如何读检测

毒*品是的全人类公敌，是会灭绝人性的魔鬼，两百多年来，从鸦片到海洛因，再到现在的新型合成毒*品、新精神活性物质，无一不给人类带来了极大的伤害，杜绝毒*品，人人有责。那么毒*品是如何用仪器检测的？国家公安系统内的相关部门一直在打击毒*品相关的违法犯罪活动，致力铲除这个祸害，包括在前线与犯罪分子直接搏斗的公安刑侦局，禁毒局，食品药品犯罪侦查局，也包括在背后给违法犯罪活动判刑量刑提供证据支持的物证鉴定中心等等。那么物证鉴定中心是如何证明出非制毒案件中犯罪分子是否有吸食或携带毒*品？吸食或者携带的是哪种毒*品？他们能侥幸逃脱刑责么？今天我们就来梳理一下毒*品的检测方法。毒*品检测的检测方法分为现场快检和实验室检测，毒*品现场快速检验主要通过外观观察法和化学显色法（快检纸），快速检验毒*品种类只能作为初步鉴定和筛选，能够及时地为缉毒部门是否对被检查人采取有关强制措施提供科学依据，但是快速现场检测一般不具有判定作用，如果要认定缴获的是何种毒*品，纯度，含量有多少，毒*品来源等只能在实验室使用仪器进行分析，才能做出鉴定结论，最终作为诉讼以及定罪的依据。毒*品是如何用仪器检测的实验室检测毒*品的方法按照不同的标准检测要求，有薄层色谱、气相色谱、液相色谱、红外，紫外，毛细管电泳，也有检测限能达到pg，甚至fg级别的气质联用、液质联用等。由于人体的代谢能力很强，往往残留在可疑吸毒人员体内的毒*品含量很低，而活体取样一般为血液，尿液，排泄物，尸检取样多为人体组织，这些采集样的基质非常复杂，样品量小又难以获得，无疑为生物体内的毒*品检测增加了很大难度，随着色谱，光谱，质谱技术的发展，现在已经有成熟检测的方法和高精密度的分析仪器，犯罪分子能侥幸逃脱罪责的可能性是微乎其微的。我们通过各省/市物证鉴定中心理化实验室参照的两个现行标准来简单了解一下可疑吸毒人员的鉴定过程吧。01ifsc04-05-04-2011生物样品中氯胺酮的气相色谱检验方法（血、尿、胆汁、肝，肾，胃，脑，头发等生物样本以及呕吐物等常见体外样本）天平或移液器进行取样研磨或匀浆样品ph调节震荡离心旋转蒸发仪浓缩蒸干溶解后过滤上gc/ms进行分析得出结果仪器清单：ika混匀器：vxrbasicika恒温水浴：icccontroleco18agilent1290infinityⅱ/6470三重四极杆液质联用仪耗材清单：whatmanpuradisc13/0.2pvdf100/pk，货号：6779-1302whatmanuniflo13mm0.22pess100/pk，货号：9916-1302raptorbiphenyl100mm*2.1mm*2.7μm，美国restek液相色谱柱，货号：9309a12美国restek液相色谱柱保护柱，allurepfppropyl100mm*2.1mm*5um，美国restek液相色谱柱，货号：9169512allurepfpp10*2.1mm3-pk，美国restek液相色谱柱保护柱柱芯，货号：916950212tridentlevel2lccolumnprotectionsystemcartridgeonly，美国restek液相色谱柱保护柱卡套，货号：27472如何采购两项标准当中仪器和耗材，欢迎来电020-81169190咨询

在质量控制实验室中，最细致的检测之一是细菌内毒素检测。由于关系到患者的生命安全，因此内毒素检测非常重要。一次失败会导致成本高昂的重新检测、以及对不合规（OOS）结果的调查，甚至是大量的召回。挑战的另一方面是传统的内毒素检测单调乏味。通常情况下，进行传统检测的方法中充满了耗时且费力的步骤——而所有这些步骤对于实现内毒素检测的安全性和合规性都至关重要。为了确保对每个产品进行正确分析并确定产品可以安全使用，研究人员进行了许多计算和特性研究，以防止出现代价高昂的检测失败。以下是传统检测过程中遇到的一些挑战：▲计算内毒素限值和最大有效稀释度（MVD）▲方法适用性和产品验证▲鲎试剂的确效过去，内毒素检测并不像今天这样。多年来，它已经从家兔热原试验演变为今天最常用的动力学方法。现代实验室中最常用的动力学方法之一是动态显色分析法。在进行动态显色分析前，必须先完成几个步骤和检测，以确保产品可以用这种方法进行分析。这些步骤通常在开发和发布一种新产品、过渡到新的鲎试剂供应商或更改为新的药典方法时使用。计算内毒素限值和MVD必须先完成几次计算，才能确定如何分析产品并认为产品可以安全使用。计算内毒素限值、最大有效稀释度（MVD）和/或最小有效浓度（MVC）以确保产品不会对患者造成不良影响，并且可以按照法规要求进行适当的分析。美国药典USP ，USP ，AAMI标准和其他法规准则提供了确定这些值的公式和进一步指南。这些计算可以手动完成，也可以借助某些具有这些计算能力的内毒素软件进行。一旦确定，这些限值将成为产品生命周期中的一部分，只要不改变配方即可。要记住的一个重要注意事项是在这些计算过程中选择的检测的灵敏度。如果此灵敏度根据一个平台或标准曲线而变化，重新计算这些值以确保下一步使用正确的MVD十分重要。使用内置有计算内毒素限值和MVD软件的内毒素平台，将为实验室节省大量时间。方法适用性和产品验证研究发现大多数药品都会在一定程度上干扰（抑制或增强）细菌内毒素检测，但由于鲎试剂检测具有很高的灵敏度，通常可以通过在水中稀释内毒素来克服这些干扰。在计算出内毒素限值和MVD之后，必须完成一项研究以确定克服干扰（DROI）所需的稀释度。这项研究通常称为方法适用性或产品表征，它以高达MVD并可能包括MVD的多种稀释度分析产品。在此过程中，将密切监控阳性产品对照（PPC）的回收率，以寻找可能发生的任何潜在抑制或增强作用。PPC回收率用于确定待分析产品的最佳稀释度。应当使用每种稀释液的几份重复样来完成这项研究，以证明其可重复性，并考虑到微孔板制备过程中可能发生的任何误差。如果已经证明很难通过仅用水稀释BET来克服产品中的重大干扰，则可以采取以下措施：使用可替代的鲎试剂、热失活（在蛋白质存在下），使用特异的Tris或内毒素特定缓冲液，或用1 mM螯合剂（EDTA）稀释。一旦确定了DROI和潜在的样品预处理，就必须使用相同的鲎试剂供应商和方法对至少三个独特批次的产品进行检测，以确认其有效性。QC实验室通常会在软件外部跟踪对三个唯一批次的分析，但某些内毒素软件可以跟踪产品验证，查看每批经过验证的产品并签署产品验证。这些软件功能可以使结果井井有条且易于访问，从而加快验证过程。鲎试剂确效除了产品特性研究外，在建立并验证平台后，必须对所使用的鲎试剂进行确效。这至少要使用三种内毒素浓度，这些浓度要超过鲎试剂生产商所述的范围，每种浓度的至少使用三份重复样进行检测。必须对每批新的鲎试剂完成该检测，以确保其适合使用。无论是完成方法适用性测试、鲎试剂批次确认，还是常规检测，最耗时的步骤是微孔板本身的设置。要确保96孔微孔板或凝胶检测设置没有任何污染或移液错误，对精确度和专注度的要求非常高。对于传统的96孔微孔板，即使是最熟练的分析员，整个板的设置时间也可能需要一个小时以上。即使方法适用性基于生化基础，这种冗长的设置过程也会导致效率低下。检测一个样品需要用另一个鲎试剂供应商的配方来重复其适用性，这很容易将过程延长到几天或几周才能完成，而QC实验室可能没有这个能力。目前很少有创新的解决方案可以帮助QC实验室简化这一过程，但近期开发的先进的自动化功能可以大大节省时间和简化程序。一旦完成产品验证或鲎试剂确认，就可以建立常规检测方案，以简化每日和每周的检测需求。一些软件可以协助这一过程，使分析员能够创建检测模板，在登录后可快速访问，立即开始检测，从而减少设置时间并增加样品检测量。细菌内毒素检测看上去令人望而却步，需要遵循许多步骤，完成许多批次的检测以确认检测方法可行，而以上也仅是内毒素检测所要面对的挑战中的一个部分！还需要对分析员进行全面的培训，实验室必须进行正确设置和维护，且所有过程都必须把合规性放在首位。使用自动化和软件来减少内毒素检测的压力和负担，以减轻QC实验室内分析员和管理人员的日常工作压力。微流体自动化等创新技术通过减少移液步骤数量和培训分析人员所需的时间，大大提高了样品检测量。最终，通过提高样品检测量，可以在不浪费资源的情况下更快地验证产品。将微流体技术与简化的软件相结合，使QC实验室能够及时验证产品并进行鲎试剂确效，从而将实验室解放出来，满足其他关键检测需求。本文作者：Sydney Jannetta（Sievers分析仪生命科学产品应用专家），原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2021年1-2月刊，本文有所修改。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近日，一段公开销毁问题大米的视频在网络上引起广泛讨论。据悉，4月21日，云南省昭通市镇雄县市场监督管理局公开销毁99.42吨问题大米。据镇雄县市场监管局工作人员介绍，该局在对米线的抽检中发现米线重金属超标情况，经过溯源，查到生产米线所用的一批大米重金属超标。市场监管局工作人员表示，问题大米系厂家早前从湖南购入。同时也表示除该批次外，其余大米并无质量问题。 大米重金属超标现象仍存在镉元素仍是重点毒大米事件在当时引起一片哗然，随后多地加强大米监管力度，同时多方专家不断寻求解决镉超标办法。不过，大米镉超标的问题并没有得到彻底解决，近年的食品抽检信息中仍有大米镉超标的通报，《中国食品安全网》记者发现仅在一年内就有多地检出大米镉超标。海南省市场监督管理局2020年3月20日发布的食品不合格情况通告显示，海南春蕾南繁实业发展有限公司生产销售的黄花粘（大米），镉（以Cd计）检测值为0.38mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg，不符合食品安全国家标准规定。浙江省丽水市莲都区市场监管局2019年12月公布的食品生产经营单位监督抽检结果显示，莲都区周建伟餐饮店所销售的大米镉含量达到0.43毫克/千克，根据相关标准，大米中镉的含量须小于0.2毫克/千克。南京市栖霞区市场监督管理局2019年6月20号发布的《栖霞区食品安全监督抽检信息公告》显示，南京市小学分校花港第一小学经营的大米（粳米），镉（以Cd计）检测值超标。镉慢性中毒—“痛痛病”元凶据专家介绍，镉是一种重金属元素，在冶金、塑料、电子等行业应用广泛，而大米中的镉主要来自环境污染。据悉，镉是一种能在人体和环境中长期蓄积的有毒重金属物质，通过食物进入人体是最主要的暴露途径。如果长期大量摄入镉超标的大米，则表现为慢性镉中毒，主要危害是肾脏和骨骼，严重的可导致肾衰竭；对骨骼的影响则是骨软化和骨质疏松。数十年前震惊世界的日本“痛痛病”即是慢性镉中毒的典型事件，表现为腰、手、脚等关节疼痛、骨痛等。如何选购大米担心大米镉超标，可以定期更换大米品牌。符合相关重金属标准的大米一般不会造成健康损害。通过食物摄入重金属而造成健康损害的情况，通常只有在长期摄入并积累到一定程度时才会发生。选购大米时确保来源可靠再购买，并避免长期食用同一产地和品牌的大米。如何实现快速检测 听到这些“毒大米”的各种新闻报道，是不是非常震惊？是不是会看着碗中的米饭停下筷子？是不是因为担心镉大米会危害自身和家人的健康而感到惊恐？是不是因为对不清楚如何检测分辨出镉大米而感到懊恼？ 别担心，食安科技最新研发了一款重金属检测仪DY-6310，采用一次性接插式即用即抛型丝网印刷电极，无需维护打磨，性能稳定，操作简单、样品处理测试速度快，只需 20min即可显示、打印、上传检测结果,让你更快更简单就能检测出大米是否镉超标，让自己安心，让家人吃的开心。 同时它还可以辅助相关执法监管部门检测水、水产品和大米的铅、镉等重金属指标，大批量抽样排查检测，让含有重金属超标的食品无所遁形！