酸性红检测

红2G是一种工业合成色素，属于偶氮类染料，又名酸性红1或食品红10。由于其价格低廉，着色力强，常被不法商贩用于食品加工。人食用红2G后可能会引起食物中毒，长期食用甚至会致癌。 2007年欧盟27国宣布禁止在食品中使用红2G，随后中国、美国、加拿大、日本等国家也明确禁止食品中使用红2G。目前国内还没有出台相关检测标准。[color=#ff0000][b]方法优势：[/b][/color]　　迪马科技开发的《食品中红2G（酸性红1）的检测》方案，具有以下优势：(1) 采用乙醇、乙腈和水提取，ProElut PWA-2固相萃取柱净化，HPLC-PDA检测；(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点；(3) 方法定量限0.1 mg/kg。以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][color=#0000ff][b]食品中红2G(酸性红1)的检测——HPLC-SPE法[/b][/color][/align][align=center][/align][color=#0000cd][b]1、适用范围[/b][/color] 本方案适用于卤鸡腿、火腿（肉肠）、枣、酸奶及红酒中红2G的检测。方法定量限是0.1 mg/kg。[color=#0000cd][b]2、标准品配置[/b][/color]标准储备液：准确称取酸性红1标准品，用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的标准储备液。[color=#0000cd][b]3、提取[/b][/color][b]3.1 卤鸡腿、火腿（肉肠）[/b](1) 取1.0 g样品，加入1 g C18粉末，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向下层残渣中加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min；(3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.2 枣[/b](1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min；(3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.3 酸奶[/b](1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.4 红酒[/b]取1.0 mL样品，加入0.3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。[color=#0000cd][b]4、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.#65815)[/b][/color](1) 活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化，弃去流出液；(2) 上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3) 淋洗：依次加入5 mL 水、5 mL甲醇，弃去流出液；(4) 洗脱：加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脱，收集流出液；(5) 定容：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。[color=#0000cd][b]5、色谱条件[/b][/color][b]色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)[/b]流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：35 ℃检测器：PDA 534 nm流动相：A：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B：乙腈梯度设置[table][tr][td][align=center][b]时间（min）[/b][/align][/td][td][align=center][b]0[/b][/align][/td][td][align=center][b]12[/b][/align][/td][td][align=center][b]16[/b][/align][/td][td][align=center][b]18[/b][/align][/td][td][align=center][b]28[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A（%）[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]63[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B（%）[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table][color=#0000cd][b]6、添加回收结果[/b][/color][img=,690,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051754182881_8334_1610895_3.jpg!w690x177.jpg[/img][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051755024641_3020_1610895_3.jpg!w637x572.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,237]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051755266611_4799_1610895_3.jpg!w637x275.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051755472583_1508_1610895_3.jpg!w636x593.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051756154281_2289_1610895_3.jpg!w637x282.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051756356781_2922_1610895_3.jpg!w638x594.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051757021361_7470_1610895_3.jpg!w637x277.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758033241_9065_1610895_3.jpg!w638x594.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758171991_8749_1610895_3.jpg!w637x272.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758330501_4612_1610895_3.jpg!w638x593.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758480271_3034_1610895_3.jpg!w638x268.jpg[/img][/align][color=#0000cd][b]食品中红2G（酸性红1）的检测相关产品信息[/b][/color][table=641][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65815[/align][/td][td][align=center]混合型弱阴离子交换反相柱 ProElut PWA-2 [/align][/td][td][align=center]150 mg/6 mL, 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]63182[/align][/td][td][align=center]C18填料粉末[/align][/td][td][align=center]100 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99603[/align][/td][td][align=center] 通用型反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2)[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS135-1G[/align][/td][td][align=center]红2G [/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50108[/align][/td][td][align=center]乙醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50144[/align][/td][td][align=center]甲酸HPLC级[/align][/td][td][align=center]50 mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50138[/align][/td][td][align=center]醋酸铵HPLC级[/align][/td][td][align=center]100 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table][b]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中！[/b]

[b]酸性红1[/b]是一种工业染料，它有4个别名：偶氮荧光桃红、偶氮焰红，酸性红G，食品红10。它的长相是这样的：然而，就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1，目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品，从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品，开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效，灵敏度高，重现性好。[b]适用范围[/b]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。参考标准：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》目前酸性红1还没有具体的标准，我们根据GB 5009.35-2016的方法，优化了提取步骤，使样品在过PA小柱后，回收率高，净化效果好，方法稳定性好。[b]相关试液的配置[/b]1）准确称取酸性红1标准品50mg，用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL，得到1000μg/mL标准储备液。2）准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL，用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL，得到10μg/mL标准使用液。3）提取液A配置：取100mL乙醇，50mL乙腈互溶；然后取其中140mL乙醇：乙腈（2：1）混合液，加入60mL水和2mL的氨水。4）柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸（C6H8O7H2O），加水至 100mL，溶解混匀。5）pH=6 的水：500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6，如果水pH偏低于6可以直接使用。6）pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。7）甲醇：甲酸（6：4）：取甲醇150mL+甲酸100mL。8）洗脱剂：先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液；再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。9）10%甲醇：10mL甲醇加90mL水。乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。[b]提取步骤一、红酒 [/b][align=center][img=,600,440]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723458663_4966_932_3.jpg!w690x507.jpg[/img][/align]取1mL样品加入0.3mL甲酸，振荡，待净化。[b]二、红枣[/b][align=center][b][img=,600,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723558901_8338_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/b][/align]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[b]三、火腿肠[/b][align=center][b][img=,600,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724005976_7398_932_3.jpg!w690x482.jpg[/img][/b][/align]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入1.0gC18粉末，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[b]四、酸奶[/b][align=center][b][img=,600,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724058361_7242_932_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/b][/align][b]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）在40℃水浴条件下，减压蒸至约7mL左右，再加1.5mL甲酸混匀，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom PA(聚酰胺)小柱，规格：1000mg/6mL。a）活化：加入5mL甲醇活化 Welchrom PA柱，5mL水，5mL pH=6的水，弃去流出液。b）上样：将提取液加入 Welchrom PA柱中，弃去流出液，注意不要让小柱溶剂流干。c）淋洗：依次用10mLpH=4的水，20mL甲醇：甲酸（6：4），10mLpH=7的水淋洗，弃去流出液。d）洗脱：用15mL 2%氨水：乙醇：水（2+7+1）洗脱，收集流出液，压干小柱。e）浓缩：将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干，再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱：月旭UltimateXB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：乙酸铵/乙腈梯度；流速：1.0mL/min进样量：20μL柱温：30oC检测波长：534nm色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,600,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724112357_827_932_3.jpg!w690x404.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][color=#646464]图1：酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724151671_6988_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center]图2：酸性红1-红酒加标10mg/kg[/align][align=center][/align][color=#646464][/color][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724207706_5356_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图3：酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724273724_2380_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图4：酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724331048_2279_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]图5：酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]表1：加标回收率测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091729110538_7909_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724445750_6717_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/color][/align]