脆碎度检测

聚四氟乙烯 Polytetrafluoroethylene（英文缩写为Teflon或）被称“塑料王”，氟树脂之父罗伊·普朗克特1936 年在美国杜邦公司开始研究氟利昂的代用品，他们收集了部分四氟乙烯储存于钢瓶中，准备第二天进行下一步的实验，可是当第二天打开钢瓶减压阀后，却没有气体溢出，他们以为是漏气，可是将钢瓶称量时，发现钢瓶并没有减重。他们锯开了钢瓶，发现了大量的白色粉末，这是聚四氟乙烯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111057_366187_2484303_3.jpg一 产品简介　　聚四氟乙烯砝码是一种由聚四氟乙烯材质经过机加工而制成的一种类似称量使用的砝码一样的产品，由国家药典规定其质量，大小，与玻璃管和镊子配合，用来测量药用空心胶囊的脆碎度。二 产品参数　　聚四氟乙烯砝码——空心胶囊药典中专用 规格：20g,误差：±0.1g，直径：22mm。 　　材质：实验级高纯聚四氟乙烯，耐腐蚀，耐高低温，绝缘性，表面不粘。由PTFE挤出材料机加工而成三 产品应用　　应用：《中国药典》中，“空心胶囊”产品使用规定。（该装置由一个聚四氟乙烯砝码和一个玻璃管组成，将样品空心胶囊放到玻璃管底部，上部用砝码自由落体砸向空心胶囊，查看其空心胶囊破裂程度）四 使用注意　　应使用质量精度及直径符合要求的砝码（规格：20g,误差：±0.1g，直径：22mm），砝码头部需制成与普通称量砝码一样的头，便于操作时镊子对其的夹取。玻璃管应使用20cm玻璃管（定制砝码即可），镊子要求最好是塑料镊子，夹合与砝码头部配合使用五 检测实例　　明胶空心胶囊易脆度的检测：　　取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒土豆：资料分享很好，广告就不好了。

期刊名称：华夏医学，2006，19（4）论文题目：305批非包衣片脆碎度分析论文内容：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292024_199592_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292038_199594_1645752_3.jpg[/img]

通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。 使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。 在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。 与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。蔬菜样品前处理 将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。萃取头的选择固相微萃取头因其涂层类型和膜厚度不同，具有不同适用极性和挥发性等，适用范围也不同，固相微萃取的萃取效率决定于被分析物在萃取头的吸附涂层相与样品相之间的分配系数(K)。吸附涂层材料的选择及设计可根据被分析物的极性和挥发性并按照“相似相溶”原理进行。有机氯类、拟除虫菊醋类挥发性强、极性弱，故本次试验选择100μm PDMS。萃取方式的选择目前固相微萃取可分为直接法(DI-SPME)和顶空法(HS-SPME)，直接固相微萃取是将萃取头直接插入液体样品或暴露于气体样品中，被分析物从样品中直接转移到萃取头涂层上，适用于洁净样品及气态样品分析。顶空固相微萃取则是将萃取头放在样品上方的蒸发相中，可避免萃取头涂层受到样品基质中不挥发物质或高分子量物质的干扰，适用于易挥发和半挥发物质的分析。考虑本次试验蔬菜、水果样品基质复杂，故选择顶空固相微萃取进行测试。萃取温度本次试验选用50℃、60℃、70℃、80℃四个水平来研究萃取温度对萃取效果的影响，15种农药的响应都随着萃取温度的增加而呈正比增加。在70~80℃之间变化趋缓，考虑70℃±1较易控制，监测的农药在该温度下不会分解，故最佳萃取温度选择70℃，温度对萃取效果影响见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309131039_464159_1634341_3.jpg萃取时间固相微萃取头达到平衡的时间取决于目标物的浓度和萃取头对其的灵敏度，大部分农药都需要很长时间达到平衡，需要综合目标物的响应和时间效率，来选择最佳的萃取时间。本次试验选用10min、20min、30min、45min和60min五个时间水平来研究萃取时间对萃取效果的影响，15种农药都随着萃取时间的增加，响应呈正比增加，出于对实验效率的考虑，萃取时间既可以达到较好的萃取效果又可以实现连续的检测，所以萃取时间选择30min。时间对萃取效果影响见图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309131039_464160_1634341_3.jpg质谱条件的选择采用每种农药的保留时间和特定的定性离子之间丰度比来定性，对于特征离子都大于 m/z 200的农药，至少要选择2个特征离子；对于特征离子只大于m/z 100的农药，至少要选择 3个特征离子。选择定量离子时要考虑选择特征性高或质量数高的离子选择与柱流失碎片离子不同的离子（如不宜选择73、147、156、191、207、253、281等HP-5MS柱流失），选择对称性高且重现性好的离子，定性依据：目标化合物的保留时间与标准样品相比，变化在0.05 min以内，所选择特征离子的相对丰度比例与标样相比在10%之内。采用外标法定量，利用最大丰度的特征选择离子进行定量分析,15种有机氯农药标准品的保留时间、定性、定量离子见表1，农药标准品图谱见图3。表1 SPME-GC-MS检测15种农药的名称、保留时间及特征离子 序号农药组分保留时间/min定量离子（m/z）定性离子（m/z）1α-六六六6.58,219183,221,254[/t

各位版友，提出一个问题，大家一起讨论？我们单位的是光栅型的NIR，设备厂家要求粉碎粒度在30-40目，我们的粉碎机配置低，就FW80型万能粉碎机，然后统统过40目筛，感觉蛮细的，后再走访周边的NIR用户，人家的粒度明显比我的粗，我们的样品扫描对比差异还真不小。于是乎对这个粉碎粒度有点纠结，怎么去把握呢，呵呵，曾经在网上看到过一份资料讲的就是关于近红外粉碎粒度对检测结果差异的综述，说得挺详尽的。 中提及样品的粉碎粒度 相对 更小的时候检测误差更低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251823_379705_2448117_3.jpg我们原先的认识，样品的粉碎粒度做好与初始定标的粒度要尽可能一致，请问大家是怎么来把握的呢？

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要：通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物，采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71.8~93.5%，相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比，具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机磷农药；残留量；气相色谱；库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种，属蔷薇科、梨属中的白梨，已有1500多年的栽培历史，原产地为新疆库尔勒地区，目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优，是新疆的名特水果之一，产品销售世界各地，已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等，在种植过程中虽然控制农药的使用，但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取（SPME）技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术，克服了传统样品前处理消耗大量溶剂，操作复杂等缺点，具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展，已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件，对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取，采用气相色谱法检测农药残留量，建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 µg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品，用丙酮定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size