酸酐的检测

近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件，即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐，是工业原料，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，在食品中属非法添加物，会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL乙醇-水（5:95，v:v）混合溶液，涡旋2min，超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL，摇匀，8000 r/min离心5 min，取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜，待测。 色谱条件 色谱柱：Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相：水（磷酸调pH至3.0）：乙腈=90:10 波 长：215nm 流 速：1mL/min 柱 温：30℃ 进样量：20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m；100Å ；4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜（Nylon） 13mm，0.45&mu m，200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头，100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用Platisil ODS C18色谱柱，与普通ODS C18柱相比，该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） 相对标准偏差（n=5） 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量，分析测试学报，2012,31（8）,1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL

新类型合成毒品原料快速检测的利器 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 　　近年来，甲基苯丙胺、氯胺酮等新类型合成毒品在涉案毒品中的比重逐年上升，新类型合成毒品不断增长的趋势对有效打击毒品犯罪提出了更高的要求。 　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出的AD04-03易制毒化学品检测仪是针对新类型毒品合成原料检测的专用仪器，能够对目前国家管制的17种易挥发性易制毒化学品进行有效分析，非常适合车载和现场检测。该仪器通过一次进样，双柱双温、双检测器并联，双通道采集及数据分析，即可完成全部目标化合物的检测。整个分析过程兼顾了低沸点及高沸点化合物的分离检测，分析时间小于5min。仪器专用软件自动获取数据，与样品库中标准数据进行对比，如发现易制毒化学品即自动报警，是从源头上打击合成类毒品的有力工具。 AD04-03易制毒化学品检测仪 检测目标化合物：乙醚、丙酮、氯仿、丁酮、甲苯、醋酸酐、黄樟脑、胡椒醛、麻黄碱、苯乙酸、邻氨基苯甲酸、N－乙酰邻氨基苯甲酸等易制毒化学品及咖啡因、氯胺酮等毒品。主要特点： 可靠性高，便于携带，功耗较低 针对17种易制毒化学品进行快速检测，分析时间小于5分钟 全自动分析-报警软件，做到一次进样，分离、分析数据的全自动处理 集工业控制计算机、分离系统、数据采集于一体 中文操作系统，触摸屏操作，全图形界面，方便操作 仪器扩展性好，可以方便的增加或改变标准库中的样品种类 可现场打印检测报告，满足车载及现场快速检测的要求 联系方式：上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址：上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话：021-64959872 E-mail：info@hengping.com http://www.hengping.com