甲硫醇检测

空气中的甲硫醇，乙硫醇的检测方法，用FPD检测器，用什么柱子好啊？

大家好啊，我想请教大家一下你没有　甲硫醇，甲硫醚，二甲二硫的检测方法，采样方法，及色谱条件？？非常感谢大家了！！急！！急！！

，实验室要申请项目，请问硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫用什么柱子检测，需要买根柱子，看作业指导书需要根填充柱，感觉好麻烦啊这个实验，有做过的吗？谢谢了

FPD检测乙硫醇，进样多少？？

甲硫醇、乙硫醇分析方法不用火焰光度检测器，我用解吸液二氯甲烷，但分不开，还可用什么解吸？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定硫化氢，甲硫醇，使用HP-5的毛细柱，具体参数不知道，知道的朋友告诉一下，谢谢！进样口温度，检测器温度，和柱箱温度

求助：除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法外，有没有其它方法测甲硫醇、甲硫醚？或者有没有用专用仪器测的？

求大佬指导，怎样用GC-MS测试试剂乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇，有没有参考文献？

各位老师，本人最近在用FPD做甲硫醇的定量，发现做的线性很差，特来求助。具体信息如下：购买的标准品为液体甲硫醇（1000ppm），溶剂是甲醇。我是直接用去离子水稀释成0.5，1，2，5，10mg/L浓度的工作曲线上机。进样方法用的是顶空（从配好的每个工作曲线的点中吸取1ml溶液到顶空瓶中），加热箱75℃，平衡时间30min，用的是DB-1的柱子，检测器用的是FPD，温度250℃。做出来线性很差，有时候配2瓶一样浓度的标准点，打出来峰面积相差很大。想问问各位老师怎么解决？

求！甲硫醇钠国家标准或行业标准，检测方法也可以

背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇，需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低，故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法，故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性：分子式： C3H8S 化学结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量： 76.15CAS No.： 75-33-2密度：0.823g/cm3熔点：-131℃沸点：55.8°Cat760mmHg溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性，气相色谱柱可选择中强极性的柱子，顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下：方法建立1. 仪器：PE Clarus 680+SQ8 GCMS；TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱：Agilent DB-624,30m*0.250mm，1.40um3. 升温程序：40℃ Hold 6min；以15℃/min的速率升至220℃，Hold 6min。4. 顶空参数设置： 炉温60℃并跟踪炉温（即针温65℃，传输线70℃）；捕集肼温度：Hi-300℃，Lo-39℃； 捕集肼保持4min，炉保温10min，干吹2min，解吸0.5min； 色谱柱压力16.0psi，瓶压40psi，解析压力5.5psi；捕集肼1个循环。5. MS参数：EI+源，源温度240℃，传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照：准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；2. 样品：0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；3. 标准储备液的配置：标品信息名称：2-丙硫醇 CAS No.： 75-33-2供应商：北京百灵威科技有限公司Lot：LHC0N23含量：98%标准储备液的配置：0.0193g标品于100ml容量瓶中，纯化水溶解后超声定容，待用。Std1：准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测.Std2：准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测；Std3：准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中，纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中，上机待测；注：考虑到异丙硫醇会有残留，进样顺序依次为：空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高，响应过载故舍弃该点；后因时间关系没能再补充一校正浓度点，最后以空白（原点）、Std3、Std2建立校正曲线： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对：峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对，RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算：样品测的的响应值为45.19，经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得，稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧！一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去，整个配置过程尽量在通风橱中进行；二. 就我们的测试系统而言，异丙硫醇会有所残留，测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留；对色谱柱也应做相对老化除杂处理；三. 测试时先测空白对照，其次是样品，最后进标液（先测低浓度，后测高浓度）；四. 配置标液时浓度可以设置得低一点，一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好，二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许，本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正；五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好，因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试，故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后，非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助！

大家有用1701的柱子做过 甲硫醇乙硫醇吗 能做出来吗

请问各位大侠，有谁用GC侧过乙硫醇，什么样的条件能将，乙硫醇、乙醇、乙醚、乙硫醚分离并检测。[em06] [em06] [em06] [em17] [em17] [em17]

测环境空气甲硫醇，甲硫醇的标准品是气体还是液体？我看网上有卖标液的，有没有和甲烷一样定制的标气？？新手刚接触，求大神指导

请问用分光光度法测空气中的甲硫醇准确吗，甲基硫醇化铅好像不好买

哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的，急需！！！

我用GC-MS做环境空气中甲硫醇、甲硫醚等时，标准是用气体标准配置，但是甲硫醇没有峰，是因为色谱柱（DB624）的原因吗？还是甲硫醇容易被注射器吸附？

各位仁兄：有没有做过废水中甲硫醇、甲硫醚的测定的，现在已经有了国标“空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 GB/T 14678-1993 ”，做过的指点一下，废水里面的也可以测吧？

有做过甲硫醇、甲硫醚的吗？我看国标用的是自己配置的溶液，但是 我问我们气相色谱的专家是用标气，自己厂家的方法而且很好做说是，不知道你们是怎么做的

求老师们指教：我在做GB/T14678-93硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候，FPD检测器，柱子是25%B、B-氧二丙腈玻璃填充柱，标准气体是有硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚。柱箱70，程序升温到90，进样器150，检测器200.每天第一次进样有4个峰，之后进样都只有3个峰，这是怎么回事？标准气体里是有5个成分的呀，怎么才3个峰呢？

做甲硫醇，目标峰无法确定，标液是甲醇中甲硫醇，溶剂是二氯甲烷，出了很多峰

火焰光度检测器 S:8pg/s(十二烷硫醇) P:0.5pg/s(磷酸三丁酯) 这两个什么是意识？能告知一下吗

我的产物中有萘硫醇和萘，使用FID检测器，检测后不知道硫醇的校正因子，无法通过面积比计算两者的质量比，哪位高人给指点一下啊

关于空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定我们用的GC3800、PFPD检测器 对于标准曲线的绘制GBT 14678 （如附件）采用的是配一标准浓度，吸不同的体积进行得到曲线。问题是：1、是否可以采用不同的分流比，来控制不同进行体积,绘制曲线？2、作上述硫化物时是否其有他方法绘制曲线？3、是否有在常温下吸附硫化物填料，（GBT 14678 方法中需低温）？GBT 14678 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=139034]GBT 14678 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色[/url]

如题！我们申请了甲硫醇这个项目，但是没有FPD检测器，只有FID跟ECD，能不能做出来啊？我查询过一些资料，说FID做灵敏度不够干扰很大。也试过用不同的溶剂如二硫化碳，丙酮、甲苯，甲醇等都做不出来，求助大神指点！

甲硫醇液体标准在哪里可以买？有证书那种

谁做过甲硫醇，甲硫醚。是买标准气体还是按照国标自己配

职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

现在大家都使用什么方式采集环境空气中的甲硫醇？是气袋还是苏玛罐?