铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法
铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用两个火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.005%(m/m)0.05%(m/m)( 方法一)0.05(m/m)0.5(m/m)( 方法二)钒含量的测定2原理试样用盐酸于盐酸试液浸取液氢氟酸将盐类溶再蒸干硼酸加盐酸蒸干硝酸分解硝酸(方法一)或盐酸(方法二)以加碳酸钠熔融残渣经灼烧过滤所得溶液即可用作方法二的试液得到方法一的试经下述萃取处理加入磷酸和钨盐溶液甲基异丁酮的混合液萃取钒的络合物先用水然后用抗环血酸溶液反萃取使钒加铈(IV)溶液氧化后以1方法一的萃取戊醇和返回水相向方法二或方法一的试液中加入铝溶液吸喷到原子吸收光谱仪的氧化亚氮乙炔火焰中于波长318.5nm处测量吸光度3试剂3.1 碳酸钠无水粉末3.2 硼酸(H3BO3)3.3 盐酸r 1.19g/mL3.4 盐酸113.5 硝酸r 1.42g/mL3.6 硝酸113.7 磷酸123.8 氢氟酸r 1.15g/mL3.9 硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液20g/L将2.0g硝酸铈铵溶于15mL硝酸(11)和85mL水的混合液中3.10 钨酸钠(Na2WO42H2O)溶液165g/L3.11 抗坏血酸(C6H8O6)溶液10g/L,用时现配3.12 1戊醇3.13 甲基异丁酮 (MIBK)3.14 混合溶剂将1戊醇与MIBK以11比例混合3.15 氯化铝(AlCl36H2O) 溶液220g/L将220g氯化铝溶于水加入50mL盐酸以水稀释至1000mL混匀3.16 铁背景溶液将90g高纯氧化铁[含钒0.002(m/m)] 溶解于750mL盐酸中将30g碳酸钠溶于200mL水小心加入到铁溶液中以水稀释至1000mL混匀3.17 钒标准溶液3.17.1 钒贮备液1.00mg/mL将钒酸铵(NH4VO3)在烘箱中于100干燥1h冷至室温后称取2.296溶于约600mL水移入1000mL容量瓶以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含1.00mg钒3.17.2 钒标准溶液 0.20mg/mL分取20.00mL钒贮备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含0.20mg钒4仪器原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔火焰钒空心阴极灯