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煤矸石标准

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  • 【原创大赛】【官人按】微波消解-ICP-MS测定煤矸石及粉煤灰中的As、 Hg、Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Co、Se元素

    【原创大赛】【官人按】微波消解-ICP-MS测定煤矸石及粉煤灰中的As、 Hg、Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Co、Se元素

    [align=center][b]微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定煤矸石及粉煤灰中的As、Hg、Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Co、Se元素[/b] [/align][align=center]张俊杰[/align][align=center][color=#231F20]山西大学,大型科学仪器中心，山西太原，030006[/color][/align][b]摘要：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]具有高灵敏度和高稳定性，在多元素的同时高灵敏度检测方面具有一定的优势。本文以煤矸石和粉煤灰为研究对象,优化微波消解条件,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]，在标准模式下，对As、Hg、Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Co和Se九种元素进行了同时测定。结果表明,采用硝酸和氢氟酸混合溶液(3:1,v:v)作为消解溶剂,可将煤矸石和粉煤灰样品消解完全,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]，对其中的待测元素进行了准确定量。[b]关键词：[/b]微波消解、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]、煤矸石、粉煤灰、多元素[b] 引言[/b]山西省作为煤炭大省,工业固体废物的产生量居全国之首,而其中,煤矸石和粉煤灰是两种主要的工业固体废物,但其综合利用规模较小，综合利用率较低 [sup][/sup]，从多方面了解煤矸石和粉煤灰的性质，有助于明确废物利用的方向。本论文立足于煤矸石及粉煤灰样品中多种痕量元素的测定，以期得到一种快速、稳定可靠的样品中痕量元素的分析方法，进一步了解其元素成分。微波消解技术相比于传统的溶解法、熔融法和燃烧法，对样品的消解时间大大缩短，并且可一次处理多个样品,使检测效率大幅提高[sup][/sup]。多元素的测定方法多样，如分光光度法、分子荧光光谱、原子荧光光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、电感耦合等离子原子发射光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]和电化学分析法等，各个方法各自有其优缺点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url])技术用于元素分析时，元素覆盖面广，可一次完成多种元素的高灵敏度的定量，近年来已经发展成为多种样品中元素检测的国家标准方法[sup][/sup]。[b]1、材料与方法[/b]1.1 试剂与药品实验所需药品包括:浓硝酸（65%-68%，优级纯）（国药集团化学试剂有限公司，中国上海），铋、锗、铟、锂、钪、铽、铱（1000μg/ml）内标溶液（PerkinElmer，美国），1000 μg/mL As、Hg、Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Fe、Co、Se元素标准溶液（国家有色金属及材料研究中心，中国），超纯水（电阻率≥18 MΩcm）采用EASY 15 Heal Force超纯水系统(力康发展有限公司，香港)制备。1.2 实验仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（PerkinElmer，美国）,Multiwave PRO微波消解仪（Anton Paar，意大利）,Ex2250ZH电子天平（奥豪斯仪器，中国常州）。1.3 样品前处理称取0.15g左右的煤矸石或粉煤灰样品粉末，精确到0.1mg，记录其准确质量，依次试验浓硝酸，浓硝酸与氢氟酸的混合溶液（3：1，v：v）、王水和氢氟酸混合溶液（3：1，v：v）以及逆王水和氢氟酸混合液（3：1，v：v）四组溶剂对样品的微波消解效果，浓硝酸、王水或逆王水及氢氟酸的加入体积分别为6 mL,6 mL,6 mL和2 mL。按照表1所示的微波消解程序进行消解。消解完成后，待消解液冷却至70℃以下，将其转入100 ml容量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，将洗涤液合并于容量瓶中；加入金元素标准溶液（1000 μg/mL）20μL，使Au元素终浓度为200 ng/mL；加入内标溶液（10 μg/mL）500 μL，使内标元素终浓度为50ng/mL，用超纯水将消解液定容至100 mL，混匀待测。样品空白除样品加入步骤外，其余操作与样品相同。表1微波消解步骤 [table=324][tr][td] [align=center]事件[/align] [/td][td] [align=center]功率[/align] [/td][td] [align=center]时间[/align] [/td][td] [align=center]风扇档位[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]功率爬坡[/align] [/td][td] [align=center]400[/align] [/td][td] [align=center]10min[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]保持功率[/align] [/td][td] [align=center]400[/align] [/td][td] [align=center]5min[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]功率爬坡[/align] [/td][td] [align=center]800[/align] [/td][td] [align=center]10min[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]保持功率[/align] [/td][td] [align=center]800[/align] [/td][td] [align=center]30min[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]冷却[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][/table]1.4 仪器参数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]功率：1600 W，等离子体氩气流速：18 L/min，辅助气流速1.2 L/min，载气流速0.94 L/min，雾化器为梅哈德型（Meinhard），滞留时间50 ms，仪器调谐的主要技术指标包括常规分析灵敏度指标Be（9）：2000 cps，In（115）：40000cps，U(238): 30000 cps；背景：Bkgd 220≤1 cps ，氧化物比例（CeO[sup]+[/sup]156/Ce[sup]+[/sup]140）: ≤2.5%，双电荷离子比例（Ce[sup]2+[/sup]70/Ce[sup]+[/sup]140）：≤3.0%，质量数和分辨率Li（7.016），Mg（23.985），In（114.904），U（238.05）在10 %峰高处的峰宽在0.65-0.8 amu范围内。实验前，优化矩管位置、雾化器流量、四极杆离子偏转器（QID）电压和检测器电压，并进行检测器双模校正。采用抗氢氟酸的考斯特进样系统（含抗氢氟酸的雾室及中心管）。标准模式下，选择各元素的同位素[sup]75[/sup]As、[sup]202[/sup]Hg、[sup]208[/sup]Pb、[sup]111[/sup]Cd、[sup]52[/sup]Cr、[sup]55[/sup]Mn、[sup]60[/sup]Ni、[sup]59[/sup]Co和[sup]82[/sup]Se，进行测定。[b]2、结果与讨论[/b]2.1微波消解前处理条件优化将煤矸石和粉煤灰样品如1.3中所述进行消解后，结果见图1a和图1b所示。可以看出,使用硝酸和氢氟酸的混合溶液作为消解溶剂，可将煤矸石和粉煤灰两种样品均消解完全,消解后,样品呈澄清状态。使用其他溶液组，如王水和氢氟酸，逆王水和氢氟酸及浓硝酸，均有较多且较明显的沉淀，消解不完全，最终采用硝酸和氢氟酸混合液作为样品的消解溶液。[align=center][img=,581,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051551210204_3009_3237657_3.jpg!w581x439.jpg[/img][img=,589,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051551347786_3297_3237657_3.jpg!w589x444.jpg[/img][/align][align=center]图1 煤矸石和粉煤灰样品的微波消解结果比较。（a）煤矸石样品，（b）粉煤灰样品。1（9）、3（11）、5（13）、7（15）依次采用的消解溶液为硝酸和氢氟酸，王水和氢氟酸，逆王水和氢氟酸及浓硝酸。[/align]2.2基质效应考察比较了铋（[sup]209[/sup]Bi）、锗（[sup]74[/sup]Ge）、铟（[sup]115[/sup]In）、锂（[sup]7[/sup]Li）、钪（[sup]45[/sup]Sc）、铽（[sup]159[/sup]Tb）和钇（[sup]89[/sup]Y）7种内标元素，在煤矸石和粉煤灰样品消解原液（算作稀释1倍）和将原液稀释2.5、5和10倍后，内标元素的响应与其在1% HNO[sub]3[/sub]基质中的响应。内标元素在样品消解原液及系列稀释后溶液中响应与其在1% HNO[sub]3[/sub]基质中响应的比值如表2所示，以此来确定样品测定时所需的稀释倍数。从表2可以看出，随稀释倍数的增加，[sup]209[/sup]Bi的响应逐渐增大，受到轻微的基质减弱效应，其余元素，[sup]74[/sup]Ge、[sup]115[/sup]In、[sup]7[/sup]Li、[sup]45[/sup]Sc、[sup]159[/sup]Tb和[sup]89[/sup]Y随着基质浓度降低，响应降低，为基质增强效应，其中[sup]7[/sup]Li和[sup]45[/sup]Sc元素受到强烈的样品基质干扰，稀释一定倍数后，基质效应仍未消除，在这里不作为参考指标。总体而言，稀释倍数越大，基质干扰越小，但考虑稀释会同步降低样品中待测元素的浓度，因此，选择2.5倍或者5倍作为稀释倍数进行测定，可在不显著降低被测物浓度的基础上，降低基质干扰，达到元素的准确测定。表 2内标在不同稀释倍数的消解液中相对于1% HNO[sub]3[/sub]基质响应的比值 [table=569][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]稀释倍数[/align] [/td][td] [align=center][sup]209[/sup]Bi [/align] [/td][td] [align=center][sup]74[/sup]Ge [/align] [/td][td] [align=center][sup]115[/sup]In [/align] [/td][td] [align=center][sup]7[/sup]Li [/align] [/td][td] [align=center][sup]45[/sup]Sc [/align] [/td][td] [align=center][sup]159[/sup]Tb [/align] [/td][td] [align=center][sup]89[/sup]Y [/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]煤矸石[/align] [/td][td] [align=center]10 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]2.7 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.0 [/align] [/td][td] [align=center]1.0 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]9.8 [/align] [/td][td] [align=center]1.4 [/align] [/td][td] [align=center]1.0 [/align] [/td][td] [align=center]1.0 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.5 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]17.8 [/align] [/td][td] [align=center]1.5 [/align] [/td][td] [align=center]1.0 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.3 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]48.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.5 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]粉煤灰[/align] [/td][td] [align=center]10 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]3.3 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]12.9 [/align] [/td][td] [align=center]1.4 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.5 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]26.7 [/align] [/td][td] [align=center]1.9 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.0 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]65.9 [/align] [/td][td] [align=center]2.7 [/align] [/td][td] [align=center]1.1 [/align] [/td][td] [align=center]1.3 [/align] [/td][/tr][/table]2.3 线性系列配制0.2、1、2、10、20、50和100 ng/mL的As、Hg、Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Co及Se元素的混合标准溶液，每个浓度水平均加入200 ng/mL的金元素以稳定汞元素。以浓度与各元素响应强度的比值，得出相应的线性方程。元素的线性如表3所示。在0.2-100 ng/mL的范围内，各元素的线性相关系数在0.9984到0.9999之间，符合质谱定量要求。表3 元素的线性及检出限 [table=433][tr][td]元素[/td][td]线性[/td][td][i]r[/i][sup]2[/sup][/td][td]检出限（ng/mL）[/td][/tr][tr][td][sup]75[/sup]As[/td][td]y = 1231.3x - 19.1[/td][td]0.9997[/td][td] [align=center]0.07 [/align] [/td][/tr][tr][td][sup]202[/sup]Hg[/td][td]y = 602.4x + 15.5[/td][td]0.9998[/td][td] [align=center]0.10 [/align] [/td][/tr][tr][td][sup]208[/sup]Pb[/td][td]y = 7173.2x - 41.2[/td][td]0.9996[/td][td] [align=center]0.04 [/align] [/td][/tr][tr][td][sup]111[/sup]Cd[/td][td]y = 1086.3x - 2.3[/td][td]0.9999[/td][td] [align=center]0.08 [/align] [/td][/tr][tr][td][sup]52[/sup]Cr[/td][td]y = 7990.3x + 11256.0[/td][td]0.9998[/td][td] [align=center]0.18 [/align] [/td][/tr][tr][td][sup]55[/sup]Mn[/td][td]y = 11644.0x + 4113.2[/td][td]0.9999[/td][td] [align=center]0.13 [/align] [/td][/tr][tr][td][sup]60[/sup]Ni[/td][td]y = 1863.7x - 291.1[/td][td]0.9999[/td][td] [align=center]0.34 [/align] [/td][/tr][tr][td][sup]59[/sup]Co[/td][td]y = 8731.0x - 1008.4[/td][td]0.9991[/td][td] [align=center]0.08 [/align] [/td][/tr][tr][td][sup]82[/sup]Se[/td][td]y = 158.7x + 33.5[/td][td]0.9984[/td][td] [align=center]0.08 [/align] [/td][/tr][/table]2.4 检出限将空白溶液重复进样测定8次，计算各个元素浓度的标准偏差，以3倍的标准偏差作为检出限，其结果如表3所示。2.5 样品测定对稀释2.5倍及5倍后的样品溶液进行分别测定，所有待测元素在两个稀释倍数下的测定结果均吻合，详见表4。表 4 煤矸石与粉煤灰样品中九种痕量元素的测定值 [table=556][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=3,1] [align=center]煤矸石(μg/g)[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td=3,1] [align=center]粉煤灰(μg/g)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]稀释2.5倍[/align] [/td][td] [align=center]稀释5倍[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]稀释2.5倍[/align] [/td][td] [align=center]稀释5倍[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]As[/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]0.93[/align] [/td][td] [align=center]0.95[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.59[/align] [/td][td] [align=center]0.58[/align] [/td][td] [align=center]0.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Hg[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.42[/align] [/td][td] [align=center]0.40[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.55[/align] [/td][td] [align=center]0.53[/align] [/td][td] [align=center]0.54[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd [/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr [/align] [/td][td] [align=center]0.53[/align] [/td][td] [align=center]0.40[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]1.73[/align] [/td][td] [align=center]1.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]2.82[/align] [/td][td] [align=center]2.66[/align] [/td][td] [align=center]2.74[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]4.11[/align] [/td][td] [align=center]4.05[/align] [/td][td] [align=center]4.08[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co [/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.21[/align] [/td][td] [align=center]0.23[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.23[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Se[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][/tr][/table][b]3、结论[/b]本论文以煤矸石和粉煤灰为研究对象，优化了微波消解前处理条件，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]，考察了不同稀释倍数下的基质效应，在标准模式下，对As、Hg、Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Co和Se九种元素进行了同时测定。结果表明，采用硝酸和氢氟酸混合溶液作为消解溶剂，可将煤矸石及粉煤灰样品消解完全，在标准模式下，可以达到多元素的准确定量。[b]致谢[/b]感谢山西大学资源与环境工程研究所提供的测试样品[b]参考文献[/b]固体废物处理利用行业2015年发展综述.中国环保产业,2016,12:5-13.周桂萍,史传红.煤及煤灰消解技术综述,2011,40(6):4-8.郭冬发，李金英，李伯平，谢胜凯，谭靖，张彦辉，刘瑞萍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析方法的重要进展（2005〜 2016年），质谱学报，2017，38（5）：599-610

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    现在的铜矿石中铜的测定标准为《GB_T 14353.1-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法铜的测定》，但是这个方法中 第三篇测定范围:0.00100 ~5% 第四篇测定范围 0.00200~'5%,前面2个方法的范围最高才到10%，而且用极谱法。我们的样品都是原矿，很多都超过10%。铜矿石的概念包括了铜精矿，铜精矿的标准不能引用到原矿中来，所以我想问问有没有超过10%的铜矿石标准？

  • 煤系固体废物的处理与利用

    [size=16px]1、粉煤灰：粉煤灰来自工厂的锅炉和煤气站，产生量很大。各厂所采取的利用方式及处置方法与锅炉渣相似，即生产建材、作燃料、外卖等。某工厂通过两年多时间的试制，利用粉煤灰挤成煤棒后供本厂煤气站和锅炉房使用。有的厂则利用部分粉煤灰和酸性废水与土混合制砖。但是，也有一些工厂将粉煤灰露天堆放，已造成了风吹杨尘，雨淋流失的局面，严重污染了周围的空气和水体。因此，为避免粉煤灰对环境的污染，应尽量将其全部综合利用。[/size][size=16px]国内一些行业有许多粉煤灰的成熟技术可以借鉴。将粉煤灰分类，可以提高综合利用的成效。表4-3-1介绍的是国内几种较成熟先进并行之有效的粉煤灰综合利用技术。[/size][size=16px]表4-3-1 粉煤灰综合利用技术与成效[/size][table=556][tr][td=1,1,277][size=16px]利用技术[/size][/td][td=1,1,287][size=16px]成效[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,277][size=16px]粉煤灰作混凝土和砂浆的掺合料[/size][/td][td=1,1,287][size=16px]可节省砂、石灰及20－30％的水泥[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,277][size=16px]粉煤灰用于公路或道路的垫层、基层、承重、面层及路堤等[/size][/td][td=1,1,287][size=16px]路的板体结构性好，使用寿命长，且技术简单易行，工程造价低[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,277][size=16px]粉煤灰用于酸性土、粘性土等地区的土壤改良[/size][/td][td=1,1,287][size=16px]有肥效，可提高10－30％的作物产量[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,277][size=16px]从粉煤灰中回收空心微珠漂珠[/size][/td][td=1,1,287][size=16px]具有高强、耐磨、绝缘等特性，是一种质优价廉用途广泛的高效能材料，可用作塑料、涂料、油漆等的填料，也可用作保温、防火、灭火及耐热、磨材料等[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,277][size=16px]从粉煤灰中回收炭粉[/size][/td][td=1,1,287][size=16px]做活性原料或代替精煤使用[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,277][size=16px]从粉煤灰中回收铁粉[/size][/td][td=1,1,287][size=16px]可回炉炼铁或代替水泥配料[/size][/td][/tr][/table][size=16px] [/size][size=16px]2、煤矸石：煤矸石是采煤过程中产生的废渣，包括巷道掘进过程中的掘进矸石、采煤过程中从顶板、底板及夹层里采出的矸石以及洗煤过程中的洗矸石，它是成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量低、比较坚硬的黑色岩石，是由碳质页岩、碳质砂岩、页岩、粘土等组成的混合物。[/size][size=16px]煤矸石也是一种可用的资源。含碳量较高的煤矸石可直接供沸腾炉作燃料；含碳量较低的可以用于砖瓦、水泥等建材的生产；含碳量极低的可填坑造地或用作路基材料。[/size]

  • 【求助】(已应助)煤炭发热量的计算及换算

    国标中有弹筒发热量换算成高位发热量的公式，但是我还需要烟煤、无烟煤中弹筒发热量、低位发热量、高位发热量三者之间的换算公式，需要利用工业分析值换算。还有煤矸石中利用工业分析值计算低位发热量的公式。请各位高手指教。

  • 【分享】什么原因导致量热仪测量不准确

    量热仪是煤炭化验设备中使用最多，销量最好的化验设备，可用在煤炭、石油，电热公司，电力厂，焦化厂，造纸，石化，水泥，农牧，医药科研，教学，钢铁，饲料，造纸，化工，水泥，制砖等行业测量煤矸石、石油及其他固体和液体燃料等物质高低发热量的测定，量热仪的结构简单，性能可靠，抗干扰能力强。　　有时候在使用量热仪时，会发现量热仪的测量数据忽高忽低，这是哪些原因导致的呢?　　量热仪结果不准，忽高忽低的原因主要有以下几个：　　1、氧弹漏气，会造成量热仪结果偏低。　　2、机器里缺水，或者内同上水不够都会照成发热量高低不稳。　　3、氧气压力不够，也会造成量热仪结果不准确。　　4、煤样采取不均匀，也会造成结果不准确。

  • 【资料】煤矿开采沉陷防治和控制的技术

    一.沉陷的防治技术途径 沉陷破坏的防治技术途径可以从两方面考虑；（1）对开采沉陷的控制，即通过合理选择采矿方法和工艺、合理布置开采工作面、采取井下充填法、覆岩离层带空间充填等措施，来减少地表下沉，控制地表下沉速度和范围，达到保护地表和地面建、构筑物与耕地的目的。（2）开采沉陷破坏的恢复和整治，运用土地复垦技术和建筑物抗采动变形技术，对开采沉陷破坏的土地进行整治和利用。 1.1.1全部充填开采 在煤炭采出后顶板尚未冒落之前，用固体材料对采空区进行密实充填，使顶板岩层仅产生少量下沉，以减少地表的下沉和变形，达到保护地面建、构筑物或农田的目的。其中水沙充填是充填采煤法中减少地表下沉效果作好的方法，其次是风力充填和矸石自溜充填。但充填采矿法需要专门的充填设备和设施，还需要有充足的充填材料。矿井初期投资大，吨煤成本相应的增加。 1.1.2条带开采 根据煤层和上覆岩层组合条件，按一定的采留比，在被开采的煤层中采出一条，保留一条。由于条带开采仅是部分地采出地下煤炭资源，保留了一部分煤炭以煤柱形支撑上覆岩层。从而减少覆岩移动，控制地表的移动和变形，实现对地面建、构筑物的保护。但该方法采出率低、巷道掘进多，工作面效率低。 1.1.3覆岩离层带充填 根据采空区上方覆岩移动形成三带的岩移特性，在煤炭采出后一定时间间隔内，用钻孔往离层带空间高压注浆，充填，加固离层带空间，将采动的砌体梁结构加固为稳定性较好的连续梁结构，使离层带的下沉空间不再向地表传递，以减少或减缓地表下沉，保护地面建、构筑物或农田。但该技术难度大，再近一步研究。 1.1.4限厚开采 根据矿区地形、水文地质条件和建、构筑物抗变形能力，以不产生地表积水和满足建筑物所要求的保护等级为依据，确定可开采的煤层厚度，开采是仅回采这一厚度的煤，其余各煤层均不开采，以实现减少下沉保护地面建、构筑物及土地的目的。但该技术采出率低，仅在薄煤层中应用有一定的使用价值。 1.1.5协调开采 厚煤层分层开采时，合理设计各工作面的开采间距，相互位置与开采顺序，使开采一个煤层（工作面）所产生的地表变形和开采另一个煤层（工作面）所产生的地表变形相互抵消或抵消一部分，以减少采动引起的地表变形，保护地面建、构筑物。但该技术要保持一定的错距，因此组织生产难度较大。我国尚未开展这种工业性实验。 1.1.6 “采-注-采“三步法开采 充分利用覆岩结构对岩层移动的控制作用，应用荷载置换的原理，进行小条带开采-注浆充填固结采空区-剩余条带开采的三步法开采，有效的对岩层移动和地表沉陷的控制，解决了大面积开采地表沉陷控制、提高了煤炭的回采率，保护了地面建、构筑物，但也存在工艺复杂，成本较大等缺点。 二.土地复垦技术 2.2.1煤矸石充填复垦和粉煤灰充填复垦 （1）地下开采产生的大量煤矸石运到地表排放，既占地有污染环境。利用煤矸石作为充填材料，即可使采煤破坏的土地得到恢复，又能减少矸石的额占地。 （2）利用电厂的废弃物粉煤灰充填沉陷区复垦土地，可以化两害（沉陷区、粉煤灰）为三利（电厂、煤矿、农民三放面有利）。 2.2.2平地和修建梯田复垦 对积水沉陷区、潜水位较低的边坡地带，可采取平整土地、改造成梯田的方法复垦利用。梯田的水平宽度和梯坎高度，应根据地面坡度抖缓、土层薄厚、工程量大小、作物种类、耕种机械化程度综合考虑确定，田间坡度的大小和坡向，应根据原始坡度的大小、有无灌溉条件、复垦土地用途来决定。 2.2.3输排法复垦 开挖排水渠道，将沉陷区浅积水引入河流、湖泊、坑塘、水库等，作为蓄水用，是沉陷水淹地重新得到耕种。 2.2.4深挖垫浅复垦 运用人工或机械方法，将局部积水或季节性积水沉陷区下沉大区域挖深，适合养鱼、蓄水灌溉等，用挖出的泥土充填开采沉陷较小的地区，使其成为可种植的耕地。 2.2.5积水区综合利用技术 对地面大面积积水和积水深度很大的沉陷区，科学的综合利用，发展网箱养鱼、围栏养鱼、蓄洪作灌溉水源、建造水上公园等。 2.2.6固体微生物复垦技术 煤矸石添加适量微生物活化剂，经过一个植物生长期（约6个月）就可建立起稳固的植物生长层，形成熟化的土壤。 三. 结束语 开采沉陷是造成矿区环境地质灾害的直接原因，有效控制和减轻地面沉陷程度是避免开采沉陷环境灾害的基本途径。充填采煤法是减少地表下沉效果作好的方法，近年在山东有些矿区正在做膏体充填的实验，这种方法可使采场没有或减少垮落带，能更好的减少地表下沉。但它的技术含量很大，输送倍线大，管路易阻塞，如果成功那将是煤矿开采的一次技术革命。 开采沉陷对土地资源的影响和破坏是难以避免的，所以各个煤矿应该应用根据自己的实际情况和条件合理应用防止和控制开采沉陷技术和土地复垦技术，矿区生态复垦技术等多学科知识，对地表塌陷进行综合治理和开发利用，才能更好地保护地表、矿区的环境、农民的利益。

  • 【原创】煤矿开采沉陷防治和控制的技术

    [em09505]一.沉陷的防治技术途径 沉陷破坏的防治技术途径可以从两方面考虑；（1）对开采沉陷的控制，即通过合理选择采矿方法和工艺、合理布置开采工作面、采取井下充填法、覆岩离层带空间充填等措施，来减少地表下沉，控制地表下沉速度和范围，达到保护地表和地面建、构筑物与耕地的目的。（2）开采沉陷破坏的恢复和整治，运用土地复垦技术和建筑物抗采动变形技术，对开采沉陷破坏的土地进行整治和利用。 1.1.1全部充填开采 在煤炭采出后顶板尚未冒落之前，用固体材料对采空区进行密实充填，使顶板岩层仅产生少量下沉，以减少地表的下沉和变形，达到保护地面建、构筑物或农田的目的。其中水沙充填是充填采煤法中减少地表下沉效果作好的方法，其次是风力充填和矸石自溜充填。但充填采矿法需要专门的充填设备和设施，还需要有充足的充填材料。矿井初期投资大，吨煤成本相应的增加。 1.1.2条带开采 根据煤层和上覆岩层组合条件，按一定的采留比，在被开采的煤层中采出一条，保留一条。由于条带开采仅是部分地采出地下煤炭资源，保留了一部分煤炭以煤柱形支撑上覆岩层。从而减少覆岩移动，控制地表的移动和变形，实现对地面建、构筑物的保护。但该方法采出率低、巷道掘进多，工作面效率低。 1.1.3覆岩离层带充填 根据采空区上方覆岩移动形成三带的岩移特性，在煤炭采出后一定时间间隔内，用钻孔往离层带空间高压注浆，充填，加固离层带空间，将采动的砌体梁结构加固为稳定性较好的连续梁结构，使离层带的下沉空间不再向地表传递，以减少或减缓地表下沉，保护地面建、构筑物或农田。但该技术难度大，再近一步研究。 1.1.4限厚开采 根据矿区地形、水文地质条件和建、构筑物抗变形能力，以不产生地表积水和满足建筑物所要求的保护等级为依据，确定可开采的煤层厚度，开采是仅回采这一厚度的煤，其余各煤层均不开采，以实现减少下沉保护地面建、构筑物及土地的目的。但该技术采出率低，仅在薄煤层中应用有一定的使用价值。 1.1.5协调开采 厚煤层分层开采时，合理设计各工作面的开采间距，相互位置与开采顺序，使开采一个煤层（工作面）所产生的地表变形和开采另一个煤层（工作面）所产生的地表变形相互抵消或抵消一部分，以减少采动引起的地表变形，保护地面建、构筑物。但该技术要保持一定的错距，因此组织生产难度较大。我国尚未开展这种工业性实验。 1.1.6 “采-注-采“三步法开采 充分利用覆岩结构对岩层移动的控制作用，应用荷载置换的原理，进行小条带开采-注浆充填固结采空区-剩余条带开采的三步法开采，有效的对岩层移动和地表沉陷的控制，解决了大面积开采地表沉陷控制、提高了煤炭的回采率，保护了地面建、构筑物，但也存在工艺复杂，成本较大等缺点。 二.土地复垦技术 2.2.1煤矸石充填复垦和粉煤灰充填复垦 （1）地下开采产生的大量煤矸石运到地表排放，既占地有污染环境。利用煤矸石作为充填材料，即可使采煤破坏的土地得到恢复，又能减少矸石的额占地。 （2）利用电厂的废弃物粉煤灰充填沉陷区复垦土地，可以化两害（沉陷区、粉煤灰）为三利（电厂、煤矿、农民三放面有利）。 2.2.2平地和修建梯田复垦 对积水沉陷区、潜水位较低的边坡地带，可采取平整土地、改造成梯田的方法复垦利用。梯田的水平宽度和梯坎高度，应根据地面坡度抖缓、土层薄厚、工程量大小、作物种类、耕种机械化程度综合考虑确定，田间坡度的大小和坡向，应根据原始坡度的大小、有无灌溉条件、复垦土地用途来决定。 2.2.3输排法复垦 开挖排水渠道，将沉陷区浅积水引入河流、湖泊、坑塘、水库等，作为蓄水用，是沉陷水淹地重新得到耕种。 2.2.4深挖垫浅复垦 运用人工或机械方法，将局部积水或季节性积水沉陷区下沉大区域挖深，适合养鱼、蓄水灌溉等，用挖出的泥土充填开采沉陷较小的地区，使其成为可种植的耕地。 2.2.5积水区综合利用技术 对地面大面积积水和积水深度很大的沉陷区，科学的综合利用，发展网箱养鱼、围栏养鱼、蓄洪作灌溉水源、建造水上公园等。 2.2.6固体微生物复垦技术 煤矸石添加适量微生物活化剂，经过一个植物生长期（约6个月）就可建立起稳固的植物生长层，形成熟化的土壤。 三. 结束语 开采沉陷是造成矿区环境地质灾害的直接原因，有效控制和减轻地面沉陷程度是避免开采沉陷环境灾害的基本途径。充填采煤法是减少地表下沉效果作好的方法，近年在山东有些矿区正在做膏体充填的实验，这种方法可使采场没有或减少垮落带，能更好的减少地表下沉。但它的技术含量很大，输送倍线大，管路易阻塞，如果成功那将是煤矿开采的一次技术革命。 开采沉陷对土地资源的影响和破坏是难以避免的，所以各个煤矿应该应用根据自己的实际情况和条件合理应用防止和控制开采沉陷技术和土地复垦技术，矿区生态复垦技术等多学科知识，对地表塌陷进行综合治理和开发利用，才能更好地保护地表、矿区的环境、农民的利益。

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