酸性红检测

酸碱共存的多种化合物的分离，在方法开发时，经常会出现酸保留峰型良好时，碱性成分峰型保留不理想，碱性成分保留峰型满意时，酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下，可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留，再选择合适的流动相pH值及有机相比例，使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离：色谱柱：UItimate Polar RP，4.6×250mm，5μm。检测波长：220nm；柱温: 40℃；流速: 1.0mL/min；进样量：20μL。在液相色谱中，pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响，pH降低，酸保留增强，碱保留减弱；反之，随着pH值增大，酸保留减弱，碱保留增强。因此对于酸碱样品，选择合适的pH值至关重要。在这个案例中，壬二酸为酸性成分，苦参碱为碱性成分，三氟乙酸具有弱离子对效果，可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间，壬二酸在酸性条件下保留较强，采用梯度洗脱的方式，使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。

随着全球工业化的迅速发展, 矿产资源的开发进一步加剧, 由此而产生的酸性矿山废水( AMD) 已经成为许多国家水体污染的主要来源之一。酸性矿山废水若不经处理任意排放就会造成大面积的酸污染和重金属污染, 它能够腐蚀管道、水泵、钢轨等矿井设备和混凝土结构, 还危害人体健康。另外, 酸性水会污染水源, 危害鱼类和其他水生生物 用酸性水灌溉农田, 会使土壤板结, 农作物发黄, 并且随着酸度提高, 废水中某些重金属离子由不溶性化合物转变为可溶性离子状态, 毒性增大。 对于酸性矿山废水的处理主要有这几种方法: 中和法、人工湿地法、硫化物沉淀法和微生物法。其中微生物法就是利用硫酸盐还原菌( SRB) 在厌氧条件下将AMD 中的硫酸盐还原为硫化物, 生成的硫化物再与废水中的重金属发生反应生成难溶解的金属硫化物。由于微生物技术的处理效果较好, 成本也较低, 且无二次污染, 因而受到广泛关注。 国内科学家对中国东南部14个地区的59个AMD样本进行了微生物群落分布的研究。通过对AMD样本中的微生物16SrRNA基因进行454测序，对测序结果进行了物种分布和聚类的分析，最终发现，影响微生物群落的主要因素并不是地域，而是环境的变化，如铁离子、硫酸根离子、有机物含量等等，相关学术论文发表在《自然》子刊ISME(International Society for Microbial Ecology)上。 通过对不同环境的微生物群落分布的研究，加深了人们对极端环境下微生物多样性的了解，为将来利用微生物技术对AMD进行处理和控制具有一定的理论和现实意义。 参考文献：ISME J. 2012 Nov 22. doi: 10.1038/ismej.2012.139. Contemporary environmental variation determines microbial diversity patterns in acid mine drainage.Kuang JL, Huang LN, Chen LX, Hua ZS, Li SJ, Hu M, Li JT, Shu WS.

“酸气已倒入实验室撬块，投运一次成功!”7月24日上午9时，在普光3011集气站高酸性气体现场实验室，已经熬了一夜的技术人员仍然精力充沛，击掌庆祝。从前一日晚上8点多，普光3011—1井开井后，他们严格按实验室投运方案操作。至此，国内首座高酸性气体现场实验室成功投入使用。　　据悉，高酸性气体现场实验是国家重大专项课题研究内容，普光3011集气站高酸性气体现场实验室是国内第一个专用于高含硫气田腐蚀研究的大型现场实验室。普光气田根据气田井场实际，选择最有代表性的集气站，统筹利用国内现有科技资源，自主设计实验装备，经过多年的论证和摸索，建成了该实验室。　　利用该实验室，技术人员可以人为调节采气井内喷出的天然气的压力、温度和流速，从而在撬装设备上复现多种特殊工况，为深入开展涉硫科研提供技术条件。该实验室可以为抗腐蚀材料评价、缓蚀剂现场评价及优化、溶硫剂等入井药剂性能的工业测试提供研究条件，帮助技术人员整体测试和评估井下工具及仪器，为管材研究及入井仪器的研发提供技术先进、数据可靠的实验基础平台。根据实验室条件，技术人员可以完成5项高含硫气田井筒试验管试验、4项集输试验管试验共计9个大类的研究。

p style=" text-indent: 2em " 日本筑波大学的研究人员研制出一种石墨烯电极，能在酸性条件下产生氢气。在绿色经济中，电解水产生氢气对于储能至关重要。然而，主要的障碍之一是贵金属电极的成本太高。廉价的金属电极在驱动析氢反应（HER）中起着很好的作用，但主要是在碱性条件下，反应是弱电性的。更有效的酸相反应需要贵金属例如铂。但问题是，酸性电解液具有腐蚀性，会侵蚀核心金属。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究人员发现多孔石墨烯可以解决这个问题。他们使用氮掺杂石墨烯片来封装镍-钼（NiMo）电极合金，石墨烯含有大量纳米级的孔。研究人员表明，在酸性条件下的HER中多孔石墨烯明显优于无孔石墨烯。石墨烯在HER电极中的使用并不新鲜，这种柔性导电碳片是包裹核心金属的理想材料，不过石墨烯虽然能保护金属免受腐蚀，同时也抑制了它的化学活性。在筑波大学的研究中石墨烯的孔以两种方式促进反应，与此同时完整的石墨烯可以保护金属。 /p p style=" text-indent: 2em " “我们通过用纳米二氧化硅修饰NiMo表面的方法创造了孔，”研究者之一的筑波大学胡凯龙博士解释说。“当我们沉积石墨烯层时，在纳米颗粒的位置留下了空白，就像浮雕艺术品。事实上，这些孔不仅仅是缝隙，而是“条纹”（fringes）。从技术上讲，这些条纹是结构缺陷，但它们可以促进电极的化学反应。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究小组解释说，与普通的石墨烯相比，条纹更亲水。可以吸引在酸溶液中的水合氢（H3O+），H3O+在两种HER机制之一中起着至关重要的作用。这些条纹在吸附单个氢原子方面也很好，也为其他重要的HER过程提供了表面积。结果表明与这种电极与常规电极产生H2的效果一样。同时石墨烯的非多孔部分延缓了金属催化剂在酸中的溶解。“这是氢析出电极的一个多用途的新概念，”筑波大学的副教授Yoshikazu Ito说，他是这项研究的主要作者。“我们的目标是最小化反应所需的过电位，因此不限于一种特定的催化剂。我们通过优化孔的大小和数量来调整我们的多孔石墨烯层，特别是对NiMo。令人惊讶的是，尽管有很多孔，催化剂在酸性条件下仍然能保持稳定。在未来，很多金属都可以定制多孔石墨烯，推动氢生产的全面应用。 /p

摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展，主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。 　　关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析 　　近年来，一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展，一些原来认为无害的食品添加剂，发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素，属于工业染料，主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性，国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。 　　1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测 　　高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法，它是在经典液相色谱的基础上，引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲，只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中，有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种： 　　1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7] 　　该方法是将样品经匀浆化或粉碎后，加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm，苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。 　　1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法 　　该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液，提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩，氧化铝层析柱固相萃取净化后，采用梯度洗脱，用反相高效液相色谱进行色谱分析，外标法定量。 　　检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。 　　王艳春[8]等简化了样品的前处理，避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害，降低了成本，提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液，不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg，相对标准偏差2.6%，回收率为88%～106%。 　　1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法 　　凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时，混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质，不带电荷，可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用，故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。 　　Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11]，包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化，HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg，定量分析限为13&mu g/kg。 　　杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性，在低pH值时，偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+，增强分子极性，洗脱加快 但洗脱液pH值在2～4.5时， pH值变化对分子极性影响不大，而pH值在4.0～6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰，发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱，可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明，采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时，待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈，酸度较高，对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明，醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响，但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响，整个分析时间只需32 min。 　　2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定 　　色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点，故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等)，分析范围广，而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此，色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现，液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。 　　对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，HPLC检测后，通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外，如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品，样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测，且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点，导致样品提取、纯化、富集非常困难，采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分，若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质，结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点，先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势，是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21]，液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23]，均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。 　　用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取，需纯化。色谱柱为Agilnet C18，流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式，每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性，选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%～98%，且重现性良好。仪器分析时间仅需8min，适合于大量样品快速分析。 　　&ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱，流动相：乙睛：水=90：10，二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%)：87.3、83.0、86.7和90.0。 　　3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定 　　用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography，GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中，质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。 　　气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)，同时测定了食品中苏丹红I～IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源，选择m/z77，105，115，143，176，247，248，261，352，380用于SMI检测，并按不同的采样时间分成4组，每组4个离子，分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I～IV各自的分子离子峰m/z248，276，352，380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01～10.0mg/L，苏丹红III、IV的线性范围为0.1～10.0mg/L 检出限：苏丹红I、II为1&mu g/kg，苏丹红III为5&mu g/kg，苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%～95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比，灵敏度高1～2个数量级，分析时间缩短，用色谱保留时间，质谱同时定性，消除了食品中杂质的干扰，结果准确可靠，选择性和重复性好，适用于所有食品成品及原料的检验。 　　固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理，用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L，平均回收率分别为93.8%和95.9%，RSD分别为2.7%～6.9%和1.1%～4.4%。 　　气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)，测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱，He载气 EI离子源，选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测，并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01～10.0mg/L，相对标准偏差小于6.1%，回收率85%～90%，检出限为0.001mg/kg，每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级，分析时间缩短，用色谱保留时间，质谱同时定性，消除了食品中杂质的干扰，避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误，结果准确可靠，选择性和重现性好，适用于所有食品成品及原料的检验。 　　4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定 　　薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用，也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。 　　薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ～Ⅳ的展开效果，发现在聚酰胺薄层板上，苏丹红Ⅰ～Ⅳ快速展开，且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开，硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水，在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ～Ⅳ分开，但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究，发现在硅胶G板上，展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ～Ⅳ均不能分开。 　　5.结束语 　　国内外食品质量安全事件之所以接连发生，除了有关食品质量安全的法规不健全外，食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康，对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究，尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。 　　参考文献 　　[1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. 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苏丹红事件是目前的热点问题，因为苏丹红是一种强致癌性合成偶氮染料，在我国属于在食品中绝对禁用的色素，因此在我国相关的食品标准，部颁标准，或者地方性法规中，并没有列入苏丹红的检验方法，所以，这次的事件将我们检验界的同仁打了个措手不及。 目前厦门，重庆，辽宁的相关单位如检验检疫局均纷纷发表，开发出了自己的方法，基本方法均采用是HPLC法，因为苏丹红具有1，2，3，4等多种异构体（或者同系物），HPLC是基于完全预先分离，然后再以适当的检测器检测标定的方法，测定的结果也最可靠，相互干扰最小，所以，与各国药典委员会指导的检测方法的趋势相一致，是优先采用的方法。 最近，国家质检总局公布了欧盟认可的检测方法，作为我国苏丹红的暂行检验标准（规程）。 东南科仪已将译文转载，请到技术文章中去下载。 联络东南科技技术部亦可获得完整而详细的资料： 东南科仪 dongnan@sinoinstrument.com CDMA：13380008114（技术服务） 8119（销售） 广州：东风中路268号广州交易广场1706室(510030) 电话：020-83510088（十线） 83510550 83510358 传真：020-8351038 北京：海淀区交大东路60号舒至嘉园3座 (100044) 电话：010-62268660 62260833 62238029 传真：010-62238297

近日，中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组（501组）展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作，在丝光沸石（MOR）催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。　　MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂，其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明，T3-O9是唯一活性位点，但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。　　本工作中，科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR，该MOR表现出优异的催化活性，醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1（473K、2MPa）。随后，科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布，发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位，动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1（473K、1MPa）。随后，科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布，发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用，但其活性只有T3位的1/4，从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学，也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。　　相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题，于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

9月，聚光科技根据公司整体发展需要，以自有资金收购了熊梓言等人所持武汉中红检测科技有限公司(以下简称中红检测)65%的股权，根据协议约定，该65%股权转让基准价协商确定为500万元，最终价格将根据中红检测2015年至2017年的考核净利润完成情况进行调整，但无论如何调整，交易价格总额不超过690万元。 　　同时为满足中红检测未来发展需要，聚光科技和股东熊梓言协商同意在上述股权交割后对中红检测进行等比例增资，公司拟以自有资金65万认缴中红检测新增加的注册资本100万元。该等增资完成后, 中红检测的注册资本变更为400万元, 公司仍将持有增资后中红检测65%的股权。根据《公司章程》、《公司对外投资管理制度》、《深圳证券交易所创业板股票上市规则》等规定，公司董事长王健先生、总经理姚纳新先生于2014年9月共同签署了《关于对武汉中红检测科技有限公司投资的决定》，目前正在办理之中。

二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器，其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收，通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此，单通道紫外检测器在对目标化合物，特别是未知化合物进行纯度及定量分析时，结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Klc） 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器，它采用光电二极管阵列作为检测元件，形成多通道并行工作，可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图，具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味（学名：Lamiophlomis rotata）是唇形科独一味属植物，有活血祛瘀，消肿止痛的功效，是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 )，是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移，从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感，依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时，部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在，保留较弱；当调节pH为酸性时，抑制了电离，使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器（DAD），可以实现全波长扫描，可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感，不仅保留时间产生了较大的差异，且随着碱性增强，最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象，且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图（蓝色：标准品，黑色：样品） 图6 样品DAD三维色谱图（插图：8.640分钟的紫外吸收光谱图） 木犀草素保留良好，色谱峰形对称，无杂质干扰，可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好，相关系数R2达0.9999。进样精密度良好，标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %，峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱，可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致，推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性，该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算，验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移，从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础，为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据，凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。

通过上期（拉曼巧析“红颜”，南北玛瑙终分辨丨前沿用户报道）我们知道了可以用显微拉曼光谱技术区分红玛瑙的产地。然而不同产地的红玛瑙矿物学特征有什么差异，又是什么原因导致的这些差异呢？本期我们以产于辽宁北票的“战国红玛瑙”为例，介绍中国地质大学（北京）何雪梅课题组如何利用拉曼光谱分析推测战国红玛瑙形成过程中的地质环境变化。图1 “红尊皇贵”的辽宁北票“战国红玛瑙”"战国红玛瑙"是一种隐晶质石英质玉石，主要产地为辽宁省北票地区存珠营子村，是我国著名的玛瑙品种之一。由于其红黄相间的浓郁色泽和复杂多变的条状纹理，被誉为“红尊黄贵”的象征，近年来颇受追捧。研究过程为了进一步展开对“战国红玛瑙”的宝石学研究，中国地质大学（北京）何雪梅课题组利用拉曼光谱技术对待测矿物进行定性分析，并结合显微观察、X射线粉晶衍射等技术探讨了辽宁北票“战国红玛瑙”的物相组成和地质成因。图2 “战国红玛瑙”色彩鲜艳、具有角状细丝条带纹理物相组成为了分析“战国红玛瑙”的物相组成，首先利用显微拉曼光谱仪对基质进行了检测。结果表明，“战国红玛瑙”主要由α-石英和斜硅石组成，同时也存在赤铁矿和针铁矿。另外，以“红尊黄贵”著称的“战国红玛瑙”一般呈现红黄相间的颜色，对其致色矿物的分析结果显示，其中深红色主要由赤铁矿和少量α-石英组成，黄色则与针铁矿的含量相关。图3 辽宁战国红玛瑙样品的拉曼光谱成因分析自战国红玛瑙样品的中心至边缘依次进行拉曼光谱的测试，从而获得样品中斜硅石含量的变化情况，进而推测战国红玛瑙形成过程中的地质环境变化。图4 带状玛瑙样品中斜硅石含量变化分析图图5 带状玛瑙样品中斜硅石含量变化分析图图6 玛瑙样品中斜硅石含量变化分析图图4-图6分别为战国红玛瑙中斜硅石含量的空间分布，含量范围为17~54%。在围岩附近的微粒石英含有高达54wt%的斜硅石(图4，点1)，而在具有球形结构的微粒石英集合体中，斜硅石含量要低得多(图6b,d)。此外，在不同时期形成的微晶二氧化硅颗粒中也发现了斜硅石含量的这种变化（图6c，d），这可能反映了其成矿流体中的物理化学差异。图7 带状辽宁北票战国红玛瑙的形成过程模型结合拉曼光谱测试结果推测，当流体流入地表或接近地表的火山角砾岩时，压力显著下降，温度降至200℃以下。此时，成矿流体中的二氧化硅处于高度过饱和状态，微晶二氧化硅迅速沉积在孔洞和裂隙壁上。随着二氧化硅饱和度的降低，导致斜硅石的含量也随之降低，并使石英颗粒从微晶(细粒状、纤维状和/或二者组合)到巨晶逐渐变大(图7)。二氧化硅过饱和时的局部振荡会引起斜硅石含量的变化(图7a)。此外，在持续氧化条件下，铁质包裹体沿着与微晶二氧化硅颗粒组成的三明治状夹层平行的条带析出(图7b)。当流体的pH值在酸性和碱性之间变化时，战国红玛瑙中形成明显的红色、黄色和白色条带(图7c)。图8 具有红色、黄色和白色条带的“战国红玛瑙”仪器推荐在对玛瑙等宝石进行鉴定时，由于样品的特殊性，对检测仪器有很高的要求。例如，由于样品十分珍贵，一般要求在测试过程中尽量不损坏样品，要求仪器能进行无损分析。另外，对玛瑙的成分分析需要准确鉴定样品上的微小矿物，这就要求仪器能进行微区测试。显微拉曼光谱技术则因其具备微区、无损、快捷等众多检测优点，成为珍贵宝石矿物检测手段的优先选择。本实验中全程使用了LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪，配备科研级正置/ 倒置显微镜，可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm，具有超高的光谱分辨率和空间分辨率，并实现了高度自动化。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪何雪梅课题组简介何雪梅，中国地质大学（珠宝学院）副教授、硕士生导师，主要从事宝石材料学与宝石矿物学领域的教学和科研工作。承担十余项科研项目，其中包括国家标准化技术委员会《北红玛瑙》国家标准研制项目和新中国成立以来首部《中国矿产地质志宝玉石卷普及本》的研编工作。在国内外珠宝专业期刊上发表一百三十余篇论文（其中SCI论文8篇）。想要了解更多关于玛瑙的拉曼测试方法、玛瑙的物相组成和形成过程的知识，请扫描下方二维码或点击阅读原文进一步学习。扫码查看文献（来自何雪梅公众号：原文传递 | 辽宁北票战国红玛瑙的宝石学特征及成因研究：显微观察、X射线粉晶衍射和拉曼光谱综合分析）

检测简介当前，国内肉品质量安全问题主要有掺假肉、兽药残留以及变质三大类，存在于屠宰、生产及流通全环节。1. 肉类掺假肉类掺假是肉品质把控比较关键的一个环节，市面上一些不法商贩通过往肉里面注水来增加重量， 或者用低廉价格或者品质不好的肉去冒充高品质的肉制品，以牟取暴利。2. 兽药残留针对猪肉、牛肉、羊肉等肉类中的瘦肉精、抗生素等药物残留的快速检测。3. 肉类变质动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。通过检测此类物质可以判断动物性食品是否变质。具体来说《动物性食品中兽药最高残留限量》对所有动物性食品中的兽药残留做出了限量规定，有些还明确了内脏、肌肉组织的不同限量 与肉及肉制品相关的非法添加物质包括硼砂、酸性橙II、孔雀石绿、瘦肉精、敌敌畏等也是检测项目。畜禽肉等肉和肉制品的质量控制关键项目畜禽肉等食用农产品的关键检测项目为水分、兽药残留(如氯霉素)等 肉制品易出现产品质量不合格的重点指标包括：色素、防腐剂，同时应高度关注非法添加物质(如敌敌畏、瘦肉精、硼砂等) 另外，还需谨防其它低价肉假冒掺杂牛羊肉。检测相关肉制品的定义及分类：加工肉制品指代经过盐腌、风干、发酵、烟熏或其他处理、用以提升口感或延长保存时间的任何肉类。大部分加工肉制品含有猪肉或牛肉，但也可能包括其他红肉、禽类、以及动物内脏或血液等肉类副产品，比如热加工香肠 狗、火腿、香肠、牛肉干、肉罐头、肉类冷盘和酱汁等等。肉制品分类：预制肉制品(调理肉制品、腌腊肉制品)、熟肉制品(发酵肉制品、酱卤肉制品、熟肉干制品、熏烧烤肉制品、熏煮香肠火腿制品)检测指标：检测项目发酵肉制品：铅、镉、铬、总砷、亚硝酸盐、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、氯霉素、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌O157:H7等腌腊肉制品：三甲胺氮、过氧化值、铅、镉、铬、总砷、N-二甲基亚硝胺、亚硝酸盐、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、胭脂红、氯霉素等依据标准GB 2726-2016 食品安全国家标准 熟肉制品GB 20799-2016 食品安全国家标准 肉和肉制品经营卫生规范GB/T 31406-2015 肉脯GB/T 31319-2014 风干禽肉制品GB/T 29342-2012 肉制品生产管理规范GB/T 26604-2011 肉制品分类GB/T 23968-2009 肉松GB/T 23586-2009酱卤肉制品GB/T 23969-2009 肉干

一、样品信息 样品组分 结构式 柠檬黄 新红 苋菜红 靛蓝 胭脂红 日落黄 诱惑红 亮蓝 二．实验目的 参照《食品中合成着色剂的测定》（GB/T5009.35-2003），建立红酒中的合成着色剂的SPE-HPLC检测方法。 三．实验方法 3.1实验试剂 l 乙酸； l 甲醇； l 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000mL； l 氨水溶液：量取氨水2ml，加水至100mL，混匀； l 甲醇/甲酸（6+4）溶液：量取甲醇60mL，甲酸40mL，混匀； l 柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，加水至100mL溶解，混匀； l 无水乙醇-氨水溶液-水：量取无水乙醇70mL，氨水溶液20mL、水10mL，混匀； l 水（PH=6.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=6.0； l 水（PH=4.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=4.0；l 水：超纯水 l 合成着色剂储备液：每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各0.5mg，诱惑红0.1mg的水溶液； l 合成着色剂使用液：上述合成着色剂储备液逐级稀释成每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各5&mu g，诱惑红1&mu g的水溶液； Cleanert® JXA SPE小柱：规格为1g/6mL，使用前经5mL甲醇和5mL pH=6.0的水活化。 3.2.实验耗材 名称 规格 订货号 Venusil® XBP C18 5&mu m，100A，4.6*150mm VX951505-0 保护柱芯 4.6*10mm，4/pk VX950105-0 保护柱套 适用于4.6*10mm的保护柱芯 CH-100 Cleanert® JXA 1g/6ml，30/盒 JXA0006Hydrophilic PTFE 0.45um，13mm，100/包 AS081345 3.3.试样处理 取试样（某品牌红酒）20ml,加入合成着色剂混标溶液1.0mL，混匀，用10%氨水调节PH约6.0，将全部试样经过Cleanert® JXA柱，分别用水（PH=4.0）、甲醇/加酸（6+4）溶液6mL淋洗，再用10mL水淋洗，用乙醇-氨水溶液-水（7+2+1）6ml洗脱，收集洗脱液于50℃水浴蒸发至干，加水定容至1.0mL，经0.45&mu m滤膜过滤，待测。 3.4液相色谱条件 色谱柱：Venusil® XBP C18，5&mu m；4.6*150mm； 流动相：A：0.02mol/L的乙酸铵溶液（乙酸调节pH=4）； B：甲醇 流 速：1.0mL/min； 进样量：20&mu L； 波 长：254nm； 梯 度： 时间 A% B% 0 95 5 10 80 20 18 40 60 25 40 60 25.01 95 5 40 95 5 四．实验结果 表1.添加5ppm混标峰面积数据 样品组分 标品 标样过柱1 标样过柱2 红酒样品1 红酒样品2 柠檬黄 318 320 315 294 324 新红 471 474 461 482 473 苋菜红 266 269 262 277 279 靛蓝 314 282 279 273 275 胭脂红 266 267 263246 240 日落黄 234 238 234 210212 诱惑红 33 33 33 35 34 亮蓝 39 40 39 37 37 表2.添加5ppm混标回收率数据 样品组分 标样过柱1（%） 标样过柱2（%） 红酒样品1（%） 红酒样品2（%） 柠檬黄 100.6 99 92.5 102 新红 100.6 97.8 102 100 苋菜红 101 98.5 104 105 靛蓝 89.8 88.8 86.9 87.5 胭脂红 100.3 98.8 92.5 90.2 日落黄 101 100 90 90.6 诱惑红 100 100 106 103亮蓝 102 100 95 95 五、实验结论 实验结果表明，Cleanert® JXA小柱和Venusil® XBP C18液相色谱柱可以用于红酒中的合成着色剂的检测，该方法快速、准确。 六、注意事项 l 红酒样品呈弱酸性，在上样之前要将其pH值调节至6左右，保证小柱可对合成着色剂有良好地吸附； l 若样品酒精度过高，建议在上样前对样品进行除醇处理； l SPE小柱净化过程中，要注意对流速的控制，建议控制在1mL/min左右； l 洗脱液氮吹复溶后，应选用水系滤膜过滤，防止因滤膜吸附造成样品的损失，建议选用Agela Hydrophilic PTFE滤头。 附录： 图1 5ppm混标溶液 图2 5ppm混标过柱1 图3 5ppm混标过柱2 图4 红酒空白图谱 图5 5ppm基质加标1 图6 5ppm基质加标2

1. 食品加工中危害分为哪三个方面，每一方面包括哪些因素? 　　⑴生物性危害：细菌性危害、真菌性危害、病毒性危害、寄生虫危害、虫鼠害 　　⑵化学性危害：天然毒素及过敏原、农药残留、兽药残留、激素残留、重金属超标、添加剂滥用和非法使用、包装材料、容器与设备带来危害 　　⑶物理性危害：非正常外来杂质(如玻璃、石头、金属、塑料等)。 　　2. 简述快速检测定义? 　　在短时间内，如几分钟、十几分钟，采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态，检测得到的结果是否符合标准规定值，被检物质本身是不是有毒有害物质，由此而发生的操作行为称之为快速检测。 　　3. 简述食品安全快速检测意义? 　　①快速检测是食品安全监管人员的有利工具：在日常卫生监督过程中，除感官检测外，采用现场快速检测方法，及时发现可疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度，保障食品安全有着重要的意义。②快速检测是实验室常规检测的有益补充: 采用快速检测，可使食品安全预警前移，可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测，既提高了监督监测效率，又能提出有针对性的检测项目，达到现场检测与实验室检测的有益互补。③快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施：在大型活动卫生保障中，为了防止发生群发性食物中毒④快速检测是中国国情的一种需要：中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走，快速检测将会在其中起到积极有效的作用。 　　4. 现场快速检测方法形式有哪些? 　　试纸法:用试纸直接显色来定性并作为限量指示、用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示、用试纸显色的深浅来半定量。试管法：用速测管显色来定性、用速测管显色的深浅半定量。滴瓶法：将标准溶液放在滴瓶中，根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。便携式仪器法 　　5. 快速检测结果表述形式有哪些? 　　①定性检测：即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质，或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。②限量检测：即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。③半定量检测：能够快速地得出所测物质的大概含量，通常以合格或不合格表述，也可标示出具体数值。④定量检测：如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。 　　6. 简述快速检测注意事项及采样的注意事项? 　　检测注意事项：①对于阳性结果以及不合格结果的样品：应重复测试，排除偶然误差。重要样品，如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品，应注意留样，并将样品送实验室进一步确证。②对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品：应重复测试，以多次重复相同的结果报告之。 　　采样注意事项：①为了监测总体样品的安全卫生状况，应注意采样的代表性原则。均衡地，不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。②为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等，应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品，或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题，而进行有针对性的选择采样。③当检出阳性样品或不合格样品时，应考虑采样方法是否正确。必要时送实验室进一步检测。 　　7. 简述利用农药速测卡快速检测有机磷农药的基本原理，并简述基于农药速测卡采用表面测定法快速检测蔬菜中有机磷农药的方法过程? 　　原理：利用对有机磷和氨基甲酸脂类农药高敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的试纸。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色)，有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 　　方法过程：擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应，将速测卡对折后，用手捏3min时，打开与空白对照实验卡比较判定。白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。 　　8. 简述利用试剂盒法测定毒鼠强的原理并简述此方法检测固体样品的过程? 　　试剂盒法检测原理：毒鼠强可与二羟基萘二磺酸发生反应变为淡紫色，本方法检出限为1ug，最低检出浓度为2ug/ml，浓度高时可变为深红色。 　　检测固体样品过程：取2mL或2g样品放入比色管中，加入5mL乙酸乙酯，充分振摇，静置，取上清液2mL于试管中或表面皿上，在 85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液，放至室温后，加入1mL的纯净水充分溶解残渣，加入3滴毒鼠强显色剂，轻轻摇匀，加入 5mL毒鼠强试液，轻轻摇动后，将试管放入90℃以上水浴中，加热5min后取出，观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应，随着毒鼠强浓度增加，紫色加深。 　　9. 简述利用异羟肟酸铁快速检验氟乙酰胺的原理，简述此方法检测固体样品的过程? 　　检测原理：氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下，生成异羟肟酸，与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50&mu g/ml。 　　方法：取待检液1ml左右于试管中(同时取一份同等量的蒸馏水或纯净水于另一试管中做阴性对照实验)，各加盐酸羟胺溶液5滴，加氢氧化钠溶液10滴，置沸水中水浴10分钟以上，取出放冷后，加盐酸溶液调整溶液pH值到3～4之间，加三氯化铁溶液3～4滴，观察溶液颜色变化情况，阳性结果为粉红或紫红色。 　　固体过程：取2g～5g捣碎后的样品，加3倍于样品重的纯净水，充分振摇，静置或过滤得到1mL左右的澄清液。测定：取待检液1mL左右于试管中，加氢氧化钠溶液10滴，加盐酸羟胺溶液5滴，置沸水中水浴10min，取出放冷，加盐酸溶液调pH值3～5后，加三氯化铁溶液3～10滴，阳性结果为粉红或紫红色，阴性结果为浅黄或黄色。 　　10. 叙述砷的快速检测原理方法以及过程? 　　原理：氯化金与砷相遇产生反应，可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色，在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比，以此可达到半定量的目的。 　　方法过程：取粉碎后的固体样品1g于反应瓶中，加入20mL蒸馏水或纯净水，固体样品需要振摇后浸泡10min，加入两平勺酒石酸，摇匀，加10滴消泡剂，摇匀。取检砷管一支，将空端较长的一端头朝下，在台面上轻敲几下后，剪去两端封头，将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片， 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中，待产气停止，观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。 　　11. 亚硝酸盐的快速检测方法并简述基本原理和检测固体样品的过程? 　　亚硝酸盐(速测管快速测定法)原理：亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在偏酸性条件下发生重氮化形成重氮盐，重氮盐与盐酸萘乙二胺发生偶合反应而呈现酒红色。 　　检测固体样品过程：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度，充分震摇后放置，取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数。 　　12. 液体样品甲醇的快速检测方法及基本原理? 　　方法：速测盒测定法。(用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15 滴D试剂，观察管内颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。) 　　原理：首先向样品中加入酸性高锰酸钾溶液，甲醇很容易氧化成甲醛，而其他醇类则不易氧化成相应之醛类。再与亚硫酸氢钠反应，将未反应的紫色高锰酸钾转变为无色，再加人0.01 g的变色酸二钠盐和1mL的浓硫酸，此指示剂只和甲醛起反应，变色酸二钠盐与甲醛反应的最终产物显紫色，与标准比色卡对照显示样品中甲醇含量。 　　13. 叙述胶体金免疫层析检验技术的基本原理并叙述结果判断方法以及举例说明在食品安全检测中的应用? 　　基本原理：样品加入样品吸收垫，样品中的液体首先溶解胶体金垫中含有的胶体金标记的鼠源性单克隆抗体。其次样品中待测抗原与胶体金颗粒标记的鼠源性单克隆抗体结合，形成抗原-抗体-胶体金复合物，并靠毛细作用向检测线移动。在硝酸纤维薄膜的检测线上固定有另一鼠源性单克隆二抗。当样品层析至检测线时，可以进一步形成抗体-抗原-抗体-胶体金双抗体夹心复合物，并在检测线上聚积显现出一条可见的显色反应。无显色反应则表示样品中无抗原存在。而胶体金的量反应了待测抗原的量。从加样垫中泳动过来的过量胶体金标记的单克隆抗体是鼠源性的，无论携带抗原与否，均可被固定于标准的羊抗鼠抗体所捕获，形成显色反应，这种显色反应，既代表了整个反应体系是正确的，同时C区的显色反应的深浅，与检测区中被测抗原的量呈对应关系。 　　结果判断：将制备好的样品滴加到加样孔中，在指定时间内判定结果。如果检测线上出现红色条带，说明样品呈阳性，如果检测线上没出现红色条带，说明样品呈阴性。如果质控线无条带，说明试纸条无效。 　　应用：可用于快速检测乳品&mdash 饲料中三聚氰胺的快速检测(造假、非法添加物类)。 　　14. 酶联免疫检测法检测原理以及本方法的优点? 　　原理：酶联免疫吸附试验法的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的酶标记。结合在固相载体表面的抗原或抗体仍保持其免疫学活性，酶标记的抗原或抗体既保留其免疫学活性，又保留酶的活性。在测定时，受检标本(测定其中的抗体或抗原)与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与液体中的其他物质分开。再加入酶标记的抗原或抗体，也通过反应而结合在固相载体上。此时固相上的酶量与标本中受检物质的量呈一定的比例。加入酶反应的底物后，底物被酶催化成为有色产物，产物的量与标本中受检物质的量直接相关，故可根据呈色的深浅进行定性或定量分析。 　　优点：具有很高的特异性 另一方面由于酶标记抗原或抗体是酶分子与抗原或抗体分子的结合物，它可以催化底物分子发生反应，产生放大作用，正因为此种放大作用而使本法具有很高的敏感性 ELISA法还具有简单、快速、稳定及易于自动化操作等特点，且适用于大批量标本的检测。 　　15. 说明黄曲霉毒素试剂盒主要包括哪些组分并采用图示的方式说明双抗体夹心法测抗原的方法? 　　组分：已包被抗原或抗体的固相载体(免疫吸附剂) 酶标记的抗原或抗体(结合物) 酶的底物 阴性对照品和阳性对照品(定性测定中)，参考标准品和控制血清(定量测定中) 结合物及标本的稀释液 洗涤液 酶反应终止液。 　　过程：1) 将特异性抗体与固相载体联结，形成固相抗体。洗涤除去未结合的抗体及杂质。 　　2) 加受检标本，保温反应。标本中的抗原与固相抗体结合，形成固相抗原抗体复合物。洗涤除去其他未结合物质。 　　3) 加酶标抗体，保温反应。固相免疫复合物上的抗原与酶标抗体结合。彻底洗涤未结合的酶标抗体。此时固相载体上带有的酶量与标本中受检抗原的量相关。 　　4) 加底物显色。固相上的酶催化底物成为有色产物。通过比色，测知标本中抗原的量。 　　16. 目前针对苏丹红油溶性非食用色素现场快速检测方法原理及过程? 　　检测原理：层析法利用混合物中各组分物理化学性质的差异(如吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数等)，使各组分在两相(一相为固定的，称为固定相 另一相流过固定相，称为流动相)中的分布程度不同，从而使各组分以不同的速度移动而达到分离鉴定的目的。 　　过程：①样品处理：取约1克样品于容器中，加入2～4 ml乙酸乙酯，充分混匀，提取1分钟，静置3分钟以上。②样品点样：在层析纸端底向上约1cm处、平行相隔约1cm，分别用毛细管沾取样品点出5个直径在0.5cm左右的圆点，用毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许点在1、2、3、4号样品点上。③样品展开：取一个250ml以上的烧杯，加入约5ml展开剂，将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上，待展开剂延层析纸向上平行展开至层析纸顶端约1厘米处时取出层析纸，观察结果。④结果判断：如果样品在展开轨迹中出现斑点，其斑点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、颜色相同或颜色虽浅却相近时，即可判断样品中含有这一色素。 　　17.目前针对水发水产品中甲醛的快速检测方法及原理? 　　①间苯三酚显色法：在碱性条件下，甲醛与间苯三酚反应后使溶液出现橙红色。由于此方法的灵敏度较低，水产品本底存在的甲醛很难参与反应。当人为加入甲醛时，本方法可迅速检测出来。(方法：将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中，加入2滴试剂。当甲醛含量10mg/L时，在试剂与样品接触的局部会出现橙红色，并很快退色。 40mg/L时，试剂与样品接触的局部颜色会较深，整体样品溶液都变为橙红色，显色的时间可达30min。甲醛含量越高,颜色越深，显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。) 　　②AHMT试剂显色法：甲醛与AHMT试剂在碱性条件下缩合，经高碘酸钾氧化成紫色化合物，然后与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高，检出限可达0.25mg/kg。(方法：取1ml澄清液体至试管中，加入4滴1号试剂，再加入4滴2号试剂，盖盖后混匀，1分钟后，加2滴3号试剂，摇匀，5～10分钟内与标准色板比对，找出相同或相近的色阶，色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg。) 　　18. 简述利用平板培养法检测微生物的方法以及ATP荧光法检测餐具表面洁净度的方法? 　　ATP荧光检测法：ATP是三磷酸腺苷的英文缩写，是生物能量转化产物，存在于所有活的细胞体中。当ATP接触到荧光素酶后，就会发生反应产生出光，物体表面残留的食物和微生物越多，ATP也就越多，发出的荧光也就越强，采用荧光光度计，可将这种光的强度加以记录。在被检物体表面10cm× 10cm的区域内，用拭搽拭抹采样，按仪器使用说明书操作记录测试结果。

苏丹红是工业染剂，不是食品添加剂，具有致癌性，却被添加在辣椒粉、咸鸭蛋等食物里增加色泽，给食品安全带来隐患。苏丹红具有多种化学结构，最常见的是苏丹红i、ii、iii、iv号实验室检测苏丹红原料准备：辣椒粉购自当地超市，经乙腈萃取、过滤成辣椒粉溶液苏丹红染料原液经稀释成0 ng/μl、0.5 ng/μl、5 ng/μl、10 ng/μl、20 ng/μl、50 ng/μl、100ng/μl的染料稀释液。苏丹红染料稀释液在tlc板上的分离。每个浓度的稀释液可明显分离出6个点，能标记出点的稀释液最低浓度为5 ng。实验室检测苏丹红使用tlc-cms薄层色谱质谱联用仪（美国advion公司） 实验室检测苏丹红使用tlc-cms薄层色谱质谱联用仪（美国advion公司） 苏丹红染料的tlc/cms 分析使用advion cms 单四极杆质谱仪联合advion plate express 设备共同完成，后者（设备）是直接连接cms 离子源的一个二维平面萃取系统。美国advion公司的tlc-cms薄层色谱质谱联用仪。免去一切刮板、溶解等前处理、从tlc板到质谱检测，只需一步完成，立刻出结果。tlc 薄层板的洗脱溶剂meoh/acn(v/v 50/50)advion 液相泵流速250 μl/min离子源apci扫描模式正离子模式扫描离子源设置如下：capillary temperature250 ℃capillary voltage150 vsource voltage20 vsource temperature350 ℃corona discharge5 ua 实验结果苏丹红IV和苏丹红7B 在TLC 板上没有很好分离,那么UV检测器检测也很难检测。但TLC-CMS可以解决这个问题。因为苏丹IV和苏丹红7B具有不同的(M+H)+分子离子峰，苏丹IV+为381.1 m/z，苏丹红7B为380.1m/z。这样，7 种苏丹红染料经TLC薄层板分离后均可以通过Advion的TLC-CMS系统进行直接分析和确认。在SIM模式下，TLC-CMS具有更低的化学背景和更高的灵敏度，从而得到更高质量的质谱分析。5 ng/uL苏丹红染料稀释液样品点的信噪比分别为：苏丹橙G，495；苏丹红I，567；苏丹红II,301 苏丹红G，538，苏丹III，538，苏丹红7B，678 以及苏丹IV，601。TLC-CMS薄层色谱质谱联用仪（美国Advion公司）可以在TLC薄层板上检测到0.5 ng/μL（即为最低浓度）苏丹红染料稀释液的全部样品点，考虑到薄层板的背景干扰，7 种苏丹染料的最低检测浓度控制在1 ng/μL，可以达到准确的苏丹染料分析。 实验结论l 使用tlc/cms 方法（advion expression cms 偶联advion plate express 接口）可以筛选出食品中苏丹染料。l 每种苏丹染料的最低检出限1ngl 不经过进一步的样品制备，advion tlc/cms 系统可以直接分析tlc 板上的样品点l advion tlc/cms 系统操作简单，适合在线分析。

近日，大连化物所催化基础国家重点实验室固体核磁共振及前沿应用研究组（510组）侯广进研究员、陈魁智研究员团队与低碳催化与工程研究部催化基础与催化新反应探索研究组（DNL1201组）徐舒涛研究员合作，利用固体核磁共振（ssNMR）及红外技术，精确表征了分子筛中部分骨架配位铝物种的辨识、演化和酸性。分子筛催化剂由于具有良好的微观孔拓扑结构和固有的酸位点，在现代工业过程中发挥着至关重要的作用，但其活性位点结构及其实际的催化性能仍存在不确定性。陈魁智等在前期工作中，利用超高场核磁共振发现了一种新型骨架部分键联的活性位点，即(SiO)4-n-Al(OH)n（简称Al(IV)-2）。该位点在C-H键活化及烷烃裂解等经典反应中发挥着独特而重要的作用，这使其结构的详细阐明变得十分重要。 本工作中，合作团队进一步以三甲基膦（TMP）作为探针分子，通过对MFI分子筛的全面NMR表征，提出31P化学位移约-58 ppm处的TMP吸附物种，实际上是TMP结合到重要的催化位点上的信号，但此前通常归属为TMP物理吸附在非活性物种上。NMR辅助的31P-27Al核间距测量和全面的二维异核相关（1H-31P, 31P-27Al和27Al-1H）核磁共振实验表明，该TMP结合位点（δ31P = -58 ppm）源于部分骨架配位的Al(IV)-2物种中的Al-OH基团，即Al-OHP(CH3)3。31P-31P同核相关实验证明，BAS与Al(IV)-2的空间距离比BAS与 LAS更近，这有助于揭示催化反应的构效关系。此外，不同合成后处理样品的FT-IR和1H NMR结果对Al(IV)-2和骨架配位Lewis位点提供了新的见解。该工作实现了对TMP-Al(IV)-2物种的全面表征，为阐明分子筛中复杂的BAS-LAS-硅羟基—铝羟基网络结构提供了依据。相关研究成果以“Identity, Evolution and Acidity of Partially Framework Coordinated Al Species in Zeolites Probed by TMP 31P-NMR and FTIR”为题，于近日发表在ACS Catalysis上。该工作的第一作者是大连化物所510组博士研究生王志利。上述工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、大连化物所创新基金等项目的资助。

仪器信息网讯 2014年5月23日，在上海跨国采购会展中心，2014上海国际科学仪器、化学试剂和实验室装备展览会同期举办&ldquo 2014科学仪器在食品安全检测中的应用技术论坛（食品安全检测论坛）&rdquo 召开。本次会议由上海市分析测试协会、上海市研发公共服务平台管理中心、上海科学仪器产业技术创新战略联盟、上海色谱专业技术公益服务（平台）联盟、上海科技会展有限公司主办。本次会议旨促进我国的科学仪器技术发展及分析测试技术水平提高，进一步推动科学仪器应用技术和产业化发展；报告会邀请来自科学仪器研发与应用领域的专家，为科学仪器用户呈现最新技术。本次报告会约150人会场座无虚席。 会场 　　上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤致会议欢迎词，分别由复旦大学教授张祥民、上海有机化学研究所研究员郭寅龙主持上、下午会议。上海市食品药品检验所食品检测室主任王珂、上海交通大学教授徐芳、上海理工大学教授朱亦鸣等作14个专题报告。 上海市分析测试协会常务副秘书长 马兰凤 致会议欢迎词 会议主持：复旦大学教授 张祥民 会议主持：上海有机化学研究所研究员 郭寅龙 　　王珂在《高风险食品安全监测重点指标与检测技术分析》报告中，由食品中可能存在的危害性分析出发，探讨如何划定10大类&ldquo 高风险食品&rdquo ：乳制品、肉制品、调味品、面制品、糖酒、酱腌品、食用油、膨化食品、冷藏冷冻食品、果汁饮料，进而确定相应检测项目和指标；报告最后并对有关项目的检测方法进行归纳与分析。朱亦鸣在《基于太赫兹技术的食用油品质检测技术的研究》介绍了时域太赫兹波谱检测系统；以及该系统在有机物检测中的应用，如：各种药物和癌细胞；应用太赫兹指纹谱技术、时域太赫兹高信噪比特性、支持向量机遗传算法、神经网络留一算法等技术的综合使用，实现食用油与地沟油的有效鉴别。在《煎炸油品质的低场核磁共振快速检测技术研究》报告中，王欣介绍了低场核磁共振（LF-NMR）技术对油脂煎炸过程LF-NMR驰豫特性与其理化性质的相关性研究结果，简单介绍了所研制成功的&ldquo 便携式低场核磁共振餐饮废油分析仪&rdquo 。 报告题目：高风险食品安全监测重点指标与检测技术分析 上海市食品药品检验所食品检测室主任 王珂 报告题目：基于太赫兹技术的食用油品质检测技术的研究上海理工大学教授 朱亦鸣 报告题目：煎炸油品质的低场核磁共振快速检测技术研究 上海理工大学食品质量与安全研究所教授 王欣 报告题目：利用磁性海藻酸钠微球富集分离重金属联用检测方法 上海交通大学教授 徐芳 报告题目：儿童食品（糖果、糕点、冷饮）中禁限用色素（喹啉黄、碱性蓝、胭脂虫红）的检测方法研究 华东理工大学教授 曹旭妮 报告题目：儿童食品中违禁添加劣质明胶的快速筛查方法研究 上海市食品研究所检测中心副主任 吴轶 报告题目：水产品中有毒工业着色剂（碱性黄、酸性橙、碱性橙、酸性红1、铬变素FB和丽春红2R）的检测方法 上海舜宇恒平科学仪器有限公司应用工程师 黎璐 报告题目：饮料中限用人工合成甜味剂的检测方法研究 上海通微分析技术有限公司博士 王玉红 报告题目：果蔬中植物生长调节剂的液相色谱测定方法 上海天美科学仪器有限公司资深应用工程师 滕根发 报告题目：食品中毒素的液相色谱-串联质谱分析方法 美国AB公司（上海爱博才思）资深应用市场发展经理 彭立新 报告题目：16种塑化剂的高效液相色谱分析方法 上海伍丰科学仪器有限公司应用工程师 朱志华 报告题目：儿童食品（果冻、橡皮糖）中违禁添加劣质明胶的重金属铬含量检测方法研究 上海光谱仪器有限公司副总工程师 刘志高 报告题目：沃特世最新液质联用技术解析 美国Waters公司应用工程师 黄德凤 报告题目：食品机械加工设备残留清洗（酸碱）剂的检测方法研究 上海仪电仪器有限公司应用工程师 范京伟

柑橘红2号(别名: C.I.可溶性红80号 柑桔红2号,橘红2号) 英文名: Citrus red No.2 CAS: 6358-53-8 　　柑橘红2号为橘红色粉末。不溶于水，溶于芳烃类溶剂。 　　从2004年11下旬开始，广东中山和香港等地水果市场相继发现“染色橙”。香港食物环境卫生署抽查39个橙类样品，发现1/3的样品橙皮中含禁用及可能致癌的柑桔红2号色素。 　　美国食品药物管理局明确规定，水果蜡液的成分必须是对人体无害的，应符合食品添加剂的使用规定，凡经蜡液处理的果品必须在食品标签中明确标明成分 同时，规定经合适溶剂溶解后的柑桔红2号色素，仅限于不打算加工的早熟甜橙果皮增色，而且使用后果实表皮不得残留挥发性溶剂，全果中柑桔红2号色素最大残留量不得超过2mg/L(百万分之二)。目前，该色素也仅允许在美国佛罗里达州和得克萨斯州使用，而美国加州、欧盟和日本等则禁用此类色素。 　　如今在全国各大水果批发市场上，仍然有部分的由柑橘红2号染色的柑橘出售，针对柑橘中的柑橘红2号染色剂，国内还没有制定出标准的检测方法，上海安谱科学仪器有限公司组织研发人员，通过大量实验，推出柑橘和橘类果汁中柑橘红2号的检测方法，给大家作为实验的参考,该方法无论对于柑橘皮或者柑橘果汁，加标回收都在95%以上，检测限达到0.02PPM. 　　具体详细的方法,可登陆: www.anpel.com.cn，(技术资料栏)下载 　　关于上海安谱科学仪器有限公司： 　　上海安谱科学仪器有限公司成立于1997年，是一家集研发，生产，销售于一体的公司，主要产品包括：气相色谱耗材，液相色谱耗材，样品前处理产品(如：固相萃取)，化学试剂，标准品，分析仪器配件及耗材，实验室安全防护产品，实验室用塑料、玻璃产品，实验室小型仪器等。安谱公司2009年销售额超过1亿圆人民币，拥有超过一百名员工，在中国有10个办事处。更加详细信息请访问：www.anpel.com.cn，或致电：021-54890099

三年前，东南科仪协助位于广州番禺的亨氏美味源依据相关标准建立了一整套检测和产品开发实验室系统，但是，因我国相关法规和质量标准并没有将类似苏丹红这样的添加剂列入食品标准并加以严格检测，所以，亨氏美味源成为食品原料供应链环节末端的突出受害者，受到了极大的冲击。 在过去近两个月里，我们看到，亨氏美味源以积极负责的态度处理受“苏丹红”影响的美味源辣椒油和美味源金唛桂林辣椒酱两种产品的问题。在此过程中，亨氏美味源得到了包括各级政府、质量和卫生监督部门，经销商以及消费者等各界的支持与配合，迅速制定了一份详尽的整改方案。该方案吸收了美国亨氏总部和亨氏亚太区高级管理人员的经验和意见，并广泛地参考了各有关政府部门的建议，其主要内容是有关亨氏美味源为确保最高产品质量标准而采取的一系列举措，包括产品自检和送检的规定，修改原料规格和加强整个供应链的管理等。该整改方案已得到有关政府部门批准并付诸实施。 同时，为了实现全面自检，使产品开发和质量监控再上一个新台阶，亨氏美味源积极与分析测试仪器的专业机构东南科仪进行沟通，最终确定由东南科仪为其提供一整套的检测设备，并要求在最短的时间内进口并安装到位，合约期限是在30天内，即5月31日前交货，但东南科仪深知此项业务意义重大，因此在商务环节，要求外方积极配合，使得东南科仪能够在近日提前交货，预计5月31日前后即可提供安装调试。 目前，亨氏美味源已经全面恢复生产上述两种受到影响的产品，来自广东省质量技术监督局的领导亲临现场见证恢复生产的过程，并予以充分的肯定。同时，省质量技术监督局还在现场进行了在线监督抽样，检验结果证实，这些产品均不含“苏丹红”成份。亨氏美味源已全面恢复受影响产品的生产和销售秩序。据悉，重新生产的产品包装上均有相应更新的标识，如增加了“质量保证，安心之选”和“不含苏丹红”的字样，以进一步提高消费者的信心。

21日，价值近百万元的泥石流监测仪器，由北京空运至双流机场，然后运往映秀，安装在红椿沟，监视泥石流。这样，映秀特大泥石流地质灾害的首发地红椿沟，就有了人工监测、仪器监测的双重“守望”。 　　8月14日和8月17日凌晨，红椿沟泥石流两次从山里冲出来，均堵塞岷江，造成重大险情。专家称，映秀红椿沟泥石流有300万方左右。目前仅冲下了100多万方，剩下的泥石流像是一颗定时炸弹，随时可能因强降雨而暴发。 　　沿着红椿沟向上400米，记者在一处农房前找到了一顶小小的军绿色帐篷。两名四川华地建设工程有限公司的监测员马继和邓浩，还有两名映秀特警中队的民兵陈先学和杨怀志，他们就是泥石流监测点的监测员，已经在此驻守了两天了。 　　监测点帐篷门口的写字板上写着：“8月21日白天，水位略微上升，变浑浊，H1滑坡零星落石，无其它异常”。简单的文字，就是监测员人工监测的内容，然而其中学问可不小。“降雨量达到30毫米，是泥石流发生的一个临界值。”马继说，雨量增大，会让水流变大，监测员就会格外警惕，然而水流突然变小，甚至断流，就要更加警觉，因为此种情况表示有地方被堵塞，水流在被蓄积，很容易形成泥石流。同样，水流变浑浊也要特别留意，因为那表示有松散体正在被水流侵蚀，稳定性被破坏后也会形成泥石流。 　　除了看水流，还有就是要听声音。在红椿沟两边，不断有石头撞击声传来，时常惹得监测员探出头去看。一旦听到连续的撞击声，监测员也要发出预警。 　　肉眼观测外，监测点还有一套泥石流次声波报警器。这套仪器大约有微波炉大小，有一个话筒式的接收器，专门接受泥石流产生的次声波。“次声波人耳是听不到的，只能用仪器来监测。”马继告诉记者，除了次声波监测仪，还有很多科学设备正在被运到红椿沟。届时，除了两台泥石流次声波报警器，在红椿沟两边的山上，将会安装6个雨量自动报警仪，在降雨量达到临界值时立即报警。同时，沟内还将安装一个视频装置，对沟内需要重点监测的物源进行监测，发现异动立即报警。所有这些设备收集的信息都将由一套汇总分析的控制系统来接收。 　　成都水文地质中心副主任许向宁高级工程师称，尽管设备在技术上较先进了，但仍不能代替监测人员，所以现在监测人员还是24小时值班。

洪灾后的水质应急监测哈希公司 5 days ago今年7月以来，南方连日暴雨，汛情严峻。数据显示，已有1/6的中国泡在了水里。南方的降雨量为59年最多，有不少地方的降雨量已突破了当地记录，比以往多1-2倍。许多湖泊的水位都创了历史新高，为此，新安江水库历史上第一次进行了九孔泄洪。洪涝灾害不仅致使土地、房屋等渍水、受淹，威胁人民生命安全。同样也会对洪涝灾区城镇供水水源水质造成影响。一方有难八方支援，作为每次灾害面前，都冲在检测一线的水质检测人员，哈希愿与您共同努力，以产品与服务做您坚强的后盾。如您在现场使用哈希仪器遇到任何应用方面的问题，请立即拨打如下服务热线：4008209091，我们将优先响应您的支持需求，除此外您还可通过官微、官网等方式及时和哈希取得联系。我是水质守护者，我想对灾区人民说… … 在大自然面前，人类渺小又脆弱。但就是这样微小的我们却拥有可以创造无限可能的爱与坚韧。点击原文，发来您想对灾区人民说的话，一起为我们的抗洪战士加油，为受灾群众祈福，让爱流动。精选祝福还将有机会获得哈希公司送出的精美礼品。洪水过后水质检测尤为重要暴雨过后，很容易引发次生灾害，比如滑坡和泥石流，将大量泥沙带入生活用水中。同时洪水也会对水环境造成污染，比因洪水而蔓延的工业废水成分复杂，通常含有汞、铅、铬等各种重金属，会严重危害人体健康。而农药中含有的人工合成杀虫剂、杀菌剂、落叶剂等物质，也会污染水资源。由此可见，洪涝灾害过后的水质检测格外重要。点击，说出你想对灾区人民的话。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如果您有想对灾区人民说的话，请通过【阅读原文】参与活动吧，精选祝福还将有机会获得哈希公司送出的精美礼品。

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/e77b4557-0131-4f53-abc6-dd54c03b641b.jpg" title=" 001.png" / /p p 　　按照《中华人民共和国食品安全法》有关规定，为规范食品快速检测方法使用，我局组织制定了《辣椒制品中苏丹红Ⅰ的快速检测 胶体金免疫层析法(征求意见稿)》食品快速检测方法，现向社会公开征求意见。请于2018年3月10日前通过电子邮件反馈意见。 /p p 　　联 系 人：金绍明、成长玉 /p p 　　联系电话：010-67095928、010-88331033 /p p 　　电子邮箱：kbsbzglc@cfda.gov.cn /p p 　　附件：辣椒制品中苏丹红Ⅰ的快速检测 胶体金免疫层析法(征求意见稿) /p p style=" text-align: right " 　　食品药品监管总局办公厅 /p p style=" text-align: right " 　　2018年2月8日 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/038d8c4f-6431-48b3-a908-0ee639c80619.doc" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 辣椒制品中苏丹红Ⅰ的快速检测 胶体金免疫层析法（征求意见稿）.doc /span /a /p

各省、自治区、直辖市人民政府办公厅，新疆生产建设兵团办公厅： 　　根据《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号)规定，为深入开展违法添加非食用物质和滥用食品添加剂整顿工作，我办制定了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》，并对前四批已公布名单的部分内容进行了补充、修改。现印发给你们，请依照执行。 　　附件：1.食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批) 　　2.食品中可能易滥用的食品添加剂品种名单(第五批) 　　3.对前四批名单的补充和修改内容 　　全国食品安全整顿工作办公室 　　二〇一一年一月三日 　　附件1 　　食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批) 序号 名称 主要成分 可能添加或存在的食品种类 添加目的 检测方法 可能涉及的环节 1 五氯酚钠 五氯酚钠 河蟹 灭螺、清除野杂鱼 水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定　气相色谱法（SC/T 3030-2006） 养殖 2 喹乙醇 喹乙醇 水产养殖饲料 促生长 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法（农业部1077号公告－5-2008）；水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法（SC/T 3019-2004）养殖 3 碱性黄 硫代黄素 大黄鱼 染色 无 流通 4 磺胺二甲嘧啶 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类 防腐 GB/T 20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 餐饮 5 敌百虫 敌百虫 腌制食品 防腐 目前没有检测食品中敌百虫的国家标准方法，可参照 《SN0125-92 出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。 生产加工 　　附件2 　　食品中可能易滥用的食品添加剂名单(第五批) 序号 食品添加剂 可能添加的主要食品类别 主要用途 检测方法 可能涉及的环节 1 胭脂红 鲜瘦肉 增色 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 生产加工、流通 2 柠檬黄 大黄鱼、小黄鱼 染色 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 流通 3 焦亚硫酸钠 陈粮、米粉等 漂白、防腐、保鲜 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 流通、餐饮 4 亚硫酸钠 烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 防腐、漂白 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 流通、餐饮 　　附件3 　　对前四批名单的补充和修改内容 序号 名称 主要成分 对主要产品类别等的修改内容 备注 1 皮革水解物 皮革水解蛋白 将“皮革水解物”修改为“革皮水解物”； 将“检测方法 ”适应范围限定为“仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉” “食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）”第1条 2 甲醛 甲醛 “产品类别”中增加“血豆腐” “食品中可能违法添加的非食用物质名单（第一批）”第11条 3 苏丹红 苏丹红 “产品类别”中增加“含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品）” “食品中可能违法添加的非食用物质名单（第一批）”第2条 4 罂粟壳 吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱 “产品类别”中增加“火锅底料及小吃类” “食品中可能违法添加的非食用物质名单（第一批）”第17条 5 氯霉素 氯霉素 “产品类别”中增加“肉制品、猪肠衣、蜂蜜” “食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）”第11条 6 酸性橙II “产品类别”中增加“鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱” “食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）”第10条

如果你控制了石油，你就控制了所有国家；如果你控制了粮食，你就控制了所有的人；如果你控制了货币，你就控制了整个世界。——前美国国务卿，基辛格石油是国家工业的命脉，石化是国家工业基础，我国虽然是工业大国，但在石化领域仍存在许多短板。在石化行业中，生产流程里包含了大量的机械和管道结构，而大部分安全事故的发生就是由于其中使用了不合格的材料。有报告显示，高达3%的不合格材料可能被使用在生产的关键环节中，如管道回路、压力容器、重要设备等，这些不合格材料犹如“定时炸弹”，随时可能导致重大安全事故的发生。严格把控进货材料质量、控制关键环节用料合格是预防相关安全事故的有效方式。手持式X射线荧光光谱仪（XRF）可以对合金材料进行无损检测，是一种准确、经济、快速的检测方法。有相关报告指出，在石化行业中使用X射线荧光光谱仪对所用材料进行检测，可以有效避免安全事故的发生。盛虹集团是我国石化行业的龙头企业之一，2020年，盛虹集团正式迈入“世界500强”行列，排名第311位。为推进我国石化行业的发展，自2018年起，盛虹炼化一体化项目在连云港正式开建，该项目是连云港世界级石化产业基地的龙头项目。近日，盛虹集团通过朗铎科技采购了十余台尼通（Niton）手持光谱仪，应用于其来料检验及管道检测中。盛虹集团项目部质量中心的陈工表示：这已是与朗铎科技的第二次合作，此前已经通过朗铎购置过一批手持光谱仪，建设现场的采购材料较多，设备使用频率很高，尼通是所有手持光谱中最稳定的，而且分析速度快、操作简单，目前已经成为现场检验人员的“必备工具”。选择朗铎的原因，除了朗铎提供的仪器性能和质量过硬外，还非常认可朗铎的服务。朗铎的服务非常到位，对于技术问题，每次都能够快速响应，给出专业的技术指导，并且有专职的售后服务工程师提供定期的维护保养、操作指导等专业的售后服务。他还肯定的说：“朗铎科技，值得信赖！”手持光谱仪全系产品据介绍，盛虹炼化一体化项目建成投产后，将极大弥补我国乙烯、芳烃等大宗基础化工原料供应短版，同时为后续“延链”发展新能源、新材料、电子化学品、生物技术等战略性新兴产业提供原料保障。朗铎科技也将继续助力盛虹集团顺利、安全的完成相关建设工作，为我国石化行业的绿色高质量发展保驾护航。

在癌症诊断与治疗中，医生通常是利用活组织检查来进行确诊并跟踪治疗效果。这种方法不仅会给患者带来创伤，而且价格昂贵。循环肿瘤细胞(Circulating Tumor Cell, CTC)检测打破了这一僵局。CTC是存在于癌症患者血液循环系统中的游离癌细胞，被认为是癌症生长、转移的一个重要因素。近年来，CTCs引发越来越多的研究者及商业公司的兴趣。 　　10月23日，在第三届&ldquo 千人计划&rdquo 创业大赛决赛上，美国泰勒影像生物技术有限公司创始人洪斌博士带来了关于CTCs的新项目&mdash &mdash 基于循环肿瘤细胞检测的快速、低成本癌症普查技术。生物探索记者对此进行了专访。 洪斌博士在千人计划大赛上展示自己带来的CTCs检测项目 　　循环肿瘤细胞，癌症无创检测新工具 　　对于科研及临床来说，CTC的概念并不陌生，早在1896年，澳大利亚学者Ashworth就首次提出CTC的概念。CTCs目前定义为自发或因诊疗操作由实体瘤或转移灶释放进入外周血循环的肿瘤细胞。 　　大量实验已经证实CTCs检测有助于肿瘤的早期诊断、判断患者预后、评估抗肿瘤药物的疗效及制定个体化治疗方案。与其他组织学标本如骨髓等相比，外周血标本容易获得，且创伤性小，是临床上常规检测较为理想的标本来源。 　　但是，CTC在外周血中的数量非常稀少，仅占外周血白细胞的1/106-1/107，并且它是连续产生的，在血液中呈动态分布，会出现滞后现象，具有很强的异质性，因此CTCs的检测一直受到挑战。 　　新技术实现CTCs快速检测 　　洪斌博士带来的技术可以解决这一问题。洪博士曾在美国豁达斯派克生物技术公司及美国艾卫迪医学检测公司工作，主导过政府支持的循环肿瘤细胞检测项目。他说，CTCs的少是相对的概念，并不是所有样品中都会少，这是一个误解。以前是因为产品、设备不够好，检测不到，所以才叫&ldquo 少&rdquo 。现在已经证明了，很多样品检测水平是以前平台的30倍到100倍，这样就不能称作&ldquo 少&rdquo 了。 　　不同于常规的细胞学检测手段，洪博士使用的是专利技术，肿瘤细胞无需分离、无需洗脱特异性染色和高清成像，不会对细胞产生物理损伤，没有样品损失。同时，他们开发了非抗体染色剂，无论染色时间长短对正常细胞都不会产生非特异性染色，不会产生染色背景。整个检测过程只需10分钟，保证了癌症检测的准确度、灵敏度、特异性和方便使用。 　　既往研究表明，外周血CTCs存在于肺癌、乳腺癌、前列腺癌、结直肠癌、膀肌癌和卵巢癌等多种恶性肿瘤中，因此洪博士的这项技术几乎可以检测所有癌症&mdash &mdash 只要能产生CTCs。医院、体检中心、诊所、中心实验室进行癌症筛查、诊断和治疗评价时均可使用这项技术。 　　一年左右进入临床 　　对一项医学技术来说，大家最为关注的永远都是何时能够进入临床，真正应用到患者身上，尤其是与癌症相关的技术。洪博士表示，这项技术预计一年左右在中国进入临床，经过临床试验、注册证审批等程序，再过一年半到两年时间即可推向市场。 　　洪博士提醒，虽然这项技术很先进，但是它不能完全取代现有的癌症检测技术。放射、影像、病理检查等每项技术都有自己的优势，在某些情况下，CTCs快速检测技术能够取代传统检测手段，更多情况下，CTCs快速检测技术希望做到与传统检测手段优势互补，最终实现癌症的准确检测&mdash &mdash 这也是癌症检测的最终目的。 　　在查看介绍资料时，记者注意到该技术有&ldquo 床边&rdquo 、&ldquo 快捷&rdquo 字样，因此产生疑问，该检测方法有可能给患者在家里使用吗?洪博士说，该检测使用形式多样，可以在专业实验室使用，也可以在病人床边使用，但是建议医生在专业实验室使用，以方便结果确认。 　　洪博士计划首先将产品推向全国各体检中心。被问及在中国推广这项技术可能会遇到哪些挑战，他说，挑战肯定会有，毕竟这是一个新产品，但它并不是市场上第一个这种类型的产品。经过多年发展，市场已经认可CTCs检测相关产品，他们只要努力证明这项技术好在哪里就行了。 　　CTCs检测不是一件易事，中国十年前就有公司介入CTCs检测领域，因为难度太大，到现在鲜有成功者。或许接下来十年，这种情况会得到改观。随着检测技术的不断改进，检测手段敏感性与特异性的提高，CTCs检测必将在临床肿瘤诊治中得到更广泛的推广应用，CTCs检测也将在人类战胜肿瘤的征途上写下新的篇章。 　　美国泰勒影像生物技术有限公司创始人洪斌 　　洪斌毕业于南京大学、北京化工大学、美国路易维尔大学。曾在美国豁达斯派克生物技术公司担任高级研究员、项目主管，在美国艾卫迪医学检测公司担任研发主管。洪博士获得了美国普渡大学药政管理与质量监督职业资格认证，美国药监局药政管理培训资格认证，多项中美创新创业大赛大奖，并入选美国大学名人录。他发表第一作者SCI核心期刊文章十余篇，发明专利四篇、知识产权一篇，是生物传感器和医学检测领域著名期刊 Biosensor & Bioelectronics的特邀审稿人。

天瑞ICP-MS 2000对样品中的苏丹红进行检测，采集数据，检测过程中即时进行计算分析等过程，详情见如下视频：

p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ffd76477-b0cb-4b4f-b000-c97ebd844907.jpg" title=" untitled_副本.jpg" / /p p 　　他没有真正上过大学，自学获得大专学历，却曾被江苏计量科学研究院聘为博士后出站论文答辩的5名评审专家之一 他是连续两届全国电气化学标准化技术委员会委员，同时也是两届委员中唯一不是学化学的委员 他通过努力拼搏，成为了全国五一劳动奖章获得者、电力行业技术能手、全国电气化学标准化技术委员会委员……他就是国家电网江苏省电力公司电力科学研究院状态评价中心物资检测室油气化验组组长朱洪斌。 /p p 　　 strong 初出茅庐 追本溯源 /strong /p p 　　1988年，当时的电力用油检测还只是一项辅助性的工作，技术力量薄弱，试验场地有限。油气分析专业，就好比是医院的化验科，要想让医生对病情有个准确的研判，化验就必须及时而且准确，但人们对化验者却鲜有关注。 /p p 　　这一年，朱洪斌从微型计算机应用专业毕业后被分配到江苏电力科学研究院的化学室，从事基层油气工作。面对众多的实验仪器和大量的实验数据，他感到一头雾水。为了快速入门，朱洪斌白天跟着师傅学习，夜间整宿守在设备前，查看、记录、分析试验数据。 /p p 　　日复一日，年复一年。伴随着70多厘米厚的笔记本和上万份的试验数据，朱洪斌渐渐由门外汉变为行家里手。2004年，由他主持申报的19个检测项目全部获得中国合格评定国家认可委员会的认可。2009年，由他主导建立的油气实验室全面落成，试验项目由原来的16项扩充到3大类47项，实现了电力用油分析项目全覆盖。该实验室试验项目之全、仪器装备之精、科研成果之丰均处全国领先地位，两项技术居国际领先水平。 /p p 　　2011年，以朱洪斌名字命名的“劳模创新工作室”挂牌成立了，在4年的时间里，他带领团队收获省部级奖励10项，制、修订国家和行业标准12项，取得授权专利35项。朱洪斌说，他要把工作室建成带动专业科技创新的“孵化器”、促进人才成长的“摇篮”。 /p p 　　 strong 有成就后 继续钻研 /strong /p p 　　经过长期的试验积累，朱洪斌开始反思现有技术的不足。从2005年开始，朱洪斌和他的团队用了9年的时间，成功制备了色谱分析用工作标准油，并发明了绝缘油现场取样工具及方法，解决了行业40多年缺乏专用取样容器的难题 创新实验室分析方法，平行试验误差由10%降至2% 建立了网络化数据管控系统，不同实验室比对误差由20%降至5%，经中国电机工程学会鉴定，整体技术居国际领先水平。 /p p 　　2014年，淮南-南京-上海1000千伏特高压工程建设拉开序幕，江苏电力承担1000千伏南京和泰州两个变电站的设备监造、现场试验、验收启动和运行维护技术支撑工作，面临大量的六氟化硫新气验收任务。朱洪斌主持研制的“六氟化硫气体质量现场快速评价系统”，在国内外首次实现了6项检测指标的仪器化、一体化分析，将单一样品的检测时间由18个小时缩短为40分钟，大幅提高了工作效率，更杜绝了气体由现场运回实验室过程中的安全风险。 /p p 　　在进行六氟化硫气体酸度检测模块研制时，气体中的酸性物质含量极其微小，现有传感器的灵敏度均不足以识别溶液微弱的酸碱度变化，项目组成员几经探讨却没有进展。朱洪斌不愿放弃，经过数月的苦思冥想，他终于找到解决问题的方法——溯源酸碱检测的对数曲线原理。他巧妙设计仪器工作流程，最终实现了对溶液中微量酸性物质的敏锐捕捉。在六氟化硫气体评价系统攻关阶段，他一个月内3次远赴委托加工的厂家指导改进设备制作。 /p p 　　从绝缘油检测到六氟化硫气体分析，朱洪斌的创新提高了现场作业和实验室检测的工作效率，过去用传统方法需20人的工作量，现在仅需6人就可以完成，这也带动了全国油气分析行业的发展进步。 /p p 　　 strong 砥砺传承 匠心筑梦 /strong /p p 　　为了让更多的人参与到技术创新中来，朱洪斌承担起了油气技术创新经验的传授工作。在每年的技能类单元制培训中，他都是首席教员。针对专业技术人员的技术水平和现实需求，他汇集多年的研究成果，编写了12万字的油务化验培训教材和创新成果展示教材，并通过论坛、技术交流、专业知识培训等方式定期组织学习。 /p p 　　入行29年，从职业菜鸟到“油务工匠”，朱洪斌把电力用油检测做到了技术国际领先。他说：“对我来说，工作是快乐的，在本职岗位上能有所创新、有所成就，乐趣无穷!” /p

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法证先锋３大结局　高科技仪器检测神奇揭秘 关键词:仪器 分析 检测 最近，《法证先锋Ⅲ》一直以来为大家所追捧的TVB电视剧，最具影响力的就是那些高智商对决、深层次人性角斗的刑侦剧。诡谲曲折的案情，现代化尖端精密的仪器，令人拍案叫绝的侦破手法&hellip &hellip 走近法政先锋3，我们不难发现，高科技及推理元素所占的比重会非常高，对科技仪器、证据采集、分析等的过程描绘更是令人惊叹不己。 　　一般来说，仪器的分析检测通常出现在科研机构、实验室里。而法政人员就像实验室的研究员一样，他们使用当今全球最先进的检测仪器，检验在案发现场留下的证物，进行排查、比较、对比、分析、化验等方法。通过高科技仪器高超的物证检验，层层剖析，得出各种检验分析报告，成功帮助破案。其中，运用最为广泛的就属神秘的DNA检验和指纹对比检验，不知道现实当中的科学分析仪器能否达到如此高的精确度。 　　神奇的仪器分析检测案例 　　鞋衣证据：警员发现一嫌疑人鞋底黏有些物体，于是把鞋交到法证部作进一步检验，鉴证主任化验出鞋底黏上的黑色物，原来是柏油沥青。鉴证主任把再枪战案其中一名死者的衣服污渍进行化验，结果证实污渍是蓝鳍吞拿鱼的鱼油渍，把两件看似毫不相干的案件联系了在一起。 　　切片检验：一个人生前和死后不久所造成的刀伤有所不同，做组织切片检验可知，人死后所造成的刀伤深层细包出血程度比较轻微。 　　DNA提取：在没有牙髓的情况下拿DNA，首先要用液体氮把牙齿冷冻，使牙齿变得脆弱，再把牙的碎片放入溶液中溶解，这样DNA就会一起溶在液体中。 　　变色花之谜：绣球花是一种很有趣的花种，它有颜色色素会因为和泥土里面的铝素结合而变色。而铝元素又会因为泥土里的酸碱度差异而有不同的溶解度，即花的颜色会因应不同酸碱度的泥土而变色。红色的药PH值是7~7.2，泥土偏碱性。紫色的花PH值是5~6，泥土偏酸性。放几根生锈铁针，花会由白色变成紫蓝色。滴几滴肥皂水，泥土会变碱性，花就会变成红色。 　　揭秘高科技仪器背后原理 　　有网友表示：不得不说，法证里面的仪器也太强了！什么元素、成分、物质肯定不用说了，连什么化妆品里的绿茶海洋精华、以四川的某某辣椒做配料的沙爹酱、含有特殊物质的油漆(连产地都知道)、还有某地的火山特有的某种成分的火山灰&hellip &hellip 全都能检测出来！真是神了？ 　　仔细看看那些仪器的近镜头，也就是普通烘箱、旋蒸仪、元素分析仪之类的，还有一些标记&ldquo match&rdquo 、&ldquo notmatch&rdquo 的应用软件设备。其实凭空分析一个物质是件很麻烦的事，一种检测手段，不管是核磁、红外、元素分析、电子透镜等等，都无法确定的，最多就是你有个目标物的结构，然后用来比对，看是否符合。 　　总归而言，很多神奇的分析实验都是为了顺应剧情的需求，但究其原理还是非常符合科学研究的方法。我们可以由此为启发，通过全行业的共同努力，不久的将来，也憧憬着在食品、医药、生物等领域能够运用到分析效率和精度更高的科技仪器产品。

DNA宏条形码技术结合了DNA条形码技术和高通量测序技术，具有高通量、高精度、速度快等特点，为同时检测食物基质中的多个物种提供了理想的方法，包括产品中非预期的物种，因而该技术在肉类及其制品的掺假检测方面具有明显的优势，已成为肉类成分鉴定的新方法。　　很多人都爱吃肉，常吃的肉有猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉、鱼肉等，其中牛肉成了“造假”的重灾区。近日，一对江苏夫妻因把猪肉上色当牛肉卖被管理部门发现后受罚的新闻也引起了网友的关注和热议。　　“民以食为天，食以安为先”。用猪肉、鸭肉伪造牛羊肉，用低价肉冒充高价肉，动物源性食品中肉类掺假一直是影响食品质量与安全的主要问题之一。那么应该如何快速、准确和高效地进行肉类掺假检测，从而更好地保护好老百姓的“肉篮子”呢？　　DNA宏条形码技术成肉类鉴定新方法　　卖肉作假古已有之。虽然我国已制定相关法规对肉类和肉制品的质量和安全进行监督，但是近年来随着牛肉、羊肉市场需求量增大，以次充好所带来的巨大利润，让肉类掺假现象屡见不鲜。　　如何辨别真假牛肉？有人在网上支招：用眼睛去看，观察和辨别；用鼻子去闻肉的气味；用手去感觉肉的弹性… … 　　但是，消费者仅凭自己的眼睛鉴别肉的真假还是太难。因此，加强检测技术攻关，不断提高检测能力，成为市场监管部门的重要任务。　　“快速、有效、准确和可靠的检测技术是有效监管肉类掺假的关键手段。”广西壮族自治区食品药品检验所微生物室副主任、副主任药师甘永琦表示，脱氧核糖核酸（DNA）检测方法特异性强、灵敏度高，结果不易受到食品加工方式的影响，是检测肉类和肉制品掺假最常用的技术。　　甘永琦介绍，DNA条形码是DNA中的特殊片段，通常由用于区分目标物种的中心可变区和两侧保守区组成，可以作为生物体的遗传标记。利用DNA条形码技术，研究人员对特定区域DNA片段进行聚合酶链式反应（PCR）扩增和测序，然后于在线数据库中搜索比对，可以识别出掺假的肉类物种。　　近年来随着基因测序技术的发展，DNA宏条形码技术应运而生。　　“DNA宏条形码技术结合了DNA条形码技术和高通量测序技术，比传统的DNA条形码技术功能更强大，具有高通量、高精度、速度快等特点，为同时检测食物基质中的多个物种提供了理想的方法，包括产品中非预期的物种，因而该技术在肉类及其制品的掺假检测方面具有明显的优势，已成为肉类成分鉴定的新方法。”甘永琦说。　　该怎样具体应用DNA宏条形码技术进行肉类及其制品检测呢？　　甘永琦介绍，为了鉴定样品中的物种，首先要建立一个可靠的数据库，包含目标物种的DNA条形码。使用特定引物对物种DNA的条形码序列进行PCR扩增并获得扩增子，然后合并来自不同样品的扩增子，在一次程序运行中对不同扩增子同时进行测序，将测序得到的物种基因序列与条形码数据库进行匹配，最后通过生物信息学软件分析得到鉴定结果。　　“该方法可以在6小时内同时进行至少96个样品的成分及组分测序分析，提高了检测的效率，节省了时间和人力成本。”甘永琦说。　　最近，甘永琦所在的实验室就从市场上购买了香肠、火腿肠、培根、腊肉、火锅肉片、肉干、肉松、肉丸、烤肉串、肉罐头、肉脯等11种不同类型的肉制品共70多份，使用DNA宏条形码技术进行动物源性成分检测。　　“各样品测序分析结果均符合预期。比如在1份鱼籽包里检测出5种不同动物成分，分别是鸡、猪、鸭、鳙鱼和鲹鱼，与产品标签标示一致。”甘永琦说。　　近年来，该实验室从国内肉制品市场、自然环境中常见的动物及国家重点保护野生动物名录中遴选硬骨鱼纲、软骨鱼纲、哺乳纲、鸟纲、爬行纲等物种作为研究对象，构建了包含1500多个属、2700多个种的动物分类数据库。　　他表示，实验室目前正在扩大测试样本的范围，深入开展肉类掺假检测方法的特异性、灵敏度和准确性研究。　　在全球范围内多个领域得到广泛应用　　目前，DNA宏条形码技术在肉类掺杂检测中还面临哪些挑战？　　有研究表明，目前用于动植物分类鉴定的标准DNA条形码并不完全适用于环境样本的应用。　　甘永琦介绍，首先，标准DNA条形码倾向于那些能够识别相似物种的特殊片段，通常具有较长的基因序列。然而，环境中的DNA容易降解成较短的基因片段，从而阻碍条形码的扩增。　　其次，DNA宏条形码技术需要同时扩增一个样本中所有物种的DNA，那么就必须限制某些物种DNA的过度扩增。因此，需要筛选比较几个非标准的候选条形码，确定新的DNA区域，以达到该方法的限制要求。　　另外，在物种多样性定量分析中，由于高通量测序过程中部分因素可能会导致结果存在偏差，进而影响原始样品中物种定量估算的准确性。　　作为食品安全的主要问题之一，肉类及其制品的掺假问题近年来越来越受到人们的关注。尽管面临一些挑战，但DNA宏条形码技术可以对未知物种进行快速、准确地识别，无疑为肉类掺假检测提供了优异的技术手段。　　除了用于肉类掺假检测，DNA宏条形码技术目前还可以应用在哪些领域？　　“在理论上几乎任何一个样本都可以通过DNA条形码技术进行物种识别。近年来，该技术已应用于多个领域，如生态学、法医学、生物技术、食品工业、动物饮食、食品质量等。”甘永琦说。　　目前，DNA宏条形码技术已经在全球范围内多个领域得到广泛应用。但是由于该技术在国内外未形成完善的检测标准，因此还处于研究阶段。　　甘永琦表示，基于该技术的研究，他们团队已申请2项国家发明专利和1项检测方法的团体标准，未来将搭建一个免费共享的数据分析网络平台，为该技术的应用推广扫清障碍。

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021