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铬酸铅检测

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铬酸铅检测相关的论坛

  • 碳酸钙样品中砷,铅含量的检测

    一客户委托一个样品,为纯的重质碳酸钙,检测其砷,铅的含量,可否称0.1克的样品, 加5mL的硝酸溶解后,定容至50mL进行分析啊,考虑到碳酸钙在酸介质中分解为氧化钙为56%,其含有的盐量约为即0.1*0.56*100/50=0.112%,满足上机盐度要求小于0.1%~0.2%,

  • GB5009.120—2016检测食品中的丙酸,有几个疑问

    GB5009.120—2016检测食品中的丙酸,有几个疑问1、在糕点前处理、以及糕点曲线点处理的时候,都要加入磷酸,我咨询一些同行,他们说是为了生成丙酸钙,容易检测2、在豆制品前处理、以及豆制品曲线点前处理的时候,也需要在蒸馏瓶里面加入磷酸,再进行蒸馏。我有一个疑问,如果在蒸馏前添加磷酸,丙酸成了丙酸钙,丙酸钙作为盐类,不可能挥发吧,丙酸钙还能挥发到接收瓶吗?

  • 测硬脂酸钡中的铅\镉含量前处理方法咨询

    我是新手啊,我们现在做硬脂酸锌的铅、镉含量是用硝酸进行处理的感觉还行,可是做硬脂酸钡的时候按检测方法用硫酸处理,结果几乎测不出来,好象不正常,是不是有化学干扰啊,请教一下各位前辈.如果有如何消除干扰呢?

  • 【讨论】醋酸铅在戊唑醇残留检测中起什么作用

    最近检测 戊唑醇在小麦 土壤中的残留,查见许多方法提到醋酸铅,检测方法大体如下“称取10g左右样品于 250 ml具塞三角瓶中,加85 ml丙酮加20 ml甲醇浸泡过夜,振荡提取1 h,合并滤液于500 ml抽滤瓶,加100 ml 水3 ml [color=#fe2419]醋酸铅饱和溶[/color]液,10 ml氯化钠饱和溶液,摇匀静止5 min后抽滤,滤渣用30 ml二氯甲烷洗2次,合并滤液于500 ml分液漏斗中,充分振摇,收集二氯甲烷,浓缩至1~2 m.,用氮气吹至近干,用丙酮定容5~10 ml待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。“别的方法也大同小异 我看也有用761的方法 直接用乙腈提取的,不知道以前的方法 用到醋酸铅 是什么意思 他在这起到什么作用,能推广到其他实验吗?着急期待中。

  • 【原创】石墨炉测铅和镉时,消化液中有硫酸会否影响检测结果?

    我用石墨炉法测食品添加剂明胶中的铅和炒花生米中的镉时,消化液中加了2.5毫升的浓硫酸,最后定容到50毫升.测得结果发现背景相当高,峰形也不正常.我想问一下,是不是加的浓硫酸有影响?测花生米中的镉时最离谱了,背景高,而样品吸光度是很低的负值.我用的是耶拿的AA400,带自动进样器.取样品1.0g,加10mL混合酸和2.5mL浓硫酸.加热消化后,用纯水定容到50毫升.[em49] [em49] [em49] [em49] [em49]

  • 【求助】如何检测丙烯酸羥乙酯?

    求教一下,GC112A FID检测器用什么参数才能检丙烯酸羥乙酯?我呢家用岛津cap-5柱,进样口,检测器300度,柱箱80,保留一分钟,再20度每分升到250度,保留20分钟,进样1微升都未有任何色谱峰出。

  • 【转】水葫芦对铅、镉、铬、汞的富集功能检测

    水葫芦学名凤眼莲(Eichhornia crassipes),属雨久花科凤眼兰属,原产巴西。水葫芦属多年生水生草本植物,以匍匐茎无性繁殖为主,具有广泛的适应性。它于20世纪30年代传人我国,在饲料粮短缺时曾作为畜禽饲料而大力推广。此外,很多研究报道水葫芦对水中的重金属有很强的富集能力。近年来随着水体日益富营养化,导致水葫芦泛滥,造成了一系列的危害:堵塞河道,影响航运;造成生态链失衡,破坏水域生态环境;水葫芦在生长过程中消耗大量的溶解氧,腐烂后又造成二次污染,加剧了水体的富营养化。因此已被列为世界十大害草之一。 研究通过采集8处不同水域中生长的水葫芦样本及水样,分别检测了水葫芦茎叶和根及生长水中的铅、镉、铬、汞含量,旨在探明不同水域的水葫芦吸收水中重金属的规律和特性,为深度开发和利用水葫芦,合理治理水葫芦提供科学依据。1 材料与方法1.1材料 采集金华、绍兴等地包括河流、江、池塘3种水域的水葫芦样品及水样。水葫芦要求为生长成熟期,每个点均匀采样,2个平行样间有一定距离,打捞后装入有河水的样品袋中。水样是在对应点处水下约15 cm采集,各地采样方法一致。样品采集均在9月上旬,样品采好后尽快送至实验室进行预处理。不同水域的环境(污染情况、水深度、水流速度)及水葫芦的具体形态见表1。1.2样品预处理 取回的水葫芦先用自来水冲洗干净,再用去离子水清洗,去除表面金属离子。分成根和茎叶两部分,在115℃烘箱中杀青10 rain,然后将烘箱温度调至70℃,烘至恒质量。粉碎后装瓶,保存在干燥器中备用。水样中滴入5滴1:1盐酸溶液,置于冰箱内冷藏。1.3样品测定 处理过的水葫芦样品及水样送至浙江大学饲料所检测。采用原子吸收光谱法检测其中铅、镉、铬的含量,检测仪器为iCE3500型原子吸收光谱仪;采用原子荧光光谱法测定汞的含量,仪器为AFS-920型双道原子荧光光度计。金属元素含量用每千克干物质及每升水中某元素的质量(rag)表示。1.4数据处理 利用SAS2002版软件分析不同水样和水葫芦样中各种重金属含量的差异显著性及水葫芦茎叶和根的金属含量波动的差异显著性。2试验结果2.1 不同水域中铅和镉变化基本一致,铬和汞波动较小。不同水域中铅含量显著高于其余3种金属含量(P0.05)。2.2水葫芦根与茎叶中重金属含量 茎叶与根中重金属含量分别见图2、图3。水葫芦根中重金属含量总体高于茎叶中重金属含量。由表2中差异分析可以看出,水葫芦无论茎叶或根中铅的含量均显著高于其他金属含量(P0.05)。茎叶和根中汞的含量均最低且与镉含量差异不显著(P0.05)。2.3水葫芦中重金属含量与水中重金属的关系。茎叶铅和根铅总体有上升趋势,根的线性相关性较茎叶差,但上升幅度较茎叶大。随着水中镉含量的增加,茎叶中镉的增加不明显,根中镉总体有增加趋势,两者线性相关性均较差。茎叶中铅、镉的含量波动均显著低于根中(P0.05)。铬和汞由于水中含量低且不同水域中含量差异小,规律不明显,在此不作讨论。3讨论3.1水环境对水葫芦重金属吸收的影响试验表明,污染严重的水域所含的

  • 液相检测丙酸,进行检测前,需要先对色谱柱进行平衡,咨询几个问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测丙酸,进行检测前,需要先对色谱柱进行平衡。使用有机溶剂100%甲醇 和10%的甲醇,还有磷酸氢二铵溶液是不是先用100%的甲醇,这时候是为了什么呢?再用10%的甲醇进行过度吗?然后再用磷酸氢二铵溶液。是不是磷酸氢二铵溶液就是流动相,真正的进样是磷酸氢二铵溶液带动样品在流动。进样的时候纯甲醇、10%的甲醇都不使用呢?

  • 【原创大赛】对GB/T5750.5-2006中热法铬酸钡测硫酸根检测过程解释

    【原创大赛】对GB/T5750.5-2006中热法铬酸钡测硫酸根检测过程解释

    对GB/T5750.5-2006中热法铬酸钡测硫酸根检测过程解释摘要:通过对GB/T5750.5-2006中热法铬酸钡测水中硫酸根的检测过程、原理进行要点补充说明,提高了检测结果的精密度和准确度。整个实验过程中溶液的pH为控制的关键点,其次是各干扰离子的去除。关键词:硫酸盐;热法铬酸钡分光光度;检测过程;补充说明前言GB/T5750.5-2006水质硫酸盐的检测热法铬酸钡分光光度法于2007年07月01日实施,方法原理是在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子,其化学反应方程式为:SO42-+ BaCrO4 = BaSO4(沉淀) + CrO42-在利用该方法测定水中硫酸盐时,步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但标准方法描述简单,要做好校准曲线及实测样品,以下几个测定过程中应注意的问题是笔者的一点心得,现与大家共同探讨。标准要点的解释下面是对标准中的步骤要点追加说明:2.1 铬酸钡悬浊液称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与24.44g氯化钡(BaCl2·2H2O),分别溶于 1L蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤 5 次左右。最后加蒸馏水至 1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5mL 铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根(SO42-)。要点:铬酸钡悬浊液的制备,必须洗至无铬酸根离子和钡离子,这一点至关重要,否则,结果或者是偏高,或者是偏低,甚至测不出来。不要老记着标准中要洗几次的步骤,关键是洗干净,要有检验:滤液加铬酸钾检验钡离子,滤液加氯化钡检测铬酸根,必须都无沉淀现象。否则,继续洗。2.2 操作步骤2.2.1分取50mL 纯净水样,置于150mL 锥形瓶中。2.2.2 另取150mL 锥形瓶八个,分别加入0 、0.25 、1.00 、2.00 、4.00 、6.00 [size=13.5p

  • 【第三届原创参赛】食品中铅、镉重金属污染物检测前处理细则

    维权声明:本文为gpwrx原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。谢谢合作!食品中铅、镉重金属污染物检测前处理细则1. 目的  由于在食品的重金属检验中,重金属含量属痕量范围,前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多,常导致检测结果偏差较大。样品前处理最为食品检验的关键步骤,前处理方法选择是否适合,是直接影响分析结果的精密度和准确度,因此统一前处理方法,是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤,有利于排除其它成分对待测成分的干扰,缩短样品的前处理时间。同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态,使待测成分的量及存在形式,适应所选分析方法的要求,从而使测定顺利进行,以保证分析测定结果准确可靠,确保检测数据准确有效,特制定本细则。2. 检测方法  铅、镉的检验均按照GB 5009.12-2010和GB/T5009.15-2003食品中铅、镉的测定方法执行。3. 样品采集  监测数据可靠与否不仅受检测方法影响,与样品的代表性、数量及采集方法及分析部位也有直接关系。对许多样品来说,采集误差对 结果的影响往往大于分析误差,有时即使是正确采集的样品,若选取不当,保存不好,也同样会严重影响数据的准确性。因此在采样中必须表明样品的采样日期、批号(包装食品)、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。   1)蔬菜、水果等应采新鲜上市的,清洗干净晾干,分别取可食部分剪碎、匀质。液体(如牛奶、果汁等),应先充分混匀后再采样。  2)粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行混合,最后取代表性样品。  3)肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别采取不同部分的样品或混合采样。  4)瓶装食品或其它小包装食品应根据批号随机取样,同一批号取样件数250g以上不少于6个包装,250g以下的包装不少于10个包装。4. 实验工作的准备  试样前处理是采样,制备样品后至关重要的检测步骤,如果没有适宜的前处理方法,既使有了代表性的样品,有了灵敏可靠的分析测定方法,也可能因待测成分提取不完全或其它成分的干扰而无法得到准确可靠的分析测定结果,甚至无法进行分析测定。 4.1.容器(硝酸(1+1)浸泡过夜); 4.2.纯水和试剂; 4.3.标准溶液的配置和储存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和尽量短时间在空气中暴露 4.4目前样品处理最常用的几种方法。 4.4.1. 湿法消解:  湿消化法是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法,该方法实用性强,几乎所有的食品都可以用该方法消化。 1)硝酸+高氯酸; 2)硝酸+氢氟酸+高氯酸; 湿法消解是经典的样品前处理方法,其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失,对于易消解的样品快速方便,在实验过程中,只要控制好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。但缺点是易造成污染(如试剂、器皿等)。 4.4.2.干法消解:  干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉,达到除去有机物质的目的。干灰化法使用的设备为马孚炉,由于灰化温度比较高,一般都在500摄氏度左右,可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分由于坩埚或器皿的吸附,还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等),从而导致元素的部分损失。干法灰化具有操作简单,并且可以一次处理大批量样品,几乎没有试剂污染的优点。但有不适合易挥发性元素和消解时间长的缺点。 4.4.3.微波消解:  微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力,使样品温度升高,同时采用密封装置,在加入一定量的酸溶液,达到使样品中有机物质分解的目的。 高压微波炉 优点是酸用量少,引入空白少,易挥发元素没有损失。缺点是石墨炉分析必须赶酸。 4.4.4.炉内消解: 指直接石墨炉分析,优点是不会引入污染,但缺点是基体干扰大,样品均匀性问题。5. 样品保存 采样容器要求: 采样容器根据检验项目选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和容器类要先用洗涤剂洗涤干净,然后用硝酸(1+1)浸泡过夜,最后用蒸馏水冲洗晾干备用。食品重金属污染物监测大多是新鲜样品,容易腐败变质,应及时处理。固体不应冻结成块,液体不分层。6. 样品的前处理  有些样品的检测项目在测定前对其进行分析前处理比较费时,操作过程十分繁琐,技术要求高,直接影响测定结果。这就要求我们对样品的前处理应加以特别重视,对不同的样品及测定项目的不同,应选择适当的处理方法以满足测定要求。 1)蔬菜、水果类:将样品用清水洗去异物泥土后,自然晾干,取可食部分约500克磨碎混匀或匀浆。 2)肉类:取250-500克瘦肉,磨碎制成匀浆。 3)鱼类、海产品类:去头、内脏、鱼鳞,取可食肉约100g,磨碎或匀浆。 4)蛋类:取5-8枚鲜鸡蛋,去壳后,搅匀备用。 5)奶类:摇匀后直接取样。 6)大米:取可食部分约200g,用食品加工机磨碎混匀。  食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集,复杂多样,要经过一定的处理才能开始检测。新鲜样品,应及时处理。固体不应冻结成块,液体不分层。为了减少污染,保证检测数据准确可靠,样品的处理过程尽可能简单、时间也尽量短。6.1. 样品称样量确定  为了检测数据的准确可靠,应根据仪器的灵敏度及采用的检测方法等具体情况确定样品称样量。6.2. 样品的消化  按GB 5009.12-2010操作。固体样品约称取0.5∽3g,液体样品约称取5.0g于50mL三角烧瓶中,加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸,放置片刻,于电热板上小火缓缓加热,待作用缓和再升高温度加热消化至样品有机物质分解完全。再加大火力至产生白烟,待瓶口白烟冒尽后,瓶内液体再产生白烟为消化完全。(期间若样品炭化变黑,补加少量硝酸)。消化液应澄清无色或微带黄色,最后约剩0.5mL液体,放冷。用去离子水把消化液转移至25.0mL比色管中定容。  为了降低样品空白值混酸应配成约(高氯酸+硝酸 1+9)。同时取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做试剂空白试验。  1)所使用的试剂均为优级纯,水为双蒸馏去离子水;  2)当使用硝酸-高氯酸混合,应注意控制温度,保持消化液2∽3mL,不要消化至干,否则可能发生轻微爆炸;  3)混酸浓度大概为9+1较为合适,比较有效安全.消解过程既要使样品消解完全,又要避免损失和污染;  4)含低级醇类样品,消解前要先加热挥发醇类,否则发生剧烈反应,甚至爆炸;  5)消化至溶液无色透明或微微带有黄绿色,如样品液颜色变棕黑色,应补加硝酸,直到冒出白烟,此时消解完全;  6)上石墨炉样品消化时最好不用硫酸;  7)消化时每批样带3个以上空白。7.上机测试 1)选择合适线性范围; 2)调整仪器到最佳状态(自动进样器); 3)保证石墨管的原子化次数在有效的使用范围内,保证仪器有较高灵敏度; 4)基体改进剂(钯 + 磷酸二氢铵0.2 g/L+20 g/L )。

  • 化妆品铅、镉检测用检测仪器

    关于化妆品元素分析中铅镉的检测,《化妆品安全技术规范》(2015年版)里规定的是用火焰或者石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测。我们公司现在初次评审,想直接用ICP-OES检测铅、镉元素,这个方案可行吗?还是说必须得购置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],用ICP-OES的话会被评审专家认定为方法偏离嘛?

  • 关于克拉维酸柱前衍生化检测的问题?

    克拉维酸紫外吸收很弱,查阅了很多文献之后决定用柱前衍生化法处理后再HPLC分析。文献报道:用0.2g/mL的咪唑溶液(pH6.8)作为衍生化试剂,按1体积的咪唑溶液与4体积的克拉维酸溶液进行混合,静置20min后进行测定。现在遇到了这么个问题:在同样的检测波长(311NM)下,单独进样咪唑溶液在药物峰位置也会出峰,也就是说咪唑峰对药物峰有干扰。请教群里的朋友,这个问题该怎么解决?

  • 农业级硫酸铵铅的检测

    您们好,我想请教一个问题,就是用原吸石墨炉做农业级硫酸铵的测定,但是用微波消解后检测含量为负值,工业级的用微波消解就可以得到正值,是因为消解量比较小么?我在改用湿法消解,就是用硝酸+高氯酸=4:1的混酸消解,但是总是会有不溶的结晶,还不溶于水,就无可奈何了!请大侠们明示!农业级硫酸铵怎么消解才可以得到正值!

  • GB/Z 21274-2007 电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法 问题

    GB/Z 21274-2007 电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法 问题

    GB/Z 21274-2007 电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法中试样前处理中:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510131438_569886_1849792_3.jpg请问卤素元素的聚合物加硫酸的作用是什么?加硫酸测Pb是否合适?谢谢!另外,下面说的若含硅或钛元素,消解液在原来的硝酸与过氧化氢中加入了氢氟酸,请问加入氢氟酸的作用是什么?望大家交流交流。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510131441_569887_1849792_3.jpg

  • 铅、铬、锰、锌滤膜检测

    各位前辈,情况介绍如下样品来源:盲样检测(实验室能力考核)样品状态:滤膜——铅、铬、锰、锌(制备方法:微孔滤膜-加标-烘干-装盒)遇到情况:在做样品之前,对仪器进行稳定性及准确度进行了试验,rsd和回收率都在合格范围内。对样品进行检测时,检测结果与标准值 不符。疑问:1.盲样是四种金属的混合物,我的标准溶液是不是也应该是四种金属的混合标准溶液,这样是不是可以减少干扰? 2.没有空白滤膜,样品的检测时应该做怎样的处理?

  • 食品重金属铅镉铬汞砷检测仪介绍

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407050934497009_4052_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  食品重金属铅镉铬汞砷检测仪,作为现代食品安全监管的重要工具,不仅具有高度的灵敏度和准确性,更在便捷性和智能化方面取得了显著的进步。该仪器能够快速、准确地检测出食品中的铅、镉、铬、汞、砷等重金属含量,为保障人们的饮食安全提供了强有力的科技支撑。  在实际应用中,食品重金属铅镉铬汞砷检测仪的操作流程简便易懂。用户只需按照仪器说明书进行简单的操作,即可在短时间内完成食品样本的检测。同时,该仪器还具备智能化的数据处理功能,能够自动记录并显示检测结果,大大提高了检测效率。  除了便捷性和智能化外,食品重金属铅镉铬汞砷检测仪还具有高度的可靠性和稳定性。仪器采用先进的检测技术和精密的制造工艺,确保了检测结果的准确性和可靠性。同时,该仪器还具有良好的抗干扰能力,能够在复杂的环境条件下稳定工作。  此外,食品重金属铅镉铬汞砷检测仪还具有广泛的应用范围。无论是食品生产企业、检验检测机构,还是政府部门和科研机构,都可以利用该仪器对食品中的重金属含量进行快速检测。这不仅有助于及时发现食品安全问题,还能够为相关部门的监管和决策提供科学依据。  总之,食品重金属铅镉铬汞砷检测仪是现代食品安全监管的重要工具之一。它的出现不仅提高了食品检测的效率和准确性,还为人们的饮食安全提供了更加坚实的保障。随着科技的不断进步和发展,相信未来食品重金属铅镉铬汞砷检测仪将会更加智能化、便捷化,为保障人们的健康贡献更大的力量。

  • 【求助】农残检测,大蒜前处理!

    在做大蒜中农药残留的有机磷和有机氯的检测时,FPD或者ECD对它们的分析不是很好,里面的杂物影响太大!对前处理应该怎么做???曾经过了活性碳和碳18以及氨基柱三个柱子都不好!请教各位老师!!!!!!!!!!!!!!11111

  • 【分享】瑞典拟对涂料中的铬酸铅采取行动

    近日,来自瑞典化学品管理局(KemI)的研究显示,瑞典市场上的涂料中铬酸铅(lead chromate)含量正逐步增加。铬酸铅常用语油漆色素颜料,特别是红色和黄色。铬酸铅被列为CMR物质,有致癌、致突变和生殖毒性的风险。同时,欧盟也将其列为特殊风险物质,该清单还被叫做候选列表。若技术与经济上可行,这些物质将会被逐渐淘汰。根据瑞典油漆和油墨制造商协会的数据显示,在KemI注册产品中,从二十世纪九十年年代到2000年,铬酸铅的使用量从每年的500吨减少到了6吨。但是2009年调查显示铬酸铅的使用量又增加到了每年90吨。根据环境准则第二章要求,为了减少危害,销售与使用铬酸铅的企业必须用其他物质替代在产品中使用。第四章中称,采取措施的个人或企业要避免使用此类可能对人体健康或环境带来风险的化学品或生物技术。目前,瑞典化学品管理局正在计划新的检查项目,在2011年秋季对进口清漆和油漆的企业进行检测,以防止铬酸铅在大范围产品中的使用。

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