请问哪位有灭草松，溴氰菊酯和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的标准检测方法的，我听人说美国EPA标准里面有这几个物质的检测方法，请问具体的标准编号是什么呢？急求，先多谢了。
水中灭草松用什么方法检测比较好？望老师不吝赐教
大家好，最近遇到了一件非常棘手的问题，要进行新项目认证，可是灭草松和2,4-D用国标方法衍生效果很不好，没有一点线性，请问谁有好的衍生建议，麻烦分享一下。另外请问有哪些国外用液相检测的方法可以借鉴的，希望可以帮忙解答一下，在此先谢谢
[align=center][font='times new roman'][size=16px]水中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]滴和灭草松[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的检测[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]前言[/size][/font]2,4-滴和灭草松为常用除草剂，容易经雨水流进河流并稳定存在一段时间。2,4-滴，属于中等毒类，能吸入，摄入或经皮肤吸收对皮肤有害，对眼睛、皮肤有刺激作用，反复接触对肝、心脏有损害作用，能引起惊厥。灭草松，属于低毒类，对眼睛和呼吸道有刺激作用。国家标准《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标》规定了2,4-滴和灭草松的检测方法；采用乙酸乙酯液液萃取，衍生后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测。其操作步骤繁琐，衍生条件较为苛刻，影响结果的重现性。本实验方法利用Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水样中的2,4-滴和灭草松进行富集净化，使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测，此方法操作简单，重现性好，准确度高，适用于水中2,4-滴和灭草松的检测。[font='times new roman'][size=16px]关键词[/size][/font]Sepaths UP-6；2,4-滴；灭草松；GB/T 5750.9[font='times new roman'][size=16px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器设备及试剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器设备[/size][/font]1.1.1 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统；[align=left]1.1.2 LC600二元高压梯度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]； [/align][align=left]1.1.3 萃取柱：LabTech HLB 500mg/ 6mL；[/align][align=left]1.1.4 ET浓缩仪。[/align][font='times new roman'][size=16px]1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂[/size][/font]1.2.1 超纯水；1.2.2 甲醇（色谱纯 FISHER Chemical）；1.2.3 磷酸（分析纯）；1.2.4 2,4-滴标准储备液：1000ug/mL，国家标准物质；1.2.5 灭草松标准储备液：100ug/mL， 国家标准物质；1.2.6 混合标准工作液；精确吸取100uL 2,4-滴标准储备液(1.2.4)和1mL 灭草松标准储备液(1.2.5)到10mL定容瓶中，用甲醇稀释至刻度。标准工作液浓度为10ug/mL。[font='times new roman'][size=16px]2、实验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1 样品准备[/size][/font] 取洁净水样200mL ，加入1ml甲醇（1.2.2）。[font='times new roman'][size=16px]2.2 固相萃取[/size][/font] 按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，运行方法对2.1中准备的样品进行固相萃取。收集到的萃取液，将收集液置于ET浓缩仪中，于45℃下，氮吹浓缩至0.5mL，再用甲醇定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948302137_1491_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的固相萃取方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 加标样品处理[/size][/font]在2.1样品准备过程中，加入50μL混合标准工作液（1.2.6），混匀后，再按2.2的步骤对加标样品进行处理。样品的加标浓度为2.5μg/L。[font='times new roman'][size=16px]2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/size][/font]色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；流动相：0.1%磷酸水溶液（V:V）：0.1%磷酸甲醇（V:V）=3:7；流速：1.0mL/min；紫外检测波长：230nm；柱温：35[font='宋体']℃[/font]；进样量：20μL。[font='times new roman'][size=16px]3、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松标准品色谱图[/size][/font]图2为2,4-滴和灭草松标准品色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948307674_8180_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 2,4-滴和灭草松标准品色谱图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RT: [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]灭草松：4.592[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2,4-滴:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6.43[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2空白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品色谱图[/size][/font][align=left]图3为空白样品色谱图。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948308973_4485_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]（未检出2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松）[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.3加标样品色谱图[/size][/font]图4为加标样品色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948309920_1853_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图 4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][/align]3.4 加标回收率与精密度 表1为本次实验加标回收率和精密度。[align=center][font='times new roman'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 加标回收率结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]序号[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]化合物[/size][/align][/td][td=7,1][align=center][size=13px]回收率%[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]R[/size][size=13px]SD[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均值[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=14px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]灭草松[/size][/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]86.0[/align][/td][td][align=center]81.9[/align][/td][td][align=center]85.8[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]88.7[/align][/td][td][align=center]5.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=14px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]2,4-滴[/size][/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]87.8[/align][/td][td][align=center]81.8[/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]87.5[/align][/td][td][align=center]4.2%[/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法使用 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中2,4-滴和灭草松进行了富集萃取，并使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。其中灭草松回收率为81.9%~96.4%，RSD值为5.4%；[size=14px]2,4-滴回收率为81.8%[/size]~93.3%，RSD值为4.2%。综上所述本方法满足了标准要求同时，实现了全自动过程，提高了整体实验效率。[font='times new roman'][size=16px]参考标准[/size][/font]1、GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标[align=right][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align]
岛津GC2010puls的仪器，用的是Rtx-1701的柱子，用ecd检测器，按5750.9-2006标准上的仪器条件不出峰，在网上查灭草松的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件基本都是一样的条件，就帮助我这里为什么不出峰，仪器连接没问题，丙酮的溶剂峰是有的，就是灭草松不出峰。下面图上是我把升温速度从10调到7正在试，按10的速度升温还是没峰，新手求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555438_6750_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534554950_7314_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555681_6243_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555544_521_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555399_3004_4153313_3.png[/img]
前几天参考大家的建议，已近做出来苯并芘了，在这里先谢谢了！这两天有开发新项目，做的是水中灭草松、24D混合液,，用的是安捷伦1260DAD二极管检测器，但老是不出峰，仪器条件是：标样甲醇中灭草松、24D，甲醇：水=35%：65% 等度洗脱， 流速是0.4mL/min,波长：230 参比波长360 100，进样体积10ul，用的柱子也是C18柱， 250mm*4.6mm*5um，进样时间是10分钟，灭草松3.5min左右出峰，24D4.5min左右出峰，但24D出峰时和一个峰重叠，进空白甲醇，也是4.5min有一个杂峰，无论流速，流动相怎么改变，24D和这个峰一直同时出来，造成24D的峰拖尾不对称，求助，怎样使24D和这个杂峰分开，谢谢大家！
请问各位大虾,用ECD检测灭草松和2,4-D;按照国标方法,回收率超级低,求帮助``````
液相色谱法测自来水中的灭草松
岛津GC2018puls，柱子是Rtx1701，用ECD检测器按5750.9标准上仪器条件来测灭草松不出峰，仪器连接也没有问题，丙酮溶剂峰都出峰，下面是我把升温速度从10改到7在试条件，在网上也找不到其他方法，网上找到的方法都和标准里基本一样，新人求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635283590_2330_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635282989_2554_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635283922_6782_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635283795_3302_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635282617_9131_4153313_3.png[/img]
灭草松在生活饮用水一般会有检出吗？我用cj141的方法居然都有出峰，望老师不吝赐教
亲们，我用HP-5色谱柱，ECD检测器分析饮用水中灭草松和2，4-D，查的气相方法的文献，前处理都做了衍生，但是不太明白为什么要衍生呢，是因为不做衍生响应低吗，有没有做过相关项目的，麻烦告诉下为什么啊，谢谢啦！~
有谁做过灭草松，2,4-滴这两种农药的，试剂好买吗？这两天第一次尝试做，买试剂都买不到，说是有制毒试剂，不好买。
公司扩项做灭草松和2.4-滴，酯化怕效果不好，想直接买衍生后的标准物质，百度了之后知道其中一个是2.4-D丁酯，灭草松衍生实在是没找到TAT求大佬告知
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定灭草松2.4-滴 标品衍生时需要注意什么 做了衍生 衍生时温度时间都控制了 但还是不出峰
依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松（bentazone）最大残留限量（MRL）的申请，为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量，该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg（定量限）提高至15mg/kg，英国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局（EFSA）。 与此同时，法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请，为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量，该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆（带荚）0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆（无荚）0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是，按定量极限设立的该MRL不被另作它用，降低现行MRL值后，建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。
使用国标的方法测定水质中的灭草松和2,4-D 但是其相关线性较差 回收率低 请问有什么好的解决办法
现在只能用气象色谱衍生法做，是做水中24D灭草松，柱子BR-5，衍生可以做出来，但是稳定性很差，工作曲线根本做不像，有没有老师有这方面经验指导下。
前辈们有没有做过gb5085.9的灭草松 2，4-D 标准用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD衍生 但是我做出来的标线不成线性啊 除了没有用磷酸洗涤其他都按标准来的 有没有前辈可以给小弟指导一下啊
除草剂检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述 除草剂是一类重要的有机农药制剂，它的使用对控制杂草和提高农业经济效益都起到不可忽视的作用，愈来愈多的除草剂被广泛应用在农业、林业、果园中。目前，我国登记使用的除草剂主要有百草枯、草甘膦、草铵膦、敌草快、灭草松等。http://img5.wtoutiao.com/?url=http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKDLzuHfueWjsc3UglIDT7p7qXEJO1VELhGmaricmZlyate9C4UsV4cibtibPSfeIfcVdFHCTgqR2Ddicg/0?wx_fmt=jpeg 由于除草剂性质稳定、持效期长以及近年来使用量的不断加大，茶叶、小麦等农作物种的除草剂残留量不容忽视。目前，许多国家和国际组织都已制定不同除草剂在不同农作物种的最大残留限量（MRL）标准，如欧盟规定了茶叶中百草枯MRL值为0.05 mg/kg，日本规定了茶叶中草甘膦的MRL值为1 mg/kg。2014年我国颁布的《食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2014）也明确规定了草甘膦在茶叶、小麦、苹果中的 MRL 值分别为 1.00、5.00 和 0.50 mg/kg。 目前，检测茶叶、小麦中草甘膦的方法为SN/T1923-2007《进出口食品中草甘膦残留量的检测方法》，油品中敌草快的检测方法为GB/T5009.221-2008《粮谷中敌草快残留量的测定》。
求助GB5135.11-2006自动喷水灭火系统 第11部分：沟槽式管接件 标准中检测设备，急！！！！
目前做2,4滴，灭草松的方法验证，高效液相色谱法只有美国epa方法，需要翻译，请老师们帮下我。
[i][color=#0000ff]GB 26130-2010 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》中规定茶叶中灭多威限量的检测用按[/color][color=#0000ff]LMBG §35规定的方法执行。[/color][/i][color=#0000ff][/color][i][color=#0000ff]筒子们有没有了解德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)的？[/color][/i][color=#0000ff][/color][i][color=#0000ff]另外，是否可以采用其他方法检测呢？[/color][/i][color=#0000ff][/color][i][color=#0000ff]希望得到解答。谢谢了！[/color][/i]
各位朋友,你们是否有参加这次"草根能力比对之三：油漆中总铅、邻苯二甲酸酯（6P）检测"的实验室间比对,总铅测试样品上ICP时,焰矩颜色是深紫红色,而且焰矩跳动很厉害,然后熄灭,不知各位朋友可否遇到如此情况,欢迎各位一起分析原因.本实验室在前二次进样时,并没有发生焰矩熄灭现象,样品中含有较高的Ba,Ca,Na,s,Mg等元素.
[color=#333333]1、 [/color][font=宋体][color=#333333]专业从事生物制药生产环境、医疗器械生产车间、保健食品生产车间、化妆品生产车间及电子行业洁净间的[/color][/font][font=宋体][color=#333333]洁净度检测、干热灭菌柜及高温灭菌柜[/color][/font][font=宋体][color=red]温度验证[/color][/font][color=#333333]、[color=#333333]HEPA[/color][font=宋体][color=#333333]高效过滤器检漏[/color][/font][color=#333333]-DOP[/color][font=宋体][color=#333333]检漏[/color][/font][color=#333333]/PAO[/color][font=宋体][color=#333333]检漏、洁净室检测、无尘洁净间[/color][/font]，请联系：陈慧[/color][color=#333333]18826930995[/color]
小白一枚，今年刚开始做液相，想问一下老师们，灭蝇胺可以用c18柱检测吗？检测条件是什么样的？
最近做gbt5750.9-13里的农药、灭草松、24D这些，里面有一句话：[color=#ff0000]检测仪器灵敏度满足最低检测质量浓度0.0005mg/L时，[/color]请问这个值我怎么确定啊？怎么做呢？
灭蝇胺如何检测？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来做，离子对与电压值是多少？响应值小，出峰成趴状，用哪个标准来检测？
35%乙异060701.gif (136 bytes)草松WP的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析徐辉 摘 要：采用DB-1701 30m×0.32mm×0.25μm毛细管柱和FID检测器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离测定35%乙异噁草松中的乙草胺和异噁草松含量.结果表明,乙草胺和异060701.gif (136 bytes)草松的标准偏差分别为0.18、0.059 变异系数分别为0.7%、0.6% 平均回收率分别为99.5%、
最近检测职业卫生的草酸，GBZ/T300.114标准要求用阳离子柱检测，我的仪器是万通[font=宋体]850 Professional IC，阳离子柱是[font=宋体]Metrosep C 6-150/4.0，流动相是4.0mmol/L的硝酸0.9mL/min，有做过的大咖指导一下这个柱子型号和条件，可以做吗，还是换成标准要求的流动相，求求大佬指教[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img][/font][/font][img=,540,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212171717143717_5810_5449254_3.png!w540x162.jpg[/img]
各位好对于扑灭津的检测方法我们只知道有SFB/T0072-2006，但是没找到这个方法的具体操作，请问能帮忙提供SFB/T0072-2006或其他检测方法吗？多谢
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