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液相进标准

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液相进标准相关的资讯

  • 《液相色谱自动进样器》国家标准公示 由大连依利特起草
    p   4月24日,国标委发布“关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知”,对221项新制定或修订的国家标准进行公示征求意见。征求意见截止时间为2017年5月11日。 /p p   公示的标准中包含多项仪器及仪器校准方法,其中的液相色谱仪用自动进样器由大连依利特分析仪器有限公司起草。该标准为新制定的推荐性国家标准,归口单位为全国过程测量控制和自动化标准化技术委员会。 /p p   随着国家对食品安全、医疗卫生、环境检测等项目监管力度加大,分析仪器发挥着越来越重要的作用,液相色谱仪作为分析三大谱之一,广泛应用于各个领域。近年来,液相色谱仪一直在向着系统化、集成化、自动化的方向发展,作为液相色谱仪自动化方面的代表,就是液相色谱自动进样器。自动进样器作为整套液相色谱仪中的自动化进样部件,近年来技术已经趋于成熟,仪器原理较透明,市场上以进口仪器为主,国产仪器近两年来发展较快,但多以中低端仪器为主。并且, 目前国内液相色谱自动进样器种类与型号繁多,各品牌型号间标注的仪器指标也不尽相同。在此背景下,为广大用户选择自己适用的仪器增加了困难,有必要目通过统一的指标项目与其测试方法,实现液相色谱自动进样器指标项目与检测手段的规范化描述。 /p p   此次制定的标准旨在建立统一的液相色谱自动进样器指标与其测试方法,用于描述该仪器设备进样的重复性、准确性、线性度、运行时间以及其他辅助功能的性能,它是对该设备的全面描述。在此基础上,对这些性能的测试方法也有着规范化定义。 /p p   目前该标准已在国标委网站进行公示,更多详情请查看: a href=" http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661 /strong /span /a /p p br/ /p
  • 52届标准日100项标准涉及气相色谱-质谱法,液相色谱-质谱法~
    2021年 第52届标准日主题:标准促进可持续发展,共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准,不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是,通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神,紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿,扎实开展“我为群众办实事”实践活动,集中发布100项公共安全行业标准,有力提升公安执法规范化水平,有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报,截至目前,公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项,报国家标准委批准发布国家标准143项,组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有:气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有:气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附:100项公共行业安全标准
  • 京六标准或带来一轮气相/液相色谱采购潮
    p   近日,北京市环保局发布了北京第六阶段机动车排放地方标准(以下简称:京六标准)征求意见稿,根据征求意见稿,该排放标准计划于2017年12月1日实施。据了解,京六排放标准是目前全世界最严格的排放标准。相比之前已经发布、但尚未全国推广的国五标准,排放加严40%,最高可降低单车排放50%。 /p p   由于京六标准采用成熟的标准体系,目前美国市场已有相应的达标技术,汽车企业在一定周期内可生产并供应达标车型,且车辆成本在大规模生产后不会显著增加。此外,目前国家机动车排放检测试验室在现有设备的基础上,无需进行较大调整,只需要增加色谱法分析仪器即可满足车辆排放测试要求。(中国网) /p p   据仪器信息网编辑了解发现,京六标准气体分析要求对甲烷(CH sub 4 /sub )和& nbsp 非甲烷有机气体(NMOG)进行检测,其中甲烷(CH sub 4 /sub )分析仪器应是气相色谱仪,& nbsp 非甲烷有机气体(NMOG)分析方法应是高效液相色谱(HPLC)。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 328px " title=" QQ图片20151204155909.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/f21f1825-f5b6-4192-8be3-d8152d0ad1df.jpg" width=" 600" height=" 328" / /p p   据不完全统计,当前北京市机动车保有量超过550万辆,每年北京市新增车辆和更新车辆约60万辆。北京交管局官网则显示,目前北京地区可进行机动车排放检测的机构大概有40家,考虑到每年庞大的机动车排放检测业务量,每个检测机构势必要采购多套气相色谱仪、高效液相色谱仪。同时,京津冀三地环保厅局日前正式签署《京津冀区域环境保护率先突破合作框架协议》,实施联防联控区域污染,京六标准的实施肯定也会影响到天津、河北两地机动车检测机构的仪器配置情况,由此看来,京六标准的实施或将引发一轮气相/液相色谱仪器采购潮。 /p p    /p
  • 标准解读|化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
    液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比,高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,方法灵敏度高,定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限:检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素,由于其抗菌活性高,临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定,林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出,部分不法商家为了追求产品短期功效,非法添加抗生素,导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中,林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。
  • 世界主流药典标准中液相色谱柱应用情况分析
    p style=" text-align: center "    strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三) /strong /p p style=" text-align: right " strong   ——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /strong /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 3 液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /span /strong /p p   新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部,形成通则并对通则制定了更为合理的编码,液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.1 《中国药典》中使用的各类色谱柱 /span /strong /p p   液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用,使用方法也更加合理。以二部化药为例,在修订的415 个品种中,有的新增了液相色谱检测方法,如本芴醇在有关物质检查项下,采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法,规定杂质Ⅰ与主成分的分离度,以及杂质峰面积等要求,并列出了杂质Ⅰ的结构信息,这不仅使杂质的信息更加明确,而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订,如叶酸的含量检测中,通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵,增加了叶酸的保留,流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL,这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style=" " title=" 表1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表1 2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style=" " title=" 表2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表2 2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况 /span /strong /p p   但是,与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比,在中国药品标准中,包括在《中国药典》中,高效液相色谱柱的应用显得较为单调,缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出,在各类药品分析中,绝大部分方法采用的是反相液相色谱法,色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比,2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.2 各国药典对液相色谱柱规定 /span /strong /p p    strong 3.2.1 关于色谱柱类型描述的差异 /strong /p p   美国药典对色谱柱分类则较为详细,收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种,除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外,还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性,是否封端,是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同,以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等,以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱,L2柱常作为保护柱使用。由此可知,美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。 /p p   不过,尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异,美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。 /p p   在英国药典中,当用到特定色谱柱时,色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。 /p p   和欧美药典相比,《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放,色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类:如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱),氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱),苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。 /p p   为解决这一矛盾,满足某些特殊分析目的,或为了简化色谱柱选择的过程,新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。 /p p   如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中,含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18,4.6 mm× 250 mm,5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测,避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端,从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上,这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供,除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比,才能规定具体的色谱柱品牌,否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。 /p p   表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例,以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title=" 表3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表3 中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较 /span /strong /p p   由表3可以看出,美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径,还对固定相进行了详细的描述,如封端的十八烷基键合硅胶,适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶,碱去活封端十八烷基硅烷硅胶,二异丙基氰基柱等。 /p p   另外,以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例,表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title=" 表4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong 表4 美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息 /strong /p p   从表4 可见,美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述,也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说,提供了色谱柱选择方面的便利性。总之,在中国药典中,无论是色谱柱填料种类,还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述,均显得较为简单、粗放,科学性和严谨度均有待提高。 br/ /p p    strong 3.2.2 关于使用不同色谱柱时的方法转化 /strong /p p   为满足系统适用性的要求,当选择1 根合适的色谱柱时,其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要,当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时,各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典(& lt 621& gt CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中,无论是等度还是梯度条件,色谱柱的粒径可以减小50%,不能增大 柱长有70% 的变化选择余地,流速也可有50% 的变化范围,色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过,从USP 37 起,在等度条件下,色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定,要求L/dp 保持恒定,或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下,则色谱柱尺寸不宜发生变化,否则需要做方法的验证,见表5。 !--621-- /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title=" 表5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表5 美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定 /span /strong /p p   中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定,但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中,如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离,常对色谱柱有更苛刻的要求,即使明确了色谱柱填料具体种类,常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽,会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异,无法实现理想的分离和重现性的效果。 /p p   按照仪器公司商业化的概念,采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法,采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是,简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法,至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求,当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时,其变化的范围是允许的,只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上,填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程,粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是,量变到一定程度必然引起质变,质变是量变的必然结果,当粒径降低到一定程度时,高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变,进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此,使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时,方法验证是必要的,但是,中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。 /p p   尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载,并不是否认此技术革新,而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题,也是对这一技术革新在药物分析,特别是在标准中应用的一种认同,对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问,亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。 /p p    strong 3.2.3 对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议 /strong /p p   由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富,为了避免方法描述中的不确定性,建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结,国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分,建立相应的色谱柱列表,以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合,提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时,为建立方法提供了更多的选择,应鼓励在建立分析方法时,药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱,不要仅限于常规C18 柱等。 /p p   从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看,细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响:一方面,由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析,从而可获得最佳的分离效果 另一方面,在复杂体系分离时,如中药成分分析或化学药有关物质测定中,如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息,有利于克服复杂基质的干扰,提高方法的可靠性,或提高色谱柱的选择性。 /p p   在建立相关药品标准时,应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时,在充分比对验证的前提下,是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。 /p p   为了提高色谱柱的使用寿命,当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时,建议尽可能地使用保护柱,并在方法中说明。在许多品种分离分析中,美国药典都采用了预柱,这对保护色谱柱不受污染,提高色谱柱寿命是极为有利的。 /p p   建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述,提出方法转化的要求,这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。 /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 4 结语 /span /strong /p p   液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离,亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用,各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多,在制定药典或相关药品标准时,有必要细化色谱柱的分类,从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。 /p p    span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /strong /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong   本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分,详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。 /strong /span /p p br/ /p
  • 标准解读|化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法
    基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法,此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱,生物碱属于生物里面常见有机化合物,其中很多是具有毒性的,部分还会对人体的神经系统,消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定,秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定,并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
  • 河南省造纸学会批准发布 《湿巾中氯己定含量的测定 高效液相色谱法》 团体标准
    各有关单位:现批准《湿巾中氯己定含量的测定 高效液相色谱法》为河南省造纸学会团体标准,编号T/HNPIS 0001—2024,自2024年3月18日起实施。 豫轻纸[2024]01号审批.pdf【3.18报批稿】.pdf【3.18编制说明】.pdf
  • 山东气、液相色谱检定装置标准通过验收
    日前,山东菏泽市计量测试所申请建立的两项最高计量标准——气、液相色谱仪检定装置顺利通过了山东省专家组的考核验收。   在考核期间,专家组对该所的体系文件、环境条件、人员资质、设备性能等项目进行了考核,并对检定人员进行了现场检定操作考核。专家组一致认为:该所组织和管理、质量体系、资源配置和管理、检定实施、与顾客有关的过程、服务与采购及质量改进诸方面均符合标准要求,具备了开展气、液相色谱仪检定的条件。这两项最高计量标准的建立,填补了菏泽市空白,既减轻了企业负担、缩短了检定时间,又为今后企业的发展创造了良好的条件。
  • 液相色谱法测定固体废物等多项环保标准征求意见
    关于征求《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)等五项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》等五项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年7月8日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 何俊   通信地址:北京市西城区西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   联系人:环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 周羽化   联系电话:(010)84934068   附件:1.征求意见单位名单      2.《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)      3.《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明      4.《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》(征求意见稿)      5.《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》(征求意见稿)编制说明      6.《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)      7.《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      8.《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空和吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(征求意见稿)      9.《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空和吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明      10.《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(征求意见稿)      11.《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(征求意见稿)编制说明   二○一一年六月七日   附件一:征求意见单位名单   国土资源部办公厅   住房城乡建设部办公厅   农业部办公厅   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)   各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)   各环境保护重点城市环境监测站(中心)   新疆生产建设兵团环境监测中心站   辽河环保区管理局   中国环境科学研究院   中国环境监测总站   中日友好环境保护中心   环境保护部对外合作中心   环境保护部南京环境科学研究所   环境保护部华南环境科学研究所   国家环境分析测试中心   环境保护部标准样品研究所   中国疾病预防控制中心   农业部环境保护科研监测所   中国科学院生态环境研究中心   中国城市规划设计研究院   国家城市给水排水工程技术中心   中国船舶重工集团公司第七一八研究所   北京中兵北方环境科技发展有限责任公司   泰州市环境监测中心站   上海市浦东新区环境监测站   河北先河环保科技股份有限公司   聚光科技(杭州)股份有限公司   岛津国际贸易(上海)有限公司   安捷伦科技(中国)有限公司   (部内征求监测司的意见)
  • 解读:最新SPMA高效液相色谱国家标准
    一、标准起草背景   苯在各行业被广泛使用,制鞋和箱包工业中大量使用苯或含苯的溶剂和黏胶剂,在我国尚有此类企业存在空气苯严重超标的情况。长期以来,对职业苯接触者进行暴露评价一直采用作业场所的环境监测。近年来,发达国家逐步采用生物监测技术检测苯接触的内暴露指标苯巯基尿酸(SPMA),并将生物监测与环境监测相结合,全面评价苯作业工人的个体接触水平。我国至今尚未开展对职业接触苯的生物限值及其检测方法的研究,制定该标准有利于对苯作业者职业暴露水平的进行客观评价。   二、标准使用范围   本标准规定了尿中苯巯基尿酸浓度的检测方法,适用于职业接触苯工人尿中苯巯基尿酸浓度的测定。尿中苯巯基尿酸(SPMA)与苯接触者存在良好相关性,是低浓度苯接触特异和敏感的生物标志物。目前国外研究机构主要采用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS、LC-MS/MS)、气相色谱法(GC)、气质联用(GC-MS)和酶联免疫吸附试验(ELISA)等方法检测尿中SPMA。HPLC法是各国职业卫生机构进行生物监测的常用方法。目前国内HPLC仪基本普及,利于其作为职业苯接触尿中SPMA检测方法的应用。本法所用仪器在基层单位已普及,方法前处理简单易操作,样品采集、运输、保存方便,色谱操作易于掌握,因此本方法便于推广应用。   三、标准制定的方法和依据   本方法原理是尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid, SPMA)经氯仿∶异丙醇(5∶1,v/v)液-液萃取后,经ODS柱分离,紫外检测器检测,以SPMA峰保留时间定性,峰高或峰面积定量。该方法选择乙腈-0.3%甲酸(25∶75,v/v)为流动相,0.3%甲酸可使SPMA色谱峰保留时间短,而且出峰附近没有杂质峰干扰。对SPMA全离子峰(扫描范围:100-300 m/z)可见SPMA分子离子峰([M-H]&mdash m/z238)和一个碎片峰(m/z109),其中[M-H]&mdash m/z238为基峰,将其作为定量分析检测的离子。该方法最低检测限为10µ g/L 线性范围为10~320 µ g/L。应用该方法对55名低浓度苯作业者的现场研究表明,个体接苯浓度的TWA范围为0.71~32.17mg/m3,尿中SPMA浓度范围为10~924µ g/L,可满足10ppm以下苯接触人群生物监测的需要,特别对我国苯作业场所职业接触限值TWA =6mg/m3内的人群可进行有效生物监测与评价。   本方法用于测定尿中SPMA不足之处是保留时间较长,检测灵敏度较低,但仍可定量区分职业与非职业苯接触。本方法选用氯仿∶异丙醇(5∶1,v/v)萃取,实验表明混合溶剂萃取效率高。流动相选用乙腈作为流动相A,乙腈-甲醇-三乙胺(磷酸调节PH)为流动相B,采用梯度洗脱以缩短分析检测时间。柱温箱温度设置在35℃时,尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小,色谱峰分离较完全。方法选择205nm波长作为检测波长,可保证在基线平稳的状态下,既降低背景干扰、又提高检测的灵敏度。尿液PH对SPMA提取效果影响大,Paci[7]将尿样先加强酸后加碱液调节适宜pH值后用有机溶剂提取,其机制是尿中SPMA前体在酸性条件下可水解为SPMA 实验中发现尿样pH在1~2时,SPMA的提取回收率较高。   四、标准使用的说明   本方法样品进行前处理时,需要调节尿样使pHGBZ/T 254-2014 尿中苯巯基尿酸的高效液相色谱测定方法
  • 水质中5种生物胺检测(液相色谱法)方法国家标准实施
    水质中5种生物胺检测方法国家标准实施  为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段   记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉,针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成,仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。   刘燕华指出,科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后,科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况,组织科技专家联合攻关,着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前,灾区对检测方法的需求十分迫切,5月23日,科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线,这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的,将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。   刘平均指出,检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法,已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后,国家标准委迅速启动了应急标准制定程序,本着科学、严谨、快速的原则,在程序不减、质量要求不降低的前提下,标准的立项、审查和报批同时进行,从标准提出到完成,仅用了13天。这项标准的发布实施,为灾区水质的检测和监控,为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。   据悉,《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物,常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分,但当人体摄入过量的生物胺时,会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。 附件:水质中5种生物胺检测:液相色谱法生物胺.pdf
  • 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》来了!160个已公布国家标准品种!
    分析实验员小李的内心独白我是一名分析实验员,新的一年,从立Flag开始,突然转念一想,去年还留了个小尾巴。几个月前,领导和我确认工作计划的场景还历历在目。 如今,翻翻实验记录,时间过去大半,依旧还有一半项目标记为“未完成”。 要说这里面让我最闹心的还属特征图谱,我们都知道,特征图谱或指纹图谱是中药整体质量评价的重要手段,也是标准汤剂的关键参数之一。 总结下来,主要5大难点, 正当我伤心迷茫时,经理来了,拍了拍我的肩,递给我一份资料《中药配方颗粒液相色谱图谱集》,让我参考参考。我如获至宝,可不?160个已公布中药配方颗粒国家标准品种,所有品种均包含特征图谱或指纹图谱,部分品种涵盖含量测定图谱。简直是雪中送炭啊!我仿佛看到了胜利的曙光,今年的工作计划,必须再来40个品种… … 岛津工程师的经验分享一起来先听听岛津应用工程师的标准复现实践经验!我是一名应用工程师,也做过配方颗粒国家标准复现,也遇到过“难点封神榜”上的几种情况,总结下来:中药配方颗粒特征图谱分析难度相对较大,实验能否顺利进行,设备的稳定性是首要因素!来看两个案例:案例一 前10min中有机相变化增幅只有0.0007 mL/min2梯度变化非常缓(蜜紫菀配方颗粒特征图谱6次重复性实测图谱) 案例二流动相中含有离子对试剂流动相中带气泡类似这些情况对仪器性能要求都较高只有在仪器能精密稳定送液的情况下保留时间才能稳定、准确(枳实配方颗粒特征图谱重复性实测图谱) 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》直观展示了特征图谱或指纹图谱、含量测定图谱的实测数据。 目录部分展示一、中药配方颗粒液相色谱分析应用(UHPLC法)(共88种,举例显示5种)巴戟天配方颗粒白芷(白芷)配方颗粒百部(对叶百部)配方颗粒百合(卷丹)配方颗粒半枝莲配方颗粒 二、中药配方颗粒液相色谱分析应用(HPLC法)(共72种,举例显示5种)白芍配方颗粒白鲜皮配方颗粒板蓝根配方颗粒侧柏叶配方颗粒燀苦杏仁(西伯利亚杏)配方颗粒 三、HPLC法与UHPLC法快速转换的应用白芷(白芷)配方颗粒赤芍(芍药)配方颗粒醋延胡索配方颗粒 厉害了!忍不住想看看全文了吧,上链接咯!《中药配方颗粒液相色谱图谱集》即刻下载
  • 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)
    p style=" text-align: center "    strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一) /strong /p p style=" text-align: right " strong ——液相色谱柱及其填料种类 /strong /p p   高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析,特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善,分离方法不断更新,仪器性能不断改进,应用领域不断扩展,液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言,主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今,色谱柱技术的不断改进创新,填料种类的日益丰富,分离模式和分离方法的逐步完善,为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心,开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相),提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类,以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。 /p p    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 1 液相色谱柱及其填料种类 /strong /span /p p   改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题,通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过,由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限,为适应日益增加的分离要求,开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今,为适应分离工作数量和难度的需求,越来越多的色谱固定相被开发出来,并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解,下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.1 按色谱填料种类不同分类 /strong /span /p p   按基质材料化学组成的不同,液相色谱填料主要分为两大类:有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流,其中应用最多的材料是硅胶,其具有机械强度高,比表面积大及表面易于修饰等特点,是开发最早,研究最为深入,应用最为广泛的液相色谱填料,其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基,在非极性流动相中与样品分子发生作用,也可以作为化学键合相的反应位点。因此,硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。 /p p   最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶,无定形硅胶易于制备,价格低廉,但涡流扩散大,渗透性差,柱效不高,重现性较差。20世纪70年代,科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶,该填料平均粒径约7微米,具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效,而且球形填料易于填装,重现性好。到1995年,在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代,前者因为价格便宜,主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中,球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。 /p p   硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶:A 型硅胶金属含量较高,导致硅胶纯度较低,且酸性较强,从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料,称之为高纯硅胶,可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内),避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,也降低了硅醇基的活性,有利于避免碱性化合物拖尾。另外,为了提高硅胶基质的稳定性,在硅胶表面进行有机改性,如聚合物包覆,或引入有机杂化基团,可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替,从而提高pH 耐受性,也能降低碱性化合物的拖尾。 /p p   有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类,前者是以天然多糖化合物为原料,用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶,如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶,主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料,用化学聚合方法制备的交联高聚物微球,如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等,有机聚合物填料排除了硅醇基的影响,具有较强的色谱容量,不容易产生不可逆的非特异性吸附,有较好的化学稳定。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.2 按键合相种类不同分类 /strong /span /p p   中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下: /p p   反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。 /p p   正相色谱柱:用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等,在使用正相体系时,一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相,此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱,这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。 /p p   离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 /p p   手性拆分色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。 /p p   在中国药典分类所述的各类色谱柱中,反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.3 按色谱柱填料粒径大小分类 /strong /span /p p   根据色谱填料粒径的大小,色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm,填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响,5微米粒径,4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时,可在获得较快分析速度的同时,节省溶剂,故又称溶剂节省柱。 /p p   亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料,色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm,长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小,在液相系统中会产生极高的反压,压力通常大于40 MPa,故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。 /p p   大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化,即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质,如聚合物、蛋白、单抗等分析时,一般相对分子质量都大于2000,采用的色谱填料孔径应大于300 。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.4 按色谱柱填料结构类型分类 /strong /span /p p   在色谱分离过程中,溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小,孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。 /p p   无孔型的填料表面无孔,消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应,可提高柱效,但由于其比表面积非常小,载样量也很小,故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米),填充于较长的色谱管柱中,用于大分子物质分析。 /p p   全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶,多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留,具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column),其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。 /p p   表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的,溶质成分在通过固定相时,只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配,其扩散路径缩短,传质效率提高,只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比,其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title=" 图1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图1 全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图 /strong /span /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分,详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p    br/ /p p br/ /p
  • 两项醛酮类化合物环境标准发布 涉及高效液相
    p   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。 /p p   标准名称、编号如下。 /p p   一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target=" _self" title=" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target=" _self" title=" 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   以上标准自2021年3月15日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。 /p p   特此公告。 /p p style=" text-align: right "   生态环境部 /p p style=" text-align: right "   2020年12月14日 /p p   抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。 /p p   生态环境部办公厅2020年12月15日印发 /p
  • 标准化协会公开征求3项液相色谱-串联质谱法等标准意见
    由四川省食品药品检验检测院、国军标(北京)标准化技术研究院等单位共同起草的《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》和《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》3项中国标准化协会标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2022年6月10日之前将《意见汇总表》反馈至以下联系方式。  附件:  1-1《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》征求意见稿;  1-2《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》编制说明;  1-3《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》意见汇总表;  2-1《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》征求意见稿;  2-2《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》编制说明;  2-3《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》意见汇总表;  3-1《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》征求意见稿;  3-2《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》编制说明;  3-3《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》意见汇总表;  地  址:北京市海淀区增光路33号中标协写字楼,100048;  联 系 人: 姜宇鑫  胡柏松  联系方式: 010-88416788  010-68481356  jyx@china-cas.org  hbs@china-cas.org  中国标准化协会  2022年5月8日附件:《分析化学实验室通风柜选择、安装 和使用指南》 编制说明.pdf《实验室人员聘用、能力培养与考核监督 指南》征求意见稿.pdf《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉 纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测 定液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf分析化学实验室通风柜选择、安装和使用 指南(征求意见稿).pdf《实验室人员聘用、能力培养与考核 监督指南》中国标准化协会标准 编制说明.pdf动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙 罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱 -串联质谱法(征求意见稿).pdf《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》标准征求意见表.docx《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》标准征求意见表.docx《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》标准征求意见表.docx
  • 农业部复原乳鉴定标准实施 新增液相色谱法
    近日,农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》),标准号NY/T 939-2016,代替农业行业标准NY/T 939-2005,自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台,完善了我国复原乳鉴定标准,为监管违规添加复原乳提供了科学依据,对维护消费者知情权,促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。  该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订,增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法,有效地缩短了检测时间,提高了检测效率。经多家检测机构验证,该《标准》能够确保检出结果的准确性。  专家组介绍,《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖,均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物,乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌,总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同,通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型,来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳,因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱液相色谱等等仪器仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。   标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016);本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016);本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016);本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 )的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009);二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009);三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。内容来自:看仪器网
  • 《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》 等三项CAIA标准发布
    p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/9f16c982-426c-4ab4-a1ca-32fa550930c4.jpg" title=" QQ截图20190114134316.jpg" alt=" QQ截图20190114134316.jpg" / /p p   2018年11月15日,中国分析测试协会标准化委员会仪器及零部件性能测试方法标准工作组在中国分析测试协会召开了“CAIA标准”审定会,会议同意将大连依利特申报的《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》和北京博晖创新生物技术股份有限公司申报的《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》的CAIA标准草案和编制说明,按工作组专家在审定会上提出的意见修改后,提交中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议。三项标准的起草人根据工作组专家的意见,修改了标准草案和编制说明。CAIA标委会秘书组将修改后的标准草案报批稿和标准草案编制说明用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。规定的审议时间内,委员们在同意三项标准草案的前提下,对标准草案和编制说明提出了修改意见。三项标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见,对标准的报批稿进行了修改,形成了三项“CAIA标准”的正式文本,报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。 br/ /p p   经张玉奎院士审查同意,现将这三项CAIA标准正式发布(发布的三项标准名称附后)。 /p p   附:发布的三项CAIA标准 /p p   (1)《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/11f39ae8-c1b7-47a9-ab32-810c0286a4ee.pdf" title=" 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿).pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿).pdf /span /a 》 /p p   (2)《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/98851fb4-1d73-47b9-a15c-fe7c92284175.pdf" title=" 液相色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 液相色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf /span /a 》 /p p   (3)《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/b6985a78-9039-472d-9e83-aaf23db89004.pdf" title=" 离子色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 离子色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf /span /a 》 /p
  • 生态环境部征求五项标准意见 涉及气相色谱、液相色谱等方法
    p   近日,生态环境部发布了关于征求《污水监测技术规范》等五项国家环境保护标准意见的函,五项标准分别为《污水监测技术规范(征求意见稿)》、《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》。 /p p   其中,《污水监测技术规范(征求意见稿)》是对《 地表水和污水监测技术规范》 ( HJ/T 91-2002) 中污水监测技术规范部分的修订。标准中规定了污水手工监测的监测方案制定、监测准备、监测采样、样品保存、运输和交接、监测分析、监测数据处理、质量保证与质量控制等技术要求。 /p p   《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中苯胺类化合物的液液萃取/液相色谱法 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法,这四项标准均为首次发布。 /p p   附件为标准详细内容: /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a00ae09c-cf1a-4a7c-b67e-4a6f4f2e3683.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 污水监测技术规范(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 污水监测技术规范(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/f3b9014a-7643-49d1-be29-3edbcd0c92f6.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《污水监测技术规范征求意见稿编制说明》.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/af19d5bb-a949-4ca6-ae15-fba14c1d8a94.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/32ab144c-7fff-4b8b-aa44-3f4b3d827e90.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6c5cfca4-6ea6-4936-8672-19c4698038ac.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/b7568332-8680-4295-8547-7b9572c2aa1c.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a4efce66-08e5-4e71-8978-d6553929eb0e.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6ee79984-ea8f-4980-aa1e-5612454adec5.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/24e30e8a-2bbb-466d-801f-921deb97b942.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/889c3e96-7f86-4d01-86ae-1c08e0301ae8.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /span /p
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱等仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。  标准名称、编号如下:  一、 《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016)   本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、 《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016)   本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、 《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016)   本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、 《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、 《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、 《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)   二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)   三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。
  • 中国国际科技促进会立项《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》等十项团体标准
    各有关单位:根据《中国国际科技促进会标准化工作委员会团体标准管理办法》的有关规定,经中国国际科技促进会标准化工作委员会及相关专家技术审核,现对《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》等十项团体标准进行立项,特此公告。1《大丝束碳纤维复丝拉伸性能试验方法》CI20234282《高强度复合材料锚杆及附件》CI20234293《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》CI20234304《深海宽频地震成像技术规范》CI20234315《碱性电解水制氢有机无机复合隔膜》CI20234326《钙钛矿电池用镀膜设备技术规范》CI20234337《工程机械用轮胎耐久性测试技术指南》CI20234348《光伏行业智能制造示范工厂评价规范》CI20234359《石英晶体元器件行业绿色工厂评价规范》CI202343610《基于蒙特卡洛法的沥青路面多指标可靠度评价规程》CI2023437请标准起草单位对标准质量严格把关,广泛听取意见,按计划递交标准征求意见稿。为使立项标准的制订更加科学合理,欢迎与立项标准有关的科研、使用、管理单位或专业技术人员参加该项标准的编制工作。如有单位或者个人对标准项目存在异议,请在公告之日起15日内将意见反馈至中国国际科技促进会标准化工作委员会。 地 址:北京市海淀区中关村东路89号恒兴大厦13层F联系人:郑华林 86-10-62652520或13910851718Email :bzw@ciapst.org传 真:86-10-62652068 中国国际科技促进会标准化工作委员会2023年10月26日关于开展《大丝束碳纤维复丝拉伸性能试验方法》团体标准立项通知.pdf关于开展《高强度复合材料锚杆及附件》团体标准立项通知.pdf关于开展《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱质谱检测方法》团体标准立项通知.pdf关于开展《深海宽频地震成像技术规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《碱性电解水制氢有机无机复合隔膜》团体标准立项通知.pdf关于开展《钙钛矿电池用镀膜设备技术规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《工程机械用轮胎耐久性测试技术指南》团体标准立项通知.pdf关于开展《光伏行业智能制造示范工厂评价规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《石英晶体元器件行业绿色工厂评价规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《基于蒙特卡洛法的沥青路面多指标可靠度评价规程》团体标准立项通知.pdf
  • 广东省食品药品审评认证技术协会批准发布《食品中禁用水溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》等两项团体标准
    各有关单位:根据《团体标准管理规定》及《广东省食品药品审评认证技术协会团体标准管理办法》有关规定,由广东省食品药品审评认证技术协会组织相关单位起草的《食品中禁用水溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》、《食品中禁用脂溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》两项团体标准已通过专家审查,现批准发布,自2024年3月29日起实施。 关于《食品中禁用水溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》等两项团体标准发布的公告.pdf
  • 中国国际科技促进会发布《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》等八项团体标准公开征求意见稿
    各位专家及各有关单位:《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》等八项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2024年4月29日之前将《意见汇总表》反馈至中国国际科技促进会标准化工作委员会。序号标准名称起草单位1《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》桂林理工大学、武汉大学、中国国土资源航空物探遥感中心、天津大学、南京大学、广西壮族自治区自然资源遥感院、广州南方测绘科技股份有限公司等。2《工业固废装配式蓄热混凝土板》东北大学、沈阳工业大学、沈阳市智联建材有限公司等。3《工业固废混凝土盾构管片》东北大学、沈阳工业大学等。4《超声波控藻设备》杭州瑞利超声科技有限公司、珠江水文水资源勘测中心、广州一坤瑞合科技有限公司等。5《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》华中科技大学、武汉三氟新材料科技有限公司、山东华氟化工有限责任公司等。6《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》东北大学、中铁第一勘察设计院集团有限公司、川藏铁路有限公司、北方重工集团有限公司、中铁隧道局集团有限公司、中科院武汉岩土力学研究所、曼彻斯特大学、中铁二院工程集团有限责任公司、中铁十二局集团有限责任公司、四川华能泸定水电有限公司等。7《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》宁波大学、浙江万里学院、宁波市农业科学院、浙江省农业科学院、南京农业大学等。8《非金属流体连接器》倍仕得电气科技(杭州)股份有限公司、厦门海辰储能科技股份有限公司、瑞浦兰钧能源股份有限公司、浙江南都电源动力股份有限公司、杭州毕博标准化技术有限公司等。地 址:北京市海淀区中关村东路89号恒兴大厦13层F联系人:郑华林 86-10-62652520 13910851718Email : bzw@ciapst.org传 真:86-10-62652068中国国际科技促进会标准化工作委员会2024年3月28日附件下载:附件 (1).zip关于开展《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》编制说明.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废装配式蓄热混凝土板》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》编制说明.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废混凝土盾构管片》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废混凝土盾构管片》编制说明.pdf《工业固废混凝土盾构管片》征求意见稿.pdf关于开展《超声波控藻设备》团体标准公开征求意见的通知.pdf《超声波控藻设备》编制说明.pdf《超声波控藻设备》征求意见稿.pdf关于开展《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》编制说明.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》征求意见稿.pdf关于开展《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》团体标准公开征求意见的通知.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》编制说明.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》征求意见稿.pdf关于开展《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》团体标准公开征求意见的通知.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》编制说明.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》征求意见稿.pdf关于开展《非金属流体连接器》团体标准公开征求意见的通知.pdf《非金属流体连接器》编制说明.pdf《非金属流体连接器》征求意见稿.pdf中国国际科技促进会标准征求意见汇总表.doc
  • 两项高效液相色谱法团体标准现开始征求意见
    近日,宁夏化学分析测试协会起草组完成《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定 高效液相色谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。据公开资料显示,枸杞,是茄科、枸杞属植物,其果实味甘,性平,具有养肝,滋肾,润肺的功效。多用于虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明等症状,属于食药两用的进补佳品。枸杞是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实“枸杞子”,且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种。新抗氧化剂2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)是一种源于枸杞子的生物活性物质,也是一种近年来从枸杞中分离出的天然且稳定的抗坏血酸衍生物。协会起草的《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)含量的测定》使用高效液相色谱仪对枸杞及其制品的相关含量进行定量分析,具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。二氢槲皮素属于生物黄酮类拟维生素P,具有抗癌、抗菌、清除自由基等作用。《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定》同样使用高效液相色谱仪对其进行定量分析,具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。现按照协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2021年4月8日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931E-mail:1904691657@qq.com附件:征求意见表.doc
  • 山东省食品质量促进会关于《食品中脂溶性维生素含量的测定超高效液相色谱串联质谱法》等团体标准立项公告
    各有关单位、专家:为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》,推进食品检测相关标准的制定工作,根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证,现予以立项,特此公告。如对项目立项和制定有异议,请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话:吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱:canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告(公示稿).pdf相关标准如下:序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022
  • 国家标准《液相色谱-质谱联用分析方法通则》通过审查
    从广东省质量技术监督局官网获悉,6月15日,茂名市质计所首次以主持身份制定的国家标准《液相色谱-质谱联用分析方法通则》在全国化学标准化技术委员会上顺利通过审查。  近年来,茂名市质计以国家危险化学品质量监督检验中心为依托,在主持制定标准、抢占竞争话语权方面取得突破性进步。由市质计所组织筹建的广东省合成树脂和橡胶标准化技术委员会于2013年在茂名正式成立,实现了落户茂名的省级标准化技术委员会(TC)的零的突破。  通过大力推动技术标准工作,茂名市质计所检测检验能力快速拓展,涉及国内产品标准795个、检验方法标准近800个、国际检验方法标准83个,可覆盖茂名乃至华南地区生产的绝大部分危险化学品的检验检测,大大提升了在石油化工领域的技术话语权。同时,市质计所成功取得了12 类400多个产品的全国工业产品生产许可证发证检验资质,并首次获得承担国家级抽检任务的资格。(柯雅冰)
  • 中国生产力促进中心协会发布《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位:根据《中国生产力促进中心协会标准管理办法》(试行)规定,由相关企业、社会团体、技术研究机构等单位联合起草的《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位组织专家审阅,提出具体的修改意见和建议,并填写《标准征求意见反馈表》,于2024年3月24日前反馈给协会标准化工作委员会。联 系 人:马天翔 电子邮箱:mtx4000@163.com。联系电话:13426228880附件:1、《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿2、《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明3、标准征求意见反馈表 中国生产力促进中心协会标准化工作委员会2024年2月23日中生协标委[2024]03号.pdf团体标准-特医食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法-编制说明(征求意见稿).pdf团体标准-特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法-征求意见稿.pdf征求意见反馈表.doc
  • 广东省食品药品审评认证技术协会批准发布《食品中禁用水溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》等两项团体标准
    各有关单位:根据《团体标准管理规定》及《广东省食品药品审评认证技术协会团体标准管理办法》有关规定,由广东省食品药品审评认证技术协会组织相关单位起草的《食品中禁用水溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》、《食品中禁用脂溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法》两项团体标准已通过专家审查,现批准发布,自2024年3月29日起实施。
  • 30项粮油标准公开征求意见 半数涉液相色谱等检测方法
    12月1日,国家粮食局连发公告,对《进口大米粒型分类与检验方法》等22项粮油标准和《油茶籽》等8项行业标准公开征求意见,其中半数涉及液相色谱、液质联用与石墨炉原子吸收光谱法等检测方法。  标准名单如下:征求意见标准目录和相关信息.rar征求意见标准相关材料.rar征求意见反馈表.rar
  • 《高效液相色谱仪》国家新标准正式发布,通微参与起草工作
    近日,国家标准化管理委员会发发布了GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》,替代GB/T 26792-2011,将于2020年5月1日起实施! GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》是由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC 124)归口,我司(上海通微分析技术公司)、大连依利特分析仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、上海伍丰科学仪器有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、杭州月旭科学仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、中国计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院、中国科学研究院大连化学物理研究所等单位联合起草。 相较于GB/T 26792-2011《高效液相色谱仪》,本标准的主要技术内容变化如下:修改了不适用的范围、增加了“室内应有良好通风”;】修改了密封性指标要求;修改了表1流量设定值误差和流量稳定性要求,增加了5.0mL/min、10.0mL/min两个流量测试点;修改了检测器主要技术指标;增加了二极管阵列检测器指标及测试方法、蒸发光散射检测器指标及测试方法;修改了色谱柱恒温箱试验程序;修改了安全条件;修改了示差折光检测器动态基线噪声和漂移测试;修改了示差折光检测器测试最小检测浓度的溶液修改了荧光检测器测试最小检测浓度的溶液。
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