有谁用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用仪定量模块的标准加入法定量(Std Addition),具体怎么用?
【仪器应用】+用气相做标准物质的期间核查设备都需要期间核查,验证检测所用仪器设备在两次检定/校准周期之间,能否保持良好的准确度和运行状态。那么标准物质的管理等同于设备管理,标准物质也要进行期间核查,如何对标准物质进行期间核查呢?1、要先制定期间核查作业指导书:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081826_554365_1645480_3.jpg2、按照期间核查作业指导书来检查2.1检查标准物质的外观http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081827_554366_1645480_3.jpg购买的农药标液,外观无破损无泄漏,液体成透明状,日期在有效期内。2.2用气相进行测定,看有无降解。有机磷检测条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。标液的配制:标液为100ug/mL,1mL安瓿瓶装,打开后稀释至10ug/mL,再根据工作需要配制相应的浓度,进气相测定峰面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081828_554367_1645480_3.jpg2014年9月15号农药标液的峰面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081828_554369_1645480_3.jpg2015年2月2号农药标液的峰面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081828_554368_1645480_3.jpg2015年6月17日农药标液的峰面积。
最近在做气相,由于用的内标法,标准中要求每天做随行标准曲线。发现不同天甚至上下午,虽然配置相同浓度的六个点做标曲,然而得到的每个浓度点的F值(待测物峰面积比内标物峰面积)相差很大,有时差好几倍呢。同时最后绘制的标准曲线的截取和斜率相差很大。 我想问,既然待测物质和内标物质是不变的,浓度和配置方法也是相同的,仪器是同一台仪器。为什么标曲会相差很大呢,这会不会造成定量的不准确啊。
如题,大家来讨论讨论,液相色谱仪器标准化的问题。就比如成立一个国际的液相色谱学会。将色谱柱的规格、接头标准等草拟各种国际标准,使得这些仪器的各种配件能够相互通用。操作软件能够相互控制。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪一般用什么标准液进行定性?
我们有一台戴安液相,配有紫外和荧光检测器。现在实验室需要对仪器的性能作一个定期的检测想请教大家,有没有一种标准物,可以同时被紫外和荧光检测到这样就可以进一针,同时出两个峰,方便操作。这种标准物最好容易被检测出,对人体也不会有太大的危害。希望有经验的坛友能给点意见,谢谢!
9月27至28日,中国科学院兰州化学物理研究所参与的国家标准《气相色谱仪测试用标准色谱柱》和《液相色谱仪测试用标准色谱柱》起草工作会议在兰州召开。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会主办、兰州化物所协办。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会副主任委员、北京分析仪器研究所所长郑德增高级工程师主持。 来自中国科学院兰州化学物理研究所、兰州中科凯迪化工新技术有限公司 、上海精密科学仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器(基团)有限公司、上海天美科学仪器有限公司、华东理工大学、大连依利特分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、北京分析仪器研究所等单位的10多位专家和代表参加了会议。 会上,兰州化物所所长助理、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平研究员向与会专家介绍了兰州化物所历史沿革、学科发展、平台建设尤其是分离分析学科和色谱研究方面取得的进展和研究成果。会议通报了《气、液相色谱仪测试用标准色谱柱》国家标准讨论稿的内容,并就一些具体问题进行了详细说明。与会代表就标准讨论稿的内容进行了讨论,提出了补充和修改意见。 郑德增说,标准一定要体现先进性、科学性、合理性和可靠性,参加标准起草的单位,在产品 质量上要率先带头,带动整个行业依照标准规范生产。 会后,与会代表来到兰州化物所,参观了研究所科技展览室和相关实验室,进一步了解了研究所色谱分析学的发展。你认为,这个标准的起草对我们分析人员意味着什么呢?
气相中的标准溶液的配置过程中往往参照GBZ2.1里面提供的限值来做标准曲线的。以甲醇为例。甲醇的PC-STEL的限值为50mg/cm3 =0.05ug/ml 将这个点设置为中间的那个点。那根据GBZ201.4-2008中的要求,气相的标准曲线至少设置为4个 。取五个点足够满足要求。那我的标准曲线的梯度选择为0.01 0.02 0.05 0.1 0.15。最终定容到10ml 。而甲醇的密度查得0.7918g/ml=791.8ug/ul,如果这样的话,就没有实际操作性了啊 。各位大神我的思路错在哪里,怎么更具有操作性一些。
检测环己二烯,内标物环己酮。之前在别的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上做过,前两张图是设置信息,做的标曲y=0.8286 R方=0.9945。最近老师又借了台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],需要重新做标准曲线。但柱子和上一个不太一样(我也不清楚),我按相同的方法设置但发现上台是 线速控制,而这台默认是 压力控制。。我尝试改成相同的线速数据但改不了。。(第三张图是现在的压力控制),DBM-5的柱子,30m*25mm*25um。。按同样的方法 配置标准溶液做内标。。(第四张图是配置标准溶液方法,我是按别人的1g缩小转换到的摩尔浓度)得到y=0.778x R方为0.9957。。但换了个产率好的催化剂,计算产率都是大于1。。这应该是标准曲线出现问题了吧,。。求助,到底是那里出的问题???谢谢了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912514218_3161_3947268_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912516578_2399_3947268_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912516793_5613_3947268_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912519263_9518_3947268_3.png[/img]
白酒成分检测--气相色谱法我用的是滕州腾海仪器生产的GC--2000型号的气相仪,有谁用过吗?头一回操作色谱仪,不太懂啊,请教另外气相色谱检测白酒需要做不同浓度的标准曲线吗?我们做了个标准样的图谱,建了个标准,直接再进样就出结果了,这样准确吗?
[size=3]仪器分析的种类很多,标准溶液也各有特点,除标准物质外,可能会用到专用试剂、 高纯试剂、纯金属以及其它标准试剂、优级纯或分析纯试剂.同种仪器分析对象不同时,所用的试剂级别也可能不同.一般仪器分析的标准溶液具以下特点:a)对水的质量要求较高,一般需2~3级之间.有时有些[/size][url=javascript: ][u][b][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/size][/b][/u][/url][size=3]光谱分析、[/size][url=javascript: ][u][b][size=3]高效液相[/size][/b][/u][/url][url=javascript: ][u][b][size=3]色谱[/size][/b][/u][/url][size=3]分析、电化学分析对水质的要求很高,还要将2级水再经石英蒸馏器或其它设备进一步提纯.b)溶解分解标准物质时所用的试剂一般是优级纯、分析纯或高纯试剂,有时市场不能满足时应自己提纯.c)仪器分析的标准溶液的浓度一般都比较低,常以ρ(B)=μgmL-1或mgmL-1等单位表示.稀溶液易变质保值期较短,通常配制成比使用的溶液浓度高1~3个数量级的浓溶液作储备液,使用时临时根据需要进行稀释.有时还需要对易变的或时间长的储备液进行标定. 在稀释标准溶液时为了溶液浓度的准确性采用逐次稀释的方法.d)选用适合的容器保存标准溶液,以防止存放过程中标准溶液对容器的溶解而可能造成对标准溶液的污染.有些离子(例F+、NaOH、Si+4等)、标准溶液应在塑料容器中保存.e)仪器分析标准溶液的种类繁多,要求各异,在配制和使用时应按照有关资料要求,不能随意加以代替.[/size]
色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点 A) 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 B) 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 C) 维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。 D) 标准物质是主要的计量装置 不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 E) 分布不均衡 色谱仪检定的方法 1、液相色谱仪 实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目: 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 检定输液系统 定性、定量重复性 最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 检定周期:两年 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 检定周期:2年
色谱仪检定的特点 A) 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 B) 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 C) 维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。 D) 标准物质是主要的计量装置 不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 E) 分布不均衡
求助:关于气相,有ISO标准吗?谢谢
请问国家对仪器仪表的外包装箱标示有没有具体的标准规定?如有请告知?仪器仪表的外包装箱是不是也要象食品一样要注明产品的执行标准?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,标准品的溶剂和样品溶剂,两者是不是必须一样?如果不一样,对结果影响大么?我买来的标准品甲酯是五种混标,分别是(棕榈酸,硬脂酸,油酸,亚油酸,亚麻酸)甲酯。在进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]前,配置不同浓度时,所用的溶剂是异辛烷色谱纯,我的样品是核桃油脂肪酸,所用的溶剂是正己烷色谱纯,标品的溶剂和样品溶剂不一样可以吗?谢谢各位大师啦!
Dear all: 请问以下仪器需要哪些标准器来进行校准或检定呀?在哪里可以买得到呀?价格在什么范围?包括仪器:直流电源表\内阻表\万用表\温度计\高低温测试箱\光源箱如各位内行高手提出校正以上仪器的作业规范?谢谢!
[font=宋体, SimSun][size=18px]各牵头单位、各有关会员单位:[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]根据《山西省仪器仪表学会团体标准制订工作程序》的有关规定,学会组织专家对《多参数水质分析仪校准规范》等4项团体标准进行了立项评审,并在本学会网站及微信公众号进行了公示(公示期间无异议)。经研究,批准《多参数水质分析仪校准规范》等4项山西省仪器仪表学会团体标准立项。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]立项团体标准名称、计划编号及团体标准牵头起草单位见附件。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]请各标准牵头起草单位严格按照山西省仪器仪表学会团体标准编制工作要求,尽快组织标准编制,强化编制过程中的质量管理,加强组织协调,于2024年8月31日前完成征求意见稿的编制工作。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]欢迎与本次立项的4项团体标准有关的高校、科研机构、相关企业、计量技术机构、行业从业者、使用单位等积极参与标准的起草制订工作,有意向的请与山西省仪器仪表学会秘书处或牵头单位联系。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]学会秘书处联系人:杨伟敏,地址:山西转型综合改革示范区潇河产业园金谷路36号中小企业产业园A10幢,电话:19935360852。[/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]山西省仪器仪表学会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2024年7月24日[/size][/font][/align][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240724/6385741957465521125638556.pdf]《多参数水质分析仪校准规范》等4项团体标准立项公告.pdf[/url]
跟大家分享一些仪器仪表检测的国家标准17626.3-1998 射频电磁场辐射抗扰度实验17626.4-1998 电快速瞬变脉冲抗扰度实验17626.5-1998 浪涌(冲击)抗扰度实验17626.6-1998 射频场感应的传导骚扰抗扰度17626.7-1998 供电系统及所连设备谐波、谐间波的测量和测量仪器导则GB17626.1-1998GB_T17626[1].2(1998)=IEC61000-4-2(1992)=静电放电抗扰度试验GBT17626.1-1998 抗扰度实验总论GBT17626.8-1998工频磁场抗扰度实验GBT17626.9-1998 脉冲磁场抗扰度实验GBT 17626.10-1998 阻尼振荡抗扰度实验GBT 17626.11-1998 电压暂降、短时中断和电压变化抗扰GBT 17626.12-1998 震荡波抗扰度试验SJ/T 31129—1994 高低温测试设备完好要求和检查评定方法SJ/T 31388—1994 高低温湿热箱完好要求和检查评定方法核辐射探测器环境条件与试验方法[~198001~][~198002~][~198003~]
仪器仪表基础标准 GB/T13983-92 仪器仪表 基本术语 GB/T15464-95 仪器仪表包装通用技术条件 JB/T5218-91 仪器仪表协调用颜色 JB/T5471-91 仪器仪表用旋钮 型号命名方法 JB/T6182-92 仪器仪表可靠性设计评审 JB/T6183-92 仪器仪表可靠性要求与考核方法的编写规定 JB/T6214-92 仪器仪表可靠性验证试验及测定试验(指数分布)导则 JB/T6843-93 仪器仪表可靠性设计程序和要求 JB/T8203-95 仪器仪表用旋钮尺寸 JB/Z352-89 企业管理表格和事务处理程序规范 ZBN01001-88 仪器仪表物料箱 尺寸系列 ZBN04002-86 仪器仪表现场工作可靠性、有效性、维修性数据收集指南 ZBN04003-87 仪器仪表旋钮 技术条件 ZBN04004-88 仪器仪表规范中可靠性条款编写导则 ZBY002-81 仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法 ZBY279-84 仪表柜和仪表箱主要结构尺寸系列 ZBY321-85 仪器仪表可靠性评定程序
GC的定量问题,请各位大虾帮忙解答! 本人对GC的TCD检测器进行标定时,每次标定的结果都不同,做出来的标准曲线(信号强度和气体比例的关系),每次的斜率都一样,但是后面的尾数相差很大。我主要是定量的,所以很头疼。出现这种情况是什么原因呢? 我的标定过程是这样的: 1.使用对各种气体都已经标定过的质量流量计控制混合气体的比例,H2/Ar 10% 20% 30% 40% 50% 大概设置5个试验点。 2.GC使用Ar作为载气,对不同比例的H2/Ar进行测试,得到不同的信号强度。 3.根据对应的气体比例和信号强度做出标准曲线,平方差都在0.999以上。 但是标定过好几次,每次都是斜率一样,但是后面的尾数差很远,而且都不为零。(理论上H2/Ar为0%的时候,强度应该为零,所以尾数应该也为零吗???)
我用气相质谱做植物甾醇,只有用来做内标的胆甾烷可以出峰,还有就是溶剂峰,其他的我测过谷甾醇、豆甾醇和胆固醇,都是标准品,都没有峰出现,浓度0.1mg/ml左右,1mg/ml的也试过,一样的结果,用的溶剂是正己烷。仪器是7890A/5975C,HP-5MS柱子(30*0.25*0.32),条件设置,进洋口温度280℃,初始温度160,15℃/min升到280℃,保持10min,5℃/min升到300℃,保持5min,载气1ml/min,分流比20:1是什么问题啊???求各位大神指教
液相色谱是否需要认证?有什么标准?那些仪器未通过?
如题:气相农残混合标准品可以到哪里买?要符合国家标准的并由国家批准生产的
来信:我公司为印染企业,具有自备的污水处理设施处理污水达标排放,现执行间接排放标准COD 200毫克/升。现工业园区的公共污水处理厂进行了升级改造,能够处理高于印染污水间接排放标准的工业污水,可以接纳COD 500毫克/升---1000毫克/升的排放标准的污水,并且我公司与工业园区公共污水处理厂可以签订污水接纳协议,请问我公司的在线监控上的排放标准可以修改为COD 500毫克/升吗?回复:根据《排污许可证申请与核发技术规范 纺织印染工业》(HJ 861-2017)中5.2.2.1和10.2.1有关内容,COD自动监测的排放标准按照《纺织染整工业水污染物排放标准》(GB 4287-2012)等标准中的排放限值确定。依据《关于发布国家污染物排放标准(GB 4287-2012)修改单的公告》(环境保护部公告2015年第19号),工业园区企业向能够对纺织染整废水进行专门收集和集中预处理(不与其他废水混合)的园区污水处理厂排放,集中预处理的出水满足相应要求时,园区企业间接排放COD可按500mg/L的限值执行。据此,在符合相关条件的前提下来信中提到的印染企业在线监控的排放标准可修改为500mg/L。
高效液相法测定血浆中药物浓度,在绘制标准曲线时,样品峰正常,但内标峰逐渐变大 没有规律是怎么回事?同一个样品连续进样,样品和内标均不发生变化。开始以为是内标不合适,连续换了几个内标还是一样的情况。以为是流动相的原因,换了流动相也是这种情况。
淋雨试验箱是汽车总装配完成后的一项关键检测设备,它是将车辆置于人工设置的暴雨、细雨、雾雨等降雨环境中,测试汽车防止雨水进入的能力。世界知名汽车厂根据自身的工艺特点和车辆的特性制订有自身淋雨试验标准,如通用全球标准、现代全球标准、大众全球标准等,以确保在全球任何地方生产的车都满足同一标准。我国1990年制订了:GB/T12480-90客车防雨密封性试验方法,以后又制订了一些行业标准,即QC/T271-1999、QC/T476-1999。现在国产汽车普遍采用的是GB/T12480-1990客车防雨密封性试验方法、QC/T476-1999客车防雨密封性限值,整合修订之后的标准为QC/T476-2007客车防雨密封性限值及试验方法。一些标准15min的测试时间不能满足在线检测的节拍要示,所以现在很多国内汽车厂也在根据自身的工艺要求和车辆特点制订淋雨试验箱企业标准。 以上是关于2016年《淋雨试验箱汽车行业标准总结》的详情信息,如果您需要更详细的了解和咨询《淋雨试验箱汽车行业标准总结》的有关资料,请浏览北京雅士林试验设备有限公司网站。
我是一个新手.在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时,要调氢气,空气,氮气这三种气的流量,但是标准上的各种气体是用ml/min做单位,所以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的流量控制器上不知道要调到多少kpa才与标准上的相对应.请师兄师姐各位前辈阿姨帮忙.
请问大家用GG做辅料鉴别的吗?所用的标准试剂都是买哪里的啊,像甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯这类辅料,我们买的是不同厂家的来相互鉴别,总觉得觉得这种做法有问题,请问有专门卖这种标准试剂的公司吗?
相关标准化技术组织完成了《电子测量仪器术语》等16项电子行业的国家、行业标准报批稿的编制工作,其中国家标准12项、行业标准4项,现在公示期,截至2013年1月10日。可先供大家参考。