用液质检测

2021年12月16日，由深圳分析测试协会主办的农产品测试专业委员会年会暨液质检测新技术应用交流会成功召开。此次会议旨在推广液质分析检测新技术在农产品、食品与环境健康领域的应用，近百余位食品检测、农产品检测、环境检测、卫生检测等相关专业人员参加会议，并热烈讨论。华质泰科荣幸受邀参与此次会议。会议由深圳市质量安全检验检测研究院水产部张兵部长开幕致辞。与会人员就液质检测技术在中毒检测、农药残留检测及新型环境污染物检测等方面展开了分享与讨论。另外，何庆华副教授与钟名琴高级兽药师分别分享了《基于质谱技术的蜂蜜溯源分析研究》与《高分辨质谱在畜禽产品全链条监管中的研究》，引起了大家的广泛思考与探讨。会议最后，华质泰科应用技术专家浦迎蕾做了题为《原位质谱聚焦食药环毒检测及感官组学分析》的报告，吸引了众多参会者的关注和讨论。原位质谱（AIMS）技术如实时直接分析（DART）、流过式介质通路放电源（SICRIT）、液滴萃取表面分析（LESA）、大气压基质辅助激光解吸电离（AP/MALDI）等是继当今主打的有机及生物分析黄金标准技术–液质联用（LC-MS）电喷雾离子化（ESI）及大气压化学电离（APCI）成功解决了生物及有机分子的分析之后又一波新型质谱技术，满足快速、现场、直接、无损、高通量、高灵敏度和高特异性分析的需求。该类技术具有独特的样品脱附/离子化/分离的进样机制，无需或仅需要极简单的样品前处理，在食品、药品、材料、物证、环境等领域的安全检测与品质控制，在组学分析、新药研发、中药及天然产物分析、成像、精准医疗与健康等领域得到了广泛的关注和急剧上升的应用。此次会议的召开，为质谱领域的科研人员提供了相互交流和学习的机会，使研究人员能够及时把握液质检测新技术的应用和发展，增进认识，开阔视野。为日后的研究提供科研思路和技术参考。关于华质泰科：华质泰科生物技术（北京）有限公司为国家高新技术企业，是国内率先开展原位电离质谱技术推广并产业化的团队，引领行业科研转化及商业化发展十余年，牵头构建了极具活力的国际化“原位质谱”生态圈，成为持续引领国内外原位质谱技术的先锋力量。公司承担国家十二五863等重大质谱专题项目，与大学研究院等国家级研究机构达成了20多个合作研究和应用专项，发起并承办年度国际原位质谱学术会议，使之成为该细分专业领域重要的国际级会议，获得了广泛的国际赞誉。自2010年成立至今，华质泰科已经拥有几百个涵盖国家级实验室、大学、研究院、三方检测、制药与临床检验、食品安全检测、法医物证分析、临床蛋白组学、生物制药等研究方向的高端大客户群，客户及合作伙伴呈急剧增加的趋势。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

食品样品基质复杂，分析检测难度大。食品检测既有食品安全的需要，也包括食品营养的需求。食品样品中目标成分一般可分为添加剂、非法添加物、营养成分、农残、兽残、真菌毒素等。随着生活水平的提高，人们对食品的安全性和营养成分的关注度也与日俱增。考虑到某些营养添加剂等物质含量较低，液相色谱-串联质谱分析方法在这方面有更好的灵敏度、特异性和抗干扰能力。在2023年发布的一系列国标中，《GB 5009.154-2023 食品中维生素B6的测定》《GB 5009.210-2023 食品中泛酸的测定》等均增加了液质联用的检测方法。仪器信息网特别策划“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”话题，聚焦食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用，向分析检测人员提供食品检测领域丰富的仪器分析解决方案。本文邀请到依利特分享食品检测相关的液质联用解决方案：依利特MS2 Vertical 9100液质联用色谱系统，采用专利设计的高稳定性恒流泵，确保极低的系统压力波动；具有“极速进样模式”的自动进样器，可确保快速高通量分析；双离子源设计，可轻松完成不同离子源间的切换；运用热源诱导脱溶剂技术，获得更好的灵敏度、更高的重现性，使仪器系统更稳定；与之相匹配的色谱工作站简化了整个质谱仪工作流程，使方法开发、数据处理以及报告打印等操作简单易行；同时仪器间方法转移时无对需质谱参数重新优化，即可直接进行分析检测。依靠先进的技术和功能，使其在农药残留、真菌毒素等有害物质检测、食品添加剂检测等领域有广泛的应用。植物源性食品中331种农药及其44个代谢物（共375种组分）残留量的测定。375种化合物的提取离子叠加谱图参考GB 23200.121《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》标准，使用依利特MS2 Vertical 9100液质联用色谱系统的多反应监测模式配合正负离子切换功能测定了375个化合物，其中365种化合物采用正离子模式采集，10种化合物采用负离子模式采集。高通量的检测手段，其检出限远远低于标准中的检出限要求，且其重复性和线性均较好，为高通量样品的农残测定提供可靠的保障。

食品安全一直以来是关系民生的重要检测项目，近年来屡屡报道违法添加的非食用物质，这些事件引起了国人对食品的担忧，也给我国食品出口贸易带来很大问题。食品中非法添加物与滥用物质的检测成为常规检测项目，在各省市地区的商检、质检、农检等政府检测机构展开。 世界各国都十分重视食品添加剂的使用安全管理，制定了相应的法律法规，建立了食品添加剂产品质量标准和食品添加剂使用标准。2005年，美国FDA实施了《食品添加剂使用卫生标准》（Code of Federal Regulations Title 21: Food And Drugs）；欧盟2011年11月11日又发布了《Regulation (EU) No 1129/2011》，公布在食品中使用的欧盟食品添加剂名单和使用条件；日本厚生省2011年12月27日修订生效的《食品卫生法实施条例》指定食品添加剂共423种（类）；我国卫生部于2011年6月20日实施《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》，规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品添加剂品种、使用范围及最大使用量或残留量。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商， 旗下分析仪器涵盖色谱、光谱等多款产品，在分析行业发挥着作用。进入中国30多年来，岛津公司一致关注国内外食品安全， 积极应对当今食品安全的新局面，及时提供全面的解决方案，致力于食品安全问题彻底解决。而今,为配合开展整治违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的行为，使老百姓的餐桌更加安全健康,岛津公司针对卫生部公布的非法添加物名单，建立了快速灵敏的检测方法。对于金属物质的检测采用原子吸收法（AA）和电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对于有机物的检测主要采用气相色谱法（GC）、高效液相色谱（HPLC、）气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、气相色谱-串级质谱联用法（GC-MS/MS）以及液相色谱-串级质谱联用法（LC-MS/MS）。迄今为止，相关的应用文章已经发表87篇，限于篇幅问题，现就重点机种相关的文章整理成册，推出《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》，供相关人员参考。 该方案涉及的检测方法如下： 一. 染料 1. LCMS-IT-TOF测定食品中五种偶氮类黄色染料的检测技术研究 2. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测食品中染料 二. 塑化剂 1. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定酒精饮料中20种塑化剂 2. 离子阱飞行时间串联质谱定性筛查饮料中邻苯二甲酸酯 3. 全二维气相色谱质谱法分析白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物 4. GC-MS/MS法测定饮料中20种邻苯二甲酸酯含量 5. GPC-GCMS测定食用油中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量 三. 增加蛋白质表观含量的物质 1. 三重四极杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰 2. 离子阱-飞行时间串联质谱仪定量检测奶糖中的三聚氰胺 3. 柱前衍生GC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺含量 4. GCMS-QP2010SE法测定奶粉/奶制品中的三聚氰胺 5. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的双氰胺残留 6. 高效液相色谱柱后衍生方法测定乳制品中皮革水解蛋白 四. 增白剂 1. 火焰原子吸收法测定面粉中的滑石粉 五. 防腐剂 1. GCMS测定糕点中富马酸二甲酯残留量 2. 气相色谱-质谱联用法测定葡萄酒中防腐剂及抗氧化剂含量 3. 微波消解ICP-AES法测定面粉中B元素含量 六. 甜味剂 1. 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测婴幼儿奶粉中的香兰素 2. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定白酒中的甜味剂 3. GPC-GC-MS/MS法测定婴幼儿食品中香兰素等添加剂含量 七. &beta -受体激动剂 1. 超高效液相色谱串联质谱联用法测定瘦肉精 2. GC-MS/MS法测定猪肉中瘦肉精含量 八. 激素 1. 三重四极杆质谱测定奶粉中的7种糖皮质激素 2. 三重四极杆质谱测定奶粉中的雌激素 3. 超高效液相色谱与三重四极杆质谱联用检测牛奶中的17种激素残 4. 三重四极杆质谱测定猪肉中的6种玉米赤霉醇类物质 九. 抗生素 1. 三重四极杆质谱仪检测水产品中的孔雀石绿和结晶紫 2. UHPLC-MS/MS快速测定水产品中喹诺酮类抗生素的残留 3. LCMS-8030测定水产品中氯霉素类药物残留 4. LCMS-8040测定水产品中磺胺类药物残留 5. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中5种四环素类抗生素的残留 6. LCMS-8030测定水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

有机磷类和氨基甲酸酯类农药是两类常用的杀虫剂类药物。有机磷类农药具有广谱、高效、作用方式多、使用方便等优点，氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，两大类农药均在农业、林业和牧业等方面具有广泛的应用。有机磷类农药具有剧毒性，容易对人体或动物造成急性中毒，氨基甲酸酯类农药虽不是剧毒化合物，但具有致癌性，近年来，杀虫剂中毒事件也在日益增多，症状较轻者，会出现头晕、恶心、呕吐、四肢乏力等症状，症状较重者会有生命危险，最好的方法就是去医院洗胃，所以建立一种快速准确的测定血液中的杀虫剂类药物的检测方法尤其重要。珀金埃尔默解决方案来啦！珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案，利用QSight LC-MS/MS液质联用系统，参考司法鉴定技术规范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238种毒（药）物的检测 液相色谱- 串联质谱法》，建立了血液或尿液中杀虫剂类药物检测的解决方案。 1样品前处理方法 待测样品 取血液或尿液1mL，加入10μL地西泮-d5和SKF525A内标溶液(1μg/mL)，加入2mL pH9.2硼酸缓冲液后用3.5mL乙醚提取，混旋，离心。上清液于60°C水浴中挥干，残余物中加入200μL流动相复溶，取10μL进LC-MS/MS分析。空白样品 取空白血液或尿液1mL，按待测样品处理步骤操作。添加样品 取空白血液或尿液1mL，添加待测样品中出现的可疑毒（药）物对照品，按待测样品处理步骤进行操作。2LC-MS/MS仪器方法 珀金埃尔默LX50 UHPLC参数 色谱柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm柱温：35℃流速：0.35mL/min表1：液相色谱梯度洗脱表 质谱参数 以下参数以珀金埃尔默QSight 210™ 三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2：化合物质谱参数列表（点击查看大图） 表3：质谱离子源参数 图1：7种常见杀虫剂的提取离子叠加谱图（克百威，乐果，马拉硫磷，胺菊酯：1ng/L；毒死蜱，灭多威，氧乐果：10ng/L）（点击查看大图） 图2：7种常见杀虫剂的标准曲线（1倍LOD-3倍LOD）（点击查看大图）本文总结本文采用LX50-QSight220三重四极杆液质联用系统，对血液和尿液中的常见杀虫剂进行了方法的开发与测试，通过以上结果可见，该仪器具有优异的灵敏度，检出限完全满足标准的要求，可以轻松满足检测需求，同时可以得到出色的峰形。珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对复杂基质分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。 关注我们

2010年12月31日，中信国际招标有限公司、国信招标集团有限公司分别发布公告，在国家质检总局液质联用仪采购项目中，安捷伦、超越未来等公司分别中标。详情请见附件。 附件：　 中国检验检疫科学研究院车载式液质联用仪采购项目中标公告 　　1、项目名称：中国检验检疫科学研究院车载式液质联用仪采购项目 　　2、招标编号：0733-104011128143/02 　　3、采购人名称：国家质量监督检验检疫总局 　　4、采购代理机构名称：中信国际招标有限公司 　　5、采购代理机构联系电话：010-64939785转163 　　6、招标公告日期：2010年12月9日 　　7、开评标日期：2010年12月29日 　　8、采购方式：公开招标 　　9、评标方法：综合评分法 　　10、评标结果： 包号 货物名称 中标人名称 中标金额 02 车载式液质联用仪 Agilent Technologies Singapore (Sales) Pte Ltd. US$286,000.00 　　11、评委名单：王宏、胡达平、林少彬、李汉德、冯峰 　　国家质量监督检验检疫总局液质联用仪等设备采购中标结果公告(GXTC-1001114) 　　采购项目名称：国家质量监督检验检疫总局液质联用仪等设备采购 　　采购编号：GXTC-1001114 　　采购方式：公开招标 　　招标公告日期：2010年12月9日 　　采购人名称：国家质量监督检验检疫总局 　　采购代理机构全称：国信招标集团有限公司 　　采购代理机构地址：北京市海淀区首体南路22号国兴大厦10层 　　采购代理机构联系方式：010-88354433-414 　　第1包：液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(浙江局) 　　采购内容：液相色谱-三重四极杆质谱联用仪 　　中标供应商名称：Agilent Technologies Singapore(Sales) Pte LTD. 　　中标供应商地址：北京市朝阳区望京北路3号 　　中标金额：叁拾伍万玖仟美元(35.9万美元)(CIP项目现场) 　　评标委员会名单：汪志国、王荣福、周光俊、严苏黎、朱晓雨 　　第2包：离子阱质谱联用仪(湖南局) 　　采购内容：离子阱质谱联用仪 　　中标供应商名称：北京赛尔泰科学仪器有限公司 　　中标供应商地址：北京市朝阳霞光里66号院3号楼509室 　　中标金额：叁佰伍拾捌万元人民币(358万人民币) 　　评标委员会名单：汪志国、王荣福、周光俊、严苏黎、张莹 　　第3包：高效液相色谱串联高分辨质谱联用仪(计量院) 　　采购内容：高效液相色谱串联高分辨质谱联用仪 　　中标供应商名称：超越未来(香港)科技发展有限公司 　　中标供应商地址：北京市朝阳区南湖东园122号博泰国际A座1901室 　　中标金额：叁拾陆万伍仟美元(36.5万美元)(CIP项目现场) 　　评标委员会名单：汪志国、王荣福、周光俊、严苏黎、马联弟。 　　定标日期: 2010年12月30日 　　开标地点：北京市海淀区中关村南大街36号湖北大厦1311会议室 　　项目联系人：孙占海 　　联系电话：010-88354433-414 　　传 真：010-88356025 　　国信招标集团有限公司 　　二〇一〇年十二月三十日

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

洗手液 都杀菌? 　　最近知名日化品牌白猫生产的一款洗手液被检测出“pH值”不合格，引发了人们对洗手液质量的关注。是否所有的洗手液都能有效杀菌、抑菌?哪些洗手液长期使用会伤手?洗完后总有黏腻感是正常现象吗?使用洗手液的过程中，你又是否存在误区? 　　新洗手时代 　　过去一周的周三是“世界洗手日”，我们对市面上的洗手液做了一个小调查。可以说，洗手液的流行是在2003年“非典”之后开始的，因为交叉污染，洗手液比肥皂更让人放心。就连三甲医院，以后都要求卫生间必须配备洗手液了。洗手液的出现，让我们走进新洗手时代。任何新生的健康方式都可能存在误区或盲区，就拿如何选择洗手液来说，记者调查过程中就发现，其实它并不是我们想当然的那样都能有效杀灭细菌，一些洗手液偏重于清洁、去污，对我们手上的常见致病菌可能无能为力。我国现在还没有专门针对洗手液的标准，所以在购买的时候，认准大品牌，学会看标签上的门道还是很有必要。当然，选对了洗手液，用得不对也可能事倍功半。洗手这点事看似简单，甚至已经成为了每天下意识的规定动作，但我们每个人都应该问自己“你真的会洗手吗?” 　　选购洗手液 最好认准“消字号” 　　自从2003年“非典”之后，公众对“洗手”这个日常动作有了观念上的更新。比起普通肥皂，有杀菌、抑菌功效的洗手液正越来越受到青睐。不过，最近有些洗手液被检测出“pH值”不合格，引发了人们对洗手液质量的关注。是否所有的洗手液都能有效杀菌、抑菌?哪些洗手液长期使用会伤手?洗完后总有黏腻感是正常现象吗?使用洗手液的过程中，你又是否存在误区? 　　同为洗手液 身份大不同 　　记者走访了家乐福富贵园店和崇文门新世界(6.88,0.03,0.44%)超市，发现目前市面上销售的洗手液产品主要集中于舒肤佳、滴露、威露士、开米、蓝月亮、安洁等几大日化品牌，不过，洗手液的名称却有微妙的差别。 　　记者看到，大部分洗手液的名称中都包含“健康抑菌”字样，一些品牌为了强调产品的强效，还会在包装显眼位置标注“能抑制99.9%的常见菌”，并罗列出可杀灭的菌种。但在威露士泡沫洗手液的包装上，记者却找不到与“杀菌、抑菌”有关的字眼。只有“滋润+洁净”提示着这款洗手液的功能。记者注意到，名称中含有“健康抑菌”字样的洗手液，包装背后标注的卫生许可证号都是以“卫消证字”打头的，而威露士泡沫洗手液的卫生许可证打头的却是“卫妆准字”。 　　“卫妆准字”洗手液属化妆品 　　杀菌效果不如“消字号” 　　对此，记者采访了上海市消毒品协会会长、第二军医大学薛广波教授，他告诉记者，目前市面上销售的洗手液主要分为两种，一种不具抗菌作用，一种是有抗菌作用的。有抗菌作用的洗手液属消毒产品范畴，经省市卫生厅局核发生产卫生许可证后才能生产，但不需要申领卫生部卫生许可证和卫生许可批件。而洗手消毒液是消毒产品，只有取得省市核发的市场卫生许可证和卫生部发的“卫消字”许可批件后，才能生产和销售。获得“卫消字号”并非易事，前提是产品要经过严格的安全性和消毒效果检验，提供消毒效果和安全性评估报告。 　　而“卫妆准字”是卫生部化妆品检测部门针对国产化妆品颁发的批准文号，换句话说，持有“卫妆准字”批号的产品属于化妆品。 　　记者查阅到，《化妆品卫生监督条例》对化妆品是这样定义的：以涂擦、喷洒或者其他类似方法，散布于人体表面任何部位(皮肤、毛发、指甲、口唇等)，以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品。化妆品就其作用而言，可分为一般性护肤、化妆用品和特殊化妆用品。一般性护肤、化妆用品包括洗发露、洗面奶等，这类产品的卫生许可批号后都会标明“XK”字母。特殊化妆品一般指的是具有除臭、健美、减肥等特殊作用的专用产品，这类产品的标注是“QG”字母。 　　记者看到，威露士泡沫洗手液的卫生许可批号标注的是“XK”字母，也就是说，这款洗手液和洗发露、洗面奶是属于同一级别的一般性护肤、化妆用品，其功能只能达到清洁、去污的目的，对其他“消字号”洗手液所针对的手部常见致病菌，如化脓性球菌、肠道致病菌、致病性真菌等不具杀灭、抑制作用或杀灭效果有限。记者注意到，威露士泡沫洗手液也的确没有在包装上进行任何表明该洗手液能杀菌、抑菌的说明或标注。 　　杀不杀菌?同处一个货架难区分 　　尽管功效有别，但记者在调查过程中发现，“妆字号”和“消字号”洗手液在大部分超市中都摆放在货架的同一区域。由于缺乏专业知识，大部分消费者并不清楚洗手液还有这样的差别，难免会对消费者造成误导。对于追求洗手液杀抑菌功效的消费者，在选购洗手液时，建议最好看一下包装背后的卫生许可证号，认准“卫消证字”的产品。 　　洗手液杀菌效果取决于配方 　　一般的洗手液中较常见的杀菌成分主要为对氯间二甲苯酚。薛广波告诉记者，对氯间二甲苯酚属于一种酚类消毒剂，我国和国际上对酚类消毒剂有严格使用限制，主要基于其对环境的污染。但对氯间二甲苯酚是一种衍生物，对环境影响小得多，因此依然被允许使用。不同洗手液中，作为主要杀菌剂的对氯间二甲苯酚浓度从0.1%至0.4%不等，理论上而言，浓度越高，除菌效果当然越好。“但洗手液杀菌效果也要看配方，配方配得好，低浓度也能达到比较好的除菌效果，配方不好，高浓度也不一定就能达到好的效果。这是因为洗手液中的化合物会相互干扰，因此衡量杀菌效果，配方也很重要。”薛广波说。 　　■相关链接 　　厂商回应 日常清洁用“妆字号”足矣 　　对于生产的洗手液为何是“妆字号”而非“消字号”的问题，记者采访了威露士洗手液的生产商威莱(广州)日用品有限公司。该公司相关负责人告诉记者，威露士旗下有针对不同消费者需求的不同系列产品，泡沫洗手液是针对一般家庭的，威露士也生产有除菌功能的健康抑菌型洗手液。该负责人表示，“消字号”洗手液是在清洁基础上增加杀菌功效，适合特殊人群如医生、收银人员等以及特殊场合如医院、酒店、公共卫生间等。“其实洗手液最初就是作为清洁用品，这类产品用的就是‘妆字号’，可以满足日常需要。”该负责人建议，洗手液使用要因人而异，一般场合比如在办公室用普通的洗手液就可以。 　　免洗洗手液如无护肤成分 长期使用会伤手 　　免洗洗手液由于无须冲水，能随时随地为手部清洁除菌同样占有一定的市场。尤其是出门在外游玩的人，随身携带一小瓶免洗洗手液，非常方便。不过，近日美国《芝加哥论坛报》称，有研究人员通过实验证明，当洗手液中酒精浓度小于60%是达不到杀菌目的的。和一般的洗手液不同，免洗洗手液中的主要除菌成分就是酒精。在滴露免洗洗手液包装上记者注意到，其乙醇(即酒精)含量标注为55%至65%，如果按《芝加哥论坛报》报道的标准是可以杀菌的。那么，是不是洗手液中酒精浓度越高就越好呢?薛广波表示，要达到杀菌作用，酒精的使用浓度应在60%至80%之间，不够浓度就达不到要求的杀菌或抑菌效果。但酒精浓度超过60%的洗手液如果没添加皮肤保护剂又长时间经常使用的话，对皮肤会有一定的影响。 　　洗手误区 专家解答 　　Q：网上有种说法认为，洗手液的除菌效果不如肥皂? 　　A：我不认同这种说法。应该说洗手液效果更好，因为洗手液使用过程中没有交叉污染，但固体肥皂大家都使用会有交叉污染的问题。 　　Q：一些公共场所为节省成本，将洗手液稀释使用，是否会影响除菌效果? 　　A：会的。一般来讲，洗手液不能稀释。稀释后，无论去污效果还是除菌、抑菌效果都会变差。当然，如果洗手液本身是浓缩液，需要兑水稀释。 　　Q：过期洗手液还能不能使用? 　　A:不能使用。洗手液包装都会标注有效期。超过标注期限的洗手液消毒和杀菌作用会降低。过期洗手液杀菌作用降低到原来的90%就不应再使用了。说到有效期还有一点大家要注意，我国对洗手液包装标识的规定是只能标注“有效期”，有些洗手液同时标注“有效期”和“保质期”，这是不对的，应以“有效期”为准。 　　Q：有的洗手液洗完手后感觉滑滑的，好像总也洗不干净，这是正常现象吗? 　　A：这说明洗手液配方不好。 　　Q:之前有些洗手液被检测“pH值”不合格，这一指标对洗手液有何影响? 　　A：pH值是衡量洗手液质量的一个很重要的指标，洗手液中的成分能否发挥作用，一定要在规定的pH值范围内。目前各厂家生产的洗手液pH值有所不同，但总体来说，pH值越中性越好。pH过高或过低都意味着产品质量发生变化了，质量变化后，里面的有效杀菌抑菌成分也就变化了。 　　Q:很多抑菌洗手液声称能“抑制99.99%的细菌”，这是经过实验验证过的吗? 　　A：凡是做此标注的产品都必须经过科学实验验证。但仅标注这一点是不准确的，还应说明主要除菌成分作用的浓度和时间。

自古就有“士为知己者死，女为悦己者容”的说法，女人爱美是天性，她们对化妆的狂热是与生俱来的。然而现如今，化妆、护肤已经不是专属于女人的名词，越来越多的男人也开始注重保养，针对男性的化妆品也层出不穷。在这个“全民爱美”的时代，上至白发苍苍的长者，下至稚气未脱的青少年，化妆品已经成为人们不可或缺的必备品。古有琳琅满目的脂泽粉黛，今有花样百出的护肤品和彩妆。人们每天将大量化妆品一层又一层的涂抹在皮肤上，这些具有各种神奇的修容功能的化学合成品真的安全吗？ 例如我们常说的“一白遮三丑”，追求白皙的皮肤是我国女性化妆的主要原因之一，而最具美白功能的化学物质是汞和铅。它们作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中，而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。这些金属元素过量会导致不堪设想的严重后果，新闻中也频频爆出有人使用化妆品导致铅、汞中毒的骇人听闻的消息。汞过量可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁；砷过量可能导致色素沉着、疼痛；铅过量会引起过敏性皮炎，损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等；镉及其化合物过量主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。随着国民生活质量提升，中国已成为全球最大化妆品市场之一，化妆品 2014 年销售额达 2000 多亿元，约占全球化妆品市场的 8.8%，仅次于美国，增长速度惊人。面对蓬勃发展的市场需求，化妆品行业的监管、安全问题以及消费者对化妆品市场的认知已成为社会各界关注的焦点。在这种形式下，最新版的《化妆品安全技术规范》（2015 年版，简称《技术规范》）顺势而生。它是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》（2007 年版，简称《卫生规范》）的修订版，2015 年 11 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过，由国家食品药品监督管理总局批准颁布，自 2016 年 12 月 1 日起施行。新版的《化妆品安全技术规范》在化妆品安全性保障方面比之前的《卫生规范》做了进一步提高。根据科学合理、保障安全的原则，调整了化妆品中的禁限用组分要求，调整了部分准用组分的限量要求和限制条件；?根据部分安全性风险物质的风险评估结论，调整了铅、砷的管理限值要求，增加了镉的管理限值要求；根据国家食品药品监督管理总局规范性技术文件的要求，收录了二噁烷和石棉的管理限值要求；在保留《卫生规范》原有相关检验方法的基础上，收录了国家食品药品监管部门颁布的 60 个针对有关化妆品中禁限用物质的检验方法，满足化妆品技术研发和安全监管的需要针对国家颁布的检验方法，同时以《化妆品安全技术规范》（2015 年版）为基础，安捷伦科技推出了一整套、全面的化妆品中禁用、限用物质检测方案，其中包括所用仪器类型、仪器分析条件、样品前处理方法、以及实际样品分析结果等等。在整套方案中，除了采用标准规定的检验方法外，还增加了安捷伦开发的一些更简便、更通用的分析方法。 液相色谱化妆品中的各种成分鉴定、限用/禁用物质的检查，比如维生素、防腐剂、防晒剂、激素、色素、抗氧剂、染料等，直接决定化妆品质量优劣及使用安全。液相色谱因具有检测范围广、分离效率高和自动化程度强等特点，已广泛用于化妆品中有机物的检测。安捷伦第二代 infinitylab 液相色谱系列为广大分析工作者量身打造具有三款不同特点的液相色谱平台，在全面提升液相色谱性能同时，还可以满足不同实验室的需求。 液质联用目前化妆品的种类繁多、功效复杂，一些劣质化妆品往往通过加入化学品包括激素、抗生素等方法来提高其短期效果，其成分非常复杂和低含量，对于这些非法添加常规检测方法往往难以检测。安捷伦科技的液相色谱-质谱联用技术凭借其优秀的抗污染能力以及无与伦比的灵敏度及选择性，可以对化妆品中的激素、抗生素、污染物以及其他过敏原成分明察秋毫，是进行化妆品质量检测的最佳选择。 气相色谱、气质联用在《化妆品卫生规范》（2007 年版）中，明确指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、n-亚硝基二甲基胺、二噁烷、多环芳烃、甲基丁香酚、硝甲烷、邻苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用气相色谱法检测，采用的仪器主要有气相色谱、气质联用系统。如今人们对化妆品中有毒物质限量标准的要求越来越高，使用专门设计的气相色谱/三重四极杆气质联用系统 ( gc/qqq ) 是实现低检测限和快速检测的最好方法。 原子光谱在《化妆品安全技术规范》（2015 版）中规定了砷、铅、汞、镉属于有害物质，必须严格控制其限值，四种重金属需要使用火焰原子吸收光谱仪进行检测。此外，在化妆品检测和评价方法的理化检验中还列出了钕等 15 种元素的检测需要使用电感耦合等离子体质谱仪，由于其灵敏度高、检测限低、干扰少、多元素同时快速检测以及定性、半定量的特点，日益成为化妆品中元素分析的最佳选择。 色谱柱和样品前处理化妆品的配方和组成具有多样性，构成原料多达 3000 种，其基础原料有油脂、蜡质、溶剂、粉质等，配合原料又有色素、防腐剂、香料等多种功能性成分，属于较为复杂的一类基质，高分离高通量的分析方法以及简单有效的样品前处理技术越来越得到实验人员的关注。

2017年，国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次，抽样检验项目合格样品3704批次，不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前，这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中，作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定，满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题，还可能出现激素依赖性皮炎等后果，《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定，其检出限为0.03μg/g，定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时，其检出限为50μg/g。点样量为20mg时，其检出限为25μg/g。 针对该国标，安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品，加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈（2 次）涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈，加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌，混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL（上接 50 mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器： Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱： Agilent ZORBAX SB-C18，2.1 × 50 mm，1.8 -m，部件号 827700-902进样量：2 -L流动相： A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速：0.3 mL/min柱温：30 °C分离时间：16 min离子源：ESI干燥气流量：5 L/min干燥气温度：350 °C雾化器压力：38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。

当前，COVID-19 新型冠状肺炎全球疫情呈加速扩散蔓延态势，公众如何做好自身防护？毋容置疑，勤洗手是必选项之一。WHO推出《手部卫生指南》，为如何做好手部卫生做了详尽的指导。针对此次疫情，WHO推荐了以酒精为基体成分的消毒洗手液，其配方组成（v/v）为乙醇（80％）或异丙醇（80％）、甘油（1.45％）、过氧化氢（0.125％）、无菌水或去离子水。随着各类卫生消毒用品需求量剧增，包括最经常使用的酒精基质消毒洗手液在内的各类卫生消毒用品出现严重供应短缺。因此，各个生产厂家无不开足马力，加紧生产。但是，消毒产品的质量却容不得半点忽视。研究发现，当消毒洗手液酒精浓度低于 60％（v/v）时，是没有消毒杀菌效果的，同时会让使用者处于较高感染风险状态。因此，急需一种测试方法快速准确测试洗手液产品中乙醇和异丙醇含量。珀金埃尔默最新推出Spectrum 2 Hand Sanitizer Analyzer专用洗手液分析方案 ——《酒精体系消毒洗手液产品中乙醇和异丙醇红外快速定量测试》，只需要几滴样品，可以在20秒钟左右，快速的给出酒精体系消毒洗手液中乙醇和异丙醇含量；配以流程化操作软件，所有操作可以“一键”完成，无论是否有红外分析基础，都可以直接使用。方案特别适用于洗手液生产厂的质控、商检质检单位的产品合格性检测。搭配便携式电池，此设备还可以拿到现场，直接做产品质量检查。珀金埃尔默酒精基质洗手液质量快速检测解决方案乙醇、异丙醇标准溶液，含甘油和过氧化氢成分珀金埃尔默Spectrum Two 红外光谱仪，带ATR 衰减全发射附件采用朗伯-比尔定律分别计算样品中的乙醇或异丙醇含量乙醇和异丙醇标准工作曲线的线性相关系数 R2 分别为0.998 和 0.999Spectrum Two 红外光谱仪电池供电，防震坚固，不需氮气，实时扣除二氧化碳和水的干扰，在潮湿环境中保持正常运行，适合实验室/现场检测。内置甲烷池，以绝对标准校对谱峰，能为用户提供业界最佳光谱质量和分析性能，提供在合规环境下安心执行红外分析所需的一切功能。软件内置Spectrum Quant™ 的预测功能、Spectrum 10™ 定量计算模型、Touch 流程化操作软件等三种定量、校准模型，操作简单方便。扫描上方二维码即可下载应用资料《酒精体系消毒洗手液产品中乙醇和异丙醇红外快速定量测试资料》

近些年，随着环境污染的加剧和国家对生态环境健康的重视，环境法规中增加了大量微量有机污染物、农药、消毒副产物等检测指标。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度以及高通量等特点在环境监测领域得到越来越广泛地应用。2017 年 4 月，生态环境部在“十三五”国家环境保护标准制修订项目清单中纳入一系列基于液质联用系统的检测标准，以此进一步规范环境检测工作。全面可靠的环境检测方案，它来了！面对复杂的环境样品和目标物，检测人员亟需一套可遵循的全面可靠的方案，以满足日益严格的法规要求。现在，它来了！安捷伦在环境分析和法规遵循方面拥有超过 40 年的经验，可以提供水、土壤或空气中有机和无机化合物分析的最佳解决方案，包括仪器、色谱工作站、消耗品和服务，现已形成一套针对环境系统相关检测项目的完备方案——《液质联用技术在环境检测中的应用》文集。本文集重点收录了不同液质平台在环境常规检测项目中的应用，可以帮助您找到适合的分析方案：LC/MS/MS 系统能够克服复杂基质的干扰，提供高选择性和高灵敏度的分析结果，是环境样品中痕量组分定量分析的“金标准”；高分辨飞行时间质谱具有卓越的分辨率、质量精度和同时定性定量分析能力，特别适合环境样品中未知污染物的筛查和定性分析；在线固相萃取液质联用系统通过大体积进样在线富集，可实现目标分析物的高通量和超高灵敏度分析，消除手动方法中因操作者反复操作 SPE 而引入的人为误差，最大程度地提高工作效率。关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

全民全运，同心同行！全国第十四届运动会在古都西安拉开大幕，待看奥运选手持续再燃！与此同时运动员的食品安全保障工作也在紧锣密鼓的进行中。运动员食品安全保障工作一直是各大体育赛事所关注的重中之重，避免运动员误食误用含有兴奋剂成分的食品，坚决做到食源性兴奋剂问题“零发生”。食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分。运动员食用含有兴奋剂成分的食品，不仅会对比赛公平性和个人名誉造成损害，还可能对国家的形象及食品安全声誉造成负面影响。目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷。珀金埃尔默公司此次与十四运会和残特奥会食品安全保障相关单位通力合作，参考《动物源性食品中克伦特罗等48种兴奋剂的测定 液相色谱-串联质谱法》，采用QSight220三重四极杆液质联用系统成功开展了食源性兴奋剂的检测项目。 以高水平服务、高效能保障，坚决牢守食品安全底线，为赛会成功举办提供坚实安全保障。珀金埃尔默48种兴奋剂检测解决方案珀金埃尔默公司可提供完整方法包，一键导入方法，可通过Time Managed MRM进行准确测定。简单易操作的软件界面，助力快速完成测定48种化合物EIC叠加谱图部分化合物MRM谱图珀金埃尔默QSight三重四级杆液质联用系统具有其独特的双离子源技术，及其优异的抗污染免维护特色，使其在应对高通量的复杂食品样品检测时，稳定应用，无需维护，大大提高样品通量，顺利完成检测任务。

项目名称：重庆市食品药品检验所检测仪器 　　采购编号：0611-BZ130040000509(采购计划编号：13A1946) 　　评审日期：2013年12月25日 　　公告日期：2014年02月07日 　　采购方式：公开招标 　　采购人名称：重庆市食品药品检验所 　　采购人地址：重庆市北部新区春兰二路1号 　　采购代理机构名称：重庆市政府采购中心 　　采购代理机构地址：重庆市江北区五简路2号重庆咨询大厦A栋1601室 　　项目负责人：肖友东 白喆 　　联系电话：(023)67707022 　　传真：(023)67707382 　　评标委员会成员名单：陈伟 葛海鹰 王瑞敏 黄小平 毛庆 　　评审结果： 分包号及分包名称 数量 规格型号 中标人 中标价格（万元） 分包一： 高分辨液质联用仪 1套 Q Exactive,UltiMate 3000,C10KS 江苏省科技发展有限公司 358.8 分包二： 液质联用仪 1套 Xevo TQD 重庆对外贸易进口有限公司 218.9347 分包三： 水分测定仪 1套 瑞士万通905 重庆强文贸易有限公司 92.59 旋光仪 1套 MCPMW325 全自动消毒锅 2台 HVA-110 旋转蒸发仪 2套 Hei-VAP Advantage ML 电转仪 1套 TE77XP 分包四： 显微镜（带刻度） 1套 Primo star 重庆强文贸易有限公司 88.69 倒置相差荧光显微镜及成像系统 1套 Axio observer A1 等电聚焦电泳仪及电泳槽 1套 MULTIPHOR Ⅱ 全自动凝胶净化仪 1套 Preplinc Platform 分子杂交仪 1套HB-1000 分包五： 酶标仪（连续波长） 1套 Varioskan Flash，DELL 重庆赛恩科技有限公司 80.96 紫外可见分光光度计（配微量样品液槽） 1套 膨胀系数测定仪 1套 ZNO-ⅢT 柱后衍生仪 1套 SSI,PCR-2 全自动浓缩仪 1套 BIOTAGE、TURBOVAP LV 分包六： 制备型高效液相色谱仪 1套 GX-271 成都华启运贸易有限公司 51.4 分包八： 冷冻离心机 1台 5430R 重庆对外贸易进口有限公司 63.95 梯度PCR仪 1套 nexus GSX1 冷冻干燥机 1台 1-2LD plus 生物安全柜 2台 AC2-6S1 二氧化碳细胞培养箱 2个 INC159H9T6 超低温冰箱及血液保存箱 1套 DW-86L626,HXC-258 天平（十万分之一） 1台 XP205 天平（万分之一） 1台 XS204

液质妙手来自何方？妙手来自于安捷伦出色的用户们。安捷伦推出液质妙手系列第一集——博莱克科技(武汉)有限公司(简称博莱克)的科研试剂盒。　　关于代谢组学这盘棋…她这么说：　　“目前对于分析化学的硕士研究生来说，能开发出一套基于UHPLC-MS的代谢物小分子的检测方法，其实已经满足毕业要求了。但是这个方法在应用于大样本检测中的稳定性、普适性、便利性，很难得到保证。大家都知道，毕业后这个方法就像武功秘籍一样，面临失传的风险，而在这个方法基础上做进一步的优化和提升，就难上加难。”　　“我们起初的想法，就是把研发好的新方法进一步锤炼，变成一个稳定可靠的商业化检测服务，不管测几个还是几千个样本，不管什么类型的样本，不管哪个批次的样本，都能得到一致的结果。让科研用户能够像使用计算机一样的便利，只用简单输入(明确测什么)，我们来做标准化的输出(定量检测结果)，而不是让每个科研用户自己从零开始造一台计算机(开发检测方法)。”　　“我们服务过很多科研用户，有研究阿尔兹海默症的，有研究颅内动脉瘤的，有研究乙肝治疗效果的，还有研究抗结核药物新靶点的。科学家们有不同的研究方向，而我们要做的就是提供代谢组学通用化的检测服务，帮助他们在病理生理、药物研发、营养学、环境科学等诸多领域中，加速新Biomark、新功能、新机制的发现过程。”博莱克副总经理 喻门　　疾病的发生机理和相关代谢物变化，一直是生命科学科研领域的热点。代谢组学通过检测技术，研究和发现人类某些标志物或代谢物的表型和规律，提前实现疾病的预防甚至治疗。而精准、快速、方便的检测设备和方案，也因此成为了疾病研究和治疗，以及整个代谢组学发展的关键。　　一直以来，安捷伦践行“在中国、为中国”，通过提供安捷伦尖端、稳定、高性能的产品平台，以及专业的知识和技术团队，帮助更多的本土的合作伙伴企业实现创新，针对不同的细分市场和需求，开发极具竞争力的新产品和解决方案。博莱克科技研发团队与安捷伦的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC- MS/MS)平台　　近日，正是基于安捷伦的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC- MS/MS)平台，代谢组学科研服务公司——博莱克科技(武汉)有限公司，研发了一系列代谢物小分子定量检测方式，推出3套定量检测试剂盒产品，可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测，让医疗健康和代谢组学领域的科研和检测人员，都能便捷、快速地完成多种指标的检测。试剂盒检测指标　　通常情况下，想要准确测量人类血液、尿液和唾液等样品中代谢物的绝对结构，定量它们的浓度及其变化规律，需要昂贵的检测设备和复杂的检测方法。在没有试剂盒的情况下，根据检测目标物的种类、个数、方法、设备情况和人员熟练度情况的不同，开发一个稳定的检测方法可能会需要数月时间。而代谢物定量检测试剂盒具备试剂集成化、方法标准化、操作便捷等优点，可以大幅提高科研人员的实验效率及实验室管理效率，免去了冗长繁杂的检测方法开发和测试的时间，让研究者更加关注数据分析本身而非仪器方法的开发。　　无论是高校、研究所的老师和学生，还是医疗机构临床科研部门的研究人员，均可采用成熟的商品化试剂盒加速科研进度，同时提升检测结果的可靠性和重现性。放眼未来，随着人类对疾病发生、发展、预防、治疗不断深入的研究，该类试剂盒亦有可能拓展到临床检测维度，打开IVD检测领域的新世界。　　安捷伦液相色谱系统的可靠性和稳定性极佳，系统耐压上限1300 bar，动态流速范围可高达 5 mL/min，适合快速精确分离多种代谢物组分。而三重四极杆质谱具有出色的灵敏度、精密度和扫描速度，既使样品量极少也能精准定量。这些优越的性能，是博莱克开发快速定量检测方法的硬件基础。在大量检测不同类型样本完善检测方法后，进一步衍生出商业化的试剂盒产品。　　从应用出发，满足科研工作者的实际需求是博莱克公司的一贯目标。试剂盒所覆盖的靶标经过了精心筛选，除了功能丰富的20种蛋白质氨基酸以外，还选择了近年来的明星分子神经递质和儿茶酚胺。这两类代谢物在生物体内含量极低，检测难度极大，据研究表明，可能与多种疾病具有一定相关性。神经递质对心血管、神经、内分泌等组织系统有着广泛的调节作用，并对如睡眠觉醒、情感、情绪、应激行为等生理活动产生重要影响。　　例如上文提到的，在抑郁症相关的研究中，有研究者发现，在抑郁症患者的血浆中GABA通路(神经递质类)和儿茶酚胺通路相关代谢物的浓度与健康人有显著性区别，可能是潜在的诊断抑郁症的标志物。嗜铬细胞瘤和副神经节瘤(PPGL)会合成、分泌和释放大量儿茶酚胺，引起患者血压升高和代谢性改变等一系列临床症候群，并造成心、脑、肾、血管等严重并发症甚至死亡。 “嗜铬细胞瘤和副神经节瘤诊断治疗专家共识(2020版)”中推荐使用LC-MS/MS检测血、尿中的儿茶酚胺用于辅助诊断。　　除了应用上的多元性外，博莱克全新研发的试剂盒产品，还具有以下技术优势：　　 串联质谱：定量检测小分子的金标准，特异性强，一次同时检测多个靶标　　 增敏探针：授权专利(专利号：ZL 201610424377.9，专利类型：发明专利)，特异性结合并自带电荷，灵敏度提高至少两个数量级　　 用样量少：仅需20~150 μL血样或20 μL尿样，针对痕量物质表现依旧优异　　 保护巯基：对于易被氧化的-SH有特殊保护，能准确检测半胱氨酸的正确浓度试剂盒功能和应用　　博莱克科技(武汉)有限公司(简称博莱克)创立于2015年，专注于代谢组学在科研服务领域的技术开发与应用。在正式推出代谢组学试剂盒之前，博莱克为北京阜外医院等多家科研机构提供了能覆盖数万种代谢物的检测服务，总结发现了众多科研客户对于部分重点检测目标的高频需求，并基于此着手开发通用试剂盒。　　在2021年安捷伦与博莱克达成战略合作后，双方一直共同致力于液相质谱适配检测试剂盒技术合作开发，推动检测技术在代谢组学方面的实地应用。在此次试剂盒研发过程中，安捷伦不仅提供了先进、稳定的检测技术平台，而且相关产品专家不断跟进和交流，为产品研发提供了重要指导和帮助。博莱克科技 技术团队　　代谢组学应用前景广阔，潜力可期，为科学家未来进一步解析复杂生命系统的机理与奥秘指明新的方向、提供有价值的线索，有望引领新一轮健康科技与生物产业变革。而代谢组学超灵敏、超高通量的测量技术需求必将挑战当今最优秀仪器的性能极限，对仪器提出全新要求并倒逼仪器硬件能力的提升，进而使仪器技术与分析方法再出现“质的飞跃”。　　因此，未来双方将继续研发和转化更为丰富的代谢物定量检测试剂盒，满足科研用户的实际需求，并期待产品能在健康、医疗领域有进一步的应用和发展。同时共同发力代谢组学成果转化领域，探索新靶标、新产品、新应用，打造更多新型的科研乃至临检试剂盒，服务于“中国人健康”。　　安捷伦也将继续与行业合作伙伴通力协作，通过提供安捷伦尖端、稳定、高性能的产品平台，以及专业的服务和支持，助力更多本土企业实现创新和发展。接下来，通过“液质妙手系列”，我们也将分享更多基于安捷伦液相质谱平台实现创新的案例和故事，敬请期待!　　附录：从1999年诞生以来，代谢组学这门学科经历了20多年快速发展阶段，从基础研究到应用均取得了诸多成果，在中国的发展更是有两个标志性的事件：一是2017年启动的“国际人类表型组计划”，该项目由复旦大学联合中科院上海生命科学研究院、上海交通大学、上海市计量测试技术研究院等共同承担，是上海首批市级科技重大专项之一，由中国科学家发起，细致描绘代表人群的全表型谱，系统解析表型组与基因组的关联，发现人类健康和疾病等表型特征形成的内在规律和生物标志物，代谢组学是其中重要一环。二是2018年中国生物物理学会代谢组学分会的成立，标志着我国代谢组学领域研究人员进入集体共发展的阶段，重点关注行业的人才培养、研究水平提高、规范化、标准化等问题，通过定期举办学术会议、讲习培训班、陆续推出行业标准等一系列举措，促进我国代谢组学领域的进一步深入发展。

2020年07月19日，江西某大型司法鉴定中心，购买我司毒品类检测设备，并复购气质联用仪GCMS7890B-5977B，新机的体验，感谢支持！毒品类检测设备主要有：液相色谱仪、液质联用仪、气质联用仪、气相色谱仪、激光拉曼光谱等。1，如：毛发中常见毒品和镇静剂检测方案(液质联用仪)目前滥用药物毛发分析已逐渐应用于法医和临床毒物分析领域，其在药物滥用鉴定中的作用也已被确证和公认。与传统的血液、尿液等生物检材相比，毛发检材具有无法比拟的独特优势，例如：检出时限长、药物滥用信息全面、抗腐败、易于采取、保存和重复取样等。其中最突出的优点在于其检测时限长，根据头发的长度可反映几周至数月的用药情况，而体液中药物检出时限短，适用于短期体内滥用药物的检测，两种检材的检测相结合，可以比较全面地评价被检者滥用药物的情况，满足法医、临床和科学研究等领域的需求。2，如：毒品中苯丙胺Amphetamine类检测方案(气相色谱仪)苯丙胺类毒品及其衍生物具有类似的母体结构，主要是以苯丙胺作母体，在其苯环和（或）其N位上被其他官能团取代，形成新的毒品品种。由于这种衍生反应比较容易进行，合成的原材料又容易获得，因而品种越来越多。目前，在司法鉴定机构和一些戒毒部门，主要采用气质联用仪分析鉴定苯丙胺类毒品，但由于其分子量较小极性较大的缘故，在进样前需对样品进行衍生化处理，步骤较为繁琐。根据苯丙胺类毒品分子中含有电负性较大的N元素，采用气相色谱仪配以电子俘获检测器进行分析，探索合适的色谱分析条件，以及该方法的精密度和准确性，并采用分散液相微萃取技术分离提取苯丙胺类检材中的被测组分，利用气相色谱有效地分析其含量，为苯丙胺类毒品的司法检测提供了一定的参考。,3，如：毒品中合成Cathinone类毒品的识别检测方案(激光拉曼光谱)安防领域对于拉曼光谱仪的兴趣一直在增长，特别是毒品筛查和识别。拉曼光谱在国防安全上被广泛的应用，很大程度上因为化学物质的特异性，每种化学物质都有自己独yi无二的指纹光谱。拉曼光谱就是一种高度特征的光谱。同时，拉曼光谱分析非破坏，非接触的扫描方式，能够扫描密封透明或半透明玻璃瓶和塑料包装里的物质，这有利于保护操作人员的安全并且对于保存证据非常有用。再有，手持式拉曼光谱可以满足各种应用的需要，如在街头，警察局或在刑侦实验室作为初步筛查的工具。安捷伦气质联用仪 AB液质联用仪 +安捷伦液相 岛津气相色谱仪

会议时间：7月22日 9:30-17:00报告列表：中国特色“地沟油”及其检测定性之无解终局——曹文明（上海市粮食科学研究所）拉曼光谱之快速筛查植物油中地沟油——邓平建 （深圳市疾病预防控制中心 ）采用近红外技术监控食用油的生产——鄂东梅（福斯）赛默飞色谱、光谱仪与食用油安全检测——崔晓亮（赛默飞）安捷伦液相色谱技术在食用油分析中的应用——孟颖（安捷伦）食用油中真菌毒素检测方法——王亮（ ROMER国际）色谱扩展技术在油品检测中的应用——黄峥（岛津）食用油中危害成分分析与控制技术——杨悠悠（中粮营养健康研究院）报名请点击链接或扫描二维码：http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1555会议时间：8月12日 09:30-16:00报告列表：新版“国际食品法典委员会有关食品中兽药残留分析方法的性能要求”介绍——朱坚（上海出入境）赛默飞液质联用在目标兽残高灵敏度定量和非目标兽残大规模筛查中的应用——周哲（赛默飞）高效薄层色谱在兽药残留检测的应用——唐吉鹤（力扬）Agilent液质联用技术平台及其在肉制品兽药残留检测中的应用——郭启雷（安捷伦）报名请点击链接或扫描二维码：http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1592会议时间：8月26日 14:00-17:00随着检测难度的不断提升，检测要求的不断提高，大量分析仪器进入了实验室。如何最大限度的使用好、维护好、管理好这些检测仪器与设备，更好的发挥出它们的最佳能效，物尽其用，就要科学使用与贴心维护。仪器信息网将于2015年8月26日举办“实验室仪器设备维护技巧”网络主题研讨会，届时将邀请经验丰富实验室仪器设备维护工程师在线分享最常用的维护技巧和心得。欢迎感兴趣的网友报名参加此次会议！报告列表：四极杆液质联用仪的维护技巧和故障排除——葛玉春（玛斯泰克）气质GC-MS之维护与保养——文大为（uni-mass）本次研讨会还将邀请日立高新、赛多利斯资深工程师在线讲述实验室常用设备的超级技巧，敬请期待。报名请点击链接或扫描二维码：http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1603

9月6日，国家体育总局反兴奋剂中心发布信息称，目前为止第十二届全运会的兴奋剂检查已经进行了多一半，还没有出现阳性案例。而在本届全运会中，除了生物护照的亮相，超高效液相色谱/三重四极串联质谱联用仪作为食源性兴奋剂检测的必备仪器发挥了巨大作用，为确证检测提供了保障。 　　暂未检出阳性 　　赵健在接受新华社记者专访时透露，本次全运会计划进行大约2500例兴奋剂检查，到5日为止完成了1400多例，包括100多例血检，尚未出现阳性结果。 　　本次全运会反兴奋剂中心选派了252名兴奋剂检查官作为技术官员，参与全运会的兴奋剂检查、检测工作，其中192人分布在51个场馆兴奋剂检查团队，担任兴奋剂检查经理、陪护员协调主管和兴奋剂检查官的岗位 其余33人在北京兴奋剂检测站执行检测和样品转运任务。这些检查人员中有不少人经历过北京奥运会。 　　如果在全运会期间查出兴奋剂阳性，阳性运动员不但会被取消参赛资格和成绩，驱逐出全运会村，其所在代表团也将失去评选体育道德风尚奖的机会。从这些天的兴奋剂检查情况来看，国家体育总局反兴奋剂中心副主任赵健认为无论是检查人员的工作还是运动员的配合情况都还不错，但他同时提醒，优秀运动员特别应该起到榜样作用。 　　全体田径参赛人员参加反兴奋剂知识考试 　　国家体育总局田管中5日在全运会运动员村附近的喜来登酒店召开了第十二届全运会田径项目赛风赛纪宣讲大会，并进行反兴奋剂知识考试。所有参加全运会的运动员、教练员和辅助人员都参加了此次反兴奋剂知识考试。 　　据介绍此次参加反兴奋剂知识考试的共有1264人，国家体育总局田管中心副主任沈纯德接受采访时说，&ldquo 我们希望运动员能够建立起自身的防御系统。因为有的案例里运动员是故意使用禁药，但还有很多案例运动员是在不知情的情况下使用了兴奋剂，或者有些是误服的。所以通过这种形式的教育我们希望运动员能够提高自身的防御能力。&rdquo 　　在过去的两届全运会上，田径项目都出现了兴奋剂阳性案例。沈纯德表示，希望通过对参赛人员加强教育，让本届全运会不再发生类似事件。 　　食源性兴奋剂检测大型仪器显身手 　　今年4月到6月间，国家体育总局反兴奋剂中心实施4768例检查，在总局计划和协会委托检查中出现7例阳性，而去年同期的阳性数量为1例。从上半年检查的6400例来看，阳性已经达到12例，其中包括首例运动员生物护照违规，总数相当于去年全年的数量。 　　而在近日的反兴奋剂中心通报中，女子马拉松高手王佳丽成为首名因为血检数据异常而被判定生物护照兴奋剂违规的中国运动员，这一新型反兴奋剂手段初次在国内显示威力，也使中国反兴奋剂中心成为少数几个判定运动员生物护照兴奋剂违规的反兴奋剂机构之一。 　　除了生物护照的全新方式，在本届全运会中，食源性兴奋剂检测大型仪器显身手。辽宁丹东市畜牧局经过8月31日至9月2日连续3天奋战，丹东市第二批供十二运冷鲜肉通过&ldquo 瘦肉精&rdquo 确证检测。所有23个样品&ldquo 瘦肉精&rdquo 均为零检出，丹东市畜牧局向下一安保监管环节出具了同批次的检验报告。 　　2012年8月，丹东市政府出资280万元购入液质联用仪，专门用于瘦肉精等违法添加物质的确证检测，使畜牧局在检验手段的完善、检验能力的提升上实现了质的飞跃。其间，超高效液相色谱/三重四极串联质谱联用仪作为食源性兴奋剂检测的必备仪器发挥了巨大作用，为确证检测提供了保障。

原来液质还可以这样玩—— 用这个方法分析糖，从此“甜蜜负担”只有「甜蜜」 原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼郭藤 史碧云 高立红原来液质还可以这样玩—— 用这个方法分析糖，从此“甜蜜负担”只有「甜蜜」 低聚糖春节刚刚过去，忙碌了一年的你，放假在家面对各种美食糖果是否自控力显得不够了？在工作和生活中我们时常会看到“寡糖”或者“低聚糖”这个词，加了低聚糖的饮品、食品，牛奶本身也含有非常多种低聚糖，营养师给出的饮食指南中常常提到用富含功能性低聚糖的食物代替蔗糖的建议，许多保健品中也宣称添加了低聚糖，生病去医院也会经常输葡萄糖，那么，今天我们就了解一下低聚糖吧。寡糖（Oligosaccharide），又称低聚糖，为2-10个单糖分子通过糖苷键聚合而成的碳水化合物。低聚糖集营养、保健、食疗于一体，广泛应用于食品、保健品、饮料、医药、饲料添加剂等领域，因此糖类化合物的分离分析是糖学研究的热点之一，同时具有很大的挑战性，主要是由于糖类化合物结构的“微观不均一性”，存在大量的位置异构体和差向异构体，使其分离极其困难。由于寡糖分子的极性非常大，在很多类型的色谱柱上，保留表现都不是很理想，色谱峰形差强人意，尤其寡糖有非常多同分异构体存，难以实现较好分离。今天我们就给大家介绍一套非常适合寡糖的分析方法和流程： 基于目标物的化学特征可知，离子色谱对糖类物质很好的保留和分离效果，国内外相关文献报道已有很多，一些糖测定标准方法也是使用离子色谱法，结合质谱具有高灵敏度、高通量和高选择性等优势，将离子色谱与质谱联用，二者强强联合，可以解决寡糖等强极性化合物分析诸多难题，目前尚属于较新的应用技术，本实验建立了基于ICS 5000+-TSQ Altis分析不同聚合度寡糖样本的方法和流程，并且取得了非常好的结果，该方案可一次进样同时检测1~10不同聚合度的寡糖，线性范围跨越5个数量级，回归曲线的可决系数（R2）达到0.9999，并且有you秀的重复性，相关传统方法具有不可比拟的优势，是一种更可靠、前沿的分析方法。图1. ICS-5000+离子色谱-TSQ Altis三重四极杆质谱仪联用示意图下面，我们就以某样品为例展示寡糖的检测结果，该样品为不同聚合度寡糖混合物，M1/G1~M10/G10代表聚合度为1~10：图2.聚合度1~10寡糖样本离子流图（点击查看大图） 表1. M1/G1~M10/G10寡糖重复进样5次的RSD图3. 代表性化合物（M1/G1）的标准曲线及回归方程（点击查看大图）总结看完之后是不是对ICMS在寡糖研究中的表现十分惊叹呢？赶快扫码获得应用笔记，使用起来吧！糖类是一类结构复杂的生物分子，它不仅是生物体储存和释放能量的关键物质，更在生理和病理过程中扮演重要的角色，对于更多其它单糖或者低聚糖以及它们在生物样本中的检测，飞飞也可以帮你实现，精彩下期继续哦~扫二维码获得应用笔记

项目编号：GZGK22P181A0556Z项目名称：广东省科学院微生物研究所（广东省微生物分析检测中心）高分辨液质联用仪采购项目采购方式：公开招标预算金额：3,500,000.00元采购需求：合同包1(高分辨液质联用仪):合同包预算金额：3,500,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1质谱仪高分辨液质联用仪1(套)详见采购文件3,500,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：见“标的提供时间”要求。

2021年10月19日，暨南大学环境学院-SCIEX（中国）环境暴露组学联合实验室在广州举行揭牌仪式。双方本着聚力共赢的理念，将进行更为紧密和深入的战略合作，借助联合实验室平台将SCIEX最新的质谱技术应用在环境暴露组学和新污染物监测领域，一起推动液质技术在环境前沿检测技术的新发展，更好的为人类健康、环境保护做出贡献，谱写中国质谱环境监测技术的新篇章。揭牌仪式上全体人员合影 暨南大学环境学院成立于2014年，目前拥有环境化学、污染生态学、环境健康、污染控制与修复、环境规划与管理等多个研究方向和团队，至今承担各类科研项目300余项，获批总经费1.58亿元；发表SCI论文1000余篇，获得国家专利授权50余项，省部级以上奖励8项；环境/生态学学科进入ESI全球前5‰，中国大学学科软科排名26。近年来，在广东省环境污染与健康重点实验室、广东省珠江人才创新团队支撑下，形成多学科交叉、极具特色的环境健康研究团队，为阐明环境污染与健康风险，提供基础数据与解决方案。　　SCIEX在质谱技术领域拥有超过50年的创新经验，从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始，一直致力于通过深度的客户合作，提供最新的质谱技术来满足日益多样的科研和检测需求，帮助客户保护和改善人类的健康和安全，开发突破性的技术和解决方案。　　出席揭牌仪式的嘉宾有暨南大学科技处白德发副处长、暨南大学环境学院陈达教授；SCIEX中国区总经理桑小亮先生、应用支持总监郭立海先生、售后服务资深经理黄舜斌先生、南区销售经理黄曌先生。此外，来自环境领域重点高校及科研院所的专家亲临现场，见证揭牌仪式。暨南大学环境学院陈达教授（左）与SCIEX中国区总经理桑小亮先生（右）为联合实验室揭牌 揭牌仪式合作双方领导发表重要致辞！　　暨南大学科技处白德发副处长在仪式上指出，当前国家重视科技创新工作，提出创新驱动发展，经济高质量发展，暨南大学非常重视科技成果的转化，重视跟行业企业，尤其是一些龙头企业、知名企业的合作。希望此次合作建立联合实验室能够形成科研合作、成果转化以及人才培养于一体化的长效的产学研的合作的机制。其次，希望双方在今后的合作过程中能围绕行业关键技术，发挥学校和企业市场的资源和优势，紧密结合，真正的推动技术发展。最后，学校科技处也将积极为双方的合作提供必要的支持，全力以赴的支持联合实验室的建设，以取得更大的成效。　　暨南大学环境学院陈达教授指出，环境健康研究离不开对于人群暴露的精细表征，需要基于质谱等先进技术与设备，对复杂环境暴露下的健康风险进行高通量、高灵敏度的表征及预测，这是成立环境暴露组学联合实验室的初衷和推动力。该联合实验室的主要的目的，是通过这样一个平台去结合双方的优势，能够把环境暴露组学以及相关研究工作能够进一步的往前推动，建立一个著名企业跟高校联合研究联合发展的示范。　　SCIEX中国区总经理桑小亮先生致辞中谈到，环境保护和环境治理是造福人类、惠及子孙的重要事情。很高兴能看到SCIEX的新技术、新方法能应用到环境暴露与健康风险、新污染物监测等环境领域，解锁技术瓶颈、帮助科技攻关和成果转化。SCIEX在质谱技术领域拥有51年的创新经验，最近2年发布的7500/7600/Echo MS 更是彰显了迅捷、超越、非凡的创新理念。希望借助联合实验室平台将SCIEX最新的质谱技术应用在环境暴露组学和新污染物监测领域，一起推动液质技术在环境研究和前沿检测技术的新发展，更好的为人类健康、环境保护做出贡献。　　揭牌仪式后，上海交通大学戴家银教授、国家环境分析测试中心杜兵主任、SCIEX中国应用支持主管赵祥龙分别就《新的全氟及多氟烷基化合物环境行为及健康效应研究》、《支撑新污染物调查的靶向/非靶向监测》、《非凡创新-SCIEX最新质谱技术应用》内容进行了精彩的技术分享。　　随后，与会领导、专家进行了深度座谈交流。

武汉产品质量监督检验所检测仪器项目公开招标公告 　　武汉市东西湖区综合招投标中心受武汉产品质量监督检验所的委托，对其检测仪器项目进行公开招标采购，现邀请相应合格的供应商参与竞标。 　　一、招标编号：WHZC-2011-090A(069) 　　二、项目名称：武汉产品质量监督检验所检测仪器公开招标项目，具体需求详见第二章。 　　三、项目内容及预算价格： 　　第一包：超高速液质谱联用仪1台，预算：叁佰叁拾万元(3，300,000.00元) 　　第二包：全自动热脱附仪1台，预算：肆拾万元(400,000.00元) 　　第三包：膳食测定仪1台 　　快速溶剂萃取仪1台 　　预算：陆拾万元(600,000.00元) 　　第四包：原子吸收分光光度计1台，预算：陆拾万零伍仟元(605，000.00元) 　　第五包：X射线荧光分析仪1台，预算：伍拾万元(500,000.00元) 　　有意向的合格投标人可从采购代理机构得到进一步的信息和查阅招标文件。 　　四、投标人的必要资格条件： 　　投标人除应具备《中华人民共和国采购法》第二十二条规定的条件外，还必须具备： 　　1、投标人应具有独立法人资格，相应经营范围，能提供相应货物和在本地提供相关服务的制造商及代理商。制造商注册资金不少于200万元，代理商注册资金不少于50万元。 　　2、投标人须在本地设有完善的售后服务体系，能提供本项目紧急服务和本地化售后服务。 　　3、本项目不接受联合体投标 项目执行过程中不允许转包。 　　4、本项目为“交钥匙”工程，投标人须具有履行本项目必需的财务、技术、供货、安装调试和售后服务等能力，能按招标文件的要求供货、指导完成安装调试等。 　　五、招标事项： 　　1、招标文件发售时间：2011年8月5日—8月25日，每天上午8:30-11:30时，下午14:00-17:00时(节假日和公休日除外)，携带报名资料(包括法定代表人授权委托书原件及被委托人身份证、企业法人营业执照副本、税务登记证副本、法人组织机构代码证副本)，以上资料应提供原件及加盖公章并装订成册的复印件 以及其他投标人认为需要提供的文件。到武汉市东西湖区综合招投标中心进行资格预审后再购买招标文件。招标文件售价：每包售价300.00元，售后不退。 　　2、投标文件递交地点：武汉市东西湖区综合招投标中心开标室。 　　3、开标时间：2011年8月26日上午9:30时(北京时间) 　　4、投标截止时间：2011年8月26日上午9:30时(北京时间)，逾期收到或不符 　　合规定的投标文件恕不接受。递交投标文件时，请参加投标的投标人代表出示法定代表人授权委托书(法定代表人本人作为投标人代表的，出示法定代表人身份证明书)和有效身份证件，否则投标将被拒绝。 　　5、开标地点：武汉市东西湖区综合招投标中心开标室。 　　六、联系方式： 　　招标人：武汉产品质量监督检验所 　　联系人：陈明波 联系电话：68853762 　　采购代理机构：武汉市东西湖区综合招投标中心 　　地址：武汉市东西湖区吴家山二雅路海景大厦东西湖区政务服务中心二楼 　　联 系 人：肖亮 程娟 　　联系电话：(027)83255920 　　传 真：(027)83891785 　　电子信箱：dxhcgzx@163.com 　　政府采购监督管理部门：武汉市政府采购办公室 　　投诉联系人：刘莉 投诉电话：(027)85730335 　　七、指定银行账户 　　指定帐户名称：武汉市东西湖区财政局财政专户 　　指定账号：8161 2077 4008 0960 01 　　银行：中国银行东西湖支行 　　行号: 847578 　　武汉市东西湖区综合招投标中心 　　2010年8月5日

【导读：英国PerMuta公司作为全球知名实验室气体发生器制造商，正式宣布推出全新氮气发生器-SHI-NM-9030C ，快速高效支持当前岛津公司最新推出的LCMS9030 Q-TOF四极杆飞行时间质谱仪气源分析应用。】 更高的气体质量标准SHI-NM-9030C氮气发生器采用超细化中空纤维膜分离制氮技术，结合全新的过滤纯化设计，为产出氮气的输出制定了更高的洁净度标准，整个设备为集成一体化设计，不需要配备或连接其他组件和装置，连接电源后即开即用，设备能够在几分钟的时间内建立正常运行和输出状态，实现并支持连续稳定高效运行全新设计，更为贴合用户需求PerMuta气体发生器研发人员基于实验室场地使用率，考虑将氮气发生器安装在距离LCMS-9030液质更为靠近位置，对SHI-NM-9030C的内置空气压缩系统增加了全新的多级缓震装置，用于阻止机械震动传导，能够使得整台机器的运行噪音和机械震荡更小。智慧控制监测，稳定耐用SHI-NM-9030C采用了PerMuta独特的智慧型人机信息交互控制系统设计，使得用户就近和更多了解供气实时状态，诊断参数，维护计时等参数，以进一步操作，确保系统处于最佳运行状态，满足液质雾化气和干燥气使用标准。 图为：氮气发生器放置液质旁在线供气 关于PerMutaPerMuta科技公司是全球知名的实验室气体发生器制造商和气源服务商，其产品广泛应用于科学分析行业。基于在气体制备技术和实验室仪器气源应用专业知识上建立起来的强大背景，PerMuta的服务贯穿于整个气源供给方案流程，从新产品的设计，制造到组装，包括后期的售后服务及保养计划，无一例外。我们广泛与各大科学仪器厂商建立起了稳定的合作关系，得益于PerMuta技术团队对供气系统创新设计和售后服务团队的快速响应。我们的产品线涵盖大流量的氮气、高纯氢气、高纯氮气、零级空气，所有的产品都能无缝匹配到分析仪器上。创新的制造工艺和供应链的高度管理，确保PerMuta产品保质保量生产。每一个部件装配，再到整机的运行都经过严格测试把关，所有的产品均获得全球权威机构的质量认证，充分符合实验室现有仪器需求和气源拓展应用要求。PerMuta 公司始终致力于实验室气源产品的创新设计和制造研发，配合引以骄傲且训练有素的技术服务团队，为您提供完美的气源产品和优质的服务。如有需要请不吝联络我们设在中国的业务部门和售后服务中心，联系电话：800 988 1867。.

“黑检测”公司目的是向客户推销治理产品，其检测指标并不可信 无资质检测机构用数据“蒙人” 　　“2009全民家装环境安全免费检测行动”开始半年多来，市民参与踊跃，目前接受各类家装环保咨询已达5000多人次，对300多个家庭的装饰材料和室内环境及家具进行了免费检测。在行动过程中，不时有市民反映面对众多的检测机构无所适从，一些不具备家装污染检测资格的单位甚至个人，纷纷打着权威检测机构的旗号检测，这让市民不知道该找什么样的检测机构进行检测，到底什么样的检测机构是具有合法资质的。 　　针对市民们所反映的情况，记者对哈尔滨市目前室内环境检测行业进行了调查，发现很多做室内空气污染检测治理业务的公司也公然对客户宣称能检测室内环境环保是否被污染，而事实上，这些无资质“黑检测”公司主要的目的是检测后向客户推销治理产品，其检测指标并不可信。 　　据调查，无资质公司使用的是现场显示数据的便携仪器和比色卡比色的方法，其检测结果并不准确。有资质的检测机构是按照国家规定使用实验室分析方法，其中要使用分光光度计、气相色谱仪等仪器，其检测结果具有法律效力。正规室内环境检测单位可到省技术监督局认证处查询。市民自己也可以通过核实检测单位的资质证书和证书附表来鉴别该单位是否具有检查室内环境的资质。 　　记者从省技术监督部门了解到，国家对室内环境有两个标准，一个是《室内空气质量标准》，一个是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。国家对执行上述两个标准给予明确要求，对新装修完或已装修完的单位、居民家庭采用《室内空气质量标准》，检测项目多达19项 对新竣工的楼房(包括毛坯房)采用《民用建筑工程室内环境污染控制规范》进行验收检测，检测项目为5项 两个标准差异非常大。所以，正规有资质的室内环境检测机构必须具有《室内空气质量标准》检测能力,要求关闭门窗12小时(不含氡)，检测项目有甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、TVOC、氡、臭氧、可吸入颗粒物、菌落总数、相对湿度、新风量、空气流速等19项。 　　省技术监督局相关人员告诉记者，国家对室内环境检测机构的具体要求是，从事室内空气检测机构必须通过省级以上质量技术监督局的计量认证考核合格后方可正式对社会开展检测业务，必须具有计量认证(CMA)资质。另外，还应具有以下条件：必须是独立法人 具有独立实验室 室内环境检测的人员必须持证上岗，具有职业资格证。室内环境检测机构必须出具符合国家规范并带有 CMA 标志的检测报告。

6月28日上午，位于宿迁经济开发区内的国家白酒产品质量监督检验中心正式启用，市委书记、市人大常委会主任缪瑞林为中心揭牌。省质监局副局长邱少敏，市领导卜平、许步健、杨明强、冯岩出席启动仪式。 　　国家白酒产品质量监督检验中心按照“国际一流、全国最好，设在宿迁、代表江苏”的定位和“检测能力国内领先、国际先进水平”的要求，由省政府、省质监局、市政府、宿迁经济开发区和宿迁质监局共同投资建设。中心总投资1.2亿元，占地24亩，主楼16层，建筑总面积近3万平方米。拥有检测实验用房15000余平方米，配备气质联用、液质联用和高效液相色谱等一批达到国际领先水平的仪器设备，检测能力覆盖95%以上的白酒及相关产品共计145种、26项参数。中心投入使用后，将力争在人才、装备、管理、科研上做到全国一流，辐射全国白酒企业，引领中国白酒航行方向，为振兴苏酒作出积极贡献。 　　市委常委、市政府党组成员、宿迁经济开发区党工委书记许步健在仪式上致辞。他要求，宿迁质监局要努力把国家白酒质检中心打造成国内一流的检验检测和科技研发平台，为促进我市经济转型升级、实现更好更快发展作出新的更大贡献 各相关部门和单位要围绕各自职能，全力支持质监事业发展，全力推动质量强市建设。

日前，国内第一台具有在线净化前处理功能的高分辨液质联用仪在天津检验检疫局动植物与食品检测中心安装调试成功并投入使用。 　　据悉，该仪器能够自动完成从净化前处理到上机检测的全过程，具有高分辨、高灵敏度的特点，极大缩短了检测流程，有效提高了检测结果的准确性，在检测农药残留、添加剂以及过敏原等方面将发挥重要作用。

关于征求化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法意见的函 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位： 　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中氢化可的松等7种禁用物质和32种禁限用染料成分的检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年11月20日前反馈我司。 　　联 系 人：林庆斌，联系电话：010-88330884 　　传　　真：010-88373268 　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn 　　附件：1．《化妆品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法（征求意见稿）》及其编制说明 　　　　　2．《化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法（征求意见稿）》及其编制说明 　　　　　3．反馈意见表 国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司 二〇一一年十一月四日

日前，我省首个将健身、养生、健康管理等功能整合一体，实现智能化体质检测、智能化健康管理服务模式的国民体质检测中心在大理白族自治州体育馆建成投用。　　“国民体质检测中心免费为群众检测身体健康状况，起到有针对性的锻炼身体预防疾病。”该馆办公室主任杨伟琴介绍，中心投入120多万元引进了国内先进的电子仪器对参加体质检测人员进行体质分析和评估，制定科学合理的健身计划。　　该体质检测中心分为体质检测和运动健身两大功能区，每天免费为群众进行身体各项机能指标检测， 15到20分钟就能做完一套体质检测，终端系统立刻给出健康评估报告，并通过互联网让健康教练开出运动处方，提出有针对性的训练方案，受测人按处方科学合理锻炼。　　国民体质检测中心的成立，为全民健身计划的实施提供了科学依据，并促使群众关注自身健康状况，积极开展体育锻炼。

项目概况2022年汕头市质计所进口质检仪器设备采购招标项目的潜在投标人应在广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/获取招标文件，并于 2022年07月13日 09时30分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：GDQT22-A016项目名称：2022年汕头市质计所进口质检仪器设备采购采购方式：公开招标预算金额：4,370,000.00元采购需求：合同包1(2022年汕头市质计所进口质检仪器设备采购项目):合同包预算金额：4,370,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他仪器仪表三重四极杆液质联用仪1(台)详见采购文件2,980,000.00-1-2其他仪器仪表高效液相色谱仪（二极管阵列+荧光）1(台)详见采购文件600,000.00-1-3其他仪器仪表柱后衍生仪1(台)详见采购文件360,000.00-1-4其他仪器仪表气质联用仪升级：负化学源NCI、PTV程序升温进样口1(台)详见采购文件300,000.00-1-5其他仪器仪表高斯计1(台)详见采购文件80,000.00-1-6其他仪器仪表全能型数据采集器1(台)详见采购文件50,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同签订后90天内供货安装调试完毕。二、申请人的资格要求：1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书。2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2020年度或2021年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明） 。4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）2.落实政府采购政策需满足的资格要求：合同包1(2022年汕头市质计所进口质检仪器设备采购项目)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:采购包整体专门面向中小企业3.本项目的特定资格要求：合同包1(2022年汕头市质计所进口质检仪器设备采购项目)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。三、获取招标文件时间： 2022年06月23日 至 2022年06月29日 ，每天上午 09:00:00 至 12:00:00 ，下午 14:00:00 至 17:30:00 （北京时间,法定节假日除外）地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式：在线获取售价： 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年07月13日 09时30分00秒 （北京时间）地点：广东省汕头市龙湖区长江路8号18层01号房之6号五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过400-1832-999进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金，供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。本项目支持电子保函，可通过登录项目采购电子交易系统跳转至电子保函系统进行在线办理。电子保函办理办法详见供应商操作手册。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：广东省汕头市质量计量监督检测所地 址：汕头市东厦北路155号联系方式：0754-885322472.采购代理机构信息名 称：广东铨通建设管理有限公司地 址：广东省汕头市龙湖区金霞街道长江路8号18层01号房之6号联系方式：0754-872647683.项目联系方式项目联系人：肖泽鸿电 话：0754-87264768广东铨通建设管理有限公司2022年06月22日

关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知 　　国食药监许[2010]455号 　　2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品检测方法的验证程序，《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一○年十一月二十九日 附录：《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》 　　化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范 　　为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导，规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作，明确检测方法验证内容和评价标准，有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性，特制定本规范。 　　1 适用范围 　　本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。 　　本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。 　　2 依据 　　《化妆品卫生规范》 　　3 释义 　　3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。 　　3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。 　　4 定义与术语 　　4.1 被测物质 　　是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。 　　4.2特异性 　　在确定的分析条件下，检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。 　　4.3 线性及线性范围 　　4.3.1 线性 　　是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。 　　4.3.2 线性范围 　　是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果，而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。 　　4.4检出限和定量下限 　　4.4.1 检出限：被测物质能被检测出的最低量。 　　4.4.2 定量下限：能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。 　　4.5 检出浓度和最低定量浓度 　　4.5.1检出浓度：按照检测方法操作，方法检出限对应的被测物质浓度。 　　4.5.2最低定量浓度：按照检测方法操作，定量下限对应的被测物质浓度。 　　4.6 精密度 　　在确定的分析条件下，相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度，包括日内精密度和日间精密度。 　　日内精密度：同一天测定的精密度。 　　日间精密度：不同天测定的精密度。 　　4.7回收率 　　提取回收率：是指在确定的分析条件下，回收到物质的实际浓度的百分比，以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。 　　方法回收率：是指在确定的分析条件下，被测物质测得值与真实值的接近程度，以百分比表示。 　　4.8 实验样品 　　为建立和验证检测方法而使用的化妆品。 　　4.9 空白样品 　　能够以可重复方式获得或制备的，不含被测物质的化妆品。 　　4.10 稳定性 　　在确定的分析条件下，一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性，包括日内稳定性和日间稳定性。 　　日内稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。 　　日间稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。 　　5 检测方法验证的内容 　　方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。 　　实验室内验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。 　　实验室间验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。 　　6 检测方法验证的技术要求 　　6.1 实验室内方法验证 　　6.1.1特异性 　　所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰，特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰，一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品，按照确定的样品前处理方法处理后，进样检测分析，考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。 　　6.1.2 线性及线性范围 　　线性考察：制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。 　　方法线性考察：在空白样品中加入被测物质标准品，制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。 　　必要时，信号响应值可进行数学转换，再进行回归计算。 　　6.1.3 检出限和定量下限 　　检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。 　　6.1.4 检出浓度和最低定量浓度 　　按照检测方法操作，能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度，能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。 　　6.1.5 精密度 　　6.1.5.1日内精密度 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，其中：高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同)，于同一日内测定至少6次，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。 　　6.1.5.2日间精密度 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，于不同日测定，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。 　　6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算， 其中： 　　6.1.6 回收率 　　6.1.6.1提取回收率 　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入标准曲线计算被测物质的浓度，计算提取回收率。 　　6.1.6.2方法回收率 　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入方法标准曲线计算被测物质的浓度，计算方法回收率。 　　6.1.6.3回收率的计算公式 　　回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100% 　　6.1.7 稳定性 　　6.1.7.1日内稳定性 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，在不同时间点分别测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。 　　6.1.7.2日间稳定性 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，连续多天测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。 　　6.1.8 实验样品检测分析 　　选择具有代表性的实验样品，按照《化妆品卫生规范》规定取样，严格按照检测方法进行检测分析。 　　6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察 　　化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，按照确定的分析条件，考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。 　　6.2 实验室间方法验证 　　6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室 　　参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定，其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。 　　6.2.2 方法验证样品的提供 　　方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品，并应注意样品的被测物质的本底情况。 　　6.2.3 方法验证技术要求 　　实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。 　　6.3方法验证内容的评价指标 　　6.3.1特异性 　　实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。 　　6.3.2 线性及线性范围 　　线性范围适宜，能够满足化妆品中被测物质测定要求，且线性良好，线性相关系数≥0.99。 　　6.3.3 检出限和定量下限 　　具有足够低的检出限和定量下限，能够满足化妆品中被测物质测定要求。 　　6.3.4 检出浓度和最低定量浓度 　　具有足够低的检出浓度和最低定量浓度，能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%，方法回收率要求在80%-120%之间。 　　6.3.5 精密度 　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求，通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。 　　表1：精密度的接受范围 被 测 物 精密度RSD 含量 ≤10 µ g / kg 20% 10 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 100 µ g / kg 15% 100 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 1000 µ g / kg 10% 含量 ＞1000 µ g / kg 5% 　　6.3.6 回收率 　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间，如果提取回收率超出85%-115%的范围，则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。 　　6.3.7 稳定性 　　要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。 　　6.3.8 实验样品分析结果 　　在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。 　　6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据 　　采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致，至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致，定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，要求满足阳性结果确证依据和评价指标。 　　表2：禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差 相对离子丰度比（k） k ≥50% 50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 % k≤ 10 % 最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 　　6.3.10 实验室间验证结果的评价 　　实验室间验证结果应相符。