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粒径仪标准

仪器信息网粒径仪标准专题为您提供2024年最新粒径仪标准价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括粒径仪标准参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的粒径仪标准您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合粒径仪标准相关的耗材配件、试剂标物,还有粒径仪标准相关的最新资讯、资料,以及粒径仪标准相关的解决方案。

粒径仪标准相关的论坛

  • HORIBA SZ-100 粒径仪校准用标准液

    我们公司有一台horiba sz-100 的粒径仪,使用3年左右,一直没有对机器进行校准。现在调查粒径标准液,几乎没看到有得卖呀~~~请问大家都使用什么样的标准液进行校准?我们公司还有一台microtrac 的老机器,以前在microtrac购买过一次标准液,比较贵,大概6000RMB,还有一部分标准液没有使用,现在放冰箱大概4年左右,看样子没有沉淀,也不知道能不能使用?

  • 粒径和zeta电位检测标准粒子,mRNA纳米脂质颗粒zeta电位检测稀释剂

    刚接触这个检测项目,用的马尔文的仪器,请问大家符合药典规定的粒径和zeta电位检测标准粒子用什么,大家购买的什么品牌的,标准粒径和电位是多少?做mRNA纳米脂质颗粒zeta电位检测大家用什么稀释剂,因为没有测物理常数的仪器,所以用不了较优的产品背景溶液,有什么别的稀释剂可以代替,使检测结果与真实值偏差较小。

  • 激光粒度仪测试气溶胶粒径的研究

    气溶胶(Aerosol)是固体或液体微粒悬浮于气体介质中所形成的系统,气溶胶粒子的大小是决定气溶胶行为的最重要参数。粒子的沉降、扩散、蒸发、凝并、对光的散射等等都与粒子大小有关。我们日常所见到的雾、霾、灰尘等都属于气溶胶,气溶胶除了对我们的生活造成不便之外,还可被广泛应用于各种科学研究中,包括过滤材料对气体中粒子的过滤效率的检测,有害气溶胶对人体危害程度的研究等等,由于粒径大小对于气溶胶的行为影响最为关键,因此,在使用气溶胶过程中,对于粒径大小的检测尤为重要,本研究通过使用Winner311XP型激光粒度仪,在开放空间内(避免气溶胶相互凝并)直接检测,读取气溶胶粒径,为后续的研究工作提供了准确的数据支持。 目前,在使用气溶胶检测空气过滤材料过滤效率的相关标准中,最常用到的是邻苯二甲酸二辛酯(DOP)或与之类似的油性介质(如DOS、DEHP、玉米油等),在一定的压力和特制喷嘴作用下,通入压缩空气,在液体内部产生气泡,气泡上升至液体表面时破裂产生大量气溶胶,将气溶胶通入过滤材料上表面,并在风力作用下穿过过滤材料,对比过滤材料上表面和下表面的气溶胶浓度,即可计算得出过滤效率。除此之外,经常用到的气溶胶介质还有NaCl,将NaCl盐溶液在压力作用下产生气溶胶,并经干燥、除静电后作为检测用气溶胶进行测试。 青岛众瑞智能仪器有限公司专业研发、生产气溶胶发生仪器,用于高效过滤器、口罩等过滤材料的检测,在研制过程中,产生的气溶胶粒径作为最重要的指标之一,一直无法有效确认,由于相关标准规定测试气溶胶的粒径大多为0.3μm~1.0μm之间,属于亚微米级别,国外仪器价格昂贵,国内产品又难以检测亚微米气溶胶粒径,经过反复比较测试,济南微钠颗粒股份有限公司研制的Winner311XP型激光粒度仪检测范围可覆盖 0.1μm~100μm范围,有效检测亚微米级别的气溶胶粒径。现将检测结果报告如下。1仪器与方法1.1仪器与材料:ZR-1300型气溶胶发生器(青岛众瑞智能,油性气溶胶发生器);Winner311XP型激光粒度仪(济南微钠颗粒仪器0.1μm~100μm);PAO-4(聚α烯烃);2%NaCl水溶液。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20040图一 Winner311XP(青岛众瑞实验室)1.2测试方法:1.2.1 PAO气溶胶粒径检测方法a)打开Winner311XP开机预热,使用标准粒子进行校准;b)将 1LPAO-4油注入 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中,接通电源,打开气溶胶发生器开关,调节喷雾压力到合适范围,输出 PAO气溶胶;c)将气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中,待稳定后,开始采集读数;d)采集读数结束后,形成检测报告。1.2.2 NaCl气溶胶粒径检测方法a)打开 Winner311XP开机预热,使用标准粒子进行校准;b)配制 2%NaCl水溶液,加入到 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中,接通电源,打开气溶胶发生器开关,调节喷雾压力到合适范围,输出含水 NaCl气溶胶;c)将含水 NaCl气溶胶通入干燥器中,加热干燥,形成的干燥气溶胶通过除静电装置后,输出测试用 NaCl气溶胶;d)将 NaCl气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中,待稳定后,开始采集读数;e)采集读数结束后,形成检测报告。2检测结果2.1 PAO气溶胶粒径检测结果 在同一测试条件(包括喷雾压力、喷嘴数量)下,多次反复测试 PAO-4气溶胶粒径,得出检测数据基本一致,Winner311XP仪器测试稳定性好,结果保持了较高的一致性,PAO气溶胶检测结果如图二所示;2.2 NaCl气溶胶粒径检测结果 NaCl气溶胶的检测结果随实验条件变化影响较大,包括盐溶液浓度、喷雾压力等都对粒径的大小有一定影响,可根据标准中对粒径的要求,通过改变实验条件,逐步探寻最佳的喷雾参数,为仪器研发提供很好的数据支持, NaCl气溶胶检测结果如下图所示。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20039图一PAO气溶胶检测结果 图二NaCl气溶胶检测结果3.Winner311XP在气溶胶检测方面的应用分析 Winner311XP作为一款专业检测气溶胶粒径的高精度分析仪器,检测范围0.1μm~100μm,覆盖了整个常见气溶胶粒径范围,可广泛应用于环境监测、洁净环境检测、科学研究等领域。 环境监测方面,目前全国各地环境监测站普遍将 PM10(空气动力学粒径小于 10μm)及 PM2.5(空气动力学粒径小于 2.5μm)颗粒物检测作为重点,每小时向公众报告检测数据,PM10和PM2.5的粒径选择是通过标准切割器完成的,各种不同流量(包括小流量 16.7L/min、中流量 100L/min、大流量 1.05m /min)的切割器,质量良莠不齐,经过切割的颗粒物粒径是否符合标准规定有待检测,使用Winner311XP可有效解决这个问题,之前国内仅有少量几家国家级检测机构具备测试切割器准确性的能力,如果各地环境监测机构均实现对切割器的切割准确性检测,对于提高我们国家的 PM10、PM2.5检测数据准确性有很大作用。洁净环境检测方面,在高效过滤器检测、药厂洁净厂房检测、生物安全柜等洁净设备检测的应用上,过去对于使用的气溶胶粒径无明确要求,有的采用ISO标准,有的采用美国标准,还有的国内标准允许使用大气自然尘作为气溶胶来源,这些都无法保证检测数据的准确性,随着新的检测标准的推行,对气溶胶粒径提出了明确的要求,这样在检测过程中,检测单位必须要使气溶胶的粒径符合标准的规定,Winner311XP可以很好的满足高效过滤器检测过程中常用的亚微米级别的气溶胶粒径检测需要。 在科学研究方面,生物气溶胶、粉尘气溶胶等特定物质形成的气溶胶特性研究方面,由于粒径是影响其特性的最关键指标,粒径大小的准确测定对于研究其空气动力学特性、对人体的危害程度等都具有非常重要的作用。4结论 Winner311XP激光粒度仪在我们的仪器研制过程中,为产品性能提升、输出气溶胶粒径控制等关键技术突破提供了准确的数据支持,仪器运行稳定、检测数据准确度高、重复性好,产品品质值得信赖。

  • 不同原理的粒度仪与粒径

    由于颗粒形状的复杂性,颗粒测量只能采用等效粒径的概念,和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器,采用不同的等效粒径:激光衍射(散射)仪器采用的是散射粒径,近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径(沉降速度与同质球体等效)。库尔特(电阻法)粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒,各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒,各种仪器测量结果差别不可预测,因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒,不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据,交给具有一定的学习功能软件,今后遇到同类样品即使大小不同,也可给出相关性令人满意的结果。

  • 【资料】粉体粒径(目数与粒径) --填充柱填料粒径相关

    粉体粒径(目数与粒径) 解释(一)筛子内径(μm)≈14832.4/筛子目数计量单位目粒度是指原料颗粒的尺寸,一般以颗粒的最大长度来表示。网目是表示标准筛的筛孔尺寸的大小。在泰勒标准筛中,所谓网目就是2.54厘米(1英寸)长度中的筛孔数目,并简称为目。 泰勒标准筛制:泰勒筛制的分度是以200目筛孔尺寸0.074mm为基准,乘或除以主模数方根(1.141)的n次方(n=1,2,3……),就得到较200粗或细的筛孔尺寸,如果 数2的四次方根(1.1892)的n次方去乘或除0.074mm,就可以得到分度更细的一系列 的筛孔尺寸.目数越大,表示颗粒越细。类似于金相组织的放大倍数。目数前加正负号则表示能否漏过该目数的网孔。负数表示能漏过该目数的网孔,即颗粒尺寸小于网孔尺寸;而正数表示不能漏过该目数的网孔,即颗粒尺寸大于网孔尺寸。例如,颗粒为-100目~+200目,即表示这些颗粒能从100目的网孔漏过而不能从200目的网孔漏过,在筛选这种目数的颗粒时,应将目数大(200)的放在目数小(100)的筛网下面,在目数大(200)的筛网中留下的即为-100~200目的颗粒。目数(mesh) 微米(μm) 目数(mesh) 微米(μm) 2 8000 100 150 3 6700 115 125 4 4750 120 120 5 4000 125 115 6 3350 130 113 7 2800 140 109 8 2360 150 106 10 1700 160 96 12 1400 170 90 14 1180 175 86 16 1000 180 80 18 880 200 75 20 830 230 62 24 700 240 61 28 600 250 58 30 550 270 53 32 500 300 48 35 425 325 45 40 380 400 38 42 355 500 25 45 325 600 23 48 300 800 18 50 270 1000 13 60 250 1340 10 65 230 2000 6.5 70 212 5000 2.6 80 180 8000 1.6 90 160 10000 1.3 目数,就是孔数,就是每平方英寸上的孔数目。目数越大,孔径越小。一般来说,目数×孔径(微米数)=15000。比如,400目的筛网的孔径为38微米左右;500目的筛网的孔径是30微米左右。由于存在开孔率的问题,也就是因为编织网时用的丝的粗细的不同,不同的国家的标准也不一样,目前存在美国标准、英国标准和日本标准三种,其中英国和美国的相近,日本的差别较大。我国使用的是美国标准,也就是可用上面给出的公式计算。 美国泰勒标准筛的筛目尺寸对照表.可在下面网页看到详细资料. 磨料行业关于筛网目数与孔径尺寸的国家标准,大家可以参考。http://www.xx678.cn/mlsw.htm

  • 【讨论】一次粒径和二次粒径问题

    粒度测试有一个不太好定性的问题,那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒,它有一定的大小,广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了,我们对颗粒进行粒度分析时,到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢?举个例子:某硫酸钡粉体,电镜拍摄的照片显示,单晶颗粒都在几百纳米级别,但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布,相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠,是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的,检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法,主要采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、隧道扫描电镜(STM)、原子力显微(AFM)等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的,且团聚体是不易分散体,此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此,对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前,较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题,测试粒度分布时,到底使用什么手段分散?分散到什么程度才是正确的?希望各路高手一起探讨,也让小弟多开阔眼界。

  • 等效粒径定义

    简单地说,粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道,只有圆球形的几何体才有直径,其他形状的几何体并没有直径,如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是,由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量,所以在实际的粒度分布测量过程中,人们还都 ◇ 粒度和粒径的定义 ◇ 等效粒径定义 ◇ 常见粉体的密度 ◇ 粒度分布的表示方法 ◇ 粒度仪器的重复性 ◇ 粒度仪器的准确性 是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径,另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小,这似乎是矛盾的。其实,在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径,而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时,就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。   不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。

  • 粒径测量方法

    本来想加个附件的,居然没传上来,还是发个自己东拚西凑的吧,不过有问题别问我,我只用过筛子和激光粒径,别的都不懂。(1)筛分法:筛分法是一种最传统的粒度测试方法,它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。这个我的单位最多了。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关,不同的行业有各自的筛分方法标准。(2)显微镜法:测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,它还常用来观察和测试颗粒的形貌(3)刮板:把样品刮到一个平板的表面上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法,我以前玩过一次,别人给我看,我看不出有什么区别。(3)沉降法:依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。样品被注入到高速旋转的液体中,然后在离心力的作用下,样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同,因此通过记录颗粒到达检测头的时间,就可以知道颗粒的大小,(4)电阻法:电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。(5)激光衍射:利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快,不过从原理上讲颗粒越小,衍射角越大,因此它可能更适合小颗粒,我用的是马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。(6)透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。(7)超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。(8)相关法:用光子相关原理测量粒度的一种方法,主要用来测量纳米材料的粒度分布。(9)电镜:有别的专栏介绍,知道可以测的

  • 粉体学-粒径的测定方法

    1 、显微镜法 本法主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径,电子显微镜可以测定纳米级的粒径。本法方便、可靠,能用于测定散剂、混悬剂、乳剂、混悬型软膏剂等粉体粒径,可测粒径范围为 0.2 ~100μm。  2 、筛分法 其是粒径与粒径分布测量中使用最早、应用最广,且简单快速的方法。即利用筛孔将粉体机械阻挡的一种分级方法。将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列,将一定量的粉体样品置于最上层,振动一定时间,称量各个筛号上的粉体重量,求得各筛号上的不同孔径重量百分数,由此获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。  3 、库尔特计数法 本法测得的粒径为等体积球相当径,可以求得以个数为基准的粒度分布或以体积为基准的粒度分布,通常可用于测定粉末药物、混悬液、乳剂、脂质体等制剂,也可用于注射剂的不溶性微粒检查。  4 、沉降法 是通过监测混悬液粒子的沉降速度,利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒子大小的关系,即Stocks 定律,来测定粒子有效径的方法。  5 、比表面积法 利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理,通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。

  • 粒径分布仪的采购问题

    想买台粒径分布仪,用于测量铝钾化合物一种粉末的粒径分布,基本上50%的粒径在10微米左右。大家有推荐的粒径分布仪的国内外品牌吗? 大家谈论下自己实验室有用过什么品牌的,各有什么优缺点,谢谢。

  • 【原创】近红外粒径测量应用

    【原创】近红外粒径测量应用

    “粒径测量”应用---------------美国Brimrose公司漫反射测量是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的主要测量方式。一个内在的困难通常是基线的漂移和由于样品的粒径不同而产生的内在的不均匀光散射。漫反射光线的物理性质作为研究主题已有一百多年。在课题(1-4)中已刊印了大量文章。对不透明固体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的很多定量应用,关注的是使样品的粒径均匀并最大限度地再现。这经常导致较大近红外样品的研磨、过筛和磨碎。由不均匀或不同粒径样品引起的“讨厌”的毛病,然而却服从物理定则。如果峰或基线漂移发生,那么它服从的那些现象能用来测量他们的直接原因。换句话,粒径能从我们经常不得不处理的“问题”中确定。分类法一套Luminar 2000 声光可调滤波器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],配有光纤反射探头,用于粉末测量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]由相同化学组成,只有粒径不同的多种物质获得,这些光谱被比较。使用二阶微分变换来提高光谱中的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的早期工作显示微分变换能减少粒径问题。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41724_1638147_3.jpg[/img] 即使忽略水的吸收峰(大约在1440 nm 和1920 nm),在两个样品尺寸中仍有两个峰的尺寸和波长不同,两个样品光谱中的波长不同只能是由颗粒尺寸不同引起的。在先前的著作(5)中这些吸收差异服从一个可预测的模式。这对有机或无机物质是正确的。在最初两个糖的吸收光谱中见到基线漂移通过二阶微分处理只是大部分被消除,解释为所有的光学因素不能被轻易消除。使用标准化功能已做了一些工作,有这种用途的少数商业软件包是可以得到的。几种代表性医药材料被测定大小,它们的平均粒径由参照方法(激光散射)测定。在图2中显示了三个有代表性的筛子孔径的阿司匹林的吸收光谱(摘自美国药典)。40、100、200目的晶粒包括了从颗粒到“微米化的”(所以这么叫因为颗粒大小是微米级的或百万分之一米)的全部。物质的主要特征是一样的,只是吸收值随粒径增长。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41725_1638147_3.jpg[/img] 在长波区的差异较大的事实在图3中被证实。在这张图中,粒径的倒数作为四个不同波长吸收的函数被绘制成图。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41726_1638147_3.jpg[/img]对无机盐、有机盐及不确定化合物得到类似的结果。它们甚至不需要有传统的近红外生色团,因为散射是物理现象,而不是化学现象。能够看出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可以用于快速测定固体物质的粒径。然而一个公司的每一个产品可能要求专用的校正集,近红外提供一种低廉的、易于操作的能够定量测定粒径的方式。

  • 【原创大赛】激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析

    激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要:激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域,对于纳米级粉沫的粒径测试,往往由于粉末团聚性的影响,给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验,验证了影响测试准确性的因素,并针对影响因素提出解决措施。关键词:激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract:laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words:Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1],方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论,测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定,具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点,可以测定任一范围内颗粒体积百分比,,以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标,广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5],干法是使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,使样品颗粒得到充分分散,然后再导入光路系统中进行测试,适用于流动性好、静电小的样品,缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论,充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介:闫力,男(1976--),陕西乾县人,高级工程师,从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时,由于粉末的粒径较小,特别是纳米级粉末,容易团聚,因此在测试粉末粒径分布时,须借助分散剂和超声,使粉末达到最佳的分散效果,从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间,会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响,从而筛选出最佳的超声时间,供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质(有证标准物质粉末),六偏磷酸钠(沃凯,分析纯),分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪(HORIBA,LA-950V2型)、超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司,SK250H)、玻璃烧杯(申玻,250ml)。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源,打开激光粒度分析仪,预热30分钟以上,设置好测试参数,仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L,混合均匀,将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求,进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下:(1)称取0.0200g测试样品(精确到±0.0001g),置于250ml玻璃烧杯中;(2)将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中;(3)将烧杯放置于超声波清洗仪内,开启超声波清洗仪超声30分钟;(4)超声后取下烧杯,将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质,其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知,有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm,D90粒径尺寸为3.050μm,误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声时间分别为10 min,30 min,40 min,60 min,超声结束后,将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注:T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min,30 min,40 min,60 min的样品。观察表2发现, T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足,粉体没有充分分散,导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声30 min后,取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min,然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注:TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min,3 min,5 min,10 min的样品。观察表3可知, TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析,造成这种现象的原因是超声结束后,待测试样放置时间过长,大颗粒沉降,测试时分散液上下不均匀,是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌,取悬浊液中部位置样品进行测试,测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注:T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌,取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现,T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大,与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析,造成这种现象的原因可能是充分搅拌后,破坏了超声对样品的分散作用,发生团聚现象,改变了粒径直径,导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析,在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中,测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大,应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长,能够达到较好的分散性和均匀性,进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论,针对影响因素及解决措施如下。(1)超生时间的影响。超声时长不够,针对不同的测试样,超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内,特别是对于团聚性较强的测试物质,可以适当延长超声时间,建议超声时间控制在30min以上。(2)超声后样品再次搅拌,超声后的样品经搅拌后,出现严重的团聚现象,建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后,通过再次搅拌使其均匀的方法,这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡,造成颗粒再次团聚,是测试结果偏差大。(3)测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面,为减少测试误差,对测试样品进行必要的处理十分重要。因此,样品制备一定要细致认真,建议采用多次四分法,科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.

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