油杂质检测

分子量为226的抗生素头孢类母环的杂质检测我这有一头孢克肟初始原料，简称7-AVCA，是工厂作完，让我分析的。归一法，峰面积主峰占99.2%，单一杂质占0.6%。主峰分子量为226的小分子，如果要对单一杂质鉴别，做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，对仪器的要求是什么，用什么样的仪器可以进行检测。

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花生油的不溶性杂质检测设备大家用的什么样的？有照片和规格可以发一下吗

由于近期要测定几项动植物油项目,但苦于没有相关检测标准,如果哪位有以下相关检测方法(相关国标也可),请联系我,不胜感激!ISO 660：1996 动植物脂肪和油――酸价和酸度的测定ISO 8534：1996 动植物脂肪和油――水分含量的测定――卡尔费休法ISO 661：1989 动植物脂肪和油――试样的制备ISO 663：1992 动植物脂肪和油――不溶性杂质含量的测定

求教下，想做3个9甚至4个9的铜的杂质检测需要哪些设备？推荐下型号

求金属钠的杂质检测方法 包括C，Fe,Ni,Cr等。我中心有ICP和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，红外碳硫仪等仪器。多谢。E—MAIL：cyxcsu@gmail.com

刚清理了检测器喷嘴，程序升温基线没有发现杂质峰，单用溶剂进样也没有杂质，溶剂峰较清理前峰高增加80mv（总高度是290mv），杂质纯度较以前增加很多，由原来的1以下升高一倍多，在其它气相上检测没有异常。大家帮忙分析一下这是什么原因。仪器型号是GC122A。程序升温，进样口200、柱温130－5分钟－10－200－10分钟。进样量对检测结果影响也特别大，进样多，杂质纯度也相头增加，样品与杂质增加不成比例。

乙醇挥发性杂质检测时乙醛与甲醇之间莫名多出来一个峰，前期是没有的，更换了溶剂就没有了，请问有没有出现过同类问题的

请问哪里有专门检测纯氦气中杂质的机构？

我最近在做一种制剂的有关物质检查。原先是在岛津的机器上UV检测器做的，主药在254nm处有最大吸收，故确定在此波长下检测。然后专家认为应该对杂质检查中杂质的检测波长进行优化，而不是依据主药的最大吸收波长来测。但是我们岛津没有配备DAD，是到Agilent1100上做的全波长扫描，但是很奇怪在Agilent的仪器上原本7分多钟的主药峰变成了20多分钟甚至更长，或者干脆就不出峰。进了好几针重现性很差，其他色谱条件都没有变动，就是换了一台仪器。而同一个样品再换到岛津上检测又是好的了。另外我的待测样品有点粘度，不知道是不是跟这个有关？真的百思不得其解这其中的问题所在，望高人帮忙想一下，非常感谢！

中国药典2010年版，乙醇中杂质的检测，有哪位高手做出来了，可否分享一下分析条件？

我公司做陶瓷电子材料的，想检测材料（粉体）中的杂质，Ca、Al、Fe、K、Sr、Mg、Si、Na等，一般都是几个PPM级别的，想又方便又准确，是选择ICP好呢，还是AAS好啊？

我公司做陶瓷电子材料的，想检测材料（粉体）中的杂质，Ca、Al、Fe、K、Sr、Mg、Si、Na等，一般都是几个PPM级别的，想又方便又准确，是选择ICP好呢，还是AAS好啊？

阿莫西林有关物质检测到的杂质都是什么物质？最好是：“**min" 是“**” 物质？

乙醇挥发性杂质检测中，甲醇峰拖尾严重，条件都是按照药典的要求设置的，不知道是什么原因？哪位大侠帮忙分析下，用的是VF-624ms的柱子和安捷伦DB-624是等同的。

一氯乙酰氯直接进样检测其中杂质二氯乙酰氯时分不开啊，求助各位大侠有木有成熟点的方法

相关物质检测的时候通常会用到杂质对照品，关于这个杂质对照品你是如何管理的？对它的含量与纯度有木有做过分析检测？有效期是怎么规定的？

机械杂质就是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。机械杂质来源于润滑油的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损，大部分是砂石和积碳类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。　　机械杂质的测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)进行。其过程是：称取100g的试油加热到70℃到80℃，加入2-4倍的溶剂，在已衡重的空瓶中的纸上过滤，用热溶剂洗净滤纸瓶再称重，定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量，由此求出机械杂质的质量分数。　　机械杂质和水分、灰分、残炭都是反映油品纯洁性的质量指标，反映油品精制的程度。一般来讲润滑油基础油的机械杂质的质量分数都应该控制在0.005%以下(机械杂质在此以下认为是无)，加剂后成品油的机械杂质一般都是增大，这是正常的。对用户来讲，测定机械杂质也是必要的，因为润滑油在使用、存储、运输中混入灰尘、泥沙、金属碎屑、铁锈及金属氧化物等，这些杂质的存在，将加速机械设备的磨损，严重时堵塞油路、油嘴和滤油器，破坏正常润滑。另外金属碎屑在一定的温度下，对油起催化作用，应该进行必要的过滤。但是，对于一些加有 添加剂油品的用户来讲，机械杂质的指标表面上看是大了一些(如一些的内燃机油)，但其杂质主要是加入了多种添加剂后所引入的溶剂不溶物，这些胶状的金属有机物，并不影响使用效果，用户不应简单地用“机械杂质”的大小去判断油品的好坏，而是应分析“机械杂质”的内容，否则，就会带来不必要的损失和浪费

我最近从是高纯气体制备的研究，想跟大家讨论讨论其中痕量杂质的分析检测方法，我所了解到的ICP能进气体样，测定其中的杂质元素，色谱应该也可以，其他还有什么办法没有

药用乙醇检测项中挥发性杂质测定照气相色谱法测定（中国药典2005年版二部附录VE），采用OV-1301色谱柱，各杂质怎么不出峰？求助

高纯石墨及杂质的检测方法

请 各位 专家学者帮忙！在由羟基已腈酸解制 羟基乙酸的 过程中，羟基乙酸含量的检测，以及硫酸铵的检测方法！其他杂质的分析？ 和羟基乙酸的成品标准！

各位大侠，您好！我是ICP-MS的新手，最近做了一些水杂质标准曲线的对比试验，主要是普通实验室和无尘实验室的对比，我的理论标准值为：0、1、2、5、10ug/L。但检测的结果中Li NaKCaZn的标准都不好没有达到两个9。于是小妹我想请教做过水杂质的大侠们给点建议，应该注意些什么。谢谢了

润滑油机械杂质含量检测，可否用石油醚（90~120℃），作为溶剂油？有其他适合的溶剂油吗？

乙醇挥发性杂质检测，对照溶液b中的乙醛峰不明显，感觉和甲醇没有分开

中国药典2015包括最新的2020版中杂质方法验证专属性说“[color=#191919]对于杂质检查，也可向试样中加入一定量的杂质，考察各成分包括杂质之间能否得到分离。[/color]”这个一直不太清楚在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]中如何体现。还有检测限说视具体情况予以验证，是不是可以理解为某些情况下不需要考察。而定量限我们的做法是定为元素限度值的30%左右，然后做LOQ点加标回收来验证。不知各位朋友是怎么理解，怎么做的。

有个甘油样品，需要用到气质联用分析甘油中杂质，我们属于县级市，本地质检所没有，上一市级药检所也没有GCMS，各位好心的朋友能否帮个忙分析一下，柱子可用DB-624，检测方法参考“甘油（供注射用）中国药典2010版”，方法详见附件！谢谢！

最近在做一个新的抗生素 用液相面积归一化法做杂质检查 杂质要求小于百分0.6 两次平行多少的误差才算合格 依据出在哪里 例如百分0.51和百分0.29 这算平行吗

利用激光拉曼光谱法是否可以快速检测油品（航煤、汽油、柴油）中的水份和杂质含量？

杂质检查分析方法建立过程中破坏性试验的意义和存在的问题分析 正文 杂质与药品临床使用的安全性密切相关，如果药品中存在的杂质未能通过有效的方法加以检出、控制，将给临床安全造成直接或潜在的危害，因此，制订合理、有效的药品杂质检测方法控制药品中的杂质是一项非常重要的工作。杂质检测方法的建立基于方法学研究，主要包括专属性试验、检测限试验、溶液稳定性试验等内容，如果定量检测杂质还需进行线性、回收率等试验，从不同的角度、层面验证分析方法的可行，从而保证药品中的杂质能够有效地检测。破坏性试验是杂质检测方法建立时验证专属性、检测灵敏度重要试验内容之一。由于破坏性试验的实验过程复杂，分析检测技术要求高，在技术审评过程中经常发现存在研究过程中不完善、不全面，因此，在此结合化学药物创新药的审评工作体会，分析如何合理开展破坏性试验研究。 破坏性试验，也称为强制降解试验（stressing test），它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，分析药物可能的降解途径和降解机制。每项破坏性试验通常包括以下内容：酸降解一般采用0.1mol/L－1mol/L盐酸或硫酸；碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液；氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。以上三种试验，为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度；高温试验通常温度高于加速试验温度的10℃，如50℃、60℃等，对于原料药有时需考虑水溶液或混悬液的降解，或者考虑在不同的pH值条件下的降解；光照试验条件可采用4500LX。破坏性试验的具体条件，与具体药物密切相关，需结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义。 药物经强力破坏产生的降解产物通常采用色谱法测定，需结合药物和可能降解产物的理化性质，选择不同的色谱方法（HPLC、GC、TLC）或检测器，有时可采用不同分离机理的色谱系统。下面以HPLC法分析降解产物为例，说明在进行破坏性试验时的关注点和存在的问题： 1、在选定的破坏条件下，药物应有一定量的降解。 虽然不是每一种破坏性条件都使药物产生降解产物，但一般情况下，很少有一种化合物对每一种破坏性试验条件都稳定，因此，可以通过试验，选择合适的条件，如提高酸、碱、氧化的浓度或者通过加热等，使药物降解。 对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算，一般降解10％左右。应采用有效的方法对降解产物进行检测，关注测定的回收量，通常应达到90％左右，证明检测方法的有效性。 对于破坏性试验时降解量较大的降解产物，建议结合稳定性研究中加速试验和长期试验的具体杂质数据，参考ICH对新原料药中杂质的规定（每日服用最大剂量不超过2克时，鉴定阈值为0.10％；每日服用最大剂量超过2克时，鉴定阈值为0.05％。），必要时进行定性分析，并作为已知杂质，根据安全性数据，采用已知杂质对照，确定合理的限度，订入质量标准。不能采用已知杂质进行对照时，可通过测定降解产物、主成分在测定波长处的吸收系数，分析两者的差异。若两者吸收系数相差较大时，建议采用响应因子校正后进行有效控制；如果两者吸收系数相差较小，建议采用自身对照法或峰面积归一化法进行有效控制。 药物进行破坏性试验时通常降解为小分子物质，但也有发生聚合，形成聚合物，如β－内酰胺类抗菌药物，在高温或高湿时有可能产生聚合物，故应采取有效方法进行检测。 在这方面存在的主要问题是：（1）主药完全降解，无法对降解产物进行有效检测；（2）由于选择的降解条件强度不够，使药物未能降解，而误认为药物稳定；（3）不能选择合适测定方法，测定降解产物，使主成分降解后测定的回收量偏低；（4）未考虑破坏性试验时产生的聚合物；（5）选择的色谱流动相不合适，在图谱中有干扰峰。 2、分离度与峰纯度分析 破坏性试验产生的降解产物的个数比较多，采用HPLC法测定时，需考虑主成分与降解产物之间、降解产物相互之间的分离度，保证降解产物峰与主峰、降解产物峰之间有良好的分离度。另外，对于原料药，分离度符合要求也应考虑到主药与起始原料、各合成中间体是否有良好的分离度；对于制剂，应注意辅料、辅料降解产物的干扰。色谱条件的确定通常以最难分离的两个降解产物或降解产物与主成分之间的分离度符合要求作为依据之一。鉴于降解产物检测时对分离度要求高，故推荐色谱分析时采用梯度洗脱，以有效分离降解产物。 与分离度密切相关的是峰纯度分析。检测峰纯度通常采用二级管阵列检测器或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]连用技术分析测定各色谱峰的纯度，说明在主峰中、各降解产物峰中有没有包含其它峰。简单地通过观察峰形判断峰的纯度没有说服力。对于创新药物的破坏性试验来说，峰纯度分析非常重要，一是可以了解降解产物的特性；二是可以有效地检出和控制杂质。存在的主要问题是：（1）主峰上出现明显的降解产物峰，测定方法不可行；（2）未对峰纯度进行有效分析，这是一种常见现象，在此情况下无法判断主峰中是否包含着降解产物峰；（3）对于制剂，未考虑辅料降解对测定结果的干扰。 3、检测灵敏度的考虑 对破坏性试验产生的降解产物，通常考虑采取改变测定波长，来分析和检测降解产物峰个数和含量，确定合理的检测条件和方法。这也是测定波长确定的重要依据之一。必要时可采用不同机理的色谱系统检测降解产物。原则上讲，所选择的杂质检测方法应能测定破坏性试验中药物的每个降解产物（而且也考虑到起始原料、每个合成中间体的检出），从而达到对降解产物的控制，同时只有这样，才能保证有合适的回收量。目前在审评中发现存在的主要问题是仅提供主成分的检测限，以主成分的检测限作为测定波长确定的依据，而忽视对部分降解产物（包括起始原料和中间体）的检出，最终体现在降解的回收量达不到一定的要求，仅有药物降解，没有降解产物检出。 充分认识破坏性试验在杂质检测方法建立中的重要意义，建立科学合理的杂质检测方法，对于保证临床用药安全起着重要作用。以上为个人观点，仅供参考。本文由提供,更多精彩请访问 http://daxs.5d6d.com谢谢您的支持!