重结晶原理

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

实验室获得的固体有机物，经常含有少量杂质，除去这些杂质最常用的方法就是选择适当的溶剂进行重结晶。 重结晶方法的原理就是利用被提纯化合物和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同，把杂质分离或留在溶液中，以达到分离提纯的目的。 重结晶操作的一般过程为：（1）选择合适的溶剂。（2）将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时，应加适量活性炭脱色。（3）趁热过滤除去不溶性杂质。（4）冷却滤液使结晶析出。（5）减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液。（6）干燥结晶。1．溶剂的选择 选择合适的溶剂是重结晶时的首要问题。理想的溶剂应符合下列条件：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 具体选择溶剂时，已知物的精制可查阅手册或参考类似化合物重结晶的条件。若是未知物，主要是通过实验进行选择，选择时应利用“相似相溶”的经验规律，并根据选择溶剂的条件要求，用少量样品反复试验来选择和决定合适的溶剂，即把少量（约0.1g）被提纯的样品研细放入试管中，用滴管慢慢滴入溶剂并不断振摇，待加入溶剂量约1 mL时，在水浴上加热至沸，观察加热和冷却时样品溶解的情况：（1）如样品在1 mL冷或热的溶剂中都溶解，表明溶解度太大。（2）如样品不溶于l mL沸腾的溶剂中，则要继续加热，慢慢再滴入溶剂，每次滴加 0.1 mL，并加热至沸。要是加入溶剂已达4 mL仍不能溶解，说明溶解度太小，该溶剂也不适用。（3）如化合物能溶于 1～4 mL沸腾的溶剂中，此时应将试管冷却，或在室温下静置。能自行析出结晶时，则可选择该溶剂为重结晶溶剂；如结晶不能析出，可让溶剂挥发，也可用玻棒摩擦试管壁或用冰水浴冷却，以促使结晶析出，如结晶仍不能析出，则该溶剂不能选用，此时应改用其它溶剂或选用混合溶剂。常用的重结晶溶剂有水、甲醇、95％乙醇、冰乙酸、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、氯仿、四氯化碳等。 当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂（能互溶，如水和乙醇）混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可先将待纯化物质在接近溶剂的沸点时溶于溶解度大的溶剂中。若有不溶物，趁热过滤除去；若有色，则用适量（大约l％～5％）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。在热溶液中小心地加入溶解度小的溶剂，维持此温度，直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶解度大的溶剂或稍加热使其恰好完全溶解。然后将混合物冷却，若得到的是油状物，则需重新调整比例进行试验。有时也可将两种溶剂按一定比例先行混合进行重结晶，其操作和用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂有：乙醇—水，乙酸—水、丙酮—水、甲醇—乙醚、丙酮—乙醚、乙酸—石油醚、苯—石油醚等。

2，3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。 经苯重结晶，其熔点应为132℃。前面的都好理解，但那句经苯重结晶怎么理解？重结晶时+苯么？那么苯的质量又怎么算？不和2，3-DBPA混在一起了么？

2，3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。 经苯重结晶，其熔点应为132℃。前面的都好理解，但那句经苯重结晶怎么理解？重结晶时+苯么？那么苯的质量又怎么算？不和2，3-DBPA混在一起了么？

结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。

书上说，一种溶液加A试液强力搅拌析出结晶，后滤过加B溶液重结晶，这个重结晶是怎么回事呀，意思是只要加B这个溶液说会出现结晶吗。？？？

“本品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在水中微溶。取本品约0.1g,加温热的乙醇5ml溶解后，滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应，析出的沉淀用乙醇重结晶。”谁知道这里的“乙醇重结晶”是通过蒸发乙醇重结晶还是可以通过改变水和乙醇比例重结晶？（药典没有明确说明）[em09507]

丙烯酰胺在使用前要二次重结晶,我在网上查到不同的结晶方法,大多是用丙酮,但还有其它,因为丙酮毒性小,我打算用丙酮,但没有查到丙酮重结晶的具体方法,请教教我吧,我把其它方法贴在下面,能告诉我用丙酮重结晶的具体步骤吗?我第一次作重结晶,请大家帮忙呀1\将55g丙烯酰胺溶解于40oC的20mL蒸馏水中，立即用热滤漏斗过滤。滤液冷却至室温时，有结晶析出。用布氏漏斗抽滤，母液中加入6g (NH4)2SO4，充分搅拌后置于低温浴或冰箱中冷却至于5oC左右。待结晶完全后，取出，迅速用布氏漏斗抽滤。合并两部分结晶自然晾干后，在20～30oC下的真空烘箱中干燥24h以上。收率可达70％。2\丙烯酰胺的重结晶：将丙烯酰胺溶于50℃氯仿中（70g/L）热过滤。将滤液冷至室温，置20℃冰箱中过夜重结晶，用冷的布氏漏斗过滤回收结晶。用冷氯仿淋洗，真空干燥。（纯化的丙烯酰胺水溶液的PH是4.9～5.2。只要pH值的变化±0.4pH单位就可使用）。

我在用石油醚硅胶柱梯度洗脱过程中，发现一白色晶体，不过不纯。这个混合物在薄层板上有点拖尾，感觉难纯化，有没有高手指点一下用重结晶方法合适不，用什么溶剂，谢谢！

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用 关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

大家的重结晶是怎么做的？包括装置，操作方面；谢谢！

我们的丙烯酰胺样品中好像含有杂质，我们想对其纯化，查了很久知道应该用重结晶方法，但没有具体步骤，请高手指点。

重结晶后的固体去打氢谱，对重结晶时用的石油醚和乙酸乙酯有什么要求？要不要事先把石油醚和乙酸乙酯蒸馏？我打的谱在小于1的地方有不少解不出来的杂峰，有人告诉我是因为重结晶用的溶剂没有蒸馏，是这样的吗？为什么会出现这种情况？谢谢~~~

重结晶的时候，溶剂的选择是关键，常常用到二种混合试剂，那该如何选择呢？大家在重结晶的时候有什么心得，说说看！

经过任一反应所合成的有机化合物，一般总是与许多其它物质（其中包括进行反应的原料、副产物、溶剂等）共存于反应体系中，因此在有机制备中，常需要从复杂的混合物中分离出所需的物质。本人从事实验小试多年，总结经验如下：1、 重结晶技术：重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法之一。众所周知，固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制备成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温一下，即会有部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物和杂质的溶解度不同，让杂质全部留在溶液或大部分留在溶液；当然，有时一开始析出的结晶也可能是杂质，而需要的组分则在溶液中。通过，上述我们知道影响重结晶纯化的重要因素是：溶剂的选择；热溶液的制备；冷却析晶（1） 溶剂的选择溶剂选择的条件：a 不与被提纯物发生化学反应；b 溶剂沸点较低，易除去（常压、减压蒸馏除去）；c 对所需组分在高温和低温条件下溶解度差异尽量大，而对杂质的溶解度要么很大，要么很小；d 溶剂价格便宜、毒性小，容易回收，操作安全。（2） 热溶液的制备很多人认为，制备热溶液就是将溶液加热至一定温度，然后将要结晶的混合物溶解其中。其实，热溶液的制备还是有很多的讲究的。根据经验我认为首先，必须先了解选用的溶剂的沸点，热溶液的温度应同其沸点有一段距离，否则溶剂挥发量太大，不仅影响重结晶效果，还会危害身体健康；其次，热溶并不是一口气加入混合物使其溶解，最好的操作应该是在升温的过程中不断的搅拌加入混合物，使其饱和。（3） 冷却析晶通常可分为常温（室温）、低温析晶两种。至于采用哪种方法则决定于结晶速度的快慢，晶形要求等因素。如果，结晶速度快，一般采用常温（室温，自然冷却）结晶，而对于一些有特殊要求（如，不易结晶，结晶慢等）可采用低温结晶方式（先自然冷却至室温，至于冰箱保鲜层缓慢降温）。一般来说，我们希望在最短的时间里得到结晶，常采用非常手段（如，至于冷水中，冷却过程中加以振摇），这要是可以加快结晶速度，但是它也带来很大的弊端。因为，快速冷却，振摇得到的结晶大多较细，表面积大，吸附母液多，且容易夹有杂质（快速结晶中杂质包裹在晶体中）。所以，最好是采用自然冷却。当然，加快结晶的办法也是有的：用玻璃棒摩擦瓶壁；加入少量晶种引晶。（4） 结晶的过滤和洗涤将析出的结晶的冷溶液和结晶的混合物，用抽滤法分出结晶；瓶中残留的结晶，可用少量滤液冲洗几次，一并转移至布氏漏斗，把母液尽量抽干；用刮刀、空心塞把结晶压紧，以便抽干结晶吸附的含杂质的母液；用适量的洗涤液清洗2～3次，可用玻璃棒或刮刀轻轻搅动。（5） 结晶的干燥若重结晶的溶剂是石油醚等低沸点溶剂可放于通风厨中自然凉干（不吸水的前提下），如果是乙醇等沸点较高的溶剂一定要在高于其沸点10℃的烘箱中放置1～2小时（低于结晶熔点20℃以上）。干燥至恒重后，及时至于干燥器中保存待用。（6） 操作案例取1.00g 4－羟基脯氨酸，在升温条件下（升温至55～60℃）加入到乙醇（95％）中，边用玻棒搅拌溶解，室温放置，自然冷却（可用玻棒轻轻摩擦瓶壁），有结晶析出，冷却至室温，布氏漏斗抽滤，空心塞压紧，水少量洗涤，压紧抽干，烘箱升温至100℃，干燥1小时至恒重，测熔点（熔距短），干燥器中存放。2、 柱层析技术：柱层析通常可分为：干柱色谱和湿柱色谱两种。这里我将介绍最常用的湿柱色谱以下习惯称柱层析。化学反应中得到的产物中通常混有反应物、副产物、溶剂（统称杂质）的，为进行数据测试或则杂质在对下一步反应有影响，这时我们就得尽量的除去这些杂质。固体结晶可通过上述的重结晶方法进行纯化，但对在要求较高时通过重结晶得到的纯度显然无法满足要求；而且对于液体（油状物）这一类产物时又不可能通过柱层析进行实现。这时，就需要采用柱层析的方法进行纯化处理以期获得合格的化合物。将白了，柱层析就是利用不同物质在洗脱剂中的展开速度不同（跑的快慢曾读）而进行分离。目前，我们最常用的就是以硅胶、氧化铝两种物质为填充剂的色谱柱，常称为：硅胶柱和氧化铝柱。这里我们重点介绍便宜且工业化应用广泛的硅胶柱。首先，就是确定选用哪种直径的柱子进行柱层析操作。通常实验室采用直径在0.5～10cm的柱子，柱高50～70cm。这时就得根据你要过柱的量来选择了，通常5g的混合物。其次，选择好要用的柱子后就得考虑采用的填料，一般实验室内都采用硅胶填料。硅胶用量差不多为分离物质量的40倍左右，当然，这也不是绝对的。如果只是用来普通的过滤用用量就可以少下来。一般用度来算的话，就是装柱量在25～30cm为宜（纯属本人经过几百根柱子下来的经验），太长则分离时间太久，短了分离效果不好。接下来就是考虑如何装柱了，通常一般实验室内很少碰上无水、无氧柱，大家接触多的是普通柱。本人觉得湿装柱屡试不爽，具体操作就是，先往柱中放入少量棉花，加入少量沙子（普通，清洗干净）加入一定量的洗脱剂，把硅胶溶解于洗脱剂中装柱，用吸气球加快硅胶沉淀，再在硅胶上层加入少量沙子形成沙层（1cm左右），这样一根柱子就装好了。然后就是上样（你的样品需要先浓缩蒸掉大部分溶剂剩下少量刚好成溶液有一定的流动性，用胶头滴管上样），上样完就可以开始洗脱了，（如果你的样品是有荧光的那你可以先用薄层板展开，知道所要的产物点的Rf值及杂质点的Rf值这样就能够很好的配制洗脱剂的极性程度，因为薄层板跟硅胶色谱柱的原理一样可以在薄层板展开剂的基础上稍微的调整一下极性比例），刚开始洗脱时可以采用石油醚等极性小的溶剂先进行冲洗然后再用配好的洗脱剂进行洗脱，可以用吸气球进行人工加压，加快洗脱速度。溶液接收及检测：一般采用几个三角瓶（锥形瓶）进行收集，通过薄层板（有荧光时，若没有荧光看一下有没有色带收集色带，如果二者都没有那你有点麻烦）判断要的产物下来没有，下来后开始可以少量收集，接下来收集量大一点，快没荧光时收集量小一些，对收集的几瓶子洗脱液进行薄层展开，合并同一高度的溶液，浓缩，经过这样的掐头去尾就可以得到符合要求的样品了。再给大家一个本人操作的案例一个：取某样品3.80g柱层析；柱子：φ35×260硅胶（300～400目）200ml，石油醚装柱，少量二氯甲烷溶解，上样。洗脱，石油醚150ml+洗脱剂（石油醚:丙酮＝4:1）60ml×8。薄层板展开显示3、4、5样品为所需样品，合并，浓缩得黄色油状物1.22g。

一样品提纯根据文献和资料如此提纯的加四氢呋喃溶解，然后用无水乙醇重结晶由于疏忽四氢呋喃加的太多，（只要加10ml'）无水乙醇是80ml加四氢呋喃的时候，晃晃不能完全溶解，于是又加了些（没有计量）不溶解时，应该加热的没做过此类工作，第一次做现在想提纯，现在针对这种情况，除了把无水乙醇和四氢呋喃蒸出来还有其他的办法不 ？求高手指教

重结晶技术，很有用阿一、 溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水甲酸甲醇乙酸乙醇异丙醇乙腈DMSODMF丙酮HMPACH2Cl2吡啶氯仿氯苯THF二氧六环乙醚苯甲苯CCl4正辛烷环己烷石油醚。 二、重结晶操作1、 筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。2、 常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。3、 反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。1.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。2.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。。。3.用分级结晶法。积累的母液过柱。1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；2）石油醚热提-冷析法；3）选低沸点的溶剂如乙醚；4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：） 我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。另外成油的一个原因是降温太快。

[em0808] 急需知道铁氰化钾的重结晶方法，希望做过的人指教一下。感激不尽。

如题，重结晶的过硫酸钾，放置一段时间，再拿来用，空白略有上升。如何保存，才能更妥当？除了单独放在干燥器里，还有其他办法么？

过硫酸钾的质量直接影响到总氮总磷的测定结果。这里给出我多次实验后的方法。具体方法如下：1.30度水浴溶解足量的过硫酸钾2.过滤，舍去初滤液数滴3.将滤液置于冰水浴中45min~1h4.过滤，将过滤后的过硫酸钾30度减压干燥4h此法可将空白控制在0.08，二次重结晶后可将空白控制在0.03此法损失率在30%左右，二次重结晶的损失率在50%左右另 全程无氨水，滤纸用前须用无氨水洗涤

结晶知识集结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

过硫酸钾紫外分光光度法测总氮，空白值高达2.8几，简直令人发指，曲线及其不好，忽高忽低。经过一次重结晶后，空白值降到0.12左右，曲线相关系数可达0.9996，这样的曲线是否可用？如果空白达2.8几时，曲线相关系数也可达0.999几的话，这样的曲线可用么！过硫酸钾对空白只影响相当显著，如果曲线很好，是不是就可以不用重结晶？？不用考虑空白值是多少了呢！！？？

今天看到重结晶相关内容，看到了这个问题，请大家支一支招，都用什么手段判断重结晶的纯度呢?讨论有奖啊!呵呵

化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以疃嘁蛩氐釉谝黄穑蔷醯媚讯却蟆?br一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

红外测定时带有结合水的样品怎么干燥？该样品是从水溶液中重结晶出来的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型。 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大。 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质。 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件： 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除； 4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5．能给出较好的结晶。 在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。 关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。 如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。 如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。 溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。 一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。 如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。 养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。 如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

[size=18px]　　餐具洁净度检测仪工作原理　　餐具洁净度检测仪的工作原理主要基于ATP(腺苷三磷酸)的生物发光检测方法。以下是详细的工作原理介绍：　　检测原理：　　餐具洁净度检测仪通过检测餐具表面微生物细胞内的ATP含量来评估其洁净度。ATP是所有生物活细胞中的能量分子，因此，通过检测ATP的残留量，可以间接反映清洁的效果。　　ATP拭子含有可以裂解细胞膜的试剂，当拭子与餐具表面接触时，这些试剂能够迅速将细胞内的ATP释放出来。　　反应过程：　　释放出的ATP与试剂中含有的特异性酶(如荧光素酶)发生反应，产生光(荧光)。这个反应基于萤火虫发光原理，即“荧光素酶—荧光素体系”。　　产生的荧光强度与样品中ATP的含量成正比，因此，通过测量荧光的强度，就可以快速准确地评估餐具表面的微生物数量。　　数据解读：　　仪器配备有大屏幕触摸显示屏，能够实时显示检测结果。同时，根据环境检测需求，可以设定ATP含量的上下限值，实现数据快速评估预警和表面洁净度的快速筛查。　　由于ATP是所有生物活细胞中的能量分子，因此ATP含量可以清晰地表明样品中微生物与其他生物残余的多少，从而准确评估餐具的卫生状况。　　仪器特性：　　灵敏度高：能够检测到极微量的ATP，保证检测的准确性。　　速度快：相比传统的培养法需要18-24小时以上，ATP荧光检测仪只需十几秒钟即可完成检测，大大提高了检测效率。　　可操作性强：操作简便，只需简单的培训即可由一般工作人员进行现场操作。　　应用领域：　　餐具洁净度检测仪广泛应用于餐饮器具表面消毒效果的清洁度即时评价、饮用水中细菌微生物的快速测定、人员手部清洁检查、酒店住宿环境卫生监测等领域。　　综上所述，餐具洁净度检测仪通过检测餐具表面微生物细胞内的ATP含量来评估其洁净度，具有快速、灵敏、准确等优点，是保障食品安全和公共卫生的重要工具。[/size]

概述REAGEN™ 结晶紫酶联免疫反应检测试剂盒是利用竞争性的酶联反应原理定量检测分析结晶紫在鱼、虾以及鱼池或者鱼缸水样中的含量。该试剂盒主要有以下特点： Ø 高回收率（80-95%），快速地从鱼虾或者水样中提取结晶紫。Ø 试剂盒也可以检测隐性结晶紫，检测前先用提供的氧化液将隐性结晶紫转变成有色结晶紫。 Ø 96孔高通量定量检测，鱼或者虾样品的检测下限为0.1ppb。Ø 制备好的样品，可以直接用于LC或者LC/MS确认。Ø 高重复性。试剂盒原理实验方法基于竞争性酶联反应原理。微孔板上包被有CV的特异性抗体。测试分析时，样品和CV-HRP耦合物共同孵育。如果样品中含有CV抗原，就会竞争抗体，从而阻止CV-HRP耦合物与抗体结合。加入HRP耦合物的底物(TMB)，在加入底物后将催化底物显色，根据颜色反应的灵敏度来确定样品中CV的浓度。颜色的深浅同样品中药物的浓度成反比关系。 检测步骤以下为计算份量的表格，用户可根据自己的需要来确定需要配置多少试剂。试剂每个反应需要的体积24 次反应的体积CV—HRP耦合物50 mL1.2 mL1倍工作洗液1 mL24 mL终止液100 mL2.4 mL底物100 mL2.4 mL（1） 加入100

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