”黄昆的低调比吴文俊有过之而无不及。在记者的百般争取下,虽然他答应采访,但只能给一个多小时 虽然应允记者去他家,但却只能看不能问,“否则无法向夫人交代”,条件相当“苛刻”。黄昆位于中关村的家,是套小三室的房子。狭窄昏暗,堆满了书,显得非常拥挤,门口一古色古香的木箱子上是中科院物理所在他70华诞时赠送的8个字:“壮志不已,耕耘不辍”,客厅兼卧室的墙上是一幅一米多长的松竹梅“三友图”。十几分钟的采访变成了无声的“参观”,而始终坐在沙发上的黄昆夫妇在翻阅着报纸。“如今的报纸太厚了,翻起来比看还难。”这是家庭采访中黄昆所说的唯一的一句话。   而黄昆的夫人——李爱扶更“绝”。“请尊重我的隐私权。”记者刚想开口问问半个世纪前,是什么原因促使年轻的她从英国远渡重洋来中国和黄昆喜结连理,是什么使他们携手共渡风风雨雨,谁知她却抢先表了态,“我想知道你们什么时候走?”“我很高兴,但也很不习惯。得奖意味着要占据我不少的精力和时间,像你们访问我。”黄昆实话实说。不以物喜,不以己悲,面对巨大的荣誉和奖励,这对相濡以沫半个世纪的老夫妇在捍卫着自己宁静的生活。   对小他7岁的夫人,黄昆打出了“90”的高分。“凡是和她接触的人对她的品格都有很高的评价,她不仅是个好人,而且很有能力。”的确,青年时代屡有斩获的黄昆背后,一直有这位异国贤内助的默默奉献,著名的黄理论实际上是“黄-里斯理论”,是夫妻二人智慧的共同结晶。如今黄昆先生身患帕金森病,“我扣扣子都有点困难,家里90%的事情靠她去做。”黄昆还在工作着。虽已83岁高龄,虽然身患疾病,他现在仍然坚持每天上午去研究所,和年轻人交流探讨,或者翻阅资料,处理文件。2001年,一生和微观世界打交道的他,还牵头和其他5位院士一起大声疾呼:国家应当组织充分的人力、财力和物力,参与占领世界纳米科技的制高点。一生不事张扬,一生默默耕耘,为科技事业鞠躬尽瘁,这就是一个真实的黄昆。83年的人生岁月里,黄昆以他的严谨和创新,以他的勤奋和率真,在固体物理学领域竖起了一座座丰碑,赢得了全世界的尊敬,也在人们的心目中铭刻下了四个大字:“真人”黄昆。   人物简介   世界著名物理学家、中国固体和半导体物理学奠基人之一、杰出教育家。浙江嘉兴人。自幼勤奋学习,热爱自然科学。西南联大毕业后从事物理理论研究,大胆预言与晶格中杂质有关的X光漫散射,后称为黄散射。受邀与玻恩著《晶格动力学》,至今仍是该领域权威著作。提出“黄方程”和由此引伸的极化元的重要概念,对理论物理发展作出重要贡献。1956年北大任教主持中国半导体物理专业的创建工作,著《固体物理学》为中国信息产业培养第一批人才。1977年任科学院半导体所所长为中国半导体科学技术的复苏发挥重要作用。2001年获国家最高科学技术奖。
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • 岛津制作所中本晃社长访问清华大学
    2011年7月29日,雨后的清华园格外秀丽。日本株式会社岛津制作所中本晃(Akira Nakamoto)代表取缔役社长等一行应邀到访清华大学。清华大学校务委员会主任胡和平教授在工字厅亲切接见了来访的岛津客人。 在会见中,宾主双方愉快地回忆起清华大学与岛津公司长期以来的友好、广泛、密切的合作,并分别对对方未来的发展寄予了高度期望,强调了今后双方进一步加强合作的重要性。岛津国际贸易(上海)有限公司的古泽宏二总经理、企划部小谷崎真部长、分析仪器事业部吴彤彬事业部长、曹磊副事业部长等参加了会见。 胡和平教授接见岛津中本晃社长 宾主合影留念 随后,岛津一行拜访了清华大学化学系。化学系系主任张希院士、副系主任林金明教授及实验室与设备处闻星火副处长热情地接待了岛津客人。张希主任介绍了化学系教学、科研以及人才队伍的基本情况,感谢岛津公司长期对化学系人才培养和科研的支持。 始建于1926年的清华大学化学系,在新中国成立时,已成为国内高校中师资力量最为雄厚、学术水平最高的化学系之一。现今,清华大学化学系拥有雄厚的师资队伍,是国内重要的化学科学研究和人才培养基地。化学系的科研方向不仅涵盖了现代化学的各主要领域,而且也包括了21世纪化学发展的最新生长点。从清华大学化学系实施的前沿科学研究到日常未来化学人才的培养,岛津公司的分析测试仪器和应用技术都起到了非常重要的作用。 2008年,岛津国际贸易(上海)有限公司赞助清华大学设立了“岛津优秀研究生奖学金”,以激励分析清华大学的研究生致力于分析测试方法和技术装置的创新研究与应用。从2010年起,双方携手每年都举办《岛津研究生奖学金评审会》,本活动在清华学子之间引起了非常大的回响。双方还在全国有机质谱大会、中日韩分析化学研讨会等一系列重大学术活动中成功合作,为促进分析技术的发展做出了重大贡献。 在会见结束前,中本晃社长表示岛津公司将一日既往地秉承“以科学技术向社会做贡献”的公司宗旨,加强双方在人才培养和技术交流方面的合作,并通过组织开展有国际影响力的学术活动来共同提升双方的行业地位和国际国内影响力! 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 我国汽车材料界的“拓荒牛”——马鸣图教授
    马鸣图教授1942年生于河南兰考,1964年上海交大毕业后分配到机械工业部汽车研究所工作;1978年作为文革之后的首届研究生,入北京钢铁研究总院学习、攻读硕士博士学位;1985年已取得博士学位,重回汽车研究所(现中国汽车工程研究院)工作至今。  三年前,笔者在一次供给侧结构性改革论坛会上与七十七岁的老科学工作者马鸣图教授邂逅。论坛上,身高一米八五、体魄健硕、思维缜密马鸣图教授,对轻量化进行深入浅出的系统论述,同时也道出他的心声:以习近平总书记为核心的党中央“全面深化供给侧结构性改革”的英明决策再次点燃了他绽放科技成果之花的激情。这次谋面我们一见如故,携手踏上了打造我国“钢铁与制造业有效供给新经济体系”的示范之路。并肩战斗的岁月中感触到在马老勤奋拼搏的身后有着一颗情操崇高的心灵,更清楚地看到他在我国汽车材料从无到有、从弱到强再到高质量发展的历程中默默拓荒的身影和留下的一个个勤奋与智慧的丰碑。2021年5月24日马鸣图教授给专家组汇报科研成果 初出茅庐第一功,发明了我国首代军车关键零件用钢1965年,响应党中央号召,支援三线建设;马鸣图随汽车研究所组织部分人员内迁到重庆,主要承担以“法国贝利埃汽车公司”引进的军用越野车为依托,实现我国第一代军用车国产化的开发和生产基地建设。法国贝利埃汽车公司生产的重型越野汽车为北大西洋集团公约专用车,被誉为“沙漠里的羚羊”,车型的越野性能好,功能强,结构较复杂,并且具有自救能力,运行可靠;该车用钢系列为镍铬钼系列,强韧性匹配较好。其前桥内外半轴用钢为30NCD16,相当于30Cr2Ni4Mo,合金含量高,性能要求高:在抗拉强度1000MPa下冲击韧性大于150 J /Cm2,这种性能指标对于当时的调质结构钢是十分高的指标,该钢种曾被誉为法国的“王牌结构钢”,还用于飞机的起落架。我国当时缺镍少铬,就必须开发国内富有的合金元素钢种替代镍铬钢,而且性能又必须满足军用车的需要。为加快军用汽车生产的进度,曾有一个方案是仿制法国的30NCD16,但钢材交到綦江锻造厂进行零件锻造时发生大量的开裂,难以做出合格的锻坯,这条技术路线难以走通。最后,经过无数次的开发 、实验试制终于于1976年成功开发了我国富有合金元素的30Mn2MoW,合金量大幅度降低,成本下降,强度和韧性均达到30NCD16的要求,同时工艺性能优于30NCD16,拥有良好的锻造性能。该钢种是我国独创,这一钢种的研发成功,支持了我国首代军用车的生产和国防建设,并用于我国首代导弹运输车,该成果于1990年获得“国家发明奖”。《双相钢--物理和力学冶金》---我国先进高强度钢发展的奠基石1978年,马鸣图教授以对双相钢的产生、双相钢特性和应用前景的研究成果以及对双相钢深刻认识为基础,率先提出了“汽车轻量化”的概念。同时,对双相钢的强化特性的研究,提出和建立了全新的“计算双相钢强度的混合物定律和表征方程”,用导出的不连续纤维增强的复合材料混合物定律,代替当时大量应用的连续纤维复合材料混合物定律。该方程可根据双相钢的显微组织、合金成分计算和预测双相钢强度,大大提高了计算的精度和预测的准确性。这一成果不仅丰富了双相钢的强化理论,同时,也为双相钢强度的改进和提升提供了方法和依据。有关研究论文发表于在瑞典举行的“第四届国际材料力学性能会议”会刊上。基于对双相钢流变特性的C-J分析的曲线,提出了描述双相钢流变特性的综合变形模型,即双相钢变形的第一阶段用晶体强化的Ashby M.F 微观力学模型来描述双相钢的初始屈服和加工硬化特性;在C-J分析曲线的拐点之后,用Mileiko S.J理论来描述双相钢的均匀变形和组织之间的关系,这一综合模型较好的描述了双相钢的初始加工硬化和均匀变形阶段的流变特性,为双相钢性能的改进和提升提供了理论依据。80年代初,马鸣图教授关于双相钢的研究成果得到美国麻省理工学院W.S.Owen教授认可,之后,W.S.Owen教授发表在“金属工艺技术”上的文章:“一个简单的热处理能够挽救底特律(指美国汽车工业)吗?”,深刻阐明了双相钢对美国汽车四大工业支柱之一的“汽车工业”的重要性和对我国未来汽车工业的重要性。1986年,马鸣图教授和日本茨城大学教授友田阳联合主办了“双相钢微观力学研讨会”,根据近4年的关于双相钢的研究成果以及所发表的文章并综合国内外相关研究结果,撰写了国内外关于双相钢的首部学术专著《双相钢-物理和力学冶金》,该书于1988年01月由冶金工业出版社发行,于2009年01月由冶金工业出版社再版。《双相钢--物理和力学冶金》是冶金企业、机械制造企业、特别是汽车制造企业从事金属材料、热处理和力学性能的科研或工艺开发的技术人员及高等院校材料专业的师生、研究生重要的参考资料。为我国先进高强度钢的发展奠定了重要理论基础,实现我国双相钢总产量已超过千万吨。该著作对我国双相钢的发展起到了重要指导作用,并取得了重大经济和社会效益,极大促进了我国先进高强度钢的发展和在我国汽车轻量化中的应用,被誉为我国先进高强度钢发展的经典著作。双相钢包辛铬效应的开创性研究成果填补了国际空白80年代,马鸣图教授在双相钢的包辛格效应的研究中,采用力学和磁物理参量相结合的研究方法,发现了磁软化现象,得出了许多有意义的新的试验结果,取得了具有开拓性的研究进展,使在这一领域的研究成果处于世界前沿。法国雷诺汽车公司实验室主任法国科学院院士Haik在评价该成果时,认为“该研究结果开创了包辛格效应研究的新的方法和途径:通过力学参量和磁物理参量的对比研究分析,深刻阐明了这一重要的经典效应(包辛格效应)和重要的表征参量背应力的物理本质及其与相间应力的关系与消除背应力的方法,为高强度材料的成形回弹控制奠定了理论基础”。他针对该成果发表了一系列论著,其中,“Bauschinger effect and back stress in a dual phase steel”在“Trans.ISIJ”创刊号上发表。马鸣图教授1990年访问日本茨城大学时,曾被友田阳教授以日本人最高礼遇邀请到家里居住做客,对许多关于双相钢的学术问题进行了深度交流。回国后,马鸣图教授、中科院力学所段祝平教授、日本茨城大学教授日本钢铁学会主席友田阳(Yo Tomota)教授联合撰写了《金属合金中的包辛格效应及其在工业中的应用》学术专著,该书于1994年5月由机械工业出版社出版发行,并被列为我国高校研究生力学性能教学中的重要参考书。振臂疾呼“用高新技术改造和提升传统材料和传统产业”在上世纪90年代,美国为了误导其他国家经济的发展,在全世界大谈发展“知识经济、信息经济”;当时中国的经济发展也深受其影响,不少制造业被迫开始了“关、停、并、转”。对此,马鸣图教授振臂疾呼:制造业是一个国家根本,只有发展制造业国家才能强盛,人民才有就业的机会,才可能有强大的国防。针对在材料行业刮起的大力发展纳米材料的狂热之风,各行业大肆炒作纳米的概念,从食品、日常用品、洗涤用品到各种新型材料都是纳米化。马鸣图教授又提出:用高技术改造传统材料,并在中国上海举行的“首届国际工程师大会”上发表题为《用高新技术改造传统材料》的文章,强调了用高新技术改造传统材料才是材料行业正确的发展方向,该文后来刊登在“中国机械工程”杂志上。文章引用美国材料协会主席Thomas.W.Eagar的“传统材料由于高新技术的溶入,正在发生一场‘平静的革命’”为导语,表述了这场革命的主要表现是传统材料生产率的增长、性能的改善和价格成本的下降,强调了传统材料发生这种变革的基础是严格、科学地对材料制造工艺和零件制造工艺的要求的深刻理解,描绘了这种变革的连续性、进步性。实践证实了马鸣图教授的预言:传统材料行业由于高新技术的不断融入实现了传统材料功能的不断提升、零部件价格的下降,由此所产生的商业价值远远超出新材料所创造的商业价值。开创“材料性能和零件功能关系”的哲学理念在倡导发展基础材料实现制造业高质量发展同时,马鸣图教授针对材料性能和零件功能之间关系,论述了两个概念的差异与共同点,从哲学理论的高度为高功能零件的开发和材料潜力的充分发挥提供了依据和方法。他认为,材料是用于制造有用物件的物资,在人类的历史上曾把当时使用的材料作为历史发展的里程碑,如石器时代、青铜器时代。上世纪六十年代,人们又将材料称为建设当代文明的支柱之一。这些足见材料在发展经济和国防建设中的重要地位。任何一个材料要取得更快更协调一致的商用价值和成果,所要求的不仅是材料的制造工艺、价格、物理性能,更应该强调的是由材料取得的相应制品的几何形状和制品功能的工艺过程;同时还应强调在保持材料经济价格的前提下,将这些材料快速进入市场的能力。实际上,一个新材料商品化的时间可能是该材料研发成败的关键。在这些方面,传统材料比新材料更有优势。他总结出材料的研发包含的四个方面:首先是研发化学成分组织工艺和性能之间的关系;第二是筛选出合理的成分后,进行材料的冶金工艺性能研究,并进行材料的试制;第三是试制的材料要能够用经济、方便、快捷的方式转化为有用的物件,即材料应具有良好的应用工艺性能;其四是试制的零件应具有良好的使用性能,零件具有高的功能并且具有合理的性价比。长期以来,我国许多材料的研发停留在完成第一、第二方面,对后期材料的应用研究缺乏认识和实践重视不足,导致了不少新材料技术的开发半途而废,因此,在重视材料研发的同时更要重视材料的应用研究。提出弹簧钢松弛抗力的产生机理,发明表征参量和测试方法在高强韧性弹簧钢的研究中,提出了弹簧钢松弛抗力产生的机理,表征参量和测试方法;在美国汽车工程学会年会上发表了相关的研究成果,得到了国际同行业的广泛认可,指导了高性能弹簧钢的合金设计和产品开发。这一研究成果所撰写的论文于1991年被录用为《国际汽车工程学会年会宣读论文》,该会议在美国亚里桑那州的凤凰城举行。论文已经被收录于美国“SAE PaPEr”。同时,美国汽车工程学会要编写当年SAE会刊(即Trans.SAE),SAE会刊编委会对该论文给予高度评价,称该文章具有以下三个特点:文章内容有创新;文章内容具有长期的保留和参考价值;文章撰写文笔流畅。率先倡导发展燃气汽车,开拓汽车燃料新科技之路1992年,马鸣图教授当选为重庆市人大代表、市人大常委以后,率先建言提出“要在重庆市发展天然气汽车”,并得到了重庆市政府的大力支持,市科委也拨出专款对该项目予以推动。1995年,马鸣图教授带领的科技攻关团队历时三年,圆满完成了“燃气汽车关键零件开发和产业化”的科研任务,成功开发出了高可靠性的65升钢内衬复合材料环向增强的轻量化气瓶、燃气汽车发动机的ECU控制单元。并对重庆市的出租车实施了全面改装,既降低了排放,又实现了出租车在汽油高价位时低价低成本运行。这些科研成果有效支持了重庆燃气汽车业的健康发展,特别是保证了重庆出租车行业的优质发展,同时,该科研成果陆续在其他省市和国际上得到了较好地推广应用。2002年,“燃气汽车气瓶可靠性的研究”成果获中国汽车工业科技进步二等奖,2005年,“燃气汽车关键零件开发和产业化”科研项目被列入国家863计划,2008年“燃气汽车关键零件开发和产业化”科技成果获中国汽车工业科技进步一等奖。引入EVI模式并成功转化,材料的新成果应用又添利器 EVI是英文Early Vendor Involvement的简称,原意为材料供应商对用户开发新产品的先期介入模式,它来源于对材料生产企业的质量服务体系和对客户应用的支持系统,在马鸣图教授的推动下,现已发展成为通过技术合作支持用户新车型的开发,逐步形成了EVI的工作流程和模式。2008年10月,马鸣图教授应韩国POSCO的邀请参加在首尔举行的“POSCO EVI Global Forum 2008”大会,特邀做《中国汽车工业的发展轻量化和高强度钢的应用》报告,并与韩国浦项钢铁公司总裁交流了EVI的概念和内涵。回国后,根据我国材料行业的发展现状和应用中存在的问题,在韩国EVI模式的基础上进行了完善和深化,并将这一成果发展成为我国在新车开发过程新材料应用的一整套的集成解决方案。马鸣图教授引进和完善的EVI的活动包括四个阶段:第一阶段是开发用户需要的产品;第二阶段是在汽车企业零件制造中如何对用户进行帮助,对产品的开发先期介入,开发出具有高的性价比零件;第三阶段是“钢铁企业如何使用户快速的应用新的钢铁产品”,即钢铁生产和汽车产品的开发有机的融合在一起,双方达到EVI的深度合作和发展共赢;第四阶段是材料的供应商转变为解决用户问题的合作伙伴,包括对用户的硬件、软件、商业支持等。EVI的活动可以有效的促进新材料的开发和应用。但是材料宫颈部门要进行EVI活动应该具备有满足用户需要的相关材料和完整的数据库;具有材料研发和应用方面的技术人才及物质实力;对材料研发全过程有充分的认识和理解,特别是认识应用研究的重要性;以及对材料应用企业和零件生产企业有深刻的认识和理解,牢固树立起用户第一的思想。从2008年到2018年,韩国POSCO公司每两年都有召开一次EVI的国际论坛,共召开了7次,马鸣图都作为嘉宾参会,通过各类展品和报告对EVI的内涵和重要性有十分深刻的理解,为扩大这一理念的应用,从2017年起到2019年已召开两届EVI及高强钢氢致延迟断裂国际会议。本人和中信金属公司郭爱民先生共同作为会议主席主持会议的召开,并编辑出版会议论文集。今年将召开第三届这一国际会议,马鸣图教授在这一领域的研究成果和会议的交流成果得到与会者的广泛认可,并给予高度评价,取得诸多进展和一些处于国际先进水平的研究成果。2016年和韩国POSCO首席专家在国际会议上合影发明新型热成形钢,为汽车轻量化和安全性助力护航针对热冲压成形用钢的强韧性不足及氢致延迟抗力的不足,马鸣图教授在早期已经形成和提出的复合微合金化理论基础上开发了高强韧性和高氢致延迟断裂抗力的热冲压成形用钢,改变了国际上应用的三十年一贯制的热成形用钢22MnB5,目前,这类性能优良的热成形钢已形成了1500-1800MPa钢种系列,有效的提升了我国热成形用钢的强韧化水平以及氢致延迟断裂抗力;从而提升了热成形构件的轻量化水平与安全性和可靠性。现在,又将复合微合金化研发的成果拓展应用到非调质钢中,开发出了高强韧性的非调质钢,并在工程机械、农用机械及特种装备领域得到了广泛应用。自2010年以来,马鸣图教授对热冲压成形技术和材料进行了大量研究,取得了国内外有影响的成果,助力国内建成180余条热成形生产线,平抑了热冲压成形构件的价格,为我国汽车轻量化和安全性的提升提供了有力支撑。从2014年开始到2020年和英国皇家工程院院士林建国教授共同作为大会主席已组织召开了五届热冲压成形国际会议,提升了我国热成形技术在国际上的影响力。现在又创新性地将热冲压成形技术拓展到商用车上应用,解决了长10米,宽2米,厚3-10毫米的大型热成形构件生产的相关装备、工艺、板坯传输和水冷模具的诸多关键问题。已生产U型底板的城市渣土运输翻斗车,将翻斗的重量从4.35吨减到2吨,轻量化率超过50%,为世界领先水平的成果。该项成果将在建筑、国防工业、高速公路护栏、船舶等领域拓展应用,为我国预期碳达峰和碳中和作出新的贡献。和英国皇家工程院院士林建国等在国际会议上合影谦恭学习开拓创新,享誉国内外同行马鸣图教授从上世纪80年代开始,和美国MTS公司合作,共同改进MTS809拉扭复合加载实验系统的机架刚度;通过增加机架的立柱直径,加厚机架横梁尺寸,使改进的机架刚度比原机架提高十倍,成为这一产品系列的定型产品。MTS公司通过提供拉扭复合加载引伸计和相关附件,给这一工作的成功表示肯定和奖励。80年代末,和日本茨城大学友田阳教授开展国际合作进行拉扭复合载荷下材料响应效应的研究和包辛格效应研究,提升了我国在这一领域的研发水平。90年代,和英国贝尔法斯特女皇大学开展建筑防火钢的研究,这是我国最早在该领域内进行的研究,并取得成果;双方共同编写了“材料科学和工程研究进展第一集”,系统介绍了英国和国际上结构材料的最新研究进展。和日本千叶大学开展复合材料研究和交流,共同编写了“材料科学和工程研究进展第二集—复合材料的研究进展”,系统介绍了金属基和树脂基复合材料的研究进展和应用,促进了我国在该领域内的新的发展。本世纪初,和国际上知名企业韩国POSCO开展先进高强度钢的研发、应用和性能检测评价方面的研究和合作,前后承担有近十个项目,促进了我国汽车用先进高强度钢研究和应用;马鸣图教授还是高强度钢热冲压成形国际会议的会议主席,来自国外的代表一致认为该会议是国际上高学术水平和实用性相融合的国际会议,连续五届的国际会议和由世界科学出版社出版的会议论文集极大地促进了我国热成形产业的发展,提升了我国在这一领域的国际上的影响,从而提升了我国汽车轻量化和安全性的水平,也使我国从热成形生产线装备的进口国到出口国。马鸣图教授和台湾金属研究中心及台湾中钢开展热成形工艺技术和用钢方面的合作,促进了两岸企业的交流与合作,中汽院和台湾中钢已经在重庆建设了关于LFT以及热成形的合资企业,目前运作正常。和日本神户制钢的合作交流促进了我国汽车用高强度变形铝合金板材的发展和应用。马鸣图教授和国际上诸多有影响的科学家及专家建立了友好关系;如:美国南卡罗里奥大学焊接专家赵玉津合作制定点焊试样的标准,并发表文章;和英国皇家工程院院士林建国共同作为会议主席主办国际热冲压成形会议;和日本钢铁协会主席友田阳、韩国金属学会主席权伍俊等或合作研究,或学术交流,或双方互访,或共同著书,或联合发表文章,或交流研究生,扩大了中国学术研究成果的国际影响,也增加了对外交流和学习国外先进技术的机会。和英国林建国院士共同主持国际会议56科研硕果累累,耄耋之年奋斗不止马鸣图教授56年的科研生涯,先后承担国家863、973、重点研发计划、自然科学基金重点项目等20余项。形成了独具特色的复合微合金化、强韧性合理匹配,以及以零件功能为目标的选材原理和方法。获国家省部级科技奖励36项,国家发明奖三等1项,省部级奖一等3项、二等16项,三等16项;出版学术专著5部,主编10部;论文300余篇;发明专利10余项。从2016-2018年,和有关单位合作得到三项国家自然科学重点基金项目的支持;十二五期间,还承担铝合金汽车板的国家重点研发计划;2019-2020年,两年间共获省部级科技奖励4项(2项一等奖,2项二等奖)。马鸣图教授先后被国家科委、人事部授予“中青年有突出贡献专家”,国家教委授予“做出突出贡献的中国博士学位获得者”,享受国务院颁发的政府特殊津贴,中国科协授予“西部大开发突出贡献奖”。被誉为汽车材料领域的大师泰斗,为我国汽车材料工业的快速发展做出了突出贡献。马鸣图教授一直是我学习的榜样,我们共同探索的“深化供给侧结构性改革、建设钢铁制造业有效供给经济体系,实现高质量发展”之路理念,已得到新富集团李靖伟董事长的首肯和支持。新富集团依托其自身商用车全产业链的优势与实力,主动承担了“超高强、高延迟断裂抗力汽车用钢与热成形关键技术及产业化”科研项目成果转化的任务,并形成了“创新链产业链融合”实现高质量发展的企业模式。马鸣图教授作为新团队的首席科学家,他时刻以“老骥自知夕阳晚,不需扬鞭自奋蹄”自勉,他对知识的追求如饥似渴,废寝忘食,对科研的热情仍不减当年,对党的事业忠贞不渝。他的精神也将永远激励我们,为夺取新时代中国特色社会主义伟大胜利而努力奋斗!
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 热机械分析仪原理简介
    p   热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p   热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p   TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p   两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p   这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p   这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p   适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p   热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。 /p p   大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p   测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p   如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p   从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。 /p
  • 防辐射服一个美丽的谎言
    近几年有一种号称是专门为孕妇设计的防辐射服开始热销,各类的防辐射广告也是让人真假难辩。然而,央视《真相调查》记者调查发现,现实生活中穿着防辐射服对于来自某些方向的辐射源不仅没有起到防护作用,反而会让防辐射服内的辐射强度变大。(12月18日《法制晚报》)   随着电脑、手机、电视等各种电器的日渐增多,电磁辐射越来越引发公众焦虑。于是,各类防辐射服应运而生,销量节节攀升。对于准妈妈这一特殊群体来说,防辐射服几乎成了标准配备。当然,对于商家宣称“抵挡99.99%乃至99.9999%的辐射”云云,许多准爸妈们也是将信将疑,但出于“求平安”的心理暗示,还是对防辐射服趋之若鹜,甚至没怀孕就开始穿,只当做预防。   然而,央视调查结果却让人大跌眼镜。实验证明,市面上的防辐射服对于单一来源的辐射有一定效果的,但由于生活中辐射源不是单一的,而且也不是一个方向,只有穿着像宇航服那样的全封闭式屏蔽服,人体才有可能不接触电磁辐射。这显然是不现实的。事实上,现有的各类防辐射服不仅不能起到防护作用,反而会让防辐射服内的辐射强度变大。因为辐射从衣服的下端、袖口等所有的缝隙射入后,无法反射出去,便在防辐射服内进行多次反射后交会叠加,使得辐射强度增大作用于人体。   一言以蔽之,所谓孕妇防辐射服可以防辐射的说法其实就是一个谎言。防辐射服就好像寓言中那个并不存在的“皇帝新装”,虚构出一种健康和安全的幻觉。如今,值得追问的是,这个谎言是怎样炼成的?   标准滞后和监管失位难辞其咎。防辐射服已在市场上热销多年,相关的行业标准却至今难产。由于其既不属于医疗器械,也不属于工业产品,生产销售等环节都处在监管空白,没有相关部门对其衡量和监督,也没有相应的机构对屏蔽效能进行抽样检测。于是,商家“八仙过海,各显神通”,一会宣称材质使用金属纤维,一会儿又整出个“银离子”的概念,玄乎的专业名词和夸张的宣传手法很能起到鼓动效果,让消费者乖乖地掏腰包。   权威科普声音的缺失也是重要因素。一直以来,关于电磁辐射有无无害和防辐射服有没有用都存在不同声音。这厢专家表示,一般家庭的电磁辐射强度远远没有达到国家的防护标准,根本无需担心 那厢就有学者提出,在孕期受到电磁辐射的过度影响,势必影响胎儿的发育。前不久,国内著名的学术打假斗士方舟子在微博上公开表示,孕妇防辐射服是中国特有的商业骗局,马上就遭到了一些专家的反驳。两派说法各执一词,让公众如坠云雾,由于相关部门迟迟没有给出权威说法,人们只能“宁信其有,不信其无”,先穿上再说。   寓言中,天真的孩子戳穿了“皇帝的新装” 现实中,我们需要有关部门站出来叫停防辐射服骗局。一方面,尽快出台防辐射服的国家标准,整顿行业乱象,制止虚假宣传,将其纳入规范的监管体系 同时,对电磁辐射的危害进行权威论证,向公众普及科学的防护知识,让防辐射不再是雾里看花。
  • 即插即用可定制 多器官芯片演绎人体原理
    美国哥伦比亚大学工程系和医学中心的一组研究人员报告说,他们已经开发出一种多器官芯片形式的人体生理模型,该芯片由经过工程改造的人体心脏、骨骼、肝脏和皮肤组成,通过循环免疫细胞的血管流动,以重现相互依赖的器官功能。研究人员创造的这种即插即用的多器官芯片,大小与显微镜载玻片相当,可为患者定制。由于疾病进展和对治疗的反应因人而异,因此这种芯片最终将为每位患者提供个性化的治疗。这项研究刊载于4月27日出版的《自然生物医学工程》杂志上。灵感来自人体工程组织已成为疾病建模和在人体环境中测试药物疗效和安全性的关键组成部分。研究人员面临的一个主要挑战,是如何使用多种可进行生理交流的工程组织来模拟身体功能和全身性疾病,就像它们在体内所做的那样。然而,必须为每个工程组织提供自己的环境,以便特定的组织表型可维持数周至数月,符合生物学和生物医学研究的要求。使挑战变得更为复杂的是,必须将组织模块连接在一起以促进它们的生理交流,这是对涉及多个器官系统的建模所必需的。从人体的工作原理中汲取灵感,研究团队构建了一个人体组织芯片系统,在该系统中,他们通过循环血管流动将成熟的心脏、肝脏、骨骼和皮肤组织模块连接起来,让相互依赖的器官能够像在人类的身体里。研究人员之所以选择这些组织,是因为它们具有明显不同的胚胎起源、结构和功能特性,并且受到癌症治疗药物的影响。“在保持其个体表型的同时提供组织之间的交流一直是一项重大挑战,”该研究的主要作者、哥伦比亚大学干细胞和组织工程实验室副研究科学家凯西罗纳德森-博查得说,“因为我们专注于使用源自患者的组织模型,我们必须单独使每个组织成熟,以便它以模仿患者身上的反应方式发挥作用,我们不想在连接多个组织时牺牲这种先进的功能。在体内,每个器官都维持着自己的环境,同时通过携带循环细胞和生物活性因子的血管流动,与其他器官相互作用。因此,我们选择通过血管循环连接组织,同时保留维持其生物保真度所必需的每个单独的组织生态位,模仿我们的器官在体内连接的方式。”组织模块可维持一个月以上研究团队创建了组织模块,每个模块都在优化的环境中,并通过选择性渗透的内皮屏障将它们与常见的血管流分开。个体组织环境能够跨越内皮屏障并通过血管循环进行交流。研究人员还将产生巨噬细胞的单核细胞引入血管循环,因为它们在指导组织对损伤、疾病疗效的反应方面发挥着重要作用。所有组织均来自同一系人类诱导多能干细胞,从少量血液样本中获得,以证明个体化、患者特异性研究的能力。而且,为了证明该模型可用于长期研究,该团队将已经生长和成熟4到6周的组织在通过血管灌注连接后又维持了4周。研究人员还证明了该模型如何用于研究人类环境中的重要疾病,并检查抗癌药物的副作用。他们研究了多柔比星(一种广泛使用的抗癌药物)对心脏、肝脏、骨骼、皮肤和脉管系统的影响。他们表明,测试效果概括了使用相同药物进行癌症治疗的临床研究报告的效果。使用该模型研究抗癌药物该团队同时开发了一种新的多器官芯片计算模型,用于对药物的吸收、分布、代谢和分泌进行数学模拟。该模型正确地预测了阿霉素代谢成阿霉素醇并扩散到芯片中。在未来其他药物的药代动力学和药效学研究中,多器官芯片与计算方法的结合为临床前到临床外推提供了改进的基础,同时改进了药物开发流程。研究人员称,新技术能识别出一些心脏毒性的早期分子标志物,这是限制药物广泛使用的主要因素。最值得注意的是,多器官芯片准确地预测了心脏毒性和心肌病,这通常需要临床医生减少阿霉素的治疗剂量,甚至停止治疗。研究小组目前正在使用这种芯片的变体进行研究,所有这些都在个体化的患者特定环境中进行。如乳腺癌转移、前列腺癌转移、白血病、辐射对人体组织的影响、新冠病毒对多器官的影响、缺血对心脏和大脑的影响,以及药物的安全性和有效性。研究团队还在为学术和临床实验室开发一种用户友好的标准化芯片,以帮助充分利用其推进生物和医学研究的潜力。研究人员说:“我们对这种方法的潜力感到兴奋。它专为研究与损伤或疾病相关的全身性疾病而设计,将使我们能够保持工程人体组织的生物学特性及其交流。一次一个病人,从炎症到癌症。”
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