甲硫醇检测

以硅烷化苏玛罐和Tedlar气袋为保存容器,干燥空气为本底,利用低温冷阱浓缩-气相色谱/质谱联用法检测,研究甲硫醇气体样品在不同容器、温度和浓度等条件下的浓度变化趋势。结果表明,甲硫醇样品使用Tedlar气袋采样并在4℃环境下保存时具有相对较好的稳定性,对于浓度在约3 ppb至20 ppb的样品其保存有效期可达96 h 当有一定量的二甲二硫共存时,可延长甲硫醇的保存期限,以保证结果的有效性与准确性。

本文参考标准GB 14678/T-1993 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法，使用电子制冷的空气预浓缩仪浓缩，GC-FPD定性定量分析，对空气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、二甲二硫进行了测定。

本方案参考《GB/T 14678-93 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》，使用中仪宇盛ZY-6600N 大气预浓缩装置，该装置具有6位样品位，可以实现自动化检测，制冷配件升级，内部结构设计优化，增加了制冷能力和速热脱附能力。

石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。

液化石油气（LPG）中微量硫化物（如H硫醇等）的测定一直是实验室分析的一大难点。首先，由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用，在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理；此外，硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质；而且，液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。

石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。

方法适用范围：适用于恶臭污染源排汽和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚的测定实验仪器：APC-40大气预浓缩仪，DDK-3S气体稀释仪，BSP-16自动进样器，气相色谱仪FPD。方法条件：气相色谱条件：色谱柱：TT-硫化物分析专用柱 60m*0.53mm；进样口温度：180℃，检测器温度230℃，柱流量：5ml/min，分流比：5：1柱温条件：45℃（2min），8℃/min升温至120℃（2min）大气预浓缩仪条件：浓缩流量40ml/min，管路温度80℃，阀箱温度60℃样品制备：采样袋：采用PVF采样袋。标准气体梯度的制备 采用DDK-3S气体稀释仪将浓度为10.2mg/m3的混合标气稀释成浓度分别为0.015mg/m3、0.03mg/m3、0.06mg/m3、0.09mg/m3、0.12mg/m3的标准气体。

在无硫化氢的喷气燃料，汽油，煤油和轻柴油中含有硫醇硫及元素硫。其存在影响喷气燃料，汽油，煤油和轻柴油的气味，对燃料系统，橡胶部件有不良影响及对燃料系统具腐蚀性。　　　参照中华人民共和国国家标准《馏分燃料中硫醇硫测定法》（电位测定法） GB/T 1792-88,我们对馏分燃料进行了测定。

采用预浓缩与气相色谱 － 质谱联用，建立了垃圾填埋场甲硫醇等几种恶臭气体的分析方法。该法用 SUMMA 罐采集垃圾填埋场臭气，经预浓缩系统冷凝浓缩后，用 GC-MS 分析测定。几种臭气的检出限均低于 3. 0 × 10－ 3mg/m 3 ，经 6 次重复测定，其相对标准偏差低于 10% 。该法已用于西安市江村沟垃圾填埋场臭气的采样分析。该法的应用增强了西安市对臭气的监测分析能力。

研究了SUMMA罐采样-全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定环境空气中甲硫醇等有机硫化物。采用SUMMA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC× GC-TOFMS)测试分析,以较长的非极性柱Rxi-5MS(30 m× 320μ m× 1.0μ m)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2.0 m× 0.1 mm× 0.1μ m)作为第二维柱,对环境空气中的有机硫化物进行了定性定量分析。结果表明,该方法特性不仅满足方法学要求,而且比《空气和废气监测分析方法》(第4版)推荐的方法更加优异,能够准确、快速地检测环境空气中有机硫化物。

石油产品硫醇硫的测定 应用资料(英文版)根据ASTM D3227 电位差法测定汽油、煤油航空汽轮机燃料及馏分燃料中硫醇态硫含量的试验方法进行测定。在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中溶解，用0.01mol/L硝酸银异丙醇溶液进行电位滴定。以滴定曲线上的一个拐点为终点。硫醇硫的含量由硝酸银异丙醇溶液的体积计算出硫的含量。

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的甲硫醇等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。

使用自动电位滴定仪测定硫醇硫的含量使用日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-700)，测定馏分燃料中硫醇硫的应用资料。符合下列标准规范:GB/T1792-1988 馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)。GB/T 11060.6-2011 天然气含硫化合物的测定第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量。ASTM D3227-04a(2010) Standard Test Method for (Thiol Mercaptan) Sulfur in Gasoline, Kerosine, Aviation Turbine, and Distillate Fuels (Potentiometric Method)(汽油、煤油、航空汽轮机燃料及馏出燃料中(硫醇态)硫含量的试验方法(电位法)。UOP163-10 Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration(用电位滴定法测定液烃中氢化硫和硫醇硫)。ISO 3012:1999 Petroleum products -- Determination of thiol (mercaptan) sulfur in light and middle distillate fuels -- Potentiometric method(石油产品轻质和中间馏份燃料硫醇硫的测定电位滴定法)。ISO 6326-3:1989 Natural gas -- Determination of sulfur compounds -- Part 3: Determination of hydrogen sulfide, mercaptan sulfur and carbonyl sulfide sulfur by potentiometry(用电势分析法对硫化氢、硫醇硫和硫化羰基硫的测定)。BS 2000-272:2000 Methods of test for petroleum and its products. Determination of mercaptan sulfur and hydrogen sulfide content of liquefied petroleum gases (LPG). Electrometric titration method(石油和石油产品的试验方法.液化石油气(LPG)的硫醇硫和硫化氢含量的测定.电位滴定法)。

石油产品中硫醇硫含量的测定 应用资料将烃类试样称重后溶解在含有少量氨水的异丙醇溶剂中，用硝酸银的异丙醇标准溶液进行电位滴定，采用玻璃电极为参比电极、银-硫化银电极为指示电极。硫醇硫的含量以μg/g为单位给出。

使用自动电位滴定仪测定硫醇硫的含量使用日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-700)，测定馏分燃料中硫醇硫的应用资料。符合下列标准规范:GB/T1792-1988 馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)。GB/T 11060.6-2011 天然气含硫化合物的测定第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量。ASTM D3227-04a(2010) Standard Test Method for (Thiol Mercaptan) Sulfur in Gasoline, Kerosine, Aviation Turbine, and Distillate Fuels (Potentiometric Method)(汽油、煤油、航空汽轮机燃料及馏出燃料中(硫醇态)硫含量的试验方法(电位法)。UOP163-10 Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration(用电位滴定法测定液烃中氢化硫和硫醇硫)。ISO 3012:1999 Petroleum products -- Determination of thiol (mercaptan) sulfur in light and middle distillate fuels -- Potentiometric method(石油产品轻质和中间馏份燃料硫醇硫的测定电位滴定法)。ISO 6326-3:1989 Natural gas -- Determination of sulfur compounds -- Part 3: Determination of hydrogen sulfide, mercaptan sulfur and carbonyl sulfide sulfur by potentiometry(用电势分析法对硫化氢、硫醇硫和硫化羰基硫的测定)。BS 2000-272:2000 Methods of test for petroleum and its products. Determination of mercaptan sulfur and hydrogen sulfide content of liquefied petroleum gases (LPG). Electrometric titration method(石油和石油产品的试验方法.液化石油气(LPG)的硫醇硫和硫化氢含量的测定.电位滴定法)。

石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量 摘要 本文给出了用电位滴定法测定石油工业（天然气，液化石油气，用于吸收的溶液，馏出燃料，航空油，汽油，煤油，等）中气态和液态产品中的硫化氢，羰基硫和硫醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定，用Ag Titrode电极作为指示电极。

叔十二烷基硫醇是一种无色油状液体，有恶臭，凝固点-7℃，沸点200-235℃（常压），165-166℃（5199，5Pa），爆炸范围0.7-9.1%（V/V），闪点129℃，粘度5.3厘泊，比重d20 / 4 0.854，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、汽油和酯类等有机溶剂。自动沸程测定仪SH6536山东盛泰仪器的符合符合GB/T3146 ASTM D1078仪采用彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化沸程的测定：蒸馏时冷凝管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度的区间为沸程

液化石油气（LPG）中微量硫化物（如乙硫醇等）的测定一直是实验室分析的一大难点。首先，由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用，在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理；此外，硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质；而且，液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。

石油产品中硫醇的电位滴定法测量 摘要 ：本文给出了用电位滴定法测定石油工业（天然气，液化石油气，用于吸收的溶液，馏出燃料，航空油，汽油，煤油，等）中气态和液态产品中的硫醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定，用Ag Titrode电极作为指示电极。

由实验结果得知，测定的硫醇硫含量符合国标中对于重复性的要求。试样滴定体积与空白相差不大，因此，本实验平行样品相对偏差较一般实验偏大。

AT-700自动电位滴定仪测定测定石油气中硫醇硫的含量的应用-2012Mercaptan使用自动电位滴定仪测定硫醇硫的含量的应用Mercaptan test by AT-700使用日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-700)，测定馏分燃料中硫醇硫的应用资料。自动电位滴定仪AT-610自动电位滴定仪AT-510自动电位滴定仪AT-500N 符合下列标准规范: GB/T 1792-1988 馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)。Distillate fuels－Determination of mercaptan sulphur－Potentiometric titration method GB/T 11060.6-2011 天然气含硫化合物的测定第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量。Natural gas - Determination of sulfur compounds - Part 6: Determination of hydrogen sulfide, mercaptan sulfur and carbonyl sulfide sulfur by potentiometry ASTM D3227 - 04a(2010) Standard Test Method for (Thiol Mercaptan) Sulfur in Gasoline, Kerosine, Aviation Turbine, and Distillate Fuels (Potentiometric Method)(汽油、煤油、航空汽轮机燃料及馏出燃料中(硫醇态)硫含量的试验方法(电位法)。 UOP163 - 10 Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration(用电位滴定法测定液烃中氢化硫和硫醇硫)。 ISO 3012:1999 Petroleum products -- Determination of thiol (mercaptan) sulfur in light and middle distillate fuels -- Potentiometric method(石油产品轻质和中间馏份燃料硫醇硫的测定电位滴定法)。 ISO 6326-3:1989 Natural gas -- Determination of sulfur compounds -- Part 3: Determination of hydrogen sulfide, mercaptan sulfur and carbonyl sulfide sulfur by potentiometry(用电势分析法对硫化氢、硫醇硫和硫化羰基硫的测定)。 BS 2000-272:2000 Methods of test for petroleum and its products. Determination of mercaptan sulfur and hydrogen sulfide content of liquefied petroleum gases (LPG). Electrometric titration method(石油和石油产品的试验方法.液化石油气(LPG)的硫醇硫和硫化氢含量的测定.电位滴定法)。

液化石油气（LPG）中微量硫化物（如乙硫醇等）的测定一直是实验室分析的一大难点。首先，由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用，在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理；此外，硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质；而且，液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。

液化石油气（LPG）中微量硫化物（如异丙基硫醇等）的测定一直是实验室分析的一大难点。首先，由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用，在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理；此外，硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质；而且，液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。

液化石油气（LPG）中微量硫化物（如叔丁基硫醇等）的测定一直是实验室分析的一大难点。首先，由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用，在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理；此外，硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质；而且，液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。

液化石油气（LPG）中微量硫化物（如丙基硫醇等）的测定一直是实验室分析的一大难点。首先，由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用，在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理；此外，硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质；而且，液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。

液化石油气（LPG）中微量硫化物（如异丙基硫醇等）的测定一直是实验室分析的一大难点。首先，由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用，在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理；此外，硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质；而且，液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。

由实验结果得知，测定的硫醇硫含量符合国标中对于重复性的要求。试样滴定体积与空白相差不大，因此，本实验平行样品相对偏差较一般实验偏大。

石油流中的含硫化合物可以对烃加工中使用的催化剂性能和寿命产生不利影响。此外，含硫化合物的毒性和气味对环境也影响显著。因此，从保护设备和保护环境出发，需要将硫化合物的含量降低到ppb 级。气相色谱法是众多选择方法之一，可用来分析石油流程中ppb 级的甲硫醇等硫化合物。虽然这种应用比较困难，但是填充柱和毛细管色谱柱都已经成功的被用于分析石油中的硫和烃。对于填充柱，针对硫化合物的精确测定，对柱管的选择是具有决定性的意义，特别是在低浓度时。分析一下玻璃、PTFE 和不锈钢柱现存的不同的问题。玻璃管，在该领域和应用控制上，表现出不够坚固和缺乏耐用性，不同的柱管会导致保留因子的变化。PTFE 管虽然比玻璃柱坚固，?

研究了SUMMA罐采样-全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定环境空气中乙硫醇等有机硫化物。采用SUMMA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC× GC-TOFMS)测试分析,以较长的非极性柱Rxi-5MS(30 m× 320μ m× 1.0μ m)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2.0 m× 0.1 mm× 0.1μ m)作为第二维柱,对环境空气中的有机硫化物进行了定性定量分析。结果表明,该方法特性不仅满足方法学要求,而且比《空气和废气监测分析方法》(第4版)推荐的方法更加优异,能够准确、快速地检测环境空气中有机硫化物。

采用立陶宛Ekspla公司PL2251A型皮秒脉冲激光器和PG501型皮秒光学参量发生器构成的振动和频光谱测量系统（SFG）对具有末端苯丙氨酸环和链内酰胺基团的硫醇的自组装单层的形成进行了实验测量研究。