定量限检测

Q1请问如果出具的检测结果在检出限和定量限之间，该如何报结果？大于检出限说明检出了，小于定量限又说明定量不准确，这样的话，能按计算的实际结果出数据吗？参考讨论：如果标准中明确给出了报告方式，那参照即可。如果没有具体说明，那就报告实际测出的数据，然后备注上检出限多少，定量限多少，然后数据结果注一下什么是检出限和定量限，简单说明结果的情况。Q2报告对于来样检测，就是说自己没有去采样，客户送样过来的，这样的报告有什么注意事项吗？另外对送样单位是否具备此项检测的采样资质和能力有没有要求？参考讨论：我们要备注只对收样负责。声明客户提供信息我们也不负责核对真实性，即可。委托合同和报告中都要说清楚。另外客户的能力不在我们的要求之下，所以不需要我们去验证。Q3样品在实验室流转，样品标识上可以体现客户名称吗？参考讨论：最好不要体现，保证公正性，不让实验人员知道样品是从哪里来的是谁的，避免区别对待Q4原始记录是按批次写结果，还是每个委托单单独一份原始记录？参考讨论：建议每个委托单单独一份原始记录，如果客户来查阅记录，不能让他看到别人的记录啊。可以按批次做，但是在记录整理时候，尽量还是要分开存放原始记录。Q5技术负责人可以做检测员么？参考讨论：可以，必须可以，技术负责人不要天天在办公室呆着，不做实验室的技术负责是很难长期的维持自己的技术能力的。Q6需要用设备比对的方法做重金属Cd的含量检测，用t检验分析结果，样品前处理是可以处理一份样测定N次还是需要单独处理N份样品测N次呢？参考讨论：一定是处理N份样品测定N次。Q7一些产生电子图谱的实验，输入样品编号时输入错误了，样品是一次性不可能再次检测，手动把正确编号写在图谱上，记录备注好原因这样可以吗？参考讨论：可以，但是要备注好谁什么时候写的，为什么这么写。Q8报告审核人可以审核自己检测的实验记录么？参考讨论：首先如果从事领域没有特殊规定必须三级审核的那就是可以审核的。但是不推荐这么做，因为三级审核的目的就是为了审核自己没审核出来的问题，如果自己审核自己那就达不到这样的目的了。Q9留样时，过了样品时效的但未过公司规定的留样期限的样品需要留么？参考讨论：这个可以看看内部文件是怎么写的，一般文件规定会考虑到样品本身的保质期。过了保质期再放着没啥意义了。如果文件里写的您感觉不合适，可以修订文件。还有，这个样品的保存期，也要在委托合同中明确。我们要满足与客户协商的保存期。

各有关单位：根据《认证认可行业标准制（修）订工作程序》（国认科〔2018〕15号）要求，相关起草单位已完成《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》等8项认证认可行业标准草案的编制工作，现向社会公开征求意见。8项认证认可行业标准起草单位联系人名单和征求意见材料详见附件。如有反馈意见，请填写《认证认可行业标准草案征求意见表》，并于2021年11月14日前将意见反馈至起草单位联系人。反馈意见需加盖单位公章或附个人真实姓名及联系方式。附件：1.认证认可行业标准草案编制单位联系人名单2.认证认可行业标准草案征求意见材料详表认监委秘书处2021年10月15日附件1认证认可行业标准草案编制单位联系人名单序号计划编号标准名称姓名电话邮箱12019RB035能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求王春艳15718871978wangcy@sanxing9000.com22019RB004数字工程服务认证规范张霄云010-68799333zhangxy@cbs.com.cn32018RB052化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南奚经龙13693505585yangjiaolan@nieh.chinacdc.cn42017RB038检验检测用试剂耗材分类指南余 洋15901013408yuy@acas.com.cn52017RB065太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn62017RB066太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn72017RB067太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn82020RB017实验室生物安全关键防护设备评价技术规范李沐洋010-87928553limuyang@cnas.org.cn附件2认证认可行业标准草案征求意见材料详表序号标准名称1《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》草案、编制说明和征求意见表2《数字工程服务认证规范》草案、编制说明和征求意见表3《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》草案、编制说明和征求意见表4《检验检测用试剂耗材分类指南》草案、编制说明和征求意见表5《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求》草案、编制说明和征求意见表6《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求》草案、编制说明和征求意见表7《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求》草案、编制说明和征求意见表8《实验室生物安全关键防护设备评价技术规范》草案、编制说明和征求意见表附件下载附件8项标准.zip

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 国家药典委公布中国药典修订的通则0212及通则9302的药品标准（指导原则），征求社会各界意见，公示期为两周。 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 新修订的通则对检测的33种禁用农药限定量做了部分微调，还公示了对中药有害残留物（残留农药、重金属及有害元素、生物毒素等）限量的指导原则。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 236px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/81a2f3eb-8564-402b-bc74-d63d77bba878.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.22.56.png" alt=" 截屏2020-03-25下午9.22.56.png" width=" 600" height=" 236" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 以下为公示具体内容： br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 0212 药材和饮片检定通则 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " “检查”系指对药材和饮片的纯净程度、溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。除另有规定外，饮片水分通常不得过 13%；药屑杂质通常不得过 3 % ；药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过 150mg/kg；药材及饮片（植物类）禁用农药（详见下表）不得检出（不得过定量限）。 /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4995454c-30d2-4582-b396-b898b4176c77.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.23.21.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/aa8ac057-baa1-4dc3-bc2b-fe0fffeea15d.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.23.25.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 9302 中药有害残留物限量制定指导原则 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本指导原则提供了中药中有害残留物最大限量制定的有关理论依据，最大限量理论值计算方法和有关影响限量制定的因素。主要适用于中药材及其饮片中有害残留物限量的制定，其他药品中有害残留物最大限量的制定可参考本指导原则。本指导原则中的有害残留物系指：残留农药、重金属及有害元素、生物毒素等。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 848px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c2d9ea6e-ccd6-4204-a51d-3c827e9424e4.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.48.png" width=" 600" height=" 848" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.48.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 883px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f25375d0-7420-4e4e-be77-a6aef217917a.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.53.png" width=" 600" height=" 883" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.53.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 911px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3f358ccc-7a45-4d0a-9e39-aebcd599546d.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.58.png" width=" 600" height=" 911" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.58.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 909px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6c2f5789-a2f3-4061-9093-18250419e8c7.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.27.03.png" width=" 600" height=" 909" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.27.03.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 929px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/64e9a461-6495-45d5-bbd7-b407a3182afc.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.27.07.png" width=" 600" height=" 929" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.27.07.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " br/ /p

导 读弧菌是一种普遍存在的革兰氏阴性菌属，广泛存在于温带水生和海洋环境中，随着水温升高，给人类健康带来新的问题，弧菌由100多种弧菌属组成，其中12种可致人类感染，其中霍乱弧菌最为常见，可引起严重腹泻病，其他两种常见的非霍乱弧菌是副溶血性弧菌和创伤弧菌，与弧菌病有关，例如伤口感染、败血症和胃肠炎，主要通过接触受污染的水和食用受污染的海产品（主要是牡蛎）传人。弧菌的表征与检测正在从基于培养的传统方法转向新方法的应用，如定量PCR，数字PCR，NGS等。瑞士科学家发表于BMC Genomics的文章“Vibrio-Sequins - dPCR-traceable DNA standards for quantitative genomics of Vibrio spp”建立Vibrio-Sequins的DNA标准使用数字PCR（dPCR）进行绝对定量，再通过DNA标准品对弧菌属进行NGS测序定量分析，降低文库制备和测序的技术偏差。应用亮点：▶ 开发六种DNA标准品，命名为Vibrio-Sequins ，同时配套优化的 TaqMan检测方法，用于dPCR方法进行DNA文库绝对定量拷贝数浓度（cp/μL）的检测。定量限LOQ 范围：20-120 cp/μL，检测限LOD均为 ~ 10 cp/μL。▶ 数字PCR作为更精准的方法，用于验证NGS定量方法的准确性。▶ 通过DNA标准品将NGS和dPCR两种技术串联应用，提高基于NGS测序定量分析的精密度和准确度。研究成果：dPCR方法验证（A）三种用于定量弧菌DNA基质中Vibrio-Sequins的双链dPCR 方法（HC1-LC1、rplA-xni、ushA-valS）拷贝数浓度对数的线性拟合分析。（B）用于定量弧菌DNA 基质中Vibrio-Sequins的三种 dPCR 方法（HC1-LC1、rplA-xni、ushA-valS）的未转化的线性关系。斜率表示标准品的Qubit和dPCR 测量值之间的差异。（A-B）测量相应标准品的PCR扩增子的拷贝数范围为3–50000 cp/μL。数据表示扩展测量不确定度（±MU）的平均值 （n = 10 nruns= 3）。（C）Vibrio-Sequins标准品的dPCR方法验证的相关结果。显示的数据是三次dPCR实验总体平均拷贝数浓度（cp/μL）和总体CV值（%），重复性（%），批间重复性（%），标准不确定度（%），以及k=2的MU不确定度。Vibrio-Sequins进行归一化和定量NGS分析（A） 散点图显示单DNA文库中Vibrio-Sequins标准品的预期拷贝数浓度 （cp/μL）与测量拷贝数浓度 （cp/μL） 的线性关系。预期拷贝数浓度是指在对样品进行加标后为每个标准品计算的拷贝数浓度，基于Vibrio-Sequins的dPCR定量结果。测得拷贝数浓度是指样品经过文库制备后dPCR测得的拷贝数浓度。图中显示了Vibrio-Sequins混合物（1 = 圆形和 2 = 正方形）的六种标准品 HC1（紫黑色）、LC1（深蓝色）、rplA（青蓝色）、ushA（绿色）、valS（浅绿色）和 xni（黄色）中每个标准品的单个重复的拷贝数 （cp/μL）（1 = 圆形），以及变异系数（黑色）±变异系数 （%CV n = 10）。（B） DNA 文库中Vibrio-Sequins测序定量的准确性。散点图显示了Vibrio-Sequins中（1 = 圆形和 2 = 正方形）六种标准品 HC1 （蓝色）、LC1 （紫色）、rplA （粉红色）、ushA （红色）、valS （橙色） 和 xni（黄色）中每个标准品单个重复的非归一化覆盖率 （1 = 圆形和 2 = 正方形） 与Vibrio-Sequins的投入浓度 （attomoles/μL）。（C） DNA 文库 （S28-S47） 内Vibrio-Sequins测序定量的准确性。散点图显示了两种Vibrio-Sequins（1 = 圆形和 2 = 正方形）中六种标准品 HC1（淡紫色）、LC1（紫色）、rplA （粉红色）、ushA（红色）、valS（橙色）和 xni（黄色）中每个标准品单个重复的归一化覆盖率 （1 = 圆形和 2 = 正方形） 与Vibrio-Sequins的投入浓度 （attomoles/μL）。通过对DNA文库中Vibrio-Sequins的最低覆盖率进行子采样读取，进行归一化。（D） 三种不同的弧菌DNA混合物（A、B 和 C）由 Qubit 定量，包括来自霍乱弧菌、副溶血性弧菌、创伤弧菌和梅茨尼科维弧菌的不同量的DNA，并以 2%的丰度加入Vibrio-Sequins混合物 1（混入 A 和 B）或Vibrio-Sequins混合物 2（混入C）。（E） 采用 [23] 中开发的方法，使用DNA文库（S28、S29和S38 = 弧菌混合物A-C）中Vibrio-Sequins的dPCR拷贝数浓度（cp/μL），针对三种弧菌DNA混合物（A、B 和 C）中的对弧菌来源的DNA进行定量。微生物DNA的基因组分析和定量越来越多地应用于弧菌属的基础研究和诊断。与传统的基于培养的方法相比，基于测序的方法的显著优势是不需要任何关于样品的前期信息。此外，可以检测到非常少量的弧菌衍生DNA以及不可培养的弧菌菌株。然而，尽管（宏）基因组学具有不可或缺的技术优势，但由于文库制备、测序和比对过程中出现的技术偏差，很难对结果数据进行定量分析和样本间比较。Vibrio-Sequins可用于确定和减少误差源和DNA文库间的差异，也可用于在不同的文库制备和测序方法之间、实验和批间以及单个 DNA 文库之间进行归一化，保留生物学上有意义的差异的同时，显著减少技术变量来源的偏差。除了质量标准化外，Vibrio-Sequins还是弧菌属 DNA定量的重要工具。作者已经证明，通过将NGS与可量值溯源标准品的 dPCR 方法串联，并通过使用Vibrio-Sequins标准品，实现了混合样本中几种弧菌 DNA 的精确定量。因此，该方法可能应用于定量宏基因组样品中未知数量的DNA，从而能够检测痕量的弧菌DNA。Vibrio-Sequins的实施以及NGS与dPCR的联合应用，将提高现有宏基因组测序方法的准确性。结论：通过参考标准品将NGS和dPCR联合应用，提高基于NGS的定量方法的精密度和准确度，为测序定量的计量可追溯性提供了途径，为将测量科学整合到基于NGS的方法中开辟了新思路。原文链接：https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC10318669/艾普拜生物为您提供标准品开发和定值服务，针对您的需求全程定制化服务，满足您的实验需求。目前已服务几十家客户，广受好评。

为帮助科研工作者了解前沿分子互作分析技术，向用户传递准确、实用的技术干货和宝贵的实验经验。本期，仪器信息网特别邀请到中国科学院分子细胞科学卓越创新中心（生物化学与细胞生物学研究所）吴萌高级工程师谈一谈分子间相互作用定量分析技术及案例分享。中科院分子细胞科学卓越创新中心 吴萌 高级工程师现就职于中国科学院分子细胞科学卓越创新中心（生物化学与细胞生物学研究所）分子生物学技术平台，负责生物分子相互作用相关检测仪器管理，主要从事分子互作技术服务、平台仪器管理、用户使用培训及相关工作。深耕生物分子互作技术领域近十年，积累了大量相关经验，为科研工作者论文发表提供高质量的技术服务支持。探究生物分子间相互作用，可以从分子水平上揭示生物体各项生理机能,为探讨疾病的治疗和预防提供理论依据，对研究生命活动的规律有重要指导意义。近年来，可用于定量检测分子间相互作用的新型技术因其无需标记、实时表征且检测快速等特点而迅速发展，应用广泛。本文选取其中比较有代表性的四种技术，分别是等温滴定微量热(Isothermal Titration Calorimetry, ITC)、微量热泳动(MicroScale Thermophoresis, MST)、表面等离子共振(Surface Plasmon Resonance, SPR)和生物膜干涉(Bio-Layer Interferometry, BLI)，围绕其技术特点进行介绍并分享几则研究案例。ITC、MST、SPR及BLI技术解析ITC技术可直接检测生物分子结合过程中的热量改变。实验时，保持仪器样品池和参比池温度相同，通过加热补偿原理检测体系热量变化，从而得到生物分子的结合信息。其最大特点在于样品在溶液内即可完成检测，且无需任何标记，单次实验即可测定亲和力常数及热力学常数。MST技术是测量溶液中分子环境的改变，如水化层、电荷等特性变化而导致的微量热改变，从而确定亲和力大小的。该技术优点在于仪器灵敏度高，分子结构或者构象上的微小改变都可以检测到，且不受样品分子量限制。MST在溶液中即可完成检测，样品不需要固定在一个表面。SPR技术则通过将一个分子固定在传感芯片表面的形式，将另一分子以溶液形式连续流过芯片，检测器可以实时检测到溶液中分子与芯片表面分子的结合、解离过程。SPR通过实时记录传感器芯片表面分子质量变化，实时监测分子间相互作用信息。BLI技术也是一种光学分析技术（原理类似SPR技术），检测的是生物传感器上固定的生物分子表面层厚度的变化。若待测分子与生物传感器尖端的固定相分子发生结合，其数量的变化可致实时测定的干涉图谱发生相应改变，进而得到分子间相互作用信息。SPR和BLI技术均可实时检测到结合过程和解离过程，因此不仅可以提供亲和力信息，还可以提供结合常数和解离常数等动力学信息。相比于免疫共沉淀、融合蛋白沉降等传统检测技术，以上四种技术具有所需样品量少、实验时间短、结果重复性好、假阳性低等特点，在生物分子相互作用检测中具有很大的优势，在蛋白质组学、细胞信号传导、疫苗和抗体药物研发、药物筛选及抗生素快速检测等多个领域应用广泛。本文分享几则不同科研领域的研究案例，希望为大家仪器应用方案拓宽思路。应用案例分享案例一：核酸适配体(Aptamer)通常是利用体外筛选技术(Systematic evolution of ligands by exponential enrichment，SELEX)从核酸分子文库中得到的寡核苷酸片段，能与相应的配体进行高亲和力和强特异性的结合。复旦大学附属眼耳鼻喉科医院的吴继红课题组[1]通过体外筛选技术筛选疾病生物标志物特异性结合的核酸适配体后，运用BLI和ITC等技术分析核酸适配体序列与靶分子之间的相互作用。优选动力学和热力学性能较好的核酸适配体序列进行优化和改造，通过BLI技术检测，获得最佳性能的核酸适配体序列，并建立了基于核酸适配体的快速检测疾病生物标志物的新方法。BLI技术进行核酸适配体的筛选及验证案例二：介孔二氧化硅纳米颗粒(Mesoporous silicana noparticles，MSNs)作为新一代纳米材料的代表，被认为是最有希望用于临床应用的药物载体。但目前大部分研究集中于MSNs的功能化设计上，其非功能化的固有生物学效应研究报道较少。上海交通大学医学院公共卫生学院王慧教授[2]等人通过对机制的研究，发现MSNs能够靶向肿瘤组织中巨噬细胞。运用MST技术检测到MSNs可直接作用于巨噬细胞表面TLR4受体。通过联合PD-1抗体，MSNs能够在治疗早期，快速地建立了T细胞炎症性的肿瘤微环境，从而克服肿瘤对PD-1抗体的耐药性。该研究为MSNs在肿瘤免疫治疗中的潜在应用提供了理论基础，为进一步开发新型纳米药物提供了科学依据。MST技术检测FITC-MSNs与TLR4蛋白的亲和力案例三：雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)是感受营养与应激信号调节细胞生长与代谢的中心调控分子。中国科学院分子细胞科学卓越创新中心研究员丁建平研究员[3]等人研究揭示了SAMTOR作为一个S-腺苷甲硫氨酸(SAM)传感器，通过感知SAM以调控mTORC1活性的分子机制。该研究工作中，通过ITC技术测定了黑腹果蝇源SAMTOR(dSAMTOR)的MTase结构域与SAM和SAH的相互作用，进一步对激活mTORC1活性的功能开展深入研究。ITC技术检测SAM和SAH与dSAMTOR的亲和力案例四和案例五：蛋白-化合物亲和力测定蛋白和小分子化合物间的相互作用检测，经常受限于化合物的溶解性及分子量过小等因素，难以得到准确的亲和力信息。往往需要实验人员通过对测试条件，如缓冲液条件、传感器灵敏度、样品标记手段等改善和优化最终获得高质量的数据。中国科学院分子细胞科学卓越创新中心杨巍维研究员[4]等人运用SPR技术检测了重组SSRP1蛋白和糖酵解代谢物-丙酮酸(pyruvate, 分子量仅为88.06Da)的相互作用，成功得到二者之间的亲和力常数为280μMol，进而从机制上解释了丙酮酸在肿瘤DNA损伤应答(DNA damage response, DDR)中的新功能。上海交通大学医学院王宏林教授[5]等人利用生物素标记的AKBA固定到生物传感器上，通过BLI技术检测到AKBA可直接作用于甲硫氨酸腺苷转移酶IIα( MethionineAdenosyltransferase2A, MAT2A)。以上所分享的研究工作中，分子间相互作用的数据均在中科院分子细胞科学卓越创新中心的分子生物学技术平台的ITC、MST、BLI仪器和化学生物学技术平台的SPR仪器上完成的。分子生物学技术平台隶属于中国科学院分子细胞科学卓越创新中心的公共技术中心，是分子生物学国家重点实验室的主要技术平台。平台目前拥有蛋白质稳定性分析仪、差示扫描量热仪等可用于蛋白质质控、稳定性条件筛选等测试，同时拥有ITC、MST、BLI、SPR四台仪器，用于分子间相互作用的定量检测。经过近十年的发展和实验经验的积累，我们针对不同的样品体系进行归类，建立了成熟的检测方案，可以为科研及工业用户提供高质量的技术服务支撑。 参考文献：[1] Gao S., Zheng X., Teng Y, et al. Development of a fluorescently labeled aptamer structure- switching sssay for sensitive and rapid detection of gliotoxin. Analytical Chemistry. 2019,91 (2): 1610-1618[2] Sun M, Gu P, Yang Y, et al. Mesoporous silica nanoparticles inflame tumors to overcome anti-PD-1 resistance through TLR4-NFκB axis. Journal for Immuno Therapy of Cancer, 2021, 9: e002508[3] Tang X, Zhang Y, Wang G, et al. Molecular mechanism of S-adenosylmethionine sensing by SAMTOR in mTORC1 signaling. Sci Adv. 2022 Jul 8(26):eabn3868[4] Wu S, Cao R, Tao B, Wu P, et.al. Pyruvate facilitates FACT-mediated γH2AX loading to chromatin and promotes the radiation resistance of glioblastoma. Adv Sci (Weinh). 2022 Mar, 9(8): e2104055[5] Bai, J., Gao, Y., Chen, L. et al. Identification of a natural inhibitor of methionine adenosyl transferase 2A regulating one-carbon metabolism in keratinocytes. E Bio Medicine, Volume 39, 2019, Pages 575-590

美国消费品安全委员会(CPSC)近日以3比2的最终投票结果以充分的理由通过了一项新的决定，美国市场上制造销售的儿童产品铅含量必须符合100ppm的限量规定。新的总铅含量限制根据《消费者产品安全改进法案》(CPSIA)制定，将于2011年8月14日对儿童产品制造商、进口商、零售商和分销商正式生效。 　　根据《消费者产品安全改进法案》，美国国会针对适合或主要为12岁或以下儿童设计的产品中的铅含量水平制定了严格的标准。铅是一种对儿童有毒的重金属，与降低儿童学习能力、听力受损、大脑损伤有一定的联系，其危害甚至是致命的。 　　美国国会一直致力于要求CPSC降低儿童产品中的铅含量水平，时间长达三年。2009年2月10日，CPSC制定的限制含量为600ppm。2009年8月14日降低至300ppm。最后，国会将铅含量限定为100ppm，除非委员会认为该值不具有技术上的可行性。 　　随后制造商发现，生产过程中可达到总铅含量限制小于100ppm的技术要求。CPSC工作人员在对市场上的产品进行检测后也发现，许多产品中的铅含量已达到100ppm的限量规定。 　　新的100ppm铅含量限制并不适用于不可接触(内部)的儿童产品部件和某些特定的儿童电子设备组成部分，如电子连接器、插头(包括耳机插头)等。 　　此外，儿童产品铅含量水平与国会对油漆或表面涂层制定的要求不同。油漆或表面涂层材料中的铅含量限制为90ppm，并已于2009年8月14日生效。同时要求对所有儿童产品表全面的油漆或涂层进行强制性第三方检测。 　　根据要求，从2011年8月14日起，儿童产品制造商、进口商、零售商和分销商必须符合新的100ppm的总铅含量限制规定。但在2011年12月31日之前，美国消费品安全委员会暂不会执行《消费者产品安??的是暂缓的强制性第三方测试并不适用于儿童金属珠宝首饰。

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 HPLC法： 色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； B：乙腈； A：B=10:90； 检测波长：220nm； 进样量：10&mu L； 柱温：30℃； 流速：1mL/min。 实验结果： 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1&mu g/mL，0.5&mu g/mL，1.0&mu g/mL，2.0&mu g/mL，5.0&mu g/mL和10.0&mu g/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1&mu g/mL 图1 1 &mu g/mL双氰胺标准溶液谱图 LC-MS/MS法： 色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） B：乙腈 A：B=10:90 进样量：10&mu L； 柱温：30℃； 流速：0.2 mL/min。 质谱条件 质谱仪：API 4000+； 离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：正离子扫描； 检测方式：多反应监测； CAD：8.00； CUR：10.00； GS1：60.00； GS2：50.00； IS：5500.00； TEM：500.00。 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85/68 71 10 41 6 85/43 71 10 41 6 注：带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 实验结果 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图 奶粉中双氰胺的检测方法 （HPLC-UV和HPLC-MS/MS法） 样品前处理方法稍后更新，敬请关注！

2023年5月29日，日本厚生劳动省发布生食发0529第2号公告，制订6项食品中食品添加剂检测方法标准。具体内容为分别为： 　　（1）制订植物油等食品中二丁基羟基甲苯（BHT）等3种抗氧化剂的检测方法标准，具体为液相色谱法，检测定量限为0.005 g/kg； 　　（2）制订食品中食用红色2号等12种色素的检测方法标准，具体为薄层色谱法，检测定量限为0.01 g/kg； 　　（3）制订食品中邻磺酰苯甲酰亚胺等3种甜味剂的检测方法标准，具体为紫外分光光度法，检测定量限为0.01 g/kg； 　　（4）制订食品中乙二胺四乙酸二钠等2种酸度调节剂的检测方法标准，具体为液相色谱串联质谱法，检测定量限为0.01 g/kg； 　　（5）制订食品中叶绿素铜等2种色素的检测方法，具体为原子吸光光度法，检测定量限为0.0005g/kg等。该公告自发布之日起生效。

那个人们又熟悉又厌恶的&ldquo 瘦肉精&rdquo 又幽灵般地现身，我们忧心忡忡，食品安全如何保证？先进的检测技术就是保证食品安全的重要手段之一。近期，岛津推出联用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。 瘦肉精是一类动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国，通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗，它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘，后由于其副作用太大而遭禁用。目前，能够实现这种功能的物质是一类叫做&beta -受体激动剂的药物，例如莱克多巴胺和沙丁胺醇等，同样能起到&ldquo 瘦肉&rdquo 作用、却对人体健康危害过大，因而造成安全隐患。它们也因而在全球遭到禁用。我国也已经于2002年明确将其列入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品物种目录》。对于瘦肉精的检测，我国的SNT 1924－2007方法标准中规定的定量限一律是0.5 &mu g/kg。日本肯定列表中克伦特罗限量标准较严格，为0.05 &mu g/kg，因此对于出口到日本的产品中克伦特罗的检测要求更高。 使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用法检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法，首先，在样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。本方法分析速度快，精密度良好，线性范围宽(0.05～100 ng/mL)，校准曲线的相关系数在0.999以上。方法定量限满足国标0.5 &mu g/kg的要求，并且对于猪肉中克伦特罗的检测方法定量限可以达到0.05 &mu g/kg，检测灵敏度完全符合日本肯定列表的要求。 有关&ldquo 超高效液相色谱串联质谱联用法测定瘦肉精&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163823.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

我要测讯 2013年1月25日，有媒体爆出新西兰牛奶中发现了有毒物质—双氰胺，可能会对该国总额11亿纽元(约合人民币57亿元)的乳品行业造成打击。据了解，新西兰农民在牧场使用双氰胺主要用以防止硝酸盐等流入河流造成污染。在新西兰1.2万个牧场中，约有500家使用双氰胺。而双氰胺的在食品中检出的相关国际和国家标准尚无。　　双氰胺又名二氰二氨、二聚氰胺，缩写DICY或DCD，白色结晶粉末。主要用作三聚氰胺的原料、染料固色剂、化肥、精细化工中间体等。由于无相关标准可循，双氰胺的检测并未作为食品的必检项目，检测方法方面，查询相关文献报道了解到，目前的检测方法主要有高效液相色谱质谱法、高效液相法、分光光度法等。　　自事件发生后，相关检测实验室对事件做出积极响应，根据自身具备的条件，快速开发出双氰胺的检测方法，如广州金域检验中心，方法如下：奶粉中双氰胺的检测方法(UPLC-MS/MS法)　　一、实验原理　　样品经水浸泡并混匀，加入乙腈沉淀蛋白，通过冷冻离心去除脂肪，取清液经过固相萃取SPE小柱净化，氮气浓缩至干，后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶，过滤膜上UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾正离子电离(ESI + )模式和多反应监控(MRM) 扫描模式，外标法定量。该方法在5ng/ml ～ 500ng /ml范围内线性关系良好，相关系数(r2 )大于0. 999。　　二、仪器和试剂　　超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。双氰胺标准品，固相萃取SPE小柱，Venusil HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、甲酸、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。　　三、实验方法　　1.提取、净化　　称取2.5g试样于50ml具塞离心管中，准确加入5ml水浸泡溶解后，准确加入乙腈20ml，振荡混匀，超声10min，5500r/min冷冻离心5min，取5ml上清液过固相萃取SPE小柱净化，氮气浓缩至干，后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶，过0.22um滤膜上UPLC-MS/MS测定。　　2.图文详解　　①称取奶粉样品1.00g于50mL具塞离心管中，涡旋振荡混匀　　②目标物提取和离心　　③固相萃取净化　　④氮吹浓缩　　⑤溶解定容　　⑥上机测定　　3.仪器参数　　3.1色谱条件：　　色谱柱：Agilent HILIC puls 3.5μm 2.1*100mm 　　流动相：A：2mmol/L乙酸铵(pH=4.0)　　B：乙腈　　A：B=10:90　　进样量：2ul 　　柱温：30℃ 　　流速：0.3 ml/min。　　3.2质谱条件　　液相色谱串联质谱联用仪：Agilent UPLC 1290 & QQQ 6460 　　离子源：电喷雾离子源 　　扫描方式：正离子扫描 　　检测方式：多反应监测MRM 　　干燥气温度(Gas Temp)325℃ 干燥气流量(Gas Flow)5mL/min，雾化器压力(Nebulizer)50psi，鞘流气温度(Sheath Gas Temp)400℃，鞘流气流量(Sheath Gas Flow)12mL/min，毛细管电压(Capillary)3500(+)V，MRM条件：双氰胺85.268.1(CE=19eV)，85.243.0(CE=21eV) 　　4.实验结果　　4.1线性关系和检出限　　准确称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液 　　分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml和500ng/ml的标准溶液，按照上述液质方法，结果见下表1：表1 双氰胺线性方程和定量限(UPLC-MS/MS法)名称保留时间线性方程相关系数最低定量限（S/N=10）双氰胺1.15minY=8777.2X+7435.90.99985ng/ml　　4.2检测方法稳定性考察　　选用50.0ng/ml的标准溶液连续进样6针，计算其保留时间和峰面积的RSD值，结果见表2：表2 检测方法定性和定量稳定性考察考察(UPLC-MS/MS法)标号保留时间，min峰面积11.1538295021.1638795031.1738284041.1539982051.1837858061.19383810RSD，%0.651.92　　4.3.准确度和精密度　　选取市售某品牌奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表3。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液，双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化，故判断该方法无基质效应的影响。表3 0.10mg/Kg添加回收实验结果平行1，%平行2，%平行3，%平均值，%RSD，%84.680.790.285.25.61　　5 检出限　　本方法仪器最低检测浓度5ng/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限0.01mg/kg。未检出样品以0.01mg/kg报值。　　附：广州金域检验中心　　金域检验创立于1994年，总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖：医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展，金域检验员工人数逾3800 人，2011年营业额达7个亿，在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心，目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下：检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

依利特提供符合三聚氰胺检测国标的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，秉承着&ldquo 质量更佳、服务更优、创新更快&rdquo 的理念，十几年来为食品安全、药品检测及高校应用等众多行业提供着完善的分析方法及先进的仪器配置。从苏丹红、孔雀石绿到此次&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件，关系着国计民生的&ldquo 食品安全&rdquo 问题一次次的敲响警钟，并引起社会的广泛关注。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，依利特人在第一时间做出反应，按照GB/T 22388&mdash 2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的&ldquo 国标&rdquo 方法，在经过大量实验验证后，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【仪器与试剂 】 U1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 按GB/T 22388&mdash 2008的液相色谱分析方法： 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 10mM辛烷磺酸钠、10mM柠檬酸水溶液，调pH值至3.0) 流速：1.0mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 2&mu g/mL的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 2&mu g/mL标准溶液谱图 表1 2&mu g/mL标准溶液组分信息 2. 重现性 采用GB/T 22388-2008法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性 表2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.2、2、20、40、80&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上5种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3 按GB法实验的校准曲线 4. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.011 0.038 5. 实际样品定性和定量结果 按照GB/T 22388-2008分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好，偏差也达到国标要求。 图4 三个平行鲜奶样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 RSD% 结果 9.54mg/kg 9.57mg/kg 9.79mg/kg 1.42%

听到三聚氰胺，我们仍然心有余悸，不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ，不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine )，简称三胺,学名三氨三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测（MRM）的扫描模式，能够很好地去除基质干扰，因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺，且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期，岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求，校准曲线的相关系数在0.999以上，3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，方法定量限0.005 mg/kg，0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。 完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

型号推荐：程控定量封口机-一块定量检测水中大肠杆菌数量的仪器2024实时更新，在水质监测的迫切需求下，程控定量封口机以其独特的优势，为水样中细菌微生物的快速、准确检测开辟了新的途径。它不仅能够针对绿脓假单胞菌群、肠球菌、总大肠菌群等多种致病菌进行高效检测，还具备野外携带、应急响应及定量检测的能力，成为水质安全的重要保障。 一、高效精准，细菌微生物无所遁形 程控定量封口机集成了先进的检测技术，能够迅速且准确地识别水样中的各类细菌微生物，包括绿脓假单胞菌群、肠球菌、总大肠菌群、粪大肠杆菌及大肠埃希菌等。其高效的检测速度，使得水质监测工作更加及时有效。 二、便携应急，适应多种监测场景 该封口机设计紧凑，轻便易携，非常适合野外作业和应急响应。无论是在偏远的山区水源地，还是突发的水污染事件现场，都能迅速投入使用，为水质安全提供第一时间的检测保障。 三、定量检测，科学评估水质状况 除了快速检测外，程控定量封口机还具备定量检测的功能。它能够精确测量水样中细菌微生物的数量，为水质评估提供科学的数据支持。这一特性使得水质监测结果更加准确可靠，为水质管理决策提供了有力依据。 四、方法优势无需在无菌室内操作。2.手工操作时间小于 1 分钟。3.无需培养基制备和大量玻璃器皿灭菌。4.24小时即可完成定性定量分析，无需验证试验。 程控定量封口机以其高效精准、便携应急及定量检测的特点，在水质监测领域发挥了重要作用。它不仅提升了水质监测的效率和准确性，还满足了野外和应急响应的需求，为水质安全保障提供了坚实的技术支持。随着技术的不断进步和应用领域的拓展，相信该设备将在未来发挥更加广泛和重要的作用。

上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖，创新引领发展&rdquo 的理念，致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化，为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂： LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵一台）；AT-330色谱柱温箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A离心机；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu l 实验结果： 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图： 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml，进样5次保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。 2. 标准曲线： 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图： 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限： 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，为0.221 mg/kg；按10倍信噪比，计算其定量限，为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果： 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml，三次测定RSD为1.37％，加样回收率为87.2％。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测，具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。

火热的八月中，药典委连续公示涉及规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《0212 药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法》修订草案。通则上修订的内容最显著的是加入了药材及饮片（植物类）5种重金属及有害元素限量和33种禁用农药的定量限，并规定了禁用农药不得检出（低于定量限）。国家药典委员会官网截图 面对新的挑战，岛津公司目前已建立完整的应用解决方案，以助力相关机构及企业从容应对。（一）重金属残留 植物类中药材大多以根、茎、叶、果入药，其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥、农药的滥用，工业“三废”的排放，许多中药材存在重金属暴露污染的风险。此外，中药材在炮制、加工过程中，也有可能引入部分重金属污染。 通则0212修订草案要求：除另有规定外，药材及饮片（植物类）铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2 mg/kg，铜不得过20 mg/kg；同时通则《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中规定了原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下：ICPMS-2030 AA-7000ICPMS/AA法测定中药材中重金属及有害元素含量 岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出Best，Good和NG的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外，岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法，也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。表2.方法检出限 使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素，检测限均低于0212通则要求。（二）农药残留 中药材生产种植过程中常使用杀虫剂、除草剂、生长调节剂，以达到消除病虫害，提高产量的目的。中国常用的农药主要为有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类。0212通则规定以下33种禁用农药不得检出。2341农药残留量测定法标明了方法定量限。药材及饮片（植物类）33种禁用农药定量限及推荐方法 公示稿中禁用农药在中药材（植物类）中以母体或代谢物形式存在，需要同时检测的母体和代谢物共53种；鉴于此，岛津已建立了33种农药及其代谢物的GCMSMS检测方法，以及30种农药及其代谢物的LCMSMS检测方法（其中11种农药及代谢物使用GCMSMS和LCMSMS分析均可获得良好结果）。GCMS-TQ8050NX LCMS-80501、 GC-MS/MS法测定中药材中33种农药及代谢物残留含量 岛津GC-MS/MS测定33种农残及代谢物，可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了33种目标物特征离子对及在不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），在无标准品情况下，自动生成33种目标物的MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面 图2.GCMS-TQ8050NX测定33种农药及代谢物和内标混标溶液MRM总离子流图 (5~25 μg/L)图3.中药材基质加标农药组分MRM图 (加标浓度1 ~5 μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分农药及代谢物MRM图谱2、 LC-MS/MS法测定中药材中30种农药及代谢物残留含量 岛津LC-MS/MS测定30种农残及其代谢物，无需分段采集，即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30种农残的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。图4.LCMS-8050测定30种农药及代谢物混标溶液MRM总离子流图 ( 1.0 μg/L)图5.LCMS-8050分析中药材基质加标农药组分MRM图 (加标浓度1.0~5.0μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分农药及代谢物MRM图谱 《中国药典》2015版《0212 药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法》修订草案的推出，旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上，进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求，岛津推出中药材及饮片中重金属、农药残留解决方案，能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。面对即将到来的变革，我们愿与您一起携手，为祖国中药材品质的提升，贡献力量。2020年版《中国药典》通则-岛津整体解决方案发布在即，敬请期待。 撰稿人：包晓明、杨乐、段伟亚

瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国，通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘，后由于其副作用太大而遭禁用。 动物源性样品中瘦肉精的检测方法： 1. 动物源性样品中&beta -受体激动剂的检测（SPE-LC/MS） 1) SPE方法 货号：60107-304 固定相：Thermo HyperSep Retain-CX 柱体积：3ml 固定相重量：200mg 酶解：动物源性样品2g（精确到0.01g）于50ml离心管中，加入0.2mol/L乙酸铵溶液（pH5.2）10ml，然后加入&beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40&mu l，涡旋混匀3min，于37℃下水浴避光振荡16h。 提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1ml，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50ml离心管内。 活化：3ml甲醇，3ml水，3ml0.5mol/L高氯酸 上样：样品 清洗：3ml水，3ml甲醇，柱子抽干 洗脱：3ml5%氨水甲醇溶液 2）LC/MS方法 色谱柱：Hypersil Gold，5&mu m，2.1× 150mm 货号：25005-152130 流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱程序： 表1 流动相梯度洗脱条件 Time（min） A（%） B（%） 0 90 10 0.5 90 10 5 10 90 10 10 90 10.1 90 10 12 90 10 进样量：10&mu L 流速：250&mu L /min MS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式 选择反应监控（SRM）扫描模式 喷雾电压：4500V 离子传输管温度：350℃ 结果 1. 典型LC/MS/MS色谱图 3. 定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1&mu g/kg，西马特罗、特布他林为0.5&mu g/kg。 提取回收率均可达75-120%。

近日，由国家医疗保健器具工程技术研究中心副主任、广东省科学院“特别引进人才”吴文明团队自主研发的定量PCR仪顺利通过现场测试。据悉，该定量PCR仪对标美国进口ABI7500荧光定量PCR仪，在测试中取得基本一致的病原检测结果。如何快速灵敏的对病原进行检测，是传染病疫情防控面临的一个重大问题。PCR 作为当今最为重要的分子生物学检测手段，可以快速识别现场环境中的病原，分析灵敏度远远超过其他检测手段，是目前判断各种传染病感染与否的“金标准”。据介绍，结合快速低能耗热温循环控制算法设计以及荧光检测分析方法与软硬件优化，该核酸检测设备具有体积小，能耗低，重量轻，自带驱动电池满足户外现场使用，以及造价成本低廉等优点；平均变温速度达到20度/秒，满足高灵敏快速的核酸检测，以及现场采样、现场出结果的疫情监控模式。

清华大学17日宣布，罗永章教授课题组在国际上首次发现热休克蛋白90&alpha 是一个全新的肿瘤标志物，自主研发的定量检测试剂盒已通过临床试验验证，并获准进入中国和欧盟市场。 　　这是人热休克蛋白90&alpha 被发现24年来，世界首个获批用于临床的产品，对于提高肿瘤患者的病情监测和疗效评价水平、实现肿瘤个体化治疗具有重要推动作用。 　　什么是肿瘤标志物?什么是热休克蛋白90&alpha ?这一重大成果将给普通民众带来哪些益处?带着这些问题，新华网记者专访了&ldquo 千人计划&rdquo 专家、全国政协委员、清华大学生命科学学院教授罗永章。他同时任抗肿瘤蛋白质药物国家工程实验室和蛋白质药物北京市重点实验室主任。 　　什么是肿瘤标志物 　　记者：罗教授您好!先请您介绍下自己的科研经历。 　　罗永章：我1985年毕业于兰州大学化学系，1987年赴美留学，1993年获加州大学伯克利分校生物化学博士学位。1993至1998年，先后在美国哈佛大学医学院和斯坦福大学医学院从事博士后研究。1999年回国创业，2001年受聘于清华大学，同年被聘为&ldquo 长江学者特聘教授&rdquo ，在重组蛋白规模化复性和抗肿瘤蛋白质药物研发领域开展了一些工作。 　　在药物研发方面，2005年我主持研发的国家一类抗肿瘤新药&ldquo 重组人血管内皮抑制素&rdquo 获新药证书 研发的第二个国家一类抗肿瘤候选新药&ldquo M2ES&rdquo ，2010年获准开展II期临床试验，目前这一项目已落户中关村生命科学园。 　　记者：请问什么是肿瘤标志物? 　　罗永章：肿瘤标志物是一类反映肿瘤存在的物质，在肿瘤患者中的含量远远超过健康人。它的存在或量变可提示肿瘤的性质，已成为肿瘤诊断、预后及治疗指导的重要辅助手段。热休克蛋白90&alpha ，英文简称Hsp90&alpha ，就是一种肿瘤标志物，癌症患者血浆中该蛋白的含量显著高于健康人。 　　发现全新肿瘤标志物引国际关注 　　记者：请谈一下您和团队发现和证明热休克蛋白90&alpha 是肿瘤标志物的过程。 　　罗永章：热休克蛋白，英文简称HSPs，它是细胞在某些环境因素或应激条件刺激下形成的一类具有分子伴侣特性的蛋白质，广泛存在于从细菌到哺乳动物的各类细胞中。人热休克蛋白90&alpha ，即Hsp90&alpha ，是热休克蛋白家族中的重要成员。1989年国外专家首次报道了Hsp90&alpha 的基因序列，确认了该蛋白的身份。1992年外国科学家发现，Hsp90&alpha 能被肿瘤细胞分泌到细胞外，但其分泌调控机制在此后很长时间里并不清楚。 　　Hsp90&alpha 这一全新肿瘤标志物的确认，源于我们课题组首次揭示癌细胞分泌Hsp90&alpha 调控机制的重大科学发现。2009年，课题组在世界上首次发文报道肿瘤细胞特异分泌Hsp90&alpha 的调控机理，同时首次揭示了细胞外Hsp90&alpha 与细胞内Hsp90&alpha 的分子差异。我们进一步证明了分泌型Hsp90&alpha 能促进肿瘤侵袭及转移，且其在血液中的含量与肿瘤恶性程度正相关。这些发现预示了血液中Hsp90&alpha 作为肿瘤标志物的良好潜质。 　　这些成果被DNA双螺旋发现者、诺贝尔奖得主詹姆斯沃森推荐，2009年在《美国科学院院刊》发表，引起了国际同行的广泛关注。 　　可检测多种癌症瘤种 　　记者：那么后来就有了定量检测试剂盒的研发? 　　罗永章：是的，在上述重大发现的基础上，课题组与普罗吉生物科技发展有限公司合作，攻克一系列技术难题，成功研发出性能稳定的&ldquo Hsp90&alpha 定量检测试剂盒&rdquo 。 　　此后，在以中国医学科学院肿瘤医院为组长单位的多家医院共同参与下，完成了世界上首个以Hsp90&alpha 作为肿瘤标志物的临床试验，总样本数达2347例，成功证明了Hsp90&alpha 是肺癌相关肿瘤标志物，可用于患者病情监测和疗效评价。定量检测试剂盒2013年获得国家第三类(最高类别)医疗器械证书，并通过了欧盟认证，获准进入中国和欧盟市场。 　　Hsp90&alpha 肿瘤标志物具有广谱的特性，用于肝癌、乳腺癌、结直肠癌等其它多个瘤种的临床试验将在近期完成。如能得到验证，试剂盒还可在多种常见肿瘤中应用。 　　记者：这种检测试剂盒如何使用?能给患者带来什么好处? 　　罗永章：检测试剂盒的使用比较方便快捷，成本也较低。只需采集1毫升血液，分离出血浆，稀释后加入到检测板中，检测血浆中Hsp90&alpha 的含量，全程约需2小时即可知道结果。 　　如果含量超出正常值范围，建议采取其它手段进一步确认是否患有肿瘤。有些肿瘤患者尽管并未表现出相关症状，但其Hsp90&alpha 含量可能已经升高，如果再进行深入检查，就可能被确诊为肿瘤，这能使患者早日接受治疗，从而大大提高治愈率或延长生存期。这种试剂盒的应用将为提高癌症防治水平提供重要的支持。 　　肺癌检测准确率高于常用试剂 　　记者：与国外同类产品相比，这种我国自主研发的检测试剂盒有何优势? 　　罗永章：2011年，美国国家癌症研究院公布了全球31个被明确用于癌症检测的产品，其中以血液为检测对象的有17个，均由外国科学家发现和定义，至今尚无我国自主发现的、具有自主知识产权的肿瘤标志物在临床中被广泛应用和认可。而这种检测试剂盒是我国自主研发成功的，拥有完全自主知识产权。 　　临床试验证明，检测试剂盒稳定性高，能够准确区分并识别血液中的Hsp90&alpha ，而且定量准确度高、重复性好，能如实地反映血液样本中的Hsp90&alpha 含量。在本次肺癌临床试验中，Hsp90&alpha 定量检测试剂盒的准确率高于目前常用的两种肺癌肿瘤标志物检测试剂。此外，它的含量变化趋势与癌症治疗的疗效相关性良好，因此，可实时、较准确地反映治疗效果，为医生制定和及时调整治疗方案提供参考。

赛默飞世尔科技成功解决了猪肉产品中二恶英检测问题 　　2009年1月8日， Thermo Fisher Scientific Inc.(SAN JOSE, Calif.,)—―― 世界领先的服务机构，宣布了一项气相色谱质谱分离新技术(GC/MS)，适合于食品中二恶英检测分析。爱尔兰猪肉污染事件发生之后，公众对食品安全有了越来越高的关注。鉴于以上，政府部门和食品生产商都正在忙于选择合适的仪器设备，以便对猪肉中二恶英进行精确检测，防止二恶英在全球食物链中的快速传播。 　　2008年12月6日，继爱尔兰政府发现其猪肉产品受到高浓度二恶英污染后，便迅速召回所有爱尔兰污染猪肉。12月9日，中国政府紧急要求暂停进口爱尔兰的污染猪肉产品，召回和退运9月1日后生产的爱尔兰输华猪肉产品。二恶英是和废弃物一类的一些化学物质在燃烧的过程中形成的，长期接触容易增加患癌症的机率。 　　欧盟委员会(EC)和美国环保署(EPA)已经规定了食品中二恶英的最大残留水平，而通过对大量爱尔兰污染猪肉抽样检测发现，其中二恶英含量甚至比该规定标准的200倍还要高。有关爱尔兰污染猪肉检测要求的定量限(LOQ)比美国环保署(EPA)在1613 Rev.B [3-7]中报道的检测方法的定量限(LOQ)最低水平还要低80%。这就对检测过程乃至数据处理等很多方面提出了比先前检测更高的要求，如检测极限、选择性、灵敏度，使得人们更早的处理好有关猪肉中二恶英污染问题。 　　Thermo Scientific DFS 高分辨率的气相质谱联用仪(HRGC/HRMS系统)可以满足二恶英低水平检测，即使是具有较高本底影响的复杂样品也可以成功的被检测分析。另外，Thermo Scientific TSQ Quantum气相色谱仪可以对二恶英进行扫描，实现对食品中有无二恶英的快速识别。如此这般，需要通过HRGC/HRMS进行二恶英定量分析的样品就大大减少了。对从事该方面研究分析的实验室而言，该系统的使用大大降低了成本。 　　Thermo Fisher Scientific食品安全部门负责人Dr. Stuart Cram说：“Thermo Fisher Scientific以让世界变得更健康、更干净、更安全为宗旨。凭借着我们在二恶英分析检测方面的能力和技术经验，我们一定为从事该方面工作的科研工作者提供最好的支持和服务咨询，使得你们可以在此类事件发生的第一时间内进行高效快捷的处理”。 　　食品安全方面广泛需求，包括样品收集、样品制备、仪器设备乃至最后的数据处理，Thermo Fisher Scientific都可以给予全面提供。Thermo Fisher Scientific还可以为您整个工作流程提供一套集成的解决方案，从化学试剂、耗材、设备到电子商务和供应服务。 　　如果您希望获得更多关于Thermo Fisher Scientific解决方案和食品安全方面的广泛应用，请e-mail： sales.china@thermofisher.com 或登陆我们的网址： www.thermo.com/foodsafety. 　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司) 　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于ThermoScientific和FisherScientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。ThermoScientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。FisherScientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com .

目前，国家食品药品监管局正在制定中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准。在此之前，各省(区、市)食品药品监管部门应设定工作时限，要求辖区内中药制剂及饮片生产企业制定二氧化硫残留量限度指标，作为企业物料检测内控标准。为了确保药品质量安全，国家食品药品监管局日前发出通知，对进一步做好中药材质量监管工作提出上述要求。 　　中药材的养殖、种植及加工关系到中药制剂及饮片的质量安全。近日新闻媒体报道的甘肃省岷县、陇西等地药农和商户用硫磺熏蒸当归等药材现象，引发了社会较大反响。对此，国家局要求，各省(区、市)食品药品监管部门应通过甘肃岷县硫熏药材事件举一反三、防微杜渐，拓宽监管思路 进一步加强中药材流通环节监管，加强对中药材及饮片经营企业及中药材专业交易市场硫熏药材的监督检查，加大市场抽样检验力度，进一步规范中药材及饮片经营销售行为 加强对中药制剂及饮片生产企业购进中药材及饮片质量检验工作的监督，加大生产现场监督检查力度 加强中药材及饮片质量检验。

（2023年3月16日国家市场监督管理总局令第70号公布 自2023年6月1日起施行）第一条 为了保护消费者和生产者、销售者的合法权益，规范定量包装商品的计量监督管理，根据《中华人民共和国计量法》并参照国际通行规则，制定本办法。第二条 在中华人民共和国境内，生产、销售定量包装商品，以及对定量包装商品实施计量监督管理，应当遵守本办法。本办法所称定量包装商品是指以销售为目的，在一定量限范围内具有统一的质量、体积、长度、面积、计数标注等标识内容的预包装商品。药品、危险化学品除外。第三条 国家市场监督管理总局对全国定量包装商品的计量工作实施统一监督管理。县级以上地方市场监督管理部门对本行政区域内定量包装商品的计量工作实施监督管理。第四条 定量包装商品的生产者、销售者应当加强计量管理，配备与其生产定量包装商品相适应的计量检测设备，保证生产、销售的定量包装商品符合本办法的规定。第五条 定量包装商品的生产者、销售者应当在其商品包装的显着位置正确、清晰地标注定量包装商品的净含量。净含量的标注由“净含量”（中文）、数字和法定计量单位（或者用中文表示的计数单位）三个部分组成。法定计量单位的选择应当符合本办法附件1的规定。以长度、面积、计数单位标注净含量的定量包装商品，可以免于标注“净含量”三个中文字，只标注数字和法定计量单位（或者用中文表示的计数单位）。第六条 定量包装商品净含量标注字符的最小高度应当符合本办法附件2的规定。第七条 同一包装内含有多件同种定量包装商品的，应当标注单件定量包装商品的净含量和总件数，或者标注总净含量。同一包装内含有多件不同种定量包装商品的，应当标注各种不同种定量包装商品的单件净含量和各种不同种定量包装商品的件数，或者分别标注各种不同种定量包装商品的总净含量。第八条 单件定量包装商品的实际含量应当准确反映其标注净含量，标注净含量与实际含量之差不得大于本办法附件3规定的允许短缺量。第九条 批量定量包装商品的平均实际含量应当大于或者等于其标注净含量。用抽样的方法评定一个检验批的定量包装商品，应当符合定量包装商品净含量计量检验规则等系列计量技术规范。第十条 强制性国家标准中对定量包装商品的净含量标注、允许短缺量以及法定计量单位的选择已有规定的，从其规定；没有规定的按照本办法执行。第十一条 对因水分变化等因素引起净含量变化较大的定量包装商品，生产者应当采取措施保证在规定条件下商品净含量的准确。第十二条 县级以上市场监督管理部门应当对生产、销售的定量包装商品进行计量监督检查。市场监督管理部门进行计量监督检查时，应当充分考虑环境及水分变化等因素对定量包装商品净含量产生的影响。第十三条 对定量包装商品实施计量监督检查进行的检验，应当由被授权的计量检定机构按照定量包装商品净含量计量检验规则等系列计量技术规范进行。检验定量包装商品，应当考虑储存和运输等环境条件可能引起的商品净含量的合理变化。第十四条 国家鼓励定量包装商品生产者自愿开展计量保证能力评价工作，保证计量诚信。鼓励社会团体、行业组织建立行业规范、加强行业自律，促进计量诚信。自愿开展计量保证能力评价的定量包装商品生产者，应当按照定量包装商品生产企业计量保证能力要求，进行自我评价。自我评价符合要求的，通过省级市场监督管理部门指定的网站进行声明后，可以在定量包装商品上使用全国统一的计量保证能力合格标志。定量包装商品生产者自我声明后，企业主体资格、生产的定量包装商品品种或者规格等信息发生重大变化的，应当自发生变化一个月内再次进行声明。第十五条 违反本办法规定，《中华人民共和国消费者权益保护法》《中华人民共和国产品质量法》等法律法规对法律责任已有规定的，从其规定。第十六条 定量包装商品生产者按要求进行自我声明，使用计量保证能力合格标志，达不到定量包装商品生产企业计量保证能力要求的，由县级以上地方市场监督管理部门责令改正，处三万元以下罚款。定量包装商品生产者未按要求进行自我声明，使用计量保证能力合格标志的，由县级以上地方市场监督管理部门责令改正，处五万元以下罚款。第十七条 生产、销售定量包装商品违反本办法第五条、第六条、第七条规定，未正确、清晰地标注净含量的，由县级以上地方市场监督管理部门责令改正；未标注净含量的，限期改正，处三万元以下罚款。第十八条 生产、销售的定量包装商品，经检验违反本办法第八条、第九条规定的，由县级以上地方市场监督管理部门责令改正，处三万元以下罚款。第十九条 从事定量包装商品计量监督检验的机构伪造检验数据的，由县级以上地方市场监督管理部门处十万元以下罚款；有下列行为之一的，由县级以上市场监督管理部门责令改正，予以警告、通报批评：（一）违反定量包装商品净含量计量检验规则等系列计量技术规范进行计量检验的；（二）使用未经检定、检定不合格或者超过检定周期的计量器具开展计量检验的；（三）擅自将检验结果及有关材料对外泄露的；（四）利用检验结果参与有偿活动的。第二十条 本办法下列用语的含义是：（一）预包装商品是指销售前预先用包装材料或者包装容器将商品包装好，并有预先确定的量值（或者数量）的商品。（二）净含量是指除去包装容器和其他包装材料后内装商品的量。（三）实际含量是指市场监督管理部门授权的计量检定机构按照定量包装商品净含量计量检验规则等系列计量技术规范，通过计量检验确定的商品实际所包含的商品内容物的量。（四）标注净含量是指由生产者或者销售者在定量包装商品的包装上明示的商品的净含量。（五）允许短缺量是指单件定量包装商品的标注净含量与其实际含量之差的最大允许量值（或者数量）。（六）检验批是指接受计量检验的，由同一生产者在相同生产条件下生产的一定数量的同种定量包装商品或者在销售者抽样地点现场存在的同种定量包装商品。（七）同种定量包装商品是指由同一生产者生产，品种、标注净含量、包装规格及包装材料均相同的定量包装商品。（八）计量保证能力合格标志（也称C标志）是指由国家市场监督管理总局统一规定式样，定量包装商品生产者明示其计量保证能力达到规定要求的标志。第二十一条 本办法自2023年6月1日起施行。2005年5月30日原国家质量监督检验检疫总局令第75号公布的《定量包装商品计量监督管理办法》同时废止。附件： 1.法定计量单位的选择.docx 2.标注字符高度.docx 3.允许短缺量.docx

各位委员、通讯成员及各有关单位： 　　全国认证认可标准化技术委员会(SAC/TC261)正在实施国家标准化管理委员会下达的《基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出》(计划编号：20075317-T-469)、《化学分析不确定度预算建立的评定方法》(计划编号：20075319-T-469)、《实验室分析仪器测试方法检出限和定量限的有效性确认评估》(计划编号：20075324-T-469)、《石油产品和润滑油检测实验室质量控制与质量评估》(计划编号：20075325-T-469)等4项国家标准制定项目。现将上述国家标准征求意见稿、编制说明以及意见反馈表提供给你们，希望大家认真研究，提出意见，并请于2010年11月27日前将意见反馈表的电子文本发送给标准起草组。 　　联 系 人：王斗文 　　电 话：0411-82583680 　　手 机：13591329511 　　电子邮件：wangdouwen@163.com 　　附件1： 《基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出》（征求意见稿）及其编制说明　　附件2： 《化学分析不确定度预算建立的评定方法》（征求意见稿）及其编制说明　　附件3： 《实验室分析仪器测试方法检出限和定量限的有效性确认评估》（征求意见稿）及其编制说明　　附件4： 《石油产品和润滑油检测实验室质量控制与质量评估》（征求意见稿）及其编制说明

实时放行（RTR，Real-time Release）是基于准确可靠的过程数据评估，确保过程或成品合格质量的能力。总有机碳（TOC）在制药用水中是关键的质量属性，该方法可作为限度测试或定量测试。两种类型的测试都必须表现出可以准确地反映TOC浓度的能力。美国药典USP “总有机碳”说明了一般的限度测试，成为争议的主题，因为其运用了引起质疑的科学，并且缺少验证数据1。对于选择进行RTR的在线TOC方法，应经过深思熟虑。在USP 之后出版的RTR FDA指南清楚地指出，需要科学验证的水平，非USP 所提供2。本文概述了用于RTR应用的在线TOC方法的几个注意事项。关键点限度测试●USP 的TOC方法是限度测试，不能用于RTR应用的过程控制中。●FDA认为所有RTR过程测量是备选的分析过程，必须对其预期用途进行验证。●对限度测试应用唯一的在线TOC装置，会降低其作为用于连续过程改进的RTR工具的价值。定量测试●cGMP指示的分析数据的关键质量属性是结果的正确性或准确度。●RTR应用中的TOC验证要求超过了USP 的TOC方法。●TOC方法必须作为定量测试方法被验证，用于RTR过程控制工具。限度测试制药限度测试用于“通过/失败”评测（见图1），不适用于过程控制，除非所使用的方法已经验证为定量测试。虽然限度测试在理论上可用于RTR应用，但FDA的PAT指南的精神，清楚地表明优先选择能够在宽运行范围内，准确地进行当前条件下TOC测量的定量方法。500 ppb C图1. USP 的TOC限度测试然而，如果TOC限度测试为RTR所选的测试类型，诸如USP 等法规方法的固有验证，则不适用。这是因为FDA将所有用于RTR的分析方法当成“备选的分析程序”。备选的分析程序必须按照方法验证指南文档3,4中所述的最低要求进行验证，并且证明适合其用途。当在线TOC装置作为限度测试使用时，该装置必须至少验证其检测限和专属性。使用这个术语，“适合”，是针对其预期的用途而言。不要与术语“系统适用性”中的“适用”混淆。FDA以及法院已经裁定，只有“系统适用性”测试数据，对验证不够充分5。将TOC装置作为RTR应用的限度测试使用，由于限制了其对连续质量提高的潜力，显著地降低了投资的价值。将该装置作为定量测试进行验证，使得该工具成为连续过程改善，以及制药限度放行的过程控制数据源。考虑到测量技术，包括Sievers分析仪在内的多个制造厂商，假定TOC传感器使用直接电导率方法。该技术已经证明有与准确度和专属性相关的分析缺陷，在RTR应用中可能存在明显的风险6。对于RTR应用，应考虑直接电导TOC技术的替代方案。定量测试定量测试旨在提供过程中整个运行范围的准确可靠的数据（参见图2）。图2. TOC过程控制的定量测试大多数制药用水系统在500 ppb TOC的药典TOC限度下运行良好。因此，在线TOC分析仪应作为定量测试进行验证，以确保整个水系统浓度范围内数据的可靠性。定量测试的使用，体现了FDA的PAT指南2的关键要领。其认识到可靠的数据是基于风险的方法的关键，进一步科学地理解，生产过程如何影响产品质量，最后形成控制策略，防止或减轻劣质产品出现的风险。分析程序类型药品组份及材料的杂质检测限度检测定量检测准确度*－＋精确度*－＋线性*－＋范围*－＋专属性*＋＋检测限*＋－定量限*－＋-表示此项目在方法验证或确效中，不常用于评估。+表示此项目在方法验证或确效中，通常用于评估。*包含于Sievers分析仪，验证支持包第二册，Validation Support Package Vol. II。表1. 测试程序的确效与验证项目4USP 的TOC方法是限度测试，从来没有准备用于或经验证，为开发连续改进策略提供连续的过程数据。因此，证明在线TOC设备对预期用途的适用性是用户的责任。FDA对定量测试分析方法验证的指南，比限度测试更加严格3。表1说明了可用于测试，诸如TOC等杂质的两种测试类型的最低要求。定量测试验证指南的补充水平强调RTR应用需要可靠的数据。相关引用FDA对制药方法验证的警告书－2008“用于USP制药规范的测试方法，未经检验以确保实际使用条件下的适合性。您没有确保某些USP制药测试方法在实际使用条件下经过检验。特别是，您未能够对USP制药测试方法进行适当的检验。您在答复中提供的数据不包括关于所使用方法的适合性、准确度和检测限的信息。从这些数据不能表明贵公司的测试方法，可以可靠地检测并量化杂质的存在。此外，贵公司没有进行该方法的适合性测试，以确定该方法的检测限。在过程测试中使用该方法的适合性仍未确定。”FDA对USP关于章修订事项的函件－2007“提议的专论不包含任何关于总有机碳（TOC）干扰可能性的警告说明… … ”“应使用诸如蔗糖等易于氧化的有机物，和诸如烟酰胺等难于氧化的化合物，以检验仪器在扩展运行范围内是否合格。”“所提供的TOC在线测试信息不充分。”参考文献2.U.S. Food and Drug Administration，Guidance for Industry PAT – A Framework for Innovative Pharmaceutical Development ,Manufac- turing, and Quality Assurance，2004。

双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛，是生产三聚氰胺的原料，也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。 　　此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥，目的是控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。 　　双氰胺属于低毒类化工品，其半数致死量(小鼠，经口)4000mg/kg，空气中最高容许浓度5mg/m³ 　　1 实验 　　1.1 仪器 　　仪器：Hanon-LC7000高效液相色谱仪，离心机，超声波清洗机，涡旋振荡器，离心机、万分之一天平。 　　1.2 色谱条件 　　色谱柱：Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm 　　流动相：A：10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B：乙腈 A：B=10:90 　　检测波长：218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收) 　　进样量：10ul 　　柱温：30℃ 　　流速：1ml/min 　　1.3 试剂和标样 　　双氰胺标准品， Venusil HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)，实验用水为超纯水 　　1.4 样品制备 　　样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。 　　1.4.1 样品预处理：提取、净化 　　奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后，再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v)，将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min)，将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前，样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。 　　1.5 标准品制备、线性关系和定量限 　　精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液 　　分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1ug/ml，0.5ug/ml，1.0ug/ml，2.0ug/ml，5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立工作曲线，得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ，相关系数为 R=0.9997 　　定量限为：0.1ug/ml 　　1.6 结果和讨论 　　1.6.1 色谱条件的优化 　　双氰胺是一种亲水化合物，在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂，例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值，但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性，可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺，既得到了良好的保留，也实现了很好的分离度。 　　1.6.2 结果图例 　　A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性 　　上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图，可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性 　　B：2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱 　　上图可见，谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰，与其他干扰峰的分离状况良好 　　1.6.3 结果和讨论 　　本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相，双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱，使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)

近期国家市场监督管理总局令第70号公布《定量包装商品计量监督管理办法》（以下简称《办法》），其中修改了净含量标示的部分要求，修改后的净含量标示要求与《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》（GB 7718-2011）、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则（征求意见稿）》（以下简称“GB 7718征求意见稿”）有哪些异同，预包装食品的净含量又该如何标示呢？食品伙伴网对此进行了分析，供大家参考。一 适用范围《办法》适用于在中华人民共和国境内生产、销售的定量包装商品，以及对定量包装商品实施计量监督管理。定量包装商品是指以销售为目的，在一定量限范围内具有统一的质量、体积、长度、面积、计数标注等标识内容的除药品、危险化学品之外的预包装商品。GB 7718-2011适用于直接提供给消费者的预包装食品标签和非直接提供给消费者的预包装食品标签。预包装食品是指预先定量包装或者制作在包装材料和容器中的食品，包括预先定量包装以及预先定量制作在包装材料和容器中并且在一定量限范围内具有统一的质量或体积标识的食品。另外，GB 7718征求意见稿中，预包装食品还包括预先包装或者制作在包装材料和容器中以计量称重方式销售的食品。综上，《办法》适用的定量包装商品包括GB 7718-2011所指的预包装食品，但不完全包括GB 7718征求意见稿所指的预包装食品，不包括未定量的以计量称重方式销售的食品。二 净含量标示的异同1、净含量组成部分根据《办法》的规定，以质量或体积标注的净含量，其组成部分的要求与GB 7718-2011、GB 7718征求意见稿一致，都是由“净含量”、数字和法定计量单位三个部分组成；以长度标注的净含量，《办法》规定可只标注数字和法定计量单位，但GB 7718征求意见稿未规定可免于标注“净含量”三个中文字，详见表1。 表1 净含量组成部分2、净含量的法定计量单位①法定计量单位的标示形式根据《办法》附件1，容积（液体）和体积（固体）均可使用体积（容积）单位标示，但GB 7718-2011和GB 7718征求意见稿均规定固态食品只可用质量单位标示；《办法》规定长度标注包括所有的线性测量，如宽度、高度、厚度和直径，而GB 7718征求意见稿规定动物或植物来源的各种肠衣用长度单位标示，但未涉及厚度、直径等，详见表2。 表2 各类商品的法定计量单位标示形式②法定计量单位的标示方式《办法》规定的质量单位包括毫克（mg）、克（g）、千克（kg），体积（容积）单位包括毫升(mL)（ml）、厘升（cL）（cl）、升(L)（l），长度单位包括微米（μm）、毫米（mm）、厘米（cm）、米（m）；而GB 7718-2011、GB 7718征求意见稿规定的质量单位包括克（g）、千克（kg），不包括毫克（mg），体积单位包括毫升(mL)（ml）、升(L)（l），不包括厘升（cL）（cl）；GB 7718征求意见稿规定的长度单位包括厘米（cm）、米（m），不包括微米（μm）、毫米（mm）。净含量范围方面，《办法》将GB 7718中“Qn＜1000克”的净含量细分为“Qn＜1克”和“1克≤Qn＜1000克”，将GB 7718征求意见稿中“Qn＜100厘米”的净含量细分为“Qn＜1毫米”和“1毫米≤Qn＜100厘米”。净含量法定计量单位的标示方式详见表3。 表3 净含量法定计量单位的标示方式3、净含量的字符最小高度以质量单位和体积单位标注时，《办法》、GB 7718-2011、GB 7718征求意见稿规定的净含量字符最小高度的要求一致。以长度单位标注时，《办法》规定字符最小高度为2mm，GB 7718征求意见稿规定净含量Q≤100cm时字符最小高度为2mm，净含量Q1m时字符最小高度为6mm。4、同一包装内含多件定量包装商品时的净含量标注《办法》规定，同一包装内含有多件同种定量包装商品的，应当标注单件定量包装商品的净含量和总件数，或者标注总净含量；GB 7718-2011和GB 7718征求意见稿规定，同一预包装内含有多个单件预包装食品时，应在标示净含量的同时标示规格，结合附录中的标示形式，同一包装内含有多件同种定量包装商品的应在标示件数的同时标示出总净含量和（或）单件净含量。《办法》规定，同一包装内含有多件不同种定量包装商品的，应当标注各种不同种定量包装商品的单件净含量和各种不同种定量包装商品的件数，或者分别标注各种不同种定量包装商品的总净含量。根据GB 7718-2011和GB 7718征求意见稿及其附录的规定，同一预包装内含有多件不同种类的预包装食品时，应在标注各种不同种类预包装食品的件数的同时标示其总净含量和（或）单件净含量。综上，《办法》规定同一包装内含多件定量包装商品时，净含量可以仅标示各种商品的总净含量；而根据GB 7718-2011和GB 7718征求意见稿的规定，不允许仅标示各种预包装食品总净含量，预包装食品的件数是必须标示的，另外还需标示其总净含量和（或）单件净含量。三 预包装食品净含量的标示要求根据《办法》第十条“强制性国家标准中对定量包装商品的净含量标注、允许短缺量以及法定计量单位的选择已有规定的，从其规定；没有规定的按照本办法执行。”，GB 7718-2011对预包装食品净含量的标注、法定计量单位已有明确规定，因此，预包装的净含量标注、法定计量单位应从其规定。温馨提示GB 7718-2011未规定净含量的允许短缺量，预包装食品的净含量允许短缺量应符合《办法》及《定量包装商品净含量计量检验规则》（JJF 1070-2005）的规定。

2022年12月发布的《中国药典（2025 年版）编制大纲》明确提出要重点研究建立基于中成药中马兜铃酸不得检出的检测方法，由此中药中马兜铃酸的检测愈发成为行业关注的焦点。马兜铃酸主要存在于马兜铃科的马兜铃属和细辛属植物中，具有肾毒性、致突变及致癌性，被列为I类致癌物。其中，马兜铃酸A的毒性最强且广泛存在于相关中药材中。因此，建立有效的检测方法，对加强含马兜铃酸A的中药材及中成药风险评估，降低其对人体的危害有着重要作用。检测马兜铃酸的常用方法是高效液相色谱法（HPLC）和液相色谱-三重四极杆质谱联用（LC-MS/MS）法。HPLC 法通常适用于马兜铃酸成分含量相对高、干扰较少的中药品种，而LC-MS/MS法具有专属性强、灵敏度高、不易受干扰等优势，是灵敏检测中药中马兜铃酸的有效方法。实验仪器EXPEC 5210 LC-MS/MS样品前处理取马兜铃中药材，粉碎机粉碎，50目过筛两次，精密称取0.2g，加70%甲醇20mL，超声提取40 min，冷却至室温，用70%甲醇定容至25mL，精密吸取该溶液1mL，用50%甲醇稀释并定容至25mL，精密吸取该溶液1mL，用50%甲醇稀释并定容至 100mL，过 0.22μm 滤膜后，上机测定。实验条件LC条件：流动相A，1mM甲酸铵-0.05%甲酸水溶液；流动相B，甲醇；流速，0.3mL/min；色谱柱，BEH C18（2.1x100mm，1.7μm ）；进样量 10μL；梯度，流动相A，0-2min, 45%；6min, 20%；6.1-8min，45%。MS条件：运行模式ESI+，毛细管高压 4 kV，去溶剂气流量 10.0 L/min，反吹气流量 0.8 L/min，去溶剂气温度 380 ℃，碰撞气流量 0.45 mL/min，雾化气流量 1.2 L/min。方法检测限和定量配置 0.1 μg/L 浓度标准溶液进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，马兜铃酸检测限为 0.0044 μg/L，定量限为 0.0149 μg/L。图1为0.1 μg/L 马兜铃酸A的色谱图。图1 0.1 μg/L 马兜铃酸A色谱图方法稳定性选择3个不同浓度的马兜铃酸A标准品，连续 6 针进样，考察方法稳定性，结果见表1。表1 中药马兜铃样品测定结果色谱图药材样品加标回收率在中药马兜铃样品加标浓度分别为 1 μg/L、10 μg/L、50 μg/L，每个浓度平行测定 3 次，回收率测定结果分别为 86.7%，87.8% 和 98.2%。马兜铃药材样品测定中药马兜铃样品色谱图和检测结果分别见图2和表2。图2 中药马兜铃样品色谱图表2 中药马兜铃样品测定结果实验结论本文使用聚光科技自主孵化子公司谱育科技的EXPEC 5210 LC-MS/MS建立了检测中药马兜铃中的马兜铃酸A的方法，方法检测速度快、灵敏度高、稳定性好，准确可靠，可用于进行中药中马兜铃酸A的检测。

维德维康荧光定量快速检测系统使用具有超高光子激发效率的新型发光材料；利用具有更宽动态线性范围的发光能量共振转移（LRET)；实现高精度的定量检测。 1、检测原理一卡一控，运用高精度的荧光免疫分析仪读取快速定量检测卡，对比检测区、质控区与背景区的发光信号，通过分析仪器内置标准曲线计算得出被检测物的精确含量。超高光子激发效率的新型发光材料和更宽动态线性范围的LRET的使用，有效的消除了样本基质中颜色等因素的干扰，获得了更高的精确度和准确度。 2、特点高精确：CV值小于10%。高准确：添加回收率80％-120％。高灵敏：灵敏度是传统胶体金检测方法的10倍，与ELISA方法相当。高效率：操作简单、反应快速，1小时检测60个样本；内置曲线，二维码快速定标，8分钟精准定量。高智能：项目自动识别，一键式自动检测；数据实时传输，便于监管分析。 3、检测范围 4、产品列表产品名称检测样本检测限林可霉素快速定量检测卡原奶10－20ppb黄曲霉M1快速定量检测卡原奶0.05-0.2ppb红霉素快速定量检测卡原奶10-20ppb卡那霉素快速定量检测卡原奶10-20ppb氯霉素快速定量检测卡原奶0.05-0.2ppb磺胺类快速定量检测卡原奶1-5ppb四环素类快速定量检测卡原奶5-10ppb喹诺酮类快速定量检测卡原奶1-5ppb呋喃唑酮代谢物快速定量检测卡组织、水产0.1-0.5ppb呋喃妥因代谢物快速定量检测卡组织、水产0.1-0.5ppb呋喃它酮代谢物快速定量检测卡组织、水产0.1-0.5ppb呋喃西林代谢物快速定量检测卡组织、水产0.1-0.5ppb克伦特罗快速定量检测卡尿样0.5-1ppb莱克多巴胺快速定量检测卡尿样0.5-1ppb沙丁胺醇快速定量检测卡尿样0.5-1ppb三聚氰胺快速定量检测卡原奶5-10ppb黄曲霉毒素B1快速定量检测卡饲料、谷物、粮食10-20ppb玉米赤霉烯酮快速定量检测卡饲料、谷物、粮食100-200ppb呕吐毒素快速定量检测卡饲料、谷物、粮食100-200ppbT-2毒素快速定量检测卡饲料、谷物、粮食50-100ppb伏马毒素快速定量检测卡饲料、谷物、粮食200-300ppb赭曲霉毒素快速定量检测卡饲料、谷物、粮食30-50ppb（ppb=ng/mL） 5、操作过程

食品安全事关国计民生，食品安全检测技术是保证食品安全的重要手段。由于食品基质复杂、有害成分含量低、风险因素多变，传统的食品安全检测技术难以满足日益增长的新需求，面对新挑战，中国检验检疫科学研究院食品所张峰首席专家团队在食品安全可视化、高灵敏、实时、高效检测方向取得新突破。 　　在食品安全可视化检测方向，团队在质谱成像研究领域取得新突破。液相色谱等传统检测技术可获得食品中有害物的平均含量，却无法获得其空间分布信息，无法实现可视化。光学成像和显微成像等传统成像技术空间分辨率低、灵敏度低、干扰高，难以准确定量。团队应用显微成像-基质辅助激光解吸电离质谱成像技术获得食品组织高分辨率空间分布及原位含量信息，创建新型“暴露曲线”模型，揭示了食品内源性有害物的代谢变化规律，实现了食品外源性污染物的污染程度评价。图1 显微成像-基质辅助激光解吸电离质谱成像图及“暴露曲线”模型 在食品安全高灵敏检测方向，团队在检测新材料研发领域取得新突破。由于食品基质复杂，有害物含量低，需要高效的富集净化材料实现高灵敏检测，但传统吸附材料制备条件苛刻、吸附容量低，难以实现有效富集与净化。团队在70 ℃温和条件下研制出新型磁性多孔有机材料Fe3O4@COF （BAPTPDA-Dt）、Fe3O4@TAPB-Tp和Fe3O4@PDA@UPOPs，键合了脲类等多种官能团，赋予其丰富的疏水性及亲水性，使其吸附能力大大提升。其中，新材料Fe3O4@TAPB-Tp用于牛奶中玉米赤霉烯酮富集净化，所建立的高效液相色谱-串联质谱法的定量限可达0.012 μg/kg，与《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》（GB 5009.209-2016）规定的方法定量限4 μg/kg相比，灵敏度提高了数百倍。这些新材料实现了制备条件温和、吸附容量高等技术突破，检测灵敏度从ppb向ppt级跨越，实现食品中多种痕量有害物的高灵敏检测。图2 Fe3O4@TAPB-Tp材料合成路线（A）和检测流程（B）图 在食品安全实时检测方向，团队在质谱关键元件研发领域取得新突破。目前对食品安全检测效率的要求日益提高，光谱技术能满足实时检测需求，但结构信息少，难以满足准确定性定量要求。传统敞开式电喷雾离子源质谱可直接进样并定量分析，满足实时检测需求，但其选择性不足、灵敏度低，难以应用于复杂食品基质的分析。团队将高选择性吸附材料与敞开式质谱离子源相结合，研发出一系列分离、电离一体化高选择性敞开式质谱离子源，明显提高了其选择性。其中将亲水性分子印迹聚合材料集成于敞开式质谱离子源，用于蜜蜂中磺胺类药物的检测，检测速度≤1分钟，方法定量限可达0.3 μg/kg，与《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 18932.17-2003）制定的方法定量限2.0 μg/kg相比，灵敏度提高近10倍，检测速度由几十分钟缩短至几十秒，检测灵敏度从ppb向sub-ppb级跨越，实现了食品中磺胺类药物的实时、灵敏检测。图3 亲水性分子印迹聚合材料制备流程图图4 所研发的新型敞开式质谱离子源 在食品安全高效检测方向，团队将食品组学拓展到未知风险判定新领域。食品安全的未知风险因子判定非常困难，几乎没有成熟技术。团队将智能质谱手术刀与组学技术相结合，开发了新型全息鉴别技术，获得反复冻融肉和过度加热肉的特征标志物，检测速度由几十分钟缩短至几秒钟，实现了过度加工食品中风险因子的高效判别。图5 新型全息鉴别技术流程图综上，2021年团队在食品安全可视化、高灵敏、实时、高效检测方向取得系列突破。研发了新型富集材料3种；申请发明专利24件，其中授权6件；制订食品安全国家标准2项，行业标准2项，食品补充检验方法3项，食品快速检测方法5项；获批国家二级标准物质 2 个；在国内外期刊发表学术论文41篇，其中SCI/EI期刊收录论文24篇，包括SCI Ⅰ区TOP期刊《Analytical Chemistry》（IF = 6.986）、《Environmental Pollution》（IF = 8.071）、《Journal of Agricultural and Food Chemistry》（IF = 5.279）等。