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煤成分检测

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  • 煤气化行业煤气成分监测实例剖析
    我国是以煤炭为主要一次能源的国家,一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的,在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出,洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中,其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。 近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中,本文将结合Gasboard-3100在不同领域的实际应用,帮助大家更好的了解煤气分析仪在煤气化行业应用优势。煤气分析仪(在线型)Gasboard-3100 根据煤气化应用领域的不同,煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下:工业燃气应用 作为工业燃气,一般热值要求为1100-1350大卡热的煤气,可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门,用以加热各种炉、窑,或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要精确控制加热温度,以达到工艺或质量控制目的,燃气的热值稳定性就尤为重要。Gasboard-3100针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术,可保证实际热值测试结果的准确性,为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。民用煤气应用 民用煤气的热值一般在3000-3500大卡,同时还要求CO小于10%,除焦炉煤气外,用直接气化也可得到,采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比,民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染,而且能够极大地方便人民生活,具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑,要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高,以提高煤气的热值;而CO有毒其含量应尽量低。Gasboard-3100测试煤气热值可知道气化站的煤气混合,保证燃气热值;同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度,有效控制CO浓度,保证燃气安全。冶金还原气应用 煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中,利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁;在有色金属工业中,镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此,冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。Gasboard-3100可实时有效测量CO或H2浓度,指导调整气化工艺,保证产气效率。化工合成原料气 随着新型煤化工产业的发展,以煤气化制取合成气,进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础,主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐等。 化工合成气对热值要求不高,主要对煤气中的CO、H2等成分有要求,一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高,直接会影响合成工序压缩机的运行效率(一般降低10%左右),必然造成电耗和压缩机维修费用增加。Gasboard-3100用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量,用于指导合成气工艺控制,可保证化工产品的产量和质量,同时可达到节能的目的。煤制氢应用 氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域,目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用,一般是将煤炭转化成CO和H2,然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O,将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术,即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加,必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短,而且使变换炉蒸汽消耗增加。Gasboard-3100红外煤气分析仪用于煤气成分分析,提供煤气中各气体成分的浓度数据,指导气化和转换工艺的控制,可起到节能增效的作用。 此外,Gasboard-3100红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率,提供清洁能源,改进工艺过程,以达到效益最大化,有助于提升产业技术水平。 随着煤气化技术在国内的应用和发展,对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。Gasboard-3100红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术,可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题,更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业,可指导工艺控制和改善,并达到节能增效的作用,有利于促进煤气化技术的提升。(欢迎转载,转载请注明来源:工业过程气体监测技术)
  • 标准缺失下的牛黄"乱象":成分检测无依据
    长期困扰中药界的“一药两方”,甚至“一药多方”的含牛黄品种问题,将随着含牛黄中成药的质量标准的提高而得到改善。近日,国家食品药品监管局在《对政协十一届全国委员会第二次会议第2816号(医药卫体238号)提案的答复》中明确表示,正在编撰的2010版《中国药典》,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查。   加上之前国家食品药品监管局答复湖北省食品药品监管局《关于对含牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》的意见,届时,含牛黄品种的中成药生产中“李代桃僵”的使用人工牛黄的行为将得到彻底杜绝。   标准缺失下的牛黄“乱象”:成分检测无依据   我国现有4500种中成药,其中约有650种含有牛黄,每年牛黄的需要量约500吨左右,但是,由于牛黄一直靠农户宰杀取得,我国每年自产的天然牛黄还不足1吨。牛黄的需求一直依赖进口,2002年,为防止疯牛病通过用药途径传入,国家决定禁止进口牛源性材料制备中成药,使得天然牛黄资源更为匮乏,导致天然牛黄价格不断攀升。   在市场竞争激烈和利益驱使的双重挤压下,部分药品生产企业在生产含牛黄品种的中成药时,铤而走险,将牛黄以人工牛黄进行代替。   企业之所以敢于这样胆大妄为,关键在于牛黄缺乏相应的检测标准。   据了解,2005年版《中国药典》(一部)收载含牛黄中成药品种共45个。在45个品种中:有1个品种对胆酸成分进行了含量测定 有29个品种对胆酸进行了薄层色谱鉴别(其中,有3个品种同时对去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有1个品种同时对鹅去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有4个品种同时对猪去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别) 有1个品种采用糠醛法对牛黄进行检测 有14个品种无任何牛黄检测方法。《卫生部药品标准中药成方制剂》(1997年)收载的250个含牛黄(人工牛黄)品种,《新药转正标准》收载的22个含牛黄(人工牛黄)品种,《国家中成药标准汇编》(2002年)中成药地方标准上升国家标准收载的56个含牛黄(人工牛黄)品种,合计328个含牛黄(人工牛黄)品种。其中,有胆酸或胆红素含量测定的有11个(其中同时有薄层鉴别的品种有7个)品种 有胆酸类薄层鉴别的有94个品种 糠醛等理化鉴别反应的有35个品种 无任何牛黄鉴别检测项目的有188个品种。   2004年,为保证公众用药安全,国家食品药品监管局在《关于牛黄及其代用品使用问题的通知》(国食药监注[2004]21号)明确规定国家药品标准处方中42个含牛黄的临床急重病症用药品种和国家批准的含牛黄的新药,可以将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量使用,但不得以人工牛黄替代。2005年,根据实际情况,国家食品药品监管局对《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》进行调整,将原名单中的42个品种调整为38个。   “但是,相关的标准却没有进行明确,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》所列品种的法定质量标准中,对牛黄功效性成分胆红素的含量测定却一个也没有 对天然牛黄及三个代用品中均有的胆酸成分要求含量测定的,只有一个品种(灵宝护心丹) 对胆酸(或去氧胆酸)要求进行薄层色谱鉴别的有16个品种。另外,有3个品种要求采用糠醛法等理化方法检测处方中的牛黄成分,有24个品种没有任何牛黄检测项目。”河北省某药品生产企业负责人这样解释道。   这无疑为不法企业的制假售劣提供了可乘之机。相关研究机构曾对7个厂家的安宫牛黄丸进行胆红素含量测定,结果发现这些产品中胆红素含量最高为37.9mg/丸,最低为0.72mg/丸,两者相差52倍。对3个厂家的牛黄清心丸进行胆红素含量测定,发现最高为0.1634mg/丸,最低为0.0273mg/丸,两者相差近6倍。   政策冲突中的市场尴尬:标准打架欠统一   业内人士反映,困扰含牛黄品种中成药质量的除标准欠缺外,相关政策配套不到位也是一个重要因素。   据了解,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》仅仅规定了品种名称,对剂型却没有明确界定,导致同一产品在剂型不一样的情况下使用不同牛黄的局面。例如:大活络丸、安宫牛黄丸、万氏牛黄清心丸、梅花点舌丸、回春丹等必须使用天然牛黄、培植牛黄或体外培育牛黄,但大活络胶囊(部颁新药转正52册)、安宫牛黄片(部颁中药14册)、安宫牛黄栓(部颁新药转正51册)、万氏牛黄清心片(地标升国标)、梅花点舌片(地标升国标)、梅花点舌胶囊(部颁新药转正41册)、回春散(地标升国标)等产品标准“处方”项下为“人工牛黄”,大大降低了含牛黄名方名药的治疗功效。   为规范药品生产,国家食品药品监管局2007年在《关于对牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》中,明确指出,“对于依据国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种改剂型或改变用药途径的新药,可将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量投料使用,但不得以人工牛黄替代。”也就是说上述大活络胶囊、安宫牛黄片、安宫牛黄栓、万氏牛黄清心片等品种必须依规定使用牛黄、培植牛黄、体外培养牛黄。   但是,市场上含牛黄成分的中成药依然“鱼龙混杂”:不同厂家生产的安宫牛黄丸价格差别极大,有的2.5元/粒,有的8.8元/粒,高的甚至230元/粒。那些低价格的安宫牛黄丸绝对使用的是人工牛黄。湖北某企业的质量负责人说,自2002年我国禁止进口牛源性材料制备中成药以来,使用天然牛黄或者培植牛黄、体外培育牛黄投料,按目前生产企业的工厂成本、销售成本、销售利润等计算,安宫牛黄丸成本不低于60元。   “企业敢于造假主要在于中成药质量标准控制体系不完善。”这位业内人士介绍,近年来,为完善中成药尤其是含名贵中药材品种的中成药的质量标准,部分全国人大代表、政协委员多次在会议期间提出建议、提案,要求国家相关管理部门在完善中成药质量标准的同时,加强对含贵重药材的中成药品种的监管,以确保公众用药安全、有效。   政协十一届全国委员会第二次会议期间,肖红等六名全国政协委员对于完善含牛黄类中成药的质量标准提出建议。建议国家有关部门加强对含牛黄中成药中相关成分的测定,杜绝药品生产中的造假行为。   安全名义下的法律行动:剑锋犀利指向偷工减料   据了解,针对近年来出现的药害事件,国家食品药品监管局采取一系列加强药品生产监督管理的新措施、新方法。在全国范围内推广实施的派驻监督员制度和质量授权人制度,对规范药品生产行为,加强药品监管起到了积极作用。   同时,部分省级食品药品监管部门根据地区实际,在加强药品生产监督管理方面也进行了探索,如吉林、青海、湖北等省制定了对细贵中药材投料的有关规定,较好地遏制了药品生产中偷工减料的行为发生。   “但这些都是治标,杜绝中成药生产贵重中药材投料‘李代桃僵’的行为,关键还是完善贵重中药材的质量控制指标。”这位业内人士这样强调。   来自国家药典委的消息,随着药品标准提高行动的开展,国家将进一步完善对中成药质量标准控制体系,正在编撰中的2010版《中国药典》将对含名贵中药材的中成药作出针对性较强的含量控制和测定指标。在2010版《中国药典》编撰工作和国家标准提高行动中,国家药典委对含牛黄品种安排了标准提高任务,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查,同时进一步缩减使用人工牛黄的品种。   在进一步完善药品质量控制标准体系的基础上,相关的法律保障也加大了对制售假劣药品的严厉打击。2009年5月27日施行的《最高人民法院、最高人民检察院关于办理生产、销售假药、劣药刑事案件具体应用法律若干问题的解释》明文规定,生产、销售的假药“属于急救药品的”,应当认定为刑法第一百四十一条规定的“足以严重危害人体健康”。   “相对含牛黄类品种,‘两高解释’剑锋直指38个品种中以人工牛黄替代牛黄、体外培育牛黄、配置牛黄的违法行为。牛黄市场‘李代桃僵’现象匿迹将指日可待。”该业内人士强调。   8月18日,国家基本药物目录公布,为保证基本药物的质量,国家食品药品监管局将制定严格的监管办法,监督目录品种的生产。在含牛黄类的中成药,只有安宫牛黄丸位列《国家标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》。即安宫牛黄丸中必须使用牛黄或培植牛黄,体外培育牛黄。这意味着安宫牛黄丸的生产、流通将将接受全面的“体检”。完善质量控制体系,加快立法进程等这些措施,无疑为药品安全提供了有力的支撑。   相关链接:   牛黄具有清热、解毒、镇惊、止咳、平喘等作用,现代医学研究证明其能促进红细胞及血红蛋白生成,是治疗心脑血管系统疾病的特效药物,还具有抑制和拮抗抗癌药毒副作用等功效。目前市场上共有牛黄及其代用品四种,即天然牛黄、体内培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄   1 天然牛黄   本品为牛科动物黄牛或水牛胆囊、胆管或肝管中的结石。天然牛黄可分蛋黄和管黄。天然牛黄的一般成分及含量为:胆红素72%~76.5%,胆汁酸4.3%~6.1%,胆酸0.8%~1.8%,去氧胆酸3.33%~4.3%,胆汁酸盐3.3%~3.96%,胆固醇2.5%~4.3%,脂肪酸1%~2.1%,卵磷脂0.17%~0.2%,钙2.3%~2.6%。此外尚含有3种类胡萝卜素物质及多种氨基酸、微量元素和类肽的平滑肌收缩成分。   2体内培植牛黄   本品是利用活牛体,以外科手术的方法在牛的胆囊内插入致黄因子,使之生成牛黄。由于人工培植牛黄是在与天然牛黄相同的特定生态因素条件下形成的,故经测定其理化特性、性味、色泽、药效成分含量等与天然牛黄无明显差异。   3体外培育牛黄   本品以牛科动物牛的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。“体外培育牛黄”是运用现代生物工程技术,在牛体外模拟牛体内胆结石形成的原理和生物化学过程,经细菌培养,在多种酶作用下,从而培育出的一种生物优质牛黄。   检测结果表明:其技术参数、质量指标、功能及主治与天然牛黄一致。经对其进行药检及采用双盲法对其在7家医院进行的1850多例临床实验结果表明,体外培育牛黄其疗效和性能非常接近甚至超过天然牛黄,且主要药理成分比天然牛黄稳定,是天然牛黄的理想代用品。   4人工牛黄   本品是以牛胆汁酸、胆红素、胆固醇与无机盐(硫酸镁、硫酸亚铁和磷酸三钙)为原料,与淀粉混合而成,临床疗效与天然品大体相似。人工牛黄多数为土黄色疏松粉末,也有制成不规则球形或方形的产品。由于人工牛黄胆红素、去氧胆酸等含量较低,国家相关部门规定,其不得用于含牛黄类临床急重症中成药品种的生产。
  • 俄科学家研制出转基因成分快速检测仪
    阿尔泰国立大学的生物学家研制出转基因成分快速检测仪,可在较短时间内检测出食品中是否含有某种转基因成分。发明人已经向俄联邦专利署提交了专利申请。 该仪器身材娇小,长15厘米,宽10厘米,含全套测试用品在内仅重350克。仪器内置盛放试剂及样品的盒子,分析仪由电池驱动。全部分析过程目前为50分钟,但研究人员相信将来可将所需时间缩减一半。 阿尔泰大学研究室主任库采夫说,目前在俄罗斯对转基因成分的检测较为繁琐,需要到专业实验室进行检测。但这类实验室数量太少,哪怕在大城市也就1-2个。阿尔泰大学生物工程实验室多年来一直从事分子遗传学研究,开展此项研究有一定优势。 检测仪工作原理来自于美国人凯利.穆利斯发现的聚合酶链锁反应分析(PCR分析,穆利斯凭借此发现1993年获得诺贝尔奖,现已应用于临床诊断)。聚合酶链锁反应作为一种分子生物学实验方法,可显著增加一些小的DNA片段在生物测定中的浓度。 据库采夫介绍,实验室已经取得了一系列成果。研究人员用聚合酶连锁反应方法分析出是否存在用于确认转基因成分的DNA片段,并以此确定是否含有移植过的基因。美国人在此领域也取得了成果(主要用于检测田间大豆的生物危险性),奥地利研制了类似的海关专用的微型检测仪(研发原理不同)。 来自阿尔泰的仪器已经在莫斯科进行了试验。科研人员将普希诺生物技术科学城实验室试种的转基因番茄作为检测对象,仪器正确地检测出了转基因成分的存在。科研人员还对学校食堂的饭菜以及国家杜马与联邦委员会的小吃部的食品进行检测,结果显示上述地方所有的沙拉和小香肠都正常,而议员们喜欢吃的土豆泥则被检测出含有转基因成分。
  • 我国烟火药剂化学成分检测攻克世界难题
    广西检验检疫局(北海)烟花爆竹检测中心完成的《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》获得国家质检总局2011年度“科技兴检奖”三等奖。该课题为我国进出口烟花爆竹的检验监管、进一步扩大国际市场和促进烟花爆竹可持续发展提供了科学手段,同时也为烟花爆竹的安全生产管理、产品质量控制及安全事故的原因分析提供了强大的技术支撑。      广西(北海)烟花爆竹检测中心人员进行业务交流   北部湾畔,魅力北海,风生水起正扬帆,推动富民强桂新跨越 千年古郡,烟花之乡,丝绸之路始发港,传承中华文化耀五洲。   北海是北部湾海上丝绸之路较早的始发港,也是中国人从海洋走向世界的一个起点,当一个昌盛的中国崛起于世界的东方,历经繁荣与昌盛的北部湾正承载起新时期一个崭新的期望,走上时代的潮头浪尖。   烟火药剂研究迫在眉睫   我国已成为世界上最大的烟花爆竹生产国和出口国,世界上发达国家所用烟花爆竹主要从我国进口,据不完全统计,我国现有烟花爆竹生产企业5000多家,生产总值达100多亿元。在湖南、江西、广西等省区,烟花爆竹已成为不少市县的支柱产业。   根据联合国《全球化学品统一分类和标签制度》,必须对烟花爆竹用烟火药剂的化学成分进行全面的定性和定量分析检测。但是,国内外至今没有烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测标准方法及相关的技术规范。我国现有的有关烟花爆竹的国家标准和行业标准只有部分禁用化学成分的定性分析方法,如GB 10631-2004《烟花爆竹 安全与质量》、SN/T 0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》,国外主要烟花爆竹进口国的标准或条例中只规定了禁用的化学物质,没有相关的检测方法,如美国的APA烟花条例、日本的烟花标准等。   国家标准GB/T15814.1-1995《烟花爆竹药剂 成分定性测定》中检测成分种类有限,当前烟花爆竹用化工原材料更复杂,且有些方法已过时,烟花爆竹标准化技术委员会正在组织有关单位进行修订。行业标准SN 0545-1996《出口烟花爆竹烟火药剂安全检验规程》[11]已被SN/T0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》取代,该行业标准也只规定了烟花爆竹中禁限用药物的定性检测,没有其他大部分成分的定性检测方法,更没有烟火药中主要化学成分的定量分析方法。开展烟花爆竹用烟火药剂的化学成分分析方法研究成为当务之急。   检测方法研究取得突破   广西局(北海)烟花爆竹检测中心是全国质检系统首家通过CNAL/CNAS认可的烟花爆竹实验室,也是第一个通过危险性分类定级项目认可的烟花爆竹实验室。   《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》是国家质检总局批准立项的科研项目,由该中心承担完成,项目比较系统全面的对我国目前烟花爆竹用烟火药剂的主要成分进行研究,分为主要成分定性检测方法研究和定量分析方法研究,样品预处理方法贯穿其中。   课题组通过查阅大量分析化学资料和国内外相关的最新烟花法规、技术标准,充分考虑现阶段常用烟火药剂的特点,假定目前有可能出现的最为复杂的烟火药剂成分为本方法的研究对象。通过科学的反复试验,最后确定了以特定的有机溶剂分离出含聚乙烯醇、糊精、酚醛树脂等有机黏合剂的样品预处理方法 利用烟火药剂中各组分的物化特性,通过大量试验,成功对其实行分组分离,以最简单的方法准确地解决了烟火药剂的化学成分定量分析这一最大的难题,研究各类烟花爆竹用烟火药剂的试样制备方法、烟火药剂试样的预处理方法,烟火药剂中钡、重铬酸盐、锌、铜、钛、锶、铅、钠、镁、硫、钾、高氯酸盐、铝、铋、铁、硝酸盐、碳等30多种化学成分化学定性分析和利用X荧光光谱仪快速定性分析、干扰离子的消除方法和化学成分定量检测方法。   成果推广应用前景广阔   该成果已在广西区内外200多个烟花爆竹生产厂家和国内主要检测机构中应用,解决了烟花爆竹检验监管中的难题,在药种药量控制、事故原因分析等方面效果明显。同时,课题组利用课题成果及其关键技术为广西区内100多个生产企业培训专职检验员400多人次,这些人员大多成为各个烟花爆竹企业的技术骨干和中坚力量,为烟花爆竹产业快速发展提供了技术和人员保障。   广西区内近百家企业应用该成果后,产品质量稳步上升,促进了出口。据悉,2011年,广西检验检疫部门共受理出口烟花爆竹检验2048批次、货值6908.7万美元。共检出不合格产品21批、货值6.8万美元,同比分别下降了27%和70%,国外客户反应良好,未发现由于质量原因退货和索赔现象。在国内,该科研成果及其关键技术成功应用,解决了烟花爆竹检验监管的难题,为安监部门加强烟花爆竹安全监管起了较大作用,为烟花爆竹安全与环保提供了坚实的技术保障,广西辖区内烟花爆竹安全事故得到了有效地遏制。   “行百里者半九十”,课题主要负责人、该中心主任肖焕新说。肖焕新作为广西检验检疫局首批学科带头人、国家质检总局《全球化学品统一分类和标签制度》(简称GHS)9名国家专家之一,该烟花中心去年承担完成17项行业标准制订任务,填补了国内外该领域空白,对加强我国烟花爆竹用原材料的质量控制起到重要作用,帮助企业从源头把好烟花爆竹产品质量关和安全关,有力地保障了进出口烟花爆竹的产品安全。目前,该中心还有《联合国烟花分类默认表中闪光成分试验装置的研制及其应用研究》、《烟火药剂制样安全系统的研制》等国家总局科研项目、11项行业标准和1项国家标准项目正在紧锣密鼓地开展中。   链 接   四大创新   课题在完成过程中完成科技论文4篇、行业标准草案11项、国家标准草案6项。所确立的烟花爆竹烟火药剂主要化学成分定量分析方法,解决了烟火药剂中化学成分定量分析的世界性难题,方法快速、准确、实用,该课题实现以下创新:   一是系统地对当前最为复杂的烟花爆竹用烟火药剂的化学成分开展研究,提出了采用化学法进行30多种成分的定性检测方法和采用仪器分析法对10多种成分进行快速分析方法,较系统地完成了对烟火药剂中各成分的定性分析。   二是通过对烟火药剂预处理,利用烟火药的物理特性和化学特性,对烟火药剂中的主要成分实行分组分离,成功完成了17种主要成分的定量分析方法。   三是首次使用X荧光光谱仪对烟火药剂进行定性分析研究,快速准确,同时也为烟火药剂定量分析提供科学依据,起到“初筛”的作用,优化了技术方案和节省了分析时间。   四是我国较早开展GHS应用研究的科研成果之一,课题的顺利完成,为我国烟花爆竹行业顺利实施GHS奠定了技术基础。
  • 新型核酸试纸条能精准定量检测乳品成分掺假
    近日,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所畜产品质量安全创新团队提出了一种利用免核酸扩增的分子杂交试纸条定量分析策略,成功实现了对乳品成分的准确定量检测。相关研究成果发表在《生物传感与生物电子(Biosensors and Bioelectronics)》上。牦牛奶、骆驼奶等特色乳品因营养高价格高而频频发生被普通牛奶冒充的现象,但目前常用的核酸扩增定性检测方法操作繁琐,且难以实现准确的定量分析,无法满足高效、准确的定量检测需求。该研究创新性地提出了一种利用胶体金试纸条的免核酸扩增乳品成分定量检测方法。以牛乳品中含量丰富、稳定且种属特异的线粒体DNA作为检测靶标,设计特异性单链DNA探针并巧妙利用了聚合酶解链作用,实现了靶标DNA双链的解旋和探针与靶标DNA单链的高效杂交,能够检测到乳品中低至1%(体积比)含量的牛奶,结合便携式试纸条扫描仪,能够精确分析特色乳品中牛奶含量。这种无需扩增的核酸检测方法还避免了传统核酸扩增方法容易引起气溶胶污染的问题,为乳品行业提供了一种高效且准确的乳品成分定量检测手段,为确保乳品质量和真伪鉴别提供了可靠的技术支持。该研究得到了国家重点研发计划、中国农业科学院科技创新工程等项目的支持。
  • 案例分享 | 同时检测酸性成分与碱性成分
    酸碱共存的多种化合物的分离,在方法开发时,经常会出现酸保留峰型良好时,碱性成分峰型保留不理想,碱性成分保留峰型满意时,酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下,可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留,再选择合适的流动相pH值及有机相比例,使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离:色谱柱:UItimate Polar RP,4.6×250mm,5μm。检测波长:220nm;柱温: 40℃;流速: 1.0mL/min;进样量:20μL。在液相色谱中,pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响,pH降低,酸保留增强,碱保留减弱;反之,随着pH值增大,酸保留减弱,碱保留增强。因此对于酸碱样品,选择合适的pH值至关重要。在这个案例中,壬二酸为酸性成分,苦参碱为碱性成分,三氟乙酸具有弱离子对效果,可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间,壬二酸在酸性条件下保留较强,采用梯度洗脱的方式,使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。
  • 便宜坊烤鸭将亮明营养成分 建食品检测中心
    过不了多久,人们在老字号便宜坊里就可以看到其招牌菜——蔬香酥焖炉烤鸭会附上一个营养标签,首次亮明其微量元素的营养成分。昨日,老字号便宜坊集团在迎来品牌创建594周年庆典时透露了这一消息。   阔别一年半之久的便宜坊哈德门店已于4月16日在崇文门外大街便宜坊大厦四层异地重张,昨日宣布正式营业。   便宜坊集团董事长兼总经理雷国秀介绍“绿色餐饮行动计划”时表示,他们要从招牌菜入手,与国家蔬菜工程技术研究中心合作,逐步对各种传统菜品进行营养分析并向消费者明示,“卫生营养专家组成了一个课题小组,由便宜坊提供鸭胚,经过半年多的时间,已首先完成了蔬香酥焖炉烤鸭的营养分析,不久就会在餐桌上摆出明示。”   记者在已印制出来的标签上看到,一共列出了钾、钠、磷、钙、镁等10种微量元素的营养成分和含量。雷国秀表示,餐桌明示烤鸭微量元素营养成分,其目的是让消费者吃得更明白、更健康。   便宜坊投资10余万元建食品检测中心,对所进原材料逐批逐次抽检,厨余垃圾全部送到崇文城市运行管理服务中心集中处理分解。   雷国秀还透露,今年便宜坊起源店———鲜鱼口店将重回前门鲜鱼口大街,将把它打造成便宜坊最大的旗舰店。
  • “食用阿胶不含驴DNA成分”风波止于色谱检测
    今年3月份,有媒体报道,在深圳购买北京同仁堂食用阿胶产品,检出猪、牛的DNA成分,却未见驴的DNA成分,这一消息立即引起轩然大波。为此,深圳市市场稽查局对北京同仁堂通科药业有限责任公司生产的食用阿胶产品开展调查抽样,并委托三家国内权威机构进行检测。  昨日,深圳市市场稽查局召开新闻发布会,公布抽样检测结果,结果显示,同仁堂食用阿胶产品质量符合国家标准要求,并未掺杂猪、牛等杂皮。北京同仁堂相关负责人表示,此前的检验方法并不适用于检测已经进行加热处理的食用阿胶产品。执法人员在现场出示重新检测结果报告  “食用阿胶不含驴DNA成分”风波  据报道,在2015年2月份,曾照兴(职业打假人)花了3604元,在深圳市宝安区海雅缤纷城内北京同仁堂专柜,购买了数盒产品成分中注明含有驴皮的北京同仁堂食用阿胶(纸盒版)。2016年,曾照兴花2000多元,自费向深圳市计量质量检测研究院送样检验该款食用阿胶。  数日之后,检验报告下来了。在这份检验报告上,该款名称被标注为“食用阿胶”的250克样品,蛋白质含量74.3%,检验结果显示:检出牛、猪DNA成分,并未检出驴、马DNA成分。  由于第一份检测报告是自行送检,没有法律效力,曾照兴再次送检了另外两个批次未拆封的北京同仁堂食用阿胶。两份报告仍然为未检出驴DNA成分、马DNA成分,但检出猪DNA成分、牛DNA成分。但相比起第一份检验报告,该两份检验报告备注显示:1、阿胶产品的驴DNA成分经长时间加热处理可能被破坏。阿胶样品未检出驴DNA成分,不能代表产品一定不含驴的其他成分 2、样品检出猪DNA成分、牛DNA成分,不排除产品辅料或工艺带入的可能性,不代表一定人为掺入了猪或牛的成分。  再次抽检未检出驴、猪、牛DNA成分  在昨日的发布会上,深圳市市场稽查局稽查处执法人员刘海华告诉记者,为了准确判断同仁堂食用阿胶是否为驴皮所制,以及是否掺入了猪或牛的成分,稽查局决定对同仁堂食用阿胶重新执法抽样,并送至国内3家权威检测机构进行检测。  据介绍,2016年4月,稽查局执法人员对涉事同仁堂专柜销售的2015年生产的食用阿胶进行执法抽样,产品批次为201501021、20150149。在该专柜,已经没有曾照兴投诉的2014年生产的食用阿胶,销售人员称该专柜2014年产的食用阿胶已经售完,被投诉产品只在生产厂的留样室内还有存放。为此,执法人员前往同仁堂食用阿胶生产厂——北京同仁堂同科药业有限公司,现场调查其食用阿胶的生产工艺及原材料情况,并在该公司的留样室内,对被投诉的批号为1401030、1401012的食用阿胶执法抽样。  执法人员将抽取样品送往中国食品药品检定研究院、深圳市药品检验研究院,鉴别食用阿胶是否同时呈现与阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰,并检查牛源性成分。这两个检测机构出具的报告显示,4个样品结果符合《中国药典》2015年版的规定。此外,北京市出入境检验检疫局检疫技术中心也出示检测结果,结果显示,驴、猪、牛的DNA成分均未检出。  同仁堂表示DNA成分检测方法不适用阿胶产品  刘海华说,在此次重新检测中,结论是在比对了三种检测方法的结果后得出的,这三个结果是相互验证的,所以他们才做出了相关结论。  为何在阿胶产品中无法检测出驴源性成分?同仁堂总工程师告诉本报记者,这是同仁堂第一次接到消费者在成分上的投诉,投诉人提供的检测报告中所提及的检测方法《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》适用于生鲜样品,但并不适用于加热处理过的阿胶产品。在重检中,北京出入境检验检疫局的检验,和深圳市计量质量检测研究院所采取的检测方法和标准相同,但结果显示,所有样品均未检出牛、猪、驴源性成分,该结果进一步印证了《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》标准并不适用于阿胶产品的检测。而中国食品药品检定研究院和深圳市药品检验研究所,按照《中国药典》2015年版一部收载的阿胶[鉴别]方法进行检验,该检测方法是一种肽链检测方法,这是目前较适合阿胶的检测方法。  在最初的检测中,阿胶产品为何会检出牛、猪源性成分?同仁堂相关负责人指出,在事件发生后,他们立即检查了生产线和辅料,但均未查出牛、猪源性成分。“换句话说,如果样品中含有牛、猪成分,那在进行加热处理后,《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》也无法检测出样品中的牛、猪成分。”负责人说,在最初的检测报告中,有备注提到“交叉污染”的因素,所以,他们也怀疑,这有可能是实验室内的交叉污染导致样品被测出含有猪、牛源性成分。
  • 永和黑豆浆检测含转基因成分
    永和黑豆浆检测出转基因 称未在国内市场销售   台湾永和国际开发股份有限公司生产的永和黑豆浆因检出转基因成分,被作退货处理。昨天记者从国家质检总局了解到,2月份共查出135批次进境不合格食品、化妆品,目前均已作退货、销毁或改作他用处理,未在国内市场销售。   据质检总局通报,被检出转基因的永和黑豆浆产地为台湾,进口商为天津永和食品有限公司,于天津口岸进境,目前已作退货处理。另外,中粮肉食北京有限公司进口26吨巴西产鸡二节翅,货证不符 中粮东海粮油工业(张家港)有限公司进口的3000余吨澳大利亚产脱胶菜子油,被检出含有毒有害物质苯、甲苯 上海易初莲花连锁超市有限公司进口的澳大利亚产维多利亚2010莫斯卡托葡萄酒、莫斯卡托2011葡萄酒,被检出酒精度不符合国家标准要求。   永和黑豆浆检测含转基因成分 再次“逗你玩”   “豆浆粉精”加水神奇变成的“豆浆”,其实里面不含大豆成分   记者走访发现该产品郑州市场有售,业内人士:长期食用影响身体   早上喝杯豆浆,吃些早点,已成为都市上班族的饮食习惯,豆浆成了一种不可或缺的饮品。然而,近日,有网友爆料,白开水加“豆浆粉精”,一秒即可变豆浆。昨天,记者走访发现,郑州市场的确有“豆浆粉精”出售。记者买回一桶做试验发现,在开水中加入“豆浆粉精”,短短时间就能兑出一杯“香甜”的豆浆。对此,有关医生表示,长时间食用影响身体。   A   “豆浆粉精”加开水一秒变“豆浆”   震惊   “亲眼见小贩把几十杯豆浆扔掉,   心想咋这么浪费!”   网友“@乐活上海滩”在新浪微博中发帖称:用“豆浆粉精”,白开水一秒变豆浆!里面不含黄豆任何成分,只有香精和葡萄糖,没有一点儿营养价值,而这样的“豆浆”比天然豆浆利润翻了将近20倍!更重要的是长期食用会对身体造成严重的不良影响。   微博发出后,引来众多网友的讨论。   网友“@小穆V5”:估计早餐摊的豆浆都是这么来的吧,要喝豆浆还是自己做吧。   网友“@儒尘用心”:亲眼见过小贩把没卖掉的几十杯豆浆扔到垃圾箱,心想咋这么浪费!   B   一个摊位一早能卖百余杯豆浆   走访   “豆浆不就是用豆和水做出来的吗?”有市民不解地说。   前天上午8时许,正值早餐时间,记者在农业路一都市村庄随机走访了六七家卖豆浆的早餐点,每家摊位前都站满了人,多数市民在离开时会拿一杯豆浆边走边喝。在一卖鸡蛋灌饼的摊位前,短短5分钟内,共有11位市民来买豆浆。“早上时间紧,多数人都是吃个饼或包子,再喝杯豆浆。”该摊位老板说,他一早上能卖出100多杯。当记者询问该豆浆是从哪里进的,都有什么原料时,该老板表示是批发来的,自己并不清楚。随后,记者又走访了四五家卖豆浆的商户,商户们均不清楚所卖豆浆中含有什么原料,只是说“很有营养,对身体好”。   随后,记者又来到一家现场磨豆浆的摊位前,看到了现场制作豆浆的整个过程。据该商户说,他制作的豆浆是天然的,市民能看清整个过程,喝着放心。   走访中,多数市民反映,豆浆香甜可口,早上喝豆浆已是他们多年的习惯,对于市场上所卖豆浆中究竟含什么成分,他们均不知情,“豆浆不就是用豆和水做出来的吗?”有市民不解地说。   C   调查   郑州发现“豆浆粉精”有卖   问产品中究竟含不含豆?老板说“好像含”。   市场上真有这种“神奇”的“豆浆粉精”吗?记者进行了走访。   昨天上午,记者来到郑州市农业路与天明路口附近的一家食品城,在一家销售豆浆机等用品的商店,记者以卖早餐想买些“豆浆粉精”为由,与老板聊天。得知记者来意后,老板很快从柜台下拿出一桶“豆浆粉精”,记者在外包装上看到,该“豆浆粉精”是广东一家公司生产,上面醒目地写着“半合型粉末香精”、“食品添加剂”以及“自然纯香”的字样,配料显示为“食用香料、食用香精辅料” 说明中还写着“本品具有纯豆奶香味,采用多种名贵香料经科学方法浓缩而成,适用于豆奶及其他豆味饮品增香增味”。   该老板说,这种产品每桶40元,卖得很不错,放一点到水里就有很浓的豆浆香味,用它做出的豆浆味道好,但其不能单独用,要配合豆浆一起使用。在一桶开水中,兑少许的豆浆,再放些“豆浆粉精”,一桶香甜可口的“热豆浆”就出来了。“此种产品中究竟含不含豆?”该老板说好像含,要不怎叫“豆浆粉精”,很多商贩都是买它来兑制豆浆的,具体怎么兑,自己随意。随后,记者以40元的价钱买回一桶。   记者试验   试验结果戳穿谎言   无法兑出真正的豆浆   网友所述一秒变豆浆,是否为真?是否真如老板所说要配合豆浆使用?对此,记者进行了试验。   记者在杯中倒入半杯开水,又在水中放入一点“豆浆粉精”,几秒钟后,白色粉末溶化,香味扑鼻。搅拌后发现,杯中液体有些浑浊,但较稀,没有豆浆那样的淡黄色,更没有豆浆的浓稠感。   试验结果是:单往清水中添加豆浆粉精,勾兑不出真正的鲜豆浆。   随后,记者又拿出一杯现磨的浓豆浆,加入开水及少量豆浆粉精进行搅拌,色泽变浅,喝上一口,香味浓厚,口感顺滑,与路边所卖的豆浆非常接近。   温馨提示   真正的豆浆长啥样?   面对鱼龙混杂的豆浆类产品,专家提示在选择时应注意从色泽、组织状态、气味、滋味等方面进行鉴别。   优质豆浆:呈现出均匀一致的乳白色或淡黄色的混悬液型浆液,有光泽 浆体质地细腻,无结块 有豆香气,无其他异味 口感纯正滑爽。   劣质豆浆:呈灰白色,无光泽 会出现分层现象,结块,有大量的沉淀 有浓重的焦煳味和酸味、苦涩味等其他不良的气味和滋味。   危害之说   长期食用对肝脏肾有影响   一专业经营磨豆浆生意的杜先生说,老手艺做出的豆浆最为纯正,但无法量产,且成本较大。现在市场上,不少商贩为节省成本,直接用添加剂兑水做成豆浆,卖给消费者。“这种‘豆浆粉精’是一种食品添加剂,根本不含豆,做豆浆的时候放些,就和做菜放味素一样,让食品更香、口感更浓。”杜先生说。   对此,河南中医学院第一附属医院脾胃肝胆病科主治医师王晓说,这种“豆浆粉精”其实就是一种复合添加剂,偶尔食用含这种添加剂的饮品,影响不大,但若长时间食用,会加重人体肝脏的负担,对肝脏及肾均有影响 小孩儿长时间食用也会对其生长发育造成影响。W2   永和黑豆浆   因检出含转基因成分被通报   质检总局3月29日公布了2012年2月进境不合格食品、化妆品信息。其中,永和黑豆浆因被检出转基因成分(NOS、CaMV36S)上质量黑榜。   检查结果显示,永和国际开发股份有限公司生产的永和黑豆浆被检出含有转基因成分NOS和CaMV36S。据了解,该产品产地台湾,进口商为天津永和食品有限公司,于天津口岸进境。目前这批被检查不合格的产品已做退货处理。
  • 锐意干货∣超低排放烟气成分监测技术汇总
    “十三五”开局以来,国内逐步开始了燃煤电厂超低排放改造的战略布局,随着超低排放改造的实施,烟气水分含量增大,烟气特性发生了较大改变,对烟气成分监测的精确性提出了更高要求。因此,分析对比各种烟气监测技术的性能特点与实用价值,提出适用于超低排放改造的在线烟气成分监测技术,为燃煤电厂烟气监测系统的选型提供参考,对“十三五”燃煤电厂超低排放改造具有重要的指导意义。 据《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》改造后烟气中二氧化硫、氮氧化物排放的限值执行标准分别为35mg/m3、50 mg/m3。因此,国内烟气成分监测设备必须满足烟气中二氧化硫、氮氧化物的低量程测定需求。下面介绍几种烟气成分监测技术,分析总结适用于超低排放烟气成分的在线监测技术,以供大家选型。1 二氧化硫监测技术 常见的二氧化硫单一组分检测方法包括:碘量法、溶液电导率法、定电位电解法以及紫外荧光法等。其中紫外荧光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。1.1碘量法 碘量法是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中,采用过程中生成硫酸根离子与碘发生反应,使溶液由颜色变成无色,达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫、吸收液中碘的反应时间(3~6min)以及采样气体流量,防止电挥发损失,保证测量结果的准确性,此种方法又称为直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法,利用溶液吸收二氧化硫,然后加淀粉指示剂,最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。该检测方法检测下限为0.01umol/mol。1.2 溶液电导率法 溶液电导率法是利用溶液在温度恒定时,有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时,其电导率发生变化,测出电导率从而求出气体浓度。检测二氧化硫所用的溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液,吸收气体介质中的二氧化硫,二氧化硫被双氧水或碘氧化成硫酸,然后由标准电极(铂电板)和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫的浓度。1.3 定电位电解法 采用该检测方法的仪器核心是二氧化硫传感器,当待测气体介质进入传感器气室,通过渗透膜进入电解槽,使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解,根据电解电流求出二氧化硫浓度。当工作电极达到规定的电位时,被电解质吸收的二氧化碳发生氧化反应,产生电解电流,在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。1.4 紫外荧光法 紫外荧光法适用于SO2浓度在线监测,根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理,采用zn灯照射SO2气体分子,使其吸收波长为190mm-230mm的紫外光成为激发态分子SO2*,由于SO2*不稳定,会瞬间返回基态,发射出波长为330nm的特征荧光。在低湿度条件下,浓度在0~143mgm3范围内时,特征荧光的强度与SO2浓度成线性关系,即可通过检测荧光强度计算SO2浓度。这种方法可长距离输送气体介质,不用加热保温,易于维护、管理。1.5 小结 碘量法检测准确度高,但操作复杂,硫化氢等还原性物质对其测定结果影响较大,分析样品的时间相对较长,不适用于连续在线监测;溶液电导率法设备费用较低,易于推广,但抗干扰性能较差,需经常标定,长期使用易出现误差且不易于维护;定电位电解法在湿法操作上维护管理方便,但像所有电化学传感器一样,电解传感器的输出信号随着时间的推移会逐渐衰降或“老化”,使用年限一般为1-2年,需要经常更换。因此,这三种检测方法均较适用于二氧化硫浓度的短期检测。而紫外荧光法具有操作简单、精度较高、抗干扰强、分析速度快等特点,是检测烟气中二氧化硫浓度的理想仪器,可广泛应用于电力、石油、化工、环保等具有燃煤锅炉的排污现场,能够过对污染源的排放情况进行有效的连续在线监测。2 氮氧化物监测技术 常见的氮氧化物单一组分检测方法包括:盐酸萘乙二胺比色法、激光诱导荧光法、原电池库仑滴定法、压电石传感器、气体敏感元件传感器以及化学发光法等。其中化学发光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。2.1 盐酸萘乙二胺比色法 用冰醋酸,对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液,当气体通过吸收液时,其中的二氧化氮被吸收并转变成亚硝酸和硝酸,亚硝酸又与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,此反应再与盐酸萘乙二胺耦合成玫瑰红色的偶氮染料,反应最终产物在540nm出的吸收光度与其浓度成正比,因此可用分光度法进行测定。最低检出浓度(以NO2计)为0.025mg/m3。2.2 激光诱导荧光法 用特定波长的激光束,激发NO2(或NO)分子到较高能级成为激发态分子,激发态分子NO2*(或NO*)跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量成为荧光。荧光强度与其浓度成正比,可由光强判定其浓度。该方法属于光学法,可实现较低的检测极限,可达3-17ppb。2.3 原电池库仑滴定法 库仑池中有两个电极,一是活性炭阳极,二是铂网阴极,池内充0.1mol/l磷酸盐缓冲溶液(pH=7)和0.3mol/l碘化钾溶液。当进入库伦池的样气中含有NO2时,则与电解液中的i-反应,将其氧化成I2,而生成的I2又立即在铂网阴极上还原为I-,便产生微小电流。如果电流效率达100%,则在一定条件下,微电流大小与样气中NO2浓度成正比。最低检测出浓度(以NO2计)为0.03mg/m3。2.4 气体敏感元件传感器 利用n型金属氧化物半导体(如ZnO,SnO2等)的电导率对环境变化十分敏感的特性,以SnO2为基体材料,采用厚膜工艺研制成的NOx气敏元件具有良好的物理性,化学性稳定,灵敏度高,最低检出浓度为0.1ppm。2.5 化学发光法 在一定条件下,NO与过量的O3发生反应,产生激发态的NO2。激发态NO2跃迁返回基态时,会产生波长为900nm的近红外荧光。在浓度较低情况下,NO与O3充分反应发出的光强度与NO浓度成正比,光电转换器吸收光子产生光电流,光电流强度与NO浓度成线性关系,即可通过检测化学发光强度计算NO浓度。为得到NO2的浓度,可把NO2预先转化为NO。其检测极限和灵敏度都可达到1ppb以下。2.6 小结 盐酸萘乙二胺比色法是一种传统的化学检测方法,不能实现连续在线分析,只能采样测量。激光诱导荧光法,响应速度快,灵敏度高,可实现很低的检测极限,但系数过于复杂和精密,造价太高。原电池库仑滴定法响应时间变长,连续运行能力差,不适宜连续在线监测。气体敏感元件传感器具有较好的稳定性,选择性,灵敏度高,成本较低,但随着使用时间的推移,响应时间变长,灵敏度降低,元件属于易消耗品,一般只能使用1-2年,需要经常更换。化学发光法测量精度与灵敏度高,响应时间短,线性范围宽,稳定可靠,是目前主流的氮氧化物测定方法之一,可实现氮氧化物体积浓度的连续在线监测。3 二氧化硫/氮氧化物多组分监测技术 目前光谱吸收法目前国内应用最为广泛的烟气多组分监测技术,其中非分光红外吸收光谱法应用较多,还包括少部分非分光紫外吸收光谱法,又称差分吸收光谱法。这类技术是基于朗伯-比尔(Lambert-Beer)吸收定律的光谱吸收技术,其基本分析原理是:当光通过待测气体时,气体分子会吸收特定波长的光,可通过测定光被介质吸收的辐射强度计算出气体浓度。这两种监测技术均可实现对烟气中二氧化硫、氮氧化物多组分的连续在线监测。3.1 非分光红外吸收光谱法 非分光红外吸收光谱法(ndir)是目前国内应用最为广泛的烟气成分在线监测技术。该监测技术是基于被测介质对红外光有选择性吸收而建立的一种分析方法,属于分子吸收光谱分析法。红外光线通过检测气室后,通过测定被气体吸收部分波长后的红外辐射强度来测量被测气体的浓度。该气体分析方法具有如下特点: 1)可测量多组分气体,除单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子外; 2)测量范围宽,上限可达100%,下限可达几个ppm的浓度,当采取一定措施后,甚至可以进行ppb级的分析; 3)测量精度高,一般都在±2%fs; 4)响应时间快,一般在10s以内; 5)选择性好,特别适合对多组分烟气气体中某一待测组分的测量,而且当烟气中一种或多种组分浓度发生变化时,并不影响对待测组分的测量。3.2 非分光紫外吸收光谱法 非分光紫外吸收光谱法(DOAS)是一种光谱监测技术,其基本原理是利用空气中气体分子的窄带吸收特性来鉴别气体成分,并根据窄带吸收强度来推演气体浓度。DOAS基于朗伯-比尔定律,将气体的吸收截面分为随波长的慢变化部分和快变化部分。通过多项式拟合高通滤波方法去除光谱中的慢变化部分,剩下的则由于分子的窄带吸收造成的光源衰减。由于基于朗伯-比尔定律具有线性性质,烟气中气体的吸收可看做是线性叠加,故可采用最小二乘拟合方法,用气体标准差分吸收截面对测量得到的差分吸收光谱进行拟合,反演出烟气中气体的浓度。 该气体分析方法具有:高灵敏度,可实现多组分实时在线监测;机械、电子部件较简单、无气路、维护简便;开放式光程测量方法,无需采样,高精度非接触测量;适用于活性较大的物质测量等特点,十分适宜烟气中二氧化硫、氮氧化物等多组分气体浓度的连续在线监测。3.3 小结 由于排烟环境及烟气成分复杂,传统非分光红外吸收光谱法对烟气成分的检测结果极易受环境温度、水分含量、hc等因素干扰,从而无法实现对二氧化硫、氮氧化物低浓度的准确测量,因此必须对传统红外吸收光谱法进行技术创新升级,排除温度、水分、HC等因素对其检测结果的影响,才可实现烟气成分的低量程检测。如新款烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000plus在传统红外吸收光谱气体分析技术的基础上,将微流红外吸收光谱气体分析技术与隔半气室设计相结合,并采用整体恒温、水分调节、hc干扰减除、自动调零等装置,可实现红外光谱吸收法对超低排放烟气成分的实时在线监测。微流红外技术+隔半气室设计原理图 非分光紫外吸收光谱法灵敏度高、检测下限低、选择性好,较适用于超低排放烟气多组分的实时在线监测,如紫外烟气分析仪(超低量程)Gasboard-3000UV基于国际紫外差分光谱吸收气体分析技术,采用独特的算法,长光程多次回返气体室,检测下限达到1mg/m3,抗干扰能力强,测量精度高,同样可满足超低排放烟气监测市场的需要。烟气分析仪(低量程在线型)gasboard-3000plus4 总结 可用于测量烟气中二氧化硫、氮氧化物的监测技术有很多,但如果是在符合HJ/T76(按超低排放限值计算,二氧化硫和氮氧化物量程应不大于175mg/m3和250mg/m3)标准条件下,对烟气单一组分的浓度进行测定,测量二氧化硫浓度可考虑采用紫外荧光法,测量氮氧化物浓度可考虑使用化学发光法;此外,红外/紫外吸收光谱气体分析技术用于对烟气单一组分的测量也十分适宜。如果是对烟气多组分的浓度进行测定,那么升级版的非分光红外吸收光谱法与非分光紫外吸收光谱法均可作为超低排放烟气在线监测技术的选型参考。(来源:微信公众号@工业过程气体监测技术)
  • 19种转基因成分检测方法标准获批实施
    《转基因植物及其产品成分检测 DNA提取和纯化》等19项标准经农业部部审查批准(农业部公告第1485号)   农业部公告第1485号   根据《中华人民共和国农业转基因生物安全管理条例》规定,《转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON1445及其衍生品种定性PCR方法》等19项标准业经专家审定通过和我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准。自2011年1月1日起实施。   特此公告   二〇一〇年十一月二十四日 序号 标准名称 标准代号 1 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON1445及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-1-2010 2 转基因微生物及其产品成分检测 猪伪狂犬TK-/gE-/gI-毒株(SA215株)及其产品定性PCR方法 农业部1485号公告-2-2010 3 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂甜菜H7-1及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-3-2010 4 转基因植物及其产品成分检测 DNA提取和纯化 农业部1485号公告-4-2010 5 转基因植物及其产品成分检测 抗病水稻M12及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-5-2010 6 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆MON89788及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-6-2010 7 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆A2704-12及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-7-2010 8 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆A5547-127及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-8-2010 9 转基因植物及其产品成分检测 抗虫耐除草剂玉米59122及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-9-2010 10 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花LLcotton25及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-10-2010 11 转基因植物及其产品成分检测 抗虫转Bt基因棉花定性PCR方法 农业部1485号公告-11-2010 12 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON88913及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-12-2010 13 转基因植物及其产品成分检测 抗虫棉花MON15985及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-13-2010 14 转基因植物及其产品成分检测 抗虫转Bt基因棉花外源蛋白表达量检测技术规范 农业部1485号公告-14-2010 15转基因植物及其产品成分检测 抗虫耐除草剂玉米MON88017及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-15-2010 16 转基因植物及其产品成分检测 抗虫玉米MIR604及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-16-2010 17 转基因生物及其产品食用安全检测 外源基因异源表达蛋白质等同性分析导则 农业部1485号公告-17-2010 18 转基因生物及其产品食用安全检测 外源蛋白质过敏性生物信息学分析方法 农业部1485号公告-18-2010 19 转基因植物及其产品成分检测 基体标准物质候选物鉴定方法 农业部1485号公告-19-2010
  • 关注染发剂成分标签标识,检测技术来确认
    染发是化妆常见的手段之一,不单是满足白发染黑的需求,以此解决白发带来的烦恼。染发也是美妆的一种方式,现代人追求时尚,随心情改变头发的颜色,配合服饰和妆容,彰显个性等。因而催生了五颜六色的染发剂的上市。 染发剂普遍含有对苯二胺类物质,对苯二胺类是染发剂中必须用到的一种着色剂;这类化合物是《化妆品安全技术规范(2015年版)》中规定准用组分,但是要求添加的组分要在化妆品成品上标识出来。如果产品中检测组分与标识组分不符合,相关部门会监管处罚。 2021年11月10日国家药监局发布了33批次不合格化妆品的通告,涉及多个批次染发膏,出现的问题是“标签标识”,一种是检出标签未标识的染发剂,如间氨基苯酚等。另一种是未检出标签标识的染发剂,如4-氨基-2-羟基甲苯等。 图片截自国家药监局网站 2021年3月2日,国家药监局发布通告(2021年 第17号),公布了新修订的《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》,并将检测方法纳入化妆品安全技术规范(2015年版)。在修订后的方法增加了LC-MS/MS的确证方法,以解决目前面临的复杂样品缺少很有效的确证方法的问题。岛津参与了标准的修订工作。 三重四极杆串联液质联用仪LCMS-8045● 优异的速度,超高的灵敏度● 卓越的稳定性,值得信赖的准确性● 功能丰富的软件,丰富的化妆品分析方法包 岛津应用工程师建立了岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045测定化妆品中对苯二胺等32种染发剂的分析方法,供广大化妆品检测客户参考。下图是32种染发剂的MRM色谱图。 32种染发剂标准溶液MRM色谱图(0.02 mg/L,上图是ESI+,下图是ESI-) 32种染发剂MRM色谱图峰表测试某品牌染发剂,检测出3种化合物,其中间氨基苯酚和2-氨基-3-羟基吡啶是标签上标识出添加的化合物,2-氨基-3-羟基吡啶是未标识出的,但是检出浓度为1.64 μg/g,小于标准规定的检出限(32 μg/g)。因此,检测的成分与产品标识基本吻合。 经过验证,LC-MS/MS作为32种染发组分定性确证方法,满足标准检测需要,可为化妆品标签标识确认和质量风险监测等相关从业人员参考使用。 欲知仪器或检测方法详情,请不吝与岛津工作人员联系! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 光谱检测技术进军手机市场:成分/真伪一扫便知
    红外线光谱检测技术可以为使用者带来许多价值,例如食品/药品的成分,甚至珠宝的真伪,都逃不过该技术的法眼,而且只要短短几秒就能得知分析结果。因此,半导体厂非常看好该技术在手机应用上的发展潜力,正积极克服技术与应用上的瓶颈。  由于光谱检测可以在不破坏样品的前提下检测出待测物的物质成分,因此光谱仪一直是许多物质分析实验室必备的基本仪器之一。不过,传统光谱检测仪为了尽可能从更大的波长范围内取得物质的红外线波长特征,因此其光机系统设计相对复杂,设备尺寸很难缩小。  针对上述问题,德州仪器(TI)已利用其所发明的数位光源处理技术(DLP)大幅改良了光谱仪的光机设计,让光谱仪变成可以放在口袋里的小型仪器,成本也大幅降低。另一家类比晶片大厂亚德诺(ADI)则想得更远,要将光谱检测功能变成可以被整合到手机等行动装置里的超小型硬体模组。 亚德诺亚太区系统应用经理刘宪杰表示,透过演算法辅助及缩减频宽,红外线光谱检测设备可以做得非常小巧。  跳脱传统框架 光谱检测设备微型化  亚德诺亚太区系统应用经理刘宪杰(图1)表示,提到红外线光谱检测,业界总是会联想到实验室里的光谱仪。但如果从光谱检测技术的原理与光的物理特性出发,不要被传统光谱仪的硬体框架限制住,就能开发出尺寸更小,可以被整合到手机等可携式装置的解决方案。  每一种物质遇到红外线时,都会吸收特定波长的红外线,这是红外线光谱检测技术之所以能用来检测物质成分的基本工作原理。但事实上各种物质除了会吸收一种特定波长的红外线之外,同时也会吸收该特定波长的倍数波长。换言之,如果用频域的角度来看,当一个物质被红外线照射到时,除了对应的主频会被吸收外,正好位在谐波频率的红外线也会被吸收,其概念就像电子讯号的主频与谐波。  因此,如果光谱检测设备探测到某种谐波存在,一样可以确定某种对应物质存在。这对设计微型红外线光谱检测设备而言是一大福音,因为这意味着设备不一定要具备非常宽广的频宽,也足以检测出各种物质。这种“窄频”光谱仪的光机跟感测系统设计可以大幅简化,尺寸也明显缩小。亚德诺与Consumer Physics合作开发的SCiO红外线物质感测装置,就是这种窄频光谱感测装置。  SCiO是一种窄频红外线光谱仪,这也是SCiO能够微型化的关键所在。  摆脱专业判读限制要靠大数据累积  虽然硬体尺寸的问题找到解决方向,但感测器资料的判读仍是一大应用瓶颈。在现实生活中,很多物体都不是由纯物质构成。因此,感测器所读取到的资料波形往往相当复杂,而且随着红外线照射部位不同,即便是同一个待测物,测出的数值也会有所变化。此外,如果是用来量测农产品,个别待测物之间的数值也会有不小的改变。这些变数都会增加数据判读的难度。  在实验室里,经过训练的专业人员可以解读这些原始数据背后所代表的意义,但如果是锁定消费市场的光谱鉴测应用,应用开发商就必须要设法克服数据判读的问题。对此,Consumer Physics选择利用大数据(Big Data)分析搭配机器学习(Machine Learning)的方式来解决,透过销售SCiO并提供手机App给开发者社群,累积各式各样物件的大量光谱资料,从中寻找出数据变化的规律。  刘宪杰表示,随着SCiO累积的资料笔数越来越多,SCiO对物质成分的分析将更加精准,也更具参考价值。另一方面,亚德诺也会为这个资料库做出贡献,例如在宝石鉴定方面,亚德诺已开始与专业宝石鉴定师合作,借用其所拥有的宝石样本以及过去长年累积下来的光谱分析资料做交叉比对,扩大宝石类的资料库。  不过,SCiO不会跟专业鉴定产生竞争,因为SCiO的目的是让消费者在逛玉石市场时,可以很简单地判断宝石或玉的真假,至于专业宝石鉴定会更进一步分析宝石或玉的成分组成比例、成色等,判断其品质等级。  五大应用领域App将于年底前推出  SCiO于2016年初在国际消费性电子展(CES)上正式发表后,吸引许多关注跟肯定,开发社群也在持续扩增其扫描资料库,让SCiO能对使用者的日常生活产生帮助。到2016年底前,Consumer Physics与亚德诺将会陆续针对五大应用领域推出对应的App服务,分别是营养/体重管理、产品挑选、化妆美容、体适能与婴幼儿健康(图3)。  SCiO的五大类消费型应用将在2016年底前陆续推出  营养与体重管理是SCiO主打的第一个功能,透过光谱检测,可让消费者清楚知道自己吃下肚子的食物到底含有哪些营养成分,含有多少热量。  虽然目前许多国家对食品标示立有规范,必须向消费者揭露营养成分、热量等资讯,但产品包装上所记载的资料,跟实际状况往往有误差。即便是经过制程管控的加工食品,法令都允许正负20%误差,天然蔬菜水果的营养成分跟热量变化范围更大。如果消费者想得到具参考价值的数据,还是得自己动手量。  产品挑选功能则是第一个功能的延伸,主要是针对天然蔬果。比如去超市买水果,在没有SCiO的帮助下,消费者只能靠经验法则挑选,但如果用SCiO扫描,就可以知道眼前的蔬菜水果含糖量多少。  化妆美容功能则是用SCiO来检测皮肤含水量、皮肤年龄、油水平衡度等。这部分除了检测之外,App还会提供一些改善建议,例如生活作息该如何调整、化妆保养品要怎么挑选。  运动与体适能则是用红外线扫描来检测使用者到底透过运动消耗了多少热量、血氧量状况、心跳等生理数据。婴幼儿健康则是这项功能的延伸,可以量测到小朋友的身体核心温度、身体含水量。牛奶等婴幼儿食品的成分分析功能也归属于这个领域,因为以红外线量测液态物质时,其准确度会受到液面反射等因素影响,因此相关演算法还需要微调。  进军手机应用 内建/外挂模组两路并进  虽然目前SCiO的尺寸已经非常小,但距离适合整合到手机里的尺寸还有一小段差距。刘宪杰透露,亚德诺的下一代红外线光谱检测硬体解决方案已经大致开发完成,该方案的外观尺寸跟目前手机上的相机模组相当,现在已有工程样品可以提供(图4)。接下来,亚德诺将会积极与亚太区的重要手机原始设备制造商(OEM)接洽,希望藉由红外线光谱分析这项功能,为智慧型手机带来更多硬体设计上的差异化。  新一代红外线光谱扫描模组已经开发完成,将锁定手机应用市场  除了内建之外,外挂模组也是亚德诺正在思考的发展方向。该公司目前正在与其他主要晶片供应商合作开发完整的硬体晶片组参考设计与对应的软体驱动程式。
  • 速效美白成分靠谱吗?谱育科技LC-MS/MS一测便知!
    “7天见效,让你白到发光!”听到这样的广告词,哪个精致女孩能不心动!然而,速效美白成分安全吗?【背景】糖皮质激素是速效美白成分中常用的一种,这类激素短时间内能达到快速美白、镇定祛痘的效果。但长期使用易产生依赖性,出现皮肤变薄、毛细血管扩张等严重的皮肤问题。早在2007年版《化妆品卫生规范》里,糖皮质激素就被禁止添加到化妆品中,《GB/T 24800.2-2009》更是明确将液相色谱/串联质谱法(LC-MS/MS)列为化妆品中四十一种糖皮质激素的标准测定方法。今天小编就化身成分党,利用LC-MS/MS这一火眼金睛的检测仪器,让化妆品中毁脸元凶--糖皮质激素无处遁形!【谱育科技 解决方案】参考《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》,使用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立了测定化妆品中四十一种糖皮质激素的检测方法,灵敏度及精密度均完全满足国标要求。谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 产品性能优异,具有出色的灵敏度、强效的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的Mass Expert质谱工作站,可轻松化解复杂基质干扰,快速、准确实现定目标化合物定性定量检测。【应用案例】➯ 名称:LC-MS/MS 法测定化妆品中四十一种糖皮质激素➯ 仪器:ULC 510 超高效液相色谱仪、EXPEC 5210 LC-MS/MS➯ 试剂:41种糖皮质激素标准品,色谱级乙腈,色谱级甲酸(纯度 98%)。四十一种糖皮质激素混标的 TIC 图(5ng/mL)部分糖皮质激素组分标准曲线【小结】使用高灵敏、高抗污染能力的 EXPEC 5210 LC-MS/MS,可以对化妆品中 41 种糖皮质激素进行灵敏、准确的定量检测。四十一种糖皮质激素在检测范围内线性良好,相关系数 r 均大于 0.99;方法精密度在 10%以内,灵敏度及精密度均符合国家标准要求。
  • 江西公布“明胶猪耳朵”检测结果 成分为明胶和油酸钠
    明胶猪耳朵   油酸钠   CNTV消息 近日,江西赣州市民买到了人造猪耳朵,并网上发帖怀疑是明胶和塑料所制。5月14日,网络新闻联播记者从江西省食品安全办公室了解到,经江西省相关权威检测机构检测和有关专家鉴定,由赣州市日前查获送检的非法加工卤猪耳朵为假猪耳朵,主要成分为明胶和油酸钠。公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   记者从江西省食品安全办公室了解到,为了科学慎重起见,从赣州送来的疑似假猪耳朵别分送往江西省内两家权威检测机构检测。经过几天的检验,两家检测机构得出的结果均证实这一批次猪耳朵的主要成文为明胶和油酸钠。其中,油酸钠不属于食品添加剂和新资源食品,属不得用于食品的非食用物质。   据北京工商大学食品化学相关专家介绍,油酸钠属于一种阴离子表面活性剂,根据食品安全法规定,此项成分未出现在食品安全国家标准食品添加剂使用标准《GB2760-2011》 中,也就是说,油酸钠是不能作为食品添加剂进行使用。不法分子添加油酸钠,为了让假猪耳朵从色味上更逼真(白色至略带黄色粉末或淡褐黄色粗粉末。油酸钠有特殊的味道和气味,貌似牛油),让市民在食用的过程中不容易分辨其假冒成分。但含有金属性的纯油酸钠具备精良的去污作用,作用到人体内对健康影响可想而知。   教授还说,加入油酸钠是为了让明胶在碱性的环境下有个更好的粘稠度,同时增加滑溜感。过多的钠被人体吸入,容易引起高血压,同时对心脏有影响。   据了解,之前贩售人造猪耳的杨某被取保候审,罚款5000元钱。而目前公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   3月30日上午,江西赣州市民刘先生的母亲在菜市场买了10元钱的猪耳朵。拿回家之后,刘先生发现,这次的猪耳朵和平时的不一样,不仅有股难闻的化学品味道,而且一撕就破。他联想到曾看过有关人造猪耳朵的报道,怀疑母亲这次买的就是用明胶和塑料制成的人造猪耳朵。   4月1日,赣县工商局梅林工商分局执法人员到光彩农贸市场巡查并查获了人造猪耳朵摊贩。并于5月初送检。
  • 多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势
    多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势 钢材中除了主要化学成分铁(Fe)以外,还含有少量的碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)、钛(Ti)、钒(V)等元素,这些元素虽然含量少,但对钢材性能有很大影响: 南京麒麟科学仪器集团有限公司专业研发的QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪针对钢铁材料检测,由红外和比色原理的精确检测,将理化实验室的配置搭配得尽善尽美,其对性能、质量及精度的要求完全达到了国际化标准,而投资的总价即实在又超值!采用计算机实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数,自动化程度高,首创元素分析仪不定量称样功能,准确可靠,方便用户操作。 电脑红外全能联测多元素分析仪钢材的化学成分检测及其对钢材性能的影响1.碳。碳是决定钢材性能的最重要元素。碳对钢材性能的影响如图6-3所示:当钢中含碳量在0.8%以下时,随着含碳量的增加,钢材的强度和硬度提高,而塑性和韧性降低;但当含碳量在1.0%以上时,随着含碳量的增加,钢材的强度反而下降。随着含碳量的增加,钢材的焊接性能变差(含碳量大于0.3%的钢材,可焊性显著下降),冷脆性和时效敏感性增大,耐大气锈蚀性下降。一般工程所用碳素钢均为低碳钢,即含碳量小于0.25%;工程所用低合金钢,其含碳量小于0.52%。多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势2.硅。硅是作为脱氧剂而存在于钢中,是钢中的有益元素。硅含量较低(小于1.0%)时,能提高钢材的强度,而对塑性和韧性无明显影响。3.锰。锰是炼钢时用来脱氧去硫而存在于钢中的,是钢中的有益元素。锰具有很强的脱氧去硫能力,能消除或减轻氧、硫所引起的热脆性,大大改善钢材的热加工性能,同时能提高钢材的强度和硬度。锰是我国低合金结构钢中的主要合金元素。4.磷。磷是钢中很有害的元素。随着磷含量的增加,钢材的强度、屈强比、硬度均提高,而塑性和韧性显著降低。特别是温度愈低,对塑性和韧性的影响愈大,显著加大钢材的冷脆性。 磷也使钢材的可焊性显著降低。但磷可提高钢材的耐磨性和耐蚀性,故在低合金钢中可配合其他元素作为合金元素使用。5.硫。硫是钢中很有害的元素。硫的存在会加大钢材的热脆性,降低钢材的各种机械性能,也使钢材的可焊性、冲击韧性、耐疲劳性和抗腐蚀性等均降低。6.钛。钛是强脱氧剂。钛能显著提高强度,改善韧性、可焊性,但稍降低塑性。钛是常用的微量合金元素。7.钒。钒是弱脱氧剂。钒加入钢中可减弱碳和氮的不利影响,有效地提高强度,但有时也会增加焊接淬硬倾向,钒也是常用的微量合金元素。 南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2016.06.22更多资料请登陆以下网站高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com红外碳硫仪 http://www.qilinyiqi88.com元素分析仪 http://www.qlfxy.com多元素分析仪 http://www.jqilin.net火花直读光谱仪 http://www.njqlyq.com碳硫分析仪器 http://www.njqilin.com
  • 多因素制约保健食品功效成分检测
    “这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元,比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉,吴奶奶显得迷茫和焦虑。   焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员,他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验,基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品,对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。   检验能力制约检测   “其实,市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中,药品成分含量不符合国家药品标准的,可以作为劣药查处。但是,对保健食品功效成分不足的行为,目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示,保健食品属于《食品安全法》管理的范畴,《食品安全法》第五十一条明确规定,国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管,具体监管办法由国务院制定。但是,《保健食品监管条例》至今没有出台。   而检验能力的不足,严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。   1996年实施的《保健食品管理办法》规定,“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年,能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家,基本分布在各省级疾控中心,这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务,无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后,制定了《保健食品注册管理办法》,规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是,由于这项工作开展较晚,各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制,保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项,受检验资源的约束,也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前,真正承担监督检验任务的是地市药检所,而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。   检验体系制约检测   “地市药检所目前无法胜任保健食品的检验,还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说,药品的标准都非常成熟,检验都有章可循,但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的,一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定,就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的,其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行,根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。   据了解,保健食品和药品在剂型上相似度高,一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型,在某些成分上有相似之处,如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外,大多数保健食品含中药成分,因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似,但是由于其含量很少,单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰,影响检验结果,这时候,还要参照食品标准进行检验。比如,检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。   “但是,由于药品和食品检验体系不同,很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项,即使有些检验方法可以通用,其也无法出具检验报告。”冯光说,这样的检验结果只能作为科研项目,不能用作执法依据。   标准缺失制约检测   一位专业人士表示,标准化是保健食品创新的迫切需要,要鼓励保健食品提升产品质量,就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬,大部分保健食品原料,特别是天然产物标准匮乏,许多大类的原料品种既无国家标准,也无行业标准,仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。   虽然《保健食品注册管理办法》规定,无相关检测办法和标准的,保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”,“没有相应标准的,企业应建立自己的企业标准”,但是,很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后,进行科技成果交流“辗转”来到企业的,其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。   “假设一个云南的产品,所用的原料标准为企业自拟标准,现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分,我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业,当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。   缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解,目前保健食品检验所用对照品来源多头,有中国食品药品检验研究院对照中心,也有一些专业公司,还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同,没有统一标定,直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同,无法比对,“到底有多少功效成分,活性是否稳定一致,缺乏判定的标准依据,严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。”   即便是那些对照品明确的中药材也存在问题,很多复方保健食品仅检测一味中药材,对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材,同一种药可能含有多种有效成分,以哪些作为标准来控制质量,都要进行研究。   国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作,近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度,争取在“十二五”期间,初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系,全面提高产品准入、生产准入门槛。   “看来,保健食品功效成分的检测,还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。
  • 吉林燃料乙醇公司突破性研发DDGS中两种成分的分析检测方法
    吉林燃料乙醇公司质检车间的分析人员经过不断摸索、反复试验、多次验证,用于检测产品DDGS(干酒槽及其可溶物)中的黄曲霉毒素和赤霉西酮两种成分试剂盒成功上线,这一重要突破填补了该公司的检测空白。DDGS,是酒糟中蛋白饲料的商品名,即含有可溶固形物的干酒糟。在以玉米为原料发酵制取乙醇过程中,其中的淀粉被转化成乙醇和二氧化碳,其他营养成分如蛋白质、脂肪、纤维等均留在酒糟中。同时由于微生物的作用,酒糟中蛋白质、B族维生素及氨基酸含量均比玉米有所增加,并含有发酵中生成的未知促生长因子。黄曲霉毒素和赤霉西酮两种成分,是DDGS产品中的常见的霉菌毒素。此前在产品销售过程中并不需要出具分析数据。但随着客户对产品质量要求越来越严格,需要增加上述两种成分的检测数据。为此,分析人员深化能力作风建设,加强自主攻关,组织技术人员制定实施方案,从产品样品的采集、实验分析、数理统计、结果验证、实际分析等全面开展,经过反复测试,成功形成了一套完整的试剂盒检测方法,展示了过硬的技术素质和勇于创新的宝贵精神。该方法出具数据优点是分析准确、简捷高效,完全能够满足企业DDGS产品大量出厂的需求,目前已经完成57批黄曲霉毒素和赤霉西酮成分的检测。负责人表示,此次黄曲霉毒素和赤霉西酮检测方法上线,不仅提高了我们在DDGS领域内的检测水平,同时也为提高了产品市场竞争提供了坚实保障。
  • 食药总局征集15个保健品功效成分检测方法
    2013年12月2日,国家食品药品监督管理总局食品安全监管三司发布了关于征求保健食品中大蒜素的测定等15个保健食品功效成分或标志性成分检测方法意见的函,全文如下:   食药监食监三便函〔2013〕143号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,有关单位:   为加强保健食品注册管理,进一步指导和规范保健食品注册检验工作,我司组织修订了《保健食品中大蒜素的测定》等15个保健食品功效成分或标志性成分检测方法。现公开征求意见,请于2013年12月20日前将意见和建议反馈我司。   联系人:李莉   电 话:(010)88330505   传 真:(010)88374394   邮 箱:wangtz@cfda.gov.cn   附件:15个保健食品功效成分或标志性成分检测方法(征求意见稿).doc   国家食品药品监督管理总局食品安全监管三司   2013年12月2日
  • 保健食品中非法添加成分检测标准通过验收
    近日,江苏省南京市药品检验所科研项目《保健食品中、成药中非法添加化学成分检测标准研究与制定》顺利通过市科技局组织的专家组验收。   课题组运用液相─三重四级杆质谱仪MRM扫描方式,用液相和质谱来同时完成成分分离。一个色谱系统能够同时分析85种以上的成分,打破了多组分同时分析分离困难的瓶颈,而且在样品基质复杂的情况下,所分析的目标化合物也能排除干扰。   专家组在审阅技术资料、听取汇报后,一致认为该所制订的标准方法简单、快速、灵敏、可靠,可用于止痛类、降压类、降糖类、壮阳类、安神类、减肥降脂类七大类中成药、保健食品中非法添加化学成分的快速筛查和检测,为实现检测标准的系统化、规范化提供了参考。在课题研究中,调研充分,研究思路创新,方案科学,建立的系统检测方法具有一定的先进性,成果达到国内领先水平。该项目已按合同书要求完成各项主要技术指标,同意项目通过验收。   该项目的完成,标志着南京市药品检验所已从多年来相对单一的技术检测迈向集检测和科研于一体的综合发展。
  • 保障食品安全,助力动物源性成分检测,Vitae系列全自动移液工作站来帮您!
    民以食为天,食以安为先,食品安全问题一直是大众关注的热点。然而,“牛肉膏”假牛肉、重庆“假猪蹄”、“假肉丸鱼丸”等肉类掺假事件屡见不鲜,严重危害了消费者的身体健康和生命安全。因此,国家管控力度持续加强,大力推广食药监部门、相关检测机构开展动物源性成分检测,筑牢食品安全防线,守护群众“舌尖上的安全”。实时荧光定量PCR检测方法具有快速、特异、灵敏等优越性,是目前国家标准中指定的检测方法。实验原理实时荧光定量PCR (Quantitative Real-time PCR)是指在DNA扩增反应中,以荧光化学物质监测每次聚合酶链式反应(PCR)循环后产物总量的方法,通过观察荧光扩增曲线,可实现对起始模板定量及定性分析。将其应用于动物源性成分检测技术后,极大提升了检测灵敏度和结果可靠性。客户案例实验流程1.样品搅碎,均质,离心,取上清液2.睿科Vitae 100核酸体系配制,单通道200ul,1000ul枪头分装试剂和磁珠,约20min3.磁棒法核酸提取约40min4.睿科Vitae 100核酸转移,单通道50ul枪头移液分装,约25min5.实时荧光定量PCR仪,约120min6.数据分析产品介绍Vitae 60自动化移液工作站Vitae60自动化移液工作站是一款6盘位的小型移液工作站,灵活轻便,不占空间,尤其适用于实验室空间有限的情况,可以完成96/384孔板PCR体系构建实验的自动化,重新构建检测流程,带来成本与效率的革新。Vitae 100全自动PCR体系构建系统Vitae 100全自动PCR体系构建系统具备10个基础盘位,可从不同规格的离心管(0.2mL、1.5mL、2mL、5mL等)、试剂瓶、试剂槽中移液至PCR 8连排管、PCR 96孔板、PCR 384孔板及深孔板等;移液精确,减少人工干预带来的误差,保证结果重复性和稳定性,可应用于各种基于PCR技术的检测项目。相关标准 GB/T 21107-2007动物源性饲料中马、驴源性成分定性检测方法 PCR方法GB/T 25165-2010明胶中牛、羊、猪源性成分的定性检测方法 实时荧光PCR法GB/T 20190-2006饲料中牛羊源性成分的定性检测 定性聚合酶链式反应(PCR)法GB/T 21101-2007动物源性饲料中猪源性成分定性检测方法 PCR方法GB/T 21102-2007动物源性饲料中兔源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法SN/T 2051-2008 食品、化妆品和饲料中牛羊猪源性成分检测方法实时PCR法SN/T 4397-2015 出口食品中牦牛源性成分的检测方法实时荧光PCR法SN/T 2557-2010 畜肉食品中牛成分定性检测方法实时荧光PCR法SN/T 2980-2011 动物产品中牛、山羊和绵羊源性成分三重实时荧光PCR检测方法SN/T 2978-2011 动物源性产品中鸡源性成分PCR检测方法SN/T 4397-2015出口食品中牦牛源性成分的检测方法实时荧光PCR法SN/T 2867-2011 饲料中鱼源性成分定性检测方法PCR方法SN/T 2135-2008蜂蜜中转基因成分检测方法普通PCR方法和实时荧光PCR方法SN/T 3730.1-2013—SN/T 3730.8-2013食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法 PCR法SN/T 3731.1/2/4/5-2013食品及饲料中常见禽类品种的鉴定方法 PCR法等
  • 因小失大?沼气成分检测装置该这么选
    沼气成分的检测是维持沼气工程正常运行、确保沼气正常使用的重要环节,而沼气分析仪的选型则是确保沼气成分检测顺利进行的关键因素。很多企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素,造成仪表使用效果不理想的情况,下面笔者将探讨如何合理的选择分析仪。1.仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用 分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作,所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数,如:压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等。得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配,并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可,缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果,而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。2.分析仪前预处理的适用性与稳定性 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分,其关键性甚至可能高于分析仪器本身。为什么这样说呢?因为分析仪属于精密仪器,运行的环境又是比较恶劣的工业环境,在使用分析仪表中,95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的,在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力,这样才能保证分析仪的良好运行,否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过,运行的状况如何,这样才能保证用好分析仪器。3.仪表生产厂家的研发、生产及售后能力 在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与,因为在仪表使用的过程中出了问题厂家的及时响应和售后至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作,往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。 其次是仪表本身的技术含量,在选型时一定要选择有实力的厂家,这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性及稳定性。4.同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察 如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下,一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下,可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点,在选型过程中经过前期的了解和认识,去相关的使用单位进行现场实地考察,这样就能获得最真实、准确的信息,也有助于最后的选型。结语 以上介绍了许多,无外乎想表达在选择气体分析仪器的时候一定要认清本质。不是越贵的东西越好,而应具体情况具体解决,选择适合工艺条件的气体分析系统是至关重要的。在使用过程中加强学习、增进对产品的了解,真正做到让分析仪器为工艺服务。请擦亮慧眼,去把最好的产品用在你想用的位置吧。来源:微信公众号@沼气工程及其测控技术,转载请务必注明来源!
  • 烟草成分标准之乱:呼唤第三方独立检测
    2010年11月15日至11月20日,世界卫生组织《烟草控制框架公约》第四次缔约方会议将在乌拉圭旅游胜地埃斯特角举行。作为全世界最大的烟草生产和消耗国,中国于2003年签署了世界卫生组织《烟草控制框架公约》,作为缔约方承诺在2011年1月9日前采取积极有效政策在室内公共场所、室内工作场所防止公民接触烟草烟雾。虽然我们的控烟工作取得了一定进展,但在不到2个月时间内,按公约要求创造100%室内无烟环境具有较大难度。   在这个特殊的时刻,对于中国未来控烟工作的关注将对我国公共卫生环境质量的提高具有更加巨大的意义。半月谈网将会对本次“世卫组织控烟会议”进行全程报道,敬请关注!   世界卫生组织《烟草控制框架公约》第四次缔约方会议15日在乌拉圭埃斯特角举行,本次会议重要议程之一是批准通过烟草制品成分管制和披露有关规定的草案。草案的通过将规范烟草制品生产,降低其毒性,从而减少烟草导致的疾病和过早死亡。   针对日前美加研究人员称发现部分中国生产香烟含有大量重金属而引起的公众哗然,有医卫专家表示,若草案通过后,中国可引入第三方独立实验室作为“监督公约遵守情况”的机构,对烟草企业提供的烟草制品成分检测结果进行监督并及时向公众披露,以避免类似事件的发生。   根据草案,中国作为缔约方应采取和实行有效的立法、行政等措施检测和测量烟草制品成分和释放物并对此类成分和释放物进行管制,并且要求烟草制品生产商和进口商公开披露烟草制品有毒成分信息——包括农业生产和加工环节的残留物质和包装材料的渗入物质。   草案说,用于监督成分披露的实验室应是政府所属实验室或不由烟草业直接或间接拥有或控制的独立实验室。   世卫组织驻华代表处烟草控制专员莎拉英格兰博士说,世卫组织将全力支持公约缔约方开展烟草成分管制和披露的工作,但关键点是进行检测的实验室和其主管单位必须完全与烟草业分离,否则将存在严重的利益冲突。   国家疾病防治与控制中心副主任、国家控烟办主任杨功焕说,虽然卷烟国标和国家烟草总局已经颁布焦油、烟碱限量标准或规定,发布了焦油、烟碱、CO的检测方法,烟草质检系统也定期对全国所有的牌号进行质量监督检测,但国家烟草局和中国烟草总公司实际上是“两个牌子,一队人马”,检测系统是烟草企业自身的检测系统。   “自身的检测系统能够暴露自己的问题吗?”杨功焕说,所有的食品、药品等都需要第三方独立检测,一个有3亿人消费的卷烟制品,必须由独立的检测系统进行质量监督,主要的障碍并不在技术上。   英格兰博士说,卷烟被查出含有大量重金属成分并不稀奇,事实上卷烟含有的致癌和有毒物质非常多,人们只是因为抽烟太司空见惯而低估了它的危害。香烟是世界上唯一一种能导致其半数使用者死亡而依旧合法销售的产品。   重金属过量事件发生后,有烟草业官员指出,对整支烟出台重金属市场准入标准,不仅我国没有,国际上也没有。   作为国际上医卫方面标准制定者,世卫组织是否能牵头进行建议或指定生产卷烟的成分及含量标准?英格兰博士说:“让世卫组织建议生产卷烟的成分及含量标准就好比问我手枪里装什么样的子弹往头上打伤害比较小,我的建议是别把枪口对准自己的脑袋,不要吸烟。”
  • 泰州创新牛奶成分检测新技术
    南京大学、泰州国家医药高新技术产业开发区近日联合在北京发布乳制品中微小核糖核酸的研究成果,该成果创新了牛奶营养成分常规检测技术,有利于建立国家初乳标准,在国际学术界具有突破性意义。   南京大学生命科学院院长张辰宇说,从功能上来看,微小核糖核酸是一种能全面反映牛乳质量,且难以操控的新标记物,甚至在不同泌乳期分泌的牛奶,微小核糖核酸也能检测出来。所以,一旦添加水或三聚氰胺等其他物质,其标值就会发生明显变化,从而杜绝劣质牛乳或“加工牛乳”。
  • 多组分检测:让煤气分析再简单一点
    煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分,特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提,也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外,高炉、转炉,焦炉以及玻璃,陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法,配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图:以 CO2分析为例,红外光源发射出1-20um的红外光,通过一定长度的气室吸收后,经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后,由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度,以此表示 CO2气体的浓度,如果在探测器端放置一种具备四元的探测器,并配备四种不同波长的滤光片,如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片,就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片(CO2、CO、CH4、参考),可实现对三种气体的同时测量(如下图)。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件,体积大精度低,传感器的死区(dead space)大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器,只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中,O2是一个安全参数,有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命(6年)的电化学 O2传感器和H2S 传感器,该传感器实际上是一种微型电流发生器,配合高精度的前置放大电路,直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器,测量 H2的TCD热到探测器,O2、H2S 探测器;ADUC842测控系统及软件; ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源,如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2~15μm之间,由于其热容量大,通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转,其缺点在于存在机械转动。抗振性差,攻耗大,不适合于便携设备。其次为保证调制的频率,还需要严格同步的电机以及驱动电路,使得系统复杂化,成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳(CAC)多层镀膜技术,热容量很低,因此升降温速度很快,其调制频率最高可以达到200HZ,新型电调制光源的使用,使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲,CO,CO2,CH4之间由于采用了特征波长,彼此测量间没有相互干扰,但是由于受当前滤光片生产工艺的限制,滤光片具有一定的带宽,CO 与CO2,以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰,如果不加以校准,测量的误差将达到10% 以上,很难达到工业应用的要求,如按照单一标准气体 CO2标定后,如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器,CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰,煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序,采用计算机算法得到了气体干扰校正方法,通过该方法的使用,可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明,采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统,如果直接采用测量读数,将可能得到不准确的测量结果。同时,煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大,主要是CO2的影响。通过大量实践证明,CO2对H2的影响是线性的,每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准,当CO2含量达到40%,则H2的误差将超过3%。这也充分说明,要想得到准确的煤气成分分析结果,各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少,但是对于 TCD 热导H2分析来说,气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定,煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵,将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪,这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上,也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用,多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量(表1),并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场,取得了良好的成绩。表1:多组分煤气分析仪技术参数结论(1)通过采用新型电调制红外光源,省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。(2)通过采用MEMS 技术的 TCD 热导,以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分,实现了煤气多组分的同时在线测量。(3)红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制,存在一定的相互干扰,通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上,这也说明,以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析,很可能造成测量数据不准确。(4)TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准,否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准,以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。
  • 聚焦中子活化分析技术,助力工业物料成分在线检测——访朱良漪奖获得者兰州大学黑大千
    2022年1月,中国仪器仪表学会分析仪器分会十届三次理事会及“朱良漪分析仪器创新奖”颁奖在京举行。经过10位专家的会评,2021年“朱良漪分析仪器创新奖”最终评选出“创新成果奖”3项,“青年创新奖”4名。仪器信息网同中国仪器仪表学会分析仪器分会对“朱良漪创新奖”获奖人员进行了联合采访,本期的采访对象是“青年创新奖”获得者兰州大学核科学与技术学院研究员黑大千。兰州大学核科学与技术学院 黑大千研究员主要成果:研制的中子活化分析设备的性能指标经多方测试能够满足实际应用中的需求,在研发的过程中形成了中子活化分析设备的发明专利和分析方法的软件著作权,并在煤炭和水泥等相关行业得到了实际应用和示范验证,取得了一定的社会经济效益。仪器信息网:首先恭喜您获得“2021年朱良漪分析仪器创新奖”,请向广大网友介绍一下您自己,以及您所在的单位?黑大千:各位网友好!感谢仪器信息网的采访。我是兰州大学核科学与技术学院的黑大千。目前我在主要开展核技术应用及核分析技术领域系统性研究工作,涵盖基础研究、方法学研究、应用基础研究、技术拓展等核分析技术的全链条式科研创新工作。具体研究内容包括:瞬发伽马射线中子活化分析(PGNAA)技术、核素识别与定量分析技术、中子/伽马新型探测技术、X射线分析技术、核电子学技术等。仪器信息网:请介绍您进入分析仪器领域的机缘?您在分析仪器的研制和产业化方面开展了哪些工作,取得了怎样的创新成果?黑大千:我能有幸进入分析仪器领域还要感谢国家科技部在十二五期间组织的国家重大科学仪器设备开发专项,2013年,在我的导师陈达院士、贾文宝教授的带领下,我们团队牵头获批了项目“工业物料成分实时在线检测仪器的开发和应用”,在项目执行期间,我和项目团队中的年轻人得到了充分的锻炼,从仪器硬件的优化设计,到仪器分析方法的创新突破,再到标准样品的设计优化,直至最后仪器总装、示范工程建立,我们经历了完整的分析仪器开发流程,并与分析仪器的研究与开发深深结缘。在研究工作方面,我的主要研究工作可以大致分为两个方面:1. “穷理以致其知” --- 核分析技术基础研究:从核分析技术的基本物理过程出发,探索测量信号与被测量信息间的物理机制模型建立、影响因素探索等。并在此基础上,形成全新分析方法、构建相应数据库、发展仪器设计方法并形成信息分析、系统设计软件与程序。2. “反躬以践其实” --- 仪器开发、应用研究及技术拓展:基于基础研究成果,开发了多种基于PGNAA技术的在线成分分析系统及危化品检测系统,完成了多个基于PGNAA技术的工业物料成分分析系统的示范工程建设。在基础研究取得突破性进展的基础上,进一步拓宽相关研究领域与应用。以需求为导向拓展在技术发展中的关键核心技术、并行技术、应用中的辐射防护问题等研究。包括:瞬发伽马射线中子活化成像PGAI技术研究、中子探测与能谱测量研究、X射线通讯与关键部件开发、XRT技术开发与应用、X荧光分析技术的开发与应用、中子辐射防护技术,辐射防护材料的开发等。 主持包括国家重点研发计划项目、国家重大科学仪器设备开发专项任务、国家自然科学基金、国防技术基础项目子课题、国家质量基础条件平台项目子课题等国家级项目在内的各类科研项目20余项,以第一或通讯作者身份发表SCI收录论文40余篇,以第一完成人身份获得授权发明专利10余项。仪器信息网:您所研制的仪器成果解决了哪些实际问题,仪器的主要用户有哪些,成果的市场前景如何?黑大千:在工业物料领域,如煤炭、水泥、矿石成分分析应用中,可利用在线分析技术,实现全过程的实时成分测量、分析,对对生产企业质量信息化管理、多角度质量数据分析、动态掌握质量状况等方面具有明显的促进作用,可有效提高企业产品质量控制能力。此外,在节能降耗、提升生产效能等方面具有良好的前景。工业物料成分分析系统在违禁品检测系统开发方面,面向不同使用场景,基于建立的信噪比优化评价方法,设计开发了一系列违禁品检测系统,包括:NIQAS(Nuclide Identification and Quantitative Analysis System)危化品识别检测系统、EPDS(Explosion-Proof Detection integrated System)防爆检测一体化系统、行李箱高爆炸药检测系统、掩埋爆炸物检测系统等4类危险品检测系统。这一系列的检测系统将有望满足战争遗留弹药武器的识别与指导分类;机场、高铁站等公共场所的疑似爆炸物处置过程中的检测;公众区域内行李箱中隐式爆炸物检测等一系列公共安全需求。上述成果均具有明确的市场需求以及较好的市场前景,目前部分产品已经启动产业化进程。危险品核素识别与定量分析系统仪器信息网:对于此次获奖您有何感受?您认为“朱良漪分析仪器创新奖”将给青年人带来怎样的影响?黑大千:非常感谢中国仪器仪表学会分析仪器分会以及各位评审专家对我和团队工作的认可。分析仪器的开发与研制具有鲜明的技术特点,这个行业是一个高度交叉的领域,既需要具备扎实的理论基础,也需要极强的动手能力。分析仪器开发工作者是具备“科学家”的头脑以及“工程师”的动手能力的“发明家”,需要直接分析需求、而面对需求、解决需求,厘清其间错综复杂的关系,抽丝剥茧的找出关键问题和解决方案。我们作为行业的后辈,需要向朱良漪先生等“大家”学习的地方还有很多。世界局势错综复杂,在百年未有之大变局中,自主创新是解决人民日益增长的美好生活需要和不平衡不充分的发展之间的矛盾的重要手段。“朱良漪分析仪器创新奖”为从事分析仪器研究工作的青年人提供了前进的方向和动力,将有利于激发青年人创新热情和报国之志。仪器信息网:后续您还将开展哪些创新工作?黑大千:在2021年12月,我有幸牵头获批了国家科技部重点研发计划青年科学家项目。该项目将以战略矿产资源“铀”的开采与富集过程的元素成分分析作为应用研究对象,面向地浸采铀工艺中各环节的溶液、树脂中的元素成分在线分析需求,开发基于瞬发伽马射线中子活化分析(PGNAA)技术的多元素在线分析的新方法及新设备,满足浸出、萃取、吸附等工艺环节中对溶液、树脂塔中各类元素含量实时在线检测的现实需求,为实现工艺过程规律分析、元素富集状态、过程动态调控等提供实时数据支持,并为信息化、智能化矿山的建立与资源开采提供全新在线分析技术与仪器设备。因此,未来一段时间的工作中,我和我所在的团队将聚焦将PGNAA技术的应用领域进行拓展,面向国家重大战略需求和经济主战场开发更多更有价值的分析仪器。关于“朱良漪分析仪器创新奖”朱良漪,原机械部国家仪表总局副局长、中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉理事长,是仪器仪表和自动化控制领域最早的开拓者,影响中国仪器仪表和自动化控制行业发展的奠基人。为纪念朱良漪先生矢志不渝推动我国分析仪器事业发展的精神,以及激发企业及广大科技工作者积极投身于分析仪器的创新工作中,由中国仪器仪表学会设置、中国仪器仪表学会分析仪器分会承办执行“朱良漪分析仪器创新奖”,共分为“创新成果奖”和“青年创新奖”两个奖项。“朱良漪分析仪器创新奖”的设立不只是对朱老的怀念与敬意,更是对分析仪器创新精神的坚守与传承。自2017年举办至今,“朱良漪分析仪器创新奖”已成功颁发五届,先后有15项分析仪器创新成果、18位青年创新科学家获奖。
  • “高通量土壤成分智能检测机器人装备”项目成果通过专家鉴定
    2月7日,中科院合肥研究院智能所与中科合肥智慧农业谷公司合作完成的“高通量土壤成分智能检测机器人装备”项目通过了安徽省科技成果转化服务中心组织的成果鉴定。   由4名中国工程院院士,以及来自中国科学技术大学、中科院南京土壤研究所、中国农业大学、南京农业大学、全国土壤普查办等单位的7位专家组成的评审专家一致同意该项目成果通过鉴定,并建议在我国土壤检测实验室推广应用。   长丰县党委书记李命山、中科院合肥研究院院长刘建国出席此次会议并致辞讲话。本次会议由智能所党委书记吴丽芳主持。   项目负责人王儒敬研究员从系统总体方案、主要功能平台、测试与验证、产品创新与优势等几个方面对高通量土壤成分智能检测机器人装备进行了详细汇报。在安徽省科技厅重大专项的支持下,项目研制成功国内首个高通量、低成本、自动化、快速土壤成分智能检测机器人装备,融合了机器视觉、多臂协同以及优化调度算法等核心控制技术,构建了一整套覆盖土壤检测过程的检测方法体系,实现了对土壤样本42项指标(涵盖35项“三普”项目)的全流程自动化检测。   目前,该装备已通过第三方检测测试,结果重复性较好,准确度较高,满足国家及部委标准对土壤养分、重金属检测精密度和准确度的要求。   以张福锁院士为组长的专家组听取了项目组的汇报、实地观看了成果演示、查阅了相关资料。经质询和讨论,专家组一致认为该项目创制了土壤样本自动化加热、浸提、消解、定容、移液、滴定等系列核心元器件,研制完成整装装备,并定型量产;突破了机器人代人实现复杂测土工作的核心控制算法,形成机器人代人稳定、准确、高效的土壤检测新模式,有效解决了土壤检测全程周期长、易受人工操作误差影响等难题。专家组一致同意该成果总体技术达到国际先进、国内领先水平,并建议在我国土壤检测实验室推广应用。   长丰县委常委方捷、县科技局领导,合肥研究院相关处室领导、智能所及农业谷相关科研骨干测试与用户单位代表等参会。
  • 奥林巴斯XRD分析仪如何用于成分检测
    奥林巴斯XRD分析仪用来检测饲料、肥料?这么高端的仪器不是大材小用吗?当然不是,饲料和肥料虽然看起来不起眼,但其关系民生食之根本。肥料用于田地,饲料用于动物,二者结合就是我们民生食之根本。我们购买的饲料、肥料都是经过配比好,生产出来的流水线产品,但是在大幅度投入生产之前,饲料和肥料都是需要专业制造商和监管部门详细检测的。  饲料和肥料生产过程的任何阶段,其实都可以使用奥林巴斯XRD分析仪进行检测,它可以快速筛查饲料和肥料中的金属和化合物,例如石膏和石灰等有害物质,还可以快速、方便地检测饲料和肥料的配方。要想确认配方实际含量是否与标签上标注的成分相符,是否符合注册要求和商业法规,都是需要进行详细且专业的验证,这个时候就离不开奥林巴斯XRD分析仪的检测。  传统XRD分析仪在检测的时候,需要制备大量的样品,制备过程中需要将样品研磨成粉末,再碾压成小球状,目的是为了确保晶粒具有足够的随机定向性,这不仅导致制样消耗大还容易造成浪费。而奥林巴斯XRD分析仪配备独特的小样品托架,通过使用小型振动样品托架,让样品舱内的所有颗粒进行对流,这样就能够确保数据不受定向效应的影响,主要的是只需要15毫克的样品就能获得准确的检测结果,而且奥林巴斯还随仪器附送样品工具包,检测人员可以更加轻松的制备样品。奥林巴斯XRD分析仪不仅使用的样品少,还可以避免样品的浪费,可以更好的帮助饲料和肥料的配方检测。  奥林巴斯XRD分析仪外壳比较坚固,即使检测人员携带设备四处奔波,也不用担心设备会受到损伤。它具有防风防雨的优势,无论是在室内检测还是在室外检测都没问题,无须担心突如其来的坏天气会影响到设备的使用。奥林巴斯XRD分析仪可以快速、实时地提供被测样品主要和次要成分的可靠的定量性矿物学数据,这样就能实时且快速的检测出饲料、肥料有没有掺杂金属和杂石,帮助检测人员更加轻松、即时且充满信心的做出决策。奥林巴斯XRD分析仪的电池也非常耐用,在野外可以持续工作6小时,这对于饲料和肥料检测来说是较佳助手!  饲料和肥料的检测问题决不可忽视,之所以很多饲料、肥料的生产厂商或检测机构都选择奥林巴斯XRD分析仪,是因为设备的检测功能在全面的同时更切合日常检测需要,检测结果更加细致准确。
  • 护肤品中活性成分玻色因的分析检测
    护肤品中活性成分玻色因的分析检测秦旭阳 金燕玻色因(Pro-xylane,羟丙基四氢吡喃三醇)是一种从木糖衍生而来的糖蛋白混合物,而木糖大量存在于山毛榉树中,因此玻色因最初是从山毛榉树中提取分离得到的。玻色因通过促进胶原蛋白合成来增加皮肤弹性。皮肤会随着衰老而逐渐失去弹性,细胞的活性也开始下降,降低或不再生成促进胶原蛋白的合成。而玻色因可以激活粘多糖的合成,促进IV型和VII型胶原蛋白的合成,通过这种促进合成,增加胶原蛋白纤维数量,使我们的表皮层和真皮层更加稳固,紧密,让皮肤重新变得饱满充盈,变得更加紧致和富有弹性。 玻色因还可以通过刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤皱纹。皮肤细胞外基质中的GAGs以网状结构存在,可防止皮肤水分流失,连接皮肤中的各组织,维持皮肤的弹性和紧致。随着皮肤衰老,合成GAGs的能力不断下降,导致皮肤松弛,产生皱纹。而玻色因可以刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤弹性、有效缓解皮肤皱纹。 研究发现玻色因改善皮肤弹性和缓解皮肤衰老的功效,因此化妆品企业便进行大规模的人工合成,并添加进各种护肤品中,深受广大消费者的欢迎。 由于玻色因没有紫外吸收,一般采用通用型检测器进行检测。同时护肤品的基质较为复杂,容易产生干扰,因此对检测器灵敏度有着较高的要求。而CAD电雾式检测器作为新型通用型检测器,较传统紫外检测器、ELSD检测器等有着独特的优势:分析物既不需要发色团也不需要离子化,适用于不挥发及半挥发化合物的高灵敏度检测。CAD检测器有更高的灵敏度、更宽的线性范围、更好的重现性,非常适合作为主要检测手段。本实验利用Vanquish Core液相色谱系统和Charged Aerosol Detector H电雾式检测器来分析护肤品中的玻色因。 仪器配置:Vanquish Core系列泵:Quaternary Pump C自动进样器:Split Sampler CT柱温箱:Column Compartment C检测器:Charged Aerosol Detector H 色谱条件:分析柱:Shodex Asahipak NH2P-50 4E 4.6 mm×250 mm,5 μm柱 温: 30℃CAD检测器参数:过滤常数:3.6s,雾化温度:50℃,采集频率:5Hz流动相:乙腈:水(85:15)流速:0.8mL/min进样量:5µL稀释溶剂:乙腈:水(50:50) 实验结果与讨论:玻色因是由两个非对映异构体组成的混合物(Isomer 1和Isomer 2),故CAD图谱表现为两个峰。玻色因对照品色谱图Isomer 1和Isomer 2在0.0586~1.172mg/mL范围内线性良好,相关系数R2 0.999。对照品溶液连续进样5针,其中 Isomer 1峰面积RSD为1.94%,Isomer 2峰面积RSD为2.31%。本方法Isomer 1和Isomer 2检测限为0.0586mg/mL (S/N4),定量限为0.1172mg/mL(S/N10)。对照品检测限色谱图样品前处理简单,样品经溶剂稀释后可直接进样分析。两种护肤品精华液色谱图由实验结果可知,本方法利用CAD电雾式检测器检测护肤品中的玻色因,样品前处理简单,灵敏度高,分离度和重复性好,抗干扰能力强,适合常规的产品质量控制。
  • 日立高新液相DAD检测器实现样品主成分和微量成分的同时高灵敏度分析
    以日本的制药行业为例,当提交含有新有效成分药品的申请时,如果原料药及制剂中原料药的杂质超出1日剂量 (作为原料药) 的0.03%~0.05%,必须提供报告。另外,在环境领域,以高灵敏度测定微量残留物质的要求正日益增长。检测器的性能成为满足这一分析要求的重要因素。日立高新Chromaster高效液相色谱仪 5430DAD检测器可实现与UV检测器同样的低噪音和低漂移,可进行高灵敏度测定。 在此,使用对羟基苯甲酸酯类作为模型样品,介绍高浓度成分和微量成分的同时分析。同时对对羟基苯甲酸丙酯 (600 mg/L) 和对羟基苯甲酸乙酯 (0.03 mg/L)进行了测定。介绍使用5430DAD检测器测定占主成分0.005%的微量成分的检出测定模型。 详细情况,请点击《使用高灵敏度5430DAD检测器进行主要成分和微量成分的同时分析》:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_212878.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
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