一般的量热仪是靠燃烧产生热量传导倒水里面，测定水温变化，根据每升高一度需要热量多少计算出来的，目前我看国内有流行差示量热仪，它的工作原理是什么，对比传统，有什么优势
各位朋友大家好：请问哪位有关于等温滴定微量热议的原理方面的资料，可否提供一些？？？？非常感谢
微机量热仪分为单片机控制和pc机控制两种。是常用的煤炭化验设备之一。适用于测量电力、煤炭、冶金、石化、质检、环保、水泥、造纸、地勘、科研院等行业部门测量煤炭、焦炭、石油、水泥生料，砖坯及其它固体或液体等可燃物的发热量 单片机控制的量热仪具有自动注水、排水、自动调水温、自动搅拌、自动点火、微型打印机打印结果等功能，操作简单，可长时间连续进行测量。全中文菜单式操作界面，简单易操作。具有实验后换算高、低位发热量功能。实验过程自动冷却校正，对使用环境温度要求宽松。 pc机控制的量热仪运行于Windows98及以上系统，人机交互，即学即会。自动注、排水，不会溢水，不需要调水温。采用科学有效的算法，自动修正常数，数据精度高。系统稳定可靠，可进行试验后数据处理。采用串口通信技术，故障率低。使用环境要求宽松。 微机全自动量热仪系统及硬件组成 微机全自动量热仪按结构和功能可分为量热仪本体、微机系统、测量系统和控制系统，介绍如下。 1、量热仪本体：氧弹、内筒、外筒等; 2、微机系统：主机、显示器、打印机等; 3、控制系统：点火、搅拌控制和开关电路等 微机全自动量热仪工作原理是利用对温度变化非常敏感的传感器作为测温元件，如伯电阻、石英或半导体构成量热温度计。当温度计测量热仪的温度发生变化时，其物理特征如电阻，晶振频率等就会随之而变，此变化精密电桥或其他方式输出一模拟电压信号，经放大器放大后由AID转换器转换成数字信号，数字信号再用微机进行处理完成温度测量和控制过程。
量热仪的工作原理是什么？仪科的C2000怎么样.主要有什么参数
氧弹量热法的基本原理是：将一定量的试样放在充有过量氧气的氧弹内燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高来计算试样的发热量。 要想按照这一原理准确地测得试样的发热量，必须解决两个问题，一个是要预先知道仪器的热容量，也即该仪器的量热系统温度每升高1℃需要吸收的热量，这可通过用已知热值的基准物如苯甲酸标定仪器来解决。第二个是量热系统与外界的热交换问题，这可通过在量热系统周围加一双壁水套，通过控制水套的温度消除或校正量热系统与外界的热交换来解决。解决了这两个问题，就可较准确地测定试样的发热量了。
求dsc（差示扫描量热仪）仪器应用于皮肤检测的原理和方法
现在有些厂家的恒温量热系统采用的是Temperaturerise技术，请问这一技术用中文怎么称呼，原理是什么。
[align=center][b][font=黑体]差示扫描量热仪的原理、应用、影响因素及校正综述[/font][/b][/align][align=center][font=楷体][font=楷体]北京化工大学[/font] [font=楷体]陈思棋，桂伊玲，秦安宇[/font][/font][/align][b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]主要有两种基本类型：热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]和功率补偿[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]，这两种仪器的仪器设计和测量原理有所不同，但它们有一个共同点是测量的信号与热流量成正比。影响[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测试的因素有许多，诸如样品选取的一致性、吹扫气的气体条件、升温速率、样品质量等等。热流型[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]需要定期进行校验，检测所测试结果是否在误差范围内。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]有许多应用：测定微塑料的组成及含量、对甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率进行定量检测对合金热处理工艺进行分析等等。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]关键词：差示扫描量热仪[/font][font=Times New Roman] DSC[/font][font=宋体]应用；影响[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测试因素；[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]校准[/font][/font][font=黑体]一、[/font][b][font=黑体]引言[/font][/b][/b][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]设备已经成为化学和材料科学实验室的必备仪器，是作为表征热力学和动力学性质、相变和性质演化的通用标准工具。[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]大大扩大了加热和冷却速率的范围（高达每秒[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]万度），可测量超短时间尺度中的变化。科学家们可以利用[/font][font=Times New Roman]Temperature-Modulated DSC[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]）将[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]信号的热容和动力学成分分离，达到区分重叠的过渡和检测二次过渡的效果。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的应用十分广泛，[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]具有对各种大小能量波动的超高灵敏度，被大量用于检测加热、冷却、加压和退火过程中引发玻璃产生相变和结构变化产生的能量波动。但是[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的测定需要规范操作，对数据进行一定的矫正。我们首先阐述了传统[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]的原理，然后介绍了[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]影响因素和校正方法，最后简单列举了几种[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的应用实例。[/font][/font][b][font=黑体]二、[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=黑体]的原理[/font][/font][/b][/b][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]是最常用的热分析技术，应用包括[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基础研究、开发新材料和质量检查。它既是一种例行的质量测试，也作为一个研究工具。[/font]DSC[font=宋体]是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]差示温度控制回路也称为[/font][font=宋体]“能补环”。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]消失[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，整个系统保持[/font][font=宋体]“热零位”状态[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间[/font]t[font=宋体]的变化关系。本质上，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量[/font][/font][font=宋体]的是[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品受到特定温度[/font][/font][font=宋体]变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时吸收或释放的热量[/font]/[font=宋体]能量。如果升温速率恒定，记录的就是热功率之差随温度[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]的变化关系。[/font][/font][font=宋体]根据测量方法的不同，可分为热流型差示扫描量热法和功率补偿差示扫描量热法。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除[/font][/font][font=宋体]此之外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]还将介绍两种特殊的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]仪器：[/font][font=Times New Roman]Flash [/font][/font][font='Times New Roman']DSC[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']TMDSC[/font][font=宋体]的基本原理。[/font][b][font=黑体]（一）[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]热通量[/font] DSC[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]热通量[/font]DSC[font=宋体]是一种热交换量热计。可以通过具有给定热阻的[/font][/font][font=宋体]指定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]热传导路径[/font][/font][font=宋体]，来[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量样品与其周围环境间的热交换。热交换路径包括[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]磁盘式、炮塔式和气缸式测量系统。其中，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]磁盘式测量系统最[/font][/font][font=宋体]为常用[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，热交换[/font][/font][font=宋体]借助支撑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]固体样品的磁盘[/font][/font][font=宋体]进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。该系统可以在较宽的温度范围内[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']?190~1600°C[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]快速准确地进行[/font]DSC[font=宋体]测量。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测量[/font][/font][font=宋体]需要[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在特定的气氛[/font][/font][font=宋体]（如，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氮气[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氩气[/font][/font][font=宋体]等）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中进行。在具有盘式测量系统的[/font]DSC[font=宋体]中，主热对称[/font][/font][font=宋体]地[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通过盘后从炉流到位于圆盘[/font][/font][font=宋体]状上的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品坩埚和[/font][/font][font=宋体]参比[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]坩埚。[/font][/font][font=宋体]当[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品坩埚[/font][/font][font=宋体]未加样品时[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，流入样品坩埚和参考坩埚的热量相同[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通常以电位差形式表示[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]为零。如果样品发生任何相变，则稳态平衡[/font][/font][font=宋体]被打破，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产生与[/font][/font][font=宋体]两种坩埚[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]热流速率差成正比[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微分信号。图[/font]1[font=宋体]显示了热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的测量单元。[/font][/font][align=center][img=,218,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021437231806_2263_3237657_3.png!w273x284.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的测量单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]根据傅里叶定律，对样品和参考样品的热流速率之差[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]信号[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]由下式计算：[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,176,33]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021437367589_4119_3237657_3.png!w220x42.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](1)[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]其中，[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']S[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']R[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]分别为样品坩埚和参考坩埚的热通量。[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']S[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']R[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]是它们各自的温度，[/font]R[/font][sub][font='Times New Roman']th[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]是传感器的热阻。温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]由两个热电偶测量。通过定义热电偶[/font][font=Times New Roman]S[/font][font=宋体]的灵敏度，我们将[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]转换为热流[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体]（在[/font][font=Times New Roman]W[/font][font=宋体]中）[/font][/font][font=宋体]：[/font][align=center][img=,108,32]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021437508177_5979_3237657_3.png!w135x40.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](2)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]其中，[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]是热电电压中的传感器信号。方程[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]中的热流速率Φ是[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测量输出的信号。热量校准包括测定测量的热流速率Φ和真实热流速率Φ[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]true[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]之间的比例因子（[/font][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]Φ[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]），以及测量的交换热[/font][font=Times New Roman]Q[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]exch[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]和真实交换热[/font][font=Times New Roman]Q[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]true[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]之间的比例因子（[/font][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]Q[/font][/font][/sub][font=宋体]）：[/font][align=center][img=,66,]file:///C:/Users/yangcf/AppData/Local/Temp/ksohtml70884/wps4.png[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=right][font='Times New Roman'](3)[/font][/align][align=center][img=,86,16]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438026500_4907_3237657_3.png!w108x20.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](4)[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]Φ[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的校准可以通过在恒定扫描速率[/font][font=Times New Roman]q = dT/dt[/font][font=宋体]下测量已知热容量[/font][font=Times New Roman]C[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]p[/font][/font][/sub][font=宋体]的样品中测量热流速率来实现。[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][/sup][font=宋体]以下关系为样品吸收的热流量有效：[/font][align=center][img=,63,16]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438145578_8145_3237657_3.png!w79x20.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](5)[/font][/align][align=center][img=,143,37]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438259493_1097_3237657_3.png!w179x47.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](6)[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]Q[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]可以通过将一个过渡峰上的积分与已知的过渡热[/font][font=Times New Roman]Q[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]true[/font][/font][/sub][font=宋体]进行比较而得到[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,210,26]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438372657_8102_3237657_3.png!w263x33.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](7)[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]其中，[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']bl[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]为基线信号，即用两个空坩埚测量的热流量曲线，其中不发生物理或化学反应。因此，热流率和过渡热都可以分别校准。[/font][/font][b][font=黑体]（二）[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]功率补偿[/font]DSC[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]功率补偿[/font]DSC[font=宋体]是一种热补偿量热计。功率补偿型[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]系统有两个独立的控制回路，即平均温度控制回路和差示温度控制回路。平均温度控制回路也称为[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]升温环[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]，测出样品温度[/font][font=Times New Roman]T[/font][/font][sub][font='Times New Roman']s[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]和参比物温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']r[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]，然后取它们的平均值[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']a[/font][/sub][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]再把平均温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']a[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]与程序温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']p[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]相比较，以控制样品和参比的微炉，使平均温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']a[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]跟随预定的程度温度变化。差示温度控制回路也称为[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]能补环[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]，当样品和参比物之间出现温差时用来调整样品支架或参比支架的热功率以消除这一温差用的。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,304,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438497161_8138_3237657_3.png!w381x229.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]功率补偿[/font]DSC[font=宋体]测量单元示意图[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]如图[/font]2[font=宋体]所示，有两个相同的微炉[/font][/font][font=宋体]在同[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一个恒温室内。样品坩埚放置在一个微炉中，参考样品放置在另一个微炉中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品和参比完全隔离[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]每个微炉都包含一个温度传感器和一个加热电阻器。在加热期间，为两个微型炉提供相同的电力。在单独的温度控制器的帮助下，样品和参考样品始终被加热在相同的温度。如果样品发生任何相变，样品和参比之间就会出现温差。这一温度差由两个微炉上的测温传感器准确地检测并反馈到差示温度控制回路，并由此回路调节两个支架上的加热功率，以补偿样品和参比物之间的温差，使整个系统保持[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]热零位[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]状态。补偿加热功率[/font][font=Times New Roman]ΔP[/font][font=宋体]与剩余的温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]成正比[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']ΔP[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]积分对应于样品的消耗或释放的热量。同样，我们需要将热电偶测量的温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]转换为热流速率[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体]。功率补偿[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的输出信号也表示为[/font][/font][font='Times New Roman']Φ[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。根据[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']true[/font][/sub][font='Times New Roman']=K[/font][sub][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体]的关系，[/font][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]也必须通过校准来确定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]另一种类型的[/font]DSC“[font=宋体]混合系统[/font][font=Times New Roman]”[/font][/font][font=宋体]结合了[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]热通量和功率补偿系统的优点。[/font][/font][font=宋体]它[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一个磁盘上[/font][/font][font=宋体]装[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有一对传感器[/font][font=Times New Roman]?[/font][font=宋体]加热器组合。样品和参考样品之间的温差[/font][/font][font=宋体]通过[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度传感器测量，通过控制集成的加热元件进行补偿。温度传感器与其相应的加热器[/font][/font][font=宋体]需要保持[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]良好的热耦合[/font][/font][font=宋体]，以确保[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]传感器[/font][font=Times New Roman]?[/font][font=宋体]加热器元件之间的短时间常数和可忽略的交叉热流[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。这种混合型[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具有稳定的基线、高分辨率、低噪声[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]短时间常数以及[/font][/font][font=宋体]保持微[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]炉和测量系统间的温差小。[/font][/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]的工作模式通常分为两种类型，即恒定加热速率和变化加热速率。对于前一种类型，温度随时间呈线性变化：[/font][/font][align=center][img=,78,15]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439053052_1682_3237657_3.png!w98x19.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](8)[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]其中，[/font]t0[font=宋体]为起始温度，[/font][font=Times New Roman]t[/font][font=宋体]为时间。热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的加热速率范围[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是[/font]1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']50K/min[font=宋体]。在等温模式下，[/font][font=Times New Roman]t0[/font][font=宋体]为常数，[/font][font=Times New Roman]q[/font][font=宋体]为零。[/font][/font][b][font=黑体]（三）[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]Flash [/font][/font][font='Times New Roman']DSC[/font][/b][/b][font=宋体]由于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]物理和化学过程的发生速度比[/font]10 K/min[font=宋体]的标准扫描速率要快得多[/font][/font][font=宋体]，诸如[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]亚稳态、分子重组和各种动力学现象[/font][/font][font=宋体]等，[/font][font='Times New Roman']Standard[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]的扫描速率[/font][/font][font=宋体]不够，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]很难用[/font]Standard[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]来探测。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]U[/font][/font][font='Times New Roman']ltrafast[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]仪器[/font][/font][font=宋体][font=宋体]也叫做[/font][font=Times New Roman]N[/font][/font][font='Times New Roman']ano[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']calorimetry[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]或[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Flash [/font][/font][font='Times New Roman']DSC[/font][font=宋体][font=宋体]，是首个扫描速度可达到[/font][font=Times New Roman]750K/min[/font][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高速量热法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。[/font][font=Times New Roman]Hyper DSC[/font][font=宋体]的优点在于它可以模拟在实际处理中使用的冷却速率中发生的温度?时间斜坡。芯片量热计会进一步发展为极其快速运行的芯片量热计。一些聚合物液体可以通过[/font][font=Times New Roman]Standard DSC[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Hyper DSC[/font][font=宋体]在特定的冷却速率下玻璃化。其他聚合物液体的玻璃化只能通过基于芯片的快速扫描量热计来达到，更高的扫描速率使其也可以用在玻璃化极快结晶的玻璃化液体的情况。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为了满足需求，研究者开发出了[/font][font=Times New Roman]Mettler-Toledo Flash DSC 1[/font][font=宋体]，这种功率补偿双型、芯片型快速扫描量热计（[/font][font=Times New Roman]FSC[/font][font=宋体]）扫描范围大大扩大，即从非常低的扫描速率到超高的冷却（[/font][font=Times New Roman]40000K/s[/font][font=宋体]）和加热（[/font][font=Times New Roman]50000K/s[/font][font=宋体]）速率。将[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]与传统的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]结合，即可达到高于[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]个数量级的扫描率。[/font][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]被证明在校准、重复性、对称性和扫描率控制方面准确可靠。[/font][font=Times New Roman]Mettler-Toledo Flash DSC 1[/font][font=宋体]的温度窗口为[/font][font=Times New Roman]-95[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]420[/font][font=宋体]°[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]，适用于大多数有机玻璃和一些金属玻璃的研究。新开发的[/font][font=Times New Roman]Mettler-Toledo Flash DSC 2+[/font][font=宋体]的温度窗口扩展到[/font][font=Times New Roman]-95[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]°[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]，大大拓宽了结晶和熔化的系统。目前还不能制得紧贴在[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]芯片上超薄氧化玻璃样品，但是，通过吹制玻璃气泡进行软扩展[/font][font=Times New Roman]x[/font][font=宋体]射线吸收的精细结构，可以实现亚微米厚的样品[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][3][/font][/font][font=宋体][font=宋体]。这种薄玻璃样品可以放置在传感器表面，稍微熔化后与传感器接触更好，以便[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]捕获样品的准确信号。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,298,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439307633_3986_3237657_3.png!w373x237.jpg[/img][img=,251,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439180865_6240_3237657_3.png!w314x237.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]3[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备[/font]UFS1[font=宋体]的照片，内部设计[/font][font=Times New Roman]XI400[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]a[font=宋体]）设备粘在陶瓷包装上，（[/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体]）设备的两个电池之一的特写[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]膜中心覆盖有铝层的加热器构成样品区域[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']8[font=宋体]个热电偶的热结（箭头指向[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个热电偶）位于样品区域内。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,553,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439430671_2736_3237657_3.png!w690x310.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]芯片上[/font]UFS1[font=宋体]陶瓷的示意图横截面[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]采用了一种基于[/font][font=Times New Roman]MEMS[/font][font=宋体]（微机电系统）传感器技术的带有双传感器的量热计芯片[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示，芯片上有两个相同的薄的氮化硅[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]氧化物膜，分别用于样品和参考位点。薄膜悬浮在硅框架中，样品位于薄膜的中间，涂上铝以确保温度均匀分布。传感器的样品侧和参考侧各有两个热阻加热器。主加热器用于实现一般温度程序，副加热器用于补偿参考单元和样品单元之间的温差。样品的温度是由[/font][font=Times New Roman]8p[/font][font=宋体]型和[/font][font=Times New Roman]n[/font][font=宋体]型聚硅热电偶组成的，作为一个散热器。样品面积与周围环境之间的热阻（[/font][font=Times New Roman]Rth[/font][font=宋体]）由：[/font][/font][align=center][img=,61,33]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439561243_1008_3237657_3.png!w77x42.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](9)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]式中，[/font][font=Times New Roman]SDT[/font][font=宋体]为器件传输，即热电堆的输出电压与主加热器电阻中的输入功率之比；[/font][font=Times New Roman]N[/font][/font][font='Times New Roman']’[/font][font=宋体][font=宋体]为形成热电堆的热电偶数，[/font][font=宋体]α[/font][font=Times New Roman]s[/font][font=宋体]为热电堆的塞贝克系数。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]中采用动态功率补偿。多余功率的电池的动态切换，使所施加的补偿功率的符号总是正的。这种开关克服了传统功率补偿的缺点，使响应时间和分辨率提高，且无需量热校准即可将量热精度控制在[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]?[/font][font=Times New Roman]3%[/font][font=宋体]范围内。量热计芯片需要进行校准，以量化测量信号和样品温度之间的关系。首先对主加热器电阻进行等温校准和热堆灵敏度进行校准。[/font][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]的最大温度误差保持在±[/font][font=Times New Roman]5 K[/font][font=宋体]。在一阶近似中，样品质量（[/font][font=Times New Roman]mS[/font][font=宋体]）与扫描速率[/font][font=Times New Roman](q)[/font][font=宋体]成反比，如下所述[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][5][/font][/font][/sup][font=宋体]：[/font][align=center][img=,72,34]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021440073086_9306_3237657_3.png!w90x43.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](10)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]其中[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]|CF|[/font][font=宋体]）是作为一个函数[/font][font=Times New Roman]CF[/font][font=宋体]的比例，即修正因子。[/font][font=Times New Roman]|CF|[/font][font=宋体]不应该太高，以避免高温修正、较大的热滞后和较差的分辨率。此外，样品质量和扫描速率不能太低，以确保可检测到的热流速率信号。[/font][/font][b][font=黑体]（四）[/font][b][font=黑体][font=黑体]温度调制[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][/b][/b][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]信号包括在玻璃化转变范围内的重叠的动态过程的卷积。过冷玻璃形成液体，如动态非均匀性，使热容量极为复杂，动力学和热力学对热容量的贡献不能使用传统的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]与线性热速率标准进行解卷积。[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]克服了[/font][font=Times New Roman]Standard DSC[/font][font=宋体]技术的局限性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。为了保持线性，样品在等温情况下，被施加远离于平衡小的温度正弦振荡来测量热容。[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]的温度分布可以显示为：[/font][/font][align=center][img=,148,15]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021440190311_2004_3237657_3.png!w185x19.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](11)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]其中，[/font][font=Times New Roman]At[/font][font=宋体]和ω分别为正弦振荡的振幅和角频率。区分方程[/font][font=Times New Roman]11[/font][font=宋体]导致了调制的加热速率[/font][/font][align=center][img=,122,29]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021440298415_9351_3237657_3.png!w153x37.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](12)[/font][/align][font=宋体]在线性响应材料中，动力学响应比调制周期快；它们是在复平面上以恒定的角度移动的两个点。当一个动力学事件发生时，其时间尺度与调制周期相当或慢于调制周期，这两个函数之间的相位角随动态过程的速率而变化。因此，输入和输出函数仍处于相位角恒定的相位状态。在过冷液体区域，热容涉及振动和构型贡献，分子运动主导了热流过程。分子重排的平均时间尺度也比调制周期短得多，因此输入和输出函数是相位的。然而，当过冷液体在淬火时接近玻璃化过渡区时，结构弛豫时间将急剧增加到一个类似于玻璃化过渡范围内振荡的调制周期的时间尺度。因此，这两个函数之间的相位角在玻璃化转变的附近不断变化[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][7][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]将相位角设置为弛豫时间的分布的线性函数，可以研究玻璃中的动力学过程和弛豫动力学。由于[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]技术依赖于一个单一的恒定频率，因此在玻璃化转变范围内的温度扫描代表了对给定观测时间（或频率）的动态域的响应。然而，相同的调制可以在一个频率范围内重复，以探测整个系统或局部域的热流（或焓响应）的频率依赖性。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]三、[/font][b][font=黑体]影响因素[/font][/b][font=黑体]（一）[/font][b][font=黑体]影响因素[/font][/b][font=黑体]1．[/font][b][font=黑体]样品选取一致性原则[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]选择测试样品的原则包括（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）样品具有稳定性，即样品的检测结果需要具有可重复性。（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）样品的测试范围应在常用高分子材料的检测范围内（[/font][font=Times New Roman]-50~300[/font][font=宋体]℃），实验结果往往更加准确。[/font][/font][b][font=黑体]2．[/font][b][font=黑体]坩埚使用原则[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试过程中坩埚种类的选择[/font][/font][font=宋体]是首先要注意的问题[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在坩埚的选择方面应该注意：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除坩埚起催化作用[/font][/font][font=宋体]外，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]例如使用铜坩埚测试氧化诱导期[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]坩埚不能和样品发生反应[/font][/font][font=宋体][font=宋体]；（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在测试温度范围内坩埚不能熔融；（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]坩埚[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具有足够的容积来盛放样品，一般[/font][/font][font=宋体]不[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]超过坩埚容积的一半[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）不含挥发物的样品通常使用的是加盖标准铝坩埚（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，高度约为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.5mm[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，内径约为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5mm[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]），并对铝坩埚盖子进行打孔（通常孔径为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]20~100[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]）[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，本实验使用的坩埚盖孔径相同约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0μm[font=宋体]）。[/font][/font][font=宋体]对于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含挥发物样品[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如果需要阻止汽化[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]则应该使用密封的[/font]40μL[font=宋体]标准铝坩埚或中压坩埚，如果[/font][/font][font=宋体]汽化不影响实验结果及仪器，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]则一般使用坩埚盖子打孔的[/font]40μL[font=宋体]标准铝坩埚；（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）高压坩埚适用于高能材料或爆炸物；（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）高分子样品一般使用铝坩埚，但超过[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]500[/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]铝会发生变形，因此大于[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]500[/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]的测量，应根据实际样品选择合适的坩埚种类[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][/sup][font=宋体] [/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font=黑体]3．[/font][b][font=黑体]吹扫气的气体条件[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]实验气氛对[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试曲线[/font][/font][font=宋体]具有显著的影响[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，首先选择合适的吹扫气体种类：（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）防止氧化，需要选择惰性气体，如：氮气、氩气[/font][/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不会产生氧化反应峰，同时又减少试样挥发物对检测器的腐蚀；（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）研究氧化诱导期（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]OIT[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]），则通常需选择相应的反应性气体，例如空气和氧气。其次，[/font][/font][font=宋体]实验员[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]需要确定适当的吹扫气流量，一般在[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]20~100mL/min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]之间，也可根据实际测试需要对气流进行调节，[/font][/font][font=宋体]最常用[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的吹扫气体速率为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]50mL/min[9[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，此外，气流量也要始终保持恒定，否则会引起基线的波动。最后，在吹扫气体的种类和气流量固定时，坩埚的密封性也会对实验测试有一定的影响，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]苏小琴、王伟等人根据[/font][font=Times New Roman]In[/font][font=宋体]标样在全密封铝坩埚、加打孔盖的铝坩埚、敞开铝坩埚[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测试得到的起始温度和熔融焓分别为[/font][font=Times New Roman]157.15[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]156.69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]156.43[/font][font=宋体]℃和[/font][font=Times New Roman]29.45[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]28.52[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]29.55J/g[/font][font=宋体]。[/font][font=Times New Roman][1][/font][font=宋体]其中使用加打孔盖的铝坩埚测试数值更接近于标准[/font][font=Times New Roman]In[/font][font=宋体]（起始点温度：[/font][font=Times New Roman]156.6[/font][font=宋体]℃，熔融焓：[/font][font=Times New Roman]28.5J/[/font][font=宋体]ｇ），分析得到由于厂家使用加打孔盖的铝坩埚校准仪器，故加打孔盖的铝坩埚结果与标准结果最为接近，实验中优先选择加打孔盖的铝坩埚作为容器。[/font][/font][b][font=黑体]4．[/font][b][font=黑体]升温速率[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试温度设置方面[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]根据测试样品特性，选择合适的温度范围[/font][/font][font=宋体]后，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般起始温度应比第一个热效应低大约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]β[/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]β[/font][font=宋体]为升温速率），这样在第一个热效应发生前基线便能稳定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]随着升温速率的升高，样品特征温度均会向高温方向移动，这与升温速率快，产生一定的热量的滞后有关。同时，加热速率会影响样品的熔融峰面积，在实际测试中如果没有特殊要求，则一般使用的升温速率为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']℃[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，但是对于一些热效应不明显的测试时，可以适当增大升温速率来检测微弱效应；而对于一些放热较高的测试比如含能材料的测试则应该减小升温速率。一般来说，升温速率越快，灵敏度越高，分辨率下降[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font=黑体]5．[/font][b][font=黑体]样品质量[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]随着样品的质量增加，起始点温度、峰温度及终止点的温度都呈上升趋势，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]同时样品用量增加导致峰面积增加。增加样品有利于微弱反应的检测，同时过量样品也会造成仪器污染和实验结果分辨率下降。因此实验室通常要求一般样品用量为[/font][font=Times New Roman]5~10m[/font][font=宋体]ｇ，体积不超过坩埚容积的[/font][font=Times New Roman]1/2[/font][font=宋体]；对于具有强放热效应的样品，如炸药需较少量的样品，比如[/font][font=Times New Roman]0.5~1m[/font][font=宋体]ｇ或者更少。[/font][/font][b][font=黑体]6．[/font][b][font=黑体]样品预处理[/font][/b][/b][font=宋体]样品预处理的目的是使样品均匀、密实分布在样品皿内，以提高传热效应，填充密度，减少试样与坩埚之间的热阻，使测量结果尽可能精确。理想的样品几何形态包括：固体样品制成粉末、薄片、晶体或颗粒状；对高聚物薄膜，可直接冲成圆片，块状的可用刀或锯分解成小块。[/font][b][font=黑体]四、[/font][b][font=黑体]校正[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]对于热流型的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]，由于使用一段时间，仪器周围环境以及热电偶的老化，则需要定期（一般每两周）对仪器进行校验，检验所测试结果是否在误差范围内，如果偏差较大不可接受，则需要对仪器进行校准，校准主要是使用标准物质[/font][font=Times New Roman]In[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Zn[/font][font=宋体]对温度，热流（焓值）进行校准，使测量值与标准值一致。并根据实际使用情况定期对仪器进行总校准，执行总校准程序，总校准能在一次测试中确定温度、热流和时间常数τ[/font][font=Times New Roman]lag[/font][font=宋体]。其中对时间常数τ[/font][font=Times New Roman]lag[/font][font=宋体]进行校准，可以消除升温速率对熔融起始温度的影响[/font][font=Times New Roman][10][/font][font=宋体]。校正过程中不同的校准人员操作误差，环境影响，放置样品的位置等都会给校准带来一定的误差[/font][font=Times New Roman][12][/font][font=宋体]，这就需要仪器管理员要有一定的操作技术和使用技能。[/font][/font][b][font=黑体]（一）[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]获得较好[/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=黑体]图谱的方法[/font][/font][/b][font=黑体]1．[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]仪器管理方面[/font][/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]要想获得较准确的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]谱图，仪器管理员应根据使用情况及时对仪器进行维护，保持炉体和传感器的干净，不能有污染物，否则会影响实验测试数据。其次要定期检验，一般每两周用标样进行检验，然后根据实际测试要求，及时对仪器进行校准，确保所测试数据准确性。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][b][font=黑体]2．[/font][b][font=黑体]实验条件的设置[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]尽可能使用所用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]型号所校准的实验条件，包括坩埚类型、吹扫气、吹扫速率、加热速率和样品用量，以得到较为准确的谱图。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]属于热分析仪器，量热和温度的准确度直接影响了检测结果。美国材料与试验协会[/font][font=Times New Roman]1999[/font][font=宋体]年发布了《差示扫描量热仪热流校准标准实践》，目前[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]国家尚未颁布差示扫描量热仪的计量检定规程和校准规范[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结论：在介绍[/font]DSC[font=宋体]的原理和现有技术的基础上，本篇综述将重点放在分析[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的应用和影响因素，以及校准维护上；通过综述，读者可以快速了解差示扫描量热仪的原理、技术、应用、影响因素及校准保养的方法。[/font][/font][b][font=黑体]五、[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=黑体]的应用[/font][/font][/b][font=黑体]（一）[/font][b][font=黑体]测定海水中的几种微塑料[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]不同种类的塑料热稳定性有所区别，体现为[/font][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]热特性曲线上的不同的特征峰，而特征峰的面积与测试样品的质量有关，因此可通过 [/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]来验证塑料材料的热特性，继而测定出样品中某种塑料的质量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]微塑料通常是指粒径在[/font] [font=Times New Roman]5 mm [/font][font=宋体]以下的塑料颗粒，广泛存在于海洋、河流、湖泊、土壤、沉积物等环境介质中。由于其尺寸小、难降解，微塑料被生物摄食后，会通过生物累积和食物链生物放大效应对生态系统甚至人类健康造成危害。目前，虽然对环境中微塑料的分离提取有多种方法，但是这些方法需要对微塑料颗粒逐一分析，过程耗时费力，并且无法得到微塑料的质量浓度。因此，利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]多种塑料混合物测定的补充、快速分析很有必要。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可定性确认微塑料的种类：因为不同的热特征峰对应着不同的聚合物特征基团，因此可基于不同种塑料[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线及热特征峰值的图像进行微塑料的确认表征。 [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可定量确认不同种类微塑料中所含某种材料的含量：[/font][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]热特征峰积分面积与受试样品质量成正比，分别取 [/font][font=Times New Roman]PE[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]PP[/font][font=宋体]进行测试，分别取不同质量的[/font][font=Times New Roman]PE[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]PP[/font][font=宋体]，利用仪器自带软件[/font][font=Times New Roman]Netzsch Proteus Thermal Analysis Software[/font][font=宋体]对峰面积进行积分，以质量为横坐标、[/font][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]峰面积为纵坐标绘制标准曲线和方程。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]提供了一种很好的选择来定性鉴别微塑料种类，同时能够对多种微塑料混合物定量测定[/font][font=Times New Roman]PE[/font][font=宋体]和 [/font][font=Times New Roman]PP[/font][font=宋体]，结果显示为质量浓度，而无需费时费力的目检法进行识别计数，提高检测效率。但是，该种方法仍有一定的缺陷，由于存在重叠峰，在研究的几种微塑料中，只有 [/font][font=Times New Roman]PE [/font][font=宋体]和 [/font][font=Times New Roman]PP [/font][font=宋体]能够有清晰的峰，对于其他种类的塑料无法进行定量计算。[/font][font=Times New Roman][13][/font][/font][b][font=黑体]（二）[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=黑体]技术可以对甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率进行定量检测[/font][/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]通过改变不同实验条件从而得到不同接枝率的蚕丝后，利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]技术对接枝后的蚕丝进行测量，最后在 [/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线中出现新的吸热峰，新峰面积随着接枝率的增加而增加，其峰位也逐渐向高温向移动，而位于３１７ ～３２７ ℃内蚕丝本身固有结构的吸热峰面积呈现减小趋势，表明新吸热峰面积与蚕丝接枝率之间存在一定关系。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线原理可知，流到样品的热流量对时间的积分等于转化的热焓（ΔＨ／Ｊ），对温度表示的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线也总是对时间的积分，积分得到的结果即为[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线与基线之间的面积，考虑测试样品的质量，即可得到单位热焓值，其与相关吸热峰面积对应。[/font][font=Times New Roman][14][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]也有许多其他的用途，比如利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可以对合金热处理工艺进行分析；利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]法分析交通事故中保险杠塑料残片；利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可以快速测试聚乙烯密度等等。[/font][/font][b][b][font=黑体]【参考文献】[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][1][/font][font='Times New Roman']ASTM. [font=宋体]差分扫描量热计的热流量校准标准实施规程[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]美国材料与试验协会[/font][font=Times New Roman], 2002:5P A4.[/font][/font][font='Times New Roman'][2][/font][font='Times New Roman']E37.01. [font=宋体]用差分扫描量热法测量熔化和结晶热焓的标准试验方法[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]美国材料与试验协会[/font][font=Times New Roman], 2006:4P. A4.[/font][/font][font='Times New Roman'][3][/font][font='Times New Roman']GUANGLONG M, JI F, WEIFENG L, et al. Determination of non-freezing water in different nonfouling materials by differential scanning calorimetry[J]. Journal of biomaterials science. Polymer edition, 2022, 33(8).[/font][font='Times New Roman'][4][/font][font='Times New Roman']POEL G V, MATHOT V B F. High performance differential scanning calorimetry (HPer DSC): A powerful analytical tool for the study of the metastability of polymers[J]. Thermochimica Acta, 2007, 461(1).[/font][font='Times New Roman'][5][/font][font='Times New Roman']YU. I M, V. S N, V. F M. Ionic liquid glasses: properties and applications[J]. Russian Chemical Reviews, 2022, 91(3).[/font][font='Times New Roman'][6][/font][font='Times New Roman']ALEX S, ALESSANDRO V, DANILO D G, et al. Determination of cooling rates of glasses over four orders of magnitude[J]. Contributions to Mineralogy and Petrology, 2022, 177(3).[/font][font='Times New Roman'][7][/font][font='Times New Roman']J. W C, C. M J. Modeling the relaxation and crystallization kinetics of glass without fictive temperature: Toy landscape approach[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2021, 105(1).[/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]苏小琴[/font],[font=宋体]龙伟[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]刘秀兰[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]李艳红[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]王宇晶[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]差示扫描量热仪的影响因素及测试技术[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=Times New Roman],2019(04):74-79.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李承花[/font],[font=宋体]张奕[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]左琴华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]差式扫描量热仪的原理与应用[/font][font=Times New Roman][J],[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=Times New Roman],2015,(4) 88-94.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]陆立明[/font],[font=宋体]热分析应用基础[/font][font=Times New Roman][M].[/font][font=宋体]上海[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]东华大学出版社[/font][font=Times New Roman],2011 34-105.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李承花[/font],[font=宋体]张奕[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]左琴华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]差式扫描量热仪的原理与应用[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=Times New Roman],2015,(4) 88-94.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']PishchurDP[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]DrebushchakVA[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]RecommendationDSCcalibration[J].JThermAnalCalorim,2016,124 951-958.[/font][/font][font='Times New Roman'][1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]周东星，张艳萍，刘静，曾兴宇，李雪丽[/font]DSC[font=宋体]测定海水中几种微塑料[/font][font=Times New Roman][b]2096[/b][/font][b][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]3408(2022)06[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]0024[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]03[/font][/b][/font][b][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]14[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方帅军，陈梦婕[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]舒可人[/font],[font=宋体]岳心茹基于ＤＳＣ技术构建丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率定量检测方法[/font][font=Times New Roman][A][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1001700301002005[/font][/font][/b]
热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
[b]两箱式冷热冲击试验机[/b]可使用于电子元气件的安全性能测试提供可靠性试验、产品材质筛选试验等，为方便用户在操作上理解设备运作规律，下面小编来讲解一下设备工作原理。 设备箱门与循环风机，提篮互锁，给操作者提供安全保护，一旦箱门开启，循环风机、提蓝传动的电源便会自动切断。箱体上方有标准引线孔管，方便用户向箱内接入传感器线，检测电缆类型的引线。 制冷工作原理：高低制冷循环均采用逆卡若循环，该循环由两个等温过程与两个绝热过程组成。其过程如下：制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力，消耗的功可让排气温度升高，然后制冷剂通过冷凝器等温地与四周介质进行热交换，将热量传递到四周介质。 然后制冷剂经阀绝热膨胀做功，这是制冷剂温度下降。制冷剂通过蒸发器等温地在温度较高的物体吸热，让被冷却物体温度降低。根据设备运行的基本规律一直循环从而达到降温目的。 在两箱式冷热冲击试验机的配合之下能有效提高产品可靠性和产品质量的控制，在该设备的正确带领下您不需要担心产品可靠性及质量止步不前的问题。 本文为北京雅士林原创文章，转载请务必注明来源：北京雅士林试验设备有限公司。
你们有[b]dsc差示扫描量热仪[/b]吗？dsc测什么？这些问题常常被客户问起，作为dsc差示扫描量热仪的生产厂家，针对客户的常见问题，来详细了解一下。 dsc差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。 dsc差示扫描量热仪选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中，分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T，以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线，这种热分析曲线称为差热谱图，从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。[align=center][img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291358573976_8892_3513183_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align] dsc差示扫描量热仪具备哪些优势？以DSC300差示扫描量热仪为例，介绍其具备性能优势。 1、智能控温系统。可通过软件多段温度设置，实现升温、恒温、降温等，操作方便快捷。 2、全新的炉体结构设计，保温性能好，灵敏度高。 3、仪器的灵敏度可达到0.001mW，测量的准确率大大提升。 4、双向控制系统，可通过仪器界面和软件同时操作，提高了工作效率。 5、7寸彩色触摸屏显示，显示的清晰度高，信息齐全。 6、采用进口芯片，采集电路屏蔽抗干扰处理。
之前对煤炭检测的量热仪略有耳闻，今天朋友一起讨论时又提到量热仪，用于食品、乳制品检测方面，听了还是觉得很迷茫。 特希望哪位大神讲解下食品方面量热仪的大概原理、检测流程等内容，非常感谢！
[font=宋体][size=16px]物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与 参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 [/size][/font][align=center][img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361804243318698.png[/img][/align][font=宋体][size=16px]差示扫描量热法，是在程序控制温度的情况下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。英徕铂差示扫描量热仪为热流型，纵坐标是试样与参比物的热流差，单位为 [/size][/font][font=宋体][size=19px]mw[/size][/font][font=宋体][size=16px]。横坐标是时间（t）或者温度（T），自左向右 为增长（不符合此规定应注明）。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的扫描量热分析图。 [/size][/font][font=宋体][size=16px] [img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361801435300415.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px]图中 T 是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH 线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生，那么试样与参比物间△T=0，则出现如曲线上 AB、DE、GH 那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物，则出现如 BCD [color=red]顶峰[/color]向下的吸热峰。反之，则出现[color=red]顶峰[/color]向上的 EFG 放热峰。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关，所测得的结果比理想曲线复杂得多。[/size][/font]
目前国产量热仪多为恒温式。工作原理一般是将装好煤样并充氧至规定压力的氧弹放入内筒中开始进行水循环，使水温稳定，然后向内筒注水，达到预定水量后，开始搅拌，使内筒水温均衡至一定的温度，此时感温探头测定水温并记录到计算机中。 当内筒水温稳定后，控制系统指示点火点火后，煤样样品在氧气的助燃下迅速燃烧，产生的热量通过氧弹传递给内筒，使内筒水温上升。当氧弹内所有的热量释放出以后温度开始下降，计算机检测到内筒水温下降信号后判定该样品试验结束，系统停止搅拌并放出内筒水。计算机对采集到的温度数据进行结果处理。 不过，有些微机全自动量热仪是根据一段时间内的温度速度通过预先标定出的数学模型来预测终点温度，通过软件中的数据处理程序来计算发热量，就更加缩短了试验周期。 值得注意的是，有些微机全自动量热仪还有外筒子温度控制系统和外筒水温地节系统，可以保持整个量热仪体系温度和外筒子水温保持在一个很小的范围内波动。
热导池检测原理在一块不锈钢块上钻上孔道，装入热敏元件(热丝)，就构成热导池。热敏元件用钨丝或铼钨丝等制成，它们的电阻随温度的升高而增大，并且具有较大的温度系数，故称为“热敏”元件。钨丝的电阻温度系数为6.5×10欧/(欧度)。将两个材质、电阻相同的热敏元件，装入一个双腔的池体中，构成双臂热导池(图7-12)。一臂联接在色谱柱之前，只通载气，称为参考臂；另一臂联接在色谱柱之后，称为测量臂。两臂的电阻分别为R与R。将R、R与两个阻值相等的固定电阻R、R组成桥式电路(图7-13)。 当载气以恒定的速度通入热导池，并以恒定的电压给热导池通电时，热丝温度升高。 所产生的热量主要经载气由热传导方式传给温度低于热丝的池体；其余部分由载气的“强制”对流所带走；热辐射散失的热量很小，可忽略不计。当热量的产生与散失建立热动平衡后，热丝的温度恒定。若测量臂无样气通过，即只通载气时，两个热丝的温度相等，R＝R。根据惠斯敦电桥原理，当R/R＝R/R时，A、B两点间的电位差V＝0。因此，此时检流计G中无电流通过(IG＝0)，检流计指针停在零点。 当样品由进样器注入色谱柱，分离后，某组分被载气带入测量臂时，若组分与载气的热导率不等，则测量臂的热动平衡被破坏，热丝的温度将改变。若组分的热导率小于载气的热导率，则热传导散热减少，热丝的温度升高，电阻R增大。R＜R；R/R≠R/R；V≠0；IG≠0，检流计指针偏转。当组分完全通过测量臂后，指针又恢复至零点。若用记录器(电子毫伏计)代替检流计，则可记录mV-t曲线，即色谱流出曲线。 由于V的大小决定于组分与载气的热导率之差，以及组分在载气中之浓度，因此在载气与组分一定时，峰高(V)与组分在载气中的浓度成正比。
热裂解气相色谱质谱联用仪的原理
[url=http://www.dongguanruili.com/news/446.html][color=#000000]冷热冲击试验箱[/color][/url]是快速温变试验中温度变化最快的环境试验箱，冷热冲击试验箱模拟了高温、低温之间的骤变情形，能够更好的检测出试验样品在冷热交替环境下发生的物理和化学上的性质变化，帮助人们研究改善产品材料的稳定性。我们常常使用的冷热冲击试验箱有两种，一种是两箱式的冷热冲击试验箱，一种是三箱式的冷热冲击试验箱，这次我们主要来说明一下三箱式冷热冲击试验箱的工作原理。[align=center][img=冷热冲击试验箱工作原理图,607,218]http://www.dongguanruili.com/d/file/550bae185f89c41e576a606599499691.jpg[/img][/align][align=center]冷热冲击试验箱（三箱）工作原理图[/align] 机台内置预冷区、预热区、试验区三个部分，三个区分别独立，三个箱体间通过风门切换不需移动试验产品，冲击常温时，通过鼓风机，把环境温度导入试验空间，排除试验空间热量或冷量，同时高低温槽风门关闭；冲击低温时，高温和常温槽风门关闭，低温槽与试验箱相通，瞬间把预存冷量导入试验箱；冲击高温时，低温和常温槽风门关闭，高温槽与试验箱相通，瞬间把预存热量导入试验箱。从而达到温度快速交变的目的。 高温区设置空气调和室、循环风道、加热装置及循环风机，风道内安装导风板、风门及散流器，高温气体从风道吹出经过试验区回收循环；低温区设置空气调和室、循环风道、加热装置、制冷装置、储冷片及循环风机，风道内安装导风板、风门及散流器，低温气体从风道内吹出，经过试验区回收。 温度控制器根据高温区温度、低温区温度及试验温度度由试验箱内温度感应体传输信号发送指令，通过微积分时间及SSR控制模块控制加热器输出量及制冷机组工作；样品初始温度可根据试验要求选择高温开始或低温开始，试验区温度与高低温冲击条件及高低温区构成闭环控制方式，从而达到温度快速交变及高低温恒温的目的。
什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）的定义，热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。⒈静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。以物质的质量变化速率（dm/dt） 对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用：⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；⑶固态反应；⑷矿物的煅烧和冶炼；⑸液体的蒸馏和汽化；⑹煤、石油和木材的热解过程；⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定；⑻升华过程；⑼脱水和吸湿； ⑽爆炸材料的研究；⑾反应动力学的研究；⑿发现新化合物；⒀吸附和解吸；⒁催化活度的测定；⒂表面积的测定；⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究；⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。
近年来，国内市场上出现一种根据热导原理设计的手持热导仪（又称二代测钻笔），专门用于快速鉴定钻石、宝石及仿制品。价格不贵，体积小巧，操作简单，便于携带，特别适合外出快速检测及家庭使用，但鲜见电路原理文章。下面对其进行拆机解析，绘出电路图，便于大家熟悉原理、正确使用及提供维修参考。[b]一、仪器外观[/b]仪器外观及检测功能设计是仿90年代的日本产品：[img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091536476305_6177_1807987_3.jpg!w690x482.jpg[/img]仪器各部分名称，这是正面：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091537332180_6133_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]仪器背面：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091538131112_6631_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]底部是电池盒，内部安装一只9V叠层电池：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091538463212_7562_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]笔尖探针是一段Φ1.5mm导热紫铜线：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091539259473_6611_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]二、仪器检测原理[/b] 在宝石中，热导率最高的是钻石。室温下，钻石的热导率从Ⅰ型的100W/（m℃）变化到Ⅱa型的2600W/（m℃）。测钻笔正是利用钻石这一热学性质来鉴定钻石真伪，以及判断除合成碳硅石以外的钻石仿制品（人工合成碳硅石热导率也很高，仅次于钻石，用测钻笔测试也可发出鸣响）。其检测原理框图如下：[img=,652,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091540190826_2495_1807987_3.jpg!w652x525.jpg[/img] 测钻笔的笔尖是导热良好的紫铜探针，探针的内部是紫铜线与另一种金属线材构成的热电偶，该热电偶与加热元件PTC（正温度系数热敏电阻）制作在一起。开机后，PTC通电发热并加热探针，且保持恒温，热电偶两端的电动势为一固定值。检测时，探针与钻石接触后热量迅速流失，探针上的热电偶电动势发生改变，这个微弱的变化电信号经前级电路放大后，送入单片机（MCU）进行处理分析，从而判断被测物体导热性。测钻笔的12格LED显示导热程度的高低，当点亮9格LED及以上，蜂鸣器发出滴滴滴声讯，可以判定为钻石。[b]三、拆解及内部结构[/b]先取下尾部电池盒中的电池：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091543268454_3098_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]用螺丝刀卸下背面两颗固定螺丝：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091543460322_9470_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]很容易分开外壳，看见内部结构：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091544168892_1321_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]电路板上的主要元件分布：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091544509368_8065_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这是检测时调节LED亮灯数量的小型电位器（10KΩ）：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091545368734_5888_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]四、电路图及工作原理[/b]根据PCB（电路板）上的元件分布，绘出热导仪（测钻笔）电路原理框图如下：[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091548203112_5137_1807987_3.jpg!w690x429.jpg[/img][b]电路工作原理[/b] 接通电源开关K，电源指示灯（LED1）亮，为加热元件PTC、放大电路、LED三色指示灯组提供电源，由于稳压管D5的作用，可在一定范围稳压(7.5～8V)。另一路，经过稳压电源IC，为MCU提供5V工作电源。 通电后，PTC进行加热，初始电流约80mA，加热25秒钟左右，预热指示灯（LED2）亮，电流下降为38mA左右，PTC保持50℃左右恒温，可以进行测量操作；按照仪器背面的调灯表指示，调亮LED三色指示灯的个数；将仪器探针垂直对准钻石进行测量，钻石优良的导热性使探针的温度迅速降低，与探针相连的热电偶产生的电动势发生变化，这一变化经放大电路放大处理、送入MCU，通过MCU内置的程序进行A/D转换、计算分析，结果由三色LED指示灯显示。若是真钻石，三色LED指示灯将显示9格以上，同时蜂鸣器发出滴滴滴声讯。[b]五、单元电路分析[/b]1、电源及加热电路下面是电路板上电源部分的元件：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091550363283_8484_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]采用T0-92封装的三端线性稳压电源IC，为MCU提供5V稳压电源，确保其工作稳定：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091551111278_3857_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]拆开检测头，加热元件采用小圆片PTC作为热源。利用PTC的自动恒温特性，使得探针检测一次后，自动恢复固定的温度值，为下一次检测做好准备：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091551504527_7455_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]特制的小圆片低温PTC发热元件，直径5.3毫米、厚2毫米，两面焊接的白色电线是供电线，紫铜线热电偶两端焊接漆包线引线、并牢牢地焊接在PTC的一侧面：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091552247181_2623_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]实测PTC冷态（室温20℃）的电阻，大约103.6欧姆：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091552564443_8618_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]打开仪器电源开关，给PTC通电，稳定后（READY预热灯亮），PTC温度大约51℃：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091553342152_9854_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]绘出电源及加热部分电路图如下：[img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091554173544_2015_1807987_3.jpg!w690x415.jpg[/img]2、微电压放大电路热电偶产生的电动势很微弱，采用美国TI公司（德州仪器）的OP07C低偏移电压运算放大器构成微电压放大电路：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091555023882_7812_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]OP07是一种低噪声，非斩波稳零的双极性运算放大器集成电路，具有非常低的输入失调电压，在很多应用电路中不需要额外的调零措施，电路设计精干。OP07同时还具有输入偏置电流低和开环增益高的特点，使得OP07特别适用于高增益的测量设备和放大传感器的微弱信号等方面。绘出前级放大电路部分的电路图如下：[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091556107592_9791_1807987_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3、MCU及显示、声、光电路电路板上的18脚MCU，被抹去了型号。根据周边电路分析，与PIC16F716相像，8-bit Flash-basedMicrocontroller with A/D Converter and Enhanced Capture/Compare/PWM ,内部固化了程序，担负了A/D、计算分析、显示、灯光、声讯的任务：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091556525402_8677_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]MCU旁边的蓝色元件X1，是三端陶瓷滤波器，连接到MCU的15、16脚：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091557323072_6167_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]电路板背面没有元件，压电陶瓷片是蜂鸣器：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091558128710_507_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]绘出MCU部分电路图如下（由于线路遮挡观察受限，可能有误差，供参考）：[img=,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091559033260_8326_1807987_3.jpg!w690x472.jpg[/img][b]六、使用注意事项[/b] 温度对该仪器测量的准确性影响较大。仪器的使用环境温度在10℃～30℃，超过这个范围，误差较大。测试前，需要根据样品大小、环境温度并按照仪器背面表格数据选取调亮LED灯个数进行操作。仪器与被测样品应事先放置在同一区域，与环境温度达到一致，无风。每次检测前，按照说明书的要求，使用玻璃校准后再检测。检测时，要耐心等待预热灯亮起，再进行检测。探针应垂直对准干净的样品表面，不要倾斜。仪器耗电量较大，9伏碳锌叠层电池，用不了很多次。若经常使用，最好安装大容量的可充电镍氢电池或锂电池。 该仪器属于手动型，操作稍嫌麻烦，熟悉后问题不大。下面是检测几种真假宝石的情况（商家图片）：[img=,690,817]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091600229310_5058_1807987_3.jpg!w690x817.jpg[/img][b]七、结束语[/b] 通过对二代手持热导仪（测钻笔）的拆解分析，其电路原理是用热电偶测量已加热并处于恒温状态金属探针的热量被钻石吸收后带来的温度变化，从而计算出被测样品的热导值。该仪器的准确度与掌握正确使用方法和单片机内置的算法有关。不同厂家的产品，会有一定的差别。现在的二代热导仪（测钻笔）采用单片机结构，相比以前的模拟机型，更加轻便快捷准确，作为定性分析使用，满足要求。该仪器物美价廉，值得宝石爱好者手中拥有一只。
摘要：本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理，列出了这两种技术的国内外标准测试方法，并从多个方面对这两种测试方法进行了比较，其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易，测试温度可高达3000℃，而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施，如图 1-1所示，即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS，然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中，试样将热量传递给量热计，并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量，即试样受热所吸收的热量，由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理，还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计，量热计为绝热式量热计的一种铜卡计，即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量（试样放出的热量），因此下落法是一种典型的绝对测量方法，测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法（DSC）热分析方法在程序控制温度下， 测量样品和参比物的温度差和温度关系，由此测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数。如图 1-2所示，在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见，差示扫描量热仪都需要参比物做为基准，因此这种测试方法是一种典型的相对法，在测量过程中，要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] （1）GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 （2）GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 （3）ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法（ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil）[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] （1）ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry （2）ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity （3）Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics （4）ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法，这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质，所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法，即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质，测量过程中要始终与参考材料进行对比，测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用，从原理上讲，下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面，下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法，下落法测试仪器的内部结构比较复杂，但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响，测试操作中只需安装好被测试样，试样达到设定温度后进行自动落样，就可以对试样比热容进行全自动准确测量，无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中，要考虑到多种因素的影响，并对试验参数进行正确的设定，操作复杂程度要远大于下落法，对操作人员的技术要求很高，否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面： （1）实验条件：程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 （2）试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 （3）参比物特性：参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 （1）三次测试：空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 （2）两个坩埚的质量差不要超过0.1mg，材料相同。如果仪器足够稳定，且坩埚质量差小于0.1mg，空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 （3）当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时，温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围，每一段50到100K宽，第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 （4）实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 （5）两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 （1）与ISO和JIS标准测试方法相似。 （2）因为毫克级的样品，所以样品要均一并有代表性。 （3）化学反应和失重会导致测试无效，所以要仔细选择坩埚和温度范围。 （4）合成蓝宝石最好是片状，实验室间的偏差小，推荐合成的蓝宝石（α-氧化铝）标样为热流校准标样。 （5）必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大，所以温度不用经常校准，但热流校准则非常关键。 （6）样品的形态与标样最好一致（粉末——粉末）（片——片）。 （7）推荐至少每天做热流校准。 （8）蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚，要考虑坩埚重量差别。 （9）恒温段至少4min，加热速率不能超过20K/min。 （10）如果样品质量变化大于等于0.3%，则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 （1）炉体清洁 对炉体通氧气空烧，空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器，则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 （2）温度校准 因为比热是温度的函数，所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中，如果温度不准，升温速率也不准，这将影响比热测量精度。 （3）坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚，并最好将样品压倒坩埚底部，坩埚底部要非常平整，提高热接触效果。坩埚最好有定位针，保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 （4）气体 静态空气或50ml/min氮气。 （5）样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好，可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分，要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻，粉末样品最好采用中等尺寸（约0.1mm）以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级，所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 （6）样品量 测试信号与样品量成正比，这意味着样品量越大越好，DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差，同时容易造成样品受热不均匀。 （7）称重精度 重量准确度对比热测定非常重要，最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 （8）空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线，最好测试前能多做几遍空白曲线，前两遍用于调节仪器，第三遍曲线用于计算。 （9）加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min，如果想节省时间，20K/min的加热速率也可以得到测试结果，但比热容测试的原则是加热速率越慢越好，以使得试样温度受热均匀。 （10）参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石，形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知，无论是下落法还是差示扫描量热计法，被测样品尺寸和质量越大，样品吸收或放出的热量就越多，也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法，样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中，样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式，所以被测样品可以在很大（是DSC样品的几十倍）的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点，这非常有利于非均质材料的比热容测试，如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中，原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制，样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性，要求样品和参考材料最好是片状，且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡，样品量大代表性好但测量精度差，测量精度高则需要样品量小代表性差，因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术，可以轻松的实现上千度以上的高温测试，这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制，一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪，但由于技术复杂度明显提高，使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法，即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容，然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量，但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中，当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中，在量热计热平衡过程中，可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后，取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率，得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线，则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍，然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量，这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程，升降温必须按照设定的速率进行，而且为了保证测量精度，升降温速率还不能太快，因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法，除了相应的温度传感器进行定期校准外，不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度，可以采用NIST标准参考材料SRM 720（蓝宝石）或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言，则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准，ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面，从理论上讲，差示扫描量热计法测量比热容过程中，要求参考材料的热容与样品热容越接近越好，也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面，文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构，相关文献可以参考中国计量院的研究论文：温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多，可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道：http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展，由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料，要求测量精度高和测试温度范围广。同时，由于材料研制和生产中的工艺和质量需求，往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此，综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点，国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法，并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述，下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点，下落法具有测量精度更高，测试样品大更具有代表性，操作上手容易，测试效率快，测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。
[量热仪[/URL]是用来测定固态、液态可燃物质的热值的仪器，广泛运用于煤矿、电力、冶金、化工、建材、食品、质检、教学、科研等行业测试煤炭、石油等物质的热值。 经过100多年的变革，量热仪的外观、结构、功能、操作模式等方面都进行了比较大的改进，但仍有一些地方需要进一步进行改进和完善： 一、[]量热仪[/URL]的原理及发展 1．[]量热仪[/URL]的原理 量热仪的测试原理是先用一种已知热值的物质(通常用标准物质苯甲酸)测得整个量热体系温度升高一度所需的热值，即测得该量热仪[/URL]的热容量。如，已知苯甲酸的热值为26500J／g，燃烧1g的苯甲酸可使量热体系升高2．65℃，则测得量热仪的热容量为10000J／℃；若将1g未知热值的煤燃烧可使量热体系升高2℃，则被测煤样的热值为20000J／g，若升高2．5℃，则被测煤样的热值为25000J/g。 2．量热仪[/URL]的发展 目前国内使用的量热仪除国产的外，还有美国LECO公司和德国IKA公司生产的，其型号也有恒温式、绝热式和双干式。但不论是哪种型号、哪个厂家生产的，都还没有脱离自1881年第一台量热仪诞生以来的基本模式，即包括水套(通常叫作外筒)、内筒、燃烧室(通常叫作氧弹)等基本部件组成的体系。一百多年来，特别是近20年来，随着计算机技术的飞速发展，量热仪在结构和操作模式方面都进行了很大的改进，自动化程度大大提高，测试速度更快，精密度、准确度更高。 绝热式量热仪由于对温度的自动跟踪技术要求很高，这种型号的量热仪在市场上比较少见，双干式由于氧弹结构非常复杂，且对环境条件要求也很苛刻，所以基本上不生产了，故本文所谈的主要是恒温式量热仪。 从最早的量热仪到现代的量热仪[/URL]在以下方面进行了比较大的改进： 20世纪70年代以前，量热仪用的测温工具是一种类似普通水银温度计的贝克曼温度计，也是通过水银在玻璃管中的热胀冷缩来反映温度的变化，所不同的是为了读温更准确，故将其刻度分得更细(实际上是将玻璃管中的毛细管做得更细），但这样就要求将温度计做得很长，使用起来不方便且容易损坏。同时考虑到测试过程中只需要测得起点与终点的温差，并不需要实际温度值，而一般实际测试过程的温差都在4℃以下，所以温度计刻度量程5～6℃即可，但是当实际水温低时，可能读不到温度，即水银收缩到下方的储藏室中，而当水温高时，也可能读不到温度，即水银膨胀到超过最大量程。为了解决这个问题，在温度计的上方增加一个储藏室，用来储藏备用水银。当水温太低时，从上方储藏室中倒回一部分水银到毛细管中来，当水温太高时，则将毛细管中的水银倒回一部分到上方储藏室中，这样就保证在任何水温条件下，贝克曼温度计都能读温。 贝克曼温度计尽管比普通水银温度计读温更准，但也只能读到0．001℃(且要借助放大镜来读)，操作也很麻烦，而且由于制造技术上的原因，温度计毛细管内径和刻度都不可能十分均匀，因此必须进行毛细孔径校正和平均分度值校正，这些工作也是相当繁琐的。 量热仪[/URL]的第二个改进就是将内筒水量的人工称量改为自动称量，内筒水量的多少及其重复性好坏是影响量热仪的精密度和准确度的重要因素。目前国内市场的量热仪内筒水量，主要是2000g左右和3000g左右的两种，根据国家标准的要求，任何一种型号的量热仪其内筒水量的重复性应小于1g。由人工使用电子台秤来称量内筒水，既麻烦又容易带来人为操作不规范所产生的误差，改为自动称量以后提高了工作效率又避免了人为因素的影响，提高了量热仪的重复性，使测得的结果更加准确。内筒水量自动称取的方式到目前为止有下列三种：量杯式、自动平衡式和电子量杯。
热成像的成像原理
当听国际这个词的时候，很多人只需要抬头看。在我们看来，国际标准是一个无法衡量的标准。只有少数人能登上山顶。那么，如何知道[b][url=http://www.lysyx.com]冷热冲击试验箱[/url][/b]原理？技术的国际定位如何？虽然它只是一个小盒子，但不可轻易忽略！[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201051649033451_6159_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 事实上，化工行业的每个人都知道，今年上半年冷热冲击试验箱原理的整体运行状况比以前增加了很多，销售价值和利润都有了比较大的提高，但同比增幅有下降的趋势，当然，是由于国际因素的影响。各行业进出口增幅有所下降。即使在这样的不利条件下，企业也可以快速上市，必将给未来带来无限的新前景。 据相关专家学者预测，通过对上半年国内外经济因素及季节性、全局性形势的分析，下半年行业销售将呈现上升趋势，以冷热冲击试验箱原理为主力军，公司的销售和订单也将逐步增加。工业总产值近2800亿元，同比增长27%；工业总产值近2700亿元，同比增长26%。在行业产销值增长的同时，增幅有所回落，仅比2月份下降0.8%。与同比增长55.3%相比，我们可以发现，上半年该行业的销售额将继续增长。上半年工业累计228亿元，增长28%，但仍将下降。通过我们的全面分析，我们可以看到，现在企业似乎可以实现利润的增长，只有少数会恶化。 冷热冲击试验箱原理不仅在试验行业取得了优异的效果，而且在行业内上市时间也很快。业内专家认为，事实上，上半年的复苏将暂停，这意味着目前还没有出现所谓的过热局面，处于稳定回归的状态。各行业的规划正在逐步细化和确定。试验箱相关规划项目正式启动。未来几年或更长时间，试验箱将是真正使用技术定位！
退热贴最早是从日本流传到国内的概念，后经国家863计划项目立项，独立研发而出。它属于物理降温用品，被广泛运用于小儿发热发烧、消夏及高温作业等情况。退热贴原理退热贴是根据透皮吸收原理，配合解热镇痛成份制成的高分子凝胶贴剂，对感冒或其它原因引起的人体发烧具有物理降温和天然药物治疗双重功效。可降低大脑局部温度，保护大脑细胞不受损害，缓解感冒症状。退热贴基本构造由背衬层、凝胶层、防粘层等部分组成，凝胶层为其主体部分。以凝胶为载体，通过凝胶内水分的汽化带走人体局部大量热量，起到降温的作用。 作用主要在凝胶层，可添加薄荷、柴胡、大青叶等植物精华，更容易渗透皮肤，为人体吸收。
热解吸原理是怎样的
完整的了解在于设备的功能参数以及自身用处方面,在冷热冲击试验机中对于两箱式来说是有两种冲击功能分别是为高温冲击与其低温冲击的结合而成,在对于箱体结构的从上到下由高温槽、低温槽两个部分所构成的,高温槽将会产生的高温气流,然而低温槽则同样是产生对应的低温气流。在该箱体中间还有一个提篮,是用于放置试样的,是可以在高温槽和低温槽之间来回的移动。 在当进行低温冲击的时候,提篮下移随之进入低温槽。在根据低温气流迅速地流过提篮这样会对试样随之产生冷冲击的效应,在进行高温冲击的时候呢,提篮随之下移进入低温槽,当高温气流迅速地流过提篮在对其试样所产生热冲击效应。在这两种温度冲击的效应中是可通过控制器分别的进行设定冲击时间并且进行切换的效果。 在这些情况中,小编的细心解答对于冷热冲击试验机的冲击原理在每一个温度之间转换的情况中,相互切换的效果对于在试验过程中的结果起到至关重要的影响。所以在任何情况下,真切的解答以及熟悉过程是在试验时或是试验后最为重要的两步骤。
一、用途 [b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101036/]冷热冲击试验箱[/url][/b]又名高低温冲击测试箱，它是一种电子电器零组件、自动化零部件、通讯组件、汽车配件、金属、化学材料、塑胶等工业，国防工业、航天、兵工、BGA、PCB基扳、电子晶片IC、半导体陶瓷及聚合物之物理性变体，以测试其材料对高冷性变体的反复抵触拉力及产品在低温下所造成的化学变体或物理伤害，从精密IC到重机械元件，均无所需的理想测试工具，以测试材料结构或复合材料，在瞬间下经极热和极低温度条件下所造成的化学变体或物理伤害。塑料，包括金属，塑料，可作为其改良产品的基础，例如电子[align=center][img=,450,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211041555420185_3748_5295056_3.jpg!w450x450.jpg[/img][/align] 二、冷热冲击试验箱原理设备为什么要除霜？ 1、首先，我们要看看什么是霜，它长在哪里。霜冻是空气中水遇冷瞬间快速冷却结晶的结果，霜冻是一种小冰晶，结实的霜冻很容易就变成一块冰。在预冷区的蓄热体上，长出冰霜来保护蓄热体。 2、冷热冲击试验箱原理为何要除霜？通过三个箱体之间的气流转换，将热量交换到空气中，达到了冲击效应。三个盒子与箱子外面的空气隔绝开来。这就是说，这三个盒子是相对封闭的。由于空间是封闭的，所以它们的含水量是定量的，不可能凭空产生额外的水分。这就是说，在理论上，预冷区应该没有霜，但追溯起来，水从何而来？三个盒子只有一个测试区域可以由顾客打开，放产品的，要放进水里，也只有测试区域打开后才可以。其中一个水份来源是顾客的开门动作。我方进行了全套冲击试验，中途不允许开门，否则试验将失败。另一个水分源仍然要从测试区域中提取。 3、对于能做到千次循环除霜一次的一些厂家来说，这种说明冷热冲击试验箱原理设备可以尽量避免引入水分。那哪20多个周期就要除霜一次的厂家是怎么搞出来的？这就是那些好端端的设备，它们不是在偷懒吗？还是有其它更深层的原因呢？回答是肯定的。行业中的一些厂商在进行冷热冲击设计时，为了极大地降低生产成本，便节约了压缩机的马力。为了降低试验区域内的热能含量，使试验区域外的阀门开启时也能承受较高的温度冲击或较低的低温冲击，所有的试验区域内的低温性能或高温能力都已被排放到室外，从而达到减少蓄能部件费用的目的。这样，必然会流入大量的水分，预冷区的结霜也是必然的。这一实践技术被称为“蓄能式排放”，同时也是行业关注的焦点。这可以节约大量的成本，但是，相对于测试品而言，它所经历的是直接的高低温开关，而非规范中所说的高温-室温-低温三阶段转换。这种试验是完全无意义的失败的试验。在试验过程中，甚至可能导致产品泡水，直接导致产品失效。 通过以上的叙述，相信你一定能明白霜是从哪里来的，为什么说越久的霜越好呢？希望大家在选择冷热冲击试验箱原理设备的时候能够擦亮眼睛，不被一些不良商家蒙蔽。
问题描述：热脱附管老化仪的原理是什么，是否需要购买？解答：[font=宋体]一般来说，热脱附管是要求反复使用的，每次使用前均需经过老化，在高温及一定的惰性气流下，将上次实验中管内吸附剂中的残留有机化合物吹扫出去，保证热脱附管的洁净，减小本底值，提高实验结果的准确性和可靠性，降低使用成本。[/font][font=宋体]目前对热脱附管的老化方法，一种是使用热脱附仪自带的老化程序进行老化，另一种方法是采用专用的商品化老化仪对热脱附管进行老化，商品化老化仪可同时对多根热脱附管进行老化。其工作原理是将热脱附管插入到仪器的支架上，外部套上加热管套加温，同时在底部通入惰性进行进行吹扫，在高温解析的作用下，热脱附管中的物质被吹扫出去，[color=black]如图[/color][/font][color=black]9-17[/color][font=宋体][color=black]所示。[/color][/font][font=宋体]当采用热脱附仪自带的老化程序进行老化时，单根热脱附管的老化时间约为[/font]2-3[font=宋体]小时，效率较低，一天最多只能老化约[/font]10[font=宋体]根热脱附管。除此之外，仪器在老化过程中也不能进行日常样品的检测。因此当样品的检测需求较大时，采用老化仪是一项非常高效且节省成本的选择。[/font][align=center][img=,333,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121302440655_9147_3389662_3.jpg!w390x416.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]9-17 [/color][font=宋体][color=black]热脱附管老化仪吹扫和加热部分结构[/color][/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
请问二次热解析的原理怎样?能说说吗?
冷热冲击试验机是一款主要模拟高温低温冲击的环境试验设备,该试验设备用来检测材料结构或者复合材料,在瞬间转换下是否能经受得住极高温或极低温额考验,才能在短时间内检测样品会不会因热胀冷缩而导致的化学变化或是物理伤害。但是拥有一款好的试验设备,你不知道它的工作原理,那就可惜了。下面,我们来看看冷热冲击试验机的工作原理是怎样的呢? 三箱式冷热冲击试验机的工作原理：测试的产品是方在测试箱内,它是采用上、中、下箱体结构,上部为高温箱,中箱为试验箱箱体,下部为低温箱。上部高温箱和下部低温箱在准备状况能够设置试验温度更极点的温度条件,低温箱实验时,低温箱门敞开与测验箱形成试验工作空间,进行低温实验。转换进入高温试验时,低温箱门关闭,高温箱门敞开与测验箱形成新的试验工作空间,转换的机械动作在小于1s即可完成,温度也可较快安稳,在整个实验过程中受试样品始终不被移动,也无须操作人员干涉。 二箱式冷热冲击试验机的工作原理：测试的产品是放在吊篮内,经过电机带动吊篮运动来完成高低温的切换和低温变换,测验商品是随吊篮一起移动的。二箱式相当于将样品别离放入高温区和低温区,所以,和真实的三箱式冷热冲击实验机比不太一样,得到的“冲击”效果也不会一样。
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