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相序仪原理

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相序仪原理相关的资讯

  • 真空干燥箱:工作原理、特点、技术参数及使用方法
    真空干燥箱是一种常用的实验室设备,它通过降低环境气压和升高温度,快速有效地去除样品中的水分和溶剂。由于其具有干燥速度快、干燥效果好、使用方便等优点,真空干燥箱在科研、制药、化工、食品等领域得到了广泛应用。本文将介绍真空干燥箱的工作原理、特点、技术参数及使用方法等方面的知识。真空干燥箱的工作原理是利用真空泵将箱体内的空气抽出,降低气压,同时加热样品以促进水分和溶剂的蒸发。这种干燥方法可以在较低的温度下实现,从而避免了高温对样品的损害。此外,真空干燥还可以有效地防止氧化和污染,提高干燥效果和样品质量。上海和晟 HS-DZF-6021-MT 无油真空干燥箱真空干燥箱的优点包括:干燥速度快、效率高;可降低样品在高温下变质的可能性;可避免空气中的氧气对样品产生氧化作用;可减少能源消耗,因为可以在较低的温度下实现干燥。然而,真空干燥箱也存在一些不足之处,例如:需要定期维护和保养;对样品形状和大小有一定限制;不能干燥所有类型的样品。真空干燥箱的技术参数包括真空度、温度和湿度等。真空度指的是箱体内的气压,一般分为低真空、高真空和超高真空三种。温度是控制样品干燥速度的重要因素,可根据样品的特性和需要进行调节。湿度则表示箱体内的水分含量,对于某些样品需要严格控制湿度以避免水分的引入。使用真空干燥箱时,需按照以下步骤进行操作:将样品放入干燥箱内,并将干燥箱密封;连接真空泵并启动设备;调整真空度和温度等参数以满足样品干燥需求;记录干燥时间和观察干燥效果;干燥完成后,关闭设备并取出样品。在使用过程中,需要注意以下几点:真空干燥箱应放置在平稳的工作台上,避免震动和高温;使用前需检查设备的密封性能和管道连接是否良好;根据样品的特性和要求合理设置真空度和温度等参数;如果出现异常情况,应立即关闭设备并检查故障原因;定期对真空干燥箱进行维护和保养,保证其长期稳定运行。总之,真空干燥箱是一种高效的实验室设备,可快速有效地去除样品中的水分和溶剂。在使用过程中,应按照操作规程正确使用和维护保养设备,以保证其正常运行和使用寿命。同时,还需要注意安全问题,避免意外情况的发生。
  • 低温培养箱的工作原理
    低温培养箱是一种能制冷,保存物品常态的低温保存箱。主要适用于科研院所、电子、化工等实验室,医院、血站、疾病防控,用于保存血浆、生物材料、疫苗等,也可用于电子器件及特殊材料的低温试验。 低温培养箱的工作原理: 制冷循环采用逆卡若循环,该循环出两个等温过程和两个绝热过程组成,其过程如下:制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力,消耗了的功使排气温度升高,之后制冷剂经冷凝器等温地和四周介质进行热交换将热量传给四周介质。后制冷剂经截流阀绝热膨胀做功,这时制冷剂温度降低。最后制冷剂通过蒸发器等温地从温度较高的物体吸热,使被冷却物体温度降低。此循环周而复始从而达到降温之目的。本试验箱之制冷系统采用1套法国产泰康全封闭压缩机所组成的二元复叠氟利昂制冷系统。制冷系统的设计应用能量调节技术,既能保证制冷机组正常运行,又能对制冷系统的能耗及制冷量进行有效的调节,使制冷系统保持在最佳的运行状态。采用平衡调温(BTHC),既在制冷系统在连续工作的情况下,控制系统根据设定之温度点通过PID自动运算输出的结果去控制加热器的输出量,最终达到一种动态平衡。
  • 高低温冷热冲击试验箱的原理及特点
    高低温冷热冲击试验箱是金属、塑料、橡胶、电子等材料行业必备的测试设备,用于测试材料结构或复合材料,在瞬间下经极高温及极低温的连续环境下所能忍受的程度,得以在最短时间内检测试样因热胀冷缩所引起的化学变化或物理伤害。分为两厢式和三厢式,区别在于试验方式和内部结构不同,产品符合标准为:GB/T2423.1-2008试验A、GB/T2423.2-2008试验B、GB-T10592-2008、GJB150.3-198、GJB360A-96方法107温度冲击试验的要求。    高低温冷热冲击试验箱制冷工作原理:高低制冷循环均采用逆卡若循环,该循环由两个等温过程和两个绝热过程组成。其过程如下:制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力,消耗了功使排气温度升高,之后制冷剂经冷凝器等温地和四周介质进行热交换,将热量传给四周介质。后制冷剂经阀绝热膨胀做功,这时制冷剂温度降低。最后制冷剂通过蒸发器等温地从温度较高的物体吸热,使被冷却物体温度降低。此循环周而复始从而达到降温之目的。    高低温冷热冲击试验箱质量优势    主要核心配件均采用国际大品牌的配件如法国泰康,日本路宫/和泉/三菱,施耐德,美国快达/杜邦冷媒,丹麦(DANFOSS),瑞典(AlfaLaval)等配件,假一罚十,能确保高低温冲击测试箱正常高效的运行。相比其他同行:采用国产配件或者是使用伪劣的冒牌配件充当品牌配件,发货到客户处和所说的完全不一致,质量大打折扣。    高低温冷热冲击试验箱技术优势    1.采用7″TFT真彩LCD触摸屏,比其它屏更大,更直观,操作简单,运行稳定,并且更节能。    2.蒸发器采用水浸查漏方法,查漏彻底,确保设备稳定运行。    3.采用模块化制冷机组,能确保制造质量,且维护替换非常方便。    4.采用高均匀度的正压式风道系统,温度均匀高。    5.采用最新的自动除霜技术,使除霜时间缩短,试设备的使用效率大大增加。    6.具有多项安全保护措施,故障报警显示及故障原因和排除方法功能显示。    三箱式高低温冷热冲击试验箱相比其他同行设备:    1.控制器界面较小颜色单一,不便于观察和操作。    2.采用传统方法,肥皂水查漏,不彻底。    3.冷冻机组和机箱底板安装在一起,制造质量和维护性能不佳。    4.无自动除霜技术,需手动除霜之后方可再进行试验,使用效率不佳。    5.同行大部分高低温冲击测试箱,通常在运行一段时间后开始结霜,并且除霜时间非常长,使用效率低下。    6.同行设备为了节省成本,导致设备的安全保护措施单一,非常容易造成安全隐患。    三:三箱式高低温冷热冲击试验箱节能优势:三箱式冷热冲击试验箱采用自主研发的控制系统,精度高,稳定操作简单,控制器抛弃日本韩国等控制器的固定模式,采用最新的模糊运算技术,自动分析负载能力,合理调节冷媒流量,使设备节能高达20%。
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 【邀请函】锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会
    【邀请函】锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会昊量光电邀您参加2022年01月19日锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会。由Liquid Instruments研发的Moku系列多功能综合测量仪器在量子光学、超快光学、冷原子、材料科学和纳米技术等领域都有着广泛的应用,尤其是他的锁相放大器、PID控制器和相位表、激光器稳频功能,单一设备满足实验室多种测量、控制应用需求。在本次网络研讨会中,您将了解到锁相放大器的基本原理及应用,并提供对应的信号的检测方案介绍。主办方上海昊量光电设备有限公司,Liquid Instruments会议主题锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍会议内容1. 锁相放大器的基本原理2. 锁相放大器在光学领域的重要应用方向-测量信号振幅(强度)以及相位3. 如何设置锁相放大器的调制频率和时间常数4. 应用介绍:超快光谱和锁相环/差频激光锁频5. 如何通过锁相环来解决锁相放大器测相位时的局限性6. 问题环节主讲嘉宾应用工程师:Fengyuan (Max) Deng, Ph.D.简介:普渡大学化学博士学位,主要研究非线性光学显微成像方向。应用工程师:Nandi Wuu, Ph.D.简介:澳洲国立大学工程博士学位,主要研究钙钛矿太阳能电池。直播活动1.研讨会当天登记采购意向并在2022年第一季度内采购的客户,可获赠Moku:Go一台!其中采购Pro还可加赠云编译使用权限一年。 2.联系昊量光电并转发微信文章即可获得礼品一份。直播时间:2022年01月19日报名方式:欢迎致电昊量光电报名成功!开播前一周您将收到一封确认电子邮件,会详细告知如何参加线上研讨会。期待您的参与,研讨会见!
  • 科众精密-详解接触角测量仪的原理
    接触角测量仪是一种用于测量液体在固体表面上接触角的仪器。其原理基于Young方程,该方程描述了液体与固体表面之间的相互作用。当液体与固体表面接触时,液体分子会受到吸引力,固体表面分子会受到斥力。这种相互作用的平衡可以用接触角来描述,即液体与固体表面的接触线的夹角。当接触角越小,说明液体与固体表面之间的相互作用越强。接触角测量仪通过将液体滴在固体表面上,然后测量液滴与固体表面之间的接触角来确定液体与固体表面之间的相互作用力。常见的接触角测量方法包括静态接触角测量和动态接触角测量。静态接触角测量是指液滴在固体表面上静止不动时的接触角测量方法,动态接触角测量是指液滴在固体表面上移动时的接触角测量方法。水滴角是指水滴在固体表面形成的接触角,它通常用于描述液体与固体表面之间的相互作用。水滴角的大小取决于液体和固体表面之间的相互作用力,其中包括液体和固体表面之间的粘附力和液体内部分子之间的相互作用力。当液体和固体表面之间的粘附力大于液体内部分子之间的相互作用力时,液体将展开并形成一个较大的接触角,这被称为亲水性。相反,当液体和固体表面之间的粘附力小于液体内部分子之间的相互作用力时,液体将形成一个较小的接触角,这被称为疏水性。因此,水滴角的大小取决于液体和固体表面之间的相互作用力,这种相互作用力又与固体表面的化学性质、形态和表面能等因素密切相关。
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • HALT/HASS试验箱原理概述
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 0 引言 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着科技的发展,电子设备的集成度越来越高,升级换代的速度越来越快,随之而来的可靠性问题也越来越突出。传统的可靠性试验已经很难满足发展的要求,因此近些年越来越多机构开始引进高加速寿命试验(HALT:Highly Accelerated Life Testing)/高加速应力筛选(HASS:Highly Accelerated Stress Screening)试验方法,用于克服传统的可靠性试验存在的周期长、成本高和效率低等问题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)HALTHALT主要应用于产品的研制阶段,是为了得出产品的设计裕度和极限承载能力(破坏或损伤极限)而设计的一种试验,主要试验步骤有: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1)低温步进应力试验(以5℃或10℃为步长); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2)高温步进应力试验(以5℃或10℃为步长); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3)温度循环试验(温度变化速率为60℃/min,5个循环); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4)振动步进应力试验(以5 Grms为步长); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5)综合应力试验(第3)和第4)步综合试验)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)HASS /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " HASS应用于产品量产阶段,目的是在极短的时间内发现批量生产的成品是否存在生产质量上的隐患。HASS试验剖面的选择主要是依据HALT的结果、产品性能测试所需要的时间、 产品试验过程中所施加的应力和产品产量等,其一般试验如下所述。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1)温度循环 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 试验温度一般取工作极限温度范围的80%,试验温度保持时间一般取决于样品温度到达平衡所需要的时间和测试样品工作状态所需要的时间,温度变化速率为40~60℃/min。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2)振动应力 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动量级一般取破坏极限的50%,如果超过工作极限,则取工作极限的80%。以上是开展HALT/HASS的基本要求,能满足HALT/HASS试验要求的试验设备要求如下:温度范围为-100~+200℃,温度变化速率为40~60℃/min,气动式三轴六自由度振动台(可产生多轴连续的超高斯宽带伪随机振动信号)的振动频率为5 Hz~10 kHz,振动方向包括X、Y、Z轴向的线加速度和转动加速度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1 设备介绍& nbsp /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于上述试验要求,需要有一套试验设备才能满足HALT/HASS试验的开展。现以广五所研制的HALT/HASS试验箱来阐述其实现原理。本试验箱可用于电子、电工和军工产品按国标、国军标和行业标准进行上述单项环境应力或多环境综合应力组合的可靠性与模拟环境试验。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.1 技术指标和性能 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)标称内容积:1.0 m sup 3 /sup 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)温度范围:-100~+200℃。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " c)温度波动度:≤2 ℃。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " d)温度最大变化速率: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1)≥70℃/min(标准负载下,-80~+150℃,全程平均,试验空间入风区控制点测量); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2)≥60℃/min(标准负载下,-100~+200℃,全程平均,试验空间入风区控制点测量)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " e)标准负载:10kg铝锭。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " f)气锤振动台:采用三轴6个自由度的随机振动,频率范围为5~10 kHz。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " g)振动能量:100 Grms,90%的振动能量集中在5 Hz~4 kHz低频范围内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " h)振动稳定度:± 1 Grms(达到稳定设定值1 min内)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i)控制精度:± 1 Grms(稳定1 min后),最小1 Grms起振,步进1 Grms。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " j)台面振动均匀度:振动台面振动均匀度在30%以内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2 主要特点 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)适用于温度、振动应力综合试验。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)控制方式:液氮比例控制阀控制冷量,可实现温度变化速率无级可调,高效节能,控制精度高。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " c)结构紧凑,占地面积少。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " d)噪声低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2 试验箱结构及控制原理 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 试验箱主要由试验箱体、振动机构、液氮机构和电气控制系统组成。其剖面结构图如图1所示,图中主要功能部件名称为:1. 试验箱体保温层,2. 液氮系统,3. 电机及叶轮,4. 气压平衡口(排气口),5. 加热器,6. 出风口,7. 指示灯,8. 人机界面,9. 控制端子,10. 电控部分,11. 气动部分,12. 气锤振动台,13. 安装座,14. 气锤。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/9afcefb0-fa4e-4345-8b8a-156eb0bfd143.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 试验箱总体结构 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.1 试验箱体 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 试验箱体由外箱、内箱和保温层组成。外箱为双面镀锌钢板,表面喷塑处理,外箱内侧辅以钣金结构件或型材作为骨架加强。各个零件间采用CO sub 2 /sub 气体保护电弧焊、点焊和压铆等工艺进行连接,整体结构牢固美观。内箱材料选用需考虑到满足温度范围、防止生锈、振动和可焊接性等因素,板材方面使用SUS304不锈钢板,具有高的耐蚀性,较好的冷作成型和焊接性,很好的机械性能。在低温、室温和高温下均有较高的塑性和韧性。试验箱体保温层由硬质聚氨脂发泡层和玻璃纤维材料进行绝热保温,硬质聚氨脂板是一种具有保温与防水功能的新型合成材料,其导热系数仅0.022~0.033 W/(m.K)。硬质聚氨脂发泡层通过多异氰酸酯、组合聚醚(多元醇)、阻燃剂、催化剂和发泡剂等其他助剂混合而成,覆盖在外箱内表面。玻璃纤维是一种无机质纤维,具有成型好、体积密度小、热导率低、保温绝热、吸音性能好、耐腐蚀和化学性能稳定等特点。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.2 电气控制 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本试验箱的电控部分所使用的测量系统、IO模块、HMI和CPU模块都是由广五所研发,使用RS485通讯方式,电控系统的总体框图如图2所示。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/77b077ac-921a-4a77-81e7-40557824311d.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 试验箱电控总体框图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.3 温度调节机构及控制 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 温度调节结构是温度控制的关键部分,包括加热器、液氮系统和搅拌风机。其中,加热器、液氮雾化喷嘴和搅拌风机按顺序(如图1所示)设置在箱体的气体调节通道内。其工作原理为:采用强制空气对流的方法来进行热量的传递, 以保证试验空间的温度均匀性。 试验箱气体由离心风机叶轮从回风口吸入, 通过导流装置后吹出, 可以使调节通道内的加热器和雾化后的液氮进行充分的热量交换,经过搅拌均匀后的风经导风口吹出进入试验区域, 导风口还可以安装导风管,可以通过导风管使大件样品和散热口不在风流方向的样品内部能以最快的速率实现温度变化。出风口设置有温度测量元件,连接至测量板,测量数据通过通讯电缆传送给CPU单元,算法运算后输出控制量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本试验箱要求温度变化速率要超过60℃/min,这是温度控制的关键,升温功能由镍铬丝通电发热实现。镍铬丝具有较高的电阻率,表面抗氧化性好,温度级别高,并且在高温下有较高的强度,有良好的加工性能和可焊性,是现有高效的加热材料,应用时设计为三相平衡。由于机械制冷很难实现这样的降温速率,因此本试验箱采用的是液氮制冷方式。液氮的沸点低,价格相对便宜,常压下液氮的温度为-196℃,1 m3的液氮可以膨胀至696m3、21℃的纯气态氮。虽然液氮汽化后变为氮气,氮气是惰性气体,在大气中重量比75.5%,但是在实验室内,如果试验时氮气不能及时排到室外,可能会造成室内人员缺氧,因此试验箱配有气压平衡装置把氮气排到室外,由于气化过程中压强升高,气体能从试验区顺利排出,避免箱体受压变形,这也是气压平衡装置名称的由来。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液氮系统是温度调节结构的核心,其结构示意图如图3所示,各个功能部分的名称如下:1.空气压力报警,2.空气调压阀,3.空气电气比例阀,4.液氮比例控制阀,5.液氮管路排气电磁阀,6.液氮压力安全泄压阀,7.液氮压力报警,8.液氮主管路电磁阀,9.保温层,10.液氮雾化喷嘴。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/75049ce4-c225-4da0-8243-899fea2e5ab3.jpg" title=" 图3.jpg" alt=" 图3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 液氮系统图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液氮由氮气罐接口接入,通过液氮电磁阀控制通断,液氮电磁阀在运行时打开,设备故障或停止时关闭。排气阀的作用是试验前对液氮管路进行排空,保证试验时管路里面都是液态氮,以确保试验的可靠性、稳定性和可重复性。液氮比例控制阀属于节流元件,是控制执行器的关键器件,开度在0~100范围接近线性的输出,以利于大范围的调整,能保证降温时的大流量要求,也可以满足恒定时小流量的需要,具有明显的节能效果。由于液氮在常压下 span style=" text-indent: 2em " 的蒸发温度为-196℃,与试验设定温度相差很大,因而需要精确控制流量才不会造成温度过冲或大幅回升。为了保证对温度的精确控制,就要考虑响应时间的问题,传统的电动执行装置响应时间过长,明显不能满足这个需要。因此本试验箱采用的是气动驱动以保证快速响应。 为了使液氮比例控制阀的响应速率满足要求,我们使用了一个称为电气比例阀的驱动器来控制供气的压强, 它可以把控制输出的模拟电信号转化为压强输出,电气比例阀的输入信号 类型及范围需要和控制输出一致,输出压强范围要和液氮比例控制阀一致,这样才能保证控制精度。为了防止快速升温、降温过程中过冲量过大,还需要做控制算法上的处理,如果不能及时预判当前温差、温度变化的速率,就会造成过冲量大,震荡次数多,或者过早减少输出保证不了速率。针对长距离快速温度变化,对设定曲线增加一些非线性的降温处理,并在降温转恒温阶段由PID控制切换到PI控制。针对短距离步进,使用模糊控制加PID的控制方式,并对输出的范围加以约束。经过液氮比例控制阀的液化氮送到雾化组件进行雾化,雾化组件的核心部件是液氮喷嘴,其作用就是把液氮雾化,喷到通道后快速汽化,雾化后颗粒的大小、喷射角度和流量的多少都要与降温的需要相一致,这样才能保证控制精度。流量决定了降温速率的达成可能性,喷射角度和雾化后颗粒直径决定了换热的效率,颗粒越小越好,喷射角度越大越好。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.3 振动系统及控制 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台系统由振动台、供气系统和控制系统组成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台有两层结构面板,由结构螺丝连接,上层固定待测物,下层锁紧气锤,其特点是台面质量轻,同时增加台面刚性,刚性加强后可以有更好的振动传导特性,低频振动能量较高。频率范围更宽,扩展到5~1 000 Hz,并且90%的能量都集中在5~4 000 Hz范围内,因为大部分电子产品的失效频率都集中在这一频段内,可以有效地快速激发产品故障。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台上表面采用衬垫式的安装螺孔,并有凸起部分,采用此结构的设计理念,一是可以改善振动的传导特性,把更多的振动激励传导到样品上;第二是凸起结构可以使得样品或夹具和台体表面具有一定的空余间隙,风流可以顺利通过样品或夹具底部从而保证样品的上下表面温度更加均匀。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台面增加陶瓷涂层的结构设计,可以抗腐蚀,耐高低温,更好地保护振动平台和气锤,延长使用寿命;还可以保证设备长时间在高低温环境下运行,延长设备的使用寿命。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气锤分大中小3种不同的型号,多种气锤的组合更有利于台面激励的均匀性,采用高压油雾器对气锤进行润滑,可以降低气锤的故障率,延长气锤的使用寿命。排气时气体统一由消声器排出,降低振动噪音。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台安装在箱内弹簧隔离座上,可起到减震作用,不影响气锤工作时的激励作用。在密封连接处理上,振动台面与试验箱底板采用软连接,需要时可以拆装。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对振动台的控制其实就是对气锤的控制,也就是对进入气锤的气体压强的控制,有点类似于液氮的控制方法,既需要振动的快速性又需要稳定性,这里也用到了电气比例阀。由于加速度的测量不像温度测量那样稳定,需要用到振动信号的转换板,将其转化为模拟信号或者通过通讯反馈到CPU单元,进行算法运算,输出模拟信号给电气比例阀,控制进入气锤的气体压强,从而控制气锤产生的激励。只要气源压力和供气管路保证流量,正常的负反馈控制都可以实现。这里有两个难点,都属于硬件的固有特性方面的问题。一个是加速度传感器的信号微弱,测量值不够精确稳定,需要在测量时做滤波处理,转换为数字量后还可能需要再次做滤波处理,这两次滤波效果会直接影响控制精度和控制品质;另一个就是气锤在较小能量级时整个台面不太稳定,会造成加速度传感器测量跳动比较大,也会影响控制品质,这时候需要更慢的输出变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3 结束语 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本文对HALT/HASS试验箱的结构和工作原理进行了阐述,以上系统经多个客户的使用证明完全满足HALT/HASS的要求。通过该试验箱进行HALT/HASS能切实提高电子设备的可靠性, 大大地降低试验成本。此结构简单紧凑,运行噪声小,能耗适中,可靠性高。此类试验设备在国内的产品化对HALT/HASS试验的推进起到了积极作用,可大大地提高电子行业及其他相关行业产品整体的可靠性。 /p p br/ /p
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  • 仪器百科|拍打式均质器工作原理与应用分析
    拍打式均质器是一种广泛应用于生物医学和食品科学领域的实验设备,其主要功能是通过物理手段将样本与溶剂混合均匀,以便于后续分析和检测。本文将详细介绍拍打式均质器的工作原理及其应用领域。更多拍打式均质器产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C560253.html工作原理拍打式均质器的工作原理是将原始样本与液体或溶剂一起放入专用的均质袋中,然后通过仪器内部的锤击板反复敲击均质袋。具体过程如下:样本准备:将需要处理的样本(例如脑、肾、肝、脾等组织)切成约10×10毫米的小块,以便于均质处理。样本放置:将切好的样本与一定量的液体或溶剂一起放入均质袋中,确保密封良好。锤击处理:启动均质器后,内部的锤击板会反复对均质袋进行敲击。这个过程中,锤击板会产生一定的压力,并引起样本和溶剂的振荡。加速混合:在锤击和振荡的作用下,样本与溶剂快速混合,使得微生物或其他成分在溶液中均匀分布,达到理想的均质效果。通过这种物理手段,拍打式均质器可以有效避免样本污染,同时确保样本中的微生物或化学成分在溶液中均匀分布,为后续的分析和检测提供了可靠的基础。应用领域拍打式均质器在多个领域具有重要应用,尤其在生物医学和食品科学中表现尤为突出。生物医学研究:拍打式均质器广泛用于处理脑、肾、肝、脾等组织样本。通过均质器的处理,可以获得均一的样本悬液,便于后续的显微镜观察、培养、基因检测等实验操作。食品科学:在食品安全检测中,拍打式均质器常用于处理食品样本,如肉类、蔬菜、水果等。通过均质处理,可以有效释放样本中的微生物、病毒或其他有害物质,便于后续的微生物检测和安全评价。分子生物学:在分子生物学研究中,拍打式均质器用于样本制备,如DNA、RNA和蛋白质的提取。通过均质处理,可以确保样本的均匀性和完整性,为分子生物学实验提供高质量的样本。总之,拍打式均质器作为一种高效、可靠的样本处理设备,为生物医学、食品科学和环境监测等领域的研究提供了强有力的支持。其独特的工作原理和广泛的应用范围,使其成为实验室中不可缺少的重要工具。
  • 电位滴定仪的原理和使用,禾工电位滴定仪的优点和特点
    电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定(指示剂的颜色变化)自动电位滴定(电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定(酸碱滴定) 指示电极:pH玻璃电极 参比电极:饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极:铂电极 参比电极:饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极:不同的沉淀反应采用不同的指示电极,如测卤素时使用银电极 参比电极:双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极:Hg/Hg-EDTA电极 参比电极:饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零,是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦,使用不便,故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业:总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定;石油产品酸值的测定;三聚磷酸钠中氯化钠含量测定;卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业:沉淀滴定:丁溴东莨菪碱、苯巴比妥(银电极);酸碱滴定(非水滴定):门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等;酸碱滴定(水相滴定):五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等;氧化还原滴定:维生素C、青霉素钠、聚维酮碘; 食品行业:酸碱滴定:乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等;氧化还原滴定:糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值;络合滴定:牛奶中钙含量;沉淀滴定:酱油中食盐(以氯化钠计)的含量; 化妆品行业:硼酸及其硼酸盐含量;卤酸盐含量;酯值或含酯量的测定;羰基化合物的测定;
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    一. 测序仪对比测序技术代表仪器读长通量准确度成本Sanger法ABI 3730xl DNA Analyzer500-800bp0.096Gbp/天99.99%0.24美分/bpIlluminaHiSeq X Ten System150bp1800Gbp/运行99.9%0.01美分/bp华大智造MGISEQ-2000200bp(单端)或2×150bp(双端) 60Gbp/运行 99.9% 0.015美元/bpRoche 454GS FLX+ System700bp0.7Gbp/运行99.9%0.02美元/bpABI SOLiDSOLiD System 5500xl75bp120Gbp/运行99.94%0.13美分/bpPacBioSequel II System10kb60Gbp/运行99%0.15美元/bpNanoporeMinION Device100kb30Gbp/运行90%0.02美元/bpHelicosHeliScope Single Molecule Sequencer25-50bp28Gbp/运行未知  1. ABI 3730xl DNA Analyzer图源自thermofisher官网  1.1. 相关原理   DNA测序:基于Sanger法的原理,利用DNA聚合酶在体外DNA复制过程中随机掺入带有荧光标记和终止子的双脱氧核苷酸(ddNTPs),从而得到不同长度的DNA片段。这些片段经过电泳分离后,通过激光激发和CCD检测,得到每个碱基发出的荧光信号,从而确定DNA的碱基序列。   片段分析:基于荧光检测的原理,利用不同颜色的荧光染料标记不同长度或类型的DNA片段,如微卫星、SNP、AFLP等。这些片段经过电泳分离后,通过激光激发和CCD检测,得到每个片段发出的荧光信号,从而确定片段的大小或等位基因。  1.2. 主要组成  ABI 3730xl DNA Analyzer仪器是一种高通量的DNA测序和片段分析的平台,它可以同时使用48或96根毛细管进行电泳分离和荧光检测。   测序仪主机:包含电泳系统、自动进样系统、激光系统、光学系统、温控系统、聚合物输送系统等多个模块,用于控制仪器的运行和数据的采集。   计算机工作站:预装用于仪器控制、数据收集和样品文件自动分析的软件,如Data Collection Software、Sequencing Analysis Software、SeqScape Software、GeneMapper Software等。   毛细管阵列:提供预组装的48根或96根毛细管阵列,它们与业界标准的96孔和384孔板配合使用。毛细管为内部无涂层毛细管,可提供300次的运行质保。   DNA测序试剂和耗材:包括BigDye Terminator循环测序试剂盒、GeneScan分子量标准品、片段分析标准品、POP-7聚合物分离胶等。  1.3. 主机模块   电泳系统:负责将DNA片段在毛细管中进行电泳分离,根据不同长度的DNA片段在电场中的迁移速度不同,将它们按照从小到大的顺序排列。电泳系统由高压电源、电泳缓冲液、毛细管阵列等组成。  o 高压电源:提供高达30kV的电压,使DNA片段在电场中迁移。  o 电泳缓冲液:提供电导性和pH稳定性,使DNA片段在毛细管中顺利运行。  o 毛细管阵列:提供预组装的48根或96根毛细管,它们与业界标准的96孔和384孔板配合使用。毛细管为内部无涂层毛细管,可提供300次的运行质保。   自动进样系统:负责将样品从96孔或384孔板中自动吸取,并注入到毛细管阵列中。自动进样系统由进样针、进样泵、进样阀等组成。  o 进样针:用于从样品板中吸取样品,并通过进样阀将样品注入到毛细管中。  o 进样泵:用于控制进样针的吸取和释放动作,以及进样量的大小。  o 进样阀:用于控制进样针与毛细管之间的连接和断开,以及进样时间的长短。   激光系统:负责将激光光束照射到毛细管阵列的出口处,激发荧光信号。激光系统由激光器、光纤、光学开关等组成。  o 激光器:提供单波长、505nm、固态、长寿命的激光光源,用于激发荧光染料。  o 光纤:用于将激光光束从激光器传输到毛细管阵列上。  o 光学开关:用于控制激光光束的开启和关闭,以及激光功率的大小。   光学系统:负责将荧光信号收集并转换为电信号。光学系统由滤光片、透镜、CCD相机等组成。  o 滤光片:用于选择不同颜色的荧光信号,并过滤掉背景噪声。  o 透镜:用于聚焦和放大荧光信号,并将其投射到CCD相机上。  o CCD相机:用于将荧光信号转换为数字化的电信号,并传输给计算机工作站进行数据采集和分析。   温控系统:负责控制仪器的温度,保证测序的稳定性和可靠性。温控系统由温度传感器、风扇、加热器等组成。  o 温度传感器:用于监测仪器内部和外部的温度,并反馈给温控器进行调节。  o 风扇:用于散热和通风,维持仪器的适宜温度。  o 加热器:用于加热和保温,防止仪器的过冷。   聚合物输送系统:负责将聚合物分离胶从储存瓶输送到毛细管阵列中,作为电泳介质。聚合物输送系统由压力罐、气压调节器、流量计等组成。  o 压力罐:用于储存聚合物分离胶,并提供一定的压力,使聚合物分离胶能够流动。  o 气压调节器:用于控制压力罐的气压,以及聚合物分离胶的流速。  o 流量计:用于测量聚合物分离胶的流量,以及毛细管中的胶量。  2. HiSeq X Ten System图源自Illumina官网  HiSeq X Ten System是Illumina公司的产品。Illumina是一家生物技术公司,它的测序仪是基于桥式PCR和荧光检测的技术,也是目前最流行的二代测序平台之一。它的测序仪有多个系列,如NovaSeq、HiSeq、MiSeq、MiniSeq等,它们的核心技术原理是相同的,但在通量、读长、准确度、成本等方面有所不同。  2.1. 相关原理   文库构建:将待测DNA打断成小片段,并在两端加上特殊的接头(Adaptor),这些接头包含与流通池表面探针互补的序列(P5/P7)、用于区分不同文库的索引(Index)、以及用于测序引物结合的序列(Rd1 SP/Rd2 SP)。文库构建后需要进行质量检测和定量。   聚集体生成:将文库DNA片段注入到流通池中,并与表面探针杂交结合。然后进行桥式PCR扩增,使每个DNA片段形成一个聚集体。聚集体生成后需要进行温度变化和化学处理,使其单链化并去除P5端的DNA链,只留下P7端的DNA单链。   边合成边测序:将带有荧光染料和可逆终止子的四种dNTPs逐一加入到流通池中,并利用DNA聚合酶将它们连接到聚集体的DNA链上。每次只能加入一个碱基,然后用激光激发荧光信号,并用CCD相机记录每个聚集体发出的荧光信号,从而确定碱基序列。然后用化学剂去除荧光染料和可逆终止子,使下一个碱基可以继续加入。重复这个过程,直到完成所有的测序循环。   数据分析:将CCD相机收集到的荧光信号转换为原始数据(BCL文件),并进行质量控制和过滤,去除低质量的聚集体和信号。然后根据索引将不同文库的数据分离,并进行碱基识别(Base calling),将荧光信号转换为碱基序列(FASTQ文件)。最后根据不同的测序目的,进行后续的数据分析,如比对、变异检测、表达量计算等。  2.2. 主要组成   流通池(Flow cell):是一个微型的玻璃芯片,它的表面覆盖了数亿个固定在不同位置的寡核苷酸探针,这些探针与文库DNA片段的接头互补,可以通过杂交结合。流通池内部有多个通道,每个通道可以进行不同的测序反应。   聚集体(Cluster):是指通过桥式PCR在流通池表面扩增形成的由相同DNA片段组成的簇,每个聚集体可以发出荧光信号,从而被检测为一个读长(Read)。聚集体的密度和质量会影响测序的效率和准确度。   荧光染料(Fluorescent dye):是指用于标记不同碱基的四种荧光分子,它们分别对应A、T、C、G四种碱基,并发出不同颜色的光。荧光染料还带有可逆终止子,可以控制每次只加入一个碱基。   激光器(Laser):是指用于激发荧光染料发光的光源,它可以提供单波长、固态、长寿命的激光光束。   CCD相机(CCD camera):是指用于捕捉和记录荧光信号的设备,它可以将荧光信号转换为数字化的电信号,并传输给计算机进行数据分析。   计算机系统(Computer system):是指用于控制测序仪运行和处理数据的设备,它预装了用于仪器控制、数据收集和样品文件自动分析的软件,如BaseSpace Sequence Hub、Sequencing Analysis Software等。  3. MGISEQ-2000图源自华大智造官网  MGISEQ-2000测序仪是一种基于荧光检测的第二代测序技术,可以实现高通量、高精度、低成本的基因组测序。  3.1. 相关原理  o DNA测序:基于双端测序的原理,利用DNA聚合酶在体外DNA复制过程中随机掺入带有荧光标记和终止子的双脱氧核苷酸(ddNTPs),从而得到不同长度的DNA片段。这些片段经过桥式扩增后,形成单分子簇,然后通过四色荧光检测,得到每个碱基发出的荧光信号,从而确定DNA的碱基序列。  o 片段分析:基于荧光检测的原理,利用不同颜色的荧光染料标记不同长度或类型的DNA片段,如微卫星、SNP、AFLP等。这些片段经过桥式扩增后,形成单分子簇,然后通过四色荧光检测,得到每个片段发出的荧光信号,从而确定片段的大小或等位基因。  3.2. 主要组成  o 测序仪主机:包含流体控制系统、温控系统、激光系统、光学系统、信号采集系统等多个模块,用于控制仪器的运行和数据的采集。  § 流体控制系统:负责控制样品和试剂的输送,以及测序反应的进行。流体控制系统由进样针、进样泵、进样阀等组成。  § 进样针:用于从样品板中吸取样品,并通过进样阀将样品注入到芯片上。  § 进样泵:用于控制进样针的吸取和释放动作,以及进样量的大小。  § 进样阀:用于控制进样针与芯片之间的连接和断开,以及进样时间的长短。  § 温控系统:负责控制仪器和芯片的温度,保证测序的稳定性和可靠性。温控系统由温度传感器、风扇、加热器等组成。  § 温度传感器:用于监测仪器和芯片内部和外部的温度,并反馈给温控器进行调节。  § 风扇:用于散热和通风,维持仪器和芯片的适宜温度。  § 加热器:用于加热和保温,防止仪器和芯片的过冷。  § 激光系统:负责将激光光束照射到芯片上,激发荧光信号。激光系统由激光器、光纤、光学开关等组成。  § 激光器:提供单波长、532nm、固态、长寿命的激光光源,用于激发荧光染料。  § 光纤:用于将激光光束从激光器传输到芯片上。  § 光学开关:用于控制激光光束的开启和关闭,以及激光功率的大小。  § 光学系统:负责将荧光信号收集并转换为电信号。光学系统由滤光片、透镜、CCD相机等组成。  § 滤光片:用于选择不同颜色的荧光信号,并过滤掉背景噪声。  § 透镜:用于聚焦和放大荧光信号,并将其投射到CCD相机上。  § CCD相机:用于将荧光信号转换为数字化的电信号,并传输给计算机工作站进行数据采集和分析。  § 信号采集系统:负责对数字化的电信号进行滤波、校准、分段、碱基识别等处理,最终生成测序结果。信号采集系统由数据采集卡、数据处理软件等组成。  § 数据采集卡:用于将CCD相机传输的电信号接收并转换为数字信号,以及进行一定的滤波和校准处理。  § 数据处理软件:用于对数字信号进行进一步的分段、碱基识别、质量评估等处理,以及生成测序结果文件。  o 计算机工作站:预装用于仪器控制、数据收集和样品文件自动分析的软件。  o 芯片:芯片是MGISEQ-2000测序仪的核心部件,它是一种微流控芯片,上面有数百万个微孔,每个微孔都可以进行单分子簇测序,实现高通量的数据产出。芯片有不同的规格和类型,如单端测序芯片、双端测序芯片、片段分析芯片等,可以根据不同的需求选择合适的芯片。  4. GS FLX+ System图源自罗氏官网  GS FLX+ System测序仪是一种基于焦磷酸测序(Pyrosequencing)技术的二代测序平台,它可以提供高通量、高准确度和超长读长的DNA测序服务。  4.1. 相关原理   文库构建:将待测DNA打断成小片段,并在两端加上特殊的接头(Adaptor),这些接头包含与DNA捕获珠表面探针互补的序列(A/B)、以及用于测序引物结合的序列(P1/P2)。文库构建后需要进行质量检测和定量。   乳液PCR:将文库DNA片段与DNA捕获珠混合,并加入油相形成乳液滴。每个乳液滴中只包含一个DNA捕获珠和一个文库DNA片段。然后进行PCR扩增,使每个DNA捕获珠上形成一个单分子聚集体。乳液PCR后需要进行破乳液和洗涤处理,去除多余的油相和PCR试剂。   PTP装载:将经过乳液PCR处理后的DNA捕获珠注入到PTP中,并使每个微孔中只有一个DNA捕获珠。然后进行温度变化和化学处理,使聚集体单链化并去除A端的DNA链,只留下B端的DNA单链。   边合成边测序:将带有荧光染料和可逆终止子的四种dNTPs逐一加入到PTP中,并利用DNA聚合酶将它们连接到聚集体的DNA链上。每次只能加入一个碱基,然后用激光激发荧光信号,并用CCD相机记录每个聚集体发出的荧光信号,从而确定碱基序列。然后用化学剂去除荧光染料和可逆终止子,使下一个碱基可以继续加入。重复这个过程,直到完成所有的测序循环。   数据分析:将CCD相机收集到的荧光信号转换为原始数据(SFF文件),并进行质量控制和过滤,去除低质量的聚集体和信号。然后进行碱基识别(Base calling),将荧光信号转换为碱基序列(FASTA/FASTQ文件)。最后根据不同的测序目的,进行后续的数据分析,如比对、变异检测、表达量计算等。  4.2. 主要组成   测序仪主机:包含电泳系统、自动进样系统、激光系统、光学系统、温控系统、聚合物输送系统等多个模块,用于控制仪器的运行和数据的采集。   计算机工作站:预装用于仪器控制、数据收集和样品文件自动分析的软件,如Data Collection Software、Sequencing Analysis Software等。   PicoTiterPlate(PTP):是一个微型的塑料板,它的表面覆盖了数百万个微孔,每个微孔可以容纳一个DNA捕获珠(DNA Capture Bead),并进行单分子测序反应。   DNA捕获珠(DNA Capture Bead):是一种直径约28微米的磁性珠子,它的表面覆盖了数千个固定在不同位置的寡核苷酸探针,这些探针与文库DNA片段的接头互补,可以通过乳液PCR(Emulsion PCR)扩增形成单分子聚集体(Single Molecule Cluster)。   荧光染料(Fluorescent dye):是指用于标记不同碱基的四种荧光分子,它们分别对应A、T、C、G四种碱基,并发出不同颜色的光。荧光染料还带有可逆终止子,可以控制每次只加入一个碱基。   激光器(Laser):是指用于激发荧光染料发光的光源,它可以提供单波长、固态、长寿命的激光光束。   CCD相机(CCD camera):是指用于捕捉和记录荧光信号的设备,它可以将荧光信号转换为数字化的电信号,并传输给计算机进行数据分析。  4.3. 主机组成   电泳系统:是指用于将带有荧光染料和可逆终止子的四种dNTPs逐一加入到PTP中,并利用DNA聚合酶将它们连接到聚集体的DNA链上的系统。每次只能加入一个碱基,然后用激光激发荧光信号,并用CCD相机记录每个聚集体发出的荧光信号,从而确定碱基序列。   自动进样系统:是指用于将经过乳液PCR处理后的DNA捕获珠注入到PTP中,并使每个微孔中只有一个DNA捕获珠的系统。然后进行温度变化和化学处理,使聚集体单链化并去除A端的DNA链,只留下B端的DNA单链。   激光系统:是指用于激发荧光染料发光的光源,它可以提供单波长、固态、长寿命的激光光束。   光学系统:是指用于捕捉和记录荧光信号的设备,它可以将荧光信号转换为数字化的电信号,并传输给计算机进行数据分析。   温控系统:是指用于控制PTP板和反应液的温度,以保证测序反应的稳定性和效率的系统。   聚合物输送系统:是指用于将不同类型和浓度的聚合物溶液输送到PTP板中,以提供不同阶段所需的反应条件和试剂的系统。  5. SOLiD System 5500xl图源自thermofisher官网  SOLiD System 5500xl测序仪是一种基于连接法测序(Sequencing by Ligation)技术的二代测序平台,它可以提供高通量、高准确度和中等读长的DNA测序服务。  5.1. 相关原理   文库构建:将待测DNA打断成小片段,并在两端加上特殊的接头(Adaptor),这些接头包含与DNA捕获珠表面探针互补的序列(P1/P2)、以及用于测序引物结合的序列(Rd1 SP/Rd2 SP)。文库构建后需要进行质量检测和定量。   乳液PCR:将文库DNA片段与DNA捕获珠混合,并加入油相形成乳液滴。每个乳液滴中只包含一个DNA捕获珠和一个文库DNA片段。然后进行PCR扩增,使每个DNA捕获珠上形成一个单分子聚集体。乳液PCR后需要进行破乳液和洗涤处理,去除多余的油相和PCR试剂。   FlowChip装载:将经过乳液PCR处理后的DNA捕获珠注入到FlowChip中,并使每个微孔中只有一个DNA捕获珠。然后进行温度变化和化学处理,使聚集体单链化并去除P1端的DNA链,只留下P2端的DNA单链。   边连接边测序:将带有荧光探针和可逆终止子的四种dNTPs逐一加入到FlowChip中,并利用DNA连接酶将它们连接到聚集体的DNA链上。每次只能加入一个碱基对,然后用激光激发荧光信号,并用CCD相机记录每个聚集体发出的荧光信号,从而确定碱基对序列。然后用化学剂去除荧光探针和可逆终止子,使下一个碱基对可以继续加入。重复这个过程,直到完成所有的测序循环。   数据分析:将CCD相机收集到的荧光信号转换为原始数据(BCL文件),并进行质量控制和过滤,去除低质量的聚集体和信号。然后进行碱基识别(Base calling),将荧光信号转换为碱基对序列(FASTQ文件)。最后根据不同的测序目的,进行后续的数据分析,如比对、变异检测、表达量计算等。  5.2. 主要组成   测序仪主机:包含电泳系统、自动进样系统、激光系统、光学系统、温控系统、聚合物输送系统等多个模块,用于控制仪器的运行和数据的采集。   计算机工作站:预装用于仪器控制、数据收集和样品文件自动分析的软件,如Data Collection Software、Sequencing Analysis Software等。   FlowChip:是一个微型的玻璃芯片,它的表面覆盖了数百万个微孔,每个微孔可以容纳一个DNA捕获珠(DNA Capture Bead),并进行单分子测序反应。   DNA捕获珠(DNA Capture Bead):是一种直径约28微米的磁性珠子,它的表面覆盖了数千个固定在不同位置的寡核苷酸探针,这些探针与文库DNA片段的接头互补,可以通过乳液PCR(Emulsion PCR)扩增形成单分子聚集体(Single Molecule Cluster)。   荧光探针(Fluorescent probe):是指用于标记不同碱基对的四种荧光分子,它们分别对应A/T、T/A、C/G、G/C四种碱基对,并发出不同颜色的光。荧光探针还带有可逆终止子,可以控制每次只加入一个碱基对。   激光器(Laser):是指用于激发荧光探针发光的光源,它可以提供单波长、固态、长寿命的激光光束。   CCD相机(CCD camera):是指用于捕捉和记录荧光信号的设备,它可以将荧光信号转换为数字化的电信号,并传输给计算机进行数据分析。  5.3. 主机组成   电泳系统:是指用于将带有荧光探针和可逆终止子的四种dNTPs逐一加入到FlowChip中,并利用DNA连接酶将它们连接到聚集体的DNA链上的系统。每次只能加入一个碱基对,然后用激光激发荧光信号,并用CCD相机记录每个聚集体发出的荧光信号,从而确定碱基对序列。   自动进样系统:是指用于将经过乳液PCR处理后的DNA捕获珠注入到FlowChip中,并使每个微孔中只有一个DNA捕获珠的系统。然后进行温度变化和化学处理,使聚集体单链化并去除P1端的DNA链,只留下P2端的DNA单链。   激光系统:是指用于激发荧光探针发光的光源,它可以提供单波长、固态、长寿命的激光光束。   光学系统:是指用于捕捉和记录荧光信号的设备,它可以将荧光信号转换为数字化的电信号,并传输给计算机进行数据分析。   温控系统:是指用于控制FlowChip板和反应液的温度,以保证测序反应的稳定性和效率的系统。   聚合物输送系统:是指用于将不同类型和浓度的聚合物溶液输送到F
  • 气质联用仪的基本原理
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴结构简单,操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em "   本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 化学离子化 /strong (chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场致离子化 /strong (fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em "   分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em "   扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em "   动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC) /strong --类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。 /p p br/ /p
  • 瓶口边厚仪是如何测量瓶口边缘厚度的?基于何种技术或原理
    在现代工业生产中,瓶口边厚仪作为一种关键的质量控制设备,广泛应用于医药、化工、食品等多个领域,尤其在玻璃瓶、塑料瓶等包装容器的生产中发挥着至关重要的作用。本文将深入探讨瓶口边厚仪的工作原理、所采用的技术或原理。一、瓶口边厚仪的工作原理概述瓶口边厚仪是一种高精度测试设备,主要用于测量玻璃瓶或塑料瓶瓶口边缘的厚度。其工作原理基于机械接触式测量技术,通过精确的传感器和数据处理系统,实现对瓶口边缘厚度的准确测量。该设备不仅具有高度的测试准确性和重复性,还能在不对被测物体造成损伤的情况下完成测量,确保测试结果的可靠性。二、机械接触式测量技术详解1. 探头组件与传感器的作用瓶口边厚仪的核心部件包括探头组件和传感器。探头组件通常采用碳纤维等轻质高强度材料制成,确保在测量过程中既能稳定接触瓶口边缘,又不会对瓶子造成损伤。传感器则负责将探头接触到的物理信号(如位移、压力等)转换为电信号,供后续数据处理系统分析。2. 信号处理与显示转换后的电信号经过信号放大器放大后,进入数据处理系统。该系统利用先进的数字信号处理技术,对信号进行滤波、去噪、线性化等处理,最终得出瓶口边缘的厚度值。测量结果通过数字显示屏实时显示,便于操作人员读取和记录。三、高精度测量的实现1. 精密的机械结构设计为了实现高精度的测量,瓶口边厚仪的机械结构设计十分精密。探头组件与瓶口边缘的接触点需保持恒定且均匀的压力,以确保测量结果的准确性。同时,设备的整体结构需具备较高的刚性和稳定性,以抵抗外界干扰和振动对测量结果的影响。2. 先进的测量算法除了精密的机械结构外,瓶口边厚仪还采用先进的测量算法对信号进行处理。这些算法能够自动校正测量过程中的系统误差和随机误差,提高测量结果的精度和稳定性。同时,算法还能实现数据的实时处理和统计分析,为质量控制提供有力支持。四、非接触式测量技术的探索虽然机械接触式测量技术在瓶口边厚测量中占据主导地位,但非接触式测量技术也在不断发展和探索中。例如,基于激光或超声波的非接触式测量技术具有不损伤被测物体、测量速度快等优点,但其在瓶口边厚测量中的应用还需进一步研究和验证。五、应用实例与市场需求1. 医药行业的应用在医药行业中,瓶口边厚仪被广泛应用于药品包装容器的质量检测中。通过测量瓶口边缘的厚度,可以评估包装容器的密封性、耐压性等关键性能指标,确保药品在储存和运输过程中的安全性和有效性。2. 化工行业的需求化工行业对包装容器的要求同样严格。瓶口边厚仪在化工瓶罐的生产过程中发挥着重要作用,通过测量瓶口边缘的厚度,可以及时发现并纠正生产过程中的偏差和缺陷,提高产品的整体质量和市场竞争力。3. 市场需求与未来展望随着工业生产的不断发展和消费者对产品质量要求的不断提高,瓶口边厚仪的市场需求将持续增长。未来,随着技术的不断进步和创新,瓶口边厚仪将更加智能化、自动化和便携化,为各行各业提供更加高效、准确的质量控制手段。六、结语瓶口边厚仪作为现代工业生产中的重要质量控制设备,其工作原理和技术特点决定了其在多个领域中的广泛应用和重要地位。通过不断的技术创新和产品优化,瓶口边厚仪将不断提高测量精度和稳定性,为企业的质量控制和市场竞争提供有力支持。同时,我们也期待非接触式测量技术在瓶口边厚测量中的进一步发展和应用,为工业生产的智能化和自动化注入新的活力。
  • 气雾剂阀门密封性测试仪的原理与应用
    气雾剂阀门密封性测试仪的工作原理与应用气雾剂阀门作为气雾剂产品的重要组成部分,其密封性和促动性能直接影响到产品的安全性和使用效果。在现代工业生产中,对气雾剂阀门的测试变得尤为重要,特别是对其密封性的检测,这直接关系到产品是否能够在存储和运输过程中保持内容的完整性。本文将围绕三泉中石的气雾剂阀门密封性测试仪MFY-06S进行详细介绍,探讨其在质量控制中的重要性及应用。一、气雾剂阀门的功能与标准气雾剂阀门是一种固定在气雾剂容器上的机械装置,其主要功能在于两个方面:一是关闭时确保容器内的内容物不会泄漏,保护产品免受外界环境的污染或失效;二是促动时,使内容物以预定的形态和方式释放出来,以满足消费者的使用需求。为了确保气雾剂阀门能够达到这些要求,各国制定了相应的标准和规范,如我国的GB17447-1998标准。二、GB17447-1998标准下的密封性要求GB17447-1998标准对气雾剂阀门的性能进行了详尽的规定,特别是在密封性方面,提出了具体的要求。该标准要求气雾剂阀门在经受一定的压力测试(如0.85Mpa,持续1分钟)后,保持不泄漏,这是衡量阀门密封性能的关键指标。此外,标准还对引液管的拉脱力进行了规定,内插管需达到不少于49N的拉脱力,外插管则不少于40N,以确保在使用过程中,引液管能够稳固地连接在阀门上,不会因为外力作用而脱落。三、气雾剂阀门密封性测试仪的重要性为了满足GB17447-1998等标准对气雾剂阀门密封性的严格要求,三泉中石的气雾剂阀门密封性测试仪MFY-06S应运而生。这类测试仪通过模拟实际使用场景中的压力条件和操作方式,对气雾剂阀门的密封性能进行全面、准确的检测。它不仅提高了检测的效率和准确性,还大大减少了人工检测带来的误差和不确定性,为气雾剂产品的质量控制提供了强有力的技术支持。四、气雾剂阀门密封性测试仪MFY-06S的工作原理与应用济南三泉中石的气雾剂阀门密封性测试仪通常采用压力加载的方式,将一定的压力施加到气雾剂阀门上,并持续一定时间(如1分钟),然后观察并记录阀门是否有泄漏现象,广泛应用于气雾剂生产企业的质量控制部门、第三方检测机构以及科研院校等场所,成为保障气雾剂产品质量的重要工具。五、结语三泉中石的气雾剂阀门密封性测试仪MFY-06S的出现,为气雾剂产品的质量控制提供了有力的技术保障。它通过对气雾剂阀门密封性能的精确检测,确保了产品在存储和运输过程中的安全性和稳定性。
  • 干货分享 | 热分析原理及介绍(DTA,DSC,TGA,TMA,DMA)
    药物冻干,电池爆炸;耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用,哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程,材料随着温度变化其性质也会发生变化,影响制备工艺和使用性能,生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析,热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一,将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化(如玻璃化转变、固相转变)和化学变化(如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应),这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此,通过测定这些物理性质及其与温度的关系,就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析,还可以被用来确定物质的组分及种类,测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会(ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry)于2004年对热分析提出新的定义:热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》(GB/T6425-2008)中对热分析技术定义为:热分析是在程序控制温度下(和一定气氛中),测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展,热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点,应用领域不断扩展,已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同,国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种,如表1所示:表1-1 热分析技术分类在实际应用中,热分析技术还和其他分析仪器进行联用,例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法,通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析(DTA, Differential thermal analysis)差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差(∆T),理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E,根据温度差与E的关系(公式(1)),转换因子b不是常数,而是温度T的函数,且其他传感器系统也存在类似的情况。公式(1)中,测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比,一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位(μV)表示。现在DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下和一定气氛中,测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量,单位为毫瓦(mW),热流指的是单位时间内传递的热量,也就是热量交换的速率,热流越大热量交换的越快,热流越小热量交换的越慢,热流可由式(2)得到公式(2)中,∆T为试样与参比物的温度差,R_th为系统热阻,系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线,也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr),规定为吸热朝下放热朝上,一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上,放热朝下,一般图片上标有^endo,不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量,这个过程被称作是吸热的,例如熔融和挥发过程。当样品放出能量,这个过程被称作是放热的,例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线:(a) ICTA规则,吸热向下; (b) 反-ICTA规则,吸热向上相比之下,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度(如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm)以及测试比热容Cp,也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流,通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式(3)中,DSC测得的总热流是由两部分组成的,一部分是由于温度升高引起的显热流,样品没有发生结构的变化;热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流,ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中,C_p为样品的比热容,β为升温速率,ΔH_p为反应过程的焓变, dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线,其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大,因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜,这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式,当前热流式DSC较为普遍,梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法(Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC),又称为热通量式DSC,是在按程序控制温度和一定气氛下,给样品和参比品输送相同的功率,测定样品和参比品两端的温差∆T,然后根据热流方程,将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,使样品与参比物的温差不变,测量输给样品和参比物功率(热流)与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体,而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体,分别对试样和参比物进行加热,并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变,有恒温变为升温,启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区,试样热容增大,出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰,“5 熔融”产生吸热峰,通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图:1 初始基线漂移与样品热容成正比;2 无热效应时的DSC曲线(基线);3 无定形部分的玻璃化转变; 4 冷结晶; 5 结晶部分的熔融; 6 在空气气氛中氧化降解了解更多,请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析(TGA, Thermogravimetric Analysis)热重分析(TGA)是在一定控温程序和气氛下,测量试样质量与温度和时间之间的关系,可以获得样品质量随温度的函数。在此之前,人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化(增重或失重),分析质量变化台阶,以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变,表示为质量变化的速率为DTG曲线,是对热重信号的重要补充,当DTG曲线峰向上时试样质量增加,曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件,热天平具有三种不同的设计:上置式设计:天平位于炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚;悬挂式设计:天平位于测试炉体上方,测试坩埚放在下垂的支架上;水平式设计:天平与炉体处于同一水平位置,坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率,可将天平分为半微量天平(10 μg)、微量天平(1 μg)、超微量天平(0.1 μg)。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量发生变化,在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分(水、溶剂、单体)的挥发;“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解;“3 切换气氛”后,在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶;“5 残留物”区质量变化微弱,主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图:1 挥发;2 聚合物分解;3 气氛切换; 4 炭燃烧台阶; 5 残留物了解详情,请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析(TMA, Thermomechanical Analysis)热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件,样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中,样品受恒定的力、增加的力或调制的力;而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示,依据试样尺寸和特性进行选择:膨胀模式(A):是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A):这种模式下,样品受力更大。穿透模式(B):其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C):薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D):用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E):许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F):液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式,我们可以使用TMA检测热效应(溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化),确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图:1 玻璃化转变温度以下的热膨胀;2 玻璃化转变温度(斜率改变);3 玻璃化转变温度以上的热膨胀;4 塑性变形了解更多信息,请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析(DMA, Dynamic Mechanical Analysis)动态热机械分析(DMA)是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术,可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下,测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中,试样受到周期变化的振动应力,随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外,测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量,DMA分析得到的结果为复合模量M^*,复合模量由储能模量和损耗模量组成:储能模量(M^' ):试样弹性特性的反应,是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量(M^”):试样粘性特性的反应,是试样在形变过程中热量的消耗(损失);损耗模量大表明粘性大,阻尼强。损耗因子(tanδ):损耗模量和储能模量之比,反映的是振动吸收性,也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用,适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式:3-点弯曲模式(A):这种模式用于准确测试非常刚硬的样品,例如复合材料或热固性树脂,尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B):这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法,而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C):这种模式适合于低刚度的软材料,特别是比较薄的样品,例如膜材料。拉伸(D):它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E):压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F):剪切模式适合于测试软样品,例如弹性体,压敏胶,以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应,所采用的热分析方法也存在差异,未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者:热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.
  • 盘点:三代PCR仪原理及应用
    p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 前言 /span /strong /p p   人类对于核酸的研究已经有100多年的历史。20世纪60年代末70年代初,人们致力于研究基因的体外分离技术。但是,由于核酸的含量较少,一定程度上限制了DNA的体外操作。Khorana于1971年最早提出核酸体外扩增的设想:经过DNA变性,与合适引物杂交,用DNA聚合酶延伸引物,并不断重复该过程便可克隆tRNA基因。 /p p   但由于测序和引物合成的困难,以及70年代基因工程技术的发明使克隆基因成为可能,所以,Khorana的设想被人们遗忘了。 /p p   1985年,美国科学家穆利斯在高速公路的启发下,经过两年的努力,发明了PCR(聚合酶链式反应)技术,并在Science杂志上发表了关于PCR技术的第一篇学术论文。从此,PCR技术开始走进生命科学界,应用于各大小实验室,成为生命科学实验室不可或缺的技术手段和工具,极大地推动了生命科学的研究进展。穆利斯也因此而获得1993年的诺贝尔化学奖。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/42353234-b84b-4124-8228-ad9e5dd139c7.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 穆利斯 /span /strong br/ /p p   PCR是分子生物学研究极其重要的工具,是一种用于放大扩增特定的DNA片段的分子生物学技术,基本原理是在试管中模拟细胞内的DNA复制,即人为创造核酸半保留复制条件,使目的DNA在细胞外完成扩增的过程,它可被看作是生物体外的特殊DNA复制。 /p p   根据PCR原理,商业公司在PCR仪的基础功能上不断进行创新和改进。至今,PCR仪已经更新至第三代技术。为方便读者朋友理解,本文将对三代PCR仪的原理、特点、主要厂商及产品、应用领域做一系统梳理。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第一代——标准PCR仪 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/41d48cc2-6454-41a4-80a2-32d8206eeb55.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 标准PCR反应过程 /span /strong br/ /p p   标准PCR仪也叫做终点PCR仪,是指目的基因仅经过预变性、变性、退火、延伸阶段产生大量的核酸序列的PCR仪,PE-Cetus公司推出的世界上第一台PCR自动化热循环仪属于此种。根据PCR退火温度和扩增条件(细胞内/外),标准PCR又可以分为三类:普通PCR、梯度PCR和原位PCR。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2749e6d5-017a-46c5-9cae-a379b96def96.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p    strong 普通PCR仪 /strong :一般把一次PCR扩增只能运行一个特定退火温度的PCR仪,称之为普通PCR仪。如果要用它做不同的退火温度则需要多次运行。主要是用作简单的、对单一退火温度的目的基因的扩增。 /p p   主要应用于科研、教学、临床医学、检验、检疫等。 /p p    strong 梯度PCR仪 /strong :普通PCR仪衍生出的带梯度PCR功能的基因扩增仪。梯度PCR仪每个孔的温度可以在指定范围内按照梯度设置,一次性PCR扩增可以设置一系列不同的退火温度条件(通常12种温度梯度)。由于被扩增的DNA片段不同,其最佳退火温度也不同,通过梯度设置,可一次性筛选出最佳的退火温度。这样既可节省试验时间,提高实验效率,又能节约实验成本。在不设置梯度的情况下亦可当做普通的PCR用。 /p p   梯度PCR仪多应用于科研、教学机构。 /p p    strong 原位PCR仪 /strong :是将PCR技术的高效扩增与原位杂交的细胞定位结合起来,用于从细胞内靶DNA的定位分析的细胞内基因扩增仪,从而在组织细胞原位检测单拷贝或低拷贝的特定DNA或RNA序列。原位PCR技术的待检标本一般先经化学固定,以保持组织细胞的良好形态结构。细胞膜和核膜均具有一定的通透性,当进行PCR扩增时,各种成分,如引物、DNA聚合酶、核苷酸等均可进进细胞内或细胞核内,以固定在细胞内或细胞核内的RNA或DNA为模板,于原位进行扩增。 /p p   原位PCR仪对于在分子和细胞水平上研究疾病的发病机理和临床过程及病理的转变有着重要意义。 /p p   需要说明的是,以上三种类型PCR仪并非是对立的,许多普通PCR仪结合了以上两种或者两种以上功能。 /p p   市售标准PCR仪种类繁多,国内外公司都有相应产品,赛默飞旗下PCR仪占据国内生命科学实验室的半壁江山,其次分别是是伯乐、罗氏和艾本德。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 此处列出部分在仪器信息网参展并且是仪器信息网新品或者仪器信息网“绿色仪器”的一代PCR仪。 /span /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d7059e6f-1922-4b57-b5f8-f58abfaedd51.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " Eppendorf Mastercycler X50 梯度 PCR 仪(绿色仪器) /span /strong /p p   艾本德此款PCR仪采用2D-梯度技术,能够同时优化退火与变性条件,升温速度高达10° C/s,10台仪器可直接并组成网,适用于高通量应用或者人员众多需求复杂的实验室。 /p p   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C273735.htm" target=" _self" title=" 详情请点击" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd7674e4-20aa-44cb-8e24-97e172abc108.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 力康Trident 960基因扩增仪(新品) /span /strong /p p   此款基因扩增仪与今年5月上市,创新点在于它是多模块PCR仪,可同时运行三种控温程序 界面采用安卓系统,操作体验大幅提升 最大升温速率达到6℃/s。 /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C288657.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第二代——qPCR(实时定量PCR) /span /strong /p p   1996年Applied Biosystems(现被赛默飞收购)公司推出了实时荧光定量PCR(RTFQ PCR)技术,并发明了世界上第一台荧光定量PCR仪,开始了从定性到定量的跨越。 /p p   实时定量PCR仪是指在PCR反应体系中加入能够指示DNA片段扩增过程的荧光染料(SYBR Green等)或荧光标记的特异性的探针(TaqMan Probe等),在普通PCR仪设计基础上增加荧光信号激发和采集系统和计算机分析处理系统,形成了具有荧光定量PCR功能的仪器,通过对PCR过程中产生的荧光信号积累实时监测整个PCR过程,再结合相应的计算机软件对所获得的荧光信号数据进行分析,计算待测样品特定DNA片段的初始浓度。 /p p   目前根据荧光信号反应样品浓度主要有两种该方法: /p p    strong 1.Taqman探针法 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a439631b-e389-434b-9801-df6dd2552a4a.jpg" title=" taqman.jpg" alt=" taqman.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 探针两端分别为报告荧光基团R和荧光淬灭基团Q,当探针完整时,R发出的荧光被Q吸收,检测不到荧光信号。探针随机结合到DNA单链上,PCR扩增时,探针被水解,R与Q分离,R发出的荧光就会被检测到。每扩增一条DNA链都会生成一个荧光分子。 /p p    strong 2. SYBR Green Ι染料法 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/38bc15e1-e944-4d6b-b2e8-8cba519b1f26.jpg" title=" ranliao.jpg" alt=" ranliao.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " SYBR Green Ι是一种只有在和双链DNA结合时才会发荧光的染料。在PCR变性时,无荧光产生,到了复性和延伸阶段则能检测到荧光信号。 /p p   实时荧光定量PCR仪主要应用于病原体检测、药物疗效考核、肿瘤基因检测、基因表达研究、转基因研究、单核苷酸多态性(SNP)及突变分析等细分研究方向,广泛应用于临床医学检测、生物医药研发、食品行业等研究领域。 /p p   目前市售qPCR仪种类繁多,伯乐、罗氏、赛默飞均推出系列定量PCR仪产品,国内生物公司也相继进入这一市场,并取得了不错的口碑,如博日、力康、福生生物等。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 本篇列出部分在仪器信息网参展的新品qPCR仪: /strong /span /p p    /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f9abfbd2-a173-48ae-925e-cdd3516dc9e2.jpg" title=" olumeikesi.jpg" alt=" olumeikesi.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 鲁美科斯实时荧光定量PCR AriaDNA-4(新品) /span /strong br/ /p p   鲁美科斯此款荧光定量PCR仪主要创新点如下: 1.采用专利冻干微芯片技术,实现超微量进样分析,和常规PCR试剂和样品大大减少,普通PCR15微升,LUMEX实时微芯片PCR进样量1-2微升,节省进样量和后续使用成本 2.专利冻干微芯片技术,避免试剂冷链储存,动感试剂涂布在芯片上,可实现一次性检测多种DNA和RNA样品,实现常温储存运输。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C278549.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d3a9640c-b164-4331-9c13-5879ae51e203.jpg" title=" 天隆科技.jpg" alt=" 天隆科技.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 天隆科技Gentier 96E实时荧光定量PCR检测系统(优秀新品) /span /strong /p p   Gentier 96E实时荧光定量PCR检测系统是天隆科技最新一代、为满足高端用户的实验需求而量身定制。该款产品具有科学高效的温控系统与光电系统、强大易用的软件分析功能、人性化的操控方式、六通道同步检测等诸多优势,能够轻松实现下游多重基因检测、定量分析、SNP分析、HRM分析等应用。 /p p   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C260668.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第三代——dPCR(数字PCR) /span /strong /p p   不同于qPCR 对每个循环进行实时荧光测定的方法,数字 PCR 技术是在扩增结束后对每个反应单元的荧光信号进行采集。 /p p   数字PCR是一种基于PCR反应(聚合酶链反应)的单分子绝对定量技术。如图1,在数字PCR的过程中:(a) PCR反应体系(含有荧光染料或探针)被分割为数以万计的均一微液滴,(b) 其中部分微液滴内会含有一个或多个模板,(c) 将这些微液滴收集到试管内进行PCR反应,其中含有模板的微液滴会产生扩增产物,由此具有较强的荧光,成为阳性微液滴,(d) 在PCR反应完成后,依次对每个微液滴内的荧光进行检测,(e) 根据微液滴信号的峰值高度,绘制出微液滴荧光分布的散点图,(f) 通过合理的荧光分类阈值将微液滴内的荧光强度数字化,判断出其中具有较强荧光的阳性微液滴(图1f中绿色的数据点,称为“1”)和具有较弱荧光的阴性微液滴(图1f中蓝色的数据点,称为“0”),并通过“1”和“0”的个数来实现绝对定量。因此,与实时定量PCR不同,数字PCR不需要使用标准曲线,即可直接对核酸拷贝数的绝对值进行定量。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d60f8316-ce67-4b06-81fb-9f90f95250f2.jpg" title=" 数字PCR的原理示意图.jpg" alt=" 数字PCR的原理示意图.jpg" width=" 427" height=" 489" style=" width: 427px height: 489px " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 数字PCR原理示意图 /span /strong /p p   最后通过直接计数或泊松分布公式计算得到样品的原始浓度或含量。 /p p   迄今为止,目前市面上常见的数字PCR仪器主要有两种,根据微反应的形成原理不同,主要分为 “芯片数字PCR”与“微滴数字PCR”两类。 /p p    strong 1.芯片数字PCR /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f4f13392-c096-4bbd-abde-2bd2e3719bb7.jpg" title=" 芯片数字PCR.jpg" alt=" 芯片数字PCR.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 芯片数字PCR原理图 /span /strong br/ /p p    strong 2.液滴数字PCR /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/1f2874f7-5e13-494d-a138-f50fbd7fe98b.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 微液滴数字PCR原理图 /span /strong /p p   液滴数字PCR源于乳液PCR( emulsion PCR) 技术,即将DNA模板与连接引物的磁性微球以极低的浓度(比如单拷贝) 包裹于油水两相形成的纳升至皮升级液滴中进行 PCR 扩增,扩增后的产物富集在磁性微球上,收集破乳后进行测序。通过油水两相间隔得到的以液滴为单位的 PCR 反应体系,比微孔板和 IFC 系统更容易实现小体积和高通量,而且系统简单,成本低,因此成为理想的数字PCR技术平台。 /p p   数字PCR技术主要应用于不稳定性分析、肿瘤早期研究、产前诊断、致病微生物检测、癌症标志物稀有突变检测等研究领域,也用于验证NGS中的低频突变、 DNA甲基化检测、突变多重检测等方向。 /p p   基于数字PCR精准、灵敏、高效的应用场景,巨头公司(伯乐、罗氏和赛默飞)纷纷在这一领域布局,并相继推出数字PCR产品,许多国产数字PCR厂商如泛生子、顺德永诺生物、科维思、 诺禾致源、小海龟科技也争相进入市场,数字PCR大有可为。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 本篇列出在仪器信息网参展的部分数字PCR仪产品 /span /strong strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " : /span /strong /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f8fdec21-ba5e-48ef-b8dc-c83c1ba0d937.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 伯乐QX200 微滴式数字PCR系统 /span /strong br/ /p p   Bio-Rad的技术主要来源于QuantaLife公司,QuantaLife 利用油包水微滴生成技术开发了微滴式数字PCR技术,这也是最早出现的相对成熟的数字PCR平台,在运行成本和实验结果稳定性方面都基本达到了商品化的标准。2011年,QuantaLife 公司被Bio-Rad公司收购,其微滴式数字PCR仪产品更名为QX100型号仪继续在市场上销售,这个早期型号为dPCR概念的普及和应用领域的拓展发挥了重要作用。2013年该公司又推出了升级型号QX200。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C293849.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a75e17b8-0d45-4394-9f8e-afb3ad61b6c7.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 赛默飞QuantStudio 3D Digital PCR System /span /strong /p p   Applied Biosystems于2013年也推出了产品,Quant Studio 3D数字PCR系统。采用高密度的纳升流控芯片技术,样本均匀分配至20,000个单独的反应孔中。在整个工作流程中,样本之间保持完全隔离,可以有效地防止样品交叉污染,减少移液过程,简化操作步骤。同时芯片式设计避免了微滴式系统可能面临的管路堵塞问题。作为Applied Biosystems在OpenArray芯片平台之外推出的全新的芯片式数字PCR系统,值得一提的是,这个全新的系统在设计理念上综合考虑了系统稳定性与运行成本因素,直接反映了该系统“适合所有分子生物学实验室使用的数字PCR系统”的市场定位。2013年,Thermo Fisher收购Applied Biosystems。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C194603.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/35dde0a8-6e31-4ee4-b590-e7284aa84e5e.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " Naica crystal微滴数字PCR系统 /span /strong /p p   NaicaTMcrystal 微滴数字PCR系统是法国Stilla公司开发的下一代核酸绝对定量技术。使用cutting-edge微流体创新型芯片——Sapphire芯片作为数字PCR过程的唯一耗材。样品通过毛细通道网格以30,000个微滴的形式进入2D芯片中,可称作Crystal微滴。PCR扩增实验在芯片上实现。对微滴成像用以检测包含扩增片段的微滴。最后一步是对阳性微滴计数从而得到精准的核酸绝对数量。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C277808.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/80eaf629-bff9-48a9-af5b-629dcf2eb49c.jpg" title=" 14.jpg" alt=" 14.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 新羿TD-1 微滴式数字PCR系统 /span /strong /p p   新羿TD-1微滴式数字PCR系统由Drop Maker 样本制备仪和 Chip Reader 生物芯片阅读仪及其他相关试剂耗材构成。Drop Maker 样本制备仪采用光、机、电一体化设计,配套具有自主知识产权的微流控芯片,可以将水相样本快速制备成纳升体积的液滴,液滴数与样本体积相关,30微升样本可制备约5万个液滴。液滴尺寸均一,并可在PCR扩增后保持稳定。 /p p   Chip Reader R1生物芯片阅读仪采用光、机、电一体化设计,及激光共聚焦原理,配套具有自主知识产权的微流控芯片,可以准确快速地定位、识别纳升体积微液滴,获取其荧光信号值。经过泊松统计分析,提供研究者所需的阳性、阴性液滴数绝对数值,从而推算出起始靶标核酸分子精确浓度。Chip Reader R1 生物芯片阅读仪兼容Taqman水解探针和EVAGreen检测。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C289823.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 与传统定量 PCR 不同,数字 PCR 通过直接计数的方法,可以实现起始 DNA 模板的绝对定量但是,目前的数字 PCR 技术仍然存在一些不足,制约了该技术广泛应用。例如,数字 PCR 自身特点决定了其分析的样品通量很低,基本每块芯片上万个反应单元都是针对单一样本的分析。而荧光检测技术的局限性限制了多个芯片的同时检测,因此该技术目前在常规基因表达分析中不具备优势。此外,数字PCR技术的灵敏度(分辨率) 和准确性有待进一步提高和优化,在临床诊断中需要进行大量的比较和验证实验(对照传统方法) 。基于精密仪器和复杂芯片的数字 PCR 技术成本高昂,也是制约其广泛应用的一个原因。 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 小结 /span /strong /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/31e8b226-4e10-4fd4-b9e4-40cf1c10a698.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" width=" 582" height=" 265" style=" text-align: center width: 582px height: 265px " /    span style=" text-align: center " /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td width=" 121" valign=" top" style=" border-width: 1px border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 代次 /span /span /p /td td width=" 151" valign=" top" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 标准 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " (第一代) /span /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 定量 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " (第二代) /span /span /p /td td width=" 146" valign=" top" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 数字 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " (第三代) /span /span /p /td /tr tr td width=" 121" valign=" top" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 定量能力 /span /p /td td width=" 157" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 定性 /span /p /td td width=" 148" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 半定量 /span /p /td td width=" 152" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 绝对定量 /span /p /td /tr tr td width=" 121" valign=" top" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 分子数灵敏度 /span /p /td td width=" 157" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 100 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 个分子 /span /span /p /td td width=" 148" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 10 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 个分子 /span /span /p /td td width=" 152" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% font-family: Arial, sans-serif color: rgb(51, 51, 51)" 1 /span span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51)" 个分子 /span /p /td /tr tr td width=" 121" valign=" top" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 稀有突变灵敏度 /span /p /td td width=" 157" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 10-50% /span /p /td td width=" 148" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% font-family: Arial, sans-serif color: rgb(51, 51, 51)" 1-5% /span /p /td td width=" 152" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% font-family: Arial, sans-serif color: rgb(51, 51, 51)" 0.1% /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-indent: 2em " PCR技术已在生命学、医学诊断、遗传工程、法医学和考古学等领域广泛应用,在临床检验中的应用,对疾病的诊断提高到基因水平,众多的疑难病症得到及时确诊和有效的治疗。 br/ /p p   对于不同的应用场景,三代PCR各有优势,但是可以看出,数字PCR具有绝对定量的优势,是未来临床标准化分子诊断的首选技术。 /p p   相信在未来的几年里将会不断有新的技术和产品出现,不断扩展其应用范围,使之成为新一代分子诊断工具。 /p p strong 附: a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/133.html" target=" _self" 仪器信息网PCR仪专场 /a /strong /p
  • 综合热分析仪:基本原理、应用场景
    综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器,能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法,即通过加热和冷却待测物质,并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中,将待测物质放置在加热炉中,加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却,并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件,可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域,可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质,以确定其加工和制备工艺;在化学领域,可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数,为新材料的开发和优化提供依据;在物理领域,可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能,为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质,且测量精度高、重复性好。此外,综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点,可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而,综合热分析仪也存在一些缺点,如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之,综合热分析仪是一种重要的仪器,具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中,应根据具体需求选择合适的综合热分析仪,以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展,相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用,并推动材料研究和开发的进步。
  • 口服液瓶壁厚测厚仪的应用与原理
    口服液瓶壁厚测厚仪的应用与原理在制药包装行业中,口服液瓶作为药品的主要包装形式之一,其质量直接关系到药品的安全性和有效性。口服液瓶不仅需要具备良好的密封性能,以保持药品的稳定性,还需要有适当的壁厚,以确保在运输和使用过程中的耐用性和安全性。口服液瓶的应用口服液瓶广泛应用于液体药品的包装,包括但不限于口服溶液、糖浆、注射液等。这些瓶子的设计和制造必须符合严格的行业标准和法规要求,以保证药品在储存和使用过程中的质量和安全。壁厚测试的重要性壁厚是口服液瓶质量控制的关键参数之一。过薄的瓶壁可能导致瓶子在运输或使用过程中破裂,影响药品的完整性和安全性。而壁厚不均则可能影响药品的储存稳定性,甚至在极端情况下,可能导致药品泄漏或污染。口服液瓶壁厚测厚仪的作用为了确保口服液瓶的壁厚符合标准,需要使用专业的测厚仪器进行精确测量。口服液瓶壁厚测厚仪是一种专门用于测量口服液瓶壁厚的高精度设备,它能够快速、准确地检测出瓶子的壁厚,帮助制药企业及时发现和解决壁厚问题。容栅传感技术的应用口服液瓶壁厚测厚仪采用先进的容栅传感技术,这是一种机械接触式测量方法,通过测量表头与瓶壁之间的距离来确定壁厚。这种方法提高了测量的准确性和可靠性。测量原理口服液瓶壁厚测厚仪仪的工作原理基于容栅传感器的响应。当测量表头接触到瓶子时,传感器会采集相应的数据。这些数据随后被传输到系统中,通过计算得出瓶壁或瓶底的厚度值。这种测量方式不仅快速,而且可以提供高精度的测量结果。结论口服液瓶壁厚测厚仪是制药包装行业不可或缺的工具。它通过采用容栅传感技术,提供了一种高效、准确的测量方法,帮助企业确保口服液瓶的质量和安全性,从而保障药品的质量和患者用药的安全。本文简要介绍了口服液瓶在制药包装行业中的应用,以及壁厚测试的重要性和测厚仪的作用。通过使用这种高精度的仪器,制药企业可以更好地控制产品质量,确保药品的安全性和有效性。
  • 石油产品辛烷值测定仪的原理和操作注意事项
    辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。
  • 一文了解原子层沉积(ALD)技术的原理与特点
    什么是原子层沉积技术原子层沉积技术(ALD)是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的 ALD 生长过程,通过选择性交替,把不同的前驱体暴露于基片的表面,在表面化学吸附并反应形成沉积薄膜。 20 世纪 60 年代,前苏联的科学家对多层 ALD 涂层工艺之前的技术(与单原子层或双原子层的气相生长和分析相关)进行了研究。后来,芬兰科学家独立开发出一种多循环涂层技术(1974年,由 Tuomo Suntola 教授申请专利)。在俄罗斯,它过去和现在都被称为分子层沉积,而在芬兰,它被称为原子层外延。后来更名为更通用的术语“原子层沉积”,而术语“原子层外延”现在保留用于(高温)外延 ALD。 Part 01.原子层沉积技术基本原理 一个完整的 ALD 生长循环可以分为四个步骤: 1.脉冲第一种前驱体暴露于基片表面,同时在基片表面对第一种前驱体进行化学吸附2.惰性载气吹走剩余的没有反应的前驱体3.脉冲第二种前驱体在表面进行化学反应,得到需要的薄膜材料4.惰性载气吹走剩余的前驱体与反应副产物 原子层沉积( ALD )原理图示 涂层的层数(厚度)可以简单地通过设置连续脉冲的数量来确定。蒸气不会在表面上凝结,因为多余的蒸气在前驱体脉冲之间使用氮气吹扫被排出。这意味着每次脉冲后的涂层会自我限制为一个单层,并且允许其以原子精度涂覆复杂的形状。如果是多孔材料,内部的涂层厚度将与其表面相同!因此,ALD 有着越来越广泛的应用。 Part 02. 原子层沉积技术案例展示 原子层沉积通常涉及 4 个步骤的循环,根据需要重复多次以达到所需的涂层厚度。在生长过程中,表面交替暴露于两种互补的化学前驱体。在这种情况下,将每种前驱体单独送入反应器中。 下文以包覆 Al2O3 为例,使用第一前驱体 Al(CH3)3(三甲基铝,TMA)和第二前驱体 H2O 或氧等离子体进行原子层沉积,详细过程如下:反应过程图示 在每个周期中,执行以下步骤: 01 第一前驱体 TMA 的流动,其吸附在表面上的 OH 基团上并与其反应。通过正确选择前驱体和参数,该反应是自限性的。 Al(CH3)3 + OH = O-Al-(CH3)2 + CH4 02使用 N2 吹扫去除剩余的 Al(CH3)3 和 CH4 03第二前驱体(水或氧气)的流动。H2O(热 ALD)或氧等离子体自由基(等离子体 ALD)的反应会氧化表面并去除表面配体。这种反应也是自限性的。 O-Al-(CH3)2 + H2O = O-Al-OH(2) + (O)2-Al-CH3 + CH4 04使用 N2 吹扫去除剩余的 H2O 和 CH4,继续步骤 1。 由于每个曝光步骤,表面位点饱和为一个单层。一旦表面饱和,由于前驱体化学和工艺条件,就不会发生进一步的反应。 为了防止前驱体在表面以外的任何地方发生反应,从而导致化学气相沉积(CVD),必须通过氮气吹扫将各个步骤分开。 Part 03. 原子层沉积技术的优点 由于原子层沉积技术,与表面形成共价键,有时甚至渗透(聚合物),因此具有出色的附着力,具有低缺陷密度,增强了安全性,易于操作且可扩展,无需超高真空等特点,具有以下优点: 厚度可控且均匀通过控制沉积循环次数,可以实现亚纳米级精度的薄膜厚度控制,具有优异的重复性。大面积厚度均匀,甚至超过米尺寸。 涂层表面光滑完美的 3D共形性和 100% 阶梯覆盖:在平坦、内部多孔和颗粒周围样品上形成均匀光滑的涂层,涂层的粗糙度非常低,并且完全遵循基材的曲率。该涂层甚至可以生长在基材上的灰尘颗粒下方,从而防止出现针孔。 ALD 涂层的完美台阶覆盖性 适用多类型材料所有类型的物体都可以进行涂层:晶圆、3D 零件、薄膜卷、多孔材料,甚至是从纳米到米尺寸的粉末。且适用于敏感基材的温和沉积工艺,通常不需要等离子体。 可定制材料特性适用于氧化物、氮化物、金属、半导体等的标准且易于复制的配方,可以通过三明治、异质结构、纳米层压材料、混合氧化物、梯度层和掺杂的数字控制来定制材料特性。 宽工艺窗口,且可批量生产对温度或前驱体剂量变化不敏感,易于批量扩展,可以一次性堆叠和涂覆许多基材,并具有完美的涂层厚度均匀性。
  • 注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的原理与应用
    注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的原理与应用在现代医疗与制药行业中,注射剂瓶作为药物传输的关键容器,其密封性与安全性直接关系到患者的健康与生命安全。而注射剂瓶的胶塞,作为连接瓶体与外部世界的“门户”,不仅需具备良好的密封性能,还需在药物输送过程中承受各种穿刺操作而不失效,确保药物的无菌、无污染传递。因此,使用三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02对其进行穿刺力测试,成为了保障药品质量与患者安全不可或缺的一环。注射剂瓶胶塞的使用用途与重要性注射剂瓶胶塞,作为药品包装系统的重要组成部分,其主要功能在于提供可靠的密封屏障,防止药品在储存和运输过程中受到外界污染,同时确保在药物使用过程中(如注射给药)能够顺利穿刺而不泄漏。其材质多为橡胶或热塑性弹性体,需具备良好的弹性、耐化学性、生物相容性及适当的硬度,以适应不同药物的存储需求和穿刺操作。穿刺力测试的必要性与意义随着医疗技术的不断进步和药品包装的多样化发展,对注射剂瓶胶塞的性能要求也日益严格。穿刺力测试作为评估胶塞质量的重要手段之一,旨在模拟实际使用过程中穿刺针或输液针等医疗器械对胶塞的穿刺行为,通过量化分析穿刺过程中的力值变化与位移变化,评估胶塞的耐穿刺性能、密封保持能力及可能的破损风险。这对于确保药品在传输过程中的完整性和无菌性至关重要,直接关系到患者的用药安全与治疗效果。注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的测试原理与技术应用济南三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02采用力学测试技术,将试样装夹在测试仪器的两个夹头之间,通过精密控制的相对运动,使标准要求的穿刺针以恒定速度或预设条件刺入试样。在此过程中,仪器实时记录并显示穿刺力(即刺破试样所需的最大力)和拔出力(即将穿刺针从试样中拔出时所需的力)等关键参数。这些数据不仅反映了胶塞的物理强度特性,还能揭示其潜在的密封失效风险,为产品设计与质量控制提供科学依据。注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的广泛应用领域由于穿刺力测试技术的广泛适用性和重要性,其应用范围已远远超出了注射剂瓶胶塞本身,涵盖了各种薄膜、复合膜、电池隔膜、人造皮肤、药品包装用胶塞、组合盖、口服液盖以及各类医疗穿刺器械(如注射针、穿刺针、输液针、采血针等)的穿刺力强度试验。这些测试在质检中心、药检中心、包装厂、药厂、医疗器械厂等单位得到了广泛应用,成为保障产品质量、提升生产效率、降低安全风险的重要工具。总之,三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02作为现代医疗与制药领域的一项重要检测设备,通过科学、精准的测试手段,为药品包装与医疗器械的安全性与有效性提供了坚实保障。
  • 从细胞到光信号:ATP微生物检测仪的工作原理解析
    ATP微生物检测仪作为一种可靠的检测工具,以生物化学反应将微生物的存在转化为可测量的光信号为检测原理,不仅实现了对微生物数量的快速检测,也为各种应用领域提供了关键的卫生状况评估。了解更多ATP微生物检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541815.htmlATP的基本概念三磷酸腺苷(ATP)是一种在所有活细胞中广泛存在的能量转移分子。它在细胞的能量代谢过程中起着核心作用,每个活细胞都包含恒定量的ATP。因此,ATP的存在可以作为生物活性的指标,反映样品中微生物的数量和活动状况。ATP的检测对于评估细菌、真菌以及其他微生物的存在和数量具有重要意义。检测过程的第一步:ATP的释放ATP微生物检测仪的工作始于样品中的ATP释放。检测过程中,首先使用ATP拭子从样品中提取ATP。ATP拭子含有特殊试剂,这些试剂能够裂解细胞膜,从而释放细胞内的ATP。这一过程是确保所有可测量的ATP都从细胞中释放出来的重要步骤,为后续的荧光检测提供了充足的ATP源。荧光反应的核心:荧光素酶—荧光素体系释放出的ATP与拭子中含有的荧光素酶和荧光素发生反应,形成荧光反应。荧光素酶是一种催化剂,它能够将ATP转化为荧光素,通过与荧光素的反应产生光信号。这一反应基于萤火虫发光的原理,其中荧光素酶催化荧光素与ATP结合,生成光信号。这一过程的核心是荧光素酶的催化作用,它使得ATP的存在能够通过发光现象被检测到。光信号的测量与结果分析产生的光信号通过荧光照度计进行测量。荧光照度计能够准确地捕捉到反应产生的光信号强度,并将其转化为数字信号。光信号的强度与样品中ATP的浓度成正比,因此,可以通过测量光信号强度来推断样品中微生物的数量。较强的光信号通常意味着较高的ATP含量,从而反映出样品中微生物的较多存在。应用与优势ATP微生物检测仪因其快速、准确的检测能力,被广泛应用于食品安全、医疗卫生、制药和环境监测等领域。其能够实时、可靠地评估样品中的卫生状况,确保环境和产品的质量。相较于传统微生物检测方法,ATP检测法提供了更为便捷和即时的结果,帮助我们迅速做出响应和决策。结论ATP微生物检测仪通过将细胞中的ATP转化为光信号,提供了一种可靠的微生物检测方法。其工作原理涵盖了从ATP的释放、荧光反应的核心到光信号测量,为微生物检测提供了科学、准确的解决方案。这一技术的应用更大地提升了卫生监测的效率,确保了各种行业的安全与质量。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
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    快速水份测定仪基础知识一,定义与基本原理1. 什么是快速水份测定仪? 快速水份测定仪利用热失重法测定样品的水份含量,由称量与加热装置(红外)组成。 它通常亦称作水份天平或水份测定仪。 2. 快速水份测定仪的工作方式?卤素快速水份测定仪按照热重原理(通常亦称作“热失重”(LOD)原理)运行。 快速水份测定仪由两个组件构成,即:天平装置与加热装置。 为了测量水份含量,首先记录样品的初始重量,然后在内置天平持续记录样品重量的同时,卤素灯对样品进行加热和烘干。 当样品不再失重时,仪器关闭并且计算水份含量。 总失重量用于计算水份含量。 3. 什么是“热失重”(LOD)原理?LOD表示热失重。 大多数标准方法属于热失重法。 热失重法是一种通过分析加热时样品的失重测定样品水份含量的方法。 将失重解释为样品的水份损失。 当所有水份从样品中排出时,样品的重量不再发生变化。 然后,通过将样品的初始重量同干重或样品最终重量进行比较,计算出样品的水份含量。 4. 如何加热样品? 样品吸收卤素快速水份测定仪的红外辐射,因此可快速升温。 另外,样品的温度取决于其吸收特点,因此一定不是显示温度。 这与烘箱不同,烘箱是通过对流方式对样品加热,并且需要很长时间才能烘干。 5. 卤素技术与红外技术之间的区别是什么? 卤素加热也是红外技术。 采用卤素辐射体进行干燥是红外干燥法的进一步发展。 加热元件由充满卤素气体的玻璃灯管组成, 由于卤素辐射体远轻于传统红外辐射体,因此可以快速获得最大热量输出,并实现卓越的可控性甚至是热分布。 6. 快速水份测定仪的适合对象?烘箱是测定水份含量的正规方法。 如今,许多客户使用快速水份测定仪,因为他们希望使用更快速的方法分析水份含量。 快速水份测定仪在许多行业中使用,例如:食品、化学、制药与塑料制造行业。 由于水份含量会对产品的质量和保质期产生影响,因此测定食品中的水份含量尤为重要。 7. 什么是水份? 水份指加热时蒸发(“热失重”)的所有物质。 除了水之外,分析的水份含量还包括脂肪、酒精与溶剂。 8. 水份与水是否一样?不一样,这两种概念经常被混淆。 水份指加热时蒸发的所有物质。 水专门指水分子(H20)。 为了测定水份含量,最好使用卡尔费休滴定仪。
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