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氩离子检测

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氩离子检测相关的论坛

  • 【原创大赛】离子色谱检测麦芽四糖

    【原创大赛】离子色谱检测麦芽四糖

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测麦芽四糖麦芽四糖是由4个α-D型葡萄糖基以α-1，4糖苷键连接成的直链麦芽低聚糖，是一种功能性食品，其甜度低、黏度高、保湿性好，具有易消化吸收、低渗透压等特点和抑制肠内腐败菌、保持肠道健康、促进人体对Ca2+吸收等功能，主要应用于食品与医疗领域[1]。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031093525_2754_3458762_3.png[/img]图1 麦芽糖醇结构式[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031097576_6203_3458762_3.png[/img]图2 麦芽四糖结构式最近老板接到测定麦芽四糖的项目，安培检测器测定糖类物质灵敏度高，且之前做过麦芽糖醇的检测，考虑到麦芽糖醇和麦芽四糖结构式较为类似，就沿用麦芽糖醇的方法进行检测，配置了250mM NaOH溶液作为流动相，结果发现无论怎么调整梯度淋洗程序，基线都不平且有明显噪音。谱图见图3-7。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031100320_9022_3458762_3.jpeg[/img]图3 麦芽四糖（麦芽糖醇方法）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031116336_8129_3458762_3.png[/img]图4 麦芽四糖（调整梯度程序后）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031125906_1701_3458762_3.png[/img]图5 麦芽四糖（调整梯度程序后）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031136561_3586_3458762_3.png[/img]图6 麦芽四糖（调整梯度程序后）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031143035_2870_3458762_3.png[/img]图7 麦芽糖醇沿用麦芽糖醇方法时，可以看见明显的基线不平以及噪音。调整梯度程序后，粗看感觉分离的不错，再进一针发现两分钟前出的峰高度不对，连进两针发现重复性很差，说明这个梯度程序不适合，且与之前麦芽糖醇谱图比对也能明显看出基线不平和噪音明显。这时候老板来询问测试结果如何，一看谱图就判断不可以，问题为：出峰太少、麦芽三糖应该在15min前出峰、麦芽四糖没有出峰。老板提示：虽然麦芽糖醇和麦芽四糖结构相似，但麦芽四糖属于多糖，出峰会慢，可参考文献做法在流动相中添加醋酸钠来梯度淋洗。查找相关文献阅读，发现对于聚合度较高的葡萄糖链（即多糖），需要很高浓度的OH-作流动相，才能将其从固定相上淋出。但支链淀粉糖分子在强碱环境中，易发生糖分子降解和差向异构化反应，因此需使用弱碱性且无电化学活性的醋酸钠作为流动相，进行梯度淋洗。流动相的洗脱作用主要依靠醋酸钠，而NaOH主要起到电离糖分子羟基以及为检测器提供碱性检测环境的作用[2]。配置了1M NaAC作为流动相进行二元梯度淋洗，结果如图8。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031144845_8768_3458762_3.jpeg[/img]图8 麦芽四糖（NaAC与NAOH二元梯度淋洗）可以看出，麦芽四糖中主峰为麦芽四糖，其他各峰为麦芽一糖、二糖、三糖、五糖等多糖。这个小任务让我明白到即使结构相似，但也要根据物质的性质着手分析，多多思考多多学习啊！参考文献[1] 杨亚楠, 宿玲恰, 吴敬. 重组Bacillus subtilis产麦芽四糖淀粉酶的发酵优化及麦芽四糖制备[J]. 食品与发酵工业, 2019.[2] 贺伟, 丁卉, 王婕琛, et al. 高效阴离子交换色谱一脉冲安培法测定支链淀粉糖链长分布[J]. 分析测试学报, 2012.

  • 等离子体检测器放空管不能背压！

    前段时间就K2001流量问题探讨过，这两天我在LD8000手册上发现了更详细的提示，非常有用，与大家分享。中文部分是我加了，也请各位斧正。Remove all plugs from the gas connections on the rear panel. Don’t forget to remove the plug on the detector vent connection and make sure to never pressurized the instrument. It will damage the detector. This instrument is made to work on atmospheric pressure.从后面板上拆除全部气路连接的塞子。不要忘记拆除检测器放空口连接的塞子，并确保仪器永远不受压。它会损坏检测器。此设备用于工作在大气压力下。Any back pressure to the detector vent connection will cause damage and replacement of the plasma detector module.检测器放空连接的任何背压将导致损坏，和等离子体检测器模块的更换。

  • 铜离子检测

    公司要检测铜离子，我们有分光光度计，怎么检测呀？

  • 氩离子抛光制样——检测服务

    氩离子抛光制样——检测服务

    原理：氩离子切割技术是一种利用宽离子束（〜1mm）来切割样品，以获得宽阔而精确的电子显微分析区域的样品表面制备技术。一个坚固的挡板遮挡住样品的非目标区域，有效的遮蔽了下半部分的离子束，创造出一个侧切割平面，去除样品表面的一层薄膜。氩离子抛光技术是对样品表面进行抛光，去除损伤层，从而得到高质量样品，用于在 SEM，光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。氩离子抛光技术是扫描电镜、电子探针、俄歇电镜、EBSD分析等应用领域性创新发明。机械研磨抛光技术与氩离子束抛光技术的比较： 机械研磨抛光 vs 离子束抛光 ×有限的硬，固体样品 P适合各类样品 o硬度较大金属材料 o软硬金属材料皆可 o硅和玻璃 o同一样品含软硬不同材料 o半导体（铝/宽/高k电介质 o多孔材料 o矿物质（干） o湿或油性样品：油页岩 o有机物data:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAAAXNSR0IArs4c6QAAAARnQU1BAACxjwv8YQUAAAAJcEhZcwAADsQAAA7EAZUrDhsAAAANSURBVBhXYzh8+PB/AAffA0nNPuCLAAAAAElFTkSuQmCChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669521_3156028_3.png氩离子抛光/切割的优点http://www.gmatg.com/vr/zbjy888/Resources/userfiles/images/20140215_220137.jpg机械抛光的缺点相比较下氩离子抛光的优点：（1）对由硬材料和软材料组成的复合材料样品, 能够很精细地制作软硬接合部的截面, 而使用传统方法制样是很困难的。（2）比FIB方法的抛光面积更大（~1mm以上）。氩离子切割抛光制样具体应用领域有： EBSD样品 光伏、半导体 金属（氧化物，合金） 陶瓷 地质样品、油页岩 高分子、聚合物 CLEBSD制样最有效的方法------氩离子截面抛光仪随着电子背散射技术(EBSD)的日益广泛应用，EBSD样品制备的新技术、新设备也相继出现。样品制备技术也由传统的机械-化学综合抛光,电解抛光丰富到FIB,以及目前广泛应用的氩离子截面抛光仪。传统的机械抛光不能有效去除样品表面的变形层，即使经过反复的研磨,也会出现再次变形的可能，即伴随着消除严重变形层又有形成新的变形层的可能，而且机械抛光的同时还会造成对样品的表面划痕与损伤，大大影响了EBSD试样的效果。电解抛光是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁，一般处理大批量的EBSD试样首选电解抛光。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不同材质电解抛光工艺不同，需要摸索合适的抛光剂，原始的抛光剂可

  • 离子色谱对阴离子的检测效果为啥比阳离子检测效果好呢？

    离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水、工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴离子和阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 对离子色谱还不是特别熟悉。只是从网上看到了一句话，说是离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的。但是关于阳离子的测定中，离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 为什么离子色谱对阴离子的检测效果要比对阳离子的检测效果好呢？按理说，应该是一样的呀！

  • 【分享】离子色谱的检测方法

    随着离子色谱的广泛应用离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法　　　　一抑制电导检测法　　　　抑制型电导技术由最初的抑制柱技术又经历了可连续再生式的纤维管微膜抑制器阶段最新的抑制技术采用电解抑制法使抑制电导检测可以自动进行而不必采用传统的再生液通过电导抑制可以使背景电导值很低而检测灵敏度可以达到很高水平　　　　因此目前大多数离子色谱基本上还是采用抑制电导法检测无论是痕量测定的电场还是半导体工业抑制电导检测始终是最理想的方法　　　　二直接电导检测法　　　　目前单柱法已发展为可补偿高达6000S背景电导的电导检测器五极式电导仪可消除极化和电解效应以降低噪音水平提高单柱法检测的灵敏度和稳定性　　　　阳离子单柱法检测信号是离子电导与淋洗液电导之差一般情况下为负值只要淋洗条件得当单柱法同样可达到很高的灵敏度　　　　三紫外吸收光度法　　　　在195220nm具强紫外吸收的阴离子可用弱紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收其选择性和灵敏度都很高它使硝酸根亚硝酸根等离子可检测至gL间接紫外检测用于本身不具紫外吸收离子的分析淋洗液具强紫外吸收检测信号为负值阴离子淋洗液多用芳香有机酸和邻苯二甲酸盐磺基苯甲酸盐等阳离子则以具紫外吸收的Cu2 或Ce3 溶液为淋洗液四柱后衍生光度法　　　　包括重金属碱土金属碱金属稀有金属等40余种金属离子可用吡啶偶氮间苯二胺(PAR)柱后衍生光度法检测方法既灵敏又实用重金属和碱土金属的检出限达gL级偶氮胂亦为稀土金属离子的高灵敏柱后衍生剂铬天青S十六烷基三甲胺TritonX100对痕量铝离子和铁离子水溶性卟啉衍生物对痕量Cd2 Hg2 Zn2 的检测均是高选择性和高灵敏度衍生试剂柱后衍生荧光法主要用于氨基酸和胺类化合物的检测也可能发展为稀土测定的选择性衍生方法　　　　五电化学法　　　　安培法用于选择性检测某些能在电极表面发生氧化还原反应的离子如亚硝酸根氰根硫酸根卤素离子硫氰根等无机离子以及一些胺类酚类等易氧化还原的有机离子亦用于重金属离子的检测卤素和氰根亦可用库仑法检测或应用银电极的电位检测还可用铜离子电极电位法检测阳离子和阴离子库仑法还用于As3 As5 和Mo6 Cr3 的检测　　　　六与元素选择性检测器联用法　　　　将离子色谱的分离优势与元素选择性检测方法联用可以结合分离及高选择性和高灵敏度的优势并可用于某些元素的形态分析如用原子吸收检测亚硒酸硒酸亚砷酸砷酸等等离子体发射光谱用于Cr3 Cr6 和砷硒的检测http://www.spectrocn.com/

  • 【求助】求助国标法检测氯离子的方法

    废水中氯离子浓度的检测方法 国标法的实验步骤是怎样的呀最近检测COD时发现水样中可能氯离子含量超标，导致检测结果偏高，所以想检测一下废水中氯离子的含量想请高手帮忙一下，发到邮箱或者回帖都好，谢谢了，邮箱地址slm_123@126.com

  • 离子色谱法检测亚硫酸盐

    看资料中介绍如下： 离子色谱法 原理：试样中的亚硫酸在20%磷酸酸性条件下，于90℃水浴中通氮曝气分离,收集在三乙醇胺溶液中，用离子色谱仪测定。亚硫酸标准溶液：按本文第一法配制成100μg/mLSO32-标准原液。用时用吸收液将原液稀释成0.1-4.0μg/mLSO32-使用液；吸收液：10克三乙醇胺加水溶解至1L； 1%氨基磺酸铵；洗脱液:3.71克碳酸钠和3.36克碳酸氢钠加水溶解至1L，用时用水稀释10倍，碳酸钠和碳酸氢钠的浓度分别为3.5mmoL/L和4.0mmoL/L； 净化剂163.3克十二烷基苯磺酸加水溶解至1L，用时用水稀释10倍； 2,4-二硝基苯肼(2,4-DNP)液：1克2,4-DNP加40%磷酸溶解至100mL；1.4.2 仪器及测定条件 ICS-1500离子色谱仪：美国戴安公司； 亚硫酸收集装置； 色谱柱：IonPac AS14分析柱, 250mm×4mm; 洗脱剂：3.5mmoL/LNa2CO3/4.0mmoL/LNaHCO3;洗脱剂流速:2.0mL/min; 净化剂：50mmoL/L十二烷基苯磺酸,净化剂流速:2.0mL/min; 检测器：抑制型电导检测器;温度：40℃; 进样量：100μL;文中所提到的净化剂是作什么用的啊

  • 【资料】－气相色谱/光离子化检测器（PID）简介及光离子检测器

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等；环境监测管理与技术；第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来，人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物，其过程如下:R+hv－R++eR－R+hv－R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv－N2*N2+R－N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子，使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时，光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时，待测组分的范围变窄，此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。

  • 食品中亚硝酸盐检测的问题（离子色谱）

    [color=#444444]请教各位，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测食品中亚硝酸盐和硝酸盐，图谱中干扰特别大，在5分钟左右出了很大的平头峰，虽然对目标峰影响不大，对结果影响也不大，但是这个峰来自何处不清楚，可能对仪器和柱子都会造成影响，求助各位大神指导。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]为了让大家更好帮助，特做下面说明：[/color][color=#444444][/color][color=#444444]1.溶剂进样没有那个平头峰。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]2.标准品也没有平头峰。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]3.自来水过银柱后进样检测也没有平头峰。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]4.测试了鸡肉、奶粉、蔬菜都有这个平头峰。样品前处理都是按照标准操作的。[/color][color=#444444][/color]

  • 焦化废水中硝酸根离子的检测

    本公司运营的焦化废水，最近微生物有点异常，需要测定其中的硝酸根离子和亚硝酸根离子，求大神提供检测国标。不胜感激！

  • 离子色谱柱检测结果不重现

    大家好，我最近在做多肽类的物质，使用强阳离子交换色谱柱，其中建立 了一个检测方法，此方法使用将近2年从来没有出现任何问题，但是这段时间开始，检测结果不重现，有没有出现这种结果的同仁呀

  • 用离子色谱检测生活饮用水中的氯酸盐、亚氯酸盐时该如何配制标准？

    想用离子色谱来检测自来水中的氯酸盐和亚氯酸盐，但是购买的国家标准价格昂贵，想通过自配氯酸盐、亚氯酸盐的标准储备液来进行日常实验检测，有谁知道配制的方法，恳请各位坛友多多指点。（个人理解：是不是分别买优级纯的氯酸钠和亚氯酸钠来配制就可以了，按照GB/T5750--2006里面的方法来对储备液标定浓度就可以了，还是说还有其他的，麻烦大家多指导下。）

  • 离子色谱选购之检测器篇

    [font=宋体][color=#3333ff][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用检测器[/b][/color][/font]包括电导检测器、安培检测器、紫外检测器等其中电导检测器应用最广泛，这是一种电化学检测器，同时也是一款通用性检测器，可用于检测阴阳离子和有机酸、有机胺等离子安培检测器是一种电化学检测器，同时也是一款选择性检测器，用于检测在电极表面可以发生氧化还原反应的物质，比如碘、硫、氨基酸、糖等。[color=#3333ff][b]检测器量程[/b][/color]根据量程分类可以分为动态量程检测器和固定量程检测器。以电导检测器为例，可以分为动态量程电导检测器和固定量程电导检测器，区别在于量程是否固定，基于此前提决定了检测范围是否是分段的，动态量程电导检测器范围更宽，固定量程电导检测器检测范围相对较小。[color=#3333ff][b]二极电导池与五极电导池的区别[/b][/color]二极电导池，指电导池由两个电极组成，目前市场上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]大多采用这种类型电导池，比如赛默飞、万通、睿谱、盛瀚等。适合所以应用于各种场合，死体积小，耐压高，适用于抑制法和非抑制法两种检测方式。五极电导池，指电导池由5个电极叠压组成，起主要测量作用的是四个电极 ，两个电极为激励电极，另两个电极为测量电极，整个池内体积分布于四个电极间，因此池内死体积更大，目前国内这种类型的电导池公布的池体积是测量电极间体积，这是不正确的。[b][color=#3333ff][/color][color=#3333ff]理性分辨电导检测范围[/color][/b]1. 电导检测范围超过2000微西意义不大，因为色谱柱容量有限，这么大的峰，色谱柱无法正常的分离，峰形很宽，无法定量。2. 有的检测器范围很宽，资料标称0-35000uS,0-46000uS,0-64000uS等，但一定要注意，这个范围是分段的，即分量程的，有挡位的，在进样前要设置量程，选择了高灵敏度量程，则高浓度离子出平头峰，选择低灵敏度量程，可以测高浓度离子但低浓度离子无法检测。另一种检测器，资料标称检测范围为0-15000uS，一定要注意这是一段无量程的检测范围，可以同时兼顾高低浓度离子检测。使用此技术的有赛默飞、万通、睿谱、盛瀚等公司的产品。

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