灭草松检测

2,4-滴和灭草松为常用除草剂，容易经雨水流进河流并稳定存在一段时间。2,4-滴，属于中等毒类，能吸入，摄入或经皮肤吸收对皮肤有害，对眼睛、皮肤有刺激作用，反复接触对肝、心脏有损害作用，能引起惊厥。灭草松，属于低毒类，对眼睛和呼吸道有刺激作用。国家标准《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标》规定了2,4-滴和灭草松的检测方法；采用乙酸乙酯液液萃取，衍生后使用气相色谱检测。其操作步骤繁琐，衍生条件较为苛刻，影响结果的重现性。本实验方法利用Labtech Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水样中的2,4-滴和灭草松进行富集净化，使用高效液相色谱进行检测，此方法操作简单，重现性好，准确度高，适用于水中2,4-滴和灭草松的检测。

灭草松是一种具选择性的触杀型苗后除草剂，用于杂草苗期茎叶处理。主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草，对禾本科杂草无效。

2,4-滴属于內吸性除草剂，灭草松是一种触杀型具选择性的苗后除草剂，两者都具有高效和除草广谱等优点，广泛用来除去大多数禾本科作物以及许多大粒种子作物中的阔叶杂草。灭草松和2,4-滴在土壤中残留期较长，移动性能较大，可随着降水量的增大而引起地下水的污染。我国《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》规定了生活饮用水中2,4-滴和灭草松的限值。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。利用全自动固相萃取仪（EXTRA）和Sepulco ENVI-18固相萃取柱分析饮用水中2,4-D和灭草松，取得了较好的结果。在10μg/L的加标水平下，2,4-D的回收率在89~93%之间RSD（n=3）=2.0；在4μg/L的加标水平下灭草松的回收率在84~90%之间，RSD（n=3）=2.7%。

灭草松农药，由于均具有水溶性(特别是克百威，水溶解度为700 mg /L) ，所以在土壤中的残留期较长，由于地表径流，对地表水及其它饮用水源容易造成污染，从而导致其从环境进入人体的机会较多。《地表水环境质量标准 》 和《生活饮用水卫生标准》 附录A中均规定甲萘威的限度为0.05mg / L，国际上每天允许摄入量(ADI值) 为0.02mg / kg / day ，GB 5749-2006生活饮用水卫生标准规定灭草松和2, 4- D在饮用水中的限值分别为0.3mg/L和0.03 mg/L。目前国内有关该四种农残的检测方法主要是气相色谱法，液相色谱法以及离子色谱法，但这些方法大都需要进行预浓缩、衍生化后才能进行分析检测, 操作略显繁琐。本文采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法(LC-MS/MS)，高选择性反应检测模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作简便、灵敏度高、定量准确，满足实际样品的检测需要。

甲萘威, 克百威(别名呋喃丹)，灭草松和2, 4-滴( 2,4-D)是较为广泛使用的四种农药，由于均具有水溶性(特别是克百威，水溶解度为700 mg /L) ，所以在土壤中的残留期较长，由于地表径流，对地表水及其它饮用水源容易造成污染，从而导致其从环境进入人体的机会较多。《地表水环境质量标准 》 和《生活饮用水卫生标准》 附录A中均规定甲萘威的限度为0.05mg / L，国际上每天允许摄入量(ADI值) 为0.02mg / kg / day ，GB 5749-2006生活饮用水卫生标准规定灭草松和2, 4- D在饮用水中的限值分别为0.3mg/L和0.03 mg/L。目前国内有关该四种农残的检测方法主要是气相色谱法，液相色谱法以及离子色谱法，但这些方法大都需要进行预浓缩、衍生化后才能进行分析检测, 操作略显繁琐。本文采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法(LC-MS/MS)，高选择性反应检测模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作简便、灵敏度高、定量准确，满足实际样品的检测需要。

本文采用 HPMS-TQ 高效液相色谱串联质谱搭配 Alphasil VC-C18色谱柱，根据《GB 5750.9 生活饮用水标准检验方法第 9 部分：农药指标》，实现了生活饮用水中灭草松、2,4- 滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚的良好检测。样品无杂质干扰，线性、加标回收符合国标要求，6 种化合物五定量限均远低于国标限度，因此本方案可以满足生活饮用水中灭草松、2,4- 滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚含量的检测。

实验应用Thermo Scientific TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用系统和Thermo Scientific TraceFinderTM软件建立了水体中2, 4-滴、灭草松、 甲萘威和克百威四种农药残留的定量方法，以标准品 为主考察了方法的灵敏度、线性和精密度，并对实验 室的自来水中四种农药残留进行了检测。实验结果证 明TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用 系统由于配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的 透镜组件、90度弯曲碰撞池、高选择反应检测模式 （0.4Da，0.7Da分辨率可调）等，可有效提高信号响 应，并降低中性噪音，在检测含有基质化合物的实际 样品方面具有灵敏度高、特异性好的优点。

利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和Sepulco ENVI-18固相萃取柱分析饮用水中2,4-D和灭草松，取得了较好的结果。在10μg/L的加标水平下，2,4-D的回收率在89~93%之间RSD（n=3）=2.0；在4μg/L的加标水平下灭草松的回收率在84~90%之间，RSD（n=3）=2.7%。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。上海屹尧仪器有限公司作为前处理专家，拥有雄厚的技术实力，利用EXTRA全自动固相萃取仪，根据EPA555，建立了自来水中2,4-D和灭草松的分析方法.

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。上海屹尧仪器有限公司作为前处理专家，拥有雄厚的技术实力，利用EXTRA全自动固相萃取仪，根据EPA555，建立了自来水中2,4-D和灭草松的分析方法.

使用岛津公司GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪，样品经乙腈提取QuEChERS方法净化，仪器检测条件使用岛津农残数据库Smart Pesticides Database结合正构烷烃数据生成。从前处理到数据检测与处理提供了整套解决方案，大大缩短了检测能力建立的时间。

气相色谱-串联质谱技术（GC-MS/MS）因适用范围广、灵敏度高、定量准、重现性好、抗基质干扰强而被广泛应用于茶叶及食品中多农药残留的检测。采用岛津公司的超高灵敏度的三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050结合岛津Smart MRM农药残留数据库，利用AART调整保留时间功能，无需使用标准品即可同时建立茶叶中584种农药残留的检测方法。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、抗基质干扰能力强，适用于茶叶等复杂基质中多农残的快速检测。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成灭草灵等化合物的定性定量分析。

草甘膦（Glyphosate），化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为CHNOP，是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》（GB -00）中增加了对草甘膦的测试要求，其限量为0. mg/L。标准中使用的方法为离子交换色谱分离，柱后衍生荧光检测，装置复杂，稳定性差，容易受水中余氯影响，且灵敏度不理想。

克百威(别名呋喃丹)农药，由于均具有水溶性(特别是克百威，水溶解度为700 mg /L) ，所以在土壤中的残留期较长，由于地表径流，对地表水及其它饮用水源容易造成污染，从而导致其从环境进入人体的机会较多。《地表水环境质量标准 》 和《生活饮用水卫生标准》 附录A中均规定甲萘威的限度为0.05mg / L，国际上每天允许摄入量(ADI值) 为0.02mg / kg / day ，GB 5749-2006生活饮用水卫生标准规定灭草松和2, 4- D在饮用水中的限值分别为0.3mg/L和0.03 mg/L。目前国内有关该四种农残的检测方法主要是气相色谱法，液相色谱法以及离子色谱法，但这些方法大都需要进行预浓缩、衍生化后才能进行分析检测, 操作略显繁琐。本文采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法(LC-MS/MS)，高选择性反应检测模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作简便、灵敏度高、定量准确，满足实际样品的检测需要。

甲萘威农药，由于均具有水溶性(特别是克百威，水溶解度为700 mg /L) ，所以在土壤中的残留期较长，由于地表径流，对地表水及其它饮用水源容易造成污染，从而导致其从环境进入人体的机会较多。《地表水环境质量标准 》 和《生活饮用水卫生标准》 附录A中均规定甲萘威的限度为0.05mg / L，国际上每天允许摄入量(ADI值) 为0.02mg / kg / day ，GB 5749-2006生活饮用水卫生标准规定灭草松和2, 4- D在饮用水中的限值分别为0.3mg/L和0.03 mg/L。目前国内有关该四种农残的检测方法主要是气相色谱法，液相色谱法以及离子色谱法，但这些方法大都需要进行预浓缩、衍生化后才能进行分析检测, 操作略显繁琐。本文采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法(LC-MS/MS)，高选择性反应检测模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作简便、灵敏度高、定量准确，满足实际样品的检测需要。

2, 4-滴( 2,4-D)农药，由于均具有水溶性(特别是克百威，水溶解度为700 mg /L) ，所以在土壤中的残留期较长，由于地表径流，对地表水及其它饮用水源容易造成污染，从而导致其从环境进入人体的机会较多。《地表水环境质量标准 》 和《生活饮用水卫生标准》 附录A中均规定甲萘威的限度为0.05mg / L，国际上每天允许摄入量(ADI值) 为0.02mg / kg / day ，GB 5749-2006生活饮用水卫生标准规定灭草松和2, 4- D在饮用水中的限值分别为0.3mg/L和0.03 mg/L。目前国内有关该四种农残的检测方法主要是气相色谱法，液相色谱法以及离子色谱法，但这些方法大都需要进行预浓缩、衍生化后才能进行分析检测, 操作略显繁琐。本文采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法(LC-MS/MS)，高选择性反应检测模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作简便、灵敏度高、定量准确，满足实际样品的检测需要。

草甘膦（Glyphosate），化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P，是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中增加了对草甘膦的测试要求，其限量为0.7mg/L。目前对饮用水中草甘膦的测定，主要采用液相色谱法和气相色谱法，但由于其本身为离子，且易溶于水，基本不溶于有机溶剂，因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生，而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外，由于草甘膦没有特征紫外吸收，而在波长195nm处检测时又极易被干扰，故《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离，柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦，且受水中余氯干扰严重，而出厂水余氯含量较高，因此实用性受限。草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷的特点，故可以用电导检测器进行检测。朱岩等人曾用碳酸盐体系梯度淋洗对草甘膦进行分析，但由于碳酸盐背景高，噪音大，因此检测限受限制。使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱，因氢氧根体系中和后为H2O，基线变化少，噪音低，因此灵敏度高，故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。

利用三重四极杆质谱仪高灵敏度，实现对茶叶中208种农残的快速检测。该方法适用于茶叶中农药残留量的快速定量测定。

1、由全思美特灭菌工程师起草灭菌方案并交由灭菌单位进行审核，仅需要用户提供需要灭菌空间的大小（可提供现场图纸最佳）2、专业现场灭菌工程师根据审核确定的灭菌方案进行现场指示剂布点3、现场灭菌工程师进行安全培训、实施现场灭菌操作4、现场灭菌工程师进行房间密封，确保没有过氧化氢泄露发生5、现场灭菌工程师确认灭菌后的过氧化氢残留状态，确保无后续损害6、专业工程师灭菌后根据灭菌情况和指示剂情况出具灭菌报告和结论

松香酸的定性检测是基于液相色谱-二极管阵列检测器建立的五种中成药违规使用松香酸的测定方法。该方法综合考虑色谱分离、UV光谱定性要素，选择性强，灵敏度高，供相关行业参考。

参考《SN/T 1923-2007 食品中草甘膦及其代谢物的测定》，草甘膦（GLY）是一种高效、低毒、廉价的内吸传导型广谱灭生性除草剂，被广泛施用于茶园等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果等植物源食品中残留量的检测越来越受到关注。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸具有极性强、易溶于、难溶于各种有溶剂，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。

人松弛肽/松弛素(RLN)检测试剂盒人松弛肽/松弛素(RLN)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人松弛肽/松弛素(RLN)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人松弛肽/松弛素(RLN)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人松弛肽/松弛素(RLN)抗原、生物素化的人松弛肽/松弛素(RLN)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人松弛肽/松弛素(RLN)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

松针作为传统中草药，在抑菌、降血压、降血脂及抗感染方面作用突出[1]。松针中含有较多挥发性的萜类，小分子醇类，酯类，含氮类等化合物，特别是萜类和含氮生物碱等已被证实在药理方面的重要作用，对松针挥发性化合物的分析有较大意义。然而在储存过程中，挥发性组分的流失或变化时刻影响松针的品质，不损坏待测物的情况下，对其组分快速分析显得尤为重要，气相色谱-离子迁移谱联用技术（GC-IMS）为快速并高效检测松针挥发性组分提供一种可靠手段。其原理为：使用具有高分离能力的GC对待测物进行预分离，从GC预分离出组分再被IMS检测[2]。GC作为预处理的仪器弥补IMS交叉灵敏度的问题，IMS作为GC的检测器则增强了GC对待测物鉴定的能力，这都使得二者联用成为可能。我们选取了新鲜马尾松针，分别于顶空瓶中放置0天、8天15天和25天作为四组样品，每组样品3个平行样，采取顶空进样的方式，使用GC-IMS联用仪对松针样品进行分析。以储存8天后的松针为例，图1给出其相应GC-IMS分离图，共分离出27处峰，结合计算机软件中的NIST气相数据库及IMS数据库进行定性分析，鉴定到了较多萜类和醇类，及少量羰基类化合物。我们还选取储存时间的不同的松针样品的GC-IMS信号峰，通过软件模拟得到指纹图谱，能清晰直观看出储存时间的不同而造成的组分的差异，如实验发现醇类物质随储存时间变长而显著减少。为了更加直观区分不同样品，对4组不同储存时间样品的进行动态主成分分析（PCA），其结果如图2所示，4组不同储存时间的马尾松松针样品聚集在不同位置，根据PCA软件建模，可较简单直观就区分出松针的储存时间。GC-IMS为快速并高效检测松针挥发性化合物提供了可靠手段，对快速分析中草药等的储存过程中挥发性组分的变化有较大意义。

通过介绍 TraceFinder 工作站的强大功能，包括QAQC，Flag，适当阈值参数的设置，建立了快速筛利用功能强大的TraceFinder 数据处理方法，结合 TSQ 8000 Evo 出色的硬件性能，可显著提高筛查及高通量定量分析的效率。TSQ 8000Evo能够在保证良好的方法学指标和仪器性能的基础上，35min内完成数据库里5496个离子对和所有目标化合物的分析。在此基础上，TraceFinder 工作站可以预先设置相关的阈值，通过Flag 功能直观显示出来，辅助分析人员快速的进行筛选判断，大大提高了实验室的整体工作效率。

适用范围适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。（本实验采用大豆和大米为样品） 参考标准：《GB 23200.24-2016 食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》

SPE 净化（Copure® HLB，60mg/3 mL）活化：加入6mL 甲醇，6 mL水活化柱子，弃去流出液。淋洗和洗脱：加入待净化水样，待样品快流尽时，加入 6 mL pH=3.0 磷酸水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加 3× 2 mL 甲醇洗脱，收集流出液（整个过程保持流速 1 mL/min）。重新溶解：于50℃氮气吹至近干，加甲醇定容至1mL，旋涡混匀，经0.22µ m 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

绿松石是一类优质玉材，在宝石交易市场上广受青睐。与此同时，优质绿松石供不应求，市场上改质品和仿品泛滥，对绿松石产品进行真伪鉴别和优劣检测的需求不断增长。本文采用配备衰减全反射 (ATR) 探头附件的 Agilent Cary 4300手持式红外光谱仪成功实现对绿松石样品的现场无损检测，实验证明该系统简便、快速、无损样品且结果直观可靠，非常适合对绿松石等珠宝玉石类样品进行真伪鉴别和定性分析。

草甘膦（GLY）是一种高效、低毒、廉价的内吸传导型广谱灭生性除草剂，被广泛施用于茶园等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果等植物源食品中残留量的检测越来越受到关注。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸具有极性强、易溶于、难溶于各种有溶剂，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。逗点生物在2021年推出过检测茶叶中Copure® 草甘膦的专用柱（货号：COGLY3000）及其应用方案。然而，客户在方法开发时依然遇到了很多问题，如方法很难重现、峰形不好、质谱找不到母离子等，鉴于此我司对该法进行了完善，详细考察了其前处理条件，并用优化后的方法对红茶、绿茶、青茶进行了样品处理，都能够获得满意的实验结果。本文把完善后的方案及优化过程一并呈现给大家，供参考。