敌敌畏检测

近日，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量安全检测技术创新团队成功从红芸豆中克隆相关基因并原核表达了一种新型重组酶TrxA-PvCarE1，能同时高灵敏检测食品中的有机磷农药和含铜杀菌剂，扩大了酶抑制法的农药检测范围。相关研究成果发表在《农业与食品化学杂志（JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMISTRY）》。团队在前期研究的基础上从红芸豆中鉴定出酯酶PvCarE1，与硫氧还蛋白TrxA融合构建重组的新酶源TrxA-PvCarE1，并进行原核表达。获得的新酶源一方面实现了对敌敌畏、对氧磷、敌百虫和丙溴磷等10种典型有机磷农药的高灵敏度荧光检测；另一方面，可借助分光光度法分析铜制剂，检出限为0.5 mg/L，实现了有机磷农药和含铜杀菌剂的双功能速测。论文通讯作者、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所副研究员王淼表示。“原核表达是将重组后的新酶源在原核生物（如大肠杆菌）中进行表达，即利用原核生物作为宿主细胞来生产这种重组酶。这是一种常见的生物技术手段，用于大量生产和纯化特定的蛋白质或酶。通过原核表达，可以获得大量的重组酶，用于后续的研究和应用，如农药残留的检测。”该创新团队发现，获得的新酶源不仅实现了对敌敌畏、对氧磷、敌百虫和丙溴磷等10种典型有机磷农药的高灵敏度荧光检测，还可借助分光光度法分析铜制剂，检出限为0.5毫克/升，实现了有机磷农药和含铜杀菌剂的双功能速测。“检出限是衡量检测方法灵敏度的一个重要指标，它表明了在实际应用中对于低浓度污染物的检测能力。该方法针对多种有机磷农药的检出限优于市场上同类酶抑制法产品。”论文共同通讯作者、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所博士生导师佘永新研究员说。此外，该方法还展示了高灵敏度检测铜化合物的能力，从而扩大了使用传统酶抑制法可检测的农药范围。研究人员以豇豆和胡萝卜为样品，进行了10种有机磷农药和铜制剂的添加回收试验。研究发现，检测灵敏度与回收率均满足国家相关标准要求。“本研究提出了一种非常有潜力的全新方法，能够快速检测农药残留，为农药残留的快速分析检测开辟了新途径。”佘永新说。

背景2020年7月16日晚，中央广播电视总台315晚会曝光了山东省青岛市即墨区海参养殖户违法违规使用农药敌敌畏、兽药经销商违法向养殖户出售土霉素原粉等问题，暴露了当地海参养殖用药及其他投入品的经营、使用等方面的突出问题，引起社会各方面对海参质量安全的高度关注。 农业农村部随即发布了关于加强海参养殖用药监管的紧急通知，要求各地要充分调动各方面力量，对海参养殖使用敌敌畏、除草剂等化学农药，孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素等禁用药品，氧氟沙星等停用药和假、劣兽药等进行摸底清查。我国有多个法规对水产养殖禁用药提出要求。2019年9月12日，农业农村部发布了关于发布《水产养殖用药明白纸》宣传材料的通知，制定了《水产养殖用药明白纸2019年1、2号》，规定了水生食品动物禁止使用的药品及其他化合物和兽医行政管理部门已批准的水产用兽药。扫码见详细文件。水产行业药物残留检测目前需要监管的水产养殖中药物残留的品种繁多，那如何对农业部通知中重点提到的一些主要药物残留进行检测呢？药物残留的检测方法按照国家标准一般以仪器方法为主，下表列出了农业农村部重点列出的几种药物残留的检测方法。药物残留种类简介参考标准推荐仪器敌敌畏敌敌畏是有机磷杀虫剂的一种，主要是用于蔬菜、农作物的虫害处理，不属于禁用农药，但用于海参养殖，是扩大了敌敌畏的使用范围，违反了国家的规定。GB/T 5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定GC -FPD除草剂除草剂在水产养殖中广泛用于控制杂草生长，但除草剂对鱼类的直接危害，以及通过水环境和食物链可引起人类健康的问题同样值得关注。GB 23200.1,2,3,4,5,6 -2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法LCMSMS、GCMS硝基呋喃硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留。农业部783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法LCMSMS氯霉素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素同属酰胺醇类抗生素，我国农业部235 号公告中将氯霉素列为禁用药物。GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GCMS、LCMSMS孔雀石绿孔雀石绿曾经被很多国家用于控制水产品的寄生虫、真菌或细菌感染。但在 20 世纪90 年代国内外研究学者陆续发现，孔雀石绿具有较多副作用。中华人民共和国农业部公告第 235 号指出，在动物性食品中不得检出孔雀石绿 。GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法LC氧氟沙星氧氟沙星是属于喹诺酮类的一类抗菌药物，中华人民共和国农业部公告第 2292 号，自2016 年 12 月 31 日起，停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种原料药的各种盐、酯及其各种制剂。GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法LCMSMS PerkinElmer提供一整套的应用和解决方案，针对此次水产养殖中超范围使用的敌敌畏，PerkinElmer提供气相色谱的方法进行检测，针对可以对水产养殖中的违禁药品和停用药品，如硝基呋喃、氯霉素、氧氟沙星等，PerkinElmer 推荐采用LCMSMS的方法进行检测。气相色谱有机磷（含敌敌畏）农药残留色谱图液质联用 QSight® LC/MS/MS氯霉素类化合物液质联用色谱图更多水产养殖药物残留检测方法水产行业药物残留快速检测方法介绍ELISA试剂盒除了传统的仪器方法外，作为食品和饲料安全检测领域的引领者，PerkinElmer公司研发、生产和销售应用广泛的水产品检测试剂盒，用于药物残留等物质的检测。 Maxsignal 硝基呋喃 ELISA试剂盒 Maxsignal 氯霉素 ELISA试剂盒 Maxsignal 孔雀石绿 ELISA试剂盒5合1兽药残留试剂盒为了提高检测效率，PerkinElme开发了一种非常具有竞争力的定量检测水产品中各种硝基呋喃的ELISA方法，同时提取分析呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林四种硝基呋喃和氯霉素，具有非常低的检出限：0.05ppb。配合DS2自动化ELISA检测系统可快速轻松地同时处理两个96微孔板，在90min内出具192个样品的检测结果。DS2自动化ELISA检测系统ELISA试剂盒

我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理： 分析天平（感量0.0001 g离心机（00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5（精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀，再加入）均质4000 r/min min，将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 5（精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀，再加入 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上混匀3000 r/min min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液，在～冷藏个月。：无水硫酸钠除水；54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线，进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源：坛墨质检官网

p 　　7月16日晚，延期四个月的的央视3· 15晚会拉开大幕，曝光了一大批侵害消费者权益的企业，涉及衣食住行用等方面。 /p p 　　其中有一个山东即墨& quot 养海参整箱放敌敌畏，南方海参冒充北方海参& quot 的案例令小编觉得触目惊心。 /p p 　　据3· 15晚会曝光内容：“山东即墨是我国主要海参养殖区域之一。2019年10月，正是海参苗培育期，记者来到栲栳湾养殖基地，发现一个池塘边堆放着近百个玻璃瓶，上面写着：敌敌畏。养殖户坦言，为了清除不利海参生长的其他生物，他刚刚往池塘里加入了不少敌敌畏。恒生源，是当地规模较大的海参养殖基地之一，基地内的养殖户也承认经常要用到敌敌畏：“敌敌畏，一个池子我使三箱、四箱，鱼虾都死了。” 据粗略估算，每亩池子里大约用了两公斤的敌敌畏。记者在山东即墨调查发现，这种现象非常普遍。那么，记者很是诧异，往池塘里投放这么多的敌敌畏，难道不怕将海参杀死吗?一位兽药店经营者告诉记者：“海参抗药性是最厉害的，敌敌畏都药不死海参。” /p p 　　此外，养殖户告诉记者，使用过农药的海水还会被重新排回大海。一些大棚海参养殖户也偷偷告诉记者，他们在养殖过程中也经常用到抗生素等各种兽药原粉。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/45e1538e-6df8-4da0-a573-3cb756dfab6a.jpg" title=" 图片.jpeg" alt=" 图片.jpeg" / /p p 　　看完这些不得不感叹，一只小小的海参竟然隐藏了这么多不为人知的秘密。 /p p 　　一方面，海参价格不菲，消费者花了大价钱却没有享受到应有的保障 另一方面，使用过农药的海水还会被重新排回大海，而使用这些农药对周围环境造成的影响是不可忽视的。 /p p 　　首先，按照我国农药管理条例规定，农药使用者不得扩大农药的使用范围，而敌敌畏的使用范围不包括海参养殖。敌敌畏属于有机磷农药毒性比较强，接触敌敌畏可能会引起严重的后果。 /p p 　　此外，根据目前的研究，抗生素有两大方面的危害。一方面是抗生素本身的化学毒性 另一方面，抗生素的潜在危害在于抗生素滥用会在环境中产生抗性基因，提高环境微生物的耐药性。据了解，目前对水中抗生素的检测和消除，并没有相应的标准，抗生素一旦进入水中，制约手段就显得匮乏了。所以从使用源头进行控制十分重要。 /p p 　　水体中的抗生素与人类使用行为关系紧密，主要来自于生活源、工业源和农业源的排放。生活源主要包括城乡污水处理设施、生活垃圾处理场(厂)、医院等 工业源主要是抗生素成药和原药生产企业、饲料加工厂等生产和使用抗生素的企业 农业源包括水产和畜禽养殖。 /p p 　　有专家建议，我们应在全社会系统开展控制滥用抗生素的全民行动。 /p p 　　首先，必须立法坚决遏制医疗用药上滥用抗生素。目前医疗滥用抗生素对人体健康的负面影响估计是环境中抗生素对人体负面影响的十万倍乃至上亿倍 /p p 　　其次，要立即立法严格控制养殖业滥用抗生素，其是环境抗生素的主要来源且对人的健康与生态安全构成最大的风险。—上述两点做好做到位了，就从源头上控制了进入环境的抗生素的总闸门 /p p 　　其三，应该针对抗生素药厂出台专门的排放标准，从技术可行性方面控制其排水受纳水体局部抗生素浓度过高问题 /p p 　　其四，应该加强抗生素环境行为及生态、健康风险控制研究，在掌握较充分科学依据基础上，建立抗生素环境与健康风险控制国家体系，出台系列法规与标准，长效常规化管制环境中抗生素。 /p p 　　每年的“3· 15晚会”曝光的事件性质各有不同，像本文中所提的海参案例与环境检测息息相关，还有一些关于食品安全等的案例，在这些领域都少不了科学仪器的身影。为此，仪器信息网特别开设了“破解3.15，曝光商品解决方案大盘点”，供相关领域广大用户参考。 /p p 　　点击图片即可了解更多内容： /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/3152020" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ddc5ddf4-43d8-4605-9e48-5b097e1b4c10.jpg" title=" 专题.jpg" alt=" 专题.jpg" / /a /p

315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏，现场触目惊心！使用量全凭农户经验、毫无根据；被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝；污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源：央视财经315晚会 说到农药残留，大部分人关注的是瓜果蔬菜，殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染，进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求：如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等，GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg，然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达，其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准，还有7种不得检出，堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪，相较于果蔬类更为复杂，那么如何准确检测水产品中的农药残留呢？下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外，岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器：在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱：GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程：5.0g样品，加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝，均质；离心，重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL，5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤，氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL，加入100mg PSA，涡旋离心，于-18℃的冰箱中静置，2h后用0.22μm滤膜过滤，上机分析。样品加标回收率：87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图（a）和二维色谱图（b）（1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯） 同时，岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题，采用AOE系统，无需对水样进行提取浓缩，直接上机，简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器：岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相：A 相-0.1% 甲酸水溶液；B 相- 乙腈进样体积：5mL前处理流程：过膜，按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率：58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图（按保留时间先后：马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚） 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411

海参是一种药食两用资源,具有极高的营养价值,同时药用价值也很突出，是一种高档滋补品。如何通过现场、快速的方法更好的控制在流通、养殖、监管等环节的出现的农药残留、兽药残留等品质问题，对于维护消费者权益、推动海参行业健康发展有重要价值，食安科技以下方案可以帮到您。一、农药残留快速检测1、海参敌敌畏快速检测卡特点：一步法操作采用专利检测技术有效地避免基质干扰 8min快速检测敌敌畏2、海参敌敌畏速测试剂盒特点:灵敏度高0.01mg/kg媲美实验室法检标准20多年技术沉淀ISO 9001 14001认证企业二、药物残留快速检测 胶体金免疫层析技术利用免疫层析原理对水产品中虾、鱼肉、贝类、海参等样品中的药物残留进行定性检测。具有操作简单、检测时间短的特点，适用于各类企业、检测机构、监督部门对水产品药物残留的现场快速检测。v 通过农业农村部2017-2021年水产品中药物残留快检产品现场验证，多个水产胶体金快速产品通过农业部评价。胶体金读卡仪DY-6260Ø 小巧便携，适合移动测试使用。Ø 人性化操作界面，操作简单易行Ø 大屏幕设计，安卓操作系统Ø 采用程序控制电机，自动实现进卡或退卡，读数只管，适用于非专业人员在现场快速检测Ø 内置强大的数据库，可对检测项目的国家标准进行查阅，数据库可联网进行更新，仪器联网可将检测数据上传到动防或农产品监督软件系统。Ø 内置项目判定国家标准，可根据用户需求自由进行增减抗生素类兽药残留胶体金检测卡：

p 　　日前，国家食品药品监督管理总局网站发布《蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测》(KJ201710)食品快速检测方法。本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。 /p p 　　 strong 其中酶抑制(率)法(分光光度法)的性能指标如下： /strong /p p 　　检测限：敌百虫0.1 mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。 /p p 　　灵敏度：灵敏度应≥95% /p p 　　特异性：特异性应≥85%。 /p p 　　假阴性率：假阴性率应≤5%。 /p p 　　假阳性率：假阳性率应≤15%。 /p p 　　 strong 检测卡法的性能指标如下： /strong /p p 　　检测限：敌百虫0.1 mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。 /p p 　　灵敏度：灵敏度应≥95% /p p 　　特异性：特异性应≥85%。 /p p 　　假阴性率：假阴性率应≤5%。 /p p 　　假阳性率：假阳性率应≤15%。 /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　本方法负责起草单位为山东省食品药品检验研究院。验证单位为南京工业大学食品与轻工学院、深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心。主要起草人包括胡明燕、胡梅、王骏、熊晓辉、岳振峰等。 /span /p p 　　更多详细内容请见附件： a title=" " href=" http://www.sda.gov.cn/directory/web/WS01/images/MjAxN8TqtdoxMTO6xbmruOa4vbz+LmRvY3g=.docx" target=" _blank" strong 2017年第113号公告附件.docx /strong /a /p

有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。 　　“液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。 　　Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。 　　具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。 　　结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000　μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。 　　大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。 　　该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。 　　 用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备

检测简介当前，国内肉品质量安全问题主要有掺假肉、兽药残留以及变质三大类，存在于屠宰、生产及流通全环节。1. 肉类掺假肉类掺假是肉品质把控比较关键的一个环节，市面上一些不法商贩通过往肉里面注水来增加重量， 或者用低廉价格或者品质不好的肉去冒充高品质的肉制品，以牟取暴利。2. 兽药残留针对猪肉、牛肉、羊肉等肉类中的瘦肉精、抗生素等药物残留的快速检测。3. 肉类变质动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。通过检测此类物质可以判断动物性食品是否变质。具体来说《动物性食品中兽药最高残留限量》对所有动物性食品中的兽药残留做出了限量规定，有些还明确了内脏、肌肉组织的不同限量 与肉及肉制品相关的非法添加物质包括硼砂、酸性橙II、孔雀石绿、瘦肉精、敌敌畏等也是检测项目。畜禽肉等肉和肉制品的质量控制关键项目畜禽肉等食用农产品的关键检测项目为水分、兽药残留(如氯霉素)等 肉制品易出现产品质量不合格的重点指标包括：色素、防腐剂，同时应高度关注非法添加物质(如敌敌畏、瘦肉精、硼砂等) 另外，还需谨防其它低价肉假冒掺杂牛羊肉。检测相关肉制品的定义及分类：加工肉制品指代经过盐腌、风干、发酵、烟熏或其他处理、用以提升口感或延长保存时间的任何肉类。大部分加工肉制品含有猪肉或牛肉，但也可能包括其他红肉、禽类、以及动物内脏或血液等肉类副产品，比如热加工香肠 狗、火腿、香肠、牛肉干、肉罐头、肉类冷盘和酱汁等等。肉制品分类：预制肉制品(调理肉制品、腌腊肉制品)、熟肉制品(发酵肉制品、酱卤肉制品、熟肉干制品、熏烧烤肉制品、熏煮香肠火腿制品)检测指标：检测项目发酵肉制品：铅、镉、铬、总砷、亚硝酸盐、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、氯霉素、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌O157:H7等腌腊肉制品：三甲胺氮、过氧化值、铅、镉、铬、总砷、N-二甲基亚硝胺、亚硝酸盐、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、胭脂红、氯霉素等依据标准GB 2726-2016 食品安全国家标准 熟肉制品GB 20799-2016 食品安全国家标准 肉和肉制品经营卫生规范GB/T 31406-2015 肉脯GB/T 31319-2014 风干禽肉制品GB/T 29342-2012 肉制品生产管理规范GB/T 26604-2011 肉制品分类GB/T 23968-2009 肉松GB/T 23586-2009酱卤肉制品GB/T 23969-2009 肉干

导读有机磷农药，指含有磷元素的有机物农药，主要用于植物病虫害防治，具有明显的刺激性气味及较强的挥发性，因在农业生产中大量使用，并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法，生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021），并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性，通过与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，抑制胆碱酯酶活性，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解，目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源，并通过食物链富集进入动物及人体内，对人类健康造成不可忽视的风险。此外，有机磷农药一旦渗入地下水，在地下环境中受光照及温度影响较小，难以自然降解，极易造成长期残留，因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即，岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准，使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪（GCMS-QP2020 NX） ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准，水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定，其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，可准确测定环境水中有机磷农药含量，轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）标准要求，水质监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在海南豇豆事件中，深圳市的蔬菜农残检测能力成为市民关注重点。记者昨日从市农业和渔业局了解到，农检部门正在研究加大设备投入、扩大人员编制，提高蔬菜农残检测能力。 　　在市农检站驻福田农批检验室，记者看到，市民日常消费的蔬菜都会随机抽样进行一系列检测。检验人员先是使用一台大通道农残速测仪对样本进行农药残留检测，十几分钟便可显示检测结果。对需要进一步检测的蔬菜，检验人员还会使用一套耗资分别过百万的气质联用仪和气相色谱仪对样本进行34项农残最低检出限的检测，像敌敌畏可以精确到0．01毫克／公斤的含量范畴，水胺硫磷可以精确到0．03毫克／公斤的含量范畴。 　　据了解，在日常蔬菜抽检中，受使用成本、样本数量、检测耗时等因素限制，有些样本在经过大通道农残速测仪检测合格后，其检测环节就结束，只有一部分样本会进入下一环节的大型机械检测。检验人员对记者说，以福田检验室为例，每个月除了要承担福田农批本身超过1000个样本的检测工作，还要针对深圳各大超市另外检测550个样本的农残，如此庞大的检测数量，想要每个样本都上大型机械检测是较难实现的。据悉，气质联用仪和气相色谱仪虽是目前市农检站最为高端的检测设备，但相关的设备已经四五年都没有更新，在国内检测系统中，目前深圳的设备水平只是中等。 　　市农业和渔业局的相关负责人昨日告诉记者，局里已经研究方案，计划申请更多的财政投入，升级农检部门设备，同时借助机构整合的契机扩大农检的专业队伍。该负责人表示，目前深圳采用的都是快检＋定量定性检测，今后除了会完善政府农检部门的检测模式，也将强化企业的自检力度。

近日，中国农业科学院茶叶研究所茶叶质量与风险评估创新团队在农药残留快速检测技术方面取得新进展，研发出近红外仿生荧光探针抗干扰检测农药残留新技术。相关研究结果发表于《生物传感与生物电子》（Biosensors and Bioelectronics）。据介绍，胆碱酯酶抑制法在有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测中具有广谱、便捷、高通量、低成本等优点，是农产品质量安全筛查的重要手段。然而，天然色素复杂多样且存在于几乎所有植物源性样品中，极易对光学检测造成干扰，因而开发一种通用、抗色素干扰的酶抑制检测方法具有重要实用价值。该研究根据天然色素光学背景特点，构建了一种能够靶向响应乙酰胆碱酯酶活性的近红外荧光探针，采用近红外激发策略实现了不同植物色素共存下荧光响应信号的准确测量，并在此基础上建立了灵敏度高、可靠性好的农药残留抗干扰快速检测方法。利用该探针，实现了对甜菜、胡萝卜、蓝莓、生菜等不同色系样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的直接快速检测；对样品中敌敌畏的检出限（5.0 微克/千克）低于液质联用等常规仪器检测方法。该研究得到了国家自然科学基金、浙江省公益计划研究项目、中国农业科学院科技创新工程等项目资助。

“POPs”，是一种对人类健康和生存环境具有巨大危害的污染物，其引起的污染问题是国际环境安全领域关注的热点。但其高昂的研究成本却一直制约着我国相关研究工作的发展。 　　日前，北碚区成功创建了全国首个低成本POPs快速检测实验室，它不仅能够对各种持久性有机污染物进行有效检测和治理，还对整个西南地区乃至全国的环境监测工作具有指导性作用。13日，北京以及挪威的专家到北碚进行技术指导。 　　POPs(Persistent Organic Pollutants)，中文名称为“持久性有机污染物”，它是一种具有长期残留性、生物累积性以及半挥发性和高毒性的有机污染物，通过各种环境介质能够长距离迁移，对人类健康和环境具有严重危害。常见于土壤中残留的杀虫剂、除草剂、杀菌剂及其降解物(如百菌清，甲萘威，滴滴涕，林丹，乐果，敌敌畏，敌百虫等)同时还有藻毒素及贝毒素等次级代谢产物、二恶英等有毒物质。 　　据来自清华大学环境工程系的助理工程师陆勇介绍：“我们现在分析一个二恶英样品的成本基本上是在1、2万元，这是一个成本很高的实验。而在北碚创建的这个低成本POPs快速检测实验室最大的好处就是它能给我们提供一个初步的筛选，让我们知道这个持久性有机污染物值的高低。” 　　由于三峡库区生态环境保护任务十分艰巨，环境保护部特别将重庆市纳入中挪合作POPs地方履约能力建设示范项目，并将北碚区选为全国首个POPs履约能力建设项目示范区(县)。 重庆市将剿杀12种持续性有机污染物，它们包括部分杀虫剂含有的：滴滴涕、六氯苯、氯丹、灭蚁灵、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、毒杀芬、七氯 作为工业化学品的多氯联苯 工业生产或燃烧产生的副产品：二恶英、呋喃。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

水果中的可滴定酸含量是水果的重要营养指标之一，其测定方法有指示剂滴定法和电位滴定法。由于果汁自身常常带有颜色，采用指示剂滴定法终点的判定较为困难，测定结果误差较大；而电位滴定法虽不受浸出液颜色的影响，但仍为手工滴定，在体积读数和不均匀摇动等方面仍然容易引入误差，对操作员要求高。 禾工推出的CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪带有自动颜色判断功能，指示灵敏、搅拌均匀、自动滴定控制、自动数据处理，降低了肉眼判断的误差，准确简便的操作手法减轻了操作人员的工作量。 CT-1Plus电位滴定仪产品优势：1.可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的分析需求，机器人视觉原理精确颜色判断。符合相关国家标准对颜色滴定的要求，精度更高，结果更准确。2.经久耐用并小于1ul的滴定控制精度，智能故障检测，多种硬件校正功能，使得滴定仪寿命更长，结果更准确。3.测试报告符合GLP/GMP规范，U盘存储防伪pdf实验报告，测试方法和测试记录条数无限制；无懈可击的审计追踪功能满足严格的实验室需求。4.整机模块化设计、智能控制、智能计算、最简单的操作完成最复杂的分析过程。

近日，中国农业科学院茶叶研究所茶叶质量与风险评估创新团队在农药残留快速检测技术方面取得新进展，相关研究结果以“Near-infrared-excitable acetylcholinesterase-activated fluorescent probe for sensitive and anti-interference detection of pesticides in colored food”为题发表在Biosensors and Bioelectronics杂志上。 　　基于乙酰胆碱酯酶（AChE）抑制机理的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测技术具有广谱、便捷、高通量、低成本等显著优点，是农产品质量安全筛查的重要手段。然而，天然色素复杂多样且存在于几乎所有植物源性样品中，极易对光学检测造成干扰，因而开发一种通用、抗色素干扰的AChE抑制检测方法具有重要实用价值。本研究根据天然色素光学背景特点，采用近红外（NIR）激发策略实现了不同植物色素共存下荧光响应信号的准确测量；通过仿生分子设计与化学合成构建了一种能够靶向响应AChE活性的NIR荧光探针，并在此基础上建立了灵敏度高、可靠性好的农药残留抗干扰快速检测方法。利用该探针，本工作实现了对甜菜根、胡萝卜、蓝莓、生菜等不同色系样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的直接快速检测；对样品中敌敌畏的检出限（5.0 μg/kg）低于UPLC-MS等常规仪器检测方法。 　　本研究得到了国家自然科学基金、浙江省公益计划研究项目、中国农业科学院创新工程等项目资助。我所2020级硕士研究生吴正浩为论文第一作者，郝振霞副研究员、陈红平研究员和鲁成银研究员为共同通讯作者。

十年风雨路，弹指一挥间。 　　任何单位的发展，都是从小到大、由弱到强、不断壮大的过程，山东潍坊检验检疫局技术中心也不例外。目前，该中心已成为具有农药残留检测、兽药残留检测、动植物检疫、微生物检测、常规理化检测室等功能的综合性检测机构，为潍坊进出口食品等实验室检验检疫、业务鉴定工作提供了坚实的技术支撑。 　　一 　　走进潍坊局技术中心，有的工作人员在分取、制作样品，有的专注地观测检测数据&hellip &hellip 每到一处都是一派忙碌景象。在气相色谱-串联质谱仪器设备前，工作人员正在利用该局自行研发的QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱方法，筛选检测出口蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药的残留量。 　　据该中心主任孙军介绍，利用这一方法进行农药多残留同时检测效果较好，能根据各种复杂样品基质，通过简单的样品处理，进行多种痕量农药残留一次性分析，比传统检测方法降低了1个至3个数量级，克服了日常检测中常见的灵敏度低、样品前处理复杂等问题，使农药残留检测变得准确、快速、高效。 　　前不久，潍坊局斥资300多万元引进了一台美国Agilent液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱仪。该仪器是目前世界上技术顶尖的质谱仪之一，在食品分析领域，只有该仪器可胜任复杂基质中完全未知化合物的鉴定工作。这台仪器的引进，使潍坊局技术中心保障进出口食品农产品安全又添一利器。 　　目前，该中心已建成价值3500余万元的综合性实验室，拥有各类高精尖分析仪器及辅助设备300余台套，从建立之初的600平方米，发展到如今的2800余平方米。 　　二 　　&ldquo 局党组对技术中心提出规模化、前瞻性、专业性建设思路，打破小而全的观念，走专业化的道路，在突出潍坊农产品出口大市的优势和特点中，形成检验检测技术上的&lsquo 一招鲜&rsquo 和&lsquo 绝活&rsquo 。&rdquo 潍坊局局长张艺兵说。 　　潍坊局不断加大与系统内外、国内国际间技术交流活动的力度。采取送出去、请进来的方式加强技术培训，先后派人参加各种专业技术培训130多次，还派人到欧洲基准实验室、烈日大学、日本横滨检疫所、美国安捷伦化学分析中心、新加坡原产局和香港卫生署等进行研修和短期培训。同时，邀请日本残留分析专家、美国FDA技术官员、智利农业部官员来潍坊举办技术讲座和交流。目前，该局技术中心实验室已从10年前的无高级职称人员及博士学位人员，发展到目前具有高级职称人员3人、博士2人、硕士11人，多人次荣获&ldquo 全国质检系统青年岗位能手&rdquo 称号的、结构合理的专业技术队伍。 　　目前，该局已参加CNAS、APLAC、FAPAS等国内国际组织的能力验证31次47个项目，结果全部为满意。检测项目由以往的70多种扩大到现在的18大类产品、187项、435个，检测能力由原来的每周30批至40批次，提高到500批次以上，检验时间普遍缩短了2天至3天。 　　三 　　在潍坊局技术中心，笔者遇到了6名正在这里实习的学生。他们分别来自潍坊医学院和山东科技职业学院，在这里学习食品质量与安全、禽病检测技术。 　　&ldquo 我们学校要参加全国高职实验室禽病检测技能比赛。听老师说潍坊局技术中心检测实力很强，所以就想来这跟着学习。&rdquo 一名叫李亚静的同学说，&ldquo 从网上查到了联系方式，试着联络了一下，没想到他们特别痛快地答应了。来了以后才知道，这里常年有学习人员，不需要太多手续，只要凭正规介绍信，登记一下就行，而且也不需任何费用。&rdquo 　　其他两位同学也说，有这么好的环境和设备，有这么亲切又富有经验的老师指导，对比赛充满了信心。 　　此外，潍坊局技术中心积极派骨干技术人员到企业实验室现场指导，与美国安捷伦公司、艾杰尔公司、岛津公司等共同举办各类检测技术培训班等，帮助100余家企业的实验室技术人员提高了技能，企业实验室自检自控能力得到有效提升。其间，该中心先后荣获&ldquo 国家级青年文明号&rdquo 和&ldquo 山东省中小学质量教育社会实践基地&rdquo 等荣誉称号。

为进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康，生态环境部于近日发布了5项国家生态环境标准，5项标准都与水质检测相关，且均为首次发布。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）　　本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）　　本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）　　本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）　　本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法，适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。该标准将于2022年1月1日实施。

p 　　2018年12月1-4日第60届美国血液学年会(ASH)暨博览会在美国加州圣迭戈举行。每年的美国血液学年会是全世界血液学研究者的盛会。年会上公布和发表世界各国的最新血液学的研究进展。本次会议中的一些研究强调了微滴式数字PCR(ddPCR)灵敏度高和准确性高的特点，对微小残留病(MRD)的量化是一个强有力的工具，以下摘选了几个报告的重点内容： /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 01 /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong ddPCR应用于治疗TP53突变的MDS和AML的1b期临床试验 /strong /span /p p 　　佛罗里达州Moffitt肿瘤研究中心的血液肿瘤学家David Sallman博士介绍了一项临床试验的结果。Sallman博士及其团队研究了阿扎胞苷(一种化疗药物)与小分子药物APR-246的联合用于治疗具有TP53突变的骨髓增生异常综合征(MDS)和急性髓性白血病(AML)的患者。前期数据已经表明，单独使用阿扎胞苷可使20-30%的TP53突变的MDS和AML患者完全缓解。当加入小分子药物APR-246后，这些患者的完全缓解率达到了82%，这比单独使用阿扎胞苷具有更显著的疗效。研究人员使用NGS与ddPCR的方法量化MRD来分析缓解深度。Sallman博士说到“在我们的试验中，我们发现ddPCR在定量患者特异性缓解深度方面具有显著的效果”。 /p p 　　Sallman博士指出， strong 该临床试验的第2阶段将继续使用ddPCR作为确定缓解深度的方法之一 /strong ，也将会用于阿扎胞苷与APR-246联合治疗患者的预后评估。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/0b86573c-150f-4e86-891e-f3a3d57daf79.jpg" title=" 0001.jpg" alt=" 0001.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 02 /strong /span /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　ddPCR有助于预测AML患者的缓解 /span /strong /p p 　　同种异体造血干细胞移植(HSCT)是AML等血液系统恶性肿瘤的治愈方法之一。但是在移植后，许多患者会出现复发。科罗拉多大学和科罗拉多儿童医学的Amanda Winters博士和她团队利用ddPCR检测MRD以预测哪些患者可能在HSCT后会产生复发。虽然先前的实验已经证实MRD对化疗后的患者复发具有高度预测性，但很少有研究评估MRD在患者HSCT后复发的预测能力。 /p p 　　该团队使用ddPCR跟踪检测36名患者的21种AML相关突变，36名患者均接受了骨髓移植并同意组织样本库协议，在诊断时至少被检出具有21个突变中的一个。研究发现，基于ddPCR的MRD评估可预测AML患者HSCT后的复发和存活。移植后1个月时，MRD的存在与复发率和死亡率显著相关。基于这些发现，Winters博士和她的团队认为骨髓移植后利用ddPCR检测AML的相关突变可以帮助医生更早地发现疾病的复发。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/e7139e0a-eee4-4f70-80af-7eb27e207ab1.jpg" title=" 0002.jpg" alt=" 0002.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 03 /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong ddPCR定量MLL融合转录本监测MLL-r AML的MRD /strong /span /p p 　　 strong 目前实时定量PCR(RQ-PCR)是MLL重排(MLL-r)白血病患者MRD监测的标准方法 /strong 。然而，当 strong 只存在少量白血病细胞时，这种方法就显得不够精确了 /strong 。来自澳大利亚昆士兰大学的Sadia Afrin博士及其团队评估了使用 strong ddPCR定量MLL融合转录水平是否可以提高MLL-r白血病患者MRD检测的灵敏度。 /strong /p p 　　首先对44名MLL-r AML与ALL患者进行测序，确定每个患者特异性的融合序列，然后设计对应的融合检测探针用ddPCR进行MRD的评估，样本同时采用RQ-PCR的方法进行平行检测。将ddPCR与RQ-PCR检测的结果进行比较，遵循EuroMRD的指南。 /p p 　　结果显示ddPCR法表现出更高的检测灵敏度与可靠性，其中4个低于EuroMRD指南RQ-PCR检出阴性的样本均可用ddPCR检出，显示出ddPCR比标准的RQ-PCR法可提供更稳定且更高灵敏度的MRD分析结果。 /p p 　　Afrin博士认为ddPCR是一种很有前景的技术，可以准确、灵敏地定量MLL融合转录本，监测MLL-r白血病的MRD。ddPCR的高灵敏度和高稳定性可以改善基于反应的治疗分层以及预测复发。 /p

本文题目之所以叫“果蔬近红外检测技术中的点点滴滴”，就是因为近红外技术的大理论、大思维、大方法诸位早已熟知，一些没有覆盖着的小理论、小思维、小方法也很重要，有待大家共同挖掘，以期弥补不足 另外一个含义是所有内容都与近红外相关，但相互间关系不大，甚至无关，敬请谅解。中国农业大学 韩东海教授　　1、用心感悟样品光物性　　图1是2019年6月23日在微信朋友圈发的信息，得到众人点赞。这是我第一次看到这么形象地描述水果光物性的图。这张图清晰地告诉人们，哪些水果容易检测，哪些比较困难，可以帮助人们在研发水果品质无损检测过程中，及时采取应对措施，减少失败，争取时间。　　通常我们希望物料透光性要好，可是过于透光，近红外光谱中待检成分信息变弱，不利于分析。例如，葡萄、迷你西红柿。此时，通常采用加大光程的办法加以解决。AMAICA手持仪2)，多种果实检测硬件是通用的，只有西红柿在加大光程后，硬件进行了单独设计，独立使用。　　透光度低，难以获得有效信息，后续分析无法进行，例如，红薯。在众多物料中，红薯透射性极差，以至于很难实现透射检测。现有研究中，红薯主要采用漫反射采集近红外光谱3，4)，受制于透射深度有限，一旦径向待检成分分布差异大，就很难得到正确结论。再就是在红薯断面上采集近红外光谱5)，虽然这种方法也具有一定的意义，但已经不属于无损检测了。此类物料要实现在线近红外检测，难度更大。　　2、 定量利用光谱强度，定性利用光谱形状　　有关近红外吸光度谱的论述很多，也很成熟。多数情况下，利用近红外吸光度谱的强度进行定量分析，而关于原始光谱的探讨少之又少，所以原始光谱容易被忽略。实际上，利用原始光谱形状在一些问题的分析处理上也具有一定的优势。　　图2是几种果蔬的近红外原始光谱图。总体来讲，原始光谱波形比较简单，通常就是两个峰，一个谷。个别情况只有一个峰，如葡萄。因为苹果皮薄，质地均匀，内部品质多种多样，特性稳定，故以苹果为基准论述原始光谱特性。两个峰一左一右，左峰在710nm附近，右峰在810nm左右(注释：仪器不同，多少有些差异，无标准而言)。右峰的位置基本在810nm±5nm范围内，而左锋有时则相差很大，大则右移15nm。　　苹果、柿子、梨和桃等波形相似，710nm峰值高于810nm 西瓜、甜瓜、蜜桔、葱头、绿蜜桔、柠檬、圆白菜、土豆的波形相像，共同特点是710nm峰值低于810nm。葡萄、迷你西红柿、草莓、牛油果、枇杷、甜椒最特殊，只在810nm处有一个明显高峰。　　类别相同但品质不同果蔬的710nm峰值上下变化大，而810nm峰值略微上下浮动。例如三种内部品质不同的正常苹果、褐变苹果、糖心苹果的810nm峰值相差不大，而710nm处的峰值规律为糖心苹果正常苹果褐变苹果三种中的任一810nm峰值(图3)。由此可知，内部品质在原始光谱上主要显现在710nm峰值上，这样就可以利用这个特点进行定量分析或定性判别。　　为什么710nm处既有上下变化，又有左右位移呢?现无定论。我认为，一是受水分影响，例如糖心苹果水分高于一般苹果，水分高则光易通过，所以糖心苹果的710nm峰值最高；二是受颜色影响，710nm为红色波长，红色的补色是绿色，当果实不论是瓜皮还是果肉呈现绿色时，则吸收红光，透射光减少，710nm峰值降低。未成熟苹果的710nm峰值与810nm不相上下，就是因为果肉呈浅绿色，吸收了红光，透过光减少，导致710nm峰值降低。西瓜的710nm低于810nm就是因为厚厚的绿色瓜皮阻挡了红光透过，而810nm这些属性不显著。左右位移是否受果实质构的影响有待进一步论证。　　关于葡萄等物料只在810nm处有一个明显高峰的解释，暂且无人讨论。本人认为，这些果实透光性极好，很小的功率即可满足要求，710nm的能量尚未达到透过物料时，810nm处已接近饱和。　　所以，果蔬原始谱更多地反映了样品的质构信息、形状差异更为突出。　　现在的在线果蔬品质判别多数是先定量后定性。例如褐变苹果的判别大致程序是光谱预处理、二阶导、建立PLS模型、计算预测值、确立阈值、按照阈值区分正常还是褐变。如果采用原始光谱就可以直接进行定性分析，这样的研究案例曾多次报道。特举三个案例，具体如下。　　1)当公式(1)和(2)的IBrowning都大于0时，为褐变苹果；当IBrowning都小于0时为正常果6)。　　2)Seo利用原始谱尝试了多种组合进行糖心苹果、正常苹果、褐变苹果的判别，如表1所示，(T710-T800)/T675的效果最好7)。　　3)王加华基于原始谱利用PADA、PCADA、PLSDA三种算法进行了定性判别，获得PLSDA的效果最佳(表2)8)。　　3、 一点测量很重要，两点测量更完美　　在实验室进行实验时，由于水果的糖酸度分布不均，用漫反射进行近红外光谱采集时，往往在赤道上选择2个或4个点求平均，这确实是两点或多点测量。但本文要介绍的两点测量不同以往，另有含义，如图4所示9)。　　这是苹果在线分选线上的实际情况。苹果果柄冲上放置在移动托盘上移动，在第一个位置进行糖酸度、褐变、糖心等的检测，一般水果到此为止足以，但富士苹果有果柄根部裂果现象，必须在第二个位置进行果柄根部裂果检测，所以才有了两点检测一说。有人可能会说，如果果柄冲下放置的话，一个位置就能解决了。如果苹果分选只进行这几个指标的检测确实如此即可，但苹果还要进行外观颜色的评价，因为苹果受太阳的照射，果柄周边颜色艳丽，所以日本苹果装箱时果柄都是冲上的，这样才能获得最佳商品性。又有人会说，所有检测项目都由上面的检测器承担了，这些问题就可在一个工位解决了。确实，有些单位就是这么做的，但是，上位检测遮光问题难以彻底解决，而现在的方法，很方便放心地解决了杂散光干扰。　　葱头分选时，葱头根部冲下放置。当葱头内部腐烂严重时，只通过光纤2(图5)的检测就能胜任。不过，对于常发生在上半球的轻微腐烂，光纤2接收不到上半球的信息，漏检现象严重。为此专门设置了光纤1，这样就能把轻微和严重一并检出。这种两点检测设计，是由物料的性质所决定的。两点测量后，轻微腐烂检出率由79.5%提升到95.7%。　　苹果检测是一台光谱仪在两个不同工位采集光谱，葱头检测是在一个工位同时采集两条光谱。苹果检测一台光谱仪约50万人民币，为了降低成本，采取了一台两工位。　　葱头检测为了避免杂散光进入检测器实施了挡板措施，苹果检测无任何遮挡。据说，苹果检测虽有杂散光影响，仍能获得正确检测结果。　　4、日常生活与专业兼顾的Brix和SEP　　食品的甜度测量采用高效液相色谱法和气相色谱法，两种仪器价格贵，操作要求高。另外，物料还需要繁琐的前处理，仪器稳定需要数十分钟的等待。近红外技术检测的果蔬糖度是包括酸在内的可溶性固形物，单位是Brix。因为构成Brix的多数水果的主要成分是糖，所以把Brix称为糖度，与日常生活中的甜度不完全一样。　　破坏性检测Brix可用折射仪测量。业界常用的PAL系列测量精度一般在±0.2%，而非破坏的近红外方法达到这个精度绝非易事。折射仪有标准蔗糖溶液校正，可明确规定其检测精度，而近红外方法没有基准物，加之影响近红外测量的干扰因素过多，不能用最大误差而只能用标准误差表达。折射仪测量一个群体的果实糖度是抽样先榨汁再测量，而近红外方法无法严格规定测量范围和测量部位，特别是对于成分分布不均的果实而言难上加难。再加上，果实细胞大小、纤维多少、果皮薄厚均影响着光的传播。因为存在着这么多的影响因素，近红外方法只能用统计误差SEP表示11)。　　如果近红外方法检测某种果实100个的标准误差SEP是1°Brix，实测糖度为15°Brix，则实际意义为16个高于16°Brix，16个低于14°Brix，68个在15±1°Brix，如图6所示。这一点特别需要向用户解释清楚，不然日后会受到责怪，而通俗易懂地解释清楚并非易事。　　参考文献　　1) http://mechatronics.co.jp/ 　　2) http://www.astem-jp.com/ 　　3) 農業総合センター農業研究所：「ベニアズマ」生いもデンプン含量の非破壊測定技術，2012年　　4) 卜晓朴，彭彦昆，王文秀，王凡，房晓倩，李永玉：生鲜紫薯花青素等多品质参数的可见-近红外快速无损检测，《食品科学》2018年39卷16期　　5) 松尾美紅?上野敬一郎?宮原照昌?北原兼文?紙谷喜則?河野澄夫：近赤外透過法を用いた安納いも糖度等の迅速測定に関する基礎的研究　　6) 高井 秀悦：光によるリンゴの褐変判別法に関する研究，職業能力開発報文誌VOL.30　No.1(49),2018　　7) Y. W. Seo：Nondestructive Detection of the Internal Defects of Fuji. Apple using VIS/NIR Transmittance Spectroscopy. An ASABE Meeting Presentation，Paper Number: 066121，2006　　8) 王加华：苹果、洋梨内部品质无损检测信息基础及数学模型的开发，中国农业大学博士论文，2010　　9) 蔦 瑞樹, 吉村 正俊, 葛西 智, 松原 和也, 和田 有史, 池羽田 晶文：選果機を用いた可視-近赤外分光スペクトルによるリンゴ‘ふじ’の内部褐変発生予測，日本食品工学会誌 2019年 20 巻 1 号 7-14　　10) 西野　勝：近赤外分光法によるタマネギ内部腐敗球の非破壊判別技術　　11) 立石 賢二：青果物の糖度を非破壊で計測する簡便な糖度計，計測と制御52 巻 (2013) 8 号（中国农业大学 韩东海教授）

生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）等标准，标准将在2022年4月1日正式实施，这3个标准均为首次发布标准。 《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水的检测，除了支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）外，还为农药行业水污染的排放提供技术支持。 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。标准实施更多应用在工业排放的叠氮化物的管控。 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021），用于地表水、地下水、生活污水和工业废水测定，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施，加强水污染物排放管控。 这3项标准的正式实施，为水质质量标准中的检测项目，在检测方法上得到很好地补充。 岛津水质分析仪器推荐 28种有机磷农药（HJ 1189-2021）Pic/01 GCMS-QP2020 NX 1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）Pic/02 UV-1285 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）Pic/03 LC-40 岛津水质分析特色方案 Pic/04 SPE-LC-ICPMS汞在线富集及形态分析系统 ■ 流程图■ 在线富集，无机汞、烷基汞同时分离检测色谱图（10ppt） 岛津拥有丰富的分析测试仪器，能很好应对水质分析的需求。对于水质的三个新标准，高灵敏度高稳定性的GCMS、LC、UV均能满足新标准的检出限，并能对方法检测提供完善的应用方案。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。

蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康，正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留，对超标或接近限量值样品，用双柱双FPD 复测，仍不能确认的再用GCMS判定，这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰，有机磷农药测定不受干扰；甘蓝类蔬菜（如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等）有显著的样品杂质峰，敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰；特别是葱蒜类蔬菜（如蒜、葱等）有较强的样品杂质峰，有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析，可以有效解决背景干扰问题。 了解详情，敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

p 　　武汉大学中南医院的研究人员近日利用微滴式数字PCR（ddPCR）技术，开发出一种新型的HBV检测方法。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2671838e-10bb-450d-a414-b1887c064247.jpg" title=" NewsDataAction-6.png" / /p p /p p 　　根据世界卫生组织的最新统计，全球约有2.57亿人感染乙型肝炎病毒（HBV）。慢性HBV感染会造成肝硬化和肝细胞癌（HCC）等严重健康问题。2015年，全球大约有88.7万人死于HBV感染所致的并发症。 /p p 　　大量研究表明，共价闭合环状DNA（cccDNA）是慢性乙肝持续感染的元凶。作为病毒复制的中介，其在宿主肝细胞内以微染色体的形式存在。不过，由于cccDNA在患者肝脏中的水平极低，传统的分子生物学方法（如Southern blot）很难检测。因此，目前急需一种更灵敏的检测手段。 /p p 　　武汉大学中南医院的研究人员近日利用微滴式数字PCR（ddPCR）技术，开发出一种新型的HBV检测方法。它的优势在于能够检测血清、单细胞和组织样本中的cccDNA。这项成果于4月12日发表在《The Journal of Molecular Diagnostics》上。 /p p 　　这项研究的负责人、武汉大学中南医院基因诊断中心主任刘松梅博士谈道：“肝细胞癌的发展与HBV密切相关。开发准确而灵敏的cccDNA检测方法具有重大的临床意义。通过这种方法，越来越多的慢性乙肝患者将有望采用精确的治疗方法来预防或延迟肝细胞癌的发生，而且可以在早期诊断癌症。” /p p 　　这种新型的检测方法使用了Bio-Rad的微滴式数字PCR技术。利用ddPCR方法，研究人员能够检测到血清、单细胞和FFPE肿瘤组织中的cccDNA。与Southern blot及其他方法相比，检测cccDNA的灵敏性提高。此外，传统方法通常需要侵入性检查，比如通过活检获取肝脏组织。 /p p 　　“与肝脏活检相比，血清可以通过非侵入性的方式获得，已经被广泛用于临床诊断。并且，血清中有着均匀的cccDNA分布，”刘松梅博士指出。“这种新的检测方法也提高了cccDNA的检测极限。” /p p 　　研究人员发现，68例HCC患者中近90%为cccDNA阳性，而79例非HCC患者中只有53%为cccDNA阳性。HCC患者血清中的cccDNA拷贝数也高于非HCC患者。 /p p 　　cccDNA和HBV DNA的联合分析能够将HCC患者与非患者区分开。“这暗示cccDNA是HCC的风险因素，”刘博士谈道。 /p p 　　此外，研究人员能够证实血清cccDNA水平与肝脏样本中测得的cccDNA水平呈正相关。 “血清cccDNA确实是一种比肝内cccDNA更好、更有用的诊断标记，”刘博士总结说。 /p p 　　最近，一些靶向cccDNA的新型抗病毒策略可以改善HBV清除率。 因此，准确而灵敏的cccDNA检测方法对肝细胞癌的预测和早期诊断，靶向治疗以及治疗效果的评估有重要的临床意义。 /p

关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构：为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要，确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性，2021年10-11月，农业农村部农产品质量安全中心（简称“国家农安中心”）依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位，启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作，统称“国农验证”（CAQS验证）。经考核评价和综合分析，78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目（参数）481类次能力验证考核，具体能力验证考核通过单位及项目（参数）信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证，如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话：010-59198536 010-59198576；邮箱：nongyezhijian@163.com。附表：2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表：2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注：1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数：A类参数：甲胺磷、甲拌磷（含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜）、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威（含3-羟基克百威）、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威（含涕灭威砜、涕灭威亚砜）、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数：倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈（含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜）、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷（含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜）、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数：抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数：猪肉中β-受体激动剂：克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物：达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3．水产品中药物残留检验检测项目具体参数：8种磺胺类化合物：磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数：磺胺类：磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。

导读GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起正式实施，与之配套的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也于3月17日正式颁布，并将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准中气相色谱质谱联用仪（GCMS）是检测多项水质指标的利器之一。而让众多水质分析工作者头疼的，竟然是……今天小编就带大家深入了解下岛津GCMS特色系统岛津质谱双柱系统（Twin Line MS System）优势特色应用案例1 GCMS双柱系统测定生活饮用水中4种异味物质和SVOCs含量★ 分析利器岛津AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX★ 色谱图4种异味组分标准品色谱图（浓度为300 ng/L，以土臭素计）（1、二甲基二硫醚，2、二甲基三硫醚，3、2-甲基异莰醇，4、土臭素）16种SVOCs标准品色谱图（浓度为5.0 mg/L）（1、敌敌畏，2、2,4,6-三氯酚，3、六氯苯，4、乐果，5、五氯酚，6、林丹，7、百菌清，8、甲基对硫磷，9、七氯，10、马拉硫磷，11、毒死蜱，12、对硫磷，13、o, p'-滴滴涕，14、p, p'-滴滴涕，15、DEHP，16、溴氰菊酯）★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取200 ng/L（以土臭素计）的异味物质标准溶液和1.0 mg/L的SVOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试，各组分峰面积见下图所示，双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异，峰面积相对偏差均小于5%。异味物质各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较SVOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较2 GCMS双柱系统测定生活饮用水中VOCs含量★ 分析利器Tekmar吹扫捕集仪+岛津GCMS-QP2020 NX★ 色谱图35种VOCs标准品色谱图（浓度为1.0 μg/L）（1、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷，2、1,1-二氯乙烯，3、氯丙烯，4、二氯甲烷，5、1,1-二氯乙烷，6、顺式-1,2-二氯乙烯，7、三氯甲烷，8、1,1,1-三氯乙烷，9、四氯化碳，10、苯，11、1,2-二氯乙烷，12、三氯乙烯，13、1,2-二氯丙烷，14、顺式-1,3-二氯丙烯，15、甲苯，16、反式-1,3-二氯丙烯，17、1,1,2-三氯乙烷，18、四氯乙烯，19、1,2-二溴乙烷，20、氯苯，21、乙苯，22、间,对-二甲苯，23、邻-二甲苯，24、苯乙烯，25、1,1,2,2-四氯乙烷，26、4-乙基甲苯，27、1,3,5-三甲基苯，28、1,2,4-三甲基苯，29、1,3-二氯苯，30、1,4-二氯苯，31、苄基苯，32、1,2-二氯苯，33、1,2,4-三氯苯，34、六氯丁二烯）★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取0.1 μg/L的VOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试，各组分峰面积见下图所示，双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异，峰面积相对偏差均小于5%。VOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较结语岛津双柱系统由两个进样口同时安装两根不同色谱柱并一同接入质谱检测器，在双入口高效真空系统下，不会影响离子源真空度，保证检测的灵敏度，一台仪器上完成两台仪器的任务。如此“王炸”的产品，希望成为您在水质分析工作中事半功倍的好帮手。撰稿人：周懿——THE END——本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 331px" title=" 201582861330442.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/noimg/6a277d90-df7a-4060-ba50-050e8c743882.jpg" width=" 500" height=" 331" / /p p 　　8月28日消息，滴滴快的旗下的滴滴专车、一号专车近日上线“基因专车”项目，幸运用户可以体验免费基因检测。这一项贴心的功能，是滴滴快的给用户的最新福利，也标志着其未来或许将涉足移动医疗这一领域。 /p p 　　一名专业人士坐在专车里，带着检测工具上门为用户检测基因 只需5分钟，用户就能知道自身包括遗传性肿瘤、健康风险、罕见遗传病、体质特征等在内的多达148项结果& amp #823& amp #823这是关于互联网专车的最近应用场景，近期将在中国广州、成都、北京、上海、杭州等地上演。 /p p 　　在中国移动出行市场占据超八成份额的滴滴专车、一号专车与合作伙伴23魔方一道，为专车用户带来这一免费福利。上述5个城市的用户可在滴滴打车、一号专车的APP里报名，填写相关信息，幸运儿就将在这里面产生。该项目市场价为999元。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 336px HEIGHT: 600px" title=" 201582861330441.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/noimg/f07a66fd-5571-48d9-8743-0f04a017408c.jpg" width=" 336" height=" 600" / /p p 　　这也是滴滴快的首次涉及到移动医疗这一领域。目前国内移动医疗行业进入爆发期，相关数据显示，2015年移动医疗市场规模可增至45亿元，而到2017年更将达到200亿元。这么大一块蛋糕，拥有海量流量入口和无数优质用户的滴滴快的，想分一杯羹并不奇怪。而专车更可以结合多种场景。 /p p 　　滴滴快的方面表示，该项目目前在试运营阶段，将持续到9月8日。5个城市有数百名用户可以免费体验这项服务。未来，这个项目将视具体情况尤其用户接受程度，再决定是否拓展到更多城市。 /p p 　　同时，这也是滴滴快的为专车用户提供的又一个性化、极具舒适度的服务。此前，滴滴快的推出过一键叫专机、一键叫直升机等服务，上线了女士专车、音乐专车、水果专车等，受到用户的欢迎和喜爱。滴滴快的长期专注专车增量市场，不断对用户进行增值，挖掘并满足不同用户的尊贵化、个性化需求。 /p p 　　业内人士认为，这些服务加强了滴滴快的专车在线上、线下的融合，有助其拓展用户入口、增加用户黏性。据第三方研究机构易观国际最新发布的《中国专车服务市场季度监测报告2015年第2季度》数据显示，今年二季度，滴滴快的、Uber和神州专车分别以82.3%、14.9%和10.7%的比例占据中国专车服务活跃用户覆盖率的前三名。也就是说，滴滴的专车用户覆盖率比第二、第三名之和的三倍还要多，占据压倒性优势。 /p

近两天， 一则关于&ldquo 果冻，老酸奶是由破皮鞋做成的&rdquo 消息在网上疯传，因破皮鞋可以提炼出明胶。明胶是一种极为常见的食品添加剂，是从牛、猪等动物骨和皮中的胶原通过变性而制得的变性蛋白质，其化学组成与胶原基本相同，主要成分是胶原蛋白。老酸奶等乳制品为了保持其口感和外观，会适当添加明胶等食品添加剂，这是国家允许使用的。而皮革制成的明胶透明，无味，消费者根本无法将正规的食用明胶和皮革制成的明胶区分开来。 如何区分老酸奶等乳制品中添加的是食用明胶还是皮革废料提炼出来的工业明胶，这一难题一直困扰着广大分析工作者。迪马科技独辟蹊径，探索是否可以通过检测皮革水解蛋白来确认老酸奶等乳制品中明胶的来源。皮革水解蛋白是皮革废料或动物皮毛、脏器等水解生成的一种蛋白粉，对于乳与乳制品中皮革水解蛋白的鉴定，主要是通过对L-羟脯氨酸含量的测定。L-羟脯氨酸是胶原蛋白（皮革水解蛋白）特有的氨基酸，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦检出，则可认为可能含有皮革水解蛋白，即可判断该乳制品中有可能含有由废弃皮革而来的成分。 迪马科技实验室开发了两种L-羟脯氨酸衍生方法，利用氨基酸分析柱，对L-羟脯氨酸进行分析检测。该方法检测结果准确，可靠，方法稳定性好，可用于老酸奶等奶制品中是否含有皮革成分的鉴别，两种衍生化方法，方便您根据实际情况进行选择。 以下是老酸奶中L-羟脯氨酸的测定的详细检测方法： 老酸奶中L-羟脯氨酸的HPLC测定 1 仪器与试剂 1.1 仪器、器皿 1.1.1 HPLC+紫外检测器 1.1.2 Diamonsil AAA氨基酸分析柱 1.1.3 11 mL水解瓶 1.1.4 1.5 mL塑料离心管 1.1.5 20 mL玻璃具塞刻度试管 1.1.6 5 mL玻璃具塞刻度试管 1.1.7 0.22 &mu m针头式过滤器 1.1.8 2 mL样品瓶 1.2 试剂 1.2.1 甲醇 1.2.2 乙腈 1.2.3 正己烷 1.2.3 三乙胺 1.2.4 冰醋酸 1.2.5 磷酸氢二钠 1.2.6 磷酸二氢钠 1.2.7 L-羟脯氨酸 1.2.8 蛋白水解试剂：称取0.1 g苯酚置于100 mL容量瓶，加入50 mL浓盐酸（36%-38%，摩尔浓度约为12 mol/L），然后加水定容至100 mL。 1.2.9 0.1 mol/L HCl水溶液：量取8.3 mL浓盐酸，然后用纯水定容至1000 mL。 1.2.10 衍生剂PITC溶液：将250 &mu L异硫氰酸苯酯（PITC）用乙腈定容至10 mL。 1.2.11 三乙胺溶液：将1.4 mL三乙胺用乙腈定容至10 mL。 1.2.12 衍生剂DNFB溶液：0.5 mL 2,4-二硝基氟苯（DNFB）溶于50 mL乙腈。 1.2.13 Na2B4O7缓冲溶液：称取1.91 g Na2B4O7· 10 H2O，用50 mL纯水溶解。 1.2.14 氨基酸储备液：称取一定量L-羟脯氨酸，用0.1 mol/L HCl水溶液溶解，得到浓度为 0.05 mol/L的储备溶液。 1.2.15 氨基酸使用液：将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释，得到浓度为0.0003 mol/L的L-羟脯氨酸溶液。 1.2.16 磷酸盐缓冲溶液：0.02 mol/L Na2HPO4 和NaH2PO4水溶液。 2 实验方法 2.1 样品水解 称取奶粉0.1 g或牛奶0.68 g置于蛋白水解瓶中（1.1.3），加入蛋白水解试剂（1.2.8），旋紧盖子，振荡混匀，110 ° C下反应24 h。 反应完毕，将反应液全部转移至100 mL蒸馏瓶中，75℃下减压蒸馏至近干。 用12 mL0.1 mol/L HCl水溶液（1.2.9）分三次溶解残渣，并转移到20 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.5），再用纯水定容至20 mL，待衍生。 2.2 样品衍生 2.2.1 异硫氰酸苯酯（PITC）衍生方法 （1）样品水解溶液衍生 量取200 &mu L样品水解溶液，置于1.5 mL塑料离心管中，加入100 &mu L三乙胺溶液（1.2.11）和100 &mu L衍生剂PITC溶液（1.2.10），混匀，室温反应1h，加入400&mu L正己烷（1.2.3），旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取200 &mu L下层溶液与800 &mu L水混合，经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。 （2） 标准溶液衍生化 量取200 &mu L L-羟脯氨酸使用液*（1.2.15），置于1.5 mL塑料离心管中，加入100 &mu L三乙胺溶液（1.2.11）和100 &mu L衍生剂PITC溶液（1.2.10），混匀，室温反应1h，加入正己烷400 &mu L（1.2.3），旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取200 &mu L下层溶液与800 &mu L水混合，经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。 *根据实际情况，氨基酸使用液浓度可进行调整，本方法中氨基酸使用液浓度仅供参考。 2.2.2 2,4-二硝基氟苯（DNFB）衍生方法 （1） 样品溶液衍生 取0.5 mL样品水解溶液置于5 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.6）中，加入0.5 mL Na2B4O7缓冲溶液（1.2.13）和0.5 mL衍生剂DNFB溶液（1.2.12），具塞摇匀，于60 ° C下避光反应1 h。反应完毕将试管置于冷水中冷却，用磷酸盐缓冲溶液（1.2.16）定容至5 mL，混匀后经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。 （2） 标准溶液衍生 取0.5 mL L-羟脯氨酸使用液（1.2.15）置于5 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.6）中，加入0.5 mL Na2B4O7缓冲溶液（1.2.13）和0.5 mL衍生剂DNFB溶液（1.2.12），具塞摇匀，于60 ° C下避光反应1 h。反应完毕将试管置于冷水中冷却，用磷酸盐缓冲溶液（1.2.16）定容至5 mL，混匀后经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。乳品中L-羟脯氨酸检测相关产品信息（现货） 货号 名称 规格 样品前处理 55354 11 mL水解瓶含实心盖Telfon垫 11mL 50D-A5513-25ML 异硫氰酸苯酯[103-72-0] 25mL 56-42080-50G 2.4-二硝基氟苯[70-34-8] 50g 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk 标准品 46587 L-羟脯氨酸[51-35-4] 1g 色谱柱及保护柱 99751 氨基酸分析柱 Diamonsil AAA 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级4L 50132 冰醋酸 HPLC级 50mL 50115 正己烷 HPLC级 4L 50131 三乙胺 HPLC级 50mL 50157 磷酸二氢钠，无水 HPLC级 100g 50158 磷酸氢二钠，无水 HPLC级 100g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L

克伦特罗是一种&beta -兴奋剂，添加到饲料中，可以增加猪肉的瘦肉率。克伦特罗在家畜和人体内吸收好，而且与其它&beta -兴奋剂相比，它的生物利用度高，以至食用了含有克伦特罗的猪肉出现中毒。 国内养猪户不顾农业部的规定，为了使猪肉不长肥膘，在饲料中掺入瘦肉精。猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成，加速脂肪的转化和分解，提高了猪肉的瘦肉率，因此称为瘦肉精。盐酸克伦特罗属于非蛋白质激素，耐热，使用后会在猪体组织中形成残留，尤其是在猪的肝脏等内脏器官残留较高，食用后直接危害人体健康。其主要危害是：出现肌肉振颤、心慌、战栗、头疼、恶心、呕吐等症状，特别是对高血压、心脏病、甲亢和前列腺肥大等疾病患者危害更大，严重的可导致死亡。 迪马科技早前刊发的《固相萃取技术与应用手册》（第二版）中58-59页（第三版60-61页）就曾记载着关于动物组织中盐酸克伦特罗等4中&beta -兴奋剂药物的测定，现截取其内容，提供给相关检测部门，希望可以对您的工作有所帮助。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。