红柱石检测

最近开始做辣椒中的苏丹红检测，使用标准是：GB/T19681-2005，标准中使用的柱子是要自己做，现在我使用的是商品柱：中性氧化铝500mg，6ml。各个浓度的标准品出峰没问题，但是具体做到辣椒样品加标时，苏丹红的四个峰却不见了，我想是否在过SPE柱洗脱时出问题了？洗脱液是5％丙酮的正己烷液，洗脱后用氮吹仪吹干，再用丙酮定容到5ml，用有机虑膜过滤后上机。这里用氮吹仪吹干洗脱液有没有影响啊？或者是其他的原因？请做过苏丹红检测的老师指教。

食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析，采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管：1cm（内径）×5cm（高）的注射器管。4.8 层析用氧化铝（中性100目~200目）：105℃干燥2h，与干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略做调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质：苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红；纯度≧95%/4.12 标准储备液：分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[

我们实验室现在有GB/T 5009系列的标准注释，那是从书店里买的，也有一些标准注释似乎没能买到，大家都知道常常在检测标准里有一些实验步骤看不明白为什么要那样操作，有了标准注释就可以事半功倍，现在我想求助一些关于饲料检测的标准注释，如：GB13082-1991饲料中镉的测定，GBT 13079-2006 饲料中总砷的测定，GBT 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法，GBT 13081-2006 饲料中汞的测定，GBT 13088-2006 饲料中铬的测定，GBT13885-2003 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌....等等。不知道谁有啊，欢迎分享呀，谢谢啦！

苏丹红大家已经关注多年 相信很多人都能做的很好了 我们要做这个 查了方法有国标 但需要过氧化铝层析柱 我没自己装过柱子 怕弄不好 不知道有没有成品柱可以代替 还有方法很简单 用乙腈提取就可以上机了 不知道哪种方法的效果好, 在检测中要注意哪些问题?请各位高手指教

食品中高粱红的检测方法有无国标，如果无，用什么方法检测？

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（[/fo

最近在学习安捷伦气相和气质的过程中，面对各种色谱柱石墨垫，由于种类太多，有点糊涂了，希望大家能不吝赐教，谢谢了！我发现我们实验室石墨垫的材质至少三种，有标有VG的，有标有85%和15%的，还有另外一种，而且他们还有长短之分，我现在糊涂了，到底哪种是用在哪里的？气相的进样口，FID检测器应该分别用哪种？气质的进样口，MS传输线应该分别用哪种？

不知道大家在使用国标检测苏丹红的过程中，对于净化用的氧化铝层析柱有没有考虑过商品化的SPE柱。我们 实验室在多次苏丹红检测中，发现按照国标自己填装的层析氧化铝柱不但耗时、费溶剂最重要的是不稳地，对我们批量做检测的人员来说，实验结果的稳定性非常的重要。基本上我们实验室除了大容积的装柱之外，小的净化柱如Ag柱、H柱、小的中性氧化铝柱等都是购置的商品化小柱，这次安谱的工作人员向我们介绍了 SDR 苏丹红 专用 SPE 小柱，规格是 500mg， 6mL，我们实验室进行了试用并和自己填装的小柱做了个对比。 首先最直观的感觉到是方便，不用干燥降活了吗，我比较喜欢商品化的柱子，这个非常重要的一点，省时省力。呵呵。其次重要的一点是回收率较稳定，而且比自己装的小柱回收率要高，（这里说明一下，我做的回收率只是用标样各自直接上柱洗脱，小偷懒一下，所以回收率都还行，如果要做样品的回收率，各位可以亲自做，到时一起讨论哦），还有一点做苏丹红的检测中大家能感觉到的一个是净化洗脱中使用试剂较多，费时啊，当然也费溶剂了，这个SDR柱在净化洗脱时使用的试剂可以少很多，主要是对我这种在一线检测的人员来说，可以快速完成前处理，而且毒害小一下，因为用的正己烷、丙酮等都不是什么好东东啊 在试用过后，我觉得这个柱子总体不错，已经订购了一些（还没到货），大量使用后再和大家讨论。

有什么简单的方法检测食品里的“胭脂红”？

苏丹红检测方法1 应用范围本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。2 定义苏丹红是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂，一般不溶于水易溶于有机溶剂，胭脂树橙是一种食品着色剂但不允许在辣椒粉和调味品中使用。3 方法要点上述着色剂经乙腈提取后，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。以波长可变的紫外—可见检测器定性与定量。4 试剂与标准品除有特殊指明外，本方法中涉及试剂均为分析纯，实验用水均为蒸馏水、去离子水或相同质量的分析用水。4.1 乙腈 色谱纯4.2 水 色谱级4.3 冰醋酸4.4 氯仿4.5 苏丹红1号(Aldrich Chemical Company)4.6 苏丹红2号（Acros organics 化工合成有机物）4.7苏丹红3号（Acros organics 化工合成有机物）4.8苏丹红4号（Acros organics 化工合成有机物）4.9苏丹橙B（Acros organics 化工合成有机物）4.10 苏丹红7B（Acros organics 化工合成有机物）4.11 胭脂树橙(特殊合成产品)4.12 标准溶液4.12.1 标准贮备液称取50.0mg着色剂（按产品标明的纯度折算成纯着色剂）并按以下方式移入100ml容量瓶定容。着色剂溶解和转移溶剂定容溶剂苏丹红1号乙腈乙腈苏丹红2号乙腈乙腈苏丹红3号氯仿乙腈苏丹红4号氯仿乙腈苏丹橙B乙腈乙腈苏丹红7B乙腈乙腈胭脂树橙氯仿氯仿4.12.1 标准工作液取上述标准贮备液各5ml移入50ml容量瓶中以乙腈定容，再分别从以上容量瓶中吸取0.5ml、1ml、2.5ml、4ml和5ml溶液移入50ml容量瓶中以乙腈定容，此时溶液中各种着色剂的浓度分别为0.5,1,2.5,4和5μg/ml。5 仪器与设备5.1 万分之一天平5.2 250ml具塞三角瓶5.3 直径10cm的漏斗5.4 50ml容量瓶5.5 5ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]5.6 100ml量筒5.7 5ml一次性注射器5.8 0.45μm滤膜 5.9 185mm滤纸 5.10 打浆机5.11 Ultra Turrax均质机5.12 配有紫外-可见检测器的高效液相色谱仪5.13 色谱柱 LiChroCART250-4HPLC Cartbridge Supersher 100RP185.14 进样瓶6 样品制备将采集样品放入一个容量较大的密闭容器中混合均匀。对于固体样品要用打浆机或粉碎机磨细。7 操作方法7.1 样品处理7.1.1 甜椒或红辣椒粉称取10g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.2 粉状调味品称取5g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.3 调味辣椒酱、原味辣椒酱、辣椒油等称取20g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.4 Merguez香肠、西班牙加调料的口利左香肠和肉制品称取20g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。之后在Ultra Turrax中充分混合数分钟，振荡1小时后过滤于三角瓶中。检测样品取样量和其稀释液浓度要视产品中的辣椒含量而定，以符合液相色谱检测限的要求。7.2 高效液相色谱测定7.2.1 流动相溶剂A：酸性水溶液（165ml乙酸溶于1000ml水中）溶剂B：乙腈7.2.2 梯度洗脱时间溶剂A％溶剂B％梯度曲线03070线性20.0595线性30.00100线性42.00100流速:0.7ml/min基线稳定后开始进样两次进样间隙时间为10分钟7.2.3 进样量:10μl 7.2.4检测波长在300nm到600nm波长范围进行扫描,确定三个测定波长（432nm,478nm和520nm）7.2.5 标准曲线用5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线,各种色素的标准曲线分别在最大吸收波长处由5点回归计算（苏丹橙B在432nm波长有最大吸收，苏丹红1号, 苏丹红2号和胭脂树橙在478nm波长有最大吸收和苏丹红3号，苏丹红4号和苏丹红B在520nm波长有最大吸收）。将7.1制好的样过0.45μm的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定得到结果。标准回归曲线经过每次实验配制的系列标准溶液测定结果的验证。7.3 计算着色剂含量按以下公式计算：R=C×V×D/M 单位：mg/kgC-样品中待测组分的浓度,单位：μg/mlM-检测样品取样量（g）V-样品溶液体积（ml）D-样品溶液的稀释倍数8 苏丹红1号8.1 第一步是确定方法的操作条件应用Norm NF V03 110 获得以下操作条件：标准曲线模型是线性的478nm下的检测限是0.013μg/ml478nm下定量的最低浓度为：0.106μg/ml在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%对于其它食品基质中的色素方法也进行了研究并可应用类似方法对所有着色剂进行检测。8.2 应用LC/MS确证苏丹红1号对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，确证苏丹红1号分子的存在是非常必要的。如果光谱分析结果不令人满意（如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时）也可以应用这种技术进行确证。8.3 设备8.3.1 液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用8.3.2 色谱柱：PHENOMENEX LUNA C18 3μm 150×2nm 8.3.3 柱温箱温度调至30℃ 8.4 HPLC测定 8.4.1 流动相溶剂A:20%酸性水溶液(0.1%乙酸溶液)溶剂B:80%乙腈流速:0.2ml/min8.4.2 进样量:10μl8.4.3 检测器正电喷雾设定条件: 喷雾电压:5300V 喷雾口电压:120V 周边电压:9.50V 辅助气体温度:300℃ 8.4.4 测定步骤7.12取得的提取物先稀释10倍后再稀释100倍后经0.45μ膜过滤于自动进样瓶中. 8.5 结果 样品中苏丹红1号组分与样准品出峰时间基本一致相对误差为5%,并经质谱检测由m/Z为249和1022的离子定性,误差为0.01u.

各位老师好，想先请教一下大家关于老化和烘烤过程，目前打算做色谱柱老化同时烘烤TCD检测器，老化是在升温降温走3个循环，断开色谱柱与检测器的连接口并堵上检测器口，300度下烘烤，现在有2个问题：1、由于老化的过程时间较长，大概有6个小时，在这段时间里烘烤的检测器的灯丝也都开吗？会不会对灯丝有损坏2，如果单纯做老化，检测器的温度是要升到平时测样的温度，大概200多左右，还是只要50度就可以，灯丝不开启？

昨天发了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测解决方案，有版友马上回复是否有辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif还好实验室的小伙伴们勤快，也做了这个应用，今天俺就毫无保留的回馈大家了辣椒油中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测解决方案（参考 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法）方法优势辣椒油样品经正己烷溶解后，直接用ProElutSDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》相比，具有如下优势：1.优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果；2.检测范围从原来的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足；3.使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率；4.使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端；5.方法检出限10 μg /kg，满足国标GB/T19681-2005最低检出限10μg /kg。以下为详细解决方案，敬请参考！

茄红素国标检测稳定性问题请问大家，有用国标检测过茄红素吗？改方法在使用HPLC检测时是否出现检测系统稳定性较长的问题。即从开始平衡系统一直到最后检测值稳定大概需要7天时间，而如果中间间隔时间不检测，其检测值一天比一天高，我想请问有人有相同的经验吗？

前不久，继苏丹红之后，又冒出一个对位红（Para Red）,有人将其称为苏丹红的“姐妹”，因其与苏丹红一样，也是一种工业用偶氮染料，结构与苏丹红十分相似，仅比苏丹红多一个硝基。 国外多家实验室已建立该染料的检测方法，大多采用RP-HPLC或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，但不知方法细节。 请各位大侠相助！

国家质检总局出台苏丹红检测标准 《 新京报》（记者郭安）昨天，国家质检总局和国家标准委联合发布食品中苏丹红染料的检测方法，只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。　　据介绍，该标准充分考虑我国的实际情况，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响，解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。 该标准还适用于含有苏丹红一号、二号、三号、四号等添加剂的化学原料。　　据了解，今年2月英国食品标准管理局宣布收回受苏丹红污染的食品后，国家质检总局立即发出紧急通知，要求生产企业召回受苏丹红污染的食品，对使用苏丹红的食品生产企业进行查处。同时，国家标准委组织有关部门参考国外标准，研究相应的检测方法，对其进行反复验证和比对，经北京、广东、上海等18个省级产品质量检测机构的实际应用，其准确性得到进一步验证。　　在此基础上，国家质检总局和国家标准委昨天批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准。　　国家标准化委员会有关负责人表示，其实我国很早就具备了检测“苏丹红”的设备和技术能力，但由于缺乏专门检测标准，相关机构在食品检测中没有对是否含有苏丹红一号项目进行检测。

样品自己的实验室检测不了，到哪里咨询？哪些测试机构能提供某种物质的特殊检测？附近有哪些检测机构能提供检测服务？欢迎大家来本版咨询～开设本版的目的：１）咨询测试机构２）了解测试服务内容３）解决燃眉之急另外，也再次欢迎bing_xuhong （怪侠一点红）重返论坛队伍～bing_xuhong 将服务本版的业务咨询等相关内容，同时也希望大家积极支持他的工作～最后祝您在此交流愉快！

[size=3][font=宋体][color=#f10b00] 维权声明：本文为shirley7原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color] 刚开始由于单位没有高效液相色谱仪，所以尽量寻找耐高温、低流失的弱极性或非极性高效毛细管柱[font=宋体]，[/font]尝试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测苏丹红，由于苏丹红的性质和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的使用限制，只能对I和II进行分离，首次采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测食品中苏丹红的方法，适合于基层单位对苏丹红的测定。[/font] 请多多指教！[/size]

最近刚开始作苏丹红检测，发现按国标法检测作标准曲线时，样品与标准品的苏丹2，苏丹3的保留时间对不上？过柱后作的标样作标准曲线也是如此，请诸位大侠指点

最近在做糕点中赤藓红的检测，用GB/T5009.35-2003第一法中的液液分配法，加标回收为零，不知道哪位高手用过此法，可否不吝赐教，不胜感谢！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28811]GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法[/url]吃西餐的时候要注意

苏丹红三部曲今天将是告别演出了，之前发布了辣椒油和生鸡蛋两种基质，今天要和大家分享的是辣椒粉中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测闲言少叙，进入正题先看看和国标 GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法 对比的优势 辣椒粉样品经乙酸乙酯提取后，直接用ProElutSDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》相比，具有如下优势：1.优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果；2.检测范围从原来的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足；3.使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率；4.使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端；方法检出限10μg /kg，满足国标GB/T 19681-2005最低检出限10 μg /kg。

测苏丹红1～4的时候，我看标准最低检测线为10μg /kg ，怎么设置仪器条件啊？我配的0.01μg /ml 的测不出来啊？

热导检测器出现毛刺峰，升温烘检测器，色谱柱，不久又出现这种情况，怎么办

[align=center][b]贵州省污染物排放自动监测设备管理办法[/b][/align][align=center][b]（试行）[/b][/align][align=center][b]（注释稿）[/b][/align][align=center][/align][align=center][b]第一章　总则[/b][/align]第一条?为加强对贵州省污染物排放自动监测设备的监督管理，规范自动监测设备的运行维护，确保自动监测数据真实、准确、完整、有效，根据《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《排污许可管理条例》《贵州省生态环境保护条例》以及《中共中央办公厅国务院办公厅印发〈关于深化环境监测改革提高环境监测数据质量的意见〉》等法律法规和有关规定，结合贵州省实际，制定本办法。第二条?本办法适用于贵州省内重点监管排污单位自动监测设备的安装、验收、联网、运行、数据标记、监督管理等工作。第三条　本办法所指监控平台，是指对排污单位实施自动监控的信息管理平台，包含国家监控平台和省监控平台。第四条?本办法所指重点监管排污单位，是指应当依法依规安装、使用、维护污染物排放自动监测设备，并与生态环境主管部门的监控设备联网的排污单位。第五条?本办法所称污染物排放自动监测设备（以下简称自动监测设备）是指排污单位为建设主体，用于在线自动监测污染物排放，以及监测、分析影响污染物排放的生产、治理设施运行的关键参数的仪器、仪表、传感器等设备，包括污染物监测仪器、流量（速）计、温度仪、湿度仪，监测、分析影响污染物排放的生产、治理设施运行的关键参数所需设备、用电（能）监控等，是污染防治设施的组成部分。第六条　重点监管排污单位是自动监测设备安装、验收、联网、运行管理及数据标记等工作的责任主体，对自动监测数据的真实性、准确性、完整性、有效性负责。重点监管排污单位须加强对其委托或授权从事相关工作的第三方环保服务机构的监督管理并承担主体责任。[align=center][b]第二章　安装、验收、联网、运行管理[/b][/align]第七条?重点监管排污单位应当依法依规安装自动监测设备，安装的自动监测设备应当满足相关标准规范和管理要求，保证自动监测设备的正常运行，并确保与生态环境主管部门的监控设备正常联网。第八条?重点监管排污单位新安装的自动监测设备在联网前应当按照相关标准规范和管理要求调试自动监测设备，规范设置影响自动监测结果的运行参数和工作量程等，保证自动监测设备的正常运行。第九条?重点监管排污单位应当按照相关的验收标准规范，自行组织对安装的自动监测设备进行验收，编制验收报告，自动监测设备中相关仪器的型号、运行状态及参数等信息需在监控平台中进行登记。重点监管排污单位负责公开相关信息，接受社会监督，对验收内容、结论、设备信息等所公开和登记信息的真实性、准确性、全面性负责。更换自动监测设备或核心部件，变动采样位置等自动监测设备发生重大变化的，重点监管排污单位应当及时向生态环境主管部门报告并重新组织验收。第十条　自动监测设备的运行、维护应当按相关标准规范和管理要求开展。第十一条?重点监管排污单位应当定期检查自动监测设备、数据传输系统、采样系统等设施设备，并进行维护保养，定期对自动监测设备开展标样核查、校准、校验等质量控制和质量保障工作，保存原始监测记录，建立、记录自动监测设备运行维护台账，真实填报或上传自动监测设备的运行状态、维护动作、重要参数等信息。第十二条?重点监管排污单位应当及时排除自动监测设备的故障和异常，并在监控平台填报故障和异常的原因及处置情况。水污染物排放自动监测设备连续故障超过6小时的或大气污染物排放自动监测设备连续故障超过24小时的，重点监管排污单位应当按相关技术规范的要求采取人工监测的方式或使用备用自动监测设备对污染物的排放状况进行监测，开展人工监测时应当及时将人工监测数据在监控平台补录。第十三条?一个自然月内，单台（套）水污染物排放自动监测设备与生态环境主管部门联网的数据有效传输率不得低于90％；一个自然季度内，单台（套）大气污染物排放自动监测设备故障和维护时间累计不超过72小时；相关行业有其它规定的，从其规定。第十四条　重点监管排污单位不得擅自停运自动监测设备或者中断向监控设备传输数据和信息，连续停止生产且停止排污一个季度及以上的可向属地生态环境主管部门报告后停运自动监测设备。因长期停止生产而停运的自动监测设备在启用前，重点监管排污单位应当采取核查、校准等质量保障措施，确保自动监测设备正常运行。第十五条　重点监管排污单位需要根据规范修改影响自动监测数据结果的运行参数和工作量程的，应当在修改同时向生态环境主管部门报告。[align=center][b]第三章　数据标记[/b][/align]第十六条?自动监测数据标记内容是自动监测数据的重要组成部分，分为自动标记和人工标记，应当对自动监测数据进行如实标记。自动标记是指具备自动标记功能的自动监测设备或者监控设备自动即时生成的相应标记内容，含设备运行的重要参数和状态。人工标记是指排污单位授权的责任人人工判断并在监控平台填报的标记内容。重点监管排污单位每日12时前在监控平台完成前一日数据的标记；如遇通讯中断数据未上传、系统升级维护等原因导致无法标记时，应当在数据上传后或标记功能恢复后24小时内完成标记。未在规定时间内在监控平台对自动监测数据标记为无效的，自动监测数据默认为有效。第十七条　重点监管排污单位委托或授权负责自动监测数据标记的第三方环保服务机构，须使用监控平台上重点监管排污单位的账号，以重点监管排污单位名义按照标记规则进行标记。第十八条?自动监测设备存在故障、校准、校验、反吹等特定运行情况，重点监管排污单位应当按照自动监测数据相关标记规则及时在监控平台对该时段的自动监测数据进行标记并计入故障和维护时间。执法监督部门对自动监测设备进行技术指标核查或因不可抗力事件、外部网络中断等非排污单位责任造成的事件不计入故障和维护时间。重点监管排污单位的生产设施存在停运、启运等情形时，排污单位应当依照规定在监控平台对该时段的自动监测数据进行标记。燃煤发电、生活垃圾焚烧发电、水泥等行业应当逐步推广工况自动标记。[align=center][b]第四章监督管理[/b][/align]第十九条?省级生态环境主管部门负责制定全省自动监控管理工作计划、制度及技术规范，指导市（州）生态环境主管部门对其辖区内自动监测设备实施监督管理，组织开展现场帮扶指导和监督检查，对全省污染源自动监测设备监督管理情况进行考核。第二十条?市（州）级生态环境主管部门负责辖区内排污单位自动监测设备日常监督管理，督促重点监管排污单位依法依规安装、联网、使用自动监测设备，对违反生态环境相关法律法规的行为进行查处。第二十一条?重点监管排污单位应当配合生态环境主管部门对自动监测设备开展日常监管和专项检查等工作。第二十二条?重点监管排污单位有下列情形之一的，应当认定为涉嫌“未按法律法规要求安装、联网自动监测设备”，由有管辖权的生态环境主管部门进行调查核实：（一）未在规定的排污口安装自动监测设备的；（二）安装的自动监测设备不符合相关标准规范的；（三）按照规定应当实施自动监测的监测指标，未安装、联网自动监测设备的；（四）未在规定时限内与生态环境主管部门的监控设备联网的。第二十三条?重点监管排污单位具有下列情形之一的，应当认定为涉嫌“未保证自动监测设备正常运行”，由有管辖权的生态环境主管部门进行调查核实：（一）一个自然月内，单台（套）水污染物排放自动监测设备与生态环境主管部门联网的数据有效传输率低于90％的；一个季度内，单台（套）大气污染物排放自动监测设备故障和维护时间累计超过72小时的；相关行业有其它规定的，从其规定；（二）自动监测设备监测频次和采样方式不满足有关要求的；（三）传输的自动监测数据与现场自动监测设备存储数据不一致，数据偏差超过国家技术规范要求的；（四）自动监测设备故障停运期间，排污单位未按技术规范要求采取人工监测的方式或者未使用备用自动监测设备对污染物的排放状况进行监测，或者人工监测频次不满足规定的。（五）生态环境主管部门现场检查时，使用符合国家规范的标准样品测试结果误差或比对监测结果误差大于国家技术规范的要求，或者自动监测设备的系统响应时间大于国家技术规范的要求；（六）其他不符合国家和贵州省相关技术规范和管理要求的。第二十四条??重点监管排污单位有下列情形之一的，应当认定为涉嫌“通过逃避监管的方式排放水或大气污染物”，由有管辖权的生态环境主管部门进行调查核实：（一）篡改、伪造自动监测数据的；（二）谎报瞒报停运、启运、故障、手工监测等信息或者数据，故意不如实填报运行维护记录，对自动监测数据进行虚假标记，导致自动监测数据结果失真的；（三）其他属于逃避监管的方式；第二十五条“篡改、伪造自动监测数据”的情形包括：（一）在自动监测点位采取稀释、投放药剂以及其他方式干扰自动监测数据的；采取人工遮挡、堵塞和喷淋等方式，干扰采样口或周围局部环境的；（二）对自动监测设备中存储、处理、传输的数据和应用程序进行删除、修改、增加的；自动监测设备暗藏可通过特殊代码、组合按键、远程登录、遥控、模拟等方式进入不公开的操作界面对自动监测设备的参数、计算公式和监测数据进行秘密修改的；通过仪器数据模拟功能，或者植入模拟软件，编造、伪造、变造自动监测数据的；（三）故意通过不规范的标定、校准、校验等操作，改变自动监测设备的工作曲线，致使自动监测数据负偏差大于国家技术规范的要求的；（四）故意使用外部样品替代监测样品的；通过稀释、吸附、吸收、过滤、改变监测样品保存条件等方式改变监测样品性质的；（五）为逃避监管，擅自停运自动监测设备，擅自改变采样或监测点位、改变采样或监测时间的；（六）将部分或全部污染物不经规范的排污口排放的；（七）故意破坏、损毁自动监测设备、通讯线路、监控设备、采样系统等设施设备的；（八）其他篡改、伪造或者指使篡改、伪造自动监测数据的行为。第二十六条　重点监管排污单位未按技术规范和管理要求建立、记录自动监测设备运行维护台账，但未造成自动监测数据结果失真的，应当认定为涉嫌“未建立环境管理台账记录制度，或者未按照排污许可证规定记录”，由有管辖权的生态环境主管部门进行调查核实。第二十七条?鼓励单位和个人对篡改、伪造自动监测数据和不正常使用自动监测设备的违法违规行为进行举报，经核实举报内容属实的，按相关规定予以奖励。注释：本条明确了单位和个人对破坏自动监测设备、伪造自动监测数据等不正常使用自动监测设备的违法违规行为进行举报的权力。[align=center][b]第五章　附则[/b][/align]第二十八条本办法由贵州省生态环境厅负责解释。第二十九条　本办法自发布之日起施行。