有没有检测

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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近日，国际科学期刊《自然 通讯》 (Nature Communications)在线发布我国嫦娥五号的一项重要研究成果。中国科学院国家天文台李春来、刘建军研究员和上海技术物理研究所舒嵘研究员领导的团队，与地质与地球物理研究所、物理研究所、西安光学精密机械研究所、地球化学研究所，北京空间飞行器总体设计部、北京航天飞行控制中心、北京空间机电研究所等单位合作，在国际上首次联合月球样品的实验室分析结果和月表就位探测的光谱数据，检验了月球样品中水的有无、形式和多少，回答了嫦娥五号着陆区水的分布特征和来源问题，为遥感探测数据中水的信号解译和估算提供了地面真值。 月球有没有水，有多少水，是什么形式的水，水来自于哪里存在着很大的争议，一直是月球科学的研究热点。在嫦娥五号任务立项论证之初，研究团队提出将着陆器上的月球矿物光谱分析仪光谱范围拓展到了3.2μm，并实现了国际上首次月表水光谱吸收特征的就位探测。为了避免发动机羽流和太阳风轰击月表时的动态“水”（羟基OH）给就位光谱分析带来的影响，研究团队对获取就位探测光谱数据的时机进行了精心设计。探测时机选择在着陆6小时后以避免CE-5探测器着陆时发动机羽流成分的影响；探测时间选择在月面温度最高（约62-87摄氏度）的（接近）正午，最大限度地挥发了月表的动态“水”；光谱测量时月球（着陆区）正处于地球磁场的保护中，屏蔽了太阳风，避免了太阳风轰击产生的动态“水”（羟基OH）的因素。在这种环境下嫦娥五号光谱仪能够获得“干净”的“水”吸收光谱，经严格的校正处理和分析，研究团队发现嫦娥五号着陆区月壤中明显地含有羟基形式的“水”，但平均含量较低，仅约30ppm。目前认为月球“水”的来源主要有三种可能：一是太阳风粒子与月表物质相互作用产生的（动态）羟基物质；二是撞击月球的彗星或陨石带来的水和含羟基物质；三是月球原生（内部）水。月球样品返回地球后，研究团队在实验室对返回月球样品进行了系统分析，实验室光谱分析再次验证了羟基水的明确存在，但“水”的存在形式、含量和来源的研究，需要详细的矿物岩石学分析。阿波罗月球样品研究认为，月壤中（撞击）胶结玻璃包含了太阳风长期注入形成的羟基物质，胶结玻璃的含量是影响月球样品中“水”含量的重要因素。我国返回样品的实验室分析表明，嫦娥五号月球样品是一类年轻玄武岩，胶结玻璃含量很少（不足16%），仅为Apollo 11月球样品的1/3，由此估算嫦娥五号月壤样品中来自太阳风注入胶结玻璃形成的“水”不多于18 ppm。同时，嫦娥五号着陆区月壤样品中外来撞击溅射物非常低，对“水”的贡献可以忽略。因此嫦娥五号月壤样品中肯定存在来源于月球内部的原生水。对嫦娥五号月球样品的实验室分析，发现了至少一种含水矿物——羟基磷灰石，其含量不均匀，折合样品羟基水的含量从0ppm到179 ppm不等（平均约17 ppm），证明了嫦娥五号月壤样品中存在来自岩浆结晶过程的“水”，说明“水”在月球晚期岩浆活动过程中不仅存在，而且可能起到了非常重要的作用。 本研究成果的月面就位探测光谱数据由中国科学院上海技术物理所研制的月球矿物光谱分析仪获取，科学探测载荷运行管理、数据接收和处理由中国科学院国家天文台（探月工程地面应用系统）完成。研究受国家科技重大专项探月工程三期和中国科学院重点部署项目“嫦娥五号月球样品的综合性研究”等项目资助。