省治金检测

印度单日新增创新高，最大准军事部队确诊人数激增，480人检测122人确诊，确诊病例升至近4万例。

纺织品检测员升职考核，看看我们搞笑的考核试题？

各位大神，本人在用NY761方法检测甲基毒死蜱，甲基对硫磷，甲基嘧啶硫磷，马拉硫磷这四种有机磷农残时遇到几个问题：1、甲基对硫磷和甲基嘧啶硫磷分不开的情况，具体如下：检测条件为：FPD检测器，TR-5的柱子，进样口温度230℃，检测器基座温度280℃，池温150℃，程序升温80℃保持1min，20℃/min,升至130℃，再以5℃/min,升至200℃，之后以15℃/min,升至250℃，保持11min。不分流进样，进样体积1微升，柱流速2ml/min,氢气90ml/min,空气115ml/min进样次序为空瓶，丙酮，0.2ppm的混标，0.2ppm的各个单标结果发现甲基对硫磷和甲基嘧啶硫磷在20min左右重合于是将程序升温改为80℃保持1min，20℃/min,升至130℃，再以5℃/min,升至200℃，之后以5℃/min,升至250℃，保持11min结果这两种物质还是没有分开，请问大神如果不换柱子，怎样才能使这四种物质都分开呢？2、-5的柱子是新的，老化了一晚之后，第二天早上开始做样，上午采集的谱图基线还挺平整的，从中午开始采集的谱图基线就开始出现异常，表现为所有谱图在4-6min这期间会出现基线漂移，但6min之后就开始基线就逐渐平整，并且上午处于基线时FPD检测的信号在6-7nA，下午处于基线时FPD检测的信号在10nA以上，这和基线的漂移有关系吗，这种情况一般会是什么原因呢？谢谢大家了

[color=#444444]之前建立的一个方法测甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，条件是进样口240度，柱流量3ml/min，无分流进样方式，设置的分流比为10:1，程序升温60度1min，25度/min升至160度，保持2min，再以20度/min升至250度，保持2min，色谱柱为DB-1701，30m*0.32mm*0.25um，FPD检测器温度：250度。氢气75ml/min，空气：100ml/min。出峰很好，但是隔了半天后，乙酰甲胺磷单标及敌敌畏单标便测不出（那时合成空气气罐里气体快没有了），第二天更换了一罐新的合成空气之后，条件方法还是一样的，出峰面积较之前的减小了一半还多，再测试原条件便不出峰，更换了新的隔垫和衬管，唯一不同的是没有塞石英棉，找不到原因为什么不出峰，急求各位大神解决。[/color]

仪器是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-2010QP，用了很久了。6月份才找工程师来检修过，当时也只是全面清理了一下离子源和四级杆。期间正常使用，7月9号调谐检测器电压为1.09kv，还能接受。7月19至8月5号频繁测石油烃，8月10号换了色谱柱再调谐发现检测器电压为1.66kv，再翻之前的发现7月至8月检测器电压从1.29逐渐升至1.36kv。马上关机，将离子源拆卸下来用磨砂纸打磨和丙酮超声以后再安上去，调谐以后还是1.69kv……这是为啥呀？是有别的配件坏了吗？

各位大佬，新年好！我一台老家伙 HP5890 II 双FID色谱。柱箱内只接一根柱子A端，另外B端两头进样口检测器口都堵死，最近开机升温，检测器设250℃，但没过一下子它快速升至200、300、500多又快速降下来恢复正常，然后慢慢升至250℃，后面也可以正常工作一天，到了晚上关机的时候，检测器温度降至90几℃时，突然停止降温，色谱停止关机运行并显示如图：检测器故障。第二天打开柱箱，两个检测器端大螺冒有些松，螺紧后开机。检测器设250℃，还是老问题温度快速升至200-500多℃后又快速降至正常升温。又正常工作一天，到晚上关机的时候就没出现前一日的停止降温，也没显示：检测器故障。后面几天一直都是这样用！我是想知道故障出在哪里？这样还敢开机使用吗？谢谢指教，不胜感激！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201031542280473_8333_5291372_3.png[/img]

大家好，有点问题要请教。最近接触到一个分析的操作规程。上面给出的色谱条件是进样口温度是80℃，检测器是FID，温度是70℃，色谱柱是程序升温，初温40℃，保持2min，以10℃/min升温速率升至130℃，然后再以20℃/min的升温速率升至190℃。保持10min。主要分析的是甲烷，乙烷，丙烷，丙烯，异丁烷，正丁烷。钢瓶进样。我想问的是，为什么检测器的温度设置比色谱柱和进样口的温度都低呢？这样做没有问题吗？大家能给我解释下吗？谢谢了！

[font=宋体]前言[/font][font=宋体][font=宋体]实验室人员结构是保证实验室体系运行的基础，对于检测一线的基层岗位，人员流动是很常见的。但是，如果实验室管理层人员流动频繁的话就说明管理模式真的需要调整了。这不，质量主管又提交了辞职申请[/font][font=Calibri]...[/font][/font][font=宋体]故事背景[/font][font=宋体][font=宋体]某实验室是一个大型企业实验室，因为前期企业效益还不错所以实验室进行了扩建，扩建后的实验室也扩建了很多项目、人员、设备等自然也添置了不少，可是实验室缺乏的是管理人员，于是实验室不惜高额从外面机构聘请了一个专家，专家确实厉害，对实验室的检测项目、设备等等门清，所以干技术主管再好不过了，于是担任了实验室的技术主管一职。但因为是外聘人员所以有些实验室的运行状况还是不甚了解的，所以实验室变安排了一个内部技术员工陪同，算是副手吧，这不就把检测组长小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]提拔上来作为助理协助技术主管进行管理。小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]毕竟原来的业务范围有限，所以在协助技术主管管理的同时，还得学习，所以每当对其他检测部门进行技术指导介绍的时候，实验室其他人员也是带有不屑的眼光应付技术检查，跟别说质量主管了，兼职把他当成了“眼中钉，肉中刺！”所以，一路下来检测组长的工作干的是“战战兢兢”，不过有的就有失，虽然工作辛苦，但是向外聘专家学到了不少的知识，也算是一点心理安慰吧。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]好景不长，随着疫情的爆发，企业的效益接连下滑，实验室也是面临裁员、降薪等任务，有的员工被裁，有的员工则是自动离职。这不，实验室设备员又要离职了。实验室主任很着急，因为设备管理毕竟是一个重要岗位，还要全面了解实验室设备运行状况，又要了解实验室检测。于是，经过实验室主任、外聘专家和质量主管的商议，决定把技术主管助理小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]也就是检测组长，调整为设备员。据说这是质量主管的“强烈推荐”，技术主管才有了这个好位置。没办法，再生气也没有用。于是，我们的检测组长接管了设备员一职。开始干起来，还真费劲，毕竟以前只使用没维修过，有的设备甚至连使用都没有使用过，看设备说明书、联系供应商[/font][font=Calibri]....[/font][font=宋体]，反正想尽办法总算把设备搞得服服帖忒忒的了。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]可是，可是，外聘专家要走了，因为专家年龄大了，家里还有老人要照顾、孩子也要面临高考了[/font][font=Calibri]...[/font][font=宋体]总之，专家要走了。自然，技术主管一职空缺下来，主任再三思考毕竟技术管理重要，同时小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]也做过技术主管助理于是就把小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]提升为了技术主管，因为小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]上任时间不长，再加上与质量主管很多事情上意见不和，所以再一次合适的机会下，小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]被质量主管“惨了一本”，小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]被降职为原来的检测组长，而新任的技术主管则是质量主管的心腹小[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]。说起来小[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]虽说业务不熟，但毕竟是质量主管一手提拔起来的，工作起来也算“顺利”。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]就这样又过了尽三个月，新到任的技术主管小[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]又提交了辞职申请，为啥会离职？原来是在一次检测订单中因测试结果不准确，导致客户投诉，听说这次投诉损失不小。经调查，质量主管说这次检测小[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]没有将结果异常及时汇报给她，导致结果出现错误。等等、等等，技术主管和质量主管是上下级关系吗？真搞不明白，为什么出现问题技术主管要向质量主管汇报，质量主管的监督作用在哪里那？反正，就这样新任主管小[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]被离职了、质量主管依然“安然无恙”，可是，技术主管的职务还是空缺，所以经过主任再三考虑，还是重新启用了小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]到任后，不再是以前的样子，通过跟随专家的学习、设备员一职的锻炼，已经算是实验室的技术大拿了，自然也得到了实验室主任的赏识。虽然说质量主管与小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]仍然有意见，但是对待小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]也没有以前那样肆无忌惮，毕竟技术在这里摆着了。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]再后来，实验室主任面临退休了，新一任的主任会[/font][font=宋体]“花落谁家”哪？质量主管信心十足，因为论资历她比实验室任何人都高，包括技术主管小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]。再加上与实验室主任这么多年的感情，下一任的实验室主任非她莫属。正当质量主管窃窃自喜的时候，公司领导派人宣布了实验室主任的任命，不错是小[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]。这下质量主管蒙了、也傻了，为什么不是她？她和老主任的关系那么好[/font][font=Calibri]...[/font][font=宋体]。所以，经过再三考虑，质量主管提交了辞职申请[/font][font=Calibri]....[/font][/font][font=宋体]结束语[/font][font=宋体]实验室的管理就是这么回事？来来往往，你来我去。但是，对于管理层的人员更换实验室有什么办法才能留住人哪？我想了一下，无非就是：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]真诚待人、公平公正、不留私心、不讲自身喜好用于工作中；[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]踏踏实实，用技术武装自己；[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]勇于担当、不搞小动作，踏踏实实工作。[/font]

安捷伦7000D GC/MS/MS检测短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸）的方法，柱子是HP-5MS 目前标准品是拿甲醇配好进样的，但是不出峰，就很疑惑，标准品进样浓度为6μg/mL，升温程序：100℃（维持0.5min）→8℃/min升至110℃（维持1min）→25℃/min升至250℃（维持5min），分流比10：1

求助：最近一直咱纳闷，在做黄芪农残有机氯检测，用的是气相ECD检测器，柱子时DB-1701，进样口温度230℃，检测器温度为300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。流速是1s/min,可是做出了九个对照品混合液中只出八个峰，有两个峰即PP'-DDD和PP'-DDT重合分不开，改变流量为2s/min也没见效果，另外进样品中也没见有相应的峰出现，但却在离目标峰不远处有个很大的峰，也是唯一一个峰，请问，大家遇到过此问题是怎么个处理的？

请讨论，也请高手参与。检测器320 度 ，进样口300度柱流量：1.06ml/min总流量：50ml/min分流比：30程序升温：200度 保持 5分钟以每分钟20度升温速率升至280度，保持12分钟。只是在 5.88min 和 6.02min 两个峰离得太近，内标方法测定5.88min的主峰不太好，如何改动柱温程序和柱流量使5.88min 的主峰和6.02min的 峰分得再开一点，比如相差0.5min 或以上。谢谢。参考大家意见：检测器300度，进样口300度150度保持1min以10度/min 升温速率升至230度然后以20度/分钟 升温速率升至280度 保持10分钟主峰保留时间：8.9 紧随其后的是9.1 分钟的峰还再分开些。请大家发表建议。谢谢。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

我们实验室用安捷伦GC6890做氯乙烯检测，就是不出峰，条件如下顶空进样（具体温度我忘了），晋阳（进样）口200℃，柱温40℃保持0.5min,以10℃/min升至250℃保持2min，检测器用FID，250℃出来得分（峰）是溶剂，更笨（根本）不是目标物质-氯乙烯，希望哪个做过的高手把具体的顶空条件和色谱条件分享一下，小弟我感谢了！

GCMS7890B-5975C 检测苯系物（苯、甲苯、乙苯、苯乙烯）这四种物质必须分开 用的是HP-5MS的柱子 之前设置的条件是柱温65保持10 、5℃/min升至90 保持2MIN 检测器：150 进样：150 进样：1微升 求条件 谢谢各位大神

最近准备做黄芪中的黄芪甲苷，新配制了标准品，进样发现样品响应过低，打电话咨询工程师，按照图中所示意的方法检查了，废液出口在液面以上，废弃出口通畅，U型管两端也水平，于是拆开清洗雾化器，异丙醇超声30min，进样响应依然很低，使用紫外检测器进萘甲醇峰面积重现性无异常，排除自动进样器问题。后面将漂移管温度上升至100摄氏度，通甲醇老化漂移管，进样响应依然很低。感觉除了换配件就无从下手了，希望大家能给点意见[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109181356428727_9318_5204393_3.png[/img][img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109181356431774_5086_5204393_3.png[/img][img=,690,1408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109181356433649_562_5204393_3.png[/img][img=,690,1408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109181356437250_3097_5204393_3.png[/img]

当FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗（用丙酮也可，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗）。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按下面方法处理。

本人2010年化学类专业毕业，，，在第三方检测实验室工作近8个月了吧，，公司在深圳，，待遇也不好，现在才3K，连很多工厂的普工都比我的工资高。而且感觉也学不到什么东西，每天重复做同样的工作 ，，还比较累。升职调岗的机会还是很渺茫，烦呀，，这样下去，，不是个办法，你呢，，第三方检测公司的你，对这个行业的职业前景、发展空间、待遇是怎么看的呢？

如何检测金离子是如何检测啊，各位大侠都来说说

各位老师好，求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测二甲基乙醇胺方法：进样口 220℃ 分流比 20：1检测器 FID 300℃色谱柱 CP-Volamine 胺类专用柱（之前试过Db-1 Wel-624 db-wax）柱流速 2ml/min柱温箱 1 ， 100℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟2，80℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟3，120℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟4，140℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟用上述4中升温程序分别测定，结果二甲基乙醇胺与样品中杂峰分不开。图片中的数字对应相对应的升温程序溶液是样品和二甲基乙醇胺的混合溶液[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634101029_3018_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100371_5459_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100404_7859_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100823_6822_3102197_3.png[/img]

我有个产品表面电镀 镀金的，可能金的含量很少很少。。。拿到贵金属检测中心， 他们说没有检测出来。 用的仪器是 ARL QUANT X 型荧光能谱仪 ，分辨率 优于 170eV 。是不是其他检测中心基本都用这种机器呢， 那这种镀金的要去那里检测呢 ？谢谢各位大神 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

有机物里的微量金怎么检测。或者说有什么机构可以检测？

标准依据：GB/T5009.20-2003第一法色谱柱：安捷伦DB-17，30m*0.25mm*0.25μm柱温：110℃（1min）～以15℃/min上升至150℃～以30℃/min上升至220℃保持9min。进样口：240℃ 载气（氮气）流速：2mL/min 分流口吹扫：20mL/min,3min检测器（FPD）：250℃ 氢气：120mL/min 空气：100mL/min尾吹：30mL/min 进样模式：不分流进样进样体积：1μL以二氯甲烷为溶剂，同样的色谱条件，前面做的时候标准品没有溶剂峰出现，样品有溶剂峰出现；后面做的时候标准品和样品都有溶剂峰出现，并且溶剂峰有分裂，这是为什么呢？

我需要用气相测定乙醇可是总有拖尾现象，谁帮我分析一下原因？万分感谢色谱柱HP-INNOWAX，进样口温度200℃，检测器温度220℃，进样量1微升，升温程序：80℃维持10min，以25℃/min升至200℃，分流比50:1，样品浓度158微克/ml

用的是Thermo trace ISQ。。HP-5的柱子。。检测十几种香料。其他峰都还可以。。。只有肉桂醛和香兰素在10ppm的进样下，信噪比只有20左右。。。做了选择离子还是很差~~~ 升温程序是80℃保持2min，10℃/min升至250℃。。。。新人求改进意见~万分感谢~~

大家好，请帮我分析一下，我的气相有什么问题？原料峰出的很好，产品不出峰，为什么？我的气相条件是250度/8min,20度升温速率升至290度，检测器320,进样320是不是柱子出问题了

各位老师，最近做丙二腈检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]条件如下： 岛津GC-2010Pro；HP-INNOWAX色谱柱，进样口230℃；检测器280℃，柱温50℃保留5分钟，以10℃每分钟的升温速率升至250℃，维持10分钟；分流比为10；柱流量1.5； 丙二腈在220℃左右出峰。配了对照浓度的80%、100%、120%，不是偏低就是偏高，这是为什么呢？ 本人做过以下验证试验，①、同一份对照溶液，连续进样，峰面积偏差时好时坏 ②、换了不同的溶剂，开始用DMF，后来用甲醇，仍然有这样的现象 ③、仪器的稳定性是正常的，做过用甲醇做溶剂，检测DMSO 的线性，是正常的，说明仪器正常，和丙二腈物质有关系

当FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗（用丙酮也可，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗）。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300~400号细砂纸打磨，再用适当溶剂（如1：1的甲醇与苯）进行浸泡。也可用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用，导致噪声增加。清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度玷污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。