胆红素检测

欧盟认可的苏丹红素检测方法 (中文译文) [color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32714]欧盟认可的苏丹红素检测方法 (中文译文) [/url]

方法：HPLC基质：药品应用编号：103623化合物：胆红素固定相：PlatisilODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：1、游离胆红素制备方法： 对照品1：取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1 mL 含 6.5 μg的溶液，即得。 供试品1：取本品适量，研细，取粉末约 33 mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20 mL，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500 W，频率53 kHz）10分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟 4000 转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 2、胆红素制备方法： 对照品2：胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1 mL含10 µg的溶液，即得。 供试品2：取重量差异项下的本品适量，研细，取粉末 10 mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液2mL，密塞，涡旋混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷25 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率500 W，频率 53 kHz，水温25～35℃)20分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟 4000 转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99503） 流动相： 甲醇：二氯甲烷：1%磷酸溶液=81:13:6 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃检测器： 450 nm 进样量： 游离胆红素：10 μL；胆红素：5 μL谱图：data:image/png;base64,R0lGODdhUgKNAXcAACH+GlNvZnR3YXJlOiBNaWNyb3NvZnQgT2ZmaWNlACwAAAAAUgKNAYUAAAAAADoAAGYAOpAAZmYAZrY6AAA6ADo6AGY6Ojo6OpA6ZmY6ZrY6kNtNTU1mAABmADpmAGZmZjpoaGhmZmZmZrZmkJBmtv+QOgCQOjqQkDqQkGaMjIyQtpCQ27aQ29uQ2/+2ZgCysrK2///bkDrbkJDbtmbbtrbQ0NDb////tmb/25D//7b//9v///8BAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMG/0CXcEgsGo/IpHLJbDqf0Kh0Sq1ar9isdsvter/gsHhMLpvP6LR6zW673/C4fE6v2+/4vH7P7/v/gIGCg4SFhoeIiYqLjI2Oj5CRkpOUlZaXmJmamgAARJ2dE6CjWJ1NppupqqushahC

求助下大家，HPLC法测定安儿宁颗粒中的胆红素含量，流动相为甲醇－四氢呋喃－1%乙酸（80：10：10），液相为岛津LC20A，色谱柱为C18柱，柱温为50度，检测波长为450nm，对照品不出峰。 后调整下流动相，分别为-乙腈（50：50）；甲醇－四氢呋喃－1%乙酸－三氯甲烷（80：5：5：10），其它条件不变，还是出不了峰！ 有谁做过？请帮忙分析下！

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[color=#0000ff][size=4] 我想就药典中新增的安宫牛黄丸中胆红素含量测定方法问题向大家请教：为什么我们在试验中胆红素含量会很低呢？（原料牛黄中胆红素含量不低呀）操作中应该注意些什么呢？（避光，低温。） 急呀！[/size][/color]

氯芬黄敏片 水浴中胆红素被三氯甲烷溶解的不充分。想问下要怎么做才行。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803301100583840_8393_3350083_3.jpeg[/img]

新生儿黄疸是新生儿临床上极为常见的病症。新生儿由于胆红素代谢异常或红细胞破坏加速产生的胆红素过多，超出了人体代谢能力，引起体内胆红素水平升高，外部表现为巩膜、皮肤黄染。易发展为新生儿高胆红素血症，病情加重亦可导致高胆红素脑病、核黄疸的发生，进而危害到新生儿的生命健康，造成脑神经损伤、视觉听觉障碍等严重后果。国内和国外的研究机构已经通过研究发现，可以根据呼出气体中痕量的一氧化碳（CO）浓度来反应红细胞破坏速率（胆红素的生成速率），即用呼气试验法代替侵入式穿刺采血来准确获取胆红素生成速率，并且已取得相应的诊断或干预切点。胆红素与CO同为红细胞破坏后血红蛋白的代谢产物，具有一定的数量关系，通过测定CO的浓度可快速准确判断出胆红素的产生速率，从而判断红细胞破坏速率，动态无创的监测新生儿黄疸水平，如果新生儿呼出CO浓度过高，医生可尽早采取干预措施。这种测试方法简便安全，可真正实现对新生儿黄疸进行无创、可量化的动态监测。但是，人呼出的气体中含有大约3000种成分，其中一氧化碳（CO）含量仅为百万分之一，极易受到多种因素的干扰，实现准确采集和测算的技术难度非常大，所以一氧化碳（CO）呼气试验法一直无法有效应用于临床。国外虽有医疗器械厂商研发出可用于新生儿黄疸检测的呼气试验仪器，但因测试精度不够，不能实现定量检测，没有使一氧化碳（CO）呼气试验法得到普及。[img=879711,239,300]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2024/03/879711-239x300.png[/img]随着气体传感器的快速发展，目前新型的CO呼气检测仪可以用在新生儿黄疸检测干预，可实现对各种干扰因素的气体干扰进行屏蔽与优化，使其不受影响，特别是在新生儿在，容易出现乳糖不耐受的情况，会产生H2的干扰，这对CO传感器检测精度产生很大影响。而CO气体传感器作为CO呼气检测仪的主要核心器件，起到决定性作用，所以使用高精度（PPB浓度级别），不受干扰的CO传感器很重要。工采传感(ISWEEK)推荐来自英国Alphasense厂家的一款高精度，高分辨率PPB检测级别CO-B4系列传感器，同时也有带有抗高H2的CO-B4X系列。CO-B4是高分辨率一氧化碳传感器，可以检测4ppb的CO气体，分辨率高达4ppb灵敏度高，易于信号处理线性度好,具有稳定性好的特点，非常合适用在医疗呼气检测仪上。[img=英国alphasense 高分辨率一氧化碳传感器(CO传感器),300,300]https://www.isweek.cn/Thumbs/300/0170831/59a76a9d5718d.jpg[/img]英国Alphasense高分辨率一氧化碳传感器CO-B4具体性能如下:[img=998711,538,278]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2024/03/998711.png[/img]

生化检测仪器在医药上主要用来检测人体生化指标，如　1.肝功类 　　GPT/ALT(谷丙转氨酶) ALP(碱性磷酸酶) Alb(白蛋白) 　　GOT/AST(谷草转氨酶) T-Bil(总胆红素) CHE (胆碱脂酶) 　　TTT (麝香草酚浊度) D-Bil(直接胆红素) FB(纤维蛋白原) 　　NH3 (血氨) TP(总蛋白) 　　2.肾功离子 　　BUN(尿素氮) K(血清钾) Na(血清钠) 　　Cr(肌酐) Fe(血清铁) Ca(血清钙) 　　UA(尿酸) Mg(血清镁) Cl(血清氯) 　　CO2-Cp(二氧化碳结合力) Zn(血清锌) P(血清磷) 　　血糖血脂 T-CHO(总胆固醇) HDL-C(高密度脂蛋白胆固醇) 　　TG(甘油三脂) LDL-C(低密度脂蛋白胆固醇) 　　GLU(血糖) 　　心肌酶谱 　　CK(肌酸激酶) 　　LDH(乳酸脱氢酶) 　　GOT(谷草转氨酶) 等

茄红素国标检测稳定性问题请问大家，有用国标检测过茄红素吗？改方法在使用HPLC检测时是否出现检测系统稳定性较长的问题。即从开始平衡系统一直到最后检测值稳定大概需要7天时间，而如果中间间隔时间不检测，其检测值一天比一天高，我想请问有人有相同的经验吗？

国家质检总局出台苏丹红检测标准 《 新京报》（记者郭安）昨天，国家质检总局和国家标准委联合发布食品中苏丹红染料的检测方法，只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。　　据介绍，该标准充分考虑我国的实际情况，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响，解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。 该标准还适用于含有苏丹红一号、二号、三号、四号等添加剂的化学原料。　　据了解，今年2月英国食品标准管理局宣布收回受苏丹红污染的食品后，国家质检总局立即发出紧急通知，要求生产企业召回受苏丹红污染的食品，对使用苏丹红的食品生产企业进行查处。同时，国家标准委组织有关部门参考国外标准，研究相应的检测方法，对其进行反复验证和比对，经北京、广东、上海等18个省级产品质量检测机构的实际应用，其准确性得到进一步验证。　　在此基础上，国家质检总局和国家标准委昨天批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准。　　国家标准化委员会有关负责人表示，其实我国很早就具备了检测“苏丹红”的设备和技术能力，但由于缺乏专门检测标准，相关机构在食品检测中没有对是否含有苏丹红一号项目进行检测。

苏丹红检测方法1 应用范围本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。2 定义苏丹红是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂，一般不溶于水易溶于有机溶剂，胭脂树橙是一种食品着色剂但不允许在辣椒粉和调味品中使用。3 方法要点上述着色剂经乙腈提取后，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。以波长可变的紫外—可见检测器定性与定量。4 试剂与标准品除有特殊指明外，本方法中涉及试剂均为分析纯，实验用水均为蒸馏水、去离子水或相同质量的分析用水。4.1 乙腈 色谱纯4.2 水 色谱级4.3 冰醋酸4.4 氯仿4.5 苏丹红1号(Aldrich Chemical Company)4.6 苏丹红2号（Acros organics 化工合成有机物）4.7苏丹红3号（Acros organics 化工合成有机物）4.8苏丹红4号（Acros organics 化工合成有机物）4.9苏丹橙B（Acros organics 化工合成有机物）4.10 苏丹红7B（Acros organics 化工合成有机物）4.11 胭脂树橙(特殊合成产品)4.12 标准溶液4.12.1 标准贮备液称取50.0mg着色剂（按产品标明的纯度折算成纯着色剂）并按以下方式移入100ml容量瓶定容。着色剂溶解和转移溶剂定容溶剂苏丹红1号乙腈乙腈苏丹红2号乙腈乙腈苏丹红3号氯仿乙腈苏丹红4号氯仿乙腈苏丹橙B乙腈乙腈苏丹红7B乙腈乙腈胭脂树橙氯仿氯仿4.12.1 标准工作液取上述标准贮备液各5ml移入50ml容量瓶中以乙腈定容，再分别从以上容量瓶中吸取0.5ml、1ml、2.5ml、4ml和5ml溶液移入50ml容量瓶中以乙腈定容，此时溶液中各种着色剂的浓度分别为0.5,1,2.5,4和5μg/ml。5 仪器与设备5.1 万分之一天平5.2 250ml具塞三角瓶5.3 直径10cm的漏斗5.4 50ml容量瓶5.5 5ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]5.6 100ml量筒5.7 5ml一次性注射器5.8 0.45μm滤膜 5.9 185mm滤纸 5.10 打浆机5.11 Ultra Turrax均质机5.12 配有紫外-可见检测器的高效液相色谱仪5.13 色谱柱 LiChroCART250-4HPLC Cartbridge Supersher 100RP185.14 进样瓶6 样品制备将采集样品放入一个容量较大的密闭容器中混合均匀。对于固体样品要用打浆机或粉碎机磨细。7 操作方法7.1 样品处理7.1.1 甜椒或红辣椒粉称取10g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.2 粉状调味品称取5g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.3 调味辣椒酱、原味辣椒酱、辣椒油等称取20g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.4 Merguez香肠、西班牙加调料的口利左香肠和肉制品称取20g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。之后在Ultra Turrax中充分混合数分钟，振荡1小时后过滤于三角瓶中。检测样品取样量和其稀释液浓度要视产品中的辣椒含量而定，以符合液相色谱检测限的要求。7.2 高效液相色谱测定7.2.1 流动相溶剂A：酸性水溶液（165ml乙酸溶于1000ml水中）溶剂B：乙腈7.2.2 梯度洗脱时间溶剂A％溶剂B％梯度曲线03070线性20.0595线性30.00100线性42.00100流速:0.7ml/min基线稳定后开始进样两次进样间隙时间为10分钟7.2.3 进样量:10μl 7.2.4检测波长在300nm到600nm波长范围进行扫描,确定三个测定波长（432nm,478nm和520nm）7.2.5 标准曲线用5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线,各种色素的标准曲线分别在最大吸收波长处由5点回归计算（苏丹橙B在432nm波长有最大吸收，苏丹红1号, 苏丹红2号和胭脂树橙在478nm波长有最大吸收和苏丹红3号，苏丹红4号和苏丹红B在520nm波长有最大吸收）。将7.1制好的样过0.45μm的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定得到结果。标准回归曲线经过每次实验配制的系列标准溶液测定结果的验证。7.3 计算着色剂含量按以下公式计算：R=C×V×D/M 单位：mg/kgC-样品中待测组分的浓度,单位：μg/mlM-检测样品取样量（g）V-样品溶液体积（ml）D-样品溶液的稀释倍数8 苏丹红1号8.1 第一步是确定方法的操作条件应用Norm NF V03 110 获得以下操作条件：标准曲线模型是线性的478nm下的检测限是0.013μg/ml478nm下定量的最低浓度为：0.106μg/ml在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%对于其它食品基质中的色素方法也进行了研究并可应用类似方法对所有着色剂进行检测。8.2 应用LC/MS确证苏丹红1号对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，确证苏丹红1号分子的存在是非常必要的。如果光谱分析结果不令人满意（如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时）也可以应用这种技术进行确证。8.3 设备8.3.1 液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用8.3.2 色谱柱：PHENOMENEX LUNA C18 3μm 150×2nm 8.3.3 柱温箱温度调至30℃ 8.4 HPLC测定 8.4.1 流动相溶剂A:20%酸性水溶液(0.1%乙酸溶液)溶剂B:80%乙腈流速:0.2ml/min8.4.2 进样量:10μl8.4.3 检测器正电喷雾设定条件: 喷雾电压:5300V 喷雾口电压:120V 周边电压:9.50V 辅助气体温度:300℃ 8.4.4 测定步骤7.12取得的提取物先稀释10倍后再稀释100倍后经0.45μ膜过滤于自动进样瓶中. 8.5 结果 样品中苏丹红1号组分与样准品出峰时间基本一致相对误差为5%,并经质谱检测由m/Z为249和1022的离子定性,误差为0.01u.

有人做鸭蛋中的苏丹红检测吗？前处理方法怎样？

前不久，继苏丹红之后，又冒出一个对位红（Para Red）,有人将其称为苏丹红的“姐妹”，因其与苏丹红一样，也是一种工业用偶氮染料，结构与苏丹红十分相似，仅比苏丹红多一个硝基。 国外多家实验室已建立该染料的检测方法，大多采用RP-HPLC或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，但不知方法细节。 请各位大侠相助！

测苏丹红1～4的时候，我看标准最低检测线为10μg /kg ，怎么设置仪器条件啊？我配的0.01μg /ml 的测不出来啊？

如题，蛋制品苏丹红检测的前处理大家使用的是什么方法，文件上参照GB/T19681 ,但是该标准上没有蛋制品这一类

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86185]辣椒酱样品中苏丹红检测结果分析[/url]苏丹红等非食用色素的快速检测一、适用范围：本方法适用于苏丹红（1、2、3、4号）等非食用色素的现场快速检测。二、样品处理：1. 取约1g样品于试管中，加入2～5ml乙酸乙酯，振摇提取1分钟，静置5分钟。2. 取一张层析纸，在端底向上1cm处、平行相隔1cm、用铅笔画出将要点样的五个+字线或点五个小点。3. 用四支毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许（毛细管尖端不多于0.5cm容积距离），点在层析纸1、2、3、4号+字线上，另取1支毛细管沾取静置后已经染色的乙酸乙酯样品溶液（体积不限），将其点在层析纸5号+字线上（溶液的颜色较浅时，可在每次点样斑点挥干后重复点样），斑点直径控制在5mm以内。三、测定取一个约250ml的烧杯，加入约5ml展开剂，将层析纸（样品端朝下）插入展开剂中靠在杯壁上，待展开剂延层析纸向上平行展开至约7cm处时取出层析纸，观察结果。四、判断在本实验条件下，如果样品在展开轨迹中出现斑点，其斑点展开（向上跑）的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、形状相同、颜色虽浅却相近时，即可判断样品中加入了这一色素。必要时可做加标实验。五、说明1. 本方法能够判定样品中是否加入了目视可见的苏丹红（1、2、3、4号）。同时对判断样品中是否加入了其它非食用色素也有一定的参考价值，论据在于国家标准允许使用的辣椒红天然色素以及允许使用的合成色素在本方法操作过程中不会形成斑点，如果出现斑点，可初步判定含有非食用色素，可用高效液相色谱仪进一步确正。注意：国家允许使用的红曲天然色素在展开后的前沿顶端会形成斑点，需要进可用对照液作对比实验。2. 苏丹红对照液的点样量不要太多，否则会产生斑点拖尾现象。在用毛细管沾取对照液后，可在棉花球上或一张废弃的层析纸上沾弃多余的溶液，使毛细管尖端留有不多于0.5cm距离的溶液，将其一次性点到层析纸+字线上。3. 展开剂的使用应适量，液面高度应控制在斑点下，展开过程中层析纸不能倾倒，每展一张层析纸最好更换一次展开剂。4. 环境温度会影响斑点的展开距离。温度高时，展开剂挥发的较快致使斑点的展开距离较短，展开时应在烧杯上加盖一个表面皿或玻璃板 温度低时，可敞盖展开。5. 检测的样品数量较多时，不必每张层析纸上都点对照液，可一次点几个样品，当展开过程中出现斑点后，需要重复实验时再点对照液。6. 现场检测出的阳性样品应送实验室确认，精确定量需要采用高效液相色谱仪。7. 保质期1年，生产日期见包装处。六、试剂盒组成：层析纸1袋，展开剂2瓶，毛细管1管，苏丹红1、2、3、4号对照液各1支。七、自备试材：10ml具塞试管或比色管，200ml烧杯，分析纯－乙酸乙酯，量尺和铅笔

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（[/fo

食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析，采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管：1cm（内径）×5cm（高）的注射器管。4.8 层析用氧化铝（中性100目~200目）：105℃干燥2h，与干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略做调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质：苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红；纯度≧95%/4.12 标准储备液：分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[

生化分析仪的常用检测方法具体来说有一下3种： 终点法：通过检测终点吸光度的改变大小来求出被测物含量。通常在反应终点附近连续选择两个吸光度值，求其平均值，根据两点的差值来判断反应终点。常用的有总胆红素（氧化法或重氮法）、结合胆红素（氧化法或重氮法）、血清总蛋白（双缩脲法）、血清白蛋白（溴甲酚氯法）、总胆汁酸（酶法）、葡萄糖（葡萄糖氧化酶法）、尿酸（尿酸酶法）、总胆固醇（胆固醇氧化酶法）、甘油三酯（磷酸甘油氧化酶酶法）、高密度脂蛋白胆固醇（直接测定法）、钙（偶氮砷Ⅲ法）、磷（紫外法）、镁（二甲苯胺蓝法）等。 固定时间法：指在时间-吸光度曲线上选择两个测光点，此两点既非反应初始吸光度亦非终点吸光度，这两点的吸光度差值用于结果计算，称为固定时间法（fixed-time essay）。苦味酸法测定肌酐采用此法。 连续监测法：连续监测法（continuous monitoring essay）又称速率法（rate essay），是在测定酶活性或用酶法测定代谢产物时，连续选取时间-吸光度曲线中线性期的吸光度值，并以此线性期的单位吸光度变化值（ΔA/min）计算结果。对于酶活性测定一般应选用连续监测法，如丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶、乳酸脱氢酶、碱性磷酸酶、γ谷氨氨酰基转移酶、淀粉酶和肌酸激酶等。一些代谢物酶法测定的项目如己糖激酶法测定葡萄糖、脲酶偶联法测定尿素等，也可用连续监测法。

我按照国标GB/T19681-2005检测苏丹红,但是做标准曲线的时候,苏丹红3不出峰,其余正常,不知道是什么原因?请大家多多指教,谢谢.我用的AGILENT1100液相.

今天广州全部禁售鸭蛋！苏丹红怎么检测啊？红心鸭蛋就只是看蛋黄吗？

我在做苏丹红检测时，按SN的方法做，结果发现回收率只有50%，而且苏丹红四基本没有回收。请问是怎么回事，该如何解决？

苏丹红检测方法资料,供大家参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20276]苏丹红检测方法资料共享[/url]