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溶出度标准

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溶出度标准相关的论坛

  • 【求助】USP标准的溶出度中所用滤器

    各位老师,早上好!最近在USP标准的溶出度项下发现均注明了滤器,其中一个是G4 glass filter,另一个是0.45um fiberglass filter。请问这两种与常用的滤膜有何区别?请内国内哪有供应的?谢谢!

  • 【讨论】草酸标准滴定溶液的不确定度

    GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定,实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的,因为高锰酸钾标准溶液也是配制的(非购买的标准物质),难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗?

  • 【讨论】所有标准溶液都要考虑不确定度吗?

    在做化学检测时,都需要配制标准溶液,而且一般不止一个,例如1%,2%,5%然后由做标准曲线。在配置标准溶液时,要计算到称量、体积、温度等引起的不确定度。我在计算配制标准溶液不确定度时有两种想法:1. 只计算其中一个浓度的不确定度2. 把所有浓度的不确定度都计算出来,再合成成为配制标准溶液的不确定度。以上两种想法到底哪一种是对的呢?为什么?欢迎大家讨论讨论

  • 【转帖】低浊度标准溶液保存方法初探

    浊度是表示水质最重要的物理外观指标之一,也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。准确地测定水的浊度,可有效地指导净水、输水过程,保证供水水质。 福尔马阱(Formazin)聚合物悬浮液是当前世界上水质测量最常用的浊度标准液。我国国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》规定了用福尔马阱聚合物悬浮液作标准溶液,用散射光浊度仪测定水的浊度的方法。在实际测定过程中,需要经常使用较低浊度的标准溶液进行测量用浊度仪的标准,标准溶液的准确度和稳定性直接影响测定结果。本文对几种低浊度标准溶液用不同容器在不同温度下保存时浊度的变化倩况进行了探索,提出了保存低浊度标准溶液的适宜方法,对浊度标准溶液的使用具有实际指导意义。1实验方法1.1试剂与仪器 浊度标准溶液(母液):400NTU,由国家标准物质研究中心提供。零浊度水:Mjlli—Q超纯水经0.2lAm滤膜过滤。散射光浊度仪:美国HACH2100No1.2实验方法 用零浊度水将400NTU浊度标准溶液(母液)逐级稀释成2NTU、8NTU、20NTU(由于稀释和仪器误差,实际浊度低于该值)的浊度标准溶液,分别用小口磨口玻璃瓶和塑料瓶盛装,在小于10Y的冷藏室、室温(约28C)和细菌培养箱(37C)中保存,于配制当天和放置l天、2天、5天、7天、14天、25天后测定其浊度,每次测定5次,取平均值。 2结果讨论2.1不同保存容器和保存温度浊度标准溶液的浊度变化见表1-表31.85NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 表1 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 放置1天 1.86 1.85 1.83 1.84 1.77 1.80 放置2天 1.84 1.86 1.81 1.81 1.73 1.78 放置5天 1.83 1.84 1.78 1.82 1.66 1.69 放置7天 1.81 1.84 1.77 1.78 1.57 1.66 放置14天 1.82 1.83 1.70 1.72 1.24 1.51 放置25天 1.79 1.83 1.51 1.58 0.65 1.32 表2:7.16NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 放置1天 7.15 7.16 7.15 7.15 6.99 7.02 放置2天 7.15 7.17 7.13 7.14 6.93 6.96 放置5天 7.15 7.16 7.09 7.11 6.84 6.84 放置7天 7.14 7.15 7.02 7.06 6.57 6.72 放置14天 7.14 7.15 6.81 6.87 6.01 6.32 放置25天 7.15 7.16 6.67 6.78 4.79 5.94 表3:18.5NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 放置1天 18.5 18.5 18.5 18.4 18.2 18.3 放置2天 18.4 18.5 18.4 18.5 17.9 18.0 放置5天 18.5 18.4 18.5 18.5 17.0 17.6 放置7天 18.3 18.4 18.2 18.0 16.5 17.1 放置14天 18.2 18.3 17.7 17.8 15.7 16.6 放置25天 17.9 18.3 17.1 17.3 14.7 15.8 2.2讨论 2.2.1实验的几种低浊度的标准溶液,在小于10℃冷藏保存时,25天内浊度变化均低于4%,14天内浊度几乎不下降。因此,稀释后的低浊度标准溶液在冰箱内冷藏保存,可保证在较长时间内使用而浊度不下降。 2.2.2室温(28℃)或37℃培养箱中保存,浊度愈低的标准溶液随放置时间延长浊度降低愈多;保存温度愈高,浊度降低速度愈快。在室温(28℃),2NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过3天,8NTU和20NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过10天。在较高温度(约37℃)下,各低浊度标准溶液的浊度在配制后1天即出现明显下降,因此,浊度标准溶液不宜在较高温度(37℃)下保存。 2.2.3不同浊度的标准溶液,用玻璃容器保存其浊度下降程度低于用塑料容器保存,标准溶液浊度愈低,保存温度愈高,这种影响愈大。因此,低浊度标准溶液宜用玻璃容器保存。 3结束语 实验表明,低浊度标准溶液最适宜用玻璃容器在低于10℃的环境中冷藏保存,这样可保证在较长时间内使用而浊度不发生变化。室温保存则根据室温的高低,存放时间有所不同。

  • 关于标准溶液中的不确定度的问题!

    我知道任何测量都存在着不确定度,而标准溶液配制中也会存在不确定度。想请教大家的问题就是,在所购买的标准溶液中都会给出不确定度的范围,如:K 标准溶液 50ug/ml 相对标准不确定度为3%,而这个相对标准不确定度为3%的这个范围是否会影响到后续分析测定的结果呢?有没有做过这方面的研究吗?大家一起来讨论一下吧!

  • 【分享】低浊度标准溶液保存方法初探

    浊度是表示水质最重要的物理外观指标之一,也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。准确地测定水的浊度,可有效地指导净水、输水过程,保证供水水质。 福尔马阱(Formazin)聚合物悬浮液是当前世界上水质测量最常用的浊度标准液。我国国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》规定了用福尔马阱聚合物悬浮液作标准溶液,用散射光浊度仪测定水的浊度的方法。在实际测定过程中,需要经常使用较低浊度的标准溶液进行测量用浊度仪的标准,标准溶液的准确度和稳定性直接影响测定结果。本文对几种低浊度标准溶液用不同容器在不同温度下保存时浊度的变化倩况进行了探索,提出了保存低浊度标准溶液的适宜方法,对浊度标准溶液的使用具有实际指导意义。1实验方法1.1试剂与仪器 浊度标准溶液(母液):400NTU,由国家标准物质研究中心提供。零浊度水:Mjlli—Q超纯水经0.2lAm滤膜过滤。散射光浊度仪:美国HACH2100No1.2实验方法 用零浊度水将400NTU浊度标准溶液(母液)逐级稀释成2NTU、8NTU、20NTU(由于稀释和仪器误差,实际浊度低于该值)的浊度标准溶液,分别用小口磨口玻璃瓶和塑料瓶盛装,在小于10Y的冷藏室、室温(约28C)和细菌培养箱(37C)中保存,于配制当天和放置l天、2天、5天、7天、14天、25天后测定其浊度,每次测定5次,取平均值。 2结果讨论2.1不同保存容器和保存温度浊度标准溶液的浊度变化见表1-表31.85NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 表1 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 放置1天 1.86 1.85 1.83 1.84 1.77 1.80 放置2天 1.84 1.86 1.81 1.81 1.73 1.78 放置5天 1.83 1.84 1.78 1.82 1.66 1.69 放置7天 1.81 1.84 1.77 1.78 1.57 1.66 放置14天 1.82 1.83 1.70 1.72 1.24 1.51 放置25天 1.79 1.83 1.51 1.58 0.65 1.32 表2:7.16NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 放置1天 7.15 7.16 7.15 7.15 6.99 7.02 放置2天 7.15 7.17 7.13 7.14 6.93 6.96 放置5天 7.15 7.16 7.09 7.11 6.84 6.84 放置7天 7.14 7.15 7.02 7.06 6.57 6.72 放置14天 7.14 7.15 6.81 6.87 6.01 6.32 放置25天 7.15 7.16 6.67 6.78 4.79 5.94 表3:18.5NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 放置1天 18.5 18.5 18.5 18.4 18.2 18.3 放置2天 18.4 18.5 18.4 18.5 17.9 18.0 放置5天 18.5 18.4 18.5 18.5 17.0 17.6 放置7天 18.3 18.4 18.2 18.0 16.5 17.1 放置14天 18.2 18.3 17.7 17.8 15.7 16.6 放置25天 17.9 18.3 17.1 17.3 14.7 15.8 2.2讨论 2.2.1实验的几种低浊度的标准溶液,在小于10℃冷藏保存时,25天内浊度变化均低于4%,14天内浊度几乎不下降。因此,稀释后的低浊度标准溶液在冰箱内冷藏保存,可保证在较长时间内使用而浊度不下降。 2.2.2室温(28℃)或37℃培养箱中保存,浊度愈低的标准溶液随放置时间延长浊度降低愈多;保存温度愈高,浊度降低速度愈快。在室温(28℃),2NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过3天,8NTU和20NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过10天。在较高温度(约37℃)下,各低浊度标准溶液的浊度在配制后1天即出现明显下降,因此,浊度标准溶液不宜在较高温度(37℃)下保存。 2.2.3不同浊度的标准溶液,用玻璃容器保存其浊度下降程度低于用塑料容器保存,标准溶液浊度愈低,保存温度愈高,这种影响愈大。因此,低浊度标准溶液宜用玻璃容器保存。 3结束语 实验表明,低浊度标准溶液最适宜用玻璃容器在低于10℃的环境中冷藏保存,这样可保证在较长时间内使用而浊度不发生变化。室温保存则根据室温的高低,存放时间有所不同。

  • 【原创】用浊度标准管(片)取代现场配制浊度工作标准溶液的建议

    用浊度标准管(片)取代现场配制浊度工作标准溶液的建议在浊度计的下厂现场检定中,用GBW12001水质浊度标准物质,稀释配制相应浊度值的检定用工作标准溶液相当不方便,而且该工作标准溶液储存性能又不好,要求现配现用。试想如果在下厂现场检浊度计,能象用标准滤光器,检定分光光度计那样轻松,将给我们现场检定人员带来极大的方便是可想而知的(注:新发布的JJG1034—2008《光谱光度计量标准滤光器》,将波长校准滤光片、透射比校准滤光片和杂散光滤光片,统称为标准滤光器)。实际上这样的变革应该是完全有可能的,只是我们没有这样去想。我们从事过浊度计检定的同行,一定会记得:JJG880—2006《浊度计》之第7.3.3.2项:需要使用Formazine浊度单位标注的标准片(管)校准的仪器,首先使用Formazine浊度标准溶液校准标准片(管)的浊度值,以此标定值为标准值按被检仪器使用说明书要求对仪器校准后再开始进行检定,并将此标定值在检定结果中给予表明,具体标定方法见附录B。这说明可以充当水质浊度标准物质的固态物质是存在的,而且还可以据需要做成标准管或标准片。我们在现场的检定人员,完全可以用这样的浊度标准管(片),作为水质浊度工作标准,在现场去检定作为工作计量器具的浊度计。根据现场实际工作情况,这样的浊度标准管(片),最常用的标称值只需要六个,0~20NTU范围内均匀取5个值,再加上0~200NTU范围可中间1个值。而且显而易见,这样还可以很方便地进行仪器示值稳定性和仪器重复性的检定,而不要去买,不方便买的聚合物浊度悬浮液,特别是要求标称值约在上限不大于50NTU量程的80%的聚合物浊度悬浮液,更是不好买。而将对检定人员和检定条件都要求较高,按一定周期尊照浊度计规程附录B,用GBW12001水质浊度标准物质,稀释配制相应浊度值的检定用标准溶液,对现场检人员使用的工作标准——浊度标准管(片)进行标定的工作,交由技术力量和检定条件都更好的省级计量研究院承担。为什么现在实际工作中没有这样做,我认为究其症结在于:各厂家生产的浊度计的试样室, 其形状虽大多数都是园柱形,但大小各异,使我们的标准物质中心无法制造通用的浊度工作标准管(片)。造成这样的局面,并不是浊度计生产厂家不愿意,按一定要求来做试样室,而是我们没有提出相应的要求。我觉得作为计量器具,我们完全可以要求它具有溯源性。首先我们的标准物质中心要确定好采用怎样的形状和尽寸的浊度工作标准管(片),然后再去要求浊度计生产厂家,按我们标准物质中心的要求制造浊度计的试样室的形状和大小。特别是在浊度计生产厂家申办制造计量器具许可证时,就给生产厂家提出试样室的要求。从而逐步过渡到用浊度工作标准管(片),取代现场配制浊度标准溶液,检定浊度计。当然这些要付诸实施有相当难度,但我们起码要有这样的意识,然后朝着这个方向去努力。同时类似情况的计量器具的检定系统,也可以按该想法去考虑,使我们的量值溯源工作事半功倍。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164383]用浊度标准管(片)取代现场配制浊度工作标准溶液的建议[/url]

  • 用浊度标准管(片)取代现场配制浊度工作标准溶液的建议

    用浊度标准管(片)取代现场配制浊度工作标准溶液的建议

    [align=center][font=黑体]用浊度标准管(片)取代现场配制浊度工作标准溶液的建议[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 在浊度计的下厂现场检定中,用[/font][font=宋体]GBW12001水质浊度标准物质,稀释配制相应浊度值的检定用工作标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]当不方便,而且该工作标准溶液储存性能又不好,要求现配现用。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 试想如果在下厂现场检浊度计,能象用标准滤光器,检定分光光度计那样轻松,将给我们现场检定人员带来极大的方便是可想而知的(注:新发布的[/font][font=宋体]JJG1034—2008《光谱光度计量标准滤光器》,将波长校准滤光片、透射比校准滤光片和杂散光滤光片,统称为标准滤光器)。实际上这样的变革应该是完全有可能的,只是我们没有这样去想。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 我们从事过浊度计检定的同行,一定会记得:[/font][font=宋体]JJG880—2006《浊度计》(见附件)之第7.3.3.2项:需要使用Formazine浊度单位标注的标准片(管)校准的仪器,首先使用Formazine浊度标准溶液校准标准片(管)的浊度值,以此标定值为标准值按被检仪器使用说明书要求对仪器校准后再开始进行检定,并将此标定值在检定结果中给予表明,具体标定方法见附录B。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011001032734_370_1626275_3.png!w690x575.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体] 这说明可以充当水质浊度标准物质的固态物质是存在的,而且还可以据需要做成标准管或标准片。我们在现场的检定人员,完全可以用这样的浊度标准管(片),作为水质浊度工作标准,在现场去检定作为工作计量器具的浊度计。根据现场实际工作情况,这样的浊度标准管(片),最常用的标称值只需要六个,[/font][font=宋体]0~20NTU范围内均匀取5个值,再加上0~200NTU范围可中间1个值。而且显而易见,这样还可以很方便地进行仪器示值稳定性和仪器重复性的检定,而不要去买,不方便买的聚合物浊度悬浮液,特别是要求标称值约在上限不大于50NTU量程的80%的聚合物浊度悬浮液,更是不好买。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 而将对检定人员和检定条件都要求较高,按一定周期尊照浊度计规程附录[/font][font=宋体]B,用GBW12001水质浊度标准物质,稀释配制相应浊度值的检定用标准溶液,对现场检人员使用的工作标准——浊度标准管(片)进行标定的工作,交由技术力量和检定条件都更好的省级计量研究院承担。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 为什么现在实际工作中没有这样做,我认为究其症结在于:各厂家生产的浊度计的试样室,[/font] [font=宋体]其形状虽大多数都是园柱形,但大小各异,使我们的标准物质中心无法制造通用的浊度工作标准管(片)。造成这样的局面,并不是浊度计生产厂家不愿意,按一定要求来做试样室,而是我们没有提出相应的要求。我觉得作为计量器具,我们完全可以要求它具有溯源性。首先我们的标准物质中心要确定好采用怎样的形状和尽寸的浊度工作标准管(片),然后再去要求浊度计生产厂家,按我们标准物质中心的要求制造浊度计的试样室的形状和大小。特别是在浊度计生产厂家申办制造计量器具许可证时,就给生产厂家提出试样室的要求。从而逐步过渡到用浊度工作标准管(片),取代现场配制浊度标准溶液,检定浊度计。[/font][/font][font=宋体] 当然这些要付诸实施有相当难度,但我们起码要有这样的意识,然后朝着这个方向去努力。同时类似情况的计量器具的检定系统,也可以按该想法去考虑,使我们的量值溯源工作事半功倍。[/font]

  • 【求助】铟标准溶液的不确定度

    标准溶液证书上面都有关于标准值的百分之多少,例如铟的标准值是1000[size=3][font=宋体]μ[/font][/size]g/[b]m[/b]L,不确定度为0.3%,想请教一下这个不确定度在这里应怎么计算?证书中给出的不确定度是相对不确定度还是扩展不确定度?0.3%应如何换算成[size=3][font=宋体]μ[/font][/size]g/mL?

  • 【共享】标准溶液测量不确定度的评定

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16283]标准溶液测量不确定度的评定[/url]对标准溶液测量不确定度进行合理评定,充分估计分析不确定度的来源,从量值检验时考虑到影响不确定度的各种因素,测量方法的不确定度.配制时考虑到影响不确定度的各种因素以及标准溶液的不均匀性和在有效期内的变动性所引起的不确定度等方面进行综合分析,得出其扩展不确定度。并以镍标准溶液为例作实际分析。[em61][color=blue][marquee]欢迎到[i]微波化学[/i]做客![/marquee][/color]

  • 标准溶液的不确定度

    在国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院买了一些标准溶液,其证书上面有关于标准溶液在(20±1)℃时标准值及其不确定度的表。里面有一项“扩展不确定度 U (k = 2) (μg/mL) 4”请问不确定度及“扩展不确定度”是一样的吗?U是什么意思?k =2又是什么意思?

  • 滴定液、标准溶液管理制度

    关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

  • 请教配制标准溶液浓度的不确定度计算

    配制标准曲线产生的不确定度是可以通过公式计算的。那么,配制标准溶液浓度的不确定度可以从参考标准的不确定度结合稀释所用的量器合成计算。但是当待测液的浓度介于2个标准溶液浓度之间时,标准溶液浓度的不确定度如何计算呢? 如:0 151.40.5 7691.21 155112 31284.63 46361.9 那么待测液浓度为0.75、0.8时对应的标准溶液浓度的不确定度如何计算呢?

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 帮我看看关于液体标准溶液物质的不确定度计算?

    大家好,我想问下我买了多级别系列标准液体,且标准溶液GBW(E)证书上给出了标准浓度为0.98mg/mL时对应的相对不确定度是2%,k=2,我实际各级别浓度没那么高,比如只有0.14mg/mL时,这个浓度级别对应的相对不确定度是多少?该怎么计算,还是2%吗?

  • 标准溶液配置和回收率的不确定度

    最近看了很多不确定度的资料,主要是化学分析方面的。一般来说质量和体积的不确定度都大同小异,曲线拟合也都公式化,但标准溶液配置的不确定度和回收率的不确定度却千差万别。先说标准溶液配置,主要差异体现在系列标准溶液,比如配5个点,有的是5个点不确定度分别计算,然后以不相关合成,有的则只取5个点中的最大值,就作为标准溶液配置的不确定度了。有的则没有分别计算,只是把配置过程中用到的量具和温度等因素不确定度不相关合成来作为标准溶液配置的不确定度了。再说回收率的不确定度,有人以回收率范围评,比如回收率为85-115%,则回收率不确定度就是(15%+15%)/√12也有人叫前处理影响因子不确定度(或者说重复测量不确定度),评定方法是重复测试6次或7次,计算标准偏差作为不确定度也有人把以上两部分都计算进去。元芳,你怎么看?现在CNAS对不确定度越来越重视了,现在只是要求大家会评,估计以后也会关注这些评定细节。

  • 【资料】标准溶液测量不确定度!

    标准溶液测量不确定度!作者:王雪莹(山东省冶金科学研究院标样所,济南250014)摘要:对标准溶液测量不确定度进行合理评定,充分估计分析不确定度的来源,从量值检验时考虑到影响不确定度的各种因素,测量方法的不确定度.配制时考虑到影响不确定度的各种因素以及标准溶液的不均匀性和在有效期内的变动性所引起的不确定度等方面进行综合分析,得出其扩展不确定度。并以镍标准溶液为例作实际分析。关键词:标准溶液;测量不确定度;评定中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1001—4020(2004)07—0392—03EVALUATION OF UNCERTAINTY OF M EASUREM ENT OFSTANDARD SOLUTIONS IN AQUEOUS MEDIUMW ANG Xue-ying(Center of Certified Ref£fence Materia[s,Shandong,"VletaHurgic。uL Research Institute.Ji'nan 250014,China)Abstraet: Fhe uncertainty of measurement of standard solutions in aqueous medium,especially the standardsolutions of metal ions used as primary s tandards in various analytical methods. was evaluated. Sources ofuncertainty,from methods of analysis,statistical calculation of analytical data,methods of preparation, nonhomogeneityand unstability of solutions before date of expiration, were fully considered and analyzedcomprehensively.Based on these factors, the expanded uncertainty of standard solutions was obtained. Thepreparation and stardardization of an aqueous nickel standard solution was described and its uncertainty ofmeasurernent was evaluated as an illustration.Keywords:Uncertainty of measurement;Standard solutions;Evaluation of uncertainty[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=139842]标准溶液测量不确定度[/url]

  • 标准溶液配置和回收率的不确定度

    最近看了很多不确定度的资料,主要是化学分析方面的。一般来说质量和体积的不确定度都大同小异,曲线拟合也都公式化,但标准溶液配置的不确定度和回收率的不确定度却千差万别。先说标准溶液配置,主要差异体现在系列标准溶液,比如配5个点,有的是5个点不确定度分别计算,然后以不相关合成,有的则只取5个点中的最大值,就作为标准溶液配置的不确定度了。有的则没有分别计算,只是把配置过程中用到的量具和温度等因素不确定度不相关合成来作为标准溶液配置的不确定度了。再说回收率的不确定度,有人以回收率范围评,比如回收率为85-115%,则回收率不确定度就是(15%+15%)/√12也有人叫前处理影响因子不确定度(或者说重复测量不确定度),评定方法是重复测试6次或7次,计算标准偏差作为不确定度也有人把以上两部分都计算进去。元芳,你怎么看?现在CNAS对不确定度越来越重视了,现在只是要求大家会评,估计以后也会关注这些评定细节。

  • 配制标准溶液中的不确定度怎么计算?

    配制标准溶液时,不确定度有2部分合成,一个是标准品证书上面的不确定度,一个是由移液器和容量瓶引入的体积的不确定度,这两部分怎么合成为配制标准溶液的不确定度?

  • 黄磷标准溶液的储存

    黄磷是一种易燃的物质,所以黄磷标准溶液不容易购买,在六月九号,在实验室新打开了一支黄磷标准品,做完样后把母液在了2毫升的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样瓶中密封保存,并用黑色的避光袋包裹起了母液,在4度的冰箱里保存到九月十号做样时发现这支标液不出目标峰,同样的仪器条件又打开了一支新的标液出峰正常,各位老师你们都是怎么保存黄磷标准品的,打开后能保存多长时间

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    请教各位一个问题:使用铁标准溶液1000μg/ml,用5mL移液管移至500mL容量瓶中,配制成10μg/mL标准溶液。已知铁单标的不确定度4μg/ml,5mL移液管的不确定度0.0087mL,500mL容量瓶的不确定度0.14mL。请问:如果不考虑温度、人员操作引入的不确定度,配制得到的10μg/mL标准溶液的不确定度该如何计算呢?

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    请教各位两个问题,搞实验室管理的前辈请多多指教。1、实验室的标准溶液(比如NAOH标准溶液)都是我们这自己配制的,前些日子测量管理体系外审,要求我们对自己配制的标准溶液进行不确定度评定,比如NAOH溶液,应该在容器标签上标明不确定度,化学试剂的不确定度没做过,怎么弄啊?有没有相关资料?请前辈指点。2、化学容器的校准工作怎么进行?周期?标签都是怎么贴的?数量太多怎么办?

  • 试剂溶解度的判断标准?

    经常看到一些试剂的溶解性上标注:易溶、可溶、徽溶和难溶,这些的判断标准是什么?溶解度的界定标准是多少?

  • 选用国标标准溶液不确定度分量计算问题

    各位老师,使用国家标准溶液在不确定度计算中有许多种算法,不知哪种是正确的: 例如,购得一标准溶液,浓度为500ug/ml,证书上提供的不确定度为2%,我在不同的有关不确定度评定的论文中发现有如下几种算法: 1 认为属正态分布: 计算:0.02/ 根号下3 有的k取值2 0.02/2 有的k取值1.96 0.02/1.96 有的k取值2这样计算 500×0.02/2 还有k取值3这样计算 0.02/3×100% 2还有人按均匀分布 0.02/ 根号下3到底哪几种算法是正确的 ?请专家给予指点!谢谢!

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