孔径仪原理

孔径测试仪是通过什么原理来进行分析测试的？谢谢！

[align=center][b][color=#ff0000]《比表面与孔径分析原理及应用》系列讲座之第一讲 [b]氮吸附法比表面及孔径分析原理[/b][/color][/b][/align][b][color=#ff0000]主讲人：[/color][/b]钟家湘，北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”。[b][color=#ff0000]开讲时间：[/color][/b]2018年7月5日 10:00[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3335.html[/url][b][color=#ff0000]课程简介：[/color][/b]本讲主要介绍超细粉体材料比表面及孔径分布的基本概念；吸附科学在比表面及孔径分析中的应用要点；氮吸附比表面测定原理；氮吸附孔径分布测定原理。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座之课程目录第一讲 氮吸附法比表面及孔径分析原理第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 超细粉体表面孔径分布的表征与测试原理第四讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第五讲 超微孔孔径分布的分析原理及方法第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用 这样的学习充电机会你舍得错过吗？[b][color=#ff0000]系列课程链接：[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/video/106_0.html[/url][/color][/b][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170916/a327e21777b4435893b261c0d2dea633.gif[/img]

[b][color=#ff0000]讲师介绍：[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介：[/b][/color]本讲主要详细介绍：超细粉体中孔径分布的氮吸附法的分析原理；孔径分布的表征方法，各种表征参数的正确含义；BJH法进行孔径分布的分析中，值得注意的若干问题。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/live/index?sid=115[/url][b][color=#ff0000]直播时间：[/color][/b]2018/10/18 10:00[b][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]本讲座直播免费哦，点播需购买整个系列讲座，详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url]，还有8个免费名额哦，先到先得！[color=#ffffff]2.连续流动色谱法比表面仪原理及应用[/color][color=#ffffff]3.[/color][color=#ffffff]静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用[/color][color=#ffffff]4.氮吸附法介孔与大孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]5.氮吸附法微孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]6.密度函数理论在孔径分析中的应用[/color][color=#ffffff]1.氮吸附法比表面及孔[/color][color=#ffffff]径分析原理[/color][color=#ffffff]2.连续流动色谱法比表面仪原理及应用[/color][color=#ffffff]3.[/color][color=#ffffff]静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用[/color][color=#ffffff]4.氮吸附法介孔与大孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]5.氮吸附法微孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]6.密度函数理论在孔径分析中的应用[/color]

静态容量法比表面积及孔径测试过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050840_292430_1603_3.gif静态容量法比表面积及孔径测试原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050840_292432_1603_3.gif

孔径（孔隙度）分布测定气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理，即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状，从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知，在不同的P/P0下，能够发生毛细凝聚的孔径范围是不一样的，随着P/P0值增大，能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应于一定的P/P0值，存在一临界孔半径Rk，半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚，液氮在其中填充，大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚，液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了：http://www.app-one.com.cn/images/ps/11.jpgRk称为凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P0。凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚的孔，当压力低于一定的P/P0时，半径大于Rk的孔中凝聚液将气化并脱附出来。理论和实践表明，当P/P0大于0.4时，毛细凝聚现象才会发生，通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量，可绘制出其等温吸脱附曲线，通过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论，通常称之为BJH孔容积和孔径分布。

[b]毛细管流动孔径分析仪[/b] Capillary Flow Porometer用于测定材料孔径大小测定，原理为有小孔的材料被润湿液体完全润湿后，液体受到表面张力的作用而保留于材料内部，如果要想将液体挤出材料就需要外加一个气体压力。能够克服表面张力将材料孔内的液体完全挤出时所需要的最小压力，就是该材料的泡点值压力，也就是我们常说的起泡点，基于这种原理的测试方法，就是起泡点测试法。这也是应用最为广泛的一种非破坏性完整性测试方法。以下为泡点值计算公式：d=K*C*t/PP = 泡点压力d = 最大孔径k = 形状矫正因子C = 液固接触角t =表面张力泡点值直接与过滤器孔径相关联。不同孔径大小的泡点不同，开孔压力也不同，随着压力的增加，大孔，小孔都打开，直到足够压力，所有孔都打开后，气体从孔洞出来， 气体流量随气体压力增加而增加，最后成线形关系。这样的一条气体流量和压力的一条线，我们称为湿线，刚出来流量时的压力为泡点压力，根据上述公式计算出最大孔径。如果材料没浸润液体，一直处于开孔状态，气体流量会随着压力的增加而增加，是个线形关系。我们再根据一个干线和湿线拟合一条半干线，模拟计算出孔径的分布图。但是有些材料在随着压力增大时，有可能被压扁，变形，特别是一些高分子材料，柔性材料，这时候在压力变大到一定时，气流量和气压力就不是一条很好的线形曲线了，在拟合曲线时就不是很好看，但是我们可以找个气通量曲线和目标材料差不多的样品，做一条干线，然后保存，再数据处理下（data editor），就会做得很漂亮。具体看视频。

本材料检测中心主要从事石墨及碳素材料等分析，孔径分析测试主要是使用麦克莫瑞提克的压汞仪，型号为9500.今天主要谈谈孔径测试及压汞仪的了解。[font=宋体]一、[/font][font=宋体]对孔径测试及压汞仪的了解[/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法：[/font][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体]，孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体]，测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]四、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]五、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法：[/font][font=宋体] [font=宋体]压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体]，孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体]，测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]压汞仪了解[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法原理：汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程了解： [/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]方程的作用：将压力与孔径间建立了关系；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的基础：将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的不足：实际上孔的结构多种多样，存在以偏概全的问题；[/font][/font][font=宋体]压汞法优势：压汞法能测试的孔径范围宽广，覆盖大孔和中孔范围，可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息；[/font][font=宋体]压汞仪测试原理[/font][font=宋体][font=Calibri]Autopore IV9500[/font][font=宋体]压汞法原理：将已烘干样品放入合适的膨胀计，将膨胀计放入低压测试区间，先对膨胀计抽真空，然后压入汞，运用氮气压缩方式测试[/font][font=Calibri]0[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体]的压汞量；测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间，通过油压方式测试[/font][font=Calibri]30[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体]的压汞量，根据[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程得到对应于不同压力的孔径大小，并作出相应数据分析。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]膨胀计的选择：[/font] [/font][font=宋体] [font=宋体]要求：样品孔体积应在[/font][font=Calibri]25%[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]90%[/font][font=宋体]范围的毛细管体积；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]压汞仪低压测试原理[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]低压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、使用真空泵将膨胀计抽真空至[/font][font=Calibri]20mg[/font][font=宋体]汞柱；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过真空效果，将汞压入膨胀计；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、通过外接的氮气压力进行压汞至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体]，过程中根据设定点位收集 压汞体积；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]压汞仪高压测试原理[/font][font=宋体]高压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过液压泵和倍增器进行加压至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、过程中根据设定点位收集[/font] [font=宋体]压汞体积；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]三、数据分析处理[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]常规参数分析[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]已知条件：样品质量[/font][font=Calibri]Ws[/font][font=宋体]：直接称量；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管体积[/font][font=Calibri]Vp[/font][font=宋体]：通过空管校准，系统内部计算得出；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管质量[/font][font=Calibri]Wp[/font][font=宋体]：直接称得；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]汞的密度[/font][font=宋体]ρ：根据控制室温直接给出；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]样品[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]空管[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]汞质量[/font][font=Calibri]Wpsm[/font][font=宋体]：直接称得；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计压入体积：[/font][font=Calibri]Ii=Vi/Ws[/font][font=宋体]，为了更好的进行物质间对比，这里的累计压入体 积是以单重量样品来计算的；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]总压入体积：[/font][font=Calibri]Itot=Vtot/Ws[/font][font=宋体]，通过不同物质对比，可以很直观的看出不同物质的孔体积差异；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品体积：[/font][font=Calibri]Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]孔隙率[/font][font=Calibri]%[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]Ppc=100*Vtot/Vb[/font][font=宋体]，孔隙率能总体看出样品的孔量。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]体密[/font][font=Calibri](0.51psi[/font][font=宋体]下[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]，该数据属于表观数据，将物质内的孔体积都算在密度内；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]骨架密度（[/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]）：[/font][font=Calibri]Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)[/font][font=宋体]，该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度，更接近于样品的真实密度。当然，这里只代表在[/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]下所能测得的孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径（[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]）：先通过[/font][font=Calibri]Ik=Itot/2[/font][font=宋体]，计算出中位累计进汞体积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径（[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]）：先通过[/font][font=Calibri]Ak=Atot/2[/font][font=宋体]，计算出中位累计面积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]平均孔径（[/font][font=Calibri]4V/A[/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]以理想型圆柱体模型为基础，[/font][font=Calibri]Dav=4*Itot/Atot,[/font][font=宋体]从而算出其平均直径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计孔面积：[/font][font=Calibri]Ai=Aij+Aij-1+[/font][font=宋体]…[/font][font=Calibri].+Ai1[/font][font=宋体]；而单孔面积计算是[/font][font=Calibri]Aij=4*Iij/Dmi[/font][font=宋体]，从这也看出，相同压汞体积下，孔径越小，孔面积越大。[/font][/font]END[font=宋体] [/font]

我们单位有一台美国PMI公司的气液置换法的孔径测量仪，主要用于检测过滤材料的孔径，现在想对其进行校准，怎么校准，去哪里校准？

测量比表面和孔径分析的方法包括：气体吸附法、压汞法、电子显微镜法（SEM 或 TEM）、小角 X 光散射（SAXS）和小角中子散射（SANS）、电声电振法、核磁共振法、图像法大孔分析技术等。其中气体吸附法是常见的分析方法。气体吸附法孔径测量范围从 0.35nm~ 100nm 以上，涵盖了全部微孔和介孔，甚至延伸到大孔。另外，气体吸附技术相对于其它方法，容易操作，成本较低。如果气体吸附法结合压汞法，则孔径分析范围就可以覆盖从大约 0.35nm到1mm 的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法(不规则的表面和开孔内部的面积)。使用气体吸附法进行分析的仪器常用来测定物质的比表面及孔径特征，也可以直接测量物质的吸附特性，因此也常统称为吸附仪。从实际用途来看，主要包含:比表面及孔径分析仪、多组分气体吸附仪、高压吸附仪、蒸汽吸附仪、真密度仪、化学吸附仪等。气体吸附法原理：当固体表面的原子所处的环境与体相原子不同，它受到一个不平衡的力的作用；因此，当气体与清洁固体表面接触时，将与固体表面发生相互作用；气体在固体表面上出现累积，其浓度高于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，这种现象称为吸附现象。吸附气体的固体物质成为吸附剂，被吸附的气体成为吸附质。依据吸附剂和吸附质之间的不同作用力，气体吸附分为物理吸附仪和化学吸附仪。物理吸附也称范德华吸附，它是由吸附质和吸附剂分子间作用力（范德华力）所引起，吸附于固体表面的气体分子，不与固体产生化学反应，这种吸附称为物理吸附；利用物理吸附原理测量的仪器被称为物理吸附仪。由于范德华力存在于任何两分子间，所以物理吸附可以发生在任何固体表面上。吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质，由于它是分子间的吸力所引起的吸附，所以结合力较弱，吸附热较小，吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来，所以物理吸附在一定程度上是可逆的。如：活性炭对许多气体的吸附，被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。物理吸附的特点是：吸附热小，吸附速度快，无选择性，可逆，通常是发生在接近气体液化点的温度，一般是多层吸附。物理吸附仪可以测定物质的比表面积、平均孔径和孔径分布等，此外也可以直接测试物质吸附性能。化学吸附是吸附质分子与固体表面原子（或分子）发生电子的转移、交换或共有，形成吸附化学键的吸附，利用化学吸附原理进行测量的仪器被称为化学吸附仪。由于固体表面存在不均匀力场，表面上的原子往往还有剩余的成键能力，当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有，形成吸附化学键的吸附作用。与物理吸附相比化学吸附具有吸附力强、对吸附气体有选择性、单层吸附、通常不可逆，样品不可回收再利用等特点，常用于测定催化剂酸碱活性位、活性金属表面积、金属分散度等。

压汞法测试孔径分布参数分析报告 [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]压汞法是一种通过测量汞在压力作用下进入多孔材料孔隙的过程来评估材料孔结构特性的方法。[/color][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]?这种方法利用汞对大多数固体材料具有非润湿性的特点，通过外加压力使汞进入固体孔中。对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合[/color][/font][url=https://www.baidu.com/s?sa=re_dqa_generate&wd=Washburn%E6%96%B9%E7%A8%8B&rsv_pq=9c1d7da0003485f1&oq=%E5%8E%8B%E6%B1%9E%E6%B3%95%E6%B5%8B%E8%AF%95%E5%AD%94%E5%BE%84&rsv_t=1a84+LljYYdttKWJacycBpf21Lrul8D0l64HszgINjh2DJ9F370Tuf816B4d9Kn1Gcu/ErS2gscp&tn=44004473_52_oem_dg&ie=utf-8]Washburn方程[font=cos-icon !important][size=9px][/size][/font][/url][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]，通过控制不同的压力，可以测出压入孔中汞的体积，从而得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。今天我们聊聊关于 压汞法测试孔径参数分析报告[/color][/font] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]一、对孔径测试及压汞仪的了解 [/color][/font] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔； 孔径测试的常用方法： -压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力60000psi，孔径范围0.003um到400um之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力33000psi ，测试孔径范围0.0055um到400um ） -气体吸附分析介孔-大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.002um至0.1um之间； -气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.4nm至2.0nm之间； [/color][/font] [color=#333333]二[font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]、压汞仪了解[/color][/font] [/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]压汞法原理：汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]Washburn方程了解： h2 = crσ cosθ t / (2η) 其中，c为毛细管形状系数，r为平均毛细管半径，σ为液体的?表面张力，η为?液体粘度，θ为?接触角，t为?时间 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333] 方程的作用：将压力与孔径间建立了关系； 方程的基础：将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型； 方程的不足：实际上孔的结构多种多样，存在以偏概全的问题； 压汞法优势：压汞法能测试的孔径范围宽广，覆盖大孔和中孔范围，可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息； [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333] 三、压汞仪原理及使用 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]Autopore IV9500压汞法原理：将已烘干样品放入合适的膨胀计，将膨胀计放入低压测试区间，先对膨胀计抽真空，然后压入汞，运用氮气压缩方式测试0至30psi的压汞量；测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间，通过油压方式测试30至33000psi的压汞量，根据Washburn方程得到对应于不同压力的孔径大小，并作出相应数据分析。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]膨胀计的选择： 要求：样品孔体积应在25%至90%范围的毛细管体积； 对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。 [/color][/font][/color][table=622][tr][td=1,1,90] [font=宋体]样品大致孔隙率[/font][/td][td=1,1,212] [font=宋体]膨胀计选择[/font][/td][td=1,1,320] [font=宋体]样品大小[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]3%-10%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]0.392cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ13.5*20[/font][font=&]mm（3cc）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]10%-25%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ13.5*20[/font][font=&]mm（3cc）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]25%-65%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ10*20[/font][font=&]mm（1.5cc）/3*[/font][font=&]φ8*10[/font][font=&]mm（0.5cc[/font][font=&]）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]≥[/font][font=&]65%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ8*10[/font][font=&]mm（0.5cc）[/font][/td][/tr][/table] 压汞仪低压测试原理 [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]低压测试原理 一、使用真空泵将膨胀计抽真空至20mg汞柱； 二、通过真空效果，将汞压入膨胀计； 三、通过外接的氮气压力进行压汞至30psi，过程中根据设定点位收集 压汞体积；[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]高压测试原理 一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置； 二、通过液压泵和倍增器进行加压至33000psi； 三、过程中根据设定点位收集 压汞体积；[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]四、数据分析处理[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]常规参数分析[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]已知条件：样品质量Ws：直接称量； 空管体积Vp：通过空管校准，系统内部计算得出； 空管质量Wp：直接称得； 汞的密度ρ：根据控制室温直接给出； 样品+空管+汞质量Wpsm：直接称得； 累计压入体积：Ii=Vi/Ws，为了更好的进行物质间对比，这里的累计压入体 积是以单重量样品来计算的； 总压入体积：Itot=Vtot/Ws，通过不同物质对比，可以很直观的看出不同物质的孔体积差异； 样品体积：Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ ρ,样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。 孔隙率%：Ppc=100*Vtot/Vb，孔隙率能总体看出样品的孔量。[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]体密(0.51psi下)：Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ ρ)，该数据属于表观数据，将物质内的孔体积都算在密度内； 骨架密度（32983.86 psi）：Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)，该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度，更接近于样品的真实密度。当然，这里只代表在32983.86 psi下所能测得的孔径。 中值孔径（V）：先通过Ik=Itot/2，计算出中位累计进汞体积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。 中值孔径（A）：先通过Ak=Atot/2，计算出中位累计面积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。 平均孔径（4V/A）:以理想型圆柱体模型为基础，Dav=4*Itot/Atot,从而算出其平均直径。 累计孔面积：Ai=Aij+Aij-1+….+Ai1；而单孔面积计算是Aij=4*Iij/Dmi，从这也看出，相同压汞体积下，孔径越小，孔面积越大。[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径关系图分析[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134048883_4302_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134048883_4302_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,672,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134126732_6933_2140715_3.png!w672x576.jpg[/img] 1、从图中看出，一般的压汞过程接近正态分布，且孔体积的增加较为集中； 2、M825中心总压入汞量：0.1008mL/g；M825边部总压入汞量：0.1135mL/g； 说明M825中心的孔体积比边部少； 3、降压过程，孔结构简单的容易退汞，从图中看出M825中心比M825边部退汞 多，能看出M825边部的孔比M825中心结构更复杂多样； [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径关系一阶导数微分图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192136219149_3954_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,676,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192136296556_7465_2140715_3.png!w676x584.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、一阶导数：Idi=-(Ii-Ii-1)/Di-Di-1,表达的是瞬时的速率； 2、第一个峰的出现正好在最可几孔径附近，说明当时进汞体积加速，孔体积富集； 3、第二个峰出现在低孔径处，也是出现在高压强下，将许多不易进汞的孔填满； 4、对于第二个峰，当然还有一个假设，高压下导致样品坍塌，一些原本的闭孔被 填满。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径对数微分图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192139010814_9803_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,690,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192139064276_6168_2140715_3.png!w690x579.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、对数微分：Ildi=-(Ii-Ii-1)/logDi-logDi-1； 2、从中只能看出最可几孔径，其他不明； [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计孔面积与孔径关系图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,673,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192140458508_5207_2140715_3.png!w673x584.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、孔面积的计算： Aij=4*Iij/Dmi，由公式得出，相同压汞体积下，孔径越小，孔 面积越大。 2、从图2可看出，1区间属于高斜率孔面积累计区，对应图1的1区间正好是最可几孔 径附近；2区间属于平稳增加孔面积区域，对应图1的2区间，其孔径增加量也较为平 均；3区间属于高斜率孔面积累计区，而孔体积的增加变化不明显，说明很有可能是 出现大量细小孔，短时间内增加孔面积。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]END[/color][/font][/color]

要求测定中空纤维的孔径，在0.01-0.1um的孔，但压力不能太大，压汞仪是不行的。大家知道的还有什么好的仪器可以测定？或推荐。价格不是问题。

一、平均孔径的概念 平均孔径有三种不同的表示方法 : ①吸附平均孔径：由吸附总孔体积与BET比表面积计算得到的平均孔径包含了所有的孔，只有孔径上限的界定。 ②BJH吸附平均孔径：由BJH吸附累积总孔体积与BJH吸附累积总孔内表面积计算得到的平均孔径，有孔径的上下限。 ③BJH脱附平均孔径：由BJH脱附累积总孔体积与BJH脱附累积总孔内表面积计算得到的平均孔径，有孔径的上下限。二、平均孔径的计算 平均孔径等于对应的孔体积和对应的比表面相除的结果。 公式为：平均孔径=k×总孔体积/比表面积,k和选的孔的模型有关，如果是圆柱形孔，那么k=4，如果是平面板模型，那么k=2. 三、应用案例 最可几孔径大概在8nm左右，而计算出的平均孔径则高达35nm，这说明什么问题？又是什么原因造成的呢？ 平均孔径是4倍的孔体积除以比表面积，是从简单的柱状孔求得，对非均一窄分布孔误差极大。平均孔径没有多大的意义。平均孔径是对所有孔大小取平均，而最可几孔径是指分布最多的孔，当较小的孔数量多但也有较大的孔时就会出现你这种情况

石墨消解的大孔径和小孔径分别有什么用途？

大家好，我是新手，有个问题请教大家。一般C18柱硅胶孔径有60A，120A等等，那这个“60A，120A”是怎么说明这根柱子的所有或者大部分硅胶孔径就是这么大的？比例是怎么衡量的？谢谢。

我们现在使用的特氟隆膜是2um孔径，但一般文献中的是0.2um或0.25um孔径的，请问孔径不同的滤膜之间有什么不同？

看了一些有关筛分机孔径和目数关系的帖子，好像有两种标准，一个是目数为1平方厘米的面积内所含的孔数，一个是1英寸长度内所含的孔数，不知道一般国内用的是哪种？好像孔径与目数的关系还和所用钢丝的直径有关，那国标对于产品颗粒的大小是怎样规定的呢？是规定的孔径还是目数？如果规定的是目数那钢丝直径的标准是多少？如能给出明确答案，不胜感激。

看了一些有关筛分机孔径和目数关系的帖子，好像有两种标准，一个是目数为1平方厘米的面积内所含的孔数，一个是1英寸长度内所含的孔数，不知道一般国内用的是哪种？好像孔径与目数的关系还和所用钢丝的直径有关，那国标对于产品颗粒的大小是怎样规定的呢？是规定的孔径还是目数？如果规定的是目数那钢丝直径的标准是多少？如能给出明确答案，不胜感激。

[center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积：颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积，它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积：单位体积（或单位质量）物体的表面积，称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法： (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子，根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积，然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法（又称勃氏法）。（3） Bline法是测定水泥比表面积的常用方法，也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中，北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家，并且测量过程为全部电脑控制，达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售，此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪（氮单元系统），可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析，其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限，孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关，表面特性主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一，因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题，下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见，供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下： 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要配备适当软件，就可实现既测比表面又测孔径分布的功能，而且能基本实现自动化；“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史，一般了解较少，先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用，国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点，重复精度≤2%孔径分布只测定（脱附过程）~12点 测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，BET比表面一般测7~9点，重复精度≤1%孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，最高都可测到100点[/font

数值孔径的大小对显微镜观察有什么影响，是不是数值孔径越大越好？听说数值孔径越大，分辨率越高，是这样吗？？

我们通常用的C18色谱柱孔径都是100A的，我想问一下这个孔径的色谱柱最大能检测多大分子量的化合物。谢谢

我现在使用的薄膜，可以渗透水蒸气，但是不能透过液态水。所以想找相关得仪器测试测试一下薄膜表面能够穿透薄膜的孔的大小，做过扫面电镜和比表面积及孔径分析仪的检测，扫面电镜只能看到薄膜表面的凹坑，不能确定这个凹坑是否穿透薄膜。孔径分析也是这样，测得都是凹坑的孔径分布。但我现在想做穿透孔的测试，望大神们给予建议，谢谢！

孔径角的定义是什么?在光轴上的一个点的四十五度的光可以被看到,它的孔径角是四十五度,那那个点应该在什么位置呢?想不出来

我现在使用的薄膜，可以渗透水蒸气，但是不能透过液态水。所以想找相关得仪器测试测试一下薄膜表面能够穿透薄膜的孔的大小，做过扫面电镜和比表面积及孔径分析仪的检测，扫面电镜只能看到薄膜表面的凹坑，不能确定这个凹坑是否穿透薄膜。孔径分析也是这样，测得都是凹坑的孔径分布。但我现在想做穿透孔的测试，望大神们给予建议，谢谢！

请教大家一个问题，色谱柱填料中的孔径有80埃的，有120埃的，有100埃的，哪种分离会好些。

3um的色谱柱填料之间的孔径有多大？建议使用多少孔径的滤膜？

微孔滤膜的孔径有好几种，那么一般来说什么样的孔径适合除去什么样的杂质呢？有没有一般的规定？谢谢！