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炼气厂检测

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炼气厂检测相关的论坛

  • 高速炼厂气

    请问大家今天我用高速炼厂气刚刚老化的色谱柱做了5次标样，第二通道（TCD检测器）的前面出来的组分重复性很好和标样浓度差不多，后面出来的几个组分重复性差，且'和标样相差很多。请问是什么原因。

  • 长链脂肪酸检测

    [color=#444444]C10以上长链脂肪酸检测，定量检测用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以吗？定性检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以确定到哪个水平？ 质谱用哪种离子源的？[/color][color=#444444]谢谢！[/color]

  • 【求助】有分析炼厂气的吗？氧气含量变大

    有分析炼厂气的吗？最近仪器分析炼厂气的氧气含量变大了分析纯氢气的时候，也出氧气和氮气的峰，进样前已经用氢气吹扫过的了哪里出问题了呢？有大侠指点下吗？仪器是安捷伦的，检测器是TCD

  • 【讨论】冲洗柱子连不连检测器的问题

    有不少人都建议冲洗柱子时不连检测器，这样是出于保护检测器，防止污染检测池 ，一是连检测器，关闭灯冲洗，保护灯寿命且冲洗了流通池；二是，不连检测器，一定程度上可以减少进入池内的流动相，减少污染的概率。现实应用中，大家这么做吗，想了解一下，呵呵 欢迎讨论！

  • 炼厂气分析四阀六柱工作原理

    求助：我公司最近准备购买一台安捷仑公司7890炼厂气分析仪，协议签的为四阀六柱三检测器（双TCD+FID），哪位高人能告诉我这种配置的工作原理，我也好提前学习，谢谢了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 电导检测器和紫外检测器可否串联使用？

    我看到有人提到电导检测器和紫外检测器可以串联起来使用，但是没有详细的说明。在下很想知道两者是否真的可以串联起来使用？有哪些需要注意的事项？使用过的高手可否说说您的体会？多谢！

  • 【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    [color=black]快速炼厂气分析系统的原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]炼厂气分析系统——三通道快速分析方案的基本工作过程图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出，总称为炼厂气，主要来源于原油蒸馏、催化裂化、热裂化、石油焦化、加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。[/color][color=black]炼厂气的组成因加工条件及原料的不同，有很大差别。除了催化重整产生的气体是以氢气为主外，其他装置产气主要为碳一（甲烷CH4）至碳四（丁烷、丁烯等）的气态烃以及少量杂质等，其中以催化裂化装置总加工量大，气体产量大，气体中的烯烃也最多。因此，催化裂化气体是炼厂气加工装置的主要来源。[/color][color=black]炼厂气常分为两个部分，碳一和碳二（乙烷、乙烯）的烃类称为干气，数量较少，一般作为燃料气供加热炉烧掉，也可利用干气中的乙烯组分制作苯乙烯等；碳三（丙烷、丙烯等）和碳四的烃类，即液化石油气，是炼厂气加工的主体。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014，配备有双TCD检测器、单FID检测器和四支自动切换阀，设计某炼厂气分析系统，一次进样完成炼厂气样品中多组分（氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、碳二-碳六烃类、碳六以上总烃类）的分析工作，10min之内即可分析完成。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]本系统的硬件结构原理如图1所示，系统分为三个分析通道，分别采用两个TCD检测器和一个FID检测器，两个TCD检测器选用不同种类载气以满足分析灵敏度的要求。[/color][color=black]系统配置有四支自动切换阀（三支自动十通阀、一支自动六通阀）和七根色谱柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对四支切换阀进行精确、定时的切换，改变七根色谱柱的连接与反吹状态，实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733557696_3114_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 快速炼厂气分析系统（待机状态）[/color][/align][color=black]通道一使用TCD检测器，氢气或者氦气做为载气，测定炼厂气样品中的微量轻烃类物质（甲烷、乙烷、乙烯）、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳和硫化氢等组分，采用十通阀进样反吹加六通阀色谱柱选择的方式连接。[/color][color=black]通道二使用TCD检测器，氩气做为载气，测定炼厂气样品中的微量氢气组分，采用较为基本的十通阀进样反吹方式连接。[/color][color=black]通道三使用FID检测器，测定炼厂气样品中的碳三至碳六烃类以及碳六以上烃类物质总量浓度，采用十通阀进样反吹方式连接，反吹出口直接连接至FID检测器，测定碳六以上的重烃类物质总量。[/color][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下：[/color][color=black]通道一工作过程[/color][color=black]取样：[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]进样，样品预分离[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后，十通阀旋转36°，此时样品进样至色谱柱PC1中，此时系统状态如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733562003_1441_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 进样状态下的通道1系统结构图[/color][/align][color=black]此时样品流经Car1 - loop - PC1 - C1 - C2 - - TCD1。样品在色谱柱PC1中被预分离成两部分：保留较弱的碳二以下的烃类（包括硫化氢）和永久气体（氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳），和保留较强的碳三以上的烃类组分。[/color][color=black]反吹，放弃碳三以上的烃类组分[/color][color=black]当样品中的碳二和永久气体组分流出色谱柱PC1之后，系统控制十通阀再次旋转36°，系统恢复到图1的状态，色谱柱PC1内部的载气流向发生反相，该色谱柱内留存的碳三以上的重烃类物质被反吹放弃掉。[/color][color=black]此状态下，载气流向为：Car1 - PC1 - Vent1（PC1中载气方向发生反转）。[/color][color=black]色谱柱选择，滞留永久气体。[/color][color=black]色谱柱PC1中流出的碳二和永久气体组分，在色谱柱C1中继续分离以增加分离度和选择性（色谱柱PC1和色谱柱C1内部填充物为不同的有机担体类固定相）。组分在C1色谱柱中被分离成永久气体（色谱柱内表现为单峰）和二氧化碳、乙烷、乙烯、硫化氢几个部分。[/color][color=black]其中永久气体类组分作为合峰完全流入色谱柱C2之后，切换阀V2旋转60度，将永久气体物质滞留在色谱柱C2之中。[/color][color=black]色谱柱C1中的二氧化碳、乙烯、乙烷和硫化氢经过阻尼R，流出至TCD1检测器，首先出峰。系统此时状态如图3所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733564744_1119_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 永久气体被滞留在色谱柱C2中的状态[/align][color=black]5 色谱柱选择，释放永久气体类组分。[/color][color=black]当色谱柱C1中的硫化氢出峰完毕，切换阀V3再次旋转60度，通道一结构恢复至待机状态，此时色谱柱C2中滞留的永久气体类组分流出至TCD1检测器，出峰顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道二的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V3旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中（样品流经 car3 - loop -PC2 - Column1 - TCD2）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2（PC1柱内填充物为有机担体类固定相）中分离为较轻组分（氢气、氧气、氮气、一氧化碳）和较重组分（烃类、二氧化碳等物质）。[/color][color=black]其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱C3（色谱柱内填充物为分子筛），氢气被色谱柱C3上与氧气、氮气等组分分离并在TCD1检测器上出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C3中，十通阀V3再次旋转36度，此时色谱柱PC2内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分（二氧化碳、重烃类等物质）反吹流出系统。[/color][color=black]通道三的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V4旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC3中（样品流经 car5 - loop -PC3 - C4 - FID）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC3（填充物为非极性硅氧烷类固定相，一般会使用长度较短的毛细管柱）中分离为较轻组分（氢气、氧气、氮气、一氧化碳、碳六以下的烃类）和较重组分（碳六以上的重烃类）。[/color][color=black]其中保留较弱的各类组分流入色谱柱C4（该色谱柱为长度较大的氧化铝毛细管色谱柱），烃类物质可以在该色谱柱上实现分离，并且存在一定的保留时间。[/color][color=black]3 反吹，碳六以上组分出峰[/color][color=black]当色谱柱PC3中的较轻组分完全流入色谱柱C4中，并且所有组分并未从色谱柱C4中流出时，十通阀V4再次旋转36度，系统恢复至图1所示的状态，此时色谱柱PC3内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分（碳六以上的重烃类）反吹流出进入FID首先出峰。[/color][color=black]然后色谱柱C4中的各个烃类组分逐次流出在FID上出峰。[/color][color=black]系统总体谱图如图3所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733568898_2666_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733569656_2650_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733570525_9994_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]小结[/align][color=black]该分析系统三个通道工作相独立，通道三的保留时间需要嵌套，分析过程较为复杂。分析系统配置三个检测器，总体运行和维护成本较高，但系统分析效率高。[/color]

  • 【原创大赛】多波长检测名贵药材穿心莲

    【原创大赛】多波长检测名贵药材穿心莲

    多波长检测名贵药材穿心莲 穿心莲是种名贵的中药材植物，可以治疗很多种疑难病症。它的名字也很奇特，有很多种好听的叫法，如春莲秋柳，一见喜，金香草、金耳钩等等。属于一年生草本植物，药用价值很高。 穿心莲喜欢阳光充足，高温湿润的气候。现在在多地被栽培、引种，海南、广东、广西、云南、福建、江苏等地最为常见。 该药材具有清热解毒、消炎消肿、保肝利胆、凉血止痛、抗肿瘤等药物疗效。可用于治疗感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、蛇虫咬伤、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、肠寒麻风、皮炎湿疹、某种肝炎、脉管炎、呼吸道炎及脑炎等，对某些癌症也有一定治疗作用。 药材质量与药物质量密切相关，药物质量需药材质量保证，药材检测重中之重。下面介绍高效液相色谱法检测穿心莲中主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。实验部分实验原理 取适量干燥本品药材，粉碎后甲醇浸

  • 不同炼厂的模型是否可以共用？

    [font=宋体]不同炼厂模型是否可以共用，取决于需要检测的样品和性质。一般来说，不同炼厂的原料和工艺条件不尽相同，因此待检测物料有比较大的差别，在主成分空间中，不同炼厂的物料会出现聚类的情况，不利于建模。但是对于某些和光谱有比较明确线性相关的性质，例如族组成，是可以将不同种类样品和不同炼厂样品建立到同一模型中的。[/font]

  • 【原创大赛】气相色谱分析炼厂气方法简介-宁波分析测试团队

    [color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析炼厂气方法简介[/color][color=#000000]曾文志[/color][color=#000000]（[/color][color=#000000]宁波海越新材料有限公司, 浙江宁波 318003）[/color][color=#000000]摘要：[/color][color=#000000]本文通过查阅相关的文献资料，对资料进行归纳整理，讲述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展和原理、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成、定性和定量的基础知识，重点阐述了五阀七柱的工作原理和分析方法。[/color][color=#000000]关键词：[/color][color=#000000]炼厂气；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；五阀七柱；工作原理；分析方法[/color][color=#000000] 一、前言1.1炼厂气定义[/color][color=#000000]炼油厂在日常生产过程中会产生大量气体,其主要成分包括H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、C1～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000]烷烃、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000]烯烃和少量C[/color][sub]5[/sub][color=#000000]烷、烯及C[/color][sub]6[/sub][color=#000000]以上重组分,另外还有少量CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]和CO，在一些特殊加工过程中还会产生少量二烯和炔烃,这些气体统称炼厂气[/color][sup][/sup][color=#000000]。炼厂气为非常重要和宝贵的石油化工产片的原料，根据其来源的不同分为催化重整气、催化裂化气、焦化气、蒸汽裂气等。对炼厂气进行分离加工，可以进一步得到供化工应用的各类化工原料气，如：乙烯、丙烯、丁二烯等。这些气体是石油化工的基本有机原料。[/color][color=#000000]1.2炼厂气各种分析方法发展历程及优缺点对比[/color][color=#000000]炼厂气分析是石化系统常规分析项目之一，炼厂气的定性定量分析对指导生产、诊断工艺过程控制以及经济评估都是很有必要的。多年来人们对炼厂气的分析一直备受重视，先后出现了很多不同的分析方法，经历了以下三个阶段，第一阶段为单柱多台色谱仪分析，基本的思路是利用几台独立的色谱仪分别测定气体样品中的不同组分，然后关联计算得到完整的气体组成分析结果。这一方式的特点是对仪器和色谱分离系统或条件的要求不高，每台专用系统的仪器或分析条件的优化极为方便，但是需要多次进样和关联计算，操作繁琐，时间长，因此引入误差的概率极大，准确性不好，这在色谱技术应用的早期虽然是一种无奈的选择，但是在今天网络技术不断成熟的条件下，有了其独特的优势。第二阶段是20世纪80年代后期开始应用的多维色谱（多柱多阀切换）分析，具有代表性的方法有原美国惠普公司开发的五柱四阀全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器的方法[/color][sup][/sup][color=#000000]。这一应用模式的基本设想就是将原来由不同色谱仪完成的分析过程组合在一台仪器上，利用阀切技术实现分离和检测过程的时间组合，与前一种方法相比，只需一次进样即可实现组成分析，减少了分析误差，但是增加了仪器的复杂性和成本，而且时间串联的结果也使分析周期有所增加。更重要的是五柱四阀由于采用的是全填充柱，柱效率降低，同时还存在了TCD检测烃类组分灵敏度低的缺点，四阀三柱由于测量氢气时多采用氦气做载气，氢气检测受到限制，且线性较差。此外TCD与毛细管柱共享也不是理想方案。近年来基于细内径毛细管柱快速分析技术与芯片微加工技术发展起来的多通道并行快速分析系统是炼厂气组成分析的第三阶段，由于采用了预柱反吹并行检测的设计，其分析周期大大缩短，例如安捷伦公司的Agilent7890 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]提供的炼厂气分析方案的分析周期仅为160s[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]目前国内外应用较普遍的是基于多柱多阀组合技术的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法。具有代表性的方法有四阀五柱全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器分析方法。前者由于采用的是全填充柱，柱效率较低，同时还存在TCD检测烃类灵敏度低的缺点。后者由于测量氢气时多采用氦气作载气，氢气检测受到限制，且线性较差。另外TCD与毛细管共用并非是理想方案[/color][sup][/sup][color=#000000]。本文介绍了一种五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法。该方法的特点是：采用FID+毛细管柱以及TCD+填充柱最佳组合方案，一次进样由三通道完成炼厂气组成分析：FID A通道用于分析烃类，TCD B通道用于分析永久性气体，TCD C通道单独用于分析氢气。该方法具有快速准确，重复性好，操作方便等优点[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]1.3[/color][color=#000000]炼厂气分析方法研究的意义[/color][color=#000000] 炼厂气组成分析是炼油厂气体常规分析项目，对其分析的准确程度直接关系到原油加工过程工艺条件的控制，再者，炼厂气是非常重要和宝贵的石油化工原料，分析其组成对其进一步加工应用有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析炼厂气是一种成熟的分析方法，五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法是现在石化行业的一种重要的分析模式。[/color][color=#000000]通过选择合适的通道关联组分，建立了一套用外标和扩展校正归一化为定量方法的炼厂气快速分析方法，并从原理和应用效果等方面对其进行了考察。研究表明，这种方法在充分发挥并行色谱分析快速、可靠、灵活特点的同时，最大限度地降低了标气的使用频度和进样操作要求，具有传统多维色谱操作便利、定量简单和并行色谱快速、灵活的优点,是一项值得推广的实用技术。文中所提出的扩展校正归一定量的概念，对网络环境下多台仪器并行处理数据也有参考意义[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]二、炼厂气五阀七柱分析方法及实验部分[/color][color=#000000]2.1五阀七柱分析方法介绍[/color][color=#000000]本文介绍的是安捷伦的7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，采用五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法。该方法的特点是：采用FID+毛细管柱以及TCD+填充柱最佳组合方案，一次进样由三通道完成炼厂气组成分析：FIDA通道用于分析烃类，TCDB通道用于分析永久性气体，TCDC通道单独用于分析氢气。该方法具有快速准确，重复性好，操作方便等优点。[/color][color=#000000]一次进样测定炼厂气组成，分析时间在7min以内。炼厂气的分析由三个通道完成，FIDA通道用于分析C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4 [/sub][color=#000000]和C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000] 烃类，TCDB通道用于分析永久性气体，包括CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2 [/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 和CO，TCDC通道单独用于分析氢气。数据利用安捷伦工作站采集和输出，采用外标面积归一化法进行定量计算，流程图见图1。[/color][img=,690,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291031181621_5776_3389662_3.png!w690x505.jpg[/img][align=center]图1三通道五阀七柱快速炼厂气分析色谱仪图[/align][color=#000000]一次进样将样品充满阀1、阀4和阀5上的三个定量管,然后利用阀切换技术让三个定量管的样品分别进入三个的通道：[/color][color=#000000]通道一[/color][color=#000000]FIDA：阀5开，样品先进入柱6，待C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 都进入柱7后，而C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000] 还在柱6上时，阀3开，C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000]组分形成一个合峰从柱6反吹到检测器上进行检测，C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 经过柱7后再一次进入柱6进行分离，然后到检测器进行检测。出峰顺序为：C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000]、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3- 丁二烯等。[/color][color=#000000]通道二[/color][color=#000000]TCDB：阀4开，样品先进入柱1，然后进入柱2，待H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S进入柱2后，阀1关，C[/color][sub]+2[/sub][color=#000000] 以上组分从柱1上放空，CO进入柱3后，阀2开，让CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S经阻尼阀先到检测器进行检测,此时O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO被保留在柱3上，等H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S被检测后，阀2关，O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO从柱3上流出并进入检测器检测。出峰顺序为：CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO。(注:若样品中含CH[/color][sub]4[/sub][color=#000000]、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]H[/color][sub]6[/sub][color=#000000]和C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]H[/color][sub]4[/sub][color=#000000]也会在此通道上出峰，但不让它们参与结果计算。)[/color][color=#000000]通道三[/color][color=#000000]TCDC：阀1开，样品流入柱4，待H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]进入柱5后，阀5关，除H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]外其余组分被放空。本通道只出一个氢气峰。[/color][color=#000000]本系统的流程图见图3-1(图中阀均处于关闭状态)，各通道参考谱图见图3-2、图3-3和图3-4。[/color][color=#000000]2.2定性和定量分析[/color][color=#000000]定性分析是在选定的色谱条件下,利用已知标气或组分对各通道上流出组分进行定性分析。定量分析采用外标面积归一化法进行。[/color][color=#000000]2.3确定校正因子的具体过程[/color][color=#000000]在选定的色谱条件下，用已知组分体积含量的标准气体进样，分析结束后，通过调用安捷伦工作站建立校正表，调出FIDA通道检测信号，输入烃类的相对体积含量；调出TCDB通道检测信号，输入永久性气体CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 和CO的相对体积含量，此通道也会出CH[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000] H[/color][sub]4[/sub][color=#000000]和C[/color][sub]2[/sub][color=#000000] H[/color][sub]6 [/sub][color=#000000]峰，但不让它们参加结果计算；调出TCDC的检测信号，输入H[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 相对体积含量；这样就得到了各组分的体积校正因子。测试样品中某组分体积含量Vi，用外标面积归一化处理。[/color][color=#000000]2.4注意事项[/color][color=#000000]1.采样时要置换三次，以免采样时取到明水。[/color][color=#000000]2.有些样品中有含量较大的H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S，在采样、取样及分析过程中要注意安全。[/color][color=#000000]3.对一些氢纯度较高的样品，采样时一定要把球胆冲洗干净，取样要仔细，以免空气采入球胆。[/color][color=#000000]4.载气为氢气，经过TCD的氢气要排放到室外，要经常检查，以防乳胶管老化、气路泄漏。[/color][color=#000000]5.更换进样垫时，先降柱温、关小载气后再进行，以防柱内的填充物冲出等等。[/color][color=#000000]2.5实验部分[/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或其他色谱仪。[/color][color=#000000] 配置：五只阀、七根色谱柱、一个氢火焰检测器（FID）、两个热导检测器（TCD）。[/color][color=#000000] 五只阀：2只十通气体进样反吹阀 0.25ml定量管；1只六通气体进样阀 0.25ml定量管；1只六通顺序反转阀 0.25ml定量管；1只六通柱隔离阀 0.25ml定量管；[/color][color=#000000] 色谱柱：1# 3英尺Porapk Q填充柱；2# 3英尺Porapk Q填充柱；3# 6英尺5A 填充柱；4# 6英尺Porapk Q填充柱；5# 6英尺5A 填充柱；6# 2m×0.32mm×5um DB-1 毛细管柱；7# 25m×0.32mm×8um HP-AL/S 毛细管柱。[/color][color=#000000] 载气：H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]和N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]，纯度均大于99.99%。[/color][color=#000000]助燃气及阀驱动气:空气（Air）[/color][color=#000000] 标准气：[/color][color=#000000]根据分析样品中组分含量，购买市售标准气，一般用氮气作稀释气，含有氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、反丁烯、异丁烯、顺丁烯、丙二烯、甲基乙炔、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、一氧化碳、二氧化碳等组分。其浓度接近测定样品浓度。[/color][align=center]表1标准气典型组分表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]前通道(含量%)[/align] [/td][td] [align=center]后通道（含量%）[/align] [/td][td] [align=center]辅助通道（含量%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.91[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]45.24[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]30.32[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.512[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.949[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙二烯[/align] [/td][td] [align=center]0.474[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]tC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.487[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.474[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.488[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]cC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.481[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.487[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,3-BD[/align] [/td][td] [align=center]0.585[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基乙炔[/align] [/td][td] [align=center]0.574[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]5.52[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]O[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]N[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]5.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]2.20[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]16.61[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表2校正表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间[/align] [/td][td] [align=center]前通道(外标)[/align] [/td][td] [align=center]后通道（外标）[/align] [/td][td] [align=center]辅助通道（外标）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]5[/sub][sup]+[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]3.61553e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]1.46486e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.36[/align] [/td][td] [align=center]7.65567e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]1.55[/align] [/td][td] [align=center]7.51906e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]5.03853e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]3.10[/align] [/td][td] [align=center]4.96406e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.62[/align] [/td][td] [align=center]3.63507e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]3.53497e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙二烯[/align] [/td][td] [align=center]4.24[/align] [/td][td] [align=center]6.55676e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]4.54[/align] [/td][td] [align=center]6.90081e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]tC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]4.94[/align] [/td][td] [align=center]3.49661e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]3.57872e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.19[/align] [/td][td] [align=center]3.63129e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]cC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.37[/align] [/td][td] [align=center]3.47839e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]5.70[/align] [/td][td] [align=center]2.56345e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]5.91[/align] [/td][td] [align=center]2.40725e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,3-BD[/align] [/td][td] [align=center]6.37[/align] [/td][td] [align=center]3.64696e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基乙炔[/align] [/td][td] [align=center]6.59[/align] [/td][td] [align=center]5.97812e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]2.06[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.62633e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]O[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]2.94[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]4.04034e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]N[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.50[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.82216e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[/align] [/td][td] [align=center]5.03[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.84522e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.33[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.91507e-007[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表3色谱运行操作条件[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703230371_5459_2307429_3.png[/img][/align][color=#000000] [/color][align=center]表4阀切换设定时间表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]时间[/align] [/td][td] [align=center]事件[/align] [/td][td] [align=center]位置[/align] [/td][td] [align=center]设定状态[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.38[/align] [align=center]0.5[/align] [align=center]0.5[/align] [align=center]1[/align] [align=center]1.5[/align] [align=center]2.1[/align] [align=center]6.9[/align] [/td][td] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [/td][td] [align=center]阀1[/align] [align=center]阀5[/align] [align=center]阀4[/align] [align=center]阀3[/align] [align=center]阀4[/align] [align=center]阀5[/align] [align=center]阀1[/align] [align=center]阀2[/align] [align=center]阀2[/align] [align=center]阀3[/align] [/td][td] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [align=center]开[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center]典型色谱图[/align][align=center][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291033128669_6312_3389662_3.png!w690x375.jpg[/img][/align][align=center]图2氢气的分析典型色谱图[/align][align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291033506327_1111_3389662_3.png!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]图3有机烃类的分析典型色谱图[/align][align=center][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291034349578_5158_3389662_3.png!w690x351.jpg[/img][/align][align=center]图4永久性气体的分析典型色谱图[/align][color=#000000]3.结果与讨论 [/color][color=#000000]在石油化工行业中,炼厂气分析是常规分析项目,分析频次非常高,因此,建立一个快速准确的炼厂气分析方法显得尤为重要。本文建立的炼厂气分析方法一次进样就可准确快速地测定炼厂气各组分的含量,同时,该方法采用了校正归一化法进行定量,消除了外标定量对进样量的严格要求。经实践证明,本方法在宁波海越公司4年多的运行情况证明该方法完全可以满足炼厂气生产分析需要,本方法不但可以分析组成复杂的炼厂气,同时也可以分析液化气、制氢过程气和烟气等与炼厂气组分相似的样品。[/color][color=#000000]4.参考文献[/color][color=#000000] 杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 北京：化学工业出版社，2005，57-77[/color][color=#000000] 王丽华. 一次进样同时测定炼厂气各组分. 辽宁化工，2004，33(6)：380-383[/color][color=#000000] 王亚敏，杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多通道并行快速分析炼厂气方法的研究. 分析仪器，2003，(4)：41-46[/color][color=#000000] 刘俊涛，邹乃忠，钟思青，王荣伟. 多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析炼厂气. 石油化工，2004，33 (10) ：983-986[/color][color=#000000] 刘俊涛，钟思青，陈晓峰. HP6890炼厂气色谱仪工作原理及其改进. 现代科学仪器，2004，(4)：69-71[/color][color=#000000]魏然波，李冬，李保，周晓哲. 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]校正归一法分析炼厂气组成. 石油与天然气化工，2009，38(5)：444-447[/color][color=#000000] 陈文闯，杨海鹰，陆婉珍. 炼厂气分析.分析实验室，1998，17(4)：94-99[/color][color=#000000] 李长秀，杨海鹰，王征. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理与分析 . 北京：科学出版社，2003[/color][color=#000000] 刘珍. 化验员读本. 北京：化学工业出版社，2008[/color]

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  • 【原创大赛】炼厂气分析系统——四阀五柱方案的原理简介

    【原创大赛】炼厂气分析系统——四阀五柱方案的原理简介

    [align=center][size=24px]炼厂气分析系统——四阀五柱方案的原理简介[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]炼厂气分析系统——四阀五柱方案的基本工作过程图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出，总称为炼厂气，主要来源于原油蒸馏、催化裂化、热裂化、石油焦化、加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。[/color][color=black]炼厂气的组成因加工条件及原料的不同，有很大差别。除了催化重整产生的气体是以氢气为主外，其他装置产气主要为碳一（甲烷CH4）至碳四（丁烷、丁烯等）的气态烃以及少量杂质等，其中以催化裂化装置总加工量大，气体产量大，气体中的烯烃也最多。因此，催化裂化气体是炼厂气加工装置的主要来源。[/color][color=black]炼厂气常分为两个部分，碳一和碳二（乙烷、乙烯）的烃类称为干气，数量较少，一般作为燃料气供加热炉烧掉，也可利用干气中的乙烯组分制作苯乙烯等；碳三（丙烷、丙烯等）和碳四的烃类，即液化石油气，是炼厂气加工的主体。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014，配备有双TCD检测器和四支自动切换阀，设计某炼厂气分析系统，一次进样完成炼厂气样品中多组分的分析工作。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]本四阀五柱炼厂气分析系统的结构如图1所示，系统分为两个分析通道，均采用TCD检测器，但使用的载气类型不同。系统配置有四支自动切换阀（两支自动十通阀、两支自动六通阀），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对四个十通阀和六通阀进行精确、定时的切换，改变五根色谱柱的连接与反吹状态，实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160003019577_9933_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 四阀五柱炼厂气分析系统（待机状态）[/color][/align][color=black]通道一采用氩气做为载气，分析炼厂气样品中的微量氢气组分，采用较为基本的十通阀进样反吹方式连接。[/color][color=black]通道二采用氢气做为载气，分析炼厂气样品中的微量烃类物质和氧气、氮气、二氧化碳等组分，采用了多重嵌套方式连接。[/color][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下：[/color][color=black]通道一的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V1旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC1中（样品流经 car1 - loop -PC1 - Column1 - TCD1）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC1（PC1柱内填充物为有机担体类固定相）中分离为较轻组分（氢气、氧气、氮气、一氧化碳）和较重组分（烃类、二氧化碳等物质）。[/color][color=black]其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱Column1（C1色谱柱内填充物为分子筛），氢气被色谱柱Column1分离出来，在TCD1检测器上出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC1中的较轻组分完全流入色谱柱Column1中，十通阀V4再次旋转36度，此时色谱柱PC1内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分（二氧化碳、重烃类等物质）反吹流出系统。[/color][color=black]通道二工作过程[/color][color=black]取样：[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]进样[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后，十通阀旋转36°，此时样品进样至色谱柱PC中，此时系统状态如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160003022693_6175_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 进样状态下的系统结构图[/color][/align][color=black]此时样品流经Car3 - loop - Column5 - Column3 - Column2 - Column4 - TCD2。样品在Column5色谱柱中被预分离成两部分——C6以下的烃类和永久气体，保留较弱和C6以上的烃类杂质，保留较强。[/color][color=black]反吹，C6以上烃类物质出峰：[/color][color=black]当样品中的C6以下组分流出色谱柱Column5之后，系统控制十通阀再次旋转36°，色谱柱Column5内部的载气流向发生反相，色谱柱Column5内留存的的C6以上的重烃类物质被反吹，直接流入TCD2检测器，作为单一色谱峰被检测到。[/color][color=black]此时载气的流向为：car3 - Column4 - Column2 - Column3 - Column5 -TCD2。[/color][color=black]色谱柱选择，永久气体和C2轻烃类被滞留，Column3-C6烃类物质出峰[/color][color=black]当Column5中流出的保留较弱的组分（C6以下的烃类物质和永久气体类物质）完全流入色谱柱Column3之后，其中多种物质再次被色谱柱Column3分离成多个部分——永久气体类加C2轻烃类组分（包括氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯）和重烃类组分（包括C2-C6之间的的较重烃类，其作为多个色谱峰存在）。[/color][color=black]其中永久气体类组分作为合峰完全流入色谱柱Column2之后，切换阀V3旋转，将永久气体和C2烃类物质滞留在V3-V4阀的闭环系统中。[/color][color=black]合峰中的组分在色谱柱Column2中再次被分离成为永久气体和C2烃类两部分，其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱Column4（色谱柱Column4内填充物为分子筛）之后，切换阀V4旋转60度，将这些组分滞留在色谱柱Column4中；C2烃类则滞留在色谱柱Column2中。[/color][color=black]此时色谱柱Column3中的重烃类物质（Column3-C6的重烃类物质其中包括二氧化碳）在TCD1色谱柱上缓慢的出峰（注意色谱柱长度的配合，再此系统中非常重要）。[/color][color=black]5 色谱柱选择，释放C2烃类。[/color][color=black]当色谱柱Column3中的所有重烃类物质出峰完毕，切换阀V3再次旋转60度，此时色谱柱Column2中滞留的乙烷和乙烯在TCD2出峰。[/color][color=black]6 色谱柱选择，释放永久气体类组分[/color][color=black]当色谱柱Column2中的乙烷和乙烯完全流出色谱柱后，切换阀再次旋转60度，将色谱柱Column4中滞留的永久气体类组分（氧气、氮气、一氧化碳、甲烷）再次释放出来。[/color][color=black]最终系统复位，恢复到进样之前的状态。[/color][color=black]系统总体谱图如图3所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160003021931_5294_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160003025399_3004_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]小结[/align][color=black]该分析系统的关键部分是多个过程的嵌套，分析过程较为复杂。系统使用两个TCD检测器，总体运行和维护成本较低。但是分析时间较长，分析效率不高。[/color]

  • 聚焦十大产业链，上海启动实施检验检测赋能产业升级行动

    为发挥检验检测对产业升级的赋能作用，推动产业基础高级化、产业链现代化，近日，上海市市场监管局、市经济信息化委联合印发《检验检测赋能产业升级行动方案》，聚焦十大产业链高质量发展，提出十项具体行动举措，促进产业链供应链畅通高效，实现强链稳链补链延链。　　建立供需两张清单，打通检企合作"最后一公里"　　近年来，上海检验检测行业发展的质量和效益领跑全国，规模以上企业467家，户均产值7484.8万元，并在机器人、新能源汽车、生物医药、集成电路等新兴产业领域涌现出具备较强竞争力的检验检测机构。但市市场监管局在调研中发现，检验检测机构与相关制造型企业仍然存在一定程度的供需错配现象，企业在研发设计、生产制造、供应链管理等环节或多或少还面临“检不了、检不全、检不准”等瓶颈问题。　　为此，本次《方案》提出，聚焦汽车芯片、创新生物制品、生成式人工智能、医疗机器人等十大重点产业链，对检验检测需求和能力供给情况进行深入调研，梳理需求清单、能力清单，绘制检验检测能力全景图。完善检企供需对接合作机制，加强头部检验检测机构与链主企业、专精特新企业对接协作，形成一批检企对接标志性合作项目，建立业务互联、资源互享、质量互促协作机制。　　近年来，随着新能源汽车智能化水平迭代发展，汽车芯片已经成为支撑汽车产业创新发展和保障汽车产业供应链安全的核心问题。上海机动车检测认证技术研究中心有限公司以提升国产芯片装车化应用为目标，加快建设汽车芯片全项检测体系，着重打造板级、系统级和整车级检测能力，在汽车芯片复杂装车应用环境在环测试、功能安全和信息安全测试验证等方面填补国内空白，解决检测方法不适配、检测能力不齐全、失效分析和质量鉴定能力不足的问题。　　加强关键核心技术协同攻关，解决产业链供应链的断点、堵点问题　　伴随着新产业、新模式、新动能发展，尤其是科技创新、产业创新引领的技术迭代，向检验检测技术创新提出了更高要求，而仅靠传统第三方检验检测机构单打独斗，难以在关键核心检测技术上实现突破，迫切需要整合高校科研实验室、企业内部实验室及产业链上下游等各方资源，构建覆盖全链条、全过程、全生命周期的检验检测创新体系和服务体系，提升产业链供应链韧性和竞争力。　　《方案》提出，瞄准产业链供应链的断点、堵点问题，鼓励产业链上下游组建若干检验检测创新联合体，开展检验检测关键核心技术协同攻关，拓展国产检验检测仪器设备验证评价和示范应用场景，加快智能检测装备发展应用。面向集成电路、新一代移动通信、新型储能、航空装备、先进材料等先导产业和战略性新兴产业，加快布局建设国家级质检中心和上海市质检中心，形成高端检验检测服务集群。支持检验检测机构开展质量基础设施“一站式”服务，提供覆盖产品设计、研发、生产、销售、使用全生命周期的质量可靠性整体解决方案。在推动大规模设备更新和消费品以旧换新中积极发挥质量保障作用，加强产业链供应链质量一致性管控。　　当前，从手术、康复到辅助及医疗服务，四大类医疗机器人正以其独特的优势，精准高效地为患者带来更好的治疗体验，不断改变着医疗行业的格局。上海市医疗器械检验研究院率先制定首个针对骨科手术机器人产品的性能检测标准，开发出了具有高精度、自动化、通用性强等特点的测试系统，并深入研究手术机器人的力传感反馈功能和进给力评价装置，给手术机器人装上了一双“智慧的眼睛”，能够实时监测手术过程中的力度变化，为手术提供更为精准的数据支持，为医疗机器人产业的持续健康发展保驾护航。　　提升检验检测服务能级，形成上下游同步共振的“链式反应”　　目前，检验检测行业数字化转型大都局限于实验室信息管理系统的应用层面 在绿色低碳检验检测技术储备和业务体系方面拓展不足 真正走出国门、设立海外分支的还不多，国际化能力亟待提升等。加快构建现代化产业体系，需要进一步优化包括检验检测在内的产业生态，创新服务模式，夯实技术底座和发展基础。　　针对这些问题，《方案》提出了智能化、绿色化、融合化、国际化发展方向。在提升智能化水平方面，加强检验检测生产性互联网服务平台和产业互联网建设，推动检验检测服务交易全流程线上化 加快生成式人工智能质检中心建设，拓展大语言模型全栈式工具箱。推进绿色化转型方面，完善绿色低碳产品检验检测体系，加强新型储能、氢能、新能源汽车、光伏等领域全产业链检验检测能力建设。创新融合化模式方面，加快推进先进制造业与检验检测服务业耦合共生，根据重点产业布局，创建检验检测为主导的生产性服务业功能区和检验检测产业集聚区。增强国际化能力方面，推动实施一次检测、多国认可的“一测多证”试点工作 支持本土企业在境外设立分支机构，提升大宗商品、航运、汽车等检验检测专业服务国际化能力。　　随着“人工智能+”在各行各业的应用日益广泛，AI系统也出现了很多安全、质量等方面的新风险、新挑战，例如个人隐私泄露、生成虚假信息、AI模型攻击等，对检验检测的需求也与日俱增。为此，正在建设中的上海市人工智能质检中心将重点研究各领域“人工智能+”的质量评价和治理技术，通过可量化的评估工具、核心指标，发现应用过程中的潜在风险，为人工智能技术漏洞、攻击提供安全防范手段。　　“要将检验检测赋能产业升级行动作为加快发展新质生产力、构建现代化产业体系、推进新型工业化的重要抓手”，上海市市场监管局认可检测处处长陈雷表示，“我们将坚持需求导向、问题导向、效果导向，着力发挥检验检测在推动产业协同、促进技术进步、提高运行效率、降低经营成本等方面作用，以检验检测服务业向专业化和价值链高端延伸，牵引产业整体向价值链的高附加值环节迈进。”[align=center]　　(2024年度)[/align][align=center]检验检测赋能产业升级行动市级重点调研产业链名单[/align][align=center][img=检验检测赋能产业升级行动市级重点调研产业链名单.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/wycimg/f4b8829f-9e99-494f-bc90-4e8c7d09d0ea.jpg[/img][/align][size=14px][color=#707d8a][ 来源：中国质量新闻网 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑：张圣斌[/i][/color][/size]

  • PDA检测器与质谱串联

    我想了解一下，对于同一浓度的溶液，PDA检测器与质谱串联做，得到的结果（峰面积）会是一样的吗？为什么

  • 【实战宝典】液相色谱检测器串联使用注意事项有哪些？

    [size=18px][b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]液相色谱检测器串联使用的应用并不少见，例如紫外检测器与荧光检测器串联使用测定多环芳烃、电化学检测器与紫外检测器串联测定儿茶素等。各种液相检测器由于结构或者性能的差异，在串联使用的时候具有以下几点注意事项：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验器与流动相的兼容性[/font][/font][font=宋体]例如[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫外检测器不能在强酸和强碱下运行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器串接顺序[/font][/font][font=宋体]a[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器串联时，破坏型检测器应放在非破坏型检测器的后面；[/font][/font][font=宋体]b[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导检测器与紫外检测器的连接顺序可以参考：色谱柱[/font][/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"eluent[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in"[/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"eluent[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']out"[/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池[/font][/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫外检测器池[/font][/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"regen[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in"[/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"regen[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']out"[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器流通池的压力耐受范围[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器串联时会引起系统压力升高，处于非末端的检测器需要注意背压是否在流通池的压力耐受范围内。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于管路延长引起的色谱峰的扩散[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]管路延长会导致色谱峰峰型变差，因此检测器串联时尽量缩短连接不同检测器之间的管路长度。[/font][/font][/size][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进：[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]

  • 【原创大赛】半枝莲快速检测

    【原创大赛】半枝莲快速检测

    半枝莲快速检测本品为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采挖，洗净，晒干。本药材具有清热解毒、消炎止痛、化瘀利尿功效。可用于治疗疔疮肿毒、咽喉肿痛、跌扑伤痛、水肿水泡、黄疸、头疼脑热、蛇虫咬伤等多种病症。对照品溶液制备：精密称取野黄芩苷(C21H18O12)对照品2mg于25ml容量瓶中，加流动相至刻度，配制成80μg/ml的黄芩苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备：取本品适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末1g置于索氏提取器中，加石油醚(80℃)提取至无色，弃去醚液，药渣挥去石油醚，加甲醇继续提取至无色，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取25ml，蒸干，残渣用20％甲醇溶解，转移至25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，0.45um微膜滤过，收集续滤液，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,5um，4.6 X 250mm检测波长：335[siz

  • 两个检测器串联使用

    听说赛默飞世尔有将ECD与FPD串联使用的，那么如果样品中有机磷与有机氯是分开处理的，进有机氯样品时FPD也会出结果吗？两个检测器串联有何好处与坏处呢？

  • 新建有机肥厂化验室出厂检验项目及检测仪器设备配置清单

    新建有机肥厂化验室出厂检验项目及检测仪器设备配置清单

    新建有机肥厂化验室出厂检验项目及检测仪器设备配置清单。有机肥料又被称为“农家肥料”。以有机物质(含有碳元素的化合物) 作为肥料的均称为有机肥料。包括人粪尿、厩肥、堆肥、绿肥、饼肥、沼气肥等。具有种类多、来源广、肥效较长等特点。有机肥料所含的营养元素多呈有机状态，作物难以直接利用，经微生物作用，缓慢释放出多种营养元素，源源不断地将养分供给作物。施用有机肥料能改善土壤结构，使植物营养充足秸秆粗壮有力，防止倒伏，对于防止土壤板结硬化有很好效果。使用有机肥还能协调土壤中的水、肥、气、热，提高土壤肥力和土地生产力。生物有机肥中有大量的有益微生物，能分解土壤中的有机物，增加土壤的团粒结构，改善土壤组成。微生物在土壤中的繁殖速度非常快，他们就像一张看不见的大网，错综复杂。微生物的菌体死亡后，在土壤中留下了很多微细的管道，这些微细的管道不但增加了土壤的透气性，而且还使土壤变得蓬松柔软，养分水分不易流失，增加了土壤蓄水蓄肥能力。常用的有机肥料主要有商品有机肥料和农家肥。随着人民生活水平的提高，居民对安全卫生无污染的有机、绿色食品的需求不断增加，广大农民迫切需要施用有机肥来提高农产品的市场竞争力，所以有机肥产品正越来越受到广大农户、蔬菜大棚及大型菜园种植者的青睐。有机肥从原料入厂到成品需要批批检验，那么有机肥料产品有机肥厂检测化验室需要购买什么检测仪器设备呢？如下图片所示[img=有机肥化验室仪器设备配置,559,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202141640156873_3553_2208967_3.png!w559x518.jpg[/img]有机肥料厂检测化验室仪器设备依据农业部标准：NY884-2012。引用标准及规范性文件如下所示：GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19524.1—2004 肥料中粪大肠菌群的测定GB/T 19524.2—2004 肥料中蛔虫卵死亡率的测定NY 525—2012 有机肥料NY/T 798—2004 复合微生物肥料NY 1109—2006 微生物肥料生物安全通用技术准则NY/T 1978-2010 肥料 汞、砷、隔、铅、铬含量的测定HG/T 2843—1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、试剂溶液和指示剂溶液。表1项目指标有机质的质量分数（以烘干基计），%≥45总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）的质量分数（以烘干基计），%≥5.0水分（鲜样）的质量分数，%≤30酸碱度（PH）5.5-8.5表2 单位为毫克每千克项目限量指标总砷（As）（以烘干基计）≤15总汞（Hg）（以烘干基计）≤2总铅（Pb）（以烘干基计）≤50总镉（Cd）（以烘干基计）≤3总铬（Cr）（以烘干基计）≤150备注：用户应根据新出的新标准要求，各类有机生物肥料厂对于检测实验室仪器设备进行采购。。有机肥, 化验室仪器, 实验室设备, 有机肥仪器设备，生物有机肥检验，有机肥原料成品检验

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