容量法检测

请教高手，容量法中检测下限的如何计算？这个问题一直困扰着我。有标准系列的方法很好计算，既三倍标准偏差除以斜率，如ABS,AAS,AFS等等。而容量法中，如果用一滴滴定剂的量（0.05mL）来算，那么称样量不同，或分取量不同都会有不同的检测下限。期待高手的赐教！！！[em0818]

[font=宋体]背景：涉及工业盐的硫酸盐检测，我方实验室采用容量法检测为0.020%，买方实验室采用重量法检测为0.049%，结果偏差较大。硫酸盐检测结果分析：工业盐中硫酸盐的检测，依据《制盐工业通用试验方法[/font][font=宋体]硫酸根的测定（[/font]GB/T 13025.8-2012[font=宋体]）》，包含重量法和容量法两种方法。[/font][font=宋体] 其中，重量法的原理为加入氯化钡生成硫酸钡沉淀，经过过滤洗涤干燥恒重过程，计算出硫酸盐的含量。容量法的原理为过量的氯化钡和硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测得硫酸根的含量。[/font][font=宋体]两种方法的区别：[/font]1[font=宋体]、检测时的取样量要求不同，重量法要求硫酸根[/font]100mg[font=宋体]以下，容量法要求硫酸根[/font]18mg[font=宋体]以下。[/font]2[font=宋体]、计算公式如下：[font=宋体]重量法：ω[/font]1=(?m×0.4116)/m×100%[font=宋体]容量法：ω[/font]2=(?V×c(EDTA)×96.06)/(m×1000)×100%[/font][font=宋体]根据标准配制[/font]50g/L[font=宋体]的试样溶液，吸取[/font]20ml[font=宋体]进行测定，[/font]m=50g/1000ml[font=宋体]×[/font]20ml=1g，[font=宋体][font=宋体]c(EDTA)-0.01mol/L。[/font][/font][font=宋体]简化可得：[/font][font=宋体]ω[/font]1=?m×41.16%[font=宋体]ω[/font]2=?V×0.096%[font=宋体]当工业盐中硫酸盐的含量较低，比如为[/font]0.05%[font=宋体]时，[/font]?m=0.0012g ?V=0.52ml[font=宋体]可见，采用万分之一天平称重的误差明显大于采用滴定管滴定的误差。[/font]3[font=宋体]、无论是重量法还是容量法，在硫酸根含量＜[/font]0.50%[font=宋体]时，两次测试结果的绝对差值要求在[/font]0.03%[font=宋体]以内。当两次的检测结果分别为[/font]0.020%[font=宋体]和[/font]0.049%[font=宋体]，差值[/font]0.029%[font=宋体]，满足标准要求[/font]0.03%[font=宋体]的绝对差值。[/font][font=宋体]综上，两种方法的适用范围不同，重量法适合于在较高浓度时硫酸根的检测，容量法适合于低浓度硫酸根的检测。所以，为保证硫酸根在低浓度甚至是检出限附近浓度检测的有效可靠性，建议采用容量法。[/font]

如何进行分析化学中容量法的检测限验证？

修电动车使用频率最高的三个主要工具分别是：数字万用表、修车宝以及电池容量检测仪。[b]百检检测[/b]为你解答 这两个工具呢，相对来说是比较便宜的，也就几十块钱一个，相信大多数的维修店里都配备了。那电池容量检测仪呢，相对来说价格比较高一点，有可能一个电池容量检测仪，可能要好几百块钱。不过每家电动车售后店及电池经销商一定会配备一个这样的电池容量检测仪。因为经常有电池需要检测。 当然那种简易款的安时表对于电动车的电池检测来说效果不是很好。所以电池经销商一般都不使用种按时表检测电池是否有故障。 我们知道电池的平衡性是非常重要的，这个也是一直以来行业内努力解决的一个问题，也是公认的难题。如果说哪家公司能把电池平衡性完美地解决了，电池的寿命将会大幅度延长。 我们用容量检测仪，它的作用其实有两个，第一检测单独每块电池的放电时间是否在标准时间之内。另外一个就是看它的平衡性。放电时间最长与最短的时间差最不得超过10分钟。电池平衡性越好，电池的放电时间差越短，在5分钟以内，甚至3分钟以内。 两轮电动车上使用的单块电池最常见的是12V的电池，少量电动车上使用16V的电池。 电池容量检测仪的最大好处是，对每一块电池进行单独放电。检测结果互不影响，这样保证了数据的准确性。当我们把容量检测仪红色夹子夹电池正极，黑色夹子夹电池负极。它会自动识别电池是12V还是16V的电池？如果是12伏的电池欠压保护值自动设为10.5V，如果是16伏的电池自动切换成欠压保护值14V。我们放电的电流一般选择是电池容量的一半，比如说20AH的电池，放电电流调整为10A，如果是12AH的电池放电电流设为6A。 当我们设置好放电电流与电压时，我们就可以按启动按键进行放电，那么在放电仪上，它会显示放电时间。当我们的电池电压达到10.5V的时候，它会自动断开，然后我们就可以查看电池的放电时间。放电时间有一个对照的参数表。根据电池的使用时间长短不同以及室外温度不同，放的时间略有不同。我们以25度左右的气温换新期内，电池的正常放电时间是120分钟为准。 当然放电时间只是其中的一个基数，还和平衡性有非常大的关系。当比如说某组电池的放电时间，长的有145分钟，短的只有120分钟，那么这组电池也是有问题的，也就是说它的平衡性太差。 另外就是我们之前一直提到过的，看它的回升电压。它的回升电压不得超过12V，这个数字在半小时之内会固定下来，如果超过12伏，那这个电池也是不耐用的。 目前有一些最近才出的电池容量检测仪，还多了一个充电和容量显示容量显示的，其实意思也差不多，比如说时间8个月以后，电池容量能达到90%就算比较正常。当一组电池的一个电池的容量低于70%，那说明电池也是不行的。还有我们可以查看每一块电池的容量是否相差很大，其实这个也是检测电池的平衡性。

科技进步了，很多都使用仪器检测，常规的容量法滴定很少见。板油有木有同感？比如我以前在企业，酸度是滴定的，后来都打算买酸度计，人是解放了，也变懒了板油可以列举一二还在使用容量法的

在仪器销售过程中，我们经常会遇到样品含水量较高的客户指定购买库伦法水分测定仪，他们认为库伦法仪器精度高，测量结果更精准。然而，这是一个错误的认知。库伦法水分测定仪精度比较高，但只适合测低含水量的样品，并不适合测高含水量的样品，这是为什么呢？因为卡尔费休水分测定仪测定一个样品的时候，对于水分的绝对值有个线性范围，一般来说，库伦法水分测定仪测定一个样品时候，要求水的绝对值控制在100-500微克之间，过高或者过低，仪器都会有测试误差，假设一个高含水量的样品，例如10%的含水量，要求进样量控制在5毫克左右，这对目前大多数实验室的天平精度来说，会产生称量误差，样品进样量有误差，自然会产生结果误差，虽然库伦法可以测高含水量的样品，但是这个测试是建立在称重没有误差的情况下的，这也是从理论上看可行但是实际当中很难达到的。所以，对于高含水量的样品检测，还是比较推荐容量法水分测定仪。

请问一下农残快速检测仪仪器和试剂的市场容量有多大啊，有没有比较可靠的资料

[color=#000000] 自1973年第一次全国环境保护会议召开以后，我国的环境保护进入一个崭新的历史发展时期。作为环保工作基础和重要组成部分的环境监测工作也随之起步。30多年来，我国环境监测事业取得了巨大进步，成就辉煌，[/color][color=#000000]无论是技术水平，还是监测能力，乃至监测成果的内容与形式上都发生了明显变化。[/color][color=#000000] 随着我国工业结构调整与产业技术升级的发展，面向“高能耗、高物耗、高污染”的监测和专用优化系统将有较大的市场需求。以钢铁行业为例，该行业正进入以结构调整、产业优化、装备升级、品种精细为重点的发展期，对仪表、自动控制等相关产业有明显的带动作用。2009年出台的《钢铁产业调整和振兴规划》明确提出：加大技术进步及技术改造投入。[/color][color=#000000] 目前，随着客户对产品品质要求的不断提升，钢铁企业日益重视过程参数的检测与控制，以及生产信息的分析和模型的建立，使得过程分析仪器的需求量不断增加。同时，为了满足实现循环经济和节能减排的要求，钢铁企业在环境监测系统和安全监测系统的需求也将进一步增加。其他石化、电力、有色金属等行业也面临着迫切的产业升级需求，这将带动工业过程分析系统、环境监测系统、安全监测系统的市场进一步发展。[/color][color=#000000] 2013年1月份以来华北地区的雾霾天气，PM2.5连续四次爆表，似乎让华北居民特别是北京居民回到了曾经的“雾都”伦敦。这次事件充分说明我国经济快速发展三十年之后，已经为环境付出了高昂的代价。这次事件之后，中央乃至全国各个地区都将加大环保建设的投入，这必将有利于环保行业的发展，环保监测仪器行业也必然在这轮建设中受益。[/color][color=#000000] “十二五”期间，我国冶金、石化、电力、生物制药、造纸等行业均存在较大的发展机遇，同时，这些行业都属“高能耗、高物耗、高污染”行业，是国家节能减排重点控制的对象，行业中企业将成为污染物排放重点监控企业。因此，为了满足实现循环经济和节能减排的要求，这些行业对在环境监测系统的需求也将进一步增加。综合上面几大因素，2015年我国环境监测仪器行业市场容量有望达到240亿元。[/color]

我们都知道，液相检测对整个实验工作的要求都较高，在实验中，我们难免会使用如移液管、容量瓶等常规玻璃器具，请问各位版友，你们的这些东西，是液相专用的吗？还是和其他设备检测项目共享使用的呢？

液相色谱法检测含量是液相分析工作的重要的一项，液相色谱法检测含量用的基本是外标法和内标法。其中外标法检测的准确性受到更多因素的影响，更需要丰富的经验来避免或减小误差。本人是做农药制剂分析出身，经过多年的锻炼，自认为对外标法含量检测小有心得，加之最近论坛有坛友问及相关问题，所以想写一篇这方面的小文章，以供大家参考，同时也希望大家补漏拾遗，如有不对的地方，也请指出。首先，我们来看看外标法含量检测的计算公式：含量=m对*P*A样*V样/（m样*A对*V对）*100%其中的各个符号的意义大家都知道，我就不赘述。这其中的任何一项发生了改变，都会使得检测结果发生变化，而这其中的任何一项，都有很多种原因使其发生变化。下面我们就逐一分析。1. m对/m样——对照品称样量/样品称样量1.1 天平准确性天平是否经过校准，其是否在正常工作状态，称量时天平是否带有静电，是否有空气流动，这些都是影响读数的因素。1.2 称量方式采用的是加量法还是减量法，都是很有讲究的。正常情况下，肯定要采用加量法，一次称取到位，这样才能得到准确的称样量。1.3 称量操作称量时，是否足够小心，不会在转移样品时使样品撒漏，这个是非常重要的。1.4 样品性质样品如果具有挥发性，直接称样时，必然会挥发一部分造成误差；另外，如果样品不稳定，或在溶液中不稳定，那么实际上来讲，也是影响了样品量。还有，样品要保证均匀，固体不必说，液体样品要保证是均相，称量之前要摇匀。1.5 称样量对于万分之一天平，称样量最好能在100mg以上；对于十万分之一的天平，称样量应在10mg以上。 2. P——对照品含量2.1 对照品质量对照品是否有合法来源，其含量值是否准确，这个相信大家都知道。2.2 对照品的保存对照品是否按要求保存，也是至关重要的。因为如果对照品没有按照规定保存，那么其右可能会发生降解，进而影响含量值；另外，如果对照品是保存在冰箱中，称量时，应取出放在干燥器中回至室温再称量，否则其很有可能会吸收空气中的水分，影响含量值。同理，如果对照品引湿性很强的话，长期暴露在空气中，也会使其P发生变化。 3. A样/A对——样品峰面积/对照品峰面积3.1 方法的可靠性如果所用的分析方法可靠性不好，样品峰面积或保留时间容易变化，那么检测结果也是很重现性不好的。关于方法的可靠性，做过分析方法验证的人应该都能明白，这里包括系统适用性、精密度、准确性和耐用性以及线性等。3.2 仪器进样精密度这其实可以包括在上述3.1因素中。3.3 残留或污染如果仪器系统被污染产生残留，而本身峰面积就不大的情况下，这个因素产生的误差就更明显了。3.4 积分如果样品峰形不够好，或者分离度不够好的情况下，积分就很重要。 4. V样/V对——样品稀释体积/对照品稀释体积4.1 容量瓶、移液管等体积是否准确一般来说，新买的容量瓶体积是符合要求的，但是也难免会买到个别次品，这就需要进行校验了。4.2 容量瓶、移液管规格这个是很重要的，一般大家都能注意这个问题，做到合理使用。4.3 容量瓶等使用习惯容量瓶在使用时，不能使其至于高于40摄氏度的环境下，否则容量瓶会发生变形。我们以前有个习惯，冬天尤其频繁——瓶子不够用了，而洗过的还没干，就用电吹风吹干，这种行为不光会影响体积，还会使容量瓶瓶口发生变化，摇匀时造成漏液现象。4.4 定量操作这个包括容量瓶和移液管的使用，正确的使用方法就不用说了吧。我只说一些注意事项，一是移液管吸液时，液面不要高刻度太多，放液时千万不要用洗耳球吹，并且尽量保持每次操作时间都一样，粘度大的溶液尤其需要如此。二是观察液面时，要使容量瓶和移液管保持垂直，这时很多人喜欢用三根手指捏住，其实这样不容易保持垂直，最好用两根手指，轻轻捏住就好。三是注意接触容量瓶移液管等的面积越小越好，以免体温加热溶液。4.5 温度[font=Times New Roma

最近实验室在对各种项目进行检出限测定,现在就是关于容量法的检出限的计算方法还没有确定下来.请教各位高手关于容量法的检出限应该怎么计算?谢谢!

今天做样遇到高含量样品，需作容量法，但容量法的检出限没做过，请大神指教指教

少量水对ECD检测器的影响大不大？做农残时，配标样时，容量瓶内有少量水，这个标样还能用不？

纺织品检测技术的载体是纺织品测试仪器。最近几十年，纺织测试仪器在测试机理、机电一体化水平、微型计算机应用以及测试指标、测试仪器的种类等方面都有了长足进步，出现了一批容量大、智能化、多功能、自动化程度高的机电一体化新型仪器。这些新型仪器的面世标志着纺织检测技术已达到了一个新水平。　　现代纺织检测技术　　信息技术的发展极大地推动了纺织检测技术的进步。计算机技术、自动化技术、通信技术在纺织检测领域的应用，极大地提升了现代纺织检测的手段与能力。目前，纺织检测设备的功能日趋完善，仪器的智能化、自动化程度越来越高，利用先进的设备，人们已经能够由对传统原料性能的检验转变为通过对纤维、纱线性能的检验及预测评占成品的质量。纵观现代纺织检测技术的发展，其呈现出以下主要特点。　　1.最大限度地提高了测试的自动化水平。　　随着ISO1973—1995《纺织纤维线密度的测定称重和振动法》以振动法替代了1976年版本巾的单根纤维测长称重法，国外相继开发出多种振动细度仪。振动式细度仪不需人工调节、不需用视力观察纤维振动最大值，用一个单键操作就能提供纤维线密度的自动测试，由于不需要人为判断，从而提高了纤维线密度值的准确度。两个操作人员操作棉纤维大容量测试系统，完成180个试样的测试，只需1h。该系统测试结果不受操作人员的影响，结果来自大量的试样，更具有代表性，测试结果有较好的准确度和重现性。

检测矿中金属pb zn sn ti w cu（这些含量低只有0.5左右）容量法，最近我在开拓新实验室，做了很多这些实验，但是做不出来，与标值相差甚大，碰到很多问题，可否有老师能指导下，最好能留下联系或者我加，谢谢

最近我公司要使用煤做燃料,在对煤进行入厂检测时,用仪器检测发热量(仪器为三德公司的5000型量热仪,仪器本身的热容量用苯甲酸标定)总比其他单位通过灰分\水分等换算的高400大卡左右.请问老师应该如何比对这种数据,或是仪器检测本身就要比换算来的高???

如题，因为在同一个项目的测定中，同一方法两本书给出不同的检测限，无法判断，想知道滴定法的检测限是如何计算的

[font=宋体][font=宋体]化学检测实验室需要用到大量容量瓶，是否全部都要进行检定、校准[/font][font=宋体]?能够自己验收合格即可?该验收是否被认为是内部校准?[/font][/font][font=宋体][font=宋体]答[/font][font=宋体]:应评估分析容量瓶的校准对化学分析最终检测结果不确定度的影响，如果没有影响，可不校准。但可能很难给出严谨的定量评估，因此，对于容量瓶的“容量”准确度影响分析结果的，均应校准。实验室不能以验收代替校准，因为验收只是首次证明该容量瓶“合格”校准是定期的活动，且验收应包含对其容量准确度的“校准”或“检测”，自己验收一般不具备能力。实验室可以进行内部校准，但应采用标准方法(如国家检定规程或校准规范)，并满足CNAS-CL31《内部校准的要求》，校准周期实验室可以自主确定[/font][/font][font=宋体]。[/font]

专家您好，我想知道：关于卡尔费休法测水含量时，库人伦法与容量法有什么区别？对于不易溶于甲醇的试样是否只能选择容量法？

单位新安装了ICP-MS，型号NexION 300d，新手一个，有些问题请教大家！1.在做标准曲线的时候也应该引入内标的吧？2.都是用什么容量瓶呢？看ISO 17294-2:2004里推荐的PFA容量瓶，也太贵了，承担不起，普通的HDPE和PTFE能满足要求么？3.环保部新发的---水质 65 种元素的测定-电感耦合等离子体质谱法 （征求意见稿），还有ISO 17294-2:2004里都是做60多种元素，目前准备开这个，问题如下：a. 除了K,Na,Ca,Mg这几个含量较高的元素单配一个混标外，其余的呢？都在一起行么？配制时有什么规则吗？您一般都是如何配制的呢？单标混合还是购买多元素混标呢？？b.选用内标的一个标准就是样品中不含有的元素，但是标准中所测元素包含了常用的内标元素，如：In，Sc，Bi，Ge等，而且后面的推荐内标使用中还包含了这几个元素，此外，看环保部的征求意见稿中说是可以用正常的多元素内标，那这不是与内标选择相悖了吗？4.STD/KED/DRC三种模式之间是如何选择的呢？根据那些分子离子的质量数得出的KED和DRC只对39-80之间的起作用是么？然后，根据不同的基体再在这两种之间选择是吗？5. 校正方程的作用又是如何呢？6.样品上机液需要过滤吗？0.45um的膜选用什么材质的呢？最闹心的是附件里这个征求意见稿过滤水样居然用的是有机膜。。。

在目前能源危机下，新能源的发展已经是必然趋势，那么，随之而来的汽车行业中，新能源作为其动力电池使用也是相当广泛的，冠亚新能源汽车电池检测设备也随之而推出市场。　　能源危机和环境污染催生了新能源汽车的发展，而新能源汽车的技术关键就是动力电池的性能，动力电池分为很多种，如铅酸蓄电池、镍镉蓄电池、镍氢蓄电池、锂离子蓄电池、锌空气蓄电池、燃料蓄电池 等，动力电池组是电动汽车的重要组成部分，直接影响着电动汽车的起动、加速、行驶里程等多项性能。　　因此，新能源汽车电池检测设备对动力电池组进行测试是电动汽车研发的重要环节，电池管理系统与电池紧密结合在一起，对电池的电压、电流、温度进行时刻检测，同时还进行漏电检测、热管理、电池均衡管理、报警提醒，计算剩余容量、放电功率，还根据电池的电压电流及温度用算法控制输出功率以获得最大行驶里程、以及用算法控制充电机进行电流的充电，通过总线接口与车载总控制器、电机控制器、能量控制系统、车载显示系统等进行实时通讯。　　新能源汽车电池检测设备是对新能源电池的检查，还需要对电池系统进行管理，实时监测电池状态，通过检测电池的外特性参数( 如电压、电流、温度等)，采用适当的算法，实现电池内部状态( 如容量和SOC 等) 的估算和监控，这是电池管理系统有效运行的基础和关键，在正确获取电池的状态后进行热管理、电池均衡管理、充放电管理、故障报警等；建立通信总线，向显示系统、整车控制器和充电机等实现数据交换。　　新能源汽车电池检测设备的发展在当前新能源市场中也是相当有竞争力的，所以，唯有在自身原有的基础上，推陈出新，加强新能源汽车电池检测设备的性能，占据市场的有利地位。

如题，刚接触卤素离子检测这一块，有如下疑问:1.卤素离子标液和样品溶液配制时必须用塑料容量瓶吗？玻璃的是否可以？2.四种常见卤素离子检测时，有么有标准的淋洗液配比？

我知道 水质 化学需氧量重铬酸钾法 容量滴定法不需要做加标回收。那 水质 化学需氧量快速消解分光光度法 实际检测中需要做加标回收吗？

分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等，都具有刻度和标称容量，此标称容量是20℃时以水体积来标定的。合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，甚至其误差可以超过分析所允许的误差，因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用以下两种校准方法。1．相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10％。2．绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法，即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量，再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。由质量换算成容积时，需考虑以下三方面的影响。①水的密度随温度的变化。②温度对玻璃器皿容积胀缩的影响。③在空气中称量时空气浮力的影响。为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3—1。实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

关于静态容量法比表面仪测样数和工作站的问题 中国比表面仪的发展经历了从动态流动法仪器向静态容量法仪器的改进过程，无论是从原理、测试精准度、测试成本、操作容易程度上考察，静态容量法均具有动态法不可比拟的优势，因此，国外的比表面仪基本都是静态容量法仪器，动态法仪器基本不用，如今，中国市场的静态容量法比表面仪将取代动态法仪器是不可改变的事实和发展趋势。 然而，对于静态容量法比表面仪，很多人在选购时比较关注单次测样数量，希望能够在一定的时间内尽可能多的测样，这样在选购比表面仪时，很容易走进误区，认为仪器上的样品管接入位置越多越好，实际上，关键问题并不在样品管接入位置的数量，而是仪器内部压力传感器的数量。 如果是单压力传感器，就算有再多的样品介入位置也是枉然，因为一个压力传感器在同一时间只可能测一个压力值，无法对每一个样品接入位置的压力进行测定，也就是说，同一时间进行测试的样品只可能是一个，之所以在仪器上设置多个样品接入位置，只是避免了多样品测试任务时反复的装卸更换样品的问题，并不是可以同时测定多个样品，而是多个样品逐个依次测定，也就是说如果有n个样品接入位置，每个样品位置接入一个样品管，每个样品测试时间是t，那么最后总的测试时间是nt，并不是t，因为所有样品并不能同时测试。 那么，如何做到同时测试多个样品呢，唯一的解决办法就是每个样品接入位置对应一个压力传感器，这样就可以实现同时测试的目的，但可想而之，仪器的成本必然增加，购买时的价格也会必然会增加。 因此，在购买静态容量法比表面仪时，一定要弄清楚仪器内部到底是多个传感器，还是单个传感器，不能将样品接入位置的数量当成可同时测试样品数量，这是很多人容易走入的误区。

闪长岩中三氧化二铝的测定用EDTA容量法测的结果不对，什麽原因已知含量是16.44在滴铁的溶液中，加入20毫升0.005MEDTA溶液搅拌加入20毫升PH=4.5缓冲溶液，加热煮沸5分钟，取下慢慢冷却，加入2毫升亚硝基-R盐指示剂，用0.01M硫酸铜标准溶液滴定至浅黄色到翠绿色，最后到终点时为黄绿色，黄色充满整个溶液即可。步骤全对，结果偏低

静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时，我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展，毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪，而且近年来改进提高很快，目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量，为了进一步提高我国仪器的水平，尽快赶上国际先进，彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的，有关这方面的具体资料非常缺乏，除了原理，一切均需从头开始。经过近两年的努力，终于攻下了所有技术难关，我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功，并迅速进入市场，我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平，而且具有许多自己的特色，有自己的独到之处。实事求是的看，静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。（1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到；（2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡；（3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗；（4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本；（5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间；（6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析；（7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果；（8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。总之，静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器，国产静态仪器的成功，无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

在用硫酸铈容量法测矿石中的锑的结果和用比色法，原子荧光法差距很大，偏高多，不知什么原因。而且用硫酸铈法得的结果也不稳定。

现在用容量法测高含氢硅油，效果都不好，请问该选用何种卡尔费休试剂？CCAC-34817-1L卡尔费休溶剂可测高含氢硅油吗？ 还是CCAC-34698-1L ？