糖色谱检测

原料是药物的核心，是制剂中的有效成分，而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分，绝大多数占药品百分之九十以上的比例，除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种，其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载，完善药用辅料自身安全性和功能性指标， 逐步健全药用辅料国家标准体系， 促进药用辅料质量提升， 进一步保证制剂质量。在药用辅料中，常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等，例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中，离子色谱脉冲安培检测法（IC-PAD），在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例，围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧！ 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95％乙醇、甲硫氨酸组成，具有扩张血管，改善微循环的作用，该产品用于缺血性心脑血管疾病，冠心病，心绞痛，脑栓塞，脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪，配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱，脉冲安培检测器，氢氧化钠（NaOH）溶液等度淋洗，仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇，无需衍生化，灵敏度高，分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性，相关系数R2＞0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针，保留时间重复性为0.03%，峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单，舒血宁注射液经纯水稀释，过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外，离子色谱脉冲安培检测法（IC-PAD）还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料，同样具有无需衍生化，灵敏度高，重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外，赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪，双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器，即可实现糖类物质辅料含量和有关物质，以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定，节省时间和仪器成本，一举多得！ zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱，实用干货！！！向下滑动查看更多

目的：建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖，并对这几种糖的含量进行探讨。方法：色谱分离选用CarboPacTM10（250 mm×4 mm）分析柱，以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，流速为 1.0 mLmin-1，柱温为30℃的色谱条件，在20 min内实现6种糖的分离，利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果：该方法的重现性（RSD）≤3.70%，相关系数R2≥0.9990，加标回收率为91.6%～109.1%，最低检出限为2.99×10-3 ～1.38×10-3 μgmL-1。结论：黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖，阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低；半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒，其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf

氨基糖苷类抗生素分析难点： 氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素，抗菌谱广，对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性，临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成，1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构，因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强，极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相，当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害，色谱峰重现性差，柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录： 硫酸依替米星：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min 硫酸卡那霉素：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min 硫酸西索米星：0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1；流速0.5mL/min 硫酸奈替米星有关物质：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案： 沃特世（Waters® ）公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品，通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构，使其具有行业领先的化学稳定性，pH范围1~12，同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度，使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果：

p & nbsp & nbsp 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的；此外，没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途（如电力工业等）上，使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家，尤其是工业发达国家，竞相发展有色金属工业，增加有色金属的战略储备。 /p p & nbsp & nbsp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属，是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年，将铁、铬、锰列入黑色金属；并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义，有时也将它们从有色金属中划分出来，单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列，成为金属的三大类。 /p p & nbsp & nbsp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进，有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日，仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访，就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任 /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 六十余载始终坚守有色金属分析检测 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 北矿检测技术有限公司（以下简称“北矿检测”）成立于2016年，由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来，源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室，同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位，在国际上享有一定声誉。 /p p & nbsp & nbsp 其中，依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年，国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年，是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且，2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位；2009年成为中关村开放实验室；2016年成为伦敦金属交易所（LME）指定取样与化验机构。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测主要检测产品门类包括：各类有色金属冶炼产品（包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等），有色金属选矿产品（铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等），选冶中间产品（铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等），矿山化学品（如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等），及医院透析用水的检测等。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年，发布国家、行业标准300余项，出版学术著作20余部，获国家和省部级等科技成果及专利近百项。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展，分析检测技术也越来越受到人们的关注，技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料（矿石、矿物、中间产物和产品等）中获取化学组成、存在形态和信息的技术，为有色金属工业科技和生产服务，也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的，由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右，有色金属分析由于分析仪器技术的发展，有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。 /p p & nbsp & nbsp 如今，在有色金属分析过程中，仪器分析技术的应用越来越广泛，离子色谱技术就是其中一种。 /p p & nbsp & nbsp 据汤主任介绍，离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子，尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测，采用离子色谱法测定比较普及，标准方法也比较多。然而最近20年，不止是水样，有色金属选冶固体样品中阴离子，尤其是氟离子和氯离子，作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素，其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视，而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。 /p p & nbsp & nbsp 目前在有色金属领域，离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有： /p p & nbsp & nbsp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分：氟和氯量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》。 /p p & nbsp & nbsp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草，其他标准方法也是主要参与制定单位。 /p p & nbsp & nbsp 尤其值得一提的是，ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人，组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关，其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。 /p p & nbsp & nbsp 据了解，目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%，能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展，预计在不久的将来即可发布实施。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术与有色金属检测行业共发展 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 汤淑芳主任与离子色谱仪 /strong /span /p p & nbsp & nbsp 自2000年硕士毕业后，汤主任就一直在北矿检测工作，算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历，擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来，她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间，当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到，有色金属行业的样品，特点就是高基体、高盐类、难分解，阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作，2007年，北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研，在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。 /p p & nbsp & nbsp 在品牌选择过程中，青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通，最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持，而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展，给予青岛盛瀚仪器应用支持，二者之间已超越简单的贸易关系，更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是，通过多年的合作，双方都有了很大的技术进步。回忆起往事，细细想来，汤主任不由的感叹，从2007年的第一台CIC-200，到现在的CIC-D160型离子色谱仪，北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title=" image003.jpg" alt=" image003.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测工作 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span 人员 /strong /p p & nbsp & nbsp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用，尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法，以及实验室在研的其他标准方法和非标方法，均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道，青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高，配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱，在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究，也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。 /p p & nbsp & nbsp 在有色金属检测领域，离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一，在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来，未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携，色谱柱内径和填充颗粒小；进一步提高检测器灵敏度，满足微痕量检测灵敏度要求；进一步提高分析速度，缩短分析时间；提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面，青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍，青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术，已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术，无需使用酸碱等试剂，节省了前处理时间，操作简单，空白值降低，检出限降低，非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题：如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应，腐蚀内壁，对氟的测定结果会产生一定的影响，并且高温煅烧后会带来在大气污染，因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势，实际上也是各行各业共同的呼吁。 /p p & nbsp & nbsp 另外，汤主任对于离子色谱仪，尤其是国产设备，提出了向定制化方向发展的建议：对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案，并配套研制一些简易的预分离柱，更好地解决复杂样品的高基体干扰，提高分析速度。 /p p strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 采访后记： /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 自新中国成立以来，我国有色金属工业发展迅速，已经形成了从常用有色金属到稀有金属，品种比较齐全，工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模，但与世界先进水平相比较，仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到，分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位，分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环，因此，像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标！ /span /p

乳糖的含量测定方法：chp2015 二部色谱柱：ace excel nh2 5μm 150×4.6mm（货号：exl-1214-1546u） 流动相：乙腈-水（70：30）流速：1.0 ml/min 进样体积：10μl 柱温：35℃检测：ri@35℃样品：5 mg/ml，溶于流动相中 附：ace nh2 用于糖分析时，每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱，每次拿出来用于分析还原糖之前，应按下列步骤进行操作，以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积；2. 乙腈/水（7:3），加 0.1% v/v 氨水溶液（氨水溶液浓度约 32%）,冲洗 50 倍柱体积；3. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积； ace nh2 柱长期保存条件：为了最大程度上延长色谱柱使用寿命，先用乙腈/水（1：1）冲洗 20 倍柱体积，再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积，然后取下柱子塞紧柱堵头放置。

一、项目编号：HB2022032280010001二、项目名称：唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置三、中标（成交）信息供应商名称供应商地址供应商编码易安科仪（北京）国际贸易有限公司北京市东城区崇文门外大街3号南办1008室911101017621952896 四、主要标的信息货物类供应商名称货物名称货物品牌规格型号数量单价中标金额下浮率费率优惠率优惠产品简要描述信息优惠价/入围价易安科仪（北京）国际贸易有限公司详见货物明细表详见货物明细表详见货物明细表116680001668000

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有！关注我们，更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群，以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用，广泛应用于食品和医药领域。因此，糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点：1. 极性强并且同分异构体较多，常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳；2. 无紫外吸收或较弱，一般检测器无法直接检测， 需要衍生后进行测定，操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征，以及常规分析检测难点，采用离子色谱法（IC）进行检测具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧！ 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置特有的单双糖分析色谱柱，脉冲安培检测器，使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖，无需衍生化，灵敏度高，选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖（点击查看大图） 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖，无需衍生可直接测定，操作简单重复性好；并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离；当样品提取液为10 mL，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg，灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇（点击查看大图） 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准：《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置四元梯度泵和脉冲安培检测器，四电位波形测定，灵敏度高，重复性好，助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖，婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分，因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量，不受样品中高含量乳糖的干扰，可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解，降低成本，但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高，赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱，可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图（点击查看大图） 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析，即使聚合度大于100的淀粉，离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度，可分离出多达132个峰！其他检测方法望尘莫及！IC-PAD测定玉米淀粉谱图（点击查看大图） 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力，其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效，稳定性，免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后，N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析，避免了衍生过程中唾液酸的降解，减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析，采用ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外，赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术，可鉴定出更多的糖型，适用于复杂唾液酸修饰的糖型，可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程（点击查看大图）滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果（点击查看大图） zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱，诚意满满！！！离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱（点击查看大图）高品质明星耗材，助力检测事半功倍！5月6日起，离子色谱耗材官网全线7折，购抑制器+任意耗材低至6.8折！更有热点应用方案免费下载，尽请期待！? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码：IC0501如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

过去，检测药材、药品、有毒物质的成份，要使用液相色谱仪、质谱仪，注入试剂、插入试纸，程序复杂，费钱费力费功夫。能不能利用当代科技的最新成果，创新出一种简单、便宜、快速、灵敏度高、方法准确可靠的检测手段呢?　　由石河子大学药学院教授、国家“千人计划”引进专家李迎春博士指导10名在校大学生组成的迅捷分析有限责任公司科研团队，经过一年多的攻关，研发了一套全新的检测系统——多领域快速检测传感系统。在兵团第二届兵团创新创业大赛上，这个项目获得了大学生“互联网+”组的最高奖——一等奖。　　与传统的色谱检测分析法和生物分析法不同的是，迅捷分析的检测系统采用的是传感器分析法。项目负责人张俊杰介绍说，传感器与通信技术、计算机技术并称信息产业的三大支柱。迅捷分析的突破在于，在自主开发的电化学传感器上采用了两项自主专利新技术——利用增敏修饰技术，将纳米碳、纳米金属材料修饰在传感器电极表面，既提高了检测容量，又增加了检测的速度和灵敏度 利用具有特异识别能力的分子印迹技术，在传感器电极表面形成分子印迹聚合物膜，保证了检测极好的稳定性。这样，检测分析就做到了又快又准又稳定。　　由于没有色谱、质谱分析的繁琐，传感器分析就非常简便。张俊杰介绍说，用迅捷分析的系统检测时，只需把传感器放入被检测物的水溶、脂溶溶液里，传感器上的芯片就会自动将各种化学讯号转换为电讯号，上传到台式的电化学工作站分析、比对。总共只要5分钟，检测结果就在电脑上显示出来了。并且，设备可以将检测数据上传到企业(用户)云平台，进行汇总归类、分析处理，形成对用户生产经营具有指导意义的大数据。　　“我们的优势，是拥有领先的核心技术。”张俊杰说，分子印迹技术是迅捷分析进入传感器市场的核心竞争力。相对于传统分析仪器的市场，电化学传感器具有便携、快速、预处理简单等诸多优势，将会非常迅速地普及开。而迅捷分析的分子印迹技术，解决了电化学传感器无电活性物质不能进行电化学检测的短板问题，保证了传感器的特异性，必将对传感器市场形成巨大的冲击。同时，分子印迹技术极好的稳定性，还使得传感器的设备更加简单可控，非常有利于将来工厂化批量制造。　　据张俊杰介绍，到目前，迅捷分析已研发了具有全部、大部分、常用电化学检测性能的三代电化学工作站和检测系统，售价分别为20万元、15万元和8000元。像检测笔一样、具备常用电化学检测性能的手持一体式工作站和检测系统正在研发之中，预计上市后单价只有500元。而在目前的国内市场，液相色谱仪、气相色谱仪售价分别是50、70万元。使用迅捷分析的检测传感系统，不仅设备便宜，检测费用也只有传统检测方式的三四十分之一。　　“我们的优势还是很明显的。”张俊杰说，他们检索了各类文献，国内目前成熟的、普遍使用的传感检测系统，只有性能单一的家用血糖仪一种。迅捷是国内电化学传感器检测分析的开创者。现在，迅捷的产品已经走出了实验室，走到了用户试用和产品推广阶段。同时，6项相关的发明专利进入了实质性审查阶段。技术创新的路子已经走开了。　　张俊杰说，除了产品推广和优化成型，迅捷分析往后的一项重要工作是创业，争取10年内把产品推广应用到全国各主要制药和化工企业去。目前，迅捷分析正在寻找投资合作伙伴，已有疆内的制药企业、软件服务企业和科研单位，有意与迅捷合作，做医药、保健品、农药和土壤的检测分析。　　“药物分析、环境监测、食品安全监测、工农业生产运用̷̷我们面对的市场非常广阔。”张俊杰说，迅捷分析要实现自己的创业梦想，还有很多的工作要去做。“我们都有了思想准备̷̷”这位今年才本科毕业、秋季即将开始研究生学业的22岁年轻人说，读完书，他们都愿意留在迅捷分析公司，继续从事快速检测传感系统的研发与产业化。

今年3月份，有媒体报道，在深圳购买北京同仁堂食用阿胶产品，检出猪、牛的DNA成分，却未见驴的DNA成分，这一消息立即引起轩然大波。为此，深圳市市场稽查局对北京同仁堂通科药业有限责任公司生产的食用阿胶产品开展调查抽样，并委托三家国内权威机构进行检测。　　昨日，深圳市市场稽查局召开新闻发布会，公布抽样检测结果，结果显示，同仁堂食用阿胶产品质量符合国家标准要求，并未掺杂猪、牛等杂皮。北京同仁堂相关负责人表示，此前的检验方法并不适用于检测已经进行加热处理的食用阿胶产品。执法人员在现场出示重新检测结果报告　　“食用阿胶不含驴DNA成分”风波　　据报道，在2015年2月份，曾照兴(职业打假人)花了3604元，在深圳市宝安区海雅缤纷城内北京同仁堂专柜，购买了数盒产品成分中注明含有驴皮的北京同仁堂食用阿胶(纸盒版)。2016年，曾照兴花2000多元，自费向深圳市计量质量检测研究院送样检验该款食用阿胶。　　数日之后，检验报告下来了。在这份检验报告上，该款名称被标注为“食用阿胶”的250克样品，蛋白质含量74.3%，检验结果显示：检出牛、猪DNA成分，并未检出驴、马DNA成分。　　由于第一份检测报告是自行送检，没有法律效力，曾照兴再次送检了另外两个批次未拆封的北京同仁堂食用阿胶。两份报告仍然为未检出驴DNA成分、马DNA成分，但检出猪DNA成分、牛DNA成分。但相比起第一份检验报告，该两份检验报告备注显示：1、阿胶产品的驴DNA成分经长时间加热处理可能被破坏。阿胶样品未检出驴DNA成分，不能代表产品一定不含驴的其他成分 2、样品检出猪DNA成分、牛DNA成分，不排除产品辅料或工艺带入的可能性，不代表一定人为掺入了猪或牛的成分。　　再次抽检未检出驴、猪、牛DNA成分　　在昨日的发布会上，深圳市市场稽查局稽查处执法人员刘海华告诉记者，为了准确判断同仁堂食用阿胶是否为驴皮所制，以及是否掺入了猪或牛的成分，稽查局决定对同仁堂食用阿胶重新执法抽样，并送至国内3家权威检测机构进行检测。　　据介绍，2016年4月，稽查局执法人员对涉事同仁堂专柜销售的2015年生产的食用阿胶进行执法抽样，产品批次为201501021、20150149。在该专柜，已经没有曾照兴投诉的2014年生产的食用阿胶，销售人员称该专柜2014年产的食用阿胶已经售完，被投诉产品只在生产厂的留样室内还有存放。为此，执法人员前往同仁堂食用阿胶生产厂——北京同仁堂同科药业有限公司，现场调查其食用阿胶的生产工艺及原材料情况，并在该公司的留样室内，对被投诉的批号为1401030、1401012的食用阿胶执法抽样。　　执法人员将抽取样品送往中国食品药品检定研究院、深圳市药品检验研究院，鉴别食用阿胶是否同时呈现与阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰，并检查牛源性成分。这两个检测机构出具的报告显示，4个样品结果符合《中国药典》2015年版的规定。此外，北京市出入境检验检疫局检疫技术中心也出示检测结果，结果显示，驴、猪、牛的DNA成分均未检出。　　同仁堂表示DNA成分检测方法不适用阿胶产品　　刘海华说，在此次重新检测中，结论是在比对了三种检测方法的结果后得出的，这三个结果是相互验证的，所以他们才做出了相关结论。　　为何在阿胶产品中无法检测出驴源性成分?同仁堂总工程师告诉本报记者，这是同仁堂第一次接到消费者在成分上的投诉，投诉人提供的检测报告中所提及的检测方法《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》适用于生鲜样品，但并不适用于加热处理过的阿胶产品。在重检中，北京出入境检验检疫局的检验，和深圳市计量质量检测研究院所采取的检测方法和标准相同，但结果显示，所有样品均未检出牛、猪、驴源性成分，该结果进一步印证了《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》标准并不适用于阿胶产品的检测。而中国食品药品检定研究院和深圳市药品检验研究所，按照《中国药典》2015年版一部收载的阿胶[鉴别]方法进行检验，该检测方法是一种肽链检测方法，这是目前较适合阿胶的检测方法。　　在最初的检测中，阿胶产品为何会检出牛、猪源性成分?同仁堂相关负责人指出，在事件发生后，他们立即检查了生产线和辅料，但均未查出牛、猪源性成分。“换句话说，如果样品中含有牛、猪成分，那在进行加热处理后，《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》也无法检测出样品中的牛、猪成分。”负责人说，在最初的检测报告中，有备注提到“交叉污染”的因素，所以，他们也怀疑，这有可能是实验室内的交叉污染导致样品被测出含有猪、牛源性成分。

在北京冬奥会的精彩的比赛之外，也有一些不和谐的消息传来：作为围观群众，你可能经常在与兴奋剂有关的新闻中听到“血检”“尿检”等字眼，但是，兴奋剂到底是怎么被检测出来的？在2022冬奥会中，北京冬奥组委会又使用了什么检测兴奋剂的新手段呢？兴奋剂检测：色谱+质谱经过与兴奋剂数十年的斗争，目前国际上对兴奋剂分子的检测、甄别技术已经越发健全了。虽然北京冬奥组委会尚没有公布本次奥运会检测兴奋剂的具体方法，但我们可以从历次大型体育赛事的常规检测方法中知晓兴奋剂检测的原理。常规来讲，体育赛事中兴奋剂的检测大多是先将运动员生物样本中的各种分子萃取、分离，然后再依次确定这些分子“身份”。虽然从运动员身上取来的样品一般都是液体样品，如血液，尿液，汗液等，但在检测的过程中，实际上是分了气体、液体两条赛道的。尿液是最常用到的检测标本，而血液样品主要用于检测那些一般不容易进入尿液里的分子，如生长激素、红细胞生成素等蛋白/糖蛋白类激素，以及外源性红细胞等可以提高在赛事中表现力的活性生物制品。尿液中一部分较容易挥发的分子（如一部分小分子类固醇类兴奋剂）会参加气体赛道的检测，而血液以及尿液中剩下的那些分子量比较大且表现较为“老实”的分子则会出现在液体检测的赛道中。目前兴奋剂分析的大致流程检测step 1——色谱分离不同分子虽然赛道不尽相同，但在气体与液体赛道中不同分子的检测过程却殊途同归。这两种检测方式的第一步都是先将复杂样品中所含有的各种分子分隔开，让它们乖乖排队站好。液相色谱/气相色谱技术（A）典型的液相色谱结构示意图，其中横向柱状者为LC分离柱。（B）气相色谱结构简图，其中状如线圈者为GC分离柱。（C）一种以芯片式集成于硅片表面的微型GC分离柱。通过样品中不同分子的分子质量、所带电荷、亲疏水性等物理特征的区别，可以将不同的分子以一定的规律分开，这种方法被称为“色谱”（Chromatography）。这就好比让这些分子跑一个漫长的马拉松，然后通过漫长的路程区分出它们“耐力”的区别。色谱的名字其实是源于百年前用碳酸钙从树叶提取物中分离不同植物色素的俄国植物学家米哈伊尔茨维特（Михаил Семёнович Цвет）。相信这个实验，不少朋友在初高中生物课上就已经学习并体验过了（用滤纸从树叶汁中分离出叶绿素A，叶绿素B，叶黄素和β胡萝卜素）。但在今天，运用色谱技术来分离分子的物理特征中倒是很少包括分子颜色等光学特征了。在现代色谱仪中用来分离分子的原件，叫做分离柱，现在一般被“生化环材实验狗”们称为柱子。一般来讲就是一根细长管道中填满了能与分子发生作用的填料。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中使用的柱子看起来较为短粗（长度一般不超过一米），而在气相色谱(Gas Chromatography, GC)中，由于气体分子与填料的相互作用较弱，分离不同分子所需的填料距离往往需要5-10米甚至更长。因为这个原因，气相色谱的分离柱看起来其实更像一团线圈。一台比较典型的质谱分析仪检测step 2——质谱仪验明正身不管是样品中的液体分子还是气体分子，它们在通过色谱仪实现不同分子的分离之后，面临的下一道关卡都是能够给它们“验明正身”的质谱仪(MS)。质谱仪可以将色谱分离纯化后的分子进行电离，然后分析它们的“特征指纹”——质谱，从而确定这个分子的真实身份。值得注意的是，目前在兴奋剂检测领域里有多种不同且常见的质谱技术，它们都有自己的独门绝技。例如主要用于检测痕量兴奋剂的DFS 高分辨双聚焦磁质谱和主要用于区分内源性和外源性睾丸酮的DELTA V 同位素质谱等（人工合成的睾丸酮往往具有更高的碳同位素一致性，而人体自己产生的睾丸酮分子内的碳原子会含有一部分C13或C14）。说到睾丸酮，其实还有一段很惊险的旧事，就发生在我们非常熟悉的“不懂球的胖子”——刘国梁身上。1999年世乒赛上，刘国梁被查出血清表睾酮（一种睾丸酮变体）偏高，被怀疑是服用了外源性的兴奋剂，险些被禁赛。但实际上，他的血清睾丸酮水平异常是他自己的生理情况导致的（也许天生骨骼清奇？），并非服用兴奋剂。当时正是靠同位素质谱这一新技术以及国际乒联的多次飞行抽检，才让刘国梁洗清了冤屈。虽然目前色谱+质谱(LC-MS/GC-MS)联用法仍然是兴奋剂检测的黄金标准，但其它一些技术也在这些年逐渐崭露头角。如基于微流控免疫分析的汗液中特殊分子（毒品、兴奋剂等）快检技术（可在20-30分子内完成测试），针对一些常见兴奋剂（如麻黄碱类）的ELISA免疫分析试剂盒，走电化学、毛细管电泳等技术路线的兴奋剂检测技术等等。北京冬奥会：干血点技术首次正式使用不光是检测技术，运动员样品的运输保存技术、样品提取技术对非法兴奋剂的有效检出也有很大的影响。正如前文所说，传统意义上运动员的生物检材一般包括血液/血清以及尿液。为了防止尿样/血样中的兴奋剂分子被水解或在酶的影响下失活，样本的储存运输条件相当苛刻，比如，样本需要在冷藏（4︒C）的环境下尽快送检，而需要长期储存的样品则必须被维持在-20︒C之下。2020年，国际兴奋剂检测机ITA还专门设立了一个用以长期储存样品的保存设施，可将运动员身上采集的各类标本保存十年以上。此外，样品运输到实验室之后，还需要经过比较复杂的萃取流程，在排除掉细胞与蛋白的干扰后，才能进入色谱/质谱检测的流程。在三种不同滤纸上的干血点。血液滴在试纸上后会在30分钟左右的时间内逐渐干燥。但一般为保险起见，风干时间至少为2小时在经过东京奥运会的试验之后，北京冬奥会的兴奋剂检测流程中正式纳入了一种新的样本采集/运输技术——干血点（Dry Blood Spot, DBS）技术。其实这个技术说起来非常容易理解。就是将运动员的一滴血液（可为静脉血/指尖血）滴在滤纸（或硝酸纤维素膜）上，待其自然风干两三个小时即可制成。干血点技术并不是什么新技术，它曾在人类与艾滋病、乙型/丙型肝炎、疟疾等传染病的斗争中起到了很大的作用，尤其是在欠发达地区病人的样本采集活动中被广泛应用。单纯针对兴奋剂检测而言，在干血点风干的过程中，不仅样品中兴奋剂小分子的浓度可以得到浓缩，同时血液中所含的细胞也会失水而死。由于没有了水和酶的干扰，干血点样品便非常稳定，可以在室温条件下保存数日乃至数周。也就是说，在未来的奥运会中，甚至可以不用携带保温设备，仅通过信封这种简单的封装方式就能运输样品。与此同时，由于干血点样品中几乎不含水份，因此在使用甲醇等特殊有机溶剂时更有利于一些疏水性有机物的萃取。这些技术优点都有助于提高兴奋剂在后续气相色谱/液相色谱/质谱等测试中的检出能力。结语俗话说，道高一尺魔高一丈，即便是拥有了这么多反兴奋剂的先进技术和设备，还是有少数运动员会铤而走险服用兴奋剂。要想保证竞赛完全公平，仍然是一项非常难做到的任务，反兴奋剂还需要各方共同努力。

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后，糖类的分析显得尤为重要，DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法，方法为：在高pH条件下，使用配有脉冲安培检测器（HPAE-PAD）和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生，并且可以定量到P摩尔 （10-12 mol）水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中，且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频，欢迎索取010-64436740（汪小姐/汤先生） 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限：5%淀粉糖浆。 2 检测原理：蜂蜜中不含5糖（DP5）以上的寡糖，而各种淀粉糖浆中均含5糖（DP5）以上的寡糖，使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖，将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测，将 5糖（DP5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球，粒径45&mu m～90&mu m，分级分离的相对分子质量范围 100～1800，按使用 说明书进行水化和脱气。 注：可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱：将聚丙烯酰胺凝胶（3.1）湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中，装入的凝胶高度为10cm，上端保持1cm 以上的水层，避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液：分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg，用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液，于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液：吸取一定量的糖标准储备液（3.4），按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液，在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液：符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠：符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪：配电化学检测器。 4.2 分析天平： 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样，用水溶解后定容至20mL，用0.45&mu m 水性滤膜过滤，滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱（3.2）中的水放尽，至下端无水珠滴下时，将样品滤液（5.1） 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中，恰好流至凝胶上方无液时，加入3.0mL 水冲洗柱壁，又至凝胶上 方无液时，再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液（或水）的时机，应是前次加 液（或水）的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后， 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管，从柱上方加入2mL 水，收集这2mL 流出液至离心管中， 盖紧离心管塞，摇匀后作为待测样品溶液，24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗，至全部流出后，该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品，蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品，按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱：CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm （带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱） 或相当性能的分离柱,柱温30℃； 6.1.2 流动相：A：100%水；B：200mmol/L 氢氧化钠，200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器：电化学检测器；Au 工作电极；Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量：20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液（3.5）、纯蜂蜜阴性对照品（5.3）、含5%果葡糖浆的蜂蜜（5.3）和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品（5.3）的寡糖收集液注入离子色谱仪中，观察离子色谱图， 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时，方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图，找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ，并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品， 在麦芽五糖～麦芽六糖之间和麦芽六糖～麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2，根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品，在麦芽五糖～麦芽六糖之 间、麦芽六糖～麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后，有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3，根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆（包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆）。除了描述出的基本特点外，不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰，但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图；图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图；图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A （资料性附录） 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部

青岛盛瀚色谱技术有限公司网络讲坛《离子色谱技术详解及在环境监测中的应用》于12月8日14:00开讲，参与人数100人，整个讲堂时间100min，课堂氛围较为活跃。讲师王永文高工主要从以下几个方面进行了分享：l 离子色谱技术的由来l 离子色谱检测流程及原理l 离子色谱在环境监测中的应用问题答疑阶段，用户积极提问，王工耐心详细的解答。后期将会有更多的应用方面的内容以网络讲堂的形式分享给大家，欢迎广大用户关注。

2023年是国产离子色谱40周年。《生活饮用水标准检验方法》2023版新标将离子色谱纳入高氯酸盐、甘草膦、一氯乙酸、一溴乙酸等化合物的标准检测方法。苏州市计量测试学会发布的团体标准规定采用离子色谱法测定人唾液中葡萄糖的浓度。......一系列相关标准的颁布意味着离子色谱在水/废水、食品、石油化工、环境空气等领域的应用将更加广泛，离子色谱的市场规模将进一步增长。编辑对2023年发布的离子色谱新品进行盘点，数据主要统计自本网报道或公开信息，如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据仪器信息网统计，2023年中国市场共推出6台离子色谱新品，主要涉及4家厂商（以下厂商按照品牌简称首字母排序），包括谱临晟1台、盛瀚3台，赛默飞1台和皖仪1台。（1）谱临晟IC-50IC-50 超级离子分析系统包含一套全PEEK流路的MSS-2多功能样品处理系统、一套高压离子色谱仪、一套柱后衍生系统、一套高通量自动进样器、一套色谱工作站，以及与AFS 和ICPMS联机的接口等。IC-50离子色谱仪在常规的离子色谱仪的基础上，新增设一个四元比例阀和混合器，可实现多种流动相梯度；还可以选配不同类型的检测器，电导检测器、电化学检测器和紫外检测器。产品可与前处理产品MSS-2多功能样品处理系统联用组成在线前处理系统，或者与MSS-2多功能样品处理系统配合构成二维色谱，可以实现海洋、食品、环境、地质、饮用水、农残等领域的高基体复杂样品测试。（2）盛瀚 CIC-D120+ CIC-D160+ CIC-D260CIC-D120+采用全PEEK流路系统，搭配气液分离器，进一步保证流路中气泡的去除。PEEK材质具有极高的酸碱耐受性、极低的离子溶出，PEEK色谱柱在强酸碱淋洗液、强酸碱样品、痕量离子、重金属离子检测等方面表现出更好的稳定性，基线噪声更低，具有明显优势。采用自动量程技术替代传统电导检测器，一次进样即可完成相差4 个数量级浓度的多种离子检测，即ppb级和ppm级浓度离子的同时检测。此产品采用内置循环式立体恒温柱温箱技术，采用变频控制循环风立体加热模式，加热效果均匀；智能程序控制升温和保温，效率优先兼顾功耗；拥有高强度簧片式柱卡，兼容更多型号色谱柱。此产品拥有强大的色谱分析系统，自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱，低容量到高容量全系列多款色谱柱可选，满足阴阳离子、消毒副产物、糖、氰根、碘离子、小分子有机酸等的分析；色谱柱兼具实监测检测功能，实时反馈耗材应用情况；全方位安全保障系统采用压力报警、漏液报警、淋洗液液位监控等多种手段，确保仪器异常时及时反馈到使用人员。CIC-D160+在智能化软件方面进一步升级，包括自动量程技术、耗材监控功能、安全保障系统等。色谱柱和抑制器等关键耗材部件进行实时监控，对产品的使用次数和周期实时记录。新更换耗材可自动识别，鉴别新产品的型号和编号，同时根据需求复制成熟的测试方法使用。除以上技术优化外，仪器还开发了免试剂技术，日常操作只需加水，即可根据设置自动产生所需浓度淋洗液，实现梯度洗脱。CIC-D260核心部件均由盛瀚自主设计开发，其余部件均实现国产化。产品采用双通道设计，一次进样可实现阴阳离子同时检测；除传统的CD检测器外，还可以与ECD、UV、DAD、ICP-OES、AFS、MS等检测器联用，应用场景广泛。高压色谱泵采用全新设计的串联式双柱塞泵，最大耐压可达42MPa，最大流量可达10ml/min，压力脉动低于1%；高压进样阀寿命可达10万次以上；进样采用CLICK进样模式，摒弃注射器，点击按键即可完成进样。（3）赛默飞Dionex Inuvion离子色谱系统有三种配置：Dionex Inuvion Core离子色谱系统、Dionex Inuvion离子色谱系统和具有免试剂（RFIC）的Inuvion离子色谱系统。Dionex Inuvion Core可以升级到Dionex Inuvion（带RFIC）。Dionex Inuvion离子色谱系统可以根据用户需求选择配件（电解抑制和自动电解淋洗液发生器等），利用多款4μm填料色谱柱和化学试剂加快分析速度并提高结果质量。（4）皖仪IC6600IC6600系列多功能离子色谱仪采用全新的模块化设计，配制灵活，功能全面，操作简便。可通过配置电导检测器、安培检测器、紫外检测器，实现对常规阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸、六价铬（铬酸雾）、过渡金属等所有与离子色谱相关项目的检测。进样器可实现一针进样阴阳离子同时分析；一机多能，满足客户常规检测的同时，可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能。其高灵活系统，能应对潜在的挑战以及高级应用场景。IC6600是一款环境友好，免试剂型离子色谱，采用“只加水”模式的淋洗液发生器，可在线产生氢氧根、碳酸根、甲烷磺酸多种类型淋洗液，降低成本，减少污染。自主开发的色谱工作站功能强大， 数字信号接入，最大可四通道同时采集；软件可以实现系统部件的有效集成和控制，对皖仪提供色谱类产品可无缝式增加，可以轻松的实现多维色谱（柱切换）及多种仪器联用等功能。如今，离子色谱应用越来越广泛，今年推出的新产品更加注重多场景应用，根据客户需求进行检测器、色谱柱的配备；还可以搭配其他科研仪器进行联用。不仅如此，离子色谱新产品还大力推进智能化软硬件设计，自动进样器、自动量程技术、多离子同时检测技术等均有效提高产品的自动化和检测效率，更好的为仪器使用者服务。

? 2003年9月13日，国家发布了低聚果糖行业标准QB 2581-2003，标准于2003年10月1日实施；? 2009年5月27日，发布了国家标准GB/T 23528-2009，标准于2009年10月1日实施；? 2016年8月31日，国家卫生和计划生育委员会颁布了国家标准《GB 5009.255-2016 食品安全国家标准食品中果聚糖的测定》，标准于2017年3月1日实施。 近年来，低聚果糖作为可溶性膳食纤维和优质益生元在食品当中特别是婴幼儿配方乳粉领域得到广泛应用，但是添加多少量有益，如何去检测乳粉中低聚果糖含量，成为一个关键的问题。最新版标准修订后，除了把产品本身的标准定得更加科学合理之外，青岛盛瀚更希望把配方乳粉当中低聚果糖的检测方法提供给大家。离子色谱测定乳粉中低聚果糖解决方案如下：盛瀚CIC-D120型离子色谱仪-在离子色谱法检测乳粉中低聚果糖含量的应用中展现出独到的优势：1. 优化梯度洗脱程序，有效分离并准确检测出果糖，合理计算出低聚果糖含量。2. 内置循环式立体恒温技术（CN 204259917U），温度稳定时间小于30min，确保 实验数据准确可靠。3. 搭载天文台智能工作站，仪器部件集成控制，兼容多种仪器，操作画面个性化、人性化。4. 国际领先全系列离子色谱柱（CN 105126936A、CN104788603A），柱效高、柱容量大，满足对各种组分离子的检测。5. 检测方法灵敏度高，线性范围宽，具有较好的检测精密度和准确度。

“无酒不成礼，无酒不成席，无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间，摇曳梦想，互送祝福，甜蜜温馨。不曾想，甜蜜幸福的节日中，也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素，事件持续发酵，引起了广泛关注。一石激起千层浪，那么问题来了！ 甜蜜素到底是什么？甜蜜素（Sodium cyclamate），又称甜精，化学名——环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，是食品生产中常用的添加剂。Tips ：甜精，人工合成，蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害？1969年，美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年，美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗？我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中，白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定，操作复杂，且样品基体复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定，前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质，液质检测成本略高。离子色谱法（IC）简便快速，经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法（IC）——离子交换原理，卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法（RFIC）——电解水产生淋洗液和抑制液，仪器运行只需超纯水，极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图甜蜜素，水溶性强，易电离，碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在，离子交换分离检测是最佳分析手段，无需任何衍生操作。对于白酒样品，简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法，白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L，与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外，通过色谱条件优化，离子色谱法，一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂，以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子（下图）。是不是一举多得呢！离子色谱同时测定多种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜和糖精钠） 离子色谱的结果，想串联质谱验证一下，怎么办？赛默飞电解抑制器，在抑制电导检测时，已经将强碱性的阴离子淋洗液（如氢氧化钾）转变为水了。换而言之，离子色谱想串联质谱，直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

2017年，国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次，抽样检验项目合格样品3704批次，不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前，这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中，作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定，满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题，还可能出现激素依赖性皮炎等后果，《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定，其检出限为0.03μg/g，定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时，其检出限为50μg/g。点样量为20mg时，其检出限为25μg/g。 针对该国标，安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品，加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈（2 次）涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈，加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌，混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL（上接 50 mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器： Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱： Agilent ZORBAX SB-C18，2.1 × 50 mm，1.8 -m，部件号 827700-902进样量：2 -L流动相： A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速：0.3 mL/min柱温：30 °C分离时间：16 min离子源：ESI干燥气流量：5 L/min干燥气温度：350 °C雾化器压力：38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。

俗话说：开门七件事，柴米油盐酱醋茶，可见油盐酱醋等调味品在人们的日常生活中扮演着多么重要的角色。现代生活中，频发的食品安全事件使人们认识到食品检测、质量控制的重要性，而调味品作为重要的食品种类之一，它的检测同样十分重要。日立全球应用中心使用日立高效液相色谱、氨基酸分析仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计等分析仪器，对酱油、醋、糖等调味品中的氨基酸，甲酸、乙酸等有机酸，Fe、Na、Ca等金属元素，H2PO4-、Cl-、 NO3-等阴离子进行了检测。本方案是日立高新对上述应用数据的汇编，供您参考。希望可以对调味品的检测有一定帮助，同时也对调味品的安全做出一点贡献。 日立Chromaster高效液相色谱仪 日立Primaide高效液相色谱仪 日立L-8900全自动氨基酸分析仪 日立U-5100比例光束分光光度计 日立ZA3000系列原子吸收分光光度计 更多详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s269342.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

□ 王华锋 　　作为现代药品检验重要的检测手段，液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出，随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善，结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。 　　通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性，但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说，目前，人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高，而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术，特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小，需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法，如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个，其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个，其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。 　　紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长，并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质，因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出，苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂，但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用，如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量，此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好，且操作简便、准确、重复性好，为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外，柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素，主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量，操作繁琐费时，测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄，测得结果线性范围宽，样品处理简单，试验方法灵敏度高、专属性强，试验结果准确可靠，提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定，为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。 　　在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时，刘雁鸣指出，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一，高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合，目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展，目前虽罕见相关报道，随着技术的成熟与仪器的发展，其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时，高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵，核磁共振灵敏度相对较低，液相色谱需使用氘代溶剂，溶剂信号易对样品产生干扰等，使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍，但核磁共振在结构分析方面有独特的优势，能够提供最丰富的结构信息，弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足，在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。 　　高效液相色谱与不同检测器的联用，可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。刘雁鸣认为，高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等，在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多，辅料质量标准的提高与检测制度的完善，新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。

2021年6月25日，由广东省药学会归口，由中山万远新药研发有限公司、中山万汉制药有限公司和中山大学第六附属医院等单位共同编写的T/GDPA 3—2021《奥利司他胶囊质量标准》和T/GDPA 4—2021《奥利司他乳膏质量标准》团体标准经专家审查通过予以发布，标准自发布之日起实施。据悉，奥利司他胶囊具有长期控制体重的作用，包括减轻体重、维持体重和预防反弹。服用奥利司他胶囊可以降低与肥胖相关的危险因素和与肥胖相关的其它疾病发病率，包括高胆固醇血症、2型糖尿病，糖耐量低减，高胰岛素血症、高血压，并可减少脏器中的脂肪含量。奥利司他乳膏由于基质不同，可分为水包油型乳膏剂和油包水型乳膏剂，它和胶囊的主要成分均为奥利司他，化学结构如下：T/GDPA 3—2021适用于奥利司他与低聚木糖、低聚果糖、白藜芦醇的复方胶囊制剂的质量控制，采用高效液相色谱法（HPLC），对奥利司他胶囊进行分析检测和含量测定。T/GDPA 4—2021适用于奥利司他乳膏的质量控制，对奥利司他乳膏的pH值、粒度、有关物质及装量差异进行检查，且采用高效液相色谱法（HPLC），对奥利司他乳膏进行分析检测和含量测定。标准文本如下：《奥利司他胶囊质量标准》《奥利司他乳膏质量标准》

由国家糖业质量监督检验中心、全国制糖标准化技术委员会主办的第29届全国糖业质量工作会议于2017年8月11日至14日在呼和浩特市召开。国家质检、食药检等主管部门、制糖企业、科研院所的领导和代表等共380余位参加了会议。上海仪电旗下的上海仪电物理光学仪器有限公司、上海仪电科学仪器股份有限公司、上海仪电分析仪器有限公司作为与国家糖业质量监督检验中心、全国制糖标准化技术委员会有三十余年联系合作的紧密伙伴参加了此次糖业界盛会。这也是上海仪电连续第18年（次）参加全国糖业质量工作会议。会议期间，上海仪电物理光学仪器有限公司总经理助理兼营销部经理宋鸿伟代表上海仪电物光、仪电科仪、仪电分析向与会阿代表做了大会主题发言，专题介绍了上海仪电产品在制糖行业检测解决方案，说明仪电改制重组、仪电品牌策略、糖业检测实例等上海仪电科学仪器版块情况。仪电物光产品SGW® -533全自动（高速）旋光仪和SGW® -2自动旋光仪用于白砂糖蔗糖分测定、WYA-ZT (恒温)/ WYA-ZL(流通池)/ WYA-Z自动阿贝折射仪和WYA-3S / WYA-2S 数字阿贝折射仪用于糖溶液干物质含量测定、WQS-S（数显）/ WQS 振动筛（振筛机）用于白砂糖粒度测定的应用方案与相关检测标准。仪电科仪产品DDBJ-351L便携式电导率仪用于白砂糖电导灰分测定、DGB-401多参数水质分析仪用于制糖工业废水中化学需氧量及氨氮这两项污染物测定、ZDJ-4B自动电位滴定仪用于结晶果糖、固体果葡糖酸度测定、用于白砂糖、绵白糖还原糖分测定的应用方案与相关检测标准。仪电分析产品N2S可见分光光度计用于白砂糖色值及浑浊度分析测定、GC112N 气相色谱仪用于食用酒精分析测定的应用方案与相关检测标准。仪电物光重点介绍新研发的WJL-901糖浆结晶分析仪，此新产品是在去年第28届（贵阳）全国糖业会议上，根据代表提出的需要检测生产过程糖浆颗粒分布均匀性而立项。糖浆结晶分析仪的研发解决了制糖行业以往传统原始检测方法人为误差大、难以准确测量、生产效能低下、过程不易控制的问题。因此新产品--糖浆结晶分析仪以其鲜明的特点、实用的效果在糖业会议上受到了与会代表的极大关注。上海仪电为参加糖业会议精心准备，仪电物光特制（糖业专用仪器产品样本），介绍糖业行业的检测仪器、相关糖业标准、应用方案，受到与会代表的好评。同时展示糖业专用新产品：仪电物光的WJL-901糖浆结晶分析仪、SGW® -533全自动高速旋光仪、WYA-ZT自动阿贝折射仪、仪电科仪DDBJ-351L便携式电导率仪、DGB-401多参数水质分析仪、仪电分析N2S可见分光光度计、GC112N 气相色谱仪。仪电展台前，络绎不绝有代表光临，了解产品，不少制糖行业的老总都表示：我们的制糖企业从建立初起，就使用仪电产品，物光的旋光仪、雷磁的电导率仪、上分的分光光度计是制糖企业检测仪器的标准配置，随仪电产品升级换代而同步，在糖业有很高的认知度。更希望仪电研发更多更好的糖业专用仪器，满足糖业要求。

2011年的金秋十月，上海通微分析技术有限公司蒸发光散射检测器在经历了5年多的发展之后，终于迎来了丰硕的成果。蒸发光散射检测器UM 3000已顺利通过蒙牛乳业集团验收，并将继续在其各地分公司采购UM 3000蒸发光散射检测器作为乳糖检测设备。 从最初的饮片厂，到现在的食品公司，制药企业和省级质监所，上海通微正在一步一个脚印的前行。上海通微UM 3000蒸发光散射检测器的各项性能指标均达到国际水平，尤其在信噪比方面我们更是处于国际领先水平。2011年，我们在UM 3000的基础上推出了新一代蒸发光散射检测器UM 5000，新机性能更高，体积也更小巧。 通微（美国）技术有限公司是微分析领域国际领先的仪器制造商，其加压毛细管电色谱，激光诱导荧光检测器是微分析领域中的佼佼者。上海通微分析技术有限公司作为其子公司，业务覆盖更多液相色谱领域，包括高效液相色谱仪，制备液相色谱仪，蒸发光散射检测器，加压毛细管电色谱和激光诱导荧光等。

用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航高立红，郑洪国 食品的基体非常复杂，种类繁多，即使是同一种食品也有多个品种和多种配方，这就对色谱分离和检测方式提出很大挑战，需要分析方法的抗基体干扰能力强。近年来，离子色谱（IC）在食品的原料质量控制、有益和有害成分的检测等方面得到了广泛应用，IC作为官方标准方法的数目迅速增加。2016年相继出台的三项食品安全国家标准（食品中聚葡萄糖的测定、食品中果聚糖的测定、食品中棉子糖的测定）进一步奠定了IC在食品中糖分析的应用。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 国家食品质量安全监督检验中心（CFQS），是2006年国家质量监督检验检疫总局批准设立的国家级质检中心，全国唯一在食品安全领域开展综合研究的检验中心；也是2008年北京奥运会一级食品安全检测实验室及首都国庆60周年庆典活动食品安全保障机构。 中心承担了全国面米食品标准化技术委员会秘书处工作，是全国质量监管重点产品检验方法等多个标准化技术委员会副秘书长单位，同时还是全国食品用塑料包装容器工具等制品、粮食加工品、水果制品市场准入专业委员会主任委员单位。近年来承担了辣椒制品中的苏丹红、可口可乐中的杀虫剂以及乳制品中三聚氰胺等重大突发事件应急检测任务。已开展和完成国家科技部、质检总局、北京市科委等单位的科研课题近30项，其中部分科研项目被认定为国际先进水平，制定了国家标准、地方标准40余项。国家食品质量监督检验中心高级工程师：v 实验室拥有赛默飞ICS-3000、ICS-5000、ICS-5000+等多台离子色谱仪，在乳粉等食品的糖分析检测中发挥了重要作用，仪器使用率很高，承担了大量样品的日常检测任务和方法开发等工作。 v 采用离子色谱进行糖分析检测时，样品一般以水浸提，经过除蛋白和疏水性有机物，膜过滤后即可上机分析，不需要繁琐的衍生；前处理简单，实验人员容易掌握并且节省时间。 v 在进行新方法开发或者参与国家标准制定时，赛默飞的糖分析色谱柱选择性较多，并且全面覆盖各种糖的分析，配合四元梯度泵，让我们在色谱分离条件的优化上拥有更多选择性。色谱柱粒径/μm柱容量/μeq官能团耐受pH有机溶剂兼容性常用尺寸CarboPac PA110100季铵盐0-140-2%4*250mmCarboPac PA1010100双功能季铵盐0-140-90%4*250mmCarboPac PA20665双功能季铵盐0-140-100%3*150mmCarboPac PA1008.590季铵盐0-140-100%4*250mmCarboPac PA2005.535季铵盐0-140-100%3*250mmCarboPac MA17.51450烷基季铵盐0-140%4*250mm离子色谱常用糖分析色谱柱v 另外赛默飞的脉冲安培检测器，采用四电位波形的设置，使得电极表面清洗更干净，无需频繁打磨电极，减少电极的维护。v 在多年的实验室检测工作中，赛默飞离子色谱工程师一直与我们保持良好的沟通，及时交流关于仪器硬件软件使用，耗材维护，方法开发优化等方面的问题，让我们的实验工作更加顺利。CarboPac PA1色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA20色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA200 和 CarboPac PA100色谱柱测定菊粉谱图 CarboPac MA1色谱柱测定常见糖和糖醇

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

深圳市分析测试协会组织起草了《唐菖蒲伯克霍尔德氏菌及米酵菌酸产毒株检测方法 实时荧光PCR法》、《食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法》、《农产品中克百威的快速检测方法 胶体金免疫层析法》、《禽蛋类中氟苯尼考及代谢物的快速检测方法 胶体金免疫层析法》、《海水中多元素检测 电感耦合等离子体质谱法》、《深圳市贝类质量安全评价方法》、《几种常见水产品及其养殖或暂养用水中孔雀石绿的检测 拉曼光谱法》、《水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》8项团体标准(征求意见稿)，现向社会公开征求意见，可将《征求意见反馈表》反馈至协会邮箱szaia_test@vip.163.com，截止日期2021年3月10日。标准文本-几种常见水产品及其养殖或暂养用中孔雀石绿检测 拉曼光谱法（征求意见稿）.pdf标准文本-海水中多元素检测 电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）.pdf标准文本-禽蛋类中氟苯尼考及代谢物的快速检测方法 胶体金免疫层析法（征求意见稿）.pdf标准文本-农产品中克百威的快速检测方法 胶体金免疫层析法（征求意见稿）.pdf标准文本-深圳市贝类产品质量安全评价方法（征求意见稿）.pdf标准文本-食品中胆碱和左旋肉碱的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）.pdf标准文本-唐菖蒲伯克霍尔德氏菌及米酵菌酸产毒株检测方法 实时荧光PCR法（征求意见稿）.pdf标准文本-水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法（征求意见稿）.pdf编制说明-几种常见水产品及其养殖或暂养用水中孔雀石绿检测 拉曼光谱法.pdf编制说明-禽蛋类中氟苯尼考及代谢物的快速检测方法 胶体金免疫层析法.pdf编制说明-农产品中克百威的快速检测方法 胶体金免疫层析法.pdf编制说明-深圳市贝类产品质量安全评价方法.pdf编制说明-海水中多元素检测 电感耦合等离子体质谱法.pdf编制说明-唐菖蒲伯克霍尔德氏菌及米酵菌酸产毒株检测方法 实时荧光PCR法.pdf编制说明-水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法.pdf编制说明-食品中胆碱和左旋肉碱的测定液相色谱-串联质谱法.pdf附件3 团体标准（征求意见稿）意见反馈表.xls

2012年1月至今，资生堂液相色谱柱会员系统已经运行了1年又6个月，期间受到了广大用户的好评和积极参与。 2013年以来，资生堂先端科学事业推进部在色谱柱和液相色谱仪领域都有新的产品发布，所以在此对会员登记表格进行更新。 为了更好的为会员提供良好的服务，特将会员的部分权益进行了调整，会员将享受更多的实惠。 现在就下载《资生堂液相色谱柱会员登记表》，完整填写后Fax或者扫描并Email给我们，您将免费获得500积分。 《资生堂液相色谱柱会员登记表》获取方式指引： 1、点击超链接&ldquo 登记表&rdquo 并下载。 2、向您的营业服务人员索取。 资生堂（中国）投资有限公司 先端科学事业推进部 E-mail：hplc@shiseido.cn 北京 地址：北京市朝阳区建国门外大街甲6号SK大厦2208室 邮编：100022 电话：010-6563-3288 传真：010-8567-0598 上海 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场26F 邮编：200120 电话：021-3861-2828 Ext.6600 传真：021-5876-1769 广州 地址：广州市越秀区东风东路765-769号东宝大厦8楼 邮编：510600 电话：020-8390-3268 传真：020-3832-0953 技术服务中心 地址：北京经济开发区景园北街2号BDA国际企业大道31号 邮编：100176 电话：010-6785-6801（办公室）；010-6785-6272（实验室） 传真：010-6785-6882

猕猴桃亦称奇异果，含有多种微量元素和丰富的有机物，营养价值高且口感酸甜，拥有“水果之王”的美誉。糖度是猕猴桃主要的内部参数之一，猕猴桃内部品质参数直接影响其口感，也是决定猕猴桃采摘时间及储存时间的重要指标，猕猴桃的糖度中85%左右的成分是可溶性固形物，因此常用的传统糖度检测方法是采用折射仪测量被挤出的果汁中的可溶性固形物含量来反映糖度值，该方法繁琐、耗时且破坏样本，无法实现快速的工业化检测。高光谱成像技术因其信息量大、光谱分辨率高、操作方便等特点，已广泛用于如苹果、樱桃、柿子、芝麻菜、梨、荔枝等]果蔬内部参数的无损检测。1 实验部分1.1 材料实验材料为某猕猴桃基地现采的“红阳”猕猴桃。选取120个大小相近、表面无损伤和疤痕的猕猴桃样本并依次编号，静置于实验室24h,等待采集其高光谱图像并随后测量其糖度，实验期间的环境温度(26±1)℃。1.2仪器与设备本实验应用了400-1000nm的高光谱相机，可采用杭州彩谱科技有限公司产品FS13进行相关研究。光谱范围在400-1000nm，波长分辨率优于2.5nm，可达1200个光谱通道。采集速度全谱段可达128FPS，波段选择后最高3300Hz（支持多区域波段选择）。1.3高光谱图像信息采集高光谱分选仪预热30 min后开始采集图像，以保证采集时的环境温度和光源强度在采集初期和后期保持一致。将标准白板的高度调整至与猕猴桃样本在同一焦面上，光谱相机曝光时间为13.5ms,样本平台与镜头的距离为170mm,电控移动平台前进距离为11 cm,其前进速度及回退速度分别为0.46和5cms¹ 。1.4猕猴桃糖度测定采集完所有样本的高光谱图像后，当天进行并完成猕猴桃糖度测定。根据行业规定，常以猕猴桃赤道部位的糖度来代表整体糖度，参照NT/T2637—2014《水果、蔬菜制品可溶性固形物含量的测定-折射仪法》,对每个猕猴桃样本依次将其赤道上的果皮削掉，取出适量果肉压汁，随后用一次性滴管将汁液滴到SKY107手持式糖度折射仪的检测槽中，读出该样本的糖度理化值示数。每个样本以两次平行测定结果的算术平均值作为该样本的糖度理化测量值。1.5 高光谱数据的提取采用Spec View软件对猕猴桃样本的原始高光谱图像进行黑白校正，利用ENVI5.1软件从校正后的图像中选择猕猴桃整个赤道区域作为感兴趣区域并提取光谱，以ROI区域的平均光谱作为此猕猴桃的原始光谱信息，如图2(a)所示。由图2(a)可知，原始光谱曲线的首尾两端存在明显噪声，故选取每个样本400～1000 nm波长范围内的高光谱信息作为有效光谱，如图2(b)所示，该范围共计237个波长。1.6模型评价利用5个指标值即校正集的相关系数(Rc)及其均方根误差(RMSEC)、预测集的相关系数(Ro)及其均方根误差(RMSEP)、相对分析误差(RPD)来评价模型的预测性能。其中，Rc和Rp越接近于1,表明模型的稳定性及拟合度越高；RMSEC和RMSEP越接近于0,表明模型的预测能力越强；RPD定义为样本的标准差与其均方根误差之比，若RPD1.4,模型对样本无法实施预测，1.4≤RPD1.8,模型可对样本进行粗略预测，1.8≤RPD2.0,模型可对样本进行较好预测，RPD≥2,模型可对样本进行极好预测]。2 结果与讨论2.1样本划分对120个猕猴桃样本利用拉依达准则方法进行异常值的判别和剔除，结果显示无异常值，随后将其按照3:1比例用KS(Kennard-Stone )算法将其划分为90个校正集样本、30个预测集样本，猕猴桃样本糖度测量值结果见表1。2.2光谱及预处理为了减少提取的光谱数据中掺杂的噪声和光谱倾斜，以便提高光谱分辨的灵敏度，进行合理的光谱预处理是必要的。利用多元散射校正、标准正态变量变换、直接正交信号校正等3种方法对有效光谱进行预处理，并分别建立对应的ELM预测模型，其预测结果见表2。由表2可知，DOSC-ELM模型的Rc和Rr值最大且RMSEC和RMSEP值最小，预测效果好，故后续均基于DOSC预处理方法进行。DOSC方法通过将光谱矩阵与待测浓度矩阵正交，在不损害数据结构特性的前提下滤除原始光谱中与糖度不相关的信息，保留最相关的信息用于构建预测模型。DOSC预处理前的校正集和预测集的光谱反射率分别如图3(a)和图3(c)所示，DOSC预处理后的校正集和预测集的光谱反射率分别如图3(b)和图3(d)所示。从图3可知，相较于未经过预处理的高光谱图像，DOSC预处理后的光谱图像线条更加紧密，图3(b)和图3(d)中所凸起的波峰也反映了预处理后的光谱数据与待测成分即糖度的相关性得到了良好的提升。DOSC预处理前后各高光谱波段与猕猴桃糖度的相关系数如图4所示。通常相关系数0.5≤|r2.3.2 基于CARS的特征光谱变量提取对预处理后的光谱用CARS算法提取特征光谱变量时，设定蒙特卡罗采样50次，采用5折交叉验证法。图7(a)为呈现指数衰减函数的选择过程，特征光谱变量的数量随着采样次数的增加先迅速下降然后平缓减少，具有“粗选”和“精选”2个特征。由图7(b)可知，随着Monte-Carlo采样次数的增加，内部交叉验证均方根误差(RMSECV)呈先缓慢减小后陡然增大的趋势，这是由于选择过度而移除了富含信息的关键变量，导致模型的预测性能下降。图7(c)是特征光谱变量随着采样次数变化的回归系数路径图，当图7(b)中RM-SECV值达到最小值时，各特征光谱变量的回归系数位于图7(c)中的“*”所在的垂直线位置，此时采样运行5次，最终提取出49个特征光谱变量。3结论以“红阳”猕猴桃为研究对象，本文利用高光谱成像技术结合不同特征光谱变量提取方法构建不同模型，对猕猴桃糖度进行无损检测。研究结果如下：(1)对猕猴桃原始有效光谱分别采用MSC,SNV和DOSC预处理后，结合ELM模型的预测结果，分析不同预处理方法对模型预测精度的影响，对比结果显示DOSC预处理效果最好。(2)对DOSC预处理后的光谱分别采用一次降维、一次组合降维和二次组合降维共7种特征提取方法，提取到的特征光谱变量个数分别为49,9,8,58,55,11和19,占全光谱波段的20.7%,3.8%,3.4%,24.5%,23.2%,4.6%和8%。

本届慕尼黑上海分析生化展上，GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注，今天小编就给大家做简单介绍！GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成，设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱（Size Exclusion Chromatography system，SEC）的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年，2002年的《环境科学技术杂志》文章*（Her et al., 2002年）首次对此进行了描述，从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。定量这些有机组成，用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺，这些有机物可能污堵膜，并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM，干扰微电子生产运行，或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖polysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势：- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件，可以用作SEC 检测器，享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括：- 增强了信噪比，改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳（NPOC）的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是，GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时，需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们，了解更多！关注GE分析仪器官方微信（微信搜索“GE分析仪器”），了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076

p style=" text-indent: 2em " 现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 /p p 　　GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是 1+1& gt 2。 /p p 　　现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 /p p 　　MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： /p p 　　第一， 也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。 /p p 　　既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标)，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。 /p p 　　GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。 /p p 　　现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。 /p p 　　市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高? /p p 　　现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N)& gt 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段(如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手，比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。 /p p 　　做灵敏度指标时应该注意几个问题： /p p 　　(1)应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。 /p p 　　(2)质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。 /p p 　　(3)检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。 /p p 　　现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了，可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下，并且了解一下各种仪器用户的反应，这比仅仅比指标更好。 /p p 　　仪器的其它指标一般不会有太大问题。 /p p 　　对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。 /p p 　　质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u，这个质量范围对于GC-MS够用了。因为，GC-MS分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测，不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。 /p p 　　质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。 /p p 　　线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。 /p p 　　此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的，若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min，最高配置有2× 200L /min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。 /p p 　　残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。 /p p 　　第二个分析功能是对未知物分析 /p p 　　这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。 /p p br/ /p

将不同的蜂蜜样本进行取样萃取。 　　实验室检测人员在电脑上分析大米糖浆检测数据。 　　通过酶标仪检测氯霉素残留。 　　■ 送检说明 　　●组织送检单位： 　　“绿篮子”食品安全科普组织，由英国大使馆文化教育处指导创建，指定中国土畜进出口商会检验支持。通过媒体公开安全食品标准、解读标准，引导公众作出正确的选择。鼓励企业为食品安全履行更多承诺。 　　●送检样本： 　　慈生堂结晶蜂蜜400g：抽检产品在北京沃尔玛超市随机购买。 　　同仁堂荆条蜂蜜：从同仁堂北四环华堂商场专柜购买。 　　百花牌枣花蜂蜜454g：在北京大润发超市购买。 　　百花调制儿童蜂蜜膏450g：从华堂超市购买。 　　冠生园纯天然蜂蜜580g：从北京大润发超市民族园店购买。 　　中粮悦活枸杞蜂蜜454g：在北京北四环华堂超市购买。 　　福明洋槐蜂蜜500g：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到) 　　感蜂堂洋槐蜂蜜：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到) 　　●检测方法：在蜂蜜制造业业内人士的指导下，对比了欧盟、日本等国家蜂蜜标准后，共检测8项内容，按排除法一一检测。 　　●检测内容：(按检测步骤先后顺序)：SM-R大米糖浆检测、β-呋喃果糖苷酶检测、碳六项检测、TLC检测四项真实性检测 氯霉素、甲硝唑、硝基呋喃、四环素族四项安全性检测。 　　●检测机构 　　秦皇岛出入境检验检疫局：拥有针对蜂蜜类产品最严格的实验室检测方法，是欧盟、日韩等多个发达国家认可的蜂蜜出口检验单位。 　　●检测结果 　　三送检样品掺有大米糖浆 　　在此次送检的八个样品中，其中有三个样本在SM-R检测中结果呈阳性，证明其中掺入大米糖浆，并非纯正蜂蜜，其中包括北京和上海的某知名品牌的蜂蜜。 　　其他5个蜂蜜产品在本轮抽检批次中顺利通过了真实性与安全性检测。 　　【真实性检测】 　　SM-R大米糖浆检测 　　将已经萃取提纯的蜂蜜液态样品，送入液相色谱串联质谱仪中。实验人员解释说，如果将色谱柱当作跑道的话，各种不同的物质，通过液相极性分离出不同的糖，由于分子量、分子结构极性不同，在相同助力的推动下，却会先后到达终点。通过色谱图观察，不同物质达到峰值的时间预算，可确定是否是大米糖浆，而通过达到的峰的面积可以确定含有的大米糖浆的含量。 　　SM-R是大米糖浆里特有的物质，也是判断蜂蜜是否纯正最重要、最基本的检测项目之一，为我国蜂蜜出口欧盟的必检项目之一。如果产品被检测出SM-R呈阳性，则涉嫌在蜂蜜中掺入大米糖浆。大米糖浆虽然也是糖，但却廉价，其保健功效是完全不一样的。 　　β-呋喃果糖苷酶检测 　　β-呋喃果糖苷酶检测是在液相色谱仪上进行的，同样的送样、极性分离后的与标准色谱卡的对照，来判断是否含有β-呋喃果糖苷酶。 　　β-呋喃果糖苷酶，可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖。作为蜂蜜掺假手段之一，其作用机理是将普通蔗糖的葡萄糖基与果糖基的s-(1，4)糖苷键断裂，生成果糖与葡萄糖。如果在加入二糖蔗糖的同时又加入了β-呋喃果糖苷酶，就可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖，而天然蜂蜜中90%的成分为葡萄糖和果糖这两种单糖，但这种化学方式生产的“蜂蜜”其营养价值与天然蜂蜜完全不同。 　　“在这种情况下掺杂糖浆和白砂糖的蜂蜜有可能借助于HPLC也检验不出来。”实验室人员解释说，现在针对β-呋喃果糖苷酶建立了相应的检测方法，针对甜菜糖来源的果葡糖浆掺假进行检测，能够控制一部分的造假行为。 　　碳六项检测 　　通过“碳同位素质谱分析仪”检测，这项检测专业的说法叫液相串联同位素质谱检测，来判断蜂蜜中各种糖同位素值的测定方法。液相分离不同的糖，不同糖的同位素比值不一样，来判断糖的种类。 　　“大米、玉米、马铃薯等植物的糖是碳四植物糖，碳四植物糖通过光合作用产生，不是蜜蜂酿造的，蜂蜜中碳四植物糖含量越高，说明造假越严重。”据业内人士透露，碳同位素检测，主要是通过碳13蛋白和蜂蜜的碳同位素阈值来判断蜂蜜是否掺假，但阈值在-23~--23.5之间的为灰色地带，即不能判断它是否掺假。 　　TLC检测 　　又称高果糖浆检测，高果糖浆是一种多糖，淀粉类植物如马铃薯、甜菜糖等都属于高果糖浆，味道和颜色与蜂蜜相似，但是价格比蜂蜜便宜很多。TLC检测使用的是薄层色谱检测法，检测方法看似很老土———通过将样品滴在硅胶板上的“履迹”和颜色深浅，来判断其中是否含有高果糖浆。 　　【安全性检测】 　　氯霉素等四项抗生素残留检测 　　真实性检测均过关的蜂蜜产品，统一通过酶标仪检测氯霉素、硝基呋喃、硝基咪唑类、四环素族，这四项均为蜂蜜中的抗生素残留成分。比如便宜效果好的氯霉素是用来防治蜂病的，但如果蜂蜜中的氯霉素残留，被人体摄取后，会增加致癌的可能性 而甲硝唑可造成恶心、呕吐、腹痛、头晕、站立不稳、精神错乱等症状 硝基呋喃是合成药物，有抑菌作用，但同时也能致癌 四环素残留可能会导致儿童牙齿损害，成人造成肝脏损害。 　　■ 检测方声音 　　对比色谱-质谱发现SM-R 　　蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖，掺入糖和糖浆是最简单的方法。针对蜂蜜的掺杂造假的检测方法也一直在发展。常见的掺假方法是通过大米糖浆和甜菜糖浆加入蜂蜜掺假，与甜菜糖浆相比，大米糖浆价格便宜，所以目前最为严重的就是通过大米糖浆掺杂在蜂蜜中造假，又由于检测方法跟不上，市场上有人公然兜售能满足所有蜂蜜检测要求的大米糖浆。 　　我们今年开始使用通过对比大米糖浆和蜂蜜的色谱-质谱的差别，发现了一种糖浆中特有的物质(SM-R)，通过检测该物质能有效地鉴别蜂蜜中是否掺杂了大米糖浆。方法对于掺杂了5%大米糖浆的蜂蜜都能有效的鉴别，方法快速，准确率高。 　　■ 行业发言 假蜂蜜形成规模会破坏生态系统 　　●周磊，绿篮子食品安全科普团队蜂蜜选题负责人 　　现行蜂蜜的国家标准为中国蜂产品协会主导，而蜂产品协会的主要成员基本由上海冠生园、北京百花、江西汪氏等国内几大蜂蜜厂家的负责人组成，蜂蜜国家标准虽然规定了“不得添加或混入任何蜂蜜以外的物质”，但没有对检测项目和具体指标做限定，导致检测项目无法鉴别蜂蜜的真假。 　　尽管新标准仍只使用碳4检测项目来鉴别蜂蜜，但是中国蜂产品协会还是致函卫生部，对新标准提出异议，主要内容是“对不涉及食品安全的感官指标、理化指标等写入食品安全标准提出了行业意见”，并提出暂停执行新标准的建议，力求“放宽”，而非“打假”。 　　蔗糖蜂蜜、高果糖浆蜂蜜是近年来除了普遍存在的大米糖浆掺假蜂蜜后的另几种高科技蜂蜜造假手段，它们可以欺骗传统的检测仪器，而掺假技术还在发展，很多检测项目结果已不能断定真假蜂蜜，被逐步弱化为“参考指标”。 　　假蜂蜜虽然吃了无害，但形成规模后，少数蜂农也被动掺假、蜜源无法被控制。人类高依赖性生态圈的花朵授粉已少有野生蜂采蜜，人工蜂业萎缩会导致生态系统连锁受损。