农药残留氧乐果,乐果的检测,你们都是如何检测的,检测方法呢?平时什么样品检测的频次比较高?
小麦中氧化乐果的检测,用GB23200.113方法检测,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上氧化乐果多大浓度能出峰,用什么配标液?
上周用做农残检测发现检测氧化乐果标样不出峰,其他样品如乐果、三唑磷等正常出峰。加大浓度上机检测也不出峰。请问该从哪些方面排查问题???
各位专家: 我想测氧乐果,请问有没有液相的方法?我查过一些资料,多是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的,可我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没有FPD检测器,用NPD可以吗?急切盼望帮忙我主要是想咨询下,有没有合适的液相方法,谁做过?有图吗?按照文献的液相方法,一直都没成功,不知道各位高手有人做过没?
在国家标准中,检测氧乐果用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是液相色谱啊??请大家帮忙~!谢谢~!
请问一下养乐果只能用GC的FPD检测器进行检测么,查了很多资料及文献用的都是FPD,请问能用ECD进行检测么?
上个月跟我市农监所的人员一起对区内种植业开展监督抽查工作,抽的样品分部分给我单位做检测,部分委托给别的单位检测,我单位是按NY/T 761-2008的方法开展多残留检测,然而同一份样品中,我的检测结果显示含有乐果,市农监所委托别的单位检测结果不含有乐果,这就令我很困惑了,一般来说我是用DB-1701P的柱子跑一针,图谱跟同一序列进的混标图重叠,判断是否该物质,怀疑有乐果后,换了根HP-5msui的柱子再进样以及混标,还单独配了几个乐果的不同浓度单标建曲线,在乐果的保留时间那里都是重叠的,这样是可以定性含有乐果了吧?不过两种柱子计算结果的差异比较大,按标准应该是用1701柱子的结果定量吧?所以想请教论坛里各位老师,为何两个单位对乐果的检测结果会差异如此大?衬管、自动进样针、进样口隔垫、HP-5msui是新的,DB-1701P可能用的久一些但是进混标拖尾现象不明显,分离效果应该是可以的,还是说这是用gc跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms检测的区别?表达的有点凌乱见谅
氧乐果检测用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测比较好?从定量角度,望老师不吝赐教
我刚开始做气-质,用的是安捷伦的仪器,HP-5M柱,跑了一针氧化乐果,色谱峰还可以,但是我通过谱库检索确定质谱图中的乐果却找不到,是不是我们的谱库里面没有有机磷农药,需要有特殊的谱库么?
我最近做氧化乐果做不出来(NPD)。仪器灵敏度很好,衬管也是刚换的,即使不添玻璃棉氧化乐果的灵敏度也很低,1PPM也不出峰,标品也是刚配的,实在找不出原因,请各位多多指教!
岛津的2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],FPD检测器,1701柱子,高惰性衬管,之前做有机磷混标的时候用丙酮溶剂0.1ug/ml敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,氧乐果,都出峰,除了乙酰甲胺磷出峰峰型都还好,可是这次做,这四种就是不出峰了,衬管也换了,柱子也裁了,还是不出峰,又新开标液重配还是不出峰,然后开始大浓度5ug/ml,单标进样,都出峰了,但是敌敌畏和氧乐果的峰面积偏小,直至低浓度的敌敌畏和氧乐果的1ug/ml的出峰,然后0.5ug/ml,就不出峰了。然后用黄瓜基质配做溶剂配的混标,敌敌畏0.2,甲胺磷和乙酰甲胺磷、氧乐果0.1ug/ml竟然都出峰了,而且除了敌敌畏峰小点,其他出峰都还可以,连续进了四五针峰面积也差不多,同时用丙酮配四种一样浓度的混标还是不出峰,这是啥原因造成的的?(PS:新换衬管我连续进了七八针大浓度的,然后再进的小浓度的都不出峰)
用岛津GC17A检测时发现,检测氧化乐果100PPB才有峰,而甲胺磷10PPB就有,是什么原因?请各们分析一下可能是什么 原因/
有人参加leRM T13-10水中乐果检测吗?请站内联系!
这次,我测乐果的单标,不明白为什么会出两个峰?五月份的时候我测的还是只出一个峰的啊。怕是不是系统带来的,可是我进敌敌畏单标,就只有一个敌敌畏的峰了,空白丙酮也没有峰啊,乐果单标我有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来验证,也只有一个峰啊,可是为什么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就出两个峰呢?[img=,690,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707240917_01_2166779_3.png[/img] 敌敌畏,乐果混标200ng[img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707240918_01_2166779_3.png[/img]敌敌畏、乐果混标1000ng[img=,690,554]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707240918_02_2166779_3.png[/img] 乐果10ug单标[img=,690,498]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707240919_01_2166779_3.png[/img] 乐果500ng[img=,690,570]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707240919_02_2166779_3.png[/img] 乐果新配的10ug这几个样在14.2min左右均有一个峰,不知道为什么会这样?
求助:土壤中的敌敌畏和乐果检测有什么标准依据可以参考吗?国标,行标,地标或者文献都行啊
请教各位老师,我打农残混标时 氧化乐果 和 乐果比较前几天的峰面积都有很大程度的减小期间 我改过升温条件和流量 是否与之有关 我用的是 安捷伦6890N DB1701 FPD检测器 是不是氧化乐果和乐果 不易保存 容易分解?还是别的什么原因?改变柱温对他们的响应值有影响呢?请教!
[em10] [em16] 用标样甲胺磷和氧化乐果时,经常出现峰面积不稳定现象,请教行家,该如何处理?
乐果老是检测不出来,进了乐果单标,是图片里面的蓝色线,出了3个峰,进了5种混标,出4个大峰,乐果里面RT7.3的时间里面混标不出峰,RT3.0左右的峰混标里面有,大神帮忙分析一下是什么原因[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403271112330806_8009_3231774_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403271112329351_9252_3231774_3.jpg!w690x516.jpg[/img]
不知道为什么,不管是混标还是单标,氧化乐果的峰都不出来,我都把氧化乐果浓度增加到5PPM了,还只有一个很小的峰,以前刚接手的时候都没有这回事,请问各位有没有遇到过这个问题?(一般都会遇到吧?),有没有什么好方法?我这里用的是AGILENT 6890A FPD检测器,柱子是DB-1701,称管是底部有锥的那种,仪器条件:进样口220, 检测器250,升温80----------250(2min) 15度每分钟,柱流量6.9ML/min,尾吹60ML/min(0.75).载气节省20(2min),进样模式是不分流进样,常压,空气氢气比例是100:75,不知道是不是标样有问题还是氧化乐果本身分解很快,混标时,其他标样都没有问题,出峰都很正常,理论上说,氧化乐果沸点才135,应该不存在,进样口温度过低吧?升温程度就算速度太快,对它的影响应该也不会那么大,而且这个样品经常要用来做实验,都快急死了,不知道大家有什么好方法解决?
各位大侠,有没有人知道国标中蔬菜中的氯氰菊酯、毒死蜱、乐果等的检测方法,最好是经过验证改良的,因为如果完全按照国标来做的话,好象效果不是很好。很急哦,谢谢大家献策[em31]
各位大侠,有没有人知道国标中蔬菜中的氯氰菊酯、毒死蜱、乐果等的检测方法,最好是经过验证改良的,因为如果完全按照国标来做的话,好象效果不是很好。很急哦,谢谢大家献策
检测蒜苗这种基质复杂的样品里,氧乐果检出0.3 mg/kg,超出0.02限量,如何做?基质标复测?
氧化乐果低浓度不出峰,我用的是氮磷检测器的,高浓度能出峰 低浓度就不会出峰,请问怎么解决呢?调高灵敏度吗?
各位专家好!我想用液质联用仪检测茶饮料中吡虫啉、乐果和咪鲜胺三种农药的残留,请问应该用哪种前处理方法比较合适。谢谢!
请教:6890的FPD柱子衬管用一段时间之后,乙酰甲胺磷,氧化乐果标样出峰就不行,有时就没峰?什么原因?
最近在偷偷学用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]请问有用安捷伦6460LCQQQ做农残的老师吗?可否分享一下做氧乐果的梯度洗脱程序或者谱图??我跑出来的氧乐果(用乙腈稀释)峰型不好,在最高点前会有个包(应该算是肩峰?)。样品前处理我是10g样品+20mL乙腈提取,加盐后离心,吸取500ul过滤膜后,加500ul一级水定容上机。听说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做农残的基质效应有点严重最好是基质配标曲,我是找一份氧乐果空白的样品,按上述前处理加水作为空白基质去配标曲。还是说可以直接用50%乙腈水去配标曲??待测样液稀释后基质效应会否减弱?有没必要把定容溶液转换成甲醇水体系(我看了下别人方法里流动相是用甲醇的)?
氧化乐果分解成2个峰。进样器温度为200度,检测器300度,NPD检测器,HP-5柱:30*0.32*0.25。[font='Times New Roman']图见附件[/font]
参考水质标准GB/T5750.9-2023 农残检测,对水液态样品类进行农残检测,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]FPD检测敌敌畏乐果,考虑到这类样品中农残含量可能很低,所以尽量测试看看仪器能够做到多低的检测浓度?逐级配制低浓度标液测试,计算三倍信噪比时对应的浓度为极限最低检出浓度,最终敌敌畏可以做到0.0025ug/ml,乐果0.005ug/ml,大家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]FPD检测敌敌畏和乐果,最低能够做到多少浓度呢? [img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408301739429815_3306_2694188_3.png!w690x395.jpg[/img]
统计一下氧乐果的检出情况,还有什么品种上检出比较多。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测枸杞中乐果、对硫磷、马拉硫磷的方法,色谱条件,能给个图最好