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铁谱仪原理

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铁谱仪原理相关的资讯

  • 油液监测|油液分析的几种方法——分析仪铁谱仪
    得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。颗粒计数油液分析颗粒计数油液分析方法能够对一定容量的油样中所含固体颗粒按照粒度尺寸大小进行计数,由此得到油样中与大小相关的颗粒数目。油液颗粒计数器只推荐用于磨损速率低,磨损颗粒量少的液压系统或比较洁净的润滑油系统,这种颗粒计数油液分析方法速度快,但是颗粒计数器本身也比较昂贵。铁谱油液分析铁谱分析仪通常包括直读铁谱仪、分析铁谱仪和旋转铁谱仪三种。铁谱油液分析是利用高梯度强磁场的原理,将润滑油中的磨损颗粒分离出来,这些磨粒按照一定的规律排列在谱片上,然后通过铁谱显微镜对磨损颗粒的特征进行观察,从而对其进行定性定量油液分析。铁谱油液分析可以判断设备摩擦副的磨损程度和磨损类型,但是这种方法质谱片时间较长,而且对分析人员的素质要求较高。section style="margin: 0px 8px padding: 0px outline: 0px max-width: box-sizing: border-box overflow-wrap: break-word !important background-image: url(" wx_fmt="png") " background-position:="" background-repeat:="" background-size:="" border-radius:=""油品理化性能油液分析油品常规理化油液分析是机器设备润滑管理中通用的方法,它可以有效延长在用油的换油期限。油品理化分析的测试项目大体包括粘度、水分、总碱值、闪点、凝点、灰分、氧化、硝化、硫化、添加剂消耗等十几项内容。常用的油品性能油液分析仪器有粘度计、滴定仪和红外光谱仪等。相关仪器ENDA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法(遮光法)原理研制,适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻(遮光)法计数原理。2.高精度激光传感器,测试范围宽,性能稳定,噪声低,分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式,可自行设定取样体积,进样速度稳定,取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统,可实现样品脱气,适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统,保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线,可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准,支持自定义标准测试,并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器,满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作,内置打印机,结构简洁大方,操作简单方便。10.全功能自动操作,中文输入,具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统,可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口,可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源:半导体激光器• 粒径范围:0.8um~500um• 检测通道:8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力:优于10%• 重复性:RSD2% • 粘度范围:350mm2/s(cSt)• 取样体积:0.2~1000ml • 取样精度:优于±1%• 取样速度:5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空:0.08MPa• 气压舱正压:0.8MPa • 极限重合误差:10000粒/mL• 工作电源:AC220V±10%,50HzEND红外光谱仪 定货号:DH108红外光谱仪使用傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)对在用油品的质量和污染状况进行检测,可以检测油液衰化变质,氧化,水解,添加剂含量等,分析速度快,2分钟可得到所有参数的测试结果,应用于工矿企业,石化和运输行业。适用标准:ASTM E2412红外光谱法润滑油监测标准、GB/T 23801-2009中间馏分油中脂肪酸甲酯(生物柴油)含量的测定(红外光谱法)仪器特点:1、采用了抗振傅里叶干涉仪,从根本上解决了傅里叶红外光谱仪过于娇嫩,故障率过高的固有缺陷,使仪器可以适应各种恶劣环境的要求。2、采用了DTRANTM进样系统,不需清洗试剂,大大加快了分析速度,也避免了对操作人员的健康损害。3、仪器操作简单,软件界面友好,操作人员需简单培训就可以使用仪器。4、可以分析包括润滑脂在内的多种油液油脂而不需要样品处理。5、对各种油液中水分的测量下限达50ppm,从而提高了红外光谱仪的分析效能(其它红外光谱仪对水分的测量下限为500 ppm)。6、特有的各种油液分析方法库和各项指标的界限值数据库。技术参数:• 规 格:20×20×10 cm• 工作温度:-10oC至50oC• 进样系统:钻石透射池进样系统• 分 束 器:人造宝石• 光谱分辨率:为0.5cm-1• 分析速度:1-2分钟/每个样品• 光谱范围:7800-350 cm-1• 检 测 器:DTGS检测器• 信 噪 比:大于20000:1• 重 量:4KgEND分析仪铁谱仪 定货号:DK101分析仪铁谱仪是一种借助磁力将油液中的金属颗粒分离出来,并按照颗粒的大小排列在基片上,并对颗粒的物理属性和磨损形态作出进一步分析的仪器。可以分析机械设备的磨损状态,早地预报机械设备的异常状态。应用于类机械设备的磨损监控、磨擦状态及磨损机理的研究以及润滑油油品评定。仪器特点:1、采用8英寸工业级高清触摸屏,操作方便。2、油样和清洗液输送流量快慢可调,可满足不同分析要求。3、油样和清洗液采用双泵系统,减少故障。4、壳体采用2mm钢板,坚固稳定,并配有调水平装置,保实验要求。5、磁性材料选用钕铁硼,保磁力的耐久稳定。6、清洗瓶采用GL45标准瓶口,容量250mL。具有清洗液防溢功能。7、显微镜国产可选,并配置图像分析系统。技术参数:• 磁场:狭缝中心场强1.0T 磁场梯度 5.0T/cm • 泵送系统:1~100级速度可调• 油样输送流量:0.16~2.5mL/min 快速:100ml/min• 清洗液输送流量:0.16~5.0mL/min 快速:100ml/min• 谱片: 铁谱片尺寸:0.17×24×60mm 铁谱片安装倾角:2º、 3º、 4º(有级可调)• 定时器范围:0到99分钟(可蜂鸣)• 工作电源:AC220V,50HZ• 外形尺寸:400mm×300mm×300mm• 功 率:500W• 重 量:15KgENDA1190自动闭口闪点测定仪适用标准:GB/T261-2008、GB/T 21615-2008、ASTM D93,测试样品的使用环境为密闭环境时(如变压器油),测定石油产品的闭口闪点值。以触摸屏代替键盘操作,液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面,全屏触摸按键提示输入,方便快捷,开放式、模糊控制集成软件,模块化结构,符合国标、美国、欧盟等标准。是理想的**仪器替代产品。广泛应用于铁路,航空,电力,石油行业及科研部门等。仪器特点1. 采用彩色液晶大 屏幕显示,全中文人机对话界面,触摸屏式按键,对可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数具有提示菜单导向式输入。2. 模拟跟踪显示温升与试验时间的函数曲线,具有中文误操作软件提示修改功能,配试验日期 、试验时间等参数提示功能。3. 配有标准RS232、485计算机接口,下位机储存120组历史数据,与计算机相连可大容量存储数据并可长期保存传送数据,上位机可修改下位机参数。4. 自动校正大气压强对试验的影响并计算修正值。微机检测,系统偏差自动修正。5. 开盖、点火、检测、打印数据自动完成,电子引火,强制风冷。技术参数• 量 程:室温~350℃• 分辨性:0.1℃• 样品量:70ml• 重复性:≤2℃ • 再现性:≤4℃ • 升温速度:符合GB/T261-2008标准• 点火方式:电子引火、气体火焰• 环境温度:5℃~40℃ • 环境湿度:85%• 整机功耗:≤400W• 工作电源:AC220V±10%,50Hz• 外形尺寸:505mm*320mm*310mm• 重 量:16kg
  • 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪原理和不同领域中的应用
    激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)是一种原子发射光谱。它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持LIBS光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持式光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,其工作原理是利用脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发样品中的物质,并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱,以此来识别样品中的元素组成成分,进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。LIBS作为一种新的材料识别及定量分析技术,既可以用于实验室,也可以应用于工业现场的在线检测。在检测领域中,传统的原子吸收和发射光谱仍然占据主导地位,但其存在试剂消耗量大、检测元素受限,不能便携,难用于现场检测等缺点。由于LIBS技术具有快速直接分析,几乎不需要样品制备,可以检测几乎所有元素、同时分析多种元素,对样品表面风化、尘土层形成清洁,可实现逐层分析且可以检测几乎所有固态样品,远距离探测,适用于现场分析等,因而LIBS弥补了传统元素分析方法的不足,尤其在微小区域材料分析、镀层/薄膜分析、缺陷检测、珠宝鉴定、法医证据鉴定、粉末材料分析、合金分析等应用领域优势明显,同时,LIBS还可以广泛适用于石油勘探、水文和地质勘探、冶金和燃烧、制药、环境监测、科研、军事及国防、航空航天等不同领域的应用。
  • 英国普洛帝油液监测家族新品展播一PQ系列铁量仪
    近日英国普洛帝分析测试集团对外宣布,2017年6月至9月是普洛帝油液监测技术型产品集体亮相的时间,普洛帝油液监测家族将汇集油液颗粒监测、油液物性监测、油液化学特性监测和油液磨损监测等相关监测设备及技术,集中向大家展示。英国普洛帝分析测试集团推出全新一代PULUODY/普洛帝PQ系列自动铁量仪,它采用了多种专利技术和精准算法,具有非常高的灵敏度、准确性和重复性,在几秒钟内就可以测量出各种油样中的铁磁性金属磨粒的准确含量,测量结果直接以实际浓度值表示,极大方便了用户对数据的解读和分析。PULUODY/普洛帝PQ系列自动铁量仪代表了铁含量测量的最高水平和发展方向,科学应用PULUODY/普洛帝铁量仪可以有效防止昂贵的停机检修和额外的机械损失,为用户节省大量的维修费用并带来持续的效益。测量原理:PULUODY/普洛帝PQ系列自动铁量仪内置有一个灵敏的电磁线圈和专利技术的特殊传感器。当样品放入磁场中时,油液中的铁屑颗粒会引起磁场信号强度的变化,电磁感应强度的大小与样品中铁屑含量的多少成正比而且具有很好的相关性。因此传感器将信号增强的程度精确记录后,系统的处理器利用先进的算法就可以将其解算为以毫克每克或ppm值表示的实际浓度值。产品特点:测量精度:由于仪器具有很高的信噪比,并且采用了很多先进而独特的措施来有效去除油液的基体,非铁磁及非金属颗粒,以及温度等对测量读数的干扰,因此仪器对油液中铁屑含量的最低检测限可以达到1ppm,远远超过其它类型的铁含量检测仪器,而且拥有很高的测量重复性,因而可以更早期发现设备的异常磨损。测量速度:仪器从进样到生成测量数据只需要几秒钟的时间,因此可以轻松应对大样品量的情况。操作模块:仪器操作异常简单,只需要几分钟就可以轻松掌握,无需专业培训。环境要求:仪器结构紧凑,尺寸小巧,坚固抗振,适宜在任何恶劣的现场环境进行快速检测。适用样品:可以分析各种矿物油,合成油,液压油,齿轮油及润滑脂类样品中的铁屑含量。产品应用:目前PULUODY/普洛帝PQ系列自动铁量仪已在各国的国防、航天、船舶、电力、石化、冶金、矿业、公路运输等领域获得了广泛应用。安全环保:PULUODY/普洛帝PQ系列自动铁量仪无需样品处理,也不需要任何清洗溶剂,因此使用安全环保,对用户不会造成任何健康损害性能参数:测量灵敏度:最低到0.1毫克\克最大浓度范围:30,000毫克\克铁屑尺寸:大于5微米样品量:每次2~5ml工作温度:0到55度供电:220V±15% 50Hz或便携电源 近期我司将向广大客户开展油液监测技术报告会,详情请关注公司新闻: 简述:油液监测技术的应用与发展,明确油液监测定义,回顾油液监测历程,剖析油液监测正面临的现状,例举离线、现场、在线等技术的特点和趋势。企业链接:油液监测技术型设备的专业提供商!普洛帝(简称:PULUODY)是油液监测技术提供商,1970年7月由PULUODY本人创立于英国诺福克,致力于向人们提供“精准、可信赖”的颗粒监测技术。普洛帝颗粒监测技术延续并持续创新了40余年,现已成为油液颗粒监测技术及设备的专业提供商。产品链接:润滑油铁量仪、润滑油量铁仪、润滑油铁浓度检测、液压油监测设备、颗粒计数器、润滑油监测设备、车用油监测设备、润滑脂检测设备、油液水分、粘度、密度传感器,专注测控 用心服务普洛帝/PULUODY、普勒/PULL、卡尔德/CALDEE是PULUODY ANDLYSIS & TESTING GROUP LTD.(简称PULUODY GROUP)授权公司在中国的注册商标,任何使用方需得到PULUODY GROUP及其授权公司的许可方可使用。PULUODY GROUP拥有在中国区油液监测技术的所有权,陕西普洛帝测控技术有限公司为其授权执行方。PULUODY GROUP授权陕西普洛帝测控技术有限公司在中国区向广大提供其优质的技术及产品!如有疑问请联络普洛帝服务中心!029-85643484
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 看在线拉曼光谱技术与高分子材料研究的契合点——拉曼光谱监测原理与应用在线技术交流会
    p   曾有研究报告显示,2017-2023年全球过程分析技术市场将以12.9%的年复合增长率增长,预计2023年将达到40亿美元。过程分析设备可以洞察生产线过程中的关键点、产品特性等,实现最高级别的过程质控,可称为整个生产过程的“侦查兵”。随着日益重视的质量源于设计(QbD)和制造工艺效率,过程分析技术市场正在不断增长。 br/ /p p   作为一类优异的在线分析设备,在线拉曼光谱,以其物质指纹谱、检测速度快、无损、多组分、多通道、运行成本低等优点正逐渐广泛地用于制药、石油化工、高分子化工、能源、精细化工、食品等领域。拉曼光谱所能提供的及时、准确的分析数据为稳定生产、优化操作、节能降耗起到了不可替代的作用。 /p p   其实,早在2001年,FDA就建议要重视在线拉曼光谱等过程分析技术对工艺和生产过程的应用意义。在欧美、日本、新加坡等国家,在线拉曼光谱的过程分析已经成功应用了至少近20年。就国内而言,在线拉曼光谱技术也应用了很多年,但是普及度以及认识度还不够。不过,近几年,随着国内化工、制药等领域日趋激烈的竞争形式,高校科研、制药、化工等领域对在线拉曼光谱的需求日益增多。德国耶拿公司拉曼产品经理王兰芬博士表示,在线拉曼光谱未来一定是一个新的重要发展方向,非常具有发展潜力,该市场在中国每年至少以两位数的速度在递增! /p p   作为全球知名的过程拉曼光谱供应商,凯撒光学系统公司自2016年正式携手德国耶拿分析仪器股份公司进入中国市场以来,一直保持着强劲的发展势头。据王兰芬博士介绍,凯撒拉曼年销售额基本以倍增趋势增长。据悉,目前凯撒公司的在线拉曼产品在高校科研、化工以及制药等领域都具有了一定的市场,比如中科院化学所、中国科技大学、天津大学、中科院固体物理所、中科院青岛海洋研究所等单位的重点实验室已经利用凯撒公司的拉曼光谱仪开展了科学研究 在高分子化工、煤化工以及天然气化工领域,中化泉州、广东炼化、烟台万华、中海油惠州、神华内蒙、星火有机硅等大型化工厂也已经是凯撒公司在线拉曼的用户;另外,在线拉曼在制药领域也具有良好的发展趋势等。 /p p   其中,高分子化工对在线拉曼光谱而言是一个极具潜力的大市场。王兰芬博士解释说,高分子化工市场的重要性不言而喻,一方面,高分子材料与人类生活密不可分,另一方面,高分化工已经成为化学工业的主导产业,产值占整个石油化工的近70%,高分子材料的体积产量已远远超过钢铁和其他有色金属之和。 /p p   高分子材料本身具有非常强的拉曼信号,拉曼光谱可以很好地区分同分异构体,基于此,在线拉曼光谱已经成功用于高分子合成研究、产品质量检测(高分子密度、共聚物组份分析、结晶)、聚合过程监测等。而且,在线拉曼光谱用于HDPE生产装置的工艺方法也写进了高分子著名的工艺专利商CP的工艺包中。在该工艺应用中,可以通过在线拉曼光谱实时控制反应釜中的氢气、乙烯、α-烯烃的浓度,从而控制生产出所期望的具有一定密度以及分子量的聚乙烯。例如,通过实时控制α-烯烃单体的浓度,可以调整HDPE的短支链数量,从而控制HDPE的密度。据悉,基于高密度聚乙烯HDPE的生产工艺优化,凯撒公司已经开发了杜邦、雪弗龙、埃克森美孚公司、泉州石化、广州炼化等众多实际的应用案例。 /p p   为了让更多的同行解拉曼光谱与拉曼光谱在高分子化学与化工的应用,中科院物理所刘玉龙研究员和德国耶拿公司的王兰芬博士携手于3月27日就拉曼光谱原理以及在高分子化学化工的应用进行了报告分享。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/58499fb6-14b1-44d3-9ddb-9abeef2cd337.jpg" title=" 微信图片_20200331114509.jpg" alt=" 微信图片_20200331114509.jpg" width=" 150" height=" 206" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中科院物理所 刘玉龙研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:拉曼散射原理与光谱分析应用 /strong /p p   在报告中,刘玉龙研究员不仅介绍了拉曼散射基本原理与特点,而且就分析拉曼光谱的必要条件,拉曼光谱在材料中的在线分析应用等方面内容进行了详细的阐述。据刘玉龙研究员介绍,大型实验室光谱仪与现场、在线测控实用级光谱仪器或系统,将会将数字化、智能化、高灵敏、高分辨、高速度与光谱及光学成像技术巧妙结合,发展出集成化光谱分析技术,将光谱技术“进化”到既能对物质完成定性、定量分析,又可进行定位分析的新科技,满足新世纪提出的看到物质与生物组织中化学、生化成分分布图等新要求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4874cdac-a245-45fe-bc1d-ed6fb1e95561.jpg" title=" 微信图片_20200331114518.png" alt=" 微信图片_20200331114518.png" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:德国耶拿公司的拉曼产品经理王兰芬博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:在线拉曼光谱在高分子化学化工中的应用 /strong /p p   王兰芬博士从高分子材料以及生产研究的目的、“RbD”设计理念讲起,介绍了拉曼光谱监测的优势,以及拉曼光谱在高分子化学化工中的应用。报告中,王兰芬博士还总结了在线拉曼光谱仪需要考虑的问题,并针对这些问题介绍了凯撒公司可以提供的在线拉曼光谱新技术及解决方案,如全谱直读的体相全息光栅新技术、轴向分光多色仪、多通道反应与过程同时监控技术、固定设计与智能恒温设计、原位共焦采样技术、多种多样的原位探测光学元件、浸入式采样光学元件设计等。 /p
  • 分析式铁谱仪的应用领域
    分析式铁谱仪是一种先进的检测仪器,它可以在机械运行过程中收集润滑油中的磨损颗粒,并通过分析这些颗粒的数量、大小、形状和成分来判断摩擦副的磨损情况。这种技术可以广泛应用于各种工业领域,如能源、石化、钢铁、铁路、航空航天等。在能源领域,分析式铁谱仪可以用于检测和监测石油和天然气管道的磨损情况。这些管道的磨损可能导致泄漏和事故,而分析式铁谱仪可以通过检测润滑油中的磨损颗粒来判断管道的磨损情况,从而及时采取措施防止事故的发生。在石化领域,分析式铁谱仪可以用于检测和监测各种设备和机器的润滑系统和磨损情况。这些设备和机器的润滑系统和磨损情况对于生产过程的安全性和效率至关重要。通过分析式铁谱仪的检测,可以及时发现并解决润滑系统和磨损问题,避免事故的发生,提高生产效率。在钢铁领域,分析式铁谱仪可以用于检测和监测各种钢铁生产设备和机器的润滑系统和磨损情况。这些设备和机器的润滑系统和磨损情况对于生产过程的安全性和效率至关重要。通过分析式铁谱仪的检测,可以及时发现并解决润滑系统和磨损问题,避免事故的发生,提高生产效率。在铁路领域,分析式铁谱仪可以用于检测和监测各种铁路车辆和机器的润滑系统和磨损情况。这些车辆和机器的润滑系统和磨损情况对于铁路运输的安全性和效率至关重要。通过分析式铁谱仪的检测,可以及时发现并解决润滑系统和磨损问题,避免事故的发生,提高运输效率。在航空航天领域,分析式铁谱仪可以用于检测和监测各种航空器和航天器的润滑系统和磨损情况。这些航空器和航天器的润滑系统和磨损情况对于航空航天安全性和效率至关重要。通过分析式铁谱仪的检测,可以及时发现并解决润滑系统和磨损问题,避免事故的发生,提高运输效率。
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 科学仪器助力氧化铪基铁电存储材料研究取得进展
    互联网、人工智能等信息技术的快速发展,对存储器的存储密度、访问速度以及操作次数都提出了更高的要求。氧化铪基铁电存储器具有低功耗、高速、高可靠性等优势,被认为是下一代非易失性存储器技术的潜在解决方案。现在普遍研究的正交相(orthorhombic phase,简称“o相”)HfO2基铁电材料由于自身高铁电翻转势垒和“独立翻转”的偶极子翻转模式,使基于该铁电材料的器件具有高矫顽场,导致器件工作电压与先进技术节点不兼容、擦写次数受限等问题。这一问题是基于o相HfO2基铁电材料的本征特性,难以通过传统的优化工艺加以解决。因此,探寻结构稳定且具有低翻转势垒的HfO2基铁电材料是亟待解决的难题。 中国科学院微电子研究所微电子器件与集成技术重点实验室刘明院士团队与物理研究所研究员杜世萱团队合作,发现了稳定的铁电三方相Hf(Zr)1+xO2材料结构。这种结构降低了HfO2基铁电材料中铁电偶极子的翻转势垒。研究通过基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理计算发现,当Hf(Zr)1+xO2材料中,Hf(Zr)与氧的比例大于1.079:2时,三方相的形成能低于铁电o相和单斜相(m相)的形成能。扫描透射电子显微镜(STEM)实验清晰显现了过量Hf(Zr)原子嵌入在铁电三方相晶格的晶体结构,证实了理论计算的结果。嵌入的Hf(Zr)原子扩展了晶格,增加了其面内和面外应力,起到了稳定Hf(Zr)1+xO2材料结构和降低其铁电翻转势垒的作用。基于Hf(Zr)1+xO2薄膜的铁电器件展示了超低矫顽场(~0.65MV/cm)、高剩余极化(Pr)值(22μC/cm2的)、小的饱和极化电场(1.25MV/cm)、和大的击穿电场(4.16MV/cm),并在饱和极化下实现了1012次循环的耐久性。这一研究结果为低功耗、低成本、长寿命的存储器芯片提供了一种有效的解决方案。   研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金、北京市自然科学基金、中国科学院的支持。近期,相关研究成果发表在《科学家》(Science)上。中国科学院大学的科研人员参与研究。图1. 平面铁电电容器的基本特性及Hf(Zr)1+xO2薄膜的结构表征图2. 富含Hf(Zr)原子的菱面体Hf(Zr)1+xO2薄膜的原子尺度STEM分析图3. 基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理计算图4. 基于Hf(Zr)1+xO2薄膜的铁电电容器的性能
  • 铁谱分析仪适用于日常油液监测吗?
    铁谱分析仪是一套完整的铁谱分析系统,用以分离和评定在用润滑油、液压油、冷却液或燃油中的磨损颗粒和污染物颗粒,由蓟管式制谱仪、显微镜、工业摄像头、加热盘和图像采集软件组成。  为了确保谱片的制作质量,经稀释处理后的被测油液在自身重力作用下直接通过蓟型管,匀速流过铁谱谱片,油液中铁磁性颗粒在磁场作用下被沉积到谱片上,有效避免了制谱过程中外界作用力对磨粒造成的破损、变形等伤害;通过蠕动泵控制清洗溶剂的流量和流速,对谱片进行彻底冲洗;谱片干燥后进行分析。  将制备好的谱片平稳的安装在显微镜的载样台,通过使用显微镜的投射光、反射光、偏振光、红绿光源以及谱片加热等分析手段,参照标准的磨粒图谱,对磨损颗粒进行深入分析。铁谱分析仪基于激光成像和人工神经网络技术,记录和识别磨损颗粒,得到磨损程度和磨损原因的信息,并自动将磨粒进行分类。  智能铁谱与分析铁谱相比,能够自动将磨粒进行分类及判断磨损原因及机理,检测速度更快(4分钟),更适于日常油液监测。它能够快速检测润滑油,液压油,润滑脂中微量铁磨屑的含量,准确快速的评定在用润滑油的使用状况。铁谱分析仪广泛用于矿山、车队、钢厂、纸厂、化工厂等行业,为建立机械预防性维修计划的不可或缺的重要设备。
  • HORIBA讲座回放视频|光栅光谱仪原理简介
    课程内容 光谱测量系统组成 光栅技术 光栅光谱仪原理 小结讲师介绍熊洪武,HORIBA 应用技术主管,负责光学光谱仪的应用支持,光学背景深厚,有着丰富的光学系统搭建经验。可根据用户需求提供性能优异,功能独特的的光谱测试方案,如光致发光、拉曼、荧光、透射/反射/吸收等。课程链接识别下方“二维码”即可观看我们录制好的讲解视频了,您准备好了吗? HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,其旗下的Jobin Yvon有着近200年的光学、光谱经验,我们非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立 Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 我们希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 【新品上线】得利特新推出分析式铁谱仪
    新品推荐——分析式铁谱仪01产品介绍产品名称:分析式铁谱仪型号:A1503适应标准:ASTM D7690 、ASTM 7684、 SH/T 0573分析式铁谱仪可以对机械设备运行中的磨损状态进行诊断、监测,从而提高系统的可靠性和安全性。我公司生产的分析式鉄谱仪创立了设备诊断的标准,与SHT0573在用润滑油磨损颗粒试验法(分析式铁谱法)标准试验方法一致,广泛地应用于世界范围的油液分析实验室中。02仪器特点1检测方法和精度满足ASTM D7690 、ASTM 7684和 SH/T 0573检测标准;2油中水份对谱片制作几乎没有影响;3一旦油样准备好并插入,仪器可自动进行,操作人员可做其他工作;4方便的按键操作;5可调整控制样本流速,保证一致的谱片沉积和重复性;6在小于20分钟的时间内同时制作2个谱片;7谱片是透明的,允许区分金属、有机物和非金属颗粒,更容易诊断;8颗粒按其磁化系数和大小进行排列,便于对颗粒进行迅速分析;9极少发生颗粒堆积,便于观察;03技术参数&bull 显示屏 :配备10.1寸LCD液晶触控屏&bull 电源供电:AC220V,50Hz&bull 磨粒测量范围:0um~800μm&bull 进样方式: 微量泵气压式,自动进样&bull 清洗方式: 自动清洗和手动清洗两种方式&bull 磁场:最大磁通密度1.8T(±0.1T)最大磁场梯度0.5T/mm&bull 制谱通道: 双通道同步制谱&bull 谱片倾角:1°~5°&bull 油样输送速度:流量范围10~30ml/h可调&bull 清洗剂流速:清洗剂流量可调,最大流量100ml/h&bull 测量分辨率:lum&bull 单次分析样品量:1m&bull 输油导管尺寸:外径2.6毫米,内径1.8毫米&bull 铁谱基片尺寸:60mm×24mm×0.17mm&bull 尺 寸: 395mm×355mm×335mm&bull 重 量: 约14kg
  • 新品发布|低本底多道γ能谱仪的技术原理和参数_霍尔德
    【低本底多道γ能谱仪←点击此处可直接转到产品界面,咨询更方便】低本底多道γ能谱仪原理:采用低本底铅室及低钾NaI(Tl)探头实现对待检测样品的放射性测量,基于高性能数字化能谱仪实现对NaI(Tl)探头的高精度伽马能谱测量,通过上位机能谱测量与分析软件实现对能谱的采集、存储、处理与解谱分析,最终实现对检测样品中放射性核素的识别与放射性比活度的测量。低本底多道γ能谱仪应用领域:医院放射性核素γ能谱测量分析;建材、土壤、生物、地质样品等γ能谱测量分析;建筑材料的快速无损检测;铀矿地质样品镭(铀)、钍、钾含量分析;可按用户要求配备铀、铯、钴、碘等人工核素分析软件。低本底多道γ能谱仪功能特点:1、具备实时快速低能γ射线稳谱技术的低本底数字化能谱仪,可保证开机快速测量以及长期稳定性;传统低本底数字化能谱仪需要人工反复调整谱仪参数才能够工作,且无法长时间稳定工作;2、自带数字化稳谱功能,可选择本底镅源γ射线稳谱、天然特征峰稳谱等数字化稳谱方式;3、支持粒子图谱、能谱曲线、梯形成形信号与原始脉冲信号显示;4、数字化能谱仪具备LIST-MODE模式,可实现粒子事件信息(时间、位置、幅度等)的实时采集,各通道数字化谱仪具备时钟同步功能,同步精度不低于15ns;粒子事件信息可传输到计算机上成谱,从而满足快速移动测量的要求;5、双谱测量:支持能谱与时间谱测量;6、高分辨率:采用16位80MSPS高速高精度模数转换器;7、高数字成形频率:数字成形频率高达80MHz。低本底多道γ能谱仪技术参数:探测器:Φ50×50mmNaI(Tl)晶体;总道数:512、1024、2048、4096、8192、16384道任选,标准道数:2048道;能量分辨率:37Bq/kg):10%;电源:220V(±10%)50Hz;温度范围:+5℃~+40℃;相对湿度:≤90%
  • 红外测温仪在电力、钢铁等行业中的应用
    红外检测技术是“九五”国家科技成果重点推广项目,红外检测是一种在线监测(不停电)式高科技检测技术,它集光电成像技术、计算机技术、图像处理技术于一身,通过接收物体发出的红外线(红外辐射),将其热像显示在荧光屏上,从而准确判断物体表面的温度分布情况,具有准确、实时、快速等优点。 红外测温技术在生产过程中,在产品质量控制和监测,设备在线故障诊断和安全保护以及节约能源等方面发挥了着重要作用。近20年来,非接触红外测温仪在技术上得到迅速发展,性能不断完善,功能不断增强,品种不断增多,适用范围也不断扩大。 在电力、钢铁、石油等行业,红外测温仪都得到了广泛应用,并占据重要地位。该仪器测温原理是将物体发射的红外线具有的辐射能转变成电信号,红外线辐射能的大小与物体本身的温度相对应,根据转变成电信号大小,确定物体的温度。它由光学系统、光电探测器、信号放大器及信号处理、显示输出等部分组成,当用红外辐射测温仪测量目标的温度时首先要测量出目标在其波段范围内的红外辐射量,然后由测温仪计算出被测目标的温度。 该仪器具有简单、轻巧、操作方便、安全等功能。随着技术不断发展,红外测温仪技术也更加成熟,各相关企业也积极研发了更多类型和多功能的仪器产品,扩大了用户的选择余地。目前,在钢铁工业、玻璃工业、塑料工业、化学工业、电力行业等行业内,均可以看到红外测温仪的“身影”。 钢铁工业使用温度计是因为产品都是处于运动状态,温度都非常高。普通的钢铁工业应用是温度是一个持续的状态熔化的钢铁开始转变成块。用同一的温度重新加热钢铁是防止它变形的关键,红外温度计被用来测量回热器的内部温度。在高温旋转轧碾机中,红外温度计被用来确认产品的温度是在旋转限度内。在冷却轧碾机,红外温度计在钢铁冷却的过程中来监控钢铁的温度。 在电系统和设备维修检查中,红外热成像测温仪证明是节约资金的诊断和预防工具。Raytek全线长红外线测温仪的精度是读数的1-4%,而且根据型号不同可以从180英尺的远处进行测量。这些仪器重量轻,表面有粗糙防滑纹,使用方便。 随着红外测温仪在这些行业的广泛应用,其市场逐渐打开并迎来巨大的发展空间。该领域的仪器商家,如北京乐氏联创科技有限公司、北京时代瑞资科技有限公司 、上海五相仪器仪表有限公司、常州无有实验仪器有限公司、常州市凯航仪器有限公司等仪器企业,也纷纷加大技术投入,致力于为用户提供更加精密的红外测温仪器。 展望未来。我国仪器行业现在正处于快速发展阶段,仪器产品的创新研发成为整个行业发展的方向。就红外测温仪行业来说,正如传感器等仪器产品的发展趋势一样,我国红外测温仪也必须顺应时代潮流和用户需求,走便携式、小型化、高精度的发展路线,为用户提供更加高质量的仪器产品。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 深大学子使用色谱原理研发出食品安全检测仪
    p   最近在广州举行的第十三届“挑战杯”广东大学生课外学术科技作品竞赛终审决赛上,由深圳大学推荐的“食品安全检测仪”项目获得特等奖,团中央书记处书记傅振邦会见了该项目的研发团队,给予了亲切鼓励。 /p p   食品安全检测仪是由深圳大学的20多名大学生研发出来的,该仪器获得了4项国家专利和1项软件著作权,并已顺利投产。项目领头人张小虎是深圳大学2011级信息工程学院毕业生,目前就读于北京大学深圳研究生院。这个年仅23岁、对新技术有着特殊敏感的大男孩,凭借食品安全检测仪技术创业开办了自己的公司,实现了从技术到应用的转化。 /p p strong 历时两年研发成功 /strong /p p   食品安全检测仪于2011年开始研发,那时张小虎在深圳大学读本科一年级。 /p p   “三鹿奶粉事件,把中国的食品安全问题再一次推向了风口浪尖。短短几年的时间,致病的瘦肉精、毒米、毒面、毒油,为什么问题一再出现?中国的食品安全问题该如何解决?”张小虎说,由于食品中的有毒物质具有多样性和微量性,传统的检测设备不能满足要求,他因此萌发了自主研发一款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器的心思。 /p p   在学校的支持与老师的指导下,张小虎带领深大信息工程学院的20多名大学生开始研发这款化学分析仪器,并一直坚持了两年多的时间。“有一次,有一个不合格的氘灯电源损坏了氘灯,氘灯光源不稳定导致输出的基线数据不稳定。开始我们不知道问题在哪里,因为影响基线稳定的因素很多,我们费了九牛二虎之力才最终定位问题。中途,我们几乎都想放弃了,在老师的鼓励和帮助下,我们还是挺过来了。”张小虎说。 /p p   2013年底,绿色食品安全检测仪研发成功。这个仪器有两个30寸传统电视机叠加起来大小,检测时,食物样品由自动进样器进入设备,被高压泵打入色谱柱,在色谱柱中进行分离,再到达检测器的流通池,经过光电管,用24位高精度AD采集数据,电脑计算出图谱并进行比较分析,实现了一键式全程操作。 /p p   2014年该仪器通过了广东省计量院的测试,并获得了广东省技术监督局颁发的生产许可证,正式投产。 /p p strong 技术上实现多项创新 /strong /p p   这款食品安全检测仪在技术上实现了多项创新,其中用液相色谱原理设计制作更属于国际国内首创。 /p p   张小虎介绍,液相色谱技术由于具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用以及流出组分易收集等优点,比传统的基于分光光度法原理的食品安全检测仪灵敏度更高,定性定量分析更准确。“在检测食品中的有毒物质时,我们往往不知道有毒物质是什么,这时我们就要利用大数据的图谱分析方法,通过工作量的图谱在几千张,人工读图要花费很多时间。而我们利用自己编写的MapReduce来处理图谱数据,使用计算机代替人工大量读图。” /p p   食品安全检测仪目前已获得了4项国家专利和1项软件著作权。其中一项专利技术“双流通池系统”,在不降低性能的同时可大幅度降低系统成本。“这种双系统特别适用于那些要检测大量的,相同类型的样品,比如食品的原料检测等。” /p p   项目的开发成功让张小虎有了创业的冲动,他迫切希望能将技术予以应用,从而将技术的价值最大化。在父母的支持下,他与伙伴于2012年12月6日成立了“通用深圳仪器公司”,同时他还被聘请为深圳市分析测试协会委员。 /p p   而这款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器投放市场后也颇受青睐,目前已拥有广州饲料添加剂厂、佛山富维生物饲料有限公司、广州格拉姆生物科技有限公司等几十家饲料和生物制品企业“客户”。 /p p strong 用高科技创业成功概率大 /strong /p p   2014年10月,张小虎被北京大学深圳研究生院录取为研究生,继续着他的学业,他的导师亦非常支持他的项目。而他的企业,从原来的3个人发展到现在的16个人,几乎都是青春勃发的大学生,其中还有一个麻省理工学院的博士。 /p p   “从小到大,我都希望能成为一个通过自己努力实现个人梦想、掌控自己生活的人。小到成功拆装一个玩具、读完一本喜欢的书籍,大到选择自己热爱的专业、做出几项发明专利、创办自己的公司,很幸运的是,我正按照自己的人生规划,如愿地逐步实现自己的人生目标。每当实现一个目标,我都有深深的满足感和成就感。”张小虎说,尤其当自己创办的公司做出了对人们生活质量有所促进的产品的时候,“我感觉自己的成就感不仅来自于实现个人梦想、掌控自己的生活,而更大的来自于自己对于社会的价值和意义。” /p p   对于未来,张小虎充满了信心:“食品安全检测设备的市场很大,全国有大小近百家生产企业,但他们用的技术大都是分光光度法原理或比色试纸原理。这两种方法的检测精度都很低,不能有效检出食品中的微量有毒物质。市场急需新的高灵敏的检测设备,我们基于液相色谱原理的食品安全检测仪会有广阔的市场空间。” 他打算以“直销”和“代理”的模式,继续推广食品安全检测仪。 /p p   作为一个大学生创业成功的“典型”,时常有学弟学妹追问张小虎“成功的秘诀”。他的切身体会是:“大学生创业应该具有非常强的专业知识,用高科技创业成功的概率会大得多。同时,项目开发最重要的是团队开发管理的能力和设计模式。”而创业更让他感受到了责任,也让他有了更高的目标:争取创立食品安全的行业标准,最终为解决中国现有的食品安全问题贡献自己的一分力量。 /p p /p
  • 12月8日工程师给客户培训气相色谱质谱联用仪检测原理和应用
    2020年12月8日,客户来我司参观和学习,一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,检出限优于10fg,达到世界同类型产品主流水平,可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1,参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品,用GC-MS 7700B测定,根据保留时间和质谱图定性,外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2,参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3,参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4,参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测,根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性,外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听,互相交流才有进步,才能更好地发挥仪器所长,节约用户成本,......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技,并欢迎来电咨询!
  • 新型二维铁电材料铁电畴结构的调控研究获进展
    铁电材料因具有稳定的自发极化,且在外加电场下具有可切换的极化特性,在非易失性存储器、传感器、场效应晶体管以及光学器件等方面具有广阔的应用前景。与传统的三维铁电材料不同,二维范德华层状铁电材料表面没有悬空键,这可降低表面能,有助于实现更小的器件尺寸。此外,传统三维铁电薄膜的外延生长需要合适的具有小的晶格失配的基材,而在二维层状材料中,许多具有不同结构特性的层可以被堆叠并用于铁电异质结构器件,不受基底的限制,从而提供了广泛的铁电特性可调性。某些二维层状材料已在实验或理论上被报道为铁电材料,包括薄层SnTe、In2Se3、CuInP2S6、1T单层MoS2、双层或三层WTe2、铋氧氯化物和化学功能化的二维材料等。然而,目前对二维材料铁电畴结构的调控及铁电-反铁电相变等方面缺乏系统性研究,在范德华层状材料中实现连续的铁电域可调性和铁电-反铁电相转变仍是挑战。   近日,中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员康黎星团队与中国人民大学教授季威团队、南方科技大学副教授林君浩团队、松山湖材料实验室副研究员韩梦娇合作,在新型二维铁电材料铁电畴结构的调控方面取得进展。该团队发现了一种具有室温本征面内铁电极化的新型二维材料Bi2TeO5,并观测到由插层铁电畴壁诱导的铁电畴大小、形状调控机制以及由此产生的铁电相到反铁电相的转变。科研人员采用CVD法合成新型的超薄室温二维铁电材料Bi2TeO5,通过压电力显微测(PFM)证实该材料存在面内的铁电畴结构,结合电子衍射及原子尺度的能谱分析和第一性原理计算结果对其结构进行解析,结合像差校正透射电镜对亚埃尺度的离子位移进行分析(图1)。对Bi2TeO5中畴结构的进一步研究发现,样品中存在大量的条状畴结构。原子尺度结构分析和计算结果表明,由于Bi/Te插层的存在,有效降低了畴壁的应变能,从而使得180°畴壁的条状畴能够稳定(图2)。研究表明,通过调控前驱体中Bi2O3和Te的比例可以有效实现180°铁电畴宽度的调控及实现铁电-反铁电相的反转(图3、图4)。此外,Bi/Te插层的引入除了能够改变铁电畴的大小,同时可以对畴壁的方向进行调控(图5)。   本研究对Bi2TeO5室温面内铁电性的报道丰富了本征二维铁电材料体系。原子插层作为新的调控单元对铁电畴大小及方向的调控,以及由此产生的铁电-反铁电相变,为二维铁电材料畴结构及相结构的调控提供了新思路,并为在未来纳米器件领域的应用奠定了新的材料基础。相关研究成果以Continuously tunable ferroelectric domain width down to the single-atomic limit in bismuth tellurite为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。图1.二维层状铁电材料Bi2TeO5的CVD生长及结构表征。a、二维层状Bi2TeO5的光镜图;b-c、样品的表面形貌及对应的面内PFM图像;d-f、不同方向Bi2TeO5的结构模型以及铁电极化的产生;g-I、Bi2TeO5的原子尺度结构表征及对应的极化分布。图2.Bi/Te插层诱导的180°铁电畴的形成。a、Bi2TeO5中典型条状180°铁电畴的面内PFM;b、180°铁电畴壁的原子尺度HAADF-STEM图;c-e、180°铁电畴壁处铁电离子位移(DBi)及晶格畸变(晶格转角θ)的原子尺度分析;f、弛豫后180°铁电畴的结构模型。图3.插层对畴宽度的调控及铁电相到反铁电相的转变。a-d、具有不同周期的180°畴HAADF-STEM图像;e-h、分别为对应图a-d中的离子位移分布。图4.插层诱导的反铁电相。a、具有反铁电性样品的PFM;b-d、反铁电样品中的原子尺度极化分布及晶格畸变分析;e、弛豫后的反铁电相结构模型。图5.畴壁台阶的形成及插层对畴壁取向的影响。a-b、样品中扇形铁电畴的面内PFM图像;c、扇形铁电畴边缘处大量台阶形成的倾斜畴壁面;d-e、畴壁台阶的原子尺度HAADF-STEM图像及对应的离子位移分析;f、弛豫后的畴壁台阶结构模型;g、Te和O浓度对畴壁台阶形成焓的影响。
  • EZ 系列铁/锰在线分析仪在自来水过滤工艺中的应用
    EZ 系列铁/锰在线分析仪在自来水过滤工艺中的应用哈希公司EZ6000 痕量金属分析仪当前痛点铁和锰的浓度突变通常可以用于表征自来水处理过程中砂滤工艺的性能。常规的实验室分析仪铁和锰的过程有延时的特点,难以高效准确的用于指导砂滤工艺的管理和维护。解决方案Hach EZ系列分析仪能够测量多达8个样品流,短时间内提供关于铁或锰的连续检测数据。丹麦的研究人员正在利用相关产品从根本上设计水处理的过滤工艺。相关效益当进行过滤器反清洗时,Hach EZ系列分析仪能够提供快速、及时的数据或报警,从而能够优化工艺流程,令宕机时间最小化;保护水质且降低成本。能够避免潜在的水质风险,自来水厂也能够更好的评估新的过滤器性能和相关技术。 Hach® EZ 系列在线比色原理分析仪能够为用户全天候检测各种参数。自来水工艺中的铁和锰是非常重要的两个指标参数,接下来就针对这两个指标的在线监测提供一份应用案例分析报告。1.背景铁和锰通常并存于地表水、地下水等水源中,但锰的浓度通常要低得多。锰天然存在于土壤、大多数地表水和地下水中,由于其在酶的作用中扮演一定的角色,锰元素成为了许多生命体的基本元素。对人类来说,锰的最大来源通常是食物。胃肠道吸收的锰由身体调节以维持体内锰的平衡,因此通过口服获得的锰通常被认为是毒性较小的元素之一。然而根据最近的研究,饮用水中的锰的参考值一直有待商榷。中国大陆针对饮用水的锰含量限值为 0.1mg/L。铁是地壳中一种丰富的金属,主要以氧化物的形式存在。铁离子 Fe2+和Fe3+很容易与含氧和含硫化合物化合,形成氧化物、氢氧化物、碳酸盐和硫化物。铁也是人体必需的微量元素,它在血液和酶中起着至关重要的作用。自来水中的铁和锰河流中的铁浓度通常较低,一般为 0.7 mg/L。处于厌氧的地下水中铁通常以 Fe2+的形式存在,浓度通常为 0.5-10 mg/L,但个别极端浓度可能高达 50 mg/L。饮用水中的铁含量通常低于 0.3 mg/L,这也是中国饮用水标准中铁含量的限值。但在使用铁盐作为絮凝剂的国家以及在配水管网中使用铸铁、钢和镀锌铁管的国家,其饮用水的铁含量可能更高。2.五大监测缘由居民抱怨自来水的变色、异味和固形物是公众投诉饮用水的最常见原因。铁和锰一方面是异味和变色的原因之一,另一方面它们也是变色和异味等问题关键的预警参数。处理这些投诉以及进行调查和实施补救措施的成本可能非常高。浊度在自来水厂中是最常见的预警指标,通过浊度分析仪的报警信号,工作人员可以采取措施将混浊的水从配水管网中分流出来,避免进一步问题升级。但浑浊可能是由各种问题引起的,而铁和锰的增多是由特定问题引起的,因此监测有助于查明原因并给出合适的缓解措施。健康风险铁和锰对健康的危害很小,但是细菌会导致腐蚀并使铁浓度升高从而出现与细菌相关的风险。对人类来说,铁的致死剂量是体重的200-250mg/kg,该剂量会导致大量的胃肠道出血,但铁中毒是非常罕见的,通过饮用饮用水的铁摄入量通常很低,不大会引发健康问题。不过,氧化铁被认为是金属和半金属的有效清除剂,这有可能会导致砷含量的增加,众所周知,砷是一种具有高健康风险的元素。政府监管许多政府或组织(包括饮用水供应商和饮料行业)在相关法规或标准中都会针对铁和锰的最大浓度做相关规定。1998 年 11 月 3 日的关于人类饮用水质量的欧盟饮用水指令98/83/EC表示:就最低要求而言,用于人类饮用的水应是健康和清洁的:(a)不含任何微生物和寄生虫,不含任何数量或浓度的对人体健康构成潜在危险的物质,(b)满足附录 I 里 A 和 B 部分中规定的最低要求。在附录 1 里 C 部分“参数指标”中包括了标准锰含量为0.05mg/L 和铁为 0.2 mg/L。不过之前的大部分指标参数已被移至附录四,该附主附录要涉及消费者的信息。理由是指标参数不提供与健康相关的信息,而是提供消费者感兴趣的信息(如味道、颜色和硬度)。对于那些使用铁盐作为磷酸盐去除混凝剂的废水处理厂,排放批准中也会包括对铁(通常为总铁)含量的限制。美国环保署已经确定了影响饮用水美观但不会对人类健康造成危害的污染物的二级最大污染水平(SMCLs)。SMCLs 不是联邦强制执行的,公共水处理设施不一定非要对其进行监测除非所属州有相关要求。SMCLs规定的铁含量为0.3mg/L,潜在的外观问题包括锈色,沉淀物,金属味,以及红色和橙色的水染色。SMCLs 里的锰含量为 0.05 mg/L,潜在的外观问题为黑棕色,黑色染色 和苦涩的金属味。美国环保署认为,如果这些污染物存在于水中并超出了标准,这些污染物可能会导致人们停止使用来自公共供水系统的水,即使水实际上是可以安全饮用的。因此,二级标准被制定出来以向公共水系统提供一些关于如何将这些化学物质去除到低于大多数人会注意到的水平的指导。此外,一些动物也会拒绝饮用这些气味或者颜色有异常的水源。结垢和腐蚀 处理蒸汽或冷却水的工业装置所使用的铸铁管道和设备易受多种腐蚀机制的影响。机械和 化学腐蚀可以从钢表面剥离和溶解铁,而这种未结合的铁可以沉积在水处理系统的其他点的表 面上,从而导致进一步的腐蚀。通过监测水样中铁的含量能够及时了解管道或锅炉的腐蚀情况 或针对性处理。 降低成本 对于使用铁盐作为絮凝剂的水处理厂来说,这些化学物质可能会带来巨大的成本。因此,尽管使用足够的混凝剂来去除固体很重要,但铁盐也不能被过量投放,因为这样会使过滤器过载,并将残留的铁盐留在水中,这将导致处理成本上升。3.持续监控-工作原理HACH® EZ 系列分析仪采用在线比色技术,能够准确可靠地测量关键水质参数。智能,自动化的操作和功能有助于提高分析仪的的分析性能。最小化停机时间并无需操作员干预。机器清洗是自动的,校准和验证频率都可以由用户设置。EZ1000 系列能够同时测量最多 8 个样品流。这样就降低了每个采样点的成本,但是在下达指令时需要保证指令精准详细。EZ1000 铁分析仪使用 TPTZ 试剂,其在反应时会形成很深的蓝紫色,以此测量溶解铁(II)、铁(III)和总溶解铁(II+III),循环时间为 15 分钟,标准测量范围为 0-1 mg/L。但可以通过校准曲线的设置或稀释功能来测量低浓度(0-0.1mg/L)或高浓度(0-10mg/L)的样品。EZ1000 锰分析仪使用甲醛肟法在 450nm 处测量溶解的锰 Mn(II),标准测量范围为 0-1 mg/L Mn,量程同样可以有多种可选,循环时间为 10 分钟。如果客户对于总铁或总锰的含量比较关注,可以选择 EZ2000 系列对应的总铁或总锰分析仪。EZ2000 系列分析仪具有一个内部样品消化装置,能够在分析前提供一个额外步骤用于消解不溶性或复合型金属,从而达到总铁或总锰的分析。4.连续监测的优点一般来说,实验室分析水质指标数据具有较高的可信度。然而,在采样和传递结果之间存在一个时间延迟,并且偶尔采样可能会因为错过了浓度峰值而监测不出风险。在线分析仪由于取样的及时性和分析时间较短的特点,因而能够大大降低这种风险。此外,EZ 系列分析仪提供标准的 4-20mA 信号输出并配有报警程序,正常情况下在量程内的异常浓度都可以被监测到,并将报警信号发送至控制中心。5.连续监测的优点在一个由丹麦环境保护局资助,VIA大学管理的研究和开发项目中,研究人员正在通过重新思考饮用水的生产过程来重新设计水处理方案。该项目的合作伙伴包括Aarhus Water,Vandcenter Syd,Vand&Teknik,Amphi-Bac,Dansk Kvartsindustri 和 NIRAS。该项目的目标是建立一个小而优的自来水厂,其主要特点有:更强大的处理能力 更高的生产效率较短的启动时间 节省能源改善水质在丹麦,饮用水的供应主要来自地下水。政府的立场是饮用水应来自纯净的地下水,这些纯净的水只需要通过简单的通风处理、pH 调整,然后过滤即可进行输送至居民家中。砂滤工艺在丹麦已经使用了 100 多年,该过滤器开发项目的结果将于 2020 年在 IWA 水大会(丹麦)上公布。世界各地的水处理厂普遍采用砂滤器,砂滤器有助于去除悬浮固体和病原体,改善味道和颜色而无需额外的化学物质。这些砂滤器需要通过定期反洗来保持最佳性能,反冲洗能够清除集聚的颗粒并提高流速。然而,反洗过程会打断水处理过程。因此有必要进行监测以优化过滤性能。目前较普遍的做法是针对浊度和流速进行检测,不过化学指标的分析能够为流程情况提供更深入的了解。2018 年,丹麦实施了新的饮用水法规以符合欧盟关于参数、采样频率和采样地点的相关法规。在此之前要求针对出厂水(下限)和用户终端出水进行监测。欧盟法规调整后,用户终端出水不仅需要监测还针对铁和锰这两项指标设置了限值,具体为铁:0.2 mg/L,锰:0.05 mg/L。传统的做法是不定时的采集样本,随后送至实验室分析各项参数水平,当然这也包括铁和锰。如果通过指标数据表明滤池中的污染物无法通过反冲洗来去除,则有必要对滤料进行更换,更换滤料意味着该条生产线的停机,因此是一项耗时耗财的步骤。为更加准确高效的评估和监测滤池工艺的性能,该项目研究者通过在线监测滤池水样中铁和锰的浓度水平,为更加准确掌握滤池工艺状态,他们还对不同滤料层间的水样进行分析。该项目应用的产品有 HACH® EZ1024 总溶解铁(Fe(II) 和 Fe(III))分析仪,HACH® EZ1025 二价锰分析仪。这些仪器于 2018 年 11 月安装,每小时采样四次。项目初始,每台仪器被设置为每小时从过滤器入口和出口分别抽取两个样品。通过与实验室结果对比发现两者具有良好的相关性。 EZ1024 总溶解性铁(II+III)分析仪工作现场组件:A-工业面板 PC,B-高精度微型泵,C-取样泵,D-排水泵,E-光度VIA 大学的项目经理,高级副教授 Loren Ramsay 说:“监测是饮用水处理研究的重要组成部分。为了保证监测的正确性,必须在处理过程中的多个位置进行频繁的测量。使用具有多通道功能的在线铁锰自动分析仪非常适合我们的需求。我们相信我们的项目成果对整个饮用水处理行业来说都非常有用。”6.总结随着传感器技术的进步,连续监测和实时控制系统有助于优化水行业内的各种处理工艺。在提高工艺性能的同时也可以降低相关成本。随着 HACH® EZ 系列在线分析仪的不断优化和进步,如今不仅能实时评估进厂及出厂水的铁锰含量,更重要的是通过对铁锰含量的实时监测侧面反映滤池工艺的性能和状态,这对于更加高效的安排和管理滤池反冲洗操作大有帮助。此外,正如丹麦的案例所展示的一样,锰和铁的连续监测有助于开发新的改进过滤系统。END
  • Empower控制质谱,系列使用小贴士来了!(二)| 沃特世质谱以旧换新进行时
    Waters Empower因其合规性及强大的使用功能性,在市场上受到了众多制药行业实验室工作人员的好评。Waters ACQUITY QDa作为一款智能化小型化单四极质谱,也越来越多的被应用到药物研发、QC和各个领域的质量检测和控制部门。为了使大家能更加驾轻就熟地使用Empower来处理查看QDa质谱数据,我们特别推出系列使用小贴士,助力您提高工作效率,成为Empower/质谱小达人!任何没有质谱操作经验的色谱工作者都能使用ACQUITY QDa获得有用的质谱信息。Caroline West法国奥尔良大学副教授在第一期中,我们介绍了如何使用QDa采集和处理SIR(2D)和质谱all Scan(3D)数据的方法,在本期中,我们将介绍如何从紫外色谱图中获得峰的相关值。第1步:在Review界面中的3D PDA通道中提取感兴趣的波长。第2步:手动或使用处理方法对这些峰进行积分,这些峰的紫外光谱图会显示在Spectrum Review窗口中。第3步:点击Mass Analysis工具,或者从窗口菜单中选择并打开Mass Analysis窗口,每个积分峰的紫外光谱图和质谱图会对应显示。Mass Analysis窗口可以显示多样的信息,我们会在以后的小贴士中继续探索。第4步:在2D通道选项中,可以选择质谱TIC并将其与UV色谱图叠加。 (请确保点击Autoscale工具以纠正缩放差异)。您会看到总离子流图中的峰比UV色谱中的峰稍微晚一些,因为QDa是该系统中的第二个检测器。第5步:点击质谱谱图,可以在Spectrum Review中看到峰的质谱图。Spectra表中的保留时间取自紫外色谱图中的峰。第6步:可以在处理方法的Smoothing/Offset选项卡中输入一个小的偏移量来纠正这个轻微的偏移。建议计算两个通道间的峰值的平均保留时间差,并将其用作偏移值的设置。第7步:用修改后的处理方法重新处理进样可以给我们一个更好的色谱重叠图,并且根据质谱总离子流图校正了谱图的保留时间。后续我们会提供更多数据处理及查看相关的小贴士,请持续关注。质谱以旧换新正在进行时今年,沃特世将推出多款新型质谱和本土化质谱产品。针对使用Waters ACQUITY QDa的老用户,将计划执行老客户回馈政策,在购买新机器时给予一定的价格优惠,让您使用更低的成本,购买最新的机器!针对单四极质谱产品,我们整理了质谱资料礼盒,包含仪器使用原理、实用技巧、解析数据等材料,扫描下方二维码,填写您的需求,可免费获得以下资料!快来申请吧!后续会有专业人员与您联系。△扫码申请
  • 直读光谱分析仪在钢铁、有色金属的解决方案
    直读光谱分析仪在钢铁、有色金属的解决方案 直读光谱分析仪广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工、汽车制造、有色、黑色金属材料、航空航天、兵器、化工等领域的生产过程控制,中心实验室成品检验等,是控制产品质量的有效手段之一。 使用方便、快捷,精度高,成本低等特点,已经在很多行业得到广泛的应用。尤其在钢铁行业,其应用更得到客户的认可。 南京麒麟分析仪器有限公司生产的QL-5800型光谱分析仪产品,就是在钢铁、有色金属行业应用非常成功的一款光谱仪器,它具有以下特点: 主要用于对各种金属及其合金材料中化学元素的精确成份分析,进行定性、定量的检测,方便快捷; QL-5800型直读光谱分析仪借鉴了国内外多家仪器的先进功能,经过本行业专家、学者的精心打造,突出仪器使用的稳定、快捷、方便的特点,以其卓越的性能,全新的设计,先进的技术跻身于国内外市场; QL-5800型直读光谱分析仪用于对金属元素进行准确定量分析,分析结果准确,分析精度高。仪器日常维护简单,运行成本低,故障率低。 光学系统采用750mm焦距、帕邢龙格结构,色散效果好,光栅采用美国光栅Newport公司及法国JY公司最优产品; 使用信噪比高、暗电流小、寿命长的大直径光电倍增管(&Phi 28mm),采用日本进口的光电倍增管; 光电倍增管高压可通过计算机控制给每个通道提供多档高压,同一通道可以在不同分析程序中得到应用,大大提高了通道的利用率; 独立出射狭缝结构,各出缝缝宽可选,位置可精确调整,提高了元素分析的准确性及精度; 计算机控制自动描迹,描迹简单方便,即使非专业人员也可操作; 分光系统采用动态安装,可减小温度、材料应力变化的影响;激发光直接进入真空室; 内设自动恒温系统,保证光室温度35℃± 0.5℃,可减小环境温度波动对仪器光学系统稳定性的影响。 测量控制系统:高压自动调节,由计算机软件控制,高压稳定度优于0.2%,有电路自检功能,模块化设计,方便增加通道。 南京麒麟分析仪器有限公司技术部
  • 钢铁研究总院分析测试培训中心将举办XRF、火花光谱、拉伸技术培训班
    钢铁研究总院分析测试培训中心 冶培 字[2011] 11号 X射线荧光光谱分析技术培训通知 JS20110202 ATC 003 X射线荧光光谱分析技术 各相关单位:   为提高我国冶金分析检测人员的技术能力,以确保冶金及材料检测实验室向社会提供分析检测结果的准确性和可靠性,应冶金及材料理化实验室检测工作的需求,钢铁研究总院分析测试培训中心协同中国金属学会分析测试分会将于2011年5月23~26日在北京• 钢铁研究总院举办第二期共三个班次的培训,其中“X射线荧光光谱分析技术培训班”的具体安排如下:   一、培训班次及安排   班次第二期检测技术培训(北京)主讲老师   JS20110202ATC 003 X射线荧光光谱分析技术邓赛文教授   详情可在网站实时查询:http://www.yejinfenxi.cn 或 http://www.nacis-cn.com   二、培训时间、地点   报到时间:2011年5月23日 报到地点:北京上园饭店一楼大厅   培训时间:2011年5月24~26日 培训地点:北京上园饭店/国家钢铁材料测试中心   三、主办单位   钢铁研究总院分析测试培训中心   四、培训内容   检测技术培训班的内容涵盖包含全国分析检测人员培训委员会(NTC)指定的四个技术模块: 1)分析技术基础与通则 2)仪器设备与实际操作 3)标准方法与应用技术 4)分析结果的数据处理。主要内容如下:   Ø XRF分析技术基本概念、原理、主要设备和定性与定量分析方法   Ø WD-XRF光谱仪、ED-XRF光谱仪的基本构成、各个部件的主要用途及特点。仪器校准与检定规程、期间核查等,介绍日常分析时仪器的校准,如仪器综合稳定性检定、仪器漂移校正等 所用仪器各个系统和部件的日常维护,软件的维护,常见故障的解决,仪器安装和工作的环境条件要求   Ø XRF主要的样品制备技术。XRF分析方法在相关测试领域中的分析方法标准、适用范围、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作中应注意的问题   Ø 检出限计算方法,分析方法的精密度评定方法和分析结果的准确度评估方法,不确定度定义、分类及表示方法,了解XRF分析方法不确定度的评定。 火花源原子发射光谱分析技术培训通知 JS20110203 ATC 002 火花源原子发射光谱分析技术 各相关单位:   为提高我国冶金分析检测人员的技术能力,以确保冶金及材料检测实验室向社会提供分析检测结果的准确性和可靠性,应冶金及材料理化实验室检测工作的需求,钢铁研究总院分析测试培训中心协同中国金属学会分析测试分会将于2011年5月23~26日在北京• 钢铁研究总院举办第二期共三个班次培训,其中“火花源原子发射光谱分析技术培训班”的具体安排如下:   一、培训班次及安排   班次第二期检测技术培训(北京)主讲老师   JS20110203ATC 002火花源原子发射光谱分析技术(直读光谱)高宏斌博士   详情可在网站实时查询:http://www.yejinfenxi.cn 或 http://www.nacis-cn.com   二、培训时间、地点   报到时间:2011年5月23日 报到地点:北京上园饭店一楼大厅   培训时间:2011年5月24~26日 培训地点:北京上园饭店/国家钢铁材料测试中心   三、主办单位   钢铁研究总院分析测试培训中心   四、培训内容   检测技术培训班的内容涵盖包含全国分析检测人员培训委员会(NTC)指定的四个技术模块: 1)分析技术基础与通则 2)仪器设备与实际操作 3)标准方法与应用技术 4)分析结果的数据处理。主要内容如下:   Ø SPARK/ARC-OES分析技术基本概念、光谱仪基本构成、主要部件的用途及特点   Ø 仪器操作技术:各个工作参数的设定及检查 分析程序的选择 校准曲线的标准化 控制样品的选择 仪器的校准 仪器各系统和部件的日常维护,常见故障的解决   Ø SPARK/ARC-OES分析方法标准、适用范围、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作中应注意的问题 重复性(短期精密度)、稳定性(长期精密度)、极差、检出限、背景等效浓度、测定下限、重复性限、再现性限、临界差等相关参数的定义和计算   Ø SPARK/ARC-OES分析方法的评价和分析结果准确度的判定。 金属材料拉伸试验技术培训通知 JS20110201 ATM 001 拉伸试验技术(GB/T 228.1-2010) 各相关单位:   为提高我国冶金分析检测人员的技术能力,以确保冶金及材料检测实验室向社会提供分析检测结果的准确性和可靠性,应冶金及材料理化实验室检测工作的需求,钢铁研究总院分析测试培训中心协同中国金属学会分析测试分会将于2011年5月23~26日在北京• 钢铁研究总院举办第二期共三个班次的培训,其中“金属材料拉伸试验技术培训班”的具体安排如下:   一、培训班次及安排   班次第二期检测技术培训(北京)主讲老师   JS20110201ATM 001 拉伸试验技术(GB/T 228.1-2010)高怡斐教授   朱林茂高工   邓星临教授   详情可在网站实时查询:http://www.yejinfenxi.cn 或 http://www.nacis-cn.com   二、培训时间、地点   报到时间:2011年5月23日 报到地点:北京上园饭店一楼大厅   培训时间:2011年5月24~26日 培训地点:北京上园饭店/国家钢铁材料测试中心   三、主办单位   钢铁研究总院分析测试培训中心   四、培训内容   检测技术培训班的内容涵盖包含全国分析检测人员培训委员会(NTC)指定的四个技术模块: 1)分析技术基础与通则 2)仪器设备与实际操作 3)标准方法与应用技术 4)分析结果的数据处理。主要内容如下:   Ø 金属材料拉伸试验的特点、分类以及拉伸试验技术的相关术语   Ø 讲解金属材料拉伸试验相关试验机的基本结构、检测/校准项目及相关要求,金属材料电子万能试验机、液压万能试验机、电液伺服试验机及引伸计、高温炉和环境箱的操作技术和维护保养、日常检查方法   Ø 讲解金属材料室温拉伸、高温拉伸、低温拉伸、液氦拉伸、弹性模量和泊松比(静态法)与薄板和薄带塑性应变比、拉伸应变硬化指数标准试验方法 了解各类拉伸试验结果主要影响因素   Ø 介绍金属材料高温拉伸、低温拉伸、液氦拉伸等相关标准,重点讲解最新发布的国家标准GB/T 228.1-2010《金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法》。作为金属材料领域应用最广泛的基础试验方法标准,新版标准GB/T 228.1-2010较2002版有较大变化,增加了方法A应变速率控制方法 修改了试验结果的数值修约方法 增加了拉伸试验测量不确定度的评定方法,并增加了计算机控制拉伸试验机使用时的建议,以及考虑试验机刚度(或柔度)后估算的横梁位移速率方法。培训班将详解新版国家标准的最新变化和试验方法,以及拉伸试验结果不确定度评定和数据处理方法。   附:2011年冶金及材料分析检测人员培训报名表.doc   相关信息:   培训证书   由全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)组织考核,考核合格者将由NTC发放相应技术或标准的《分析检测人员技术能力证书》。该证书可作为实验室资质认定、实验室认可中检测人员的技术能力证明。   培训及考核费用   本次XRF、火花光谱、拉伸技术的培训费用各为1200元/人,含资料费、培训费   考核费用为500元/人,含NTC考核费、注册费及证书费。   如需提前支付培训费的请按下列帐号或地址汇款(报到时请携带相关凭据):   银行汇款:   收款单位:钢铁研究总院   地 址:北京市海淀区学院南路76号   开户银行:工商银行北京新街口支行   帐 号:0200002909003210486-16   邮局汇款:   地 址:北京市海淀区学院南路76号   邮 编:100081   收款单位:钢铁研究总院分析测试培训中心   联 系 人:齐 欣   食宿安排   培训考核期间食宿统一安排,费用自理。   报到联络电话:010-62183362 62182652   培训签约 “北京上园饭店” 住宿特惠价:   ¥ 240元/天(普通标准间,含双早)   地址:北京海淀区高粱桥斜街40号   酒店前台电话:010-51555599    钢铁研究总院分析测试培训中心   2011年5月9日   地址:北京市海淀区学院南路76号14信箱,100081   E-mail: training@analysis.org.cn   电话:010-62183362 62182652 62183851   传真:010-62182584 62182652
  • 扫描NV探针技术!国仪量子助力中国科大&南京大学反铁磁薄膜磁成像研究
    本文转载自中科院微观磁共振重点实验室官网,有部分删减。 近日,中国科学技术大学中科院微观磁共振重点实验室杜江峰、石发展等人与南京大学聂越峰、杨玉荣小组在反铁磁薄膜扫描磁成像的实验研究中取得进展,利用金刚石氮-空位色心(简称NV色心)扫描显微镜对反铁磁BiFeO3的自支撑薄膜进行原位应力调控下的扫描成像。该研究成果以“Observation of uniaxial strain tuned spin cycloid in a freestanding BiFeO3 film”为题发表在Advanced Functional Materials上[Adv. Funct. Mater. 2023, 2213725]。BiFeO3(BFO) 是一种由于Dzyalonshinskii-Moriya相互作用具备摆线序的反铁磁材料。BFO内摆线序与应力的相互作用机制是该领域的一个研究重点。当前的相关研究均利用外延方法调控BFO材料中的应力,这种方法难以原位和连续地对应力进行调控。这使得磁-应力相互作用中的一些重要问题,如任意取向应力下磁序的变化、磁序相变附近的演化过程等在实验上难以开展研究。本工作中,研究者用分子束外延和可溶牺牲层的工艺制备了一种自支撑的BFO薄膜,并用扫描NV显微镜对应力调控下的薄膜进行了扫描磁成像。成像结果表明,在应变达到1.5%时摆线序扭转约12.6°。第一性原理计算表明,实验观测倒的磁序扭转在相应应力下能量最低。 图1. (a)、(b) 自由状态和1.5%应变状态下BFO的实空间扫描磁成像结果。(c)、(d) 扫描成像数据的傅里叶变换结果。(e) 自由状态和1.5%应变状态下傅里叶变换结果角分布统计结果显示12.6°的扭转。这一工作首次对BFO自支撑薄膜的磁序进行研究,原位调控和高空间分辨率的扫描成像技术提供了一种新的对磁-应力相互作用进行研究的思路。这一成果对反铁磁薄膜的理论研究以及新型磁存储器件的应用均有重要价值。图2.第一性原理计算得出的能量-摆线序周期关系曲线。摆线序方向平行于晶向的计算结果用蓝色曲线表示,与晶向夹角为7°、14°、18°、27°的能量曲线分别用不同颜色表示,见图例。计算结果表明,摆线序偏离14~18°的摆线序较为稳定。中科院微观磁共振重点实验室博士后丁哲、博士生孙豫蒙以及合作组博士生郑宁冲、马兴越为此工作共同第一作者,杜江峰院士、聂越峰教授和杨玉荣教授为此工作的共同通讯作者。该研究得到了科技部、国家自然科学基金委、中国科学院和安徽省等资助。论文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.202213725CIQTEK量子钻石原子力显微镜在论文致谢中,作者提到:NV扫描探针由国仪量子提供(The NV scanning probe was provided by CIQTEK )。国仪量子目前已推出了商用的量子钻石原子力显微镜(扫描NV显微镜),这是一台基于NV色心自旋磁共振和AFM扫描探针技术的量子精密测量仪器,可实现样品磁学性质的定量无损成像,具有纳米级的高空间分辨以及单个自旋的超高探测灵敏度,是研究材料磁学性质的新利器,在磁畴成像、二维材料、拓扑磁结构、超导磁学、细胞成像等领域有着广泛应用。点此登记关注量子精密测量仪器
  • 热机械分析仪原理简介
    p   热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p   热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p   TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p   两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p   这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p   这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p   适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p   热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。 /p p   大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p   测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p   如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p   从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。 /p
  • 钢铁材料检测技术探讨及产品的开发
    钢铁材料检测技术探讨及产品的开发 近年来,具有国际先进水平的检测技术、备不断地被国内钢铁行业所引进、用,从化学成分分析到物理性能检测的新技术、设备不断涌现,对钢铁材料的质量提升、产品的研究开发等起到了重要作用。 随着钢铁检测技术的快速发展,大量新的检测仪器、术不断应用于公司各实验室中,为此,广大检测技术人员进行了积极的消化、收,并有所创新和发展。品质保证部在应用新技术的过程中,大胆探索积极总结,形成了钢铁中碳硫红外分析方法、钢铁光电直读光谱分析方法、光电直读光谱法测定钢中的主量元素等十多个分析方法的企业标准,规范了分析方法,提升了检测水平,技术研发中心实验室技术人员对多种检测技术产品进行研究,完成《QL-5800型光电直读光谱仪分析技术应用与研究》及在2010.05.19&ldquo 新型火花光电直读光谱分析仪&rdquo 荣获实用新型专利证书:ZL2009 2 0230876.X;通过检测技术人员的这些努力,使公司的检测水平与产品始终保持在同行业先进行列。 利用火花直读光谱仪的原理,进行金属材料中大面积范围内的成分及状态定量分布的快速分析,具备元素偏析度分析、夹杂物的定量分析与分布分析、属表面疏松度分析以及成分分析四大基本功能。与传统技术比较,具备制样简单、定量准确、分析速度快的特点。 南京麒麟分析仪器有限公司 2011年8月8日
  • 解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程
    解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程 引言概述:电子脱扣器是一种广泛应用于电子设备中的关键元件,其工作原理是通过控制电流流过特定的电路,实现对电子器件的脱扣操作。本文将详细介绍电子脱扣器的工作原理,包括其基本原理、工作流程、应用场景、优势以及未来发展方向。一、基本原理1.1 电磁感应原理:电子脱扣器利用电磁感应原理,通过电流流过线图产生的磁场,引起磁铁的吸引或排斥,从而实现脱扣操作。1.2 磁铁工作原理:电子脱扣器中的础能够产生足够的磁场强度,以实现可靠日永磁材料,具有较强的磁性1.3电路控制原理:电子脱扣器中的电|电流的大小和方向,调节磁场的强弱和方向,从而实现对磁铁的控制脱扣操作。 二、工作流程:2.1 输入信号检测:电子脱扣器首先要检测输入信号,通常是通过传感器或开关来实现,一旦检测到输入信号,即可触发脱扣操作。2.2 电路控制:一旦输入信号被检测到,电子脱扣器会根据事先设定的参数,通过控制电路来调节电流的大小和方向,以实现对磁铁的控制。2.3 脱扣操作:当电子脱扣器控制电路调世刚合适的状态后,磁铁会受到电磁力的作用,实现脱扣操作,将电子器件从离出来。 3.1 电子产品制造:电子脱扣器广泛应用于电子产品的制造过程中,用于将电子器件从 PCB板上脱离,以便进行后续的加工和组装。3.2 电子设备维修:在电子设备维修过程中,电子脱扣器可以帮助技术人员快速、安全地分离电子器件,减少损坏的风险。3.3 生产自动化:随着生产自动化水平的提商,电子脱扣器被广泛应用于自动化生产线上,提高生产效率和质量。 优4.1 高效快速:电子脱扣器能够在短时间内完成脱扣操作,提高生产效率。4.2 精准可靠:电子脱扣器能够精确控制电流和磁场,确保脱扣深作的准确性和可靠性。4.3 安全环保:电子脱扣器在脱扣过程中不会产生大量的热量和噪音,对环境和操作人员都比敦安全。五、未来发展方向:5.1 智能化:未来的电子脱扣器将更加智能化,能够根据不同的工作环境和需求进行自动调节和优化。5.2 多功能化:电子脱扣器将会融合更多的功能,例如温度检测、电流监测等提供更全面的服务。g5.3 节能环保:未来的电子脱扣器将更加一源的节约和环境的保护,采用更高效的电路和材料。
  • PACON 4800在线水质硬度分析仪安装案例-武汉钢铁
    安装地点:武汉钢铁安装时间:2018年6月5日仪表清单:PACON 4800在线水质硬度分析仪 武汉钢铁集团公司是新中国成立后兴建的*个特大型钢铁联合企业,于1955年开始建设,1958年9月13日建成投产,是中央和国资委直管的国有重要骨干企业。锅炉水硬度测量,现场安装了2套PACON 4800在线硬度分析仪。冷却器自动冷却炉水水样温度,比色法硬度测量原理,高精度和高稳定性,为锅炉安全和节能减排保驾护航。 PACON 4800在线硬度分析仪采用滴定比色法原理,是用于水软化系统和反渗透保护的入门级佳选择。测量参数:● 总硬度应用:软化水、反渗透、锅炉水、洗衣房、地下水、冷却塔、制药用水、制程用水、饮料/食品 产品特点: ● 全自动测量根据所选的试剂,全自动测量不同范围的水质总硬度。该分析过程比手工测量更有效,也比其他间接的测量方法(如离子选择电极)更为持续可靠。 ● 智能、准确国标测量方法-滴定比色法,仪器具有校准功能。集成式测量技术和两阶段的分析过程可识别外部的测量影响(如:测量槽的污染、水样的浊度和外部光线)并在测量中消除这些影响。 ● 多种测量模式-连续测量-间隔测量(5-99min)-外部开关信号启动测量 ● 紧凑设计尺寸仅为300x300x200mm,可直接挂墙或安装在支架上。 ● zui少的维护工作量水和检测装置完全隔离,可拆卸式测量槽,不需要额外的工具进行维护,可以很容易地执行。建议每年更换一次备件包(包括:蠕动泵头试剂连接管、搅拌子、密封圈,订货号:50-5000-10) ● 自动清洗每次分析都会自动执行Rinsing(冲洗)和Cleaning(清洗),保证了测量精确性、重复性和降低了现场维护量。 ● 低试剂消耗可以很方便的更换试剂瓶,500ml试剂可测量5000~10000次。试剂有效期2年。 ● LCD背光液晶显示多国语言图形背光液晶显示测量值、试剂剩余量、报警值和继电器状态。 ● 0/4-20mA输出 ● SD卡数据存储2G数据存储卡,可直接导入电脑以excel格式查阅历史数据及系统故障信息等。
  • 今日抽奖:《集成电路材料基因组技术》+《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》
    仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会,围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术,为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户,本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位:仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间:2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术(赛宝实验室专场)10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场:半导体材料分析技术新进展(10月18日)专场主持人:汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳(中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师)10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚(牛津仪器科技(上海)有限公司 应用工程师)11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛(北京大学 高级工程师)11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟(上海集成电路材料研究院 工程师)午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青(中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员)14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖(中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师)15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣(青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理)15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟(天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授)16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃(电子工业出版社电子信息分社 编辑)五、参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名
  • 资讯:中石油单位订购的分析式铁谱仪等仪器调试圆满结束
    石油作为地球上可开采的主要能源之一,在工业生产和居民生活中起着重要作用。石油和化工产业作为国民经济的重要支柱产业,为国民经济各部门提供能源、基础材料及配套产品,在经济建设、国防事业和人们生活中发挥着极其重要的作用。在油品的使用过程中,油品的品质一直就是人们特别关心的内容。 油品的物理性质包括:燃点、闪点、粘度、冷滤点、含水率等。对油品物理化学性质足够的了解将能够充分的利用石油资源,相对降低石油的消费,这对经济发展将起着巨大的推动作用。 近期,中石油单位与我公司销售经理签订了分析式铁谱仪等仪器的订购合同,合同签订后,销售马上把单子下到了生产车间,生产车间主管马上安排投入生产,经过将近一个月的生产,质检和调试,终于将分析式铁谱仪等仪器发往了客户使用地。 仪器发出后,得利特派出技术专员前往客户那里调试分析式铁谱仪这批油品测定设备。这批设备于今日顺利调试完成。此次客户订购的设备有石油产品分析式铁谱仪、开口闪点测定仪、运动粘度测定仪,油液污染度检测仪。 由于仪器调试数量较多,技术员用了两天的时间才调试完成。调试完成后,又给客户使用仪器的员工进行了简单的仪器使用培训,使得仪器能够快速投入使用。我公司技术员的专业技术和热情服务得到了客户的认可。 得利特公司整合石化科学研究院,中国计量科学研究院,北京铁道科学研究院,计量总站等油品方面、仪器方面、设备方面的专家为技术班底,集思广益,推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等产品,得到用户的广泛赞誉。公司以雄厚的技术实力和客户就是上帝的宗旨为用户提供专业贴心的咨询培训服务,包括设备润滑咨询服务,设备润滑知识培训,润滑系统方案设计、实验室建设方案,第三方油品检测。确保客户解决设备润滑的相关问题!
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