碱性橙检测

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170940475500_654_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　在当今的食品工业中，食品安全问题变得越来越重要。为了确保食品的安全性，许多企业开始使用碱性橙色素检测仪来检测食品中的有害物质。本文将详细介绍碱性橙色素检测仪在食品中的应用。　　碱性橙色素检测仪的应用范围　　1. 乳制品行业　　乳制品行业是一个重要的食品行业，乳制品的质量和安全是消费者关注的焦点。在乳制品生产过程中，一些不法商贩可能会使用劣质原料或添加剂，导致乳制品的质量下降，甚至对消费者的健康造成危害。因此，使用碱性橙色素检测仪对乳制品进行质量检测是非常必要的。　　2. 肉类制品行业　　肉类制品行业也是一个重要的食品行业，肉类制品的质量和安全也是消费者关注的焦点。在肉类制品生产过程中，一些不法商贩可能会使用劣质原料或添加剂，导致肉类制品的质量下降，甚至对消费者的健康造成危害。因此，使用碱性橙色素检测仪对肉类制品进行质量检测是非常必要的。　　3. 饮料行业　　饮料行业是一个非常庞大的食品行业，各种饮料如果汁、茶饮料、碳酸饮料等都与人们的日常生活息息相关。然而，一些不法商贩可能会在饮料中添加化学物质，以达到增加口感、延长保质期等目的。这些化学物质可能会对人体造成危害。因此，使用碱性橙色素检测仪对饮料进行质量检测是非常必要的。　　碱性橙色素检测仪在食品中的应用可以有效地提高食品的质量和安全水平。通过快速准确地检测食品中的碱性橙色素，可以有效地防止不法商贩添加有害物质的行为，保障消费者的健康和安全。同时，该仪器操作简便、适用范围广、安全性高等优势也使其成为了食品检测领域的重要工具。

卫生部第一批食品中可能添加的禁用物质名单里就有碱性橙染料，以前就听说了小黄鱼被染色，但是一直没有接触这方面的工作。这次却收到了一些辣椒粉、花椒粉等样品，看看是否含有碱性橙染料。下面就说说检测过程吧：样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151754_372688_1608710_3.jpg处理过程，旋转浓缩http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151755_372689_1608710_3.jpg定容到进样瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151756_372691_1608710_3.jpg问题：1、样品处理过程并不复杂，比如辣椒粉，无水乙醇超声提取3次后旋转浓缩就OK,但是样品发现很多杂质无法除掉2、杂质包括脂肪、辣椒红色素，而标准辣椒粉是不用处理脂肪，火锅底料才处理，我用了处理脂肪这个步骤，结果却不行：样品定容后很浑浊，无法定容3、折腾了几天，都是在做回收率，可是就这个简单的步骤，就是无法做好回收率，基本确定是样品基质影响最大这么简单的检测方法，我却无法做出准确的数据，问题在哪呀？？？？==========================================================================相关话题：1、肉制品加色素，是鲜还是香？（实验照片为证）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120601/4069289/2、走进地沟油检测，是地沟油我也奈何不了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120611/4087494/3、食品禁用物质 碱性橙染料的检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120615/4097547/4、饮料中的食品添加剂你都测过哪些？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120618/4102039/5、谈谈冰棍的“毒”隐患http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120620/4106020/

1 主题内容与适用范围本方法规定了酱制品和腐竹中碱性橙2，碱性橙21，碱性橙22，碱性嫩黄的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS测定方法。本方法适用于酱制品与腐竹中碱性橙2，碱性橙21，碱性橙22，碱性嫩黄的定性、定量分析。2 原理碱性橙是一种碱性染料，包括碱性橙2，碱性橙21，碱性橙22等。碱性橙染料主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色。根据美国卫生研究所化学品健康与安全数据库资料表明：摄取吸入以及皮肤接触该物质均会造成急性和慢性的中毒伤害。有确凿的动物实验数据表明，该物质为致癌物，在接触该物质时需使用无孔手套和呼吸面罩，以免对人体造成伤害。我国国家标准GB2760《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》中，未将碱性橙纳入食品添加剂范围。但是，由于碱性橙比其他水溶性染料如柠檬黄、日落黄等更易于在豆制品、黄鱼、辣椒制品上染色且不易褪色，而且成本低，因此一些不法商贩用碱性橙对豆制品、黄鱼、辣椒制品等产品进行染色，以次充好，以假冒真，欺骗损害消费者，危害消费者的身体健康。样品经乙腈提取3 试剂和材料3.1 碱性橙2标准品3.2 乙腈：色谱纯3.3 甲醇：色谱纯3.4 Agela Technologies Cleanert C183.5 Agela Technologies Cleanert PSA4 仪器设备4.1 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS 80504.2 湘仪L550离心机4.3 EYEL 4 1100旋转蒸发仪4.4 EYEL 4 分液漏斗振荡器4.6 离心管：50mL4.7 滤膜：0.22μm 尼龙5 分析步骤5.1提取称取样品（辣酱制品及腐竹制品）（1.00±0.02）g于50mL离心管中；加入10mL提取液，涡旋混合，震荡5min超声提取5min，4000r/min离心5min；取上清液备用。备注：提取溶剂（乙腈）5.2净化2ml离心管中加入PSA0.1g以及C18 0.1g，取提取液1ml加入到2ml离心管中，涡旋混匀高速离心3min，取上层提取液过0.22μm尼龙滤膜于进样瓶中。6 仪器条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050)6.1 质谱参数质谱参数：离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min Heating Gas Flow: 10 L/min Interface Temperature300 ℃；DL Temperature 250 ℃；Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min[align=center] [table=432][tr][td=1,2]化合物[/td][td=1,2]母离子[/td][td=1,2]子离子[/td][td]Q1[/td][td=1,2]碰撞能量（CE）[/td][td=1,2]Q3 pre Bias（v）[/td][/tr][tr][td]锥孔电压[/td][/tr][tr][td=1,3]碱性橙2[/td][td=1,3]213[/td][td]121.3[/td][td=1,3]-30[/td][td]-21[/td][td]-20[/td][/tr][tr][td]77.25[/td][td]-20[/td][td]-12[/td][/tr][tr][td]120.3[/td][td]-30[/td][td]-19[/td][/tr][tr][td=1,2]碱性橙21[/td][td=1,2]315.2[/td][td]300[/td][td]-12[/td][td]-25[/td][td]-17[/td][/tr][tr][td]144[/td][td]-26[/td][td]-44[/td][td]-21[/td][/tr][tr][td=1,2]碱性橙21[/td][td=1,2]391.2[/td][td]376[/td][td=1,2]-30[/td][td]-29[/td][td]-23[/td][/tr][tr][td]220[/td][td]-40[/td][td]-19[/td][/tr][tr][td=1,2]碱性嫩黄[/td][td=1,2]268.2[/td][td]147[/td][td=1,2]-30[/td][td]-28[/td][td]-22[/td][/tr][tr][td]122[/td][td]-24[/td][td]-30[/td][/tr][/table][/align]6.2 液相参数：色谱柱：shim-packXR-ODSⅢ（1.6μm）流动相：A为5mmol乙酸铵溶液 B为乙腈进样量：2μL流动相曲线如下：[img=,490,163]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140956_01_3081717_3.png[/img]7.1 标准品线性碱性橙及碱性嫩黄标准品储备液10mg/kg，稀释至10μg/kg、5μg/kg、1μg/kg、0.5μg/kg、0.1μg/kg上机分析，线性关系及谱图如下图。备注：稀释溶剂为（水:甲醇=8:2）[img=,490,188]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140958_01_3081717_3.png[/img] 碱性橙2 [img=,490,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140958_02_3081717_3.png[/img] 碱性橙21[img=,490,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140959_01_3081717_3.png[/img] 碱性橙22[img=,490,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141000_01_3081717_3.png[/img] 碱性嫩黄7.2回收率样品处理需做阴性基质标曲，回收率一般在70%左右。 [table=458][tr][td]基质[/td][td]添加水平 （ug/kg）[/td][td]碱性橙2 回收率%[/td][td]碱性橙21 回收率%[/td][td] 碱性橙22 回收率%[/td][td]碱性嫩黄 回收率%[/td][/tr][tr][td]腐竹[/td][td]5[/td][td]70.1[/td][td]72.3[/td][td]69.5[/td][td]70.2[/td][/tr][tr][td]酱制品[/td][td]5[/td][td]74.5[/td][td]71.8[/td][td]70.5[/td][td]68.9[/td][/tr][/table]8.结语做碱性橙是时一些初步验证试验，望广大仪友指正交流。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img][align=center][/align]

食品中酸性橙Ⅱ号的检测1、 检测依据：SN/T 3536-2013 《出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》 ；[color=#333333]DBS22/ 006-2012 食品安全地方标准 食品中酸性橙、碱性橙2和碱性嫩黄的测定 液相色谱-串联质谱法[color=red][/color][/color][color=#333333][/color][table][tr][td] [/td][td]2、适用基质：腐竹、腐皮、豆腐干、海鱼、辣椒及其制品、花椒及其制品等仪器：Waters E2695；进样体积（μl）：50；定容体积（ml）：5； [color=#000000]波长（nm）：484[/color]； 流动相（流速1ml/min）；甲醇∶乙酸铵（0.02mol/L）=65:353、检测流程：[img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172023287807_3006_2166779_3.png!w690x467.jpg[/img]说明：1）DBS22/006-2012方法采用甲醇+甲酸+乙酸铵溶液超声提取，过WAX固相萃取柱净化后，用提取液定容。本流程使用色素液相的前处理方法。 2）若试样为液体则不用提取，直接调pH后过聚酰胺小柱； 3） 糖果样品直接用水提取（若不好溶解则将糖果放在水中加热溶解）；提取液调pH后过柱；淀粉类等含水量较低的样品用提取液重复提取3次；奶茶等蛋白质含量较高的液体样品称样后加入少量水并用水浴加热，可直接过柱； 4） 柠檬酸溶液放置一段时间易产生絮状沉淀，使用前应注意观察，溶液有效期改为2个月，到期应及时重新配置。 5）试样溶液只能用0.45μm水相滤膜过滤，尼龙的过滤头会吸附色素； [b]酸性橙Ⅱ标液图谱 [img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172037368025_1893_2166779_3.png!w690x479.jpg[/img]辣椒样品色谱图：[img=,690,529]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172046298209_3156_2166779_3.png!w690x529.jpg[/img]4、系统适应性参数[/b]色谱柱：C[sub]18[/sub]柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5mm理论塔板数：12958 USP拖尾：1.08[b]5、线性范围、线性方程[/b]分别对酸性橙Ⅱ号标准系列工作溶液进行测定，以酸性橙Ⅱ号标准溶液的质量浓度(μg/mL)为横坐标，酸性橙Ⅱ号峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见下图。 [img=,650,583]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172037477486_6020_2166779_3.png!w650x583.jpg[/img][b]6、方法的回收率、精密度1）方法的回收率实验 [/b]取辣酱样品，做三个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后分别加入酸性橙Ⅱ号0.5μg、1.0μg和5.0μg均按本方法做6次平行测定。结果见下表.[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172039577469_7208_2166779_3.png!w690x197.jpg[/img][b]2 ）方法的精密度实验[/b]取政东辣酱样品，精密称取6份，按标准方法处理，进行平行测定。结果见下表。[img=,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172041485257_1161_2166779_3.png!w690x231.jpg[/img] [img=,690,530]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172049444289_4083_2166779_3.png!w690x530.jpg[/img] [img=,385,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172050275859_6160_2166779_3.png!w385x176.jpg[/img][img=,690,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172042289237_3688_2166779_3.png!w690x320.jpg[/img][/td][/tr][/table]