食品国家标准GB 5009.11-2014中,无机砷各个形态的检测方法,关于标准溶液亚砷酸盐、砷酸盐大家都在哪买?
我们单位最近想开展砷、汞形态的检测,我想直接买一些形态砷、汞的标准溶液,可是发现他们的单位都是μmol/g,一般这些标液单位不是都是mg/L、μg/ml吗?这是怎么回事啊?要怎么换算呢?有没有哪位好心的大侠能帮我解答一下吗?
请问各位大侠,国内外砷形态样品分析前处理的标准方法有哪些?EPA,国标等等
NY/T 2822-2015蜂产品中砷和汞的形态分析原子荧光法《蜂产品中砷和汞的形态分析 原子荧光法》等68项标准业经专家审定通过,现批准发布为中华人民共和国农业行业标准,自2015年12月1日起实施。
大家集思广益啊,把知道的给一下!我已经申请买有机砷标准啦!期盼着能用普通原子荧光作无机砷!给出砷的形态,最好还有含量以及所使用的检测方法!
最近做水中砷,出现了一个奇怪的问题用原子荧光做质控样没有问题,可是做一个考核样就特别低于是用ICP-MS做,结果就正常原子荧光的方法都是按标准做的加抗坏血酸和硫脲还原,还原时间也有半个多小时不知为何原子荧光测定的结果就是比较低并且还试过两种标准溶液,同样浓度的标物中心的标液荧光值较高,而有色金属的标液就很低拿到icpms上测,同样结果相符分析来分析去,还是感觉是不是还原剂没有把砷的形态还原好?大家有没有遇到这样的问题?
最近想做原子荧光的形态分析,刚买回来四种不同形态的砷标液,浓度单位是umol/g,该怎么配置啊,请各位用过的老师给点意见。还有就是据说砷形态标液不稳定,特别是三价和五价的,请问各位是怎么保存的呢?一般能放多久呢?多谢!亚砷酸根溶液标准物质1.011+-0.016umol/g砷酸根溶液 0.233+-0.005umol/g一甲基砷 0.335+-0.011umol/g二甲基砷 0.706+-0.024 umol/g
近来碰到做砷形态的客户挺多的,拿我们以前做的几张图和大家分享一下。仪器条件:ICPMS:标准模式,质量数75,积分时间0.5sHPLC:等度洗脱,1.2ml/min色谱柱:厂家princensci,型号ElSpe-1,砷形态分析柱 (As Spec Column),4.6* 50mm流动相:10mM 硝酸铵,PH 10.5进样量:50uL运行时间:7分钟标准曲线各点浓度如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202057_578826_1864170_3.jpg各组分的标准曲线见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202100_578831_1864170_3.jpg最低浓度点的色谱图。信澡比还不错,估算三价砷的检出限低于0.01ppb,五价砷在0.1ppb左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202100_578829_1864170_3.jpg各标准点的色谱图叠加如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202100_578830_1864170_3.jpg小结一下:这个方法比较简单易用,HPLC走等度,没有基线漂移也不需要等待再平衡;流动相配制也很简单;ICPMS也只用标准模式(如果样品中有氯离子的干扰,色谱柱也可以把它砷形态分开)。分析速度比较快,5种砷形态在6分钟内出峰完毕。三价砷稍有拖尾,试过很多柱子和不同的流动相,似乎都有这个问题,在本方法中,线性还可以,灵敏度也不错,就凑合了。抛砖引玉,欢迎大家讨论指正。
哪里可以买到用于形态分析的砷标准物质啊?三价和五价的。
前处理: 水溶肥料样品采用1%的王水提取。[img=,690,125]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161454086839_5929_1716631_3.jpg!w690x125.jpg[/img]肥料样品[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161456557510_1403_1716631_3.jpg!w690x920.jpg[/img]1%王水提取砷的形态[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161454431780_6432_1716631_3.jpg!w690x517.jpg[/img]超声半小时后,离心,过膜,上机测量。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161458560946_9404_1716631_3.jpg!w690x920.jpg[/img]上机-1:海光形态分析仪[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161459374250_338_1716631_3.jpg!w690x517.jpg[/img]上机-2:谱临晟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与PerkinElmer NexION 350D型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161501315510_2896_1716631_3.jpg!w690x517.jpg[/img]上机-3:戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与Agilent 7500CE型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]结果与讨论1. 容器的选择[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171829397049_3022_3237657_3.jpg!w690x328.jpg[/img]在原子荧光上,用玻璃瓶盛放的提取液和塑料瓶盛放的提取液的本底值,玻璃瓶的有很高的本底。[img=,690,768]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161522053987_6359_1716631_3.png!w690x768.jpg[/img]在NexION 350D上,用玻璃色谱上样瓶和塑料色谱上样瓶的本底值,玻璃色谱上样瓶的有本底。2. 标准曲线[img=,461,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161532178640_4809_1716631_3.jpg!w461x301.jpg[/img]原子荧光形态分析仪的三价砷的标准曲线[img=,500,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161533141364_3143_1716631_3.jpg!w500x301.jpg[/img]原子荧光形态分析仪的五价砷的标准曲线[img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161536370117_8499_1716631_3.png!w690x334.jpg[/img]原子荧光形态分析仪的标准溶液谱图叠加[img=,500,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161541386146_5521_1716631_3.jpg!w500x301.jpg[/img]NexION 350D的三价砷标准曲线[img=,500,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161542217810_8678_1716631_3.jpg!w500x301.jpg[/img]NexION 350D的五价砷标准曲线[img=,500,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161543018212_8828_1716631_3.jpg!w500x301.jpg[/img]NexION 350D的一甲基砷标准曲线[img=,500,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161546103030_6748_1716631_3.jpg!w500x301.jpg[/img]NexION 350D的二甲基砷标准曲线[img=,500,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161546403640_3543_1716631_3.jpg!w500x301.jpg[/img]NexION 350D的砷甜菜碱标准曲线[img=,500,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161547409941_1562_1716631_3.jpg!w500x301.jpg[/img]NexION 350D的砷胆碱标准曲线[img=,690,771]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161548199790_2700_1716631_3.png!w690x771.jpg[/img]NexION 350D的砷形态标准溶液谱图叠加,谱峰依次AsB,AsC,DMA,As(III),MMA,As(V)3. 标准溶液谱图的重现性,保留时间的稳定性[img=,690,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161608036604_8229_1716631_3.png!w690x332.jpg[/img]原子荧光形态分析仪测量50ppb混合标准溶液的3小时重现性,一个溶液包含两个形态,一个溶液包含6个形态(实际出峰4个,AsB和AsC不出峰)。[img=,690,786]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161554177051_3470_1716631_3.png!w690x786.jpg[/img]NexION 350D测量10ppb混合标准溶液的3小时重现性4. 样品溶液测量过程中保留时间的变化[img=,690,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161614464606_172_1716631_3.png!w690x332.jpg[/img]原子荧光形态分析仪测量几个实际样品的保留时间变化(100ppb溶液作为对比,此标准溶液中只有三价砷和五价砷)[img=,690,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171832261175_5759_3237657_3.jpg!w690x327.jpg[/img]原子荧光形态分析仪分析6号样品,7号样品以及6号样品加标的谱图叠加。[img=,690,768]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161613068326_4393_1716631_3.png!w690x768.jpg[/img]NexION 350D测量几个实际样品的保留时间变化(100ppb溶液作为对比,此标准溶液中只有三价砷和五价砷)[img=,690,948]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810180930325979_3071_3237657_3.jpg!w690x948.jpg[/img]7500CE测量几个实际样品的保留时间变化(100ppb溶液作为对比,此标准溶液中只有三价砷和五价砷)5. 形态的转化[img=,690,946]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171833481623_6224_3237657_3.jpg!w690x946.jpg[/img]标准溶液配制完后第三天,在7500CE上测量的谱图,50ppb为6个形态的混标,但显然,As(V)明显偏低,而它的As(III)甚至比100ppb的混标中的As(III)还高,说明As(V)绝大部分转化成了(III)。100ppb的混标只有As(III)和As(V)两个形态,这个标准中As(V)的转化就少得多。建议形态分析的标准溶液最好现配现用。6. 测量结果示例[img=,567,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161655446430_9209_1716631_3.jpg!w567x632.jpg[/img]原子荧光形态分析仪分析2号样品的测量结果[img=,465,590]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161656297909_5879_1716631_3.jpg!w465x590.jpg[/img]NexION 350D分析2号样品的测量结果结论砷形态的日常分析还是存在很多问题的,保留时间会随着基体的不同而变化,形态之间也会互相转化,对于无机砷的总量还是可以控制一定精密度的,但单个的形态很难测得一个稳定的值。标准方法对于测量标准溶液都没有问题,一旦涉及具体的实际样品,谱图的峰形会改变,位置也会改变,需要一些经验性的综合判断。
从中国计量科学研究院购买的砷形态标准溶液,单位是umol/g 怎么换算成mg/L[img=,690,122]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107291500515287_7888_5323504_3.png[/img]
做了砷形态分析,标准曲线都挺好的了,但是做样品前处理后上机检测,发现样品空白五价砷很高,我用1:1甲醇水、乙酸及稀硝酸三种方法均测到五价砷本底很高,请问大侠们有没遇到这种情况呢,怎么处理啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647498_2104150_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014080118181354_01_2104150_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014080118200529_01_2104150_3.jpg
本文介绍蔬菜样品中砷形态测量的不确定度评定方法,该法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定测量不确定度,为蔬菜中砷形态的测定方法提供理论依据。
请问有没有关于针织服装形态安定方面的检测标准呀,请各位高手帮忙,谢谢!
各位ICPMS的专家,有做液相ICPMS形态分析的指导下,甲基汞、乙基汞和无机汞三种汞选做价态分析的标准溶液哪有买的?谢谢!
目前鱼类砷形态研究常用的样品前处理方法是什么,请大家指教!非常感谢!我还有一个问题,标准参考物质BCR627的回收率达到了200%多是怎么回事呀!
最近计划做砷的形态分析,请问有用液相色谱和原子荧光仪联用测定砷形态的版友么?测定过程有什么注意事项?
最近开始用HPLC做Hg和As的形态分析,但是问了好多家试剂公司,都说是剧毒品无法正常采购运输。请有经验的前辈介绍一下可以通过什么途径购得甲基汞、乙基汞以及各种As的形态物质标准溶液?非常感谢!!
刚接触原子荧光不久,主要用来测砷。关于测砷的形态的问题希望和大家讨论一下。原子荧光法所测砷是任何形态的砷还是只是无机形态的砷?如果包括有机砷的话,有一个问题:如果不知道待测样品是否为那种形态的砷,是不是先进行消解,然后再测,这样测出来的就是总砷。如果不经过消解直接测出来就是无机砷的浓度。我是这样理解的,不知道对不对?希望大家指点一下。
仪器:HPLC: Agilent 1260 ICP-MS: Agilent 7700x目的:检测血浆中四种砷形态,AsIII、AsV、MMA、DMA1.检测的是35Cl和75As。因为检测的这两个元素的色谱数据图是分开的,但是如果把两个元素的色谱图重叠在一起(如下图TIC),Cl元素和AsV是有重叠的。我的问题是,既然色谱图是分开检测两种元素,色谱图是否重叠,是不是对砷没有影响,我只看砷形态的色谱图即可(如下图的中图);还是我必须把Cl和四种砷形态分开???如下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606200654_597387_2976157_3.jpg 图1.空白血浆中50ppb的色谱图 (上图:Cl元素;中图:As的四种形态;下图:TIC,总图)2.关于砷形态的问题。 三价砷易被氧化,在处理过程中,可以用60℃烘箱么?会改变砷形态么?我想知道在处理过程中需要注意些什么呢,比如温度吖、氧气吖等等的~小女子先在这里谢谢各位大神吖~O(∩_∩)O~~
液相色谱原子荧光联用仪测砷形态,标曲的峰面积很小,以前相同浓度标准溶液的峰面积有几万,现在只有几千。但是标曲的r 值总能达到3个9。这样就相当于灵敏度降低了好多,低浓度根本测不出来。大家知道是什么原因吗?
听说标准物质还可以按其物理形态特征进行分类,谁能指点一下。
有机磷 有机氯 菊酯类农药固体标准物质,以什么形态存在呢?粉末、颗粒、块状...... 。
目前使用的形态标准溶液使用中很容易出现价态转换,大家来讨论一下如何能够延长保存时间。
形态分析标准溶液存在价态之间的转换,合适标准溶液的保存方法,有助于延长保存时间,今日和一专家老师讨论,老师推荐的方法是,把二级母液进行冷冻保存,需要取用的时候再放到冷藏解冻,最后放置室温,该方法自己还没有亲身试验过。希望大家都来讨论一下保存方案。
10000。可以看出,不同形态砷的毒性不同,无机砷的毒性最大,有机砷的毒性较小,而AsB、AsC和砷糖常被认为是无毒的。因此在食品、临床、药理、环境、生态分析中测定砷的含量时,进行砷的形态分析十分必要,对有机砷和无机砷的不同毒性大小综合评价,比用砷的总量来评价更具科学性。传统方法中,分光广度法、原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等,大都只测定样品中的总砷量,不能给出有关毒性的确切信息。在痕量分析中,联用技术与单一的检测技术相比,在形态分析中用途更为广泛。近年来,高效液相色谱与原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱和质谱等的联用分析技术逐渐应用道痕量砷的形态分析分析和检测上来。其中HPLC有它不容置疑的优点:对那些高沸点、难挥发性的物质,不必进行衍生而可直接进样。近日,赛默飞世尔科技采用ICS-5000免化学试剂离子色谱系统与X SERIES 2 ICP-Q-MS等离子体质谱仪联用技术,建立了IC-ICP-MS 法检测苹果汁中的微量元素的方法,这其中就包括有机砷和无机砷的形态和含量测定。http://www.instrument.com.cn/show/news/20120131/073425.shtml http://www.instrument.com.cn/show/news/20120130/073369.shtml 您是否看好赛默飞世尔科技的这项成果?您用什么样的方法检测不同形态的砷元素?您对不同形态砷元素商品化的分析仪器又有什么样预期或者建议?欢迎讨论!
请高人指教:我的课题是做土壤中砷的安全性的分析的,需要提取形态,需要做的是测定甲基砷、二甲基砷、3价砷、5价砷、水溶性砷、铁化砷、钙化砷、铝化砷、闭蓄砷,实验室就只有AFS,我都不知道要怎么分离好了。因为没有什么其他可以帮上忙的仪器,全部手工分离,就很难找到文献。请大家帮帮忙,有文献的贡献点文献,谢谢!!
大虾们,请问你们有没做过砷形态分析啊,只做A5+,As3+,DMA,MMA分离得还可以,加上AsB与AsC就总是混在一起,几种物质总是分离得不够好,我用的是hamiton PRP X-100的柱子,求指导啊
自己配制标准溶液,盐酸盐形态的克伦特罗,草酸盐形态的孔雀石绿标准溶液,称量时应称取多少g?目标称量量是50mg。
原子荧光在砷汞形态分析上有专家吗?上传点资料看看可否?