灰分仪原理

灰分灰分是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。测定意义1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。2. 评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。3. 判断食品是否掺假。4. 评价营养的参考指标（可通过测各种元素）。我们通常所说的灰分是指总灰分（即粗灰分）包含以下三类灰分：1. 水溶性灰分：可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量；2. 水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐；3. 酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。直接灰分法称取试样后，以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，重复灼烧至恒重，计算灰分含量(重量百分比g/100 g，以下简称%)。加助灰化剂灰化法称取试样后，加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L)，使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。

[color=#333333]灰分是指在规定条件下，灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念，对基础油或不加添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是：在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸，使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。[/color][color=#333333][/color]

我想请教一下淀粉方面的专家，国标里边说测定淀粉灰分要在900度，可我们一直在550渡测定（根据食品中灰分测定方法 ），是不是不太对？为什么淀粉要那么高温度灰化？

求甲基纤维素硫酸盐灰分法测定原理，哪位大侠做过这方面的实验？或者知道？请指教一下。谢谢！

[list][*] [list][*]1.实验原理：食品经灼烧后所残留的无机物质为灰分。灰分数值可通过灼烧、称重后计算得出。 [/list][list][*]2.试剂仪器：乙酸镁、盐酸；坩埚、电热板、高温炉、干燥器、恒温水浴锅、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤：坩埚灼烧至恒重→称样→电热板小火加热使试样（液态、半固体需先在沸水浴上蒸干）充分炭化至无烟→马弗炉中高温（550±25℃）灼烧4h→干燥器冷却0.5h称重→再灼烧再冷却→直至恒重（前后两次质量差≦0.5mg） 含磷量较高的食品，在称样之后，加入乙酸镁溶液，使试样完全湿润，放置10min后，在水浴上将水分蒸干，再进行步骤操作。同时还需三次试剂空白，取平均值作为空白值代入结果计算。（三次结果标准偏差需小于0.003g） 称量前若发现灼烧残渣有炭粒，说明未灰化完全，向试样滴入少许水湿润，蒸干水分再次灼烧至无炭粒表示灰化完全。[/list][list][*]4.结果计算：灰分（g/100g）=残留物质量/样品质量x100 若以干物质计，则除以干物质含量（1-水分含量），相当于没有水分，分母变小，待测物结果含量会变大。[/list][list][*]5.适用范围：适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。 [/list][list][*]6.注意事项： [list][*]①灰化容器的选择 [list][*]a.素瓷坩埚（最常用） 耐高温（1200℃）、耐酸、价格低；耐碱性差，当灰化碱性食品（果蔬、豆类）时，内壁釉层会部分溶解，难以恒重，温度骤变易炸裂破碎。[/list][list][*]b.铂坩埚 更耐高温（1773℃）、耐碱、导热性好、吸湿性小；价格昂贵，使用不当会腐蚀或发脆。[/list][/list][list][*]②样品的处理 补充：样品在高温灼烧前，为什么要先炭化至无烟？ ①防止试样水分飞溅。 ②防止富含蛋白质、糖类等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 ③防止直接灼烧时炭粒易被包住，使灰化不完全。 [list][*]a.液体样品需先水浴蒸干，否则沸腾飞溅使样品损失。 [/list][list][*]b.水分含量高的样品可以先放烘箱干燥。 [/list][list][*]c.富含脂肪的样品可以先放在小火上烧。 [/list][list][*]d.富含蛋白质、糖类灰化前滴加几滴纯植物油防止发泡。 [/list][list][*]e.取样量的多少根据试样种类和形状来决定，一般控制灼烧后灰分为10-100mg。 [/list][/list][list][*]③灰化温度 一般为500-550℃，不超过600℃，温度过高易造成元素的损失；温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。[/list][list][*]④灰化时间 一般2-5h，样品灰化完全，即重复灼烧至恒重为止。[/list][/list][list][*]7.加速灰化的方法： [list][*]①样品初步灼烧后可取出冷却加少量水溶解，使被包住的炭粒暴露出来，置于水浴蒸干，烘箱干燥再灼烧。 [/list][list][*]②样品初步灼烧后可取出冷却加几滴硝酸或双氧水（氧化促进灰化），蒸干后灼烧。这些物质在灼烧后完全消失，不增加残灰质量。 [/list][list][*]③加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂，镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸（含磷高的样品）结合，防止灰分熔融，使其呈松散状态，避免炭粒被包裹。不过需做试剂空白实验。 [/list][/list][list][*]8.微波灰化的特点： [list][*]①升温速度快且易控制。 几分钟内升温至1000-1200℃。[/list][list][*]②无须炭化直接灰化。 省略样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。[/list][list][*]③灰化时间短。 大部分样品十分钟之内。[/list][list][*]④瞬间冷却。 灰化完成后只需几十秒即可冷却。[/list][list][*]⑤兼容各种传统坩埚。 更有专利石英纤维坩埚。[/list][list][*]⑥精确、安全。 内部有安全锁定机制可在发生意外时自动停止仪器运作。[/list][/list] [/list]

食品中酸不溶性灰分和水不溶性灰分的检测区别及操作要点 怎么检测食品中的酸不溶性灰分和水不溶性灰分呢？这俩听起来挺专业，但其实跟咱们平时吃的食品安全性密切相关哦。 首先，啥是灰分呢？简单来说，就是食品经过高温灼烧后，剩下的那些无机物质，比如金属氧化物啊、无机盐啥的。灰分又可以细分为好几种，今天重点说说酸不溶性灰分和水不溶性灰分。 1. 区别 酸不溶性灰分：这部分灰分主要是食品中被污染进来的泥沙，还有食品本身含有的微量二氧化硅啥的。它们在盐酸处理后还是不会溶解，所以叫酸不溶性灰分。 水不溶性灰分：这部分灰分包括了一些过渡金属氧化物、部分碱土金属氧化物、磷酸盐还有泥沙等。它们在水里不会溶解，所以叫水不溶性灰分。 2. 操作要点 样品处理：首先得把样品弄成灰分，这步挺重要，得把样品先炭化，再放到高温炉里灼烧，直到样品变成灰白色的灰分。 水不溶性灰分的检测：把总灰分用热水洗洗，然后过滤，把不溶于水的灰分留下来，再灼烧、称重，就能算出百分比了。 酸不溶性灰分的检测：把总灰分或者水不溶性灰分用盐酸处理一下，再过滤、灼烧、称重，就能得到酸不溶性灰分的百分比了。 注意：在整个检测过程中，得用无灰滤纸过滤，还要确保每次洗涤都彻底，不然会影响结果准确性。

蕃茄粉灰分的测定 酒泉辖区以出口农产品为主，其中蕃茄粉也是我们经常出口的一种农产品。灰分测定是一项很基本的操作，但是由于具体样品不同，基质效应也完全不同，所以做灰分的时候也大不相同，药典里的方法只是一个宏观意义上的方法，本人做过多次的蕃茄粉测试以后，终于领会到一套测量蕃茄粉灰分的方法。 碳化是测量灰分的第一步，碳化不好，灰分也无法测量。蕃茄粉中含糖量很高，碳化温度太高容易使蕃茄粉结块，导致蕃茄粉整体上无法灰化，或者蕃茄粉的中心部分无法灰化。碳化的过程中应该逐步升温，通过温度的不断调节使里面的某些组分相继蒸发，避免高温结块。气相色谱中的程序升温，液相色谱中的梯度洗脱有时候也使用于简单的化学实验中，当然这也只是个比喻吧。 随后就可以进入关键步骤，550度灰化三个小时了。三小时后取出，晾干，然后加入1到2毫升水，用小火将水蒸发干，注意一定要小火，或者让它自然干掉，主要是为了避免液体或者固体飞溅。然后再在马弗炉里面550度加热半个小时左右，该样品就可以完全灰化。灰化过程中一定要小心谨慎，不要让样品有所损失。同时超过550度的灰化温度也是不合适的，蕃茄粉中的许多基质也会损失，影响重量分析的准确性。 食品分析相对复杂，主要是基质复杂，要测一个蕃茄粉中灰分的测量工作，至少需要一天时间，希望大家不要急于求成，冷冷静静的处理好每一步，做到不浮躁，不急躁。其实再仔细分析一下，蕃茄粉的检测国家农业部标准NY/T957-2006给出的方法是非常笼统的，标准是非常高屋建瓴的，具体的执行步骤却没有。许多通知在测试的过程中往往急于求成，碳化的时候图省事，结果往往适得其反，数次试验都做不好。分析化学是一个逐步积累的过程，不仅需要耐心，而且也需要细心，随着科学技术的发展，传统的理化分析还是有许多可取的地方，仪器分析也不能够代替经典的分析化学。以上就是我测蕃茄粉灰分的一些感想，希望与大家分享。经验也是化学分析中一个逐渐积累的过程。

请问各位，有没有知道国内外有哪些厂家有全自动水分灰分检测仪器的，我知道的只有普利赛斯一家。

《乳品中灰分知多少？》灰分一般用来表示乳中矿物质的含量，并常作为粗略分析乳中盐类成分含量的一个指标。乳中主要矿物质有：钾、钠、镁、磷、铜、铁、锌等。乳经高温灼烧灰化时，其中的有机物将被分解而挥发，无机物则留在残留物中，这残留物即为灰分。灰分的含量一般比较固定，牛乳中灰分一般在0.68%-0.70之间。

大米淀粉测灰分，900℃灼烧一小时，上面灰是灰白色，但盐酸清洗时，坩埚里盐酸溶液变绿，很不好刷。有常做灰分的朋友知道是什么原因吗？

各位兄弟、姐妹帮帮忙，最近我新接触了一个项目，就是硫酸灰分，可是觉得奇怪的是在马福炉内烤了3个小时之后，干燥后的样品反而比原来干燥前的还重了？

[list][*]1.灰分的概念 [list][*]①食品经高温灼烧，有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物即灰分（粗灰分/总灰分）。（有机物破坏法） [/list][list][*]②食品在灰化时，某些易挥发元素（氯、碘、铅等）会挥发散失；而某些金属氧化物吸收有机物分解产生的二氧化碳形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此灰分并不能准确表示食品中原来的无机成分的含量。 [/list][*]2.总（粗）灰分相关概念 按溶解度可分类为水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。[list][*]①水溶性灰分：可溶性碱金属（钾钠等）或碱土金属（钙镁等）的氧化物及盐类。 总灰分减去水不溶性灰分的质量之差即为水溶性灰分。[/list][list][*]②水不溶性灰分：碱土金属的碱式磷酸盐和Fe、Al等氧化物。 用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物即得水不溶性灰分。（不溶留渣，溶则被溶剂带走。）[/list][list][*]③酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量二氧化硅。 用盐酸溶液处理总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物。[/list][*]3.灰分测定的意义 [list][*]①评定食品是否卫生，有没有污染。 食品的灰分含量有一定的范围，若超范围，说明生产使用了不符合标准的原料/添加剂，或在加工储藏中受到了污染。[/list][list][*]②评价食品的质量标准。 总灰分评定面粉等级，富强粉含量稍低。总灰分说明果胶等胶制品的胶冻性能，水溶性灰分反应果冻、果酱中果汁的含量，酸不溶性灰分增加表示可能污染和掺杂。[/list][list][*]③评价营养的参考指标。 通过测各种元素，如钙铁锌硒碘。[/list] [/list]

求助，我做药材灰分，灰不呈白色或者浅灰色，而是呈黄褐色是什么原因啊，而且测定值偏高。

我们出来的炭黑的灰分比较高想了解炭黑灰分是成分都是什么啊PH为6 以为是CaCO3了 看来不象哪位高手 指点一下

今天进行石油产品的灰分测试，但是每次燃烧油样都不能完全燃烧，烧过之后的样品，底部都有一层类似于沥青的物质，如果将这个样品放入马弗炉中的话，灰分含量讲超过1g。请问，怎样才能保证燃烧充分并符合要求呢？

我拿到一个问题，以某样品灰分含量为200mg/kg说明我们选择的方法的可行性。（注：我们选择的方法如下：取30g样品去烧灰分，此时用的天平为百分之一天平，即可称至0.01g，得到的灰分加坩埚是采用百万分之一天平，即可称至0.000001g。此方法要求平行样偏差2mg/kg）答案应该可行的，因为我们现在就是这么做的，我想知道的是整个思路如何计算，希望各位高手踊跃解答。时间不多了。我24小时内必须交上答案。

请教一下各位测定硫酸的灰分使用的坩蜗一般是什么材质的啊？

求教一下固体饮料里面的原料进货验收的话灰分算是必检项吗？如果要测的话一般都是用什么仪器的呢？实验室检验灰分又有什么需要注意的呢？

[color=#444444]灰分测定时为加速灰化可加入什么试剂？[/color]

做灰分炭化可以用电磁炉么

有没有参加了9月的大豆粉中水分灰分能力验证？来交流一下啊？做到怀疑人生了

做灰分的时候，放在马弗炉里面的时候，盖子要不要拿下来，或者放进马弗炉半个小时后，要不要把盖子拿下来

KH-3型快速灰分测定仪 适用范围: 适用于煤炭、电力、冶金、科研等行业和部门测定煤、焦炭及其它可燃物料的灰分。 功能特点: 1.采用单片机技术，自动测量并实时控制、校正温度和电流，自动化程度高。 2.采用高亮度LED数码显示，直观、准确，性能稳定、可靠。 3.采用链条传动，连续自动传送，运行平稳，且速度可调。 4.该仪器与马弗炉相比，具有方法好，该方法已纳入国家标准；测定精度高，误差小；测定速度快，效率是马弗炉的4~5倍；比马弗炉节能三分之一。 技术参数: 测定精度符合GB/T212—2001要求。控温范围（100~1000）℃ 测温精度：0.2级 控温精度：±10℃ 炉膛长度：730mm 恒温区长：≥200mm 传送速度：（15~70）mm/min 煤样质量：0.5g 工作电源：220V±22V, 50HZ±1HZ， 功率：≤4KW。 外形尺寸（mm）：1200×420×505 重量：70kg 使用说明书（节选）： 一、概述 KH-3 型快速灰分测定仪是一种新型的煤炭分析仪器，主要用于煤和焦炭中的灰分。可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。 本仪器以国家标准 GB212-91 《煤的工业分析方法》为依据，应用高新技术设计生产，具有准确、快速高效、节能等特点。 1 、炉膛采用倾斜装配，空气自然流通，使样品能得到足够的助燃空气，与传统的高温炉灰化法相比，大大的缩短了灰化时间。 2 、在较长的炉膛内能形成比较理想的温度梯度，样品由低温逐渐进入高温区，近似慢灰法流程，解决了高温炉灰法不易解决的爆燃问题，提高了测量精度。 3 、采用链条传送，进出样品连续自动，且速度可调，其测定效果是高温炉的 4 ~ 5 倍。 4 、用户可根据不同的样品，调节运行速度既燃烧时间，使样品得到充分的燃烧。 5 、节能：能耗为一般高温炉的三分之一。 二、主要技术参数 1 、炉膛长度：约 700mm 2 、炉膛工作温度： 815 ± 10 o C 。 3 、恒温带长度：约 200mm 。 4 、传送速度： 20 ~ 60mm/min 5 、测定精度：符合 GB212-91 的规定。 6 、供电电源： AC220V ± 10% 50Hz 。 7 、功率： 3KW 。 三、结构及工作原理 本仪器主要由炉体、传动系统和温度控制系统三部分组成。 1 、炉体：由装有电热丝的管式炉身和多层保温棉组成，两端敞口，轴向倾斜度约 5 o 左右。较大的炉膛，可同时并排放两个试样，并可连续工作。 2 、传动系统：主要由电机、蜗轮、蜗杆、滑轮及传送带组成。传送带用耐热不锈钢制成，传送速度可根据需要进行调节，使样品充分燃烧。 3 、温度控制系统：主要由单片机、双向可控硅、数显温度调节仪、热电偶及其他电器元件组成。整个系统安装在前面板和底板上，前面板和底板固定在一起，形成一个整体，并且可以抽出，维修十分方便。 图一 前面板示意图 1 、炉膛温度显示屏 2 、温度设定调节旋纽 3 、加热电压表（ 250V ） 4 、电机电压表（ 30V ） 5 、数显温度调节仪 6 、测量 / 设定选择开关 7 、加热开关 8 、熔断器 9 、调速电位器 10 、电机运行开关 四、操作方法 1 、接好电源线和热电偶，检查热电偶是否插好。 2 、用炉口塞将两端炉口堵住。打开加热开关，加热指示灯亮，炉体开始加热。 3 、设定工作温度；将测量 / 设定选择开关置于“设定”处，旋转温度设定调节旋纽，使显示器上显示的预定温度为 815 o C ，再将测量 / 设定选择开关置于“测量”处，显示器上显示的是炉膛内的实际温度。 4 、当炉膛内温度达到 815 o C 时，调节仪上的红灯亮，炉体自动断电，加热停止。 5 、去掉炉口塞，打开电机开关，运行指示灯亮，电机开始运行。如需调整链条的运行速度，应将电机电压调到 24V （注意：电机电压不准超过 24V ），然后从 24V 向低电压调，使电机运行速度达到所需要值。下图 A 曲线为电机电压与链速关系曲线， B 曲线为电机电压与样品运行时间关系曲线，供参考。 6 、检查链条是否偏离轨道，运转时是否有打滑或倾斜现象。通过调整指甲两侧的调整螺钉，可以改变链条的松紧程度和平整度。 7 、称取样品，并将装有样品的灰皿放在链条进口处，可并排放置两个灰皿，且可连续放置。 8 、试验结束，应先关闭电机运行开关，再关闭加热开关，同时断开电源。用炉口塞将两端炉口堵塞住。 五、注意事项 1 、仪器应放置在水泥台上，或放在牢固的木台上。 2 、炉口不应正对着打开的窗户，以免影响自然通风。 3 、仪器外壳必须良好接地。 4 、电机应避免低压启动，以免烧坏电机。启动电压最大为 24V 。 5 、试验结束后，一定要用炉口塞将炉口堵塞住，以免炉膛因冷却过快，造成破裂。 6 、为保证测量精度，每次试验之前，应清扫一次炉膛。 7 、数显温度调节仪和热电偶要定期进行校对。

不知油墨可否作灰分测定，现在须对油墨有机无机成分比例进行测定，想通过此方式，请教一下有人做过类式的测试吗？可否告知一下方法。我们实验室无马弗炉，可以用其他什么仪器代替。谢谢！

面粉灰分测定方法GB5505-85中规定坩埚内样品在500-550度高温灼烧2-3h，可在实际工作中，有时有的样品灼烧3h以上还有不恒重的现象，而且，时间长，不利于及时指导生产。乙酸镁法，要求800-850度温度下灼烧1h，笔者试过几次，同一样品，重复性太差，同行的反应也如此。用方舟（60*30）测定面粉的灰分，笔者经过多次实验发现，在500-550度温度下，灼烧1.5h就足够了。原因可能是方舟与坩埚比较，方舟与空气的接触面积大。试验方法：三个不同厂家的面粉样品和一个麸皮样品，都采用平行试验的方法做两个，在550度环境下，方舟灼烧1.5h；坩埚灼烧3h。冷却时间：方舟20分钟，坩埚30分钟。试验结果如下： 样品1样品2样品3样品4（麸皮）坩埚0.670.650.710.700.730.735.25.3方舟0.660.680.700.700.720.735.3[size=4

一、润滑油的灰分　　润滑油的灰分，是润滑油在规定的条件下完全燃烧后，剩下的残留物（不燃物）。润滑油的灰分主要是由润滑油完全燃烧后生成的金属盐类和金属氧化物所组成。含有添加剂的润滑油的灰分较高。润滑油中灰分的存在，使润滑油在使用中积碳增加，润滑油的灰分过高时，将造成机械零件的磨损。　　二、润滑油的闪点是润滑油的贮存、运输和使用的一个安全指标，同时也是润滑油的挥发性指标。闪点低的润滑油，挥发性高，容易着火，安全性差，润滑油挥发性高，在工作过程中容易蒸发损失，严重时甚至引起润滑油粘度增大，影响润滑油的使用。重质润滑油的闪点如突然降低，可能发生轻油混入事故。从安全角度考虑，石油产品的安全性是根据其闪点的高低而分类的：闪点在45℃以下的为易燃品，闪点在45℃以上的产品为可燃品。　　闪点是表示油品蒸发性的一项指标。油品的馏份越轻，蒸发性越大，其闪点也越低。反之，油品馏份越重，蒸发性越小，闪点也越高。闪点又是表示石油产品著火危险性的指标。油品的危险等级根据闪点划分∶闪点在45℃以下为易燃品，45℃以上为可燃品。在油品的储运过程中严禁油品受热到它的闪点温度。在黏度相同的情况下，油品的闪点越高越好。用户在选用润滑油时应根据使用温度和润滑油的工作条件进行选择。一般，油品的闪点应比使用温度高20℃~30℃才可保证安全。　　三、燃点 燃点又叫着火点，是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而发生火焰能继续燃烧不少于5s时的温度。可在测定闪点后继续在同一标准仪器中测定。可燃性液体的闪点和燃点表明其发生爆炸或火灾的可能性的大小，对运输、储存和使用的安全有极大关系