氧乐果检测

送检批次来自福建经常州中转，超标农药为水胺硫磷，是否已流入市场未可知。 　　9个样品中2个检出超标 　　2月24日，南京农副产品物流中心到货的一批豇豆因疑似为海南豇豆而送去南京农林局进行检测，昨天(25日)检测结果出来，这批来自福建的豇豆确实含有超标农药水胺硫磷，该药水与此前在武汉被检测出来的海南有毒豇豆相同。 　　有毒豇豆产地暂时不明 　　昨天傍晚，记者从南京市农林局农产品质量与环境监督管理处了解到，2月24日抽样送检的豇豆中，9个样品中有2个被检查出来超标，确实含有禁用农药水胺硫磷。 　　这批有毒豇豆是否跟此前在武汉发现的豇豆同一产地?前天，记者曾致电市场检测中心的徐菊淮，她告诉记者，近日并没有海南豇豆进入市场，只有一批福建过来的豇豆，这正是此次送检的豇豆。 　　据悉，这批豇豆是22日进入南京农副产品物流中心的，有400公斤，当时进入市场时登记的产地是海南。而对于这批豇豆的真实产地，记者昨天采访了南京市农林局的质量与环境监督管理处的施泽平。他表示目前暂时不清楚，但有可能是从常州的凌家塘市场中转过来的。 　　曾经通过市场的检测 　　记者在此前的采访中从相关人员那里了解到，这批豇豆当时在进入市场的时候确实已经通过了市场的检验，没有发现任何问题。 　　这批豇豆后来之所以会被送去复检，是因为有人怀疑这批豇豆是产自海南的豇豆，因此向相关部门反映了情况，于是市场方面立即将豇豆进行了封存。 　　既然当时已经通过了检测?为什么会在再次检测中出现问题，对于这个问题，记者昨天试图联系市场方面，但均没有成功。 　　毒豇豆来宁两天后才检出 　　据悉，南京农副产品物流中心每天豇豆到货量约5000至6000公斤，其中海南豇豆的占有量不超过10%，其他豇豆以浙江、山东、内蒙古等为主。今年春节前，南京农副产品物流中心曾有两批海南豇豆到货，当时检测并没有发现问题。 　　对于有毒豇豆是否已流入市场这一问题，检测部门表示，由于这一批次的豇豆被确认出现问题，因此将会送到工商部门处理。记者从工商部门了解到，目前还没有接到农林局方面的检测结果，但是一旦接到以后，会立即进行调查，对货品进行销毁，对相关人员进行查处。 　　但是记者了解到，被检测出来有毒的这批豇豆从2月22日就进入市场，但直到昨天，因为遭到质疑，包括这一批次在内的所有豇豆才被市场封存。这几天中是否已经有菜贩进行了豇豆交易，甚至进入了老百姓的餐桌，目前尚未可知。 　　全国动态 　　广州昨又查出一批海南“毒豇豆” 　　24日，广州市农业标准与监测中心在广州江南果蔬批发市场抽取了来自海南的5份豇豆样品进行检测，豇豆样品检出3种禁用农药克百威、氧乐果、水胺硫磷。 　　得知消息后，江南果蔬批发市场立即销毁1吨多涉毒豇豆，并封存10余吨尚未销售的海南豇豆。但据估算，仍有2吨左右的带毒豇豆已经流入广州市场。 　　根据上述检测结果，广州市农业部门已会同市工商部门，要求江南果蔬批发市场采取就地销毁有毒豇豆的紧急措施，同时，要求各区、县农业部门近期加强对海南豇豆的质量检测，并公函协调海南省农业厅加强对海南生产输往广州的反季节蔬菜的质量检测，提供检验合格的检测证明。有关负责人表示，暂时不会采取封杀海南豇豆的措施。 　　而继前天查出毒豆角之后，广州昨天又在21个样品中检测出11个含有禁用农药的不合格海南豆角样品。分别检测出水胺硫磷、克百威、氧乐果等禁用农药和超标使用农药三唑磷，10个样品检测合格。 　　针对有报道称“广州检出海南毒豆角，江南果蔬批发市场销毁1吨毒豆角，但已有2吨左右流入市场”，广州市食安办昨天表示，市农业部门向江南果蔬批发市场调查的结果表明：流入市场的2吨豆角，是抽检的5个样品中唯一一个合格样品的豆角。据广州日报 　　农业部紧急通知严防“毒豇豆” 　　据农业部网站消息，针对海南一些地方豇豆农药残留超标问题，农业部下发紧急通知，要求各地进一步加强农产品生产环节的监管。 　　农业部称，中国蔬菜总体上是安全的。这次海南豇豆农药超标虽然发生在个别地方，但也反映出农产品质量安全还存在隐患和薄弱环节。为此，农业部已下发紧急通知，要求各地举一反三，进一步加强农产品生产环节的监管。 　　一是确保各项监管工作落到实处，加大检测力度，加强产地和销地协调配合，完善联防联控和准入准出制度，保障农产品质量安全。 　　二是加大农药市场监管力度，严厉打击违法生产、销售和使用高毒、剧毒农药行为，指导农民合理使用农药。 　　三是大力推进农业标准化生产，健全农产品生产技术规程标准体系，从源头上提高农产品质量安全水平。 　　四是依法推动“生产经营者负第一责任、地方政府负总责、各部门分工负责”的责任制度的落实。 　　这三种农药均属“高毒” 　　克百威 　　克百威属高毒杀虫剂。对眼睛和皮肤无刺激作用。在试验剂量内对动物无致畸、致突变、致癌作用。对鱼、鸟高毒，对蜜蜂无毒害。 　　克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆，因此毒性甚高。能被植物根部吸收，并输送到植物各器官，以叶缘最多。 　　氧乐果 　　氧乐果属高毒杀虫剂。具有内吸、触杀和一定胃毒作用，击倒力快、高效、广谱、具有杀虫、杀螨等特点。 　　氧乐果对抗性蚜虫有很强的毒效、对飞虱、叶蝉、介壳虫及其他刺式口器害虫具有较好防效。 　　水胺硫磷 　　水胺硫磷高毒。在试验剂量下无致突变和致癌作用。无蓄积中毒作用，对皮肤有一定刺激作用。对高等动物急性口服毒性较高，经皮毒性中等。对蜜蜂毒性高。 　　水胺硫磷纯品为无色鳞片状结晶，能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯，不溶于水，难溶于石油醚，工业品为茶褐色粘稠的油状液，放置过程中不断析出结晶，有效成分含量85-90%，常温下贮存稳定。(

为支撑相关水污染物排放标准和土壤污染风险管控标准实施，近日，生态环境部发布《水质 色度的测定 稀释倍数法》（HJ 1182-2021）、《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1183-2021）、《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021）等3项国家生态环境标准。《水质 色度的测定 稀释倍数法》（HJ 1182-2021）《水质 色度的测定 稀释倍数法》（HJ 1182-2021）为首次发布，修订了《水质 色度的测定》（GB 11903-89）中稀释倍数法部分，适用于生活污水和工业废水色度的监测，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-96）等22个水污染物排放标准实施。与原方法相比，该标准由原来的2倍稀释方法，改为自然倍数稀释方法；对测定条件，光线、光源、环境、人员提出了具体的要求；增加了样品保存条件和保存时间的要求；修改了样品颜色的描述；增加了结果表示与计算、精密度、质量保证和质量控制等相关内容。标准自2021年9月15日起实施。《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ1183-2021）《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1183-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷等4种有机磷农药的测定。氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标，乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷，这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康的潜在危害大。目前，农药生产企业执行的《污水综合排放标准》（GB 8978-96）中以有机磷农药（以磷计）作为控制项目，其分析方法的适用范围为甲基对硫磷等6种有机磷农药，未包括氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷。本标准采用液相色谱-三重四极杆质谱仪对4种有机磷农药进行分析，方法检出限低、灵敏度高，是对有机磷农药分析方法标准的有效补充。标准自 2021 年 12 月 15 日起实施。《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021）《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等实施。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用，邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中，并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体。邻苯二甲酸酯类化合物在人体和动物体内具有类似雌性激素的作用，可影响生物体的内分泌，具有致畸、致癌和致突变效应。土壤和沉积物基质复杂，其中邻苯二甲酸酯类化合物的浓度范围差异较大，监测技术难点较多，样品前处理环节易发生交叉污染。本标准优化了样品的制备过程与质量控制措施，减少了实验干扰，降低了6种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限。标准自2021年9月15日起实施。上述三项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法具有重要意义，将为深入打好污染防治攻坚战，促进生态环境保护和保障人体健康提供重要支撑。

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。