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青霉胺检测

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  • 奶中青霉素的检测程序

    ①在不含抗生素的奶中按所需浓度加人青霉素溶液，使对照中抗生素浓度与测试的 检出限制水平一致。以此作为对照管兄外，检出限还取决于所用菌株的敏感性。使用 枯草芽孢杆菌时，对照管中培养基青霉素的含量为0.05单位/mL;使用嗜热脂昉芽孢杆 菌(热乳芽孢杆菌)吋，育霉素含量为0.02单位/mL, ②在40~50℃吋，将lmL处于指数生长期的营养肉汤培养物加人5mL熔化的营养 琼脂培养基中，然后倒人培养皿,置于橾作台上使之凝固，按要求标记底板。 ③使用洁净干燥的镊子，将一片无菌空白抗生素纸片(直径13mm，Difco)浸入充分 混合的样品中，控掉多余奶液，将纸片放在平板中合适的位置，冲洗，擦干镊子，进行对照 和其他样品的测试。 ④将平皿置于适当的培养温度（30℃培养枯草芽孢杆菌或50℃培养嗜热脂肪芽孢 杆菌）.直到生出菌落或培养至规定的时间。 ⑤检查平板，将样品的抑菌圏直径与对照进行比较，当样品的抑菌圈直径小于对照 时,样品合袼；当样品的抑菌圈直径等于或大于对照抑菌圏直径吋，且经内酰胺酶处 理后样品的抑菌圈直径小于未用β-内酰胺酶处理的样品抑菌圏直径时，样品中含有 内酰胺类抗生素。当样品抑菌圏等于或大于对照时,用内酰胺处理后样品抑菌圏的 大小不变,则应将样品加热，破坏样品中的其他抑制物质，然后再次检测(或将未经加热和 加热的样品同时检测）。若样品中抑制物浓度等于或大于对照浓度时，试验失败。

  • 青霉素酶的检测 （杯碟法）

    青霉素酶的检测 （杯碟法）

    先和大家唠唠青霉素酶的主要来源：奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病，往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛，其牛奶在一定时期内残存着青霉素，而在原奶收购检测时，抗生素超标会拒收，奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东，个人认为危害大着呢：1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后，可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。（这三条都个人主义的看法 仅供参考）一.杯碟法检测原理：采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种：藤黄微球菌，对青霉素较敏感，有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖（如图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081621_492377_2227357_3.jpg2 试剂及药品1）磷酸盐缓冲液（配药)：取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾，用1000ml溶解，121℃高压灭菌15min。2）舒巴坦标准储备溶液：将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存，可使用一周。3）舒巴坦标准工作溶液：吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml离心管中，用磷酸盐缓冲液定容，配置成浓度为1mg/ml。4）青霉素标准储备溶液：用磷酸盐缓冲液将青霉素溶解并定容为10mg/ml， 4℃棕色瓶中保存。使用时间根据实验情况而定。5）青霉素标准工作溶液：吸取10ul青霉素标准储备溶液于1ml离心管中，用磷酸盐缓冲液稀释，配置成浓度为0.1mg/ml ，4℃保存，可使用一周。6）生理盐水：称取8.5g氯化钠溶于1000ml蒸馏水中， 121 ℃高压灭菌15min。7）B-内酰胺酶标准储备溶液和工作溶液：方法要求16000U/ML（依据实际检验情况定浓度），目前用的是8千单位。如购买的青霉素酶的单位有IU/L,U/L,单位/ML,它们的换算关系是：1IU/L=609U/L=0.609单位/ML.8）无菌水：121℃高压灭菌15min。9）抗生素1号培养基，营养培养基。注：于配制药品的容器如不能高压灭菌，需用75%的酒精进行2-3次的消毒，再用所使用的无菌溶剂（生理盐水和磷酸盐缓冲液）进行2-3次的润洗后再进行药品的配制.3 主要实验器材http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081629_492378_2227357_3.jpg三.实验步骤1.试样处理：把离心管放入微孔中，标记为A、B、C、D，取试样1000ul分别放入A、B、C、D四个1.5ml离心管中，每个样品做三个平行，共12管。同时每次检验应取纯水1ml加入到1.5ml离心管中做对照。如样品为乳粉，则将乳粉按1:10的比例稀释，如样品是酸性乳制品，应调节PH值至6-7后，按顺序加入以下药品后混匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081633_492379_2227357_3.jpgA: 5ul青霉素标准工作溶液。B: 25ul舒巴坦标准工作液+ 5ul青霉素标准工作溶液。 C: 25ul β-内酰胺酶标准工作液+ 5ul青霉素标准工作溶液 。D: 25ul β-内酰胺酶标准工作液+ 5ul青霉素标准工作溶液+25ul舒巴坦标准工作液。2.菌悬液的制备1）菌种的制备：将营养琼脂培养基分装到试管中做成斜面，用接种环挑取适量藤黄微球菌在斜面上划线，36 ℃培养22-24h。2）菌悬液的制备：用2ml生理盐水将经过斜面培养的藤黄微球菌洗下，混合均匀，然后将菌悬液以大约2%的比例加入到营养琼脂培养基中。3.检定用平板的制备1） 在无菌培养皿中注入抗生素1号培养基10ml，作为基层培养基，水平静置，待其自然凝固后将皿盖盖好备用.2）2.将灭菌的营养琼脂培养基溶化后在水浴锅中冷却至55℃左右，加入适量的菌悬液,混匀,移取5ml含有浓度为1*108CFU/ml注入铺有基层培养基的培养皿中，均匀摊开，凝固。加入菌悬液的量以能产生17-27mm的抑菌圈为宜。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081639_492380_2227357_3.jpg3）.凝固后将皿倒置，用笔在皿上画十字线，将皿平分四份，并标记样品的序列号，与原始记录对应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081641_492381_2227357_3.jpg4）.然后再把皿反转，在每个培养基表面均匀对称放置4个牛津杯。检定平板应为同一批次。放置牛津杯时，必须均匀对称的放置，以免各自产生的抑菌圈有交叉现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081642_492382_2227357_3.jpg4. 试样测定 1）. 取ABCD四个离心管中的试液各200ul，分别加入到检定平板的四个牛津杯中，每组试验做3 -4个平行样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081644_492383_2227357_3.jpg2）培养结束后去除牛津杯用游标卡尺精确测量ABCD四个试液的抑菌圈直径。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081646_492384_2227357_3.jpg四.结果判定取ABCD抑菌圈直径的平均值，纯水空白结果应为A、B、D、均产生抑菌圈；A的抑菌圈与B的抑菌圈相比，差异在3mm以内（含3mm),C的抑菌圈小于D的抑菌圈差异在3mm以上（含3mm),且重复性良好。如此结果则系统成立，可对结果进行如下判定。样品结果B和D均产生抑菌圈，且D-C抑菌圈在以上3mm(含3mm)时，可以判定样品中A和B的抑菌圈差异小于3mm ，且重复性良好的青霉素酶结果为阴性；样品中A和B的抑菌圈差异大于3mm (含3mm) ，且重复性良好的青霉素酶结果为阳性；纯水空白对照品系统成立的情况下，为判定样品结果的前提条件。如果A和B均不产生抑菌圈，

  • 展青霉素含量检测

    [font=黑体, SimHei]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36747.html[/url]展青霉素又称展青霉毒素、棒曲霉素、珊瑚青霉毒素，它是一由曲霉和青霉等真菌产生的一种次级代谢产物，棒曲霉素具有广谱的抗生素特点。展青霉素的毒性展青霉素对人及动物均具有较强的毒性作用，展青霉素对呼吸有妨害作用。[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]检测项目[/color][/font][font=黑体, SimHei][/font][font=黑体, SimHei]展青霉素含量检测[/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]检测范围[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei]水果、蔬菜等[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]检测周期[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]检测费用[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]展青霉素检测标准[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]GB 2761-2017食品安全标准 食品中真菌毒素限量[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]GB 5009.185-2016食品安全标准 食品中展青霉素的测定[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]GB/T 23585-2009预防和降低苹果汁及其他饮料的苹果汁配料中展青霉素污染的操作规范[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font]

  • 青霉素类药物残留检测

    最近在做水产品中青霉素类药物的检测，采用微生物法进行了初筛，对阳性结果要进行液质的确认。遇到一个问题在用液质对头孢噻趺进行检测的时候，采用GB/T21314-2007，可对照品采用乙腈：水（30:70）溶解不了，郁闷，求助

  • 【讨论】乳制品中青霉素类抗生素的检测

    大家做过乳制品中青霉素类抗生素的谈谈自己的经验以及遇到的各种问题，是用的那种方法，对GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法-液相色谱-质谱质谱法以及GB/T 22975-2008牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定-液相色谱-串联质谱法这两种方法的检测有什么看法，回收率怎么样？基质干扰明显嘛？样品测定液干净吗？大家共同来探讨一下，分享经验，共同进步！

  • 青霉素类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align] [font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]杀菌剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]属于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]广谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]抗生素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分子结构中含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]环，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]代表药物主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]包括[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] G、青霉素 V、苯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]唑[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、氯唑西林、双氯西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]萘[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]夫西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]该类药物用于动物呼吸、生殖、皮肤病毒感染等疾病的治疗和预防[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素类药物在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]食品中的残留会对青霉素过敏的人产生健康危害，更重要的是抗生素残留会在人体内累积，破坏体内正常的菌群环境[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，导致人体免疫力降低。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此我国在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]《[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]GB 31650-2019 食品中兽药残留最大限量[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]》[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]标准中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对氨[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苄[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氯唑西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等青霉素药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在动物源食品中的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留限量做出了[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]明确规定——牛奶为4-30 [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg，肌肉、组织等为50-300[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]目前该类药物的检测方法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]高效[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font] [table][tr][td] [font='仿宋']序号[/font] [/td][td] [font='仿宋']标准名称[/font] [/td][td] [font='仿宋']检测原理[/font] [/td][td] [font='仿宋']药物数量、种类[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']1[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样用乙腈+水（8+2）溶液提取[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']HLB固相萃取小柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']内[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、青霉素[/font][font='仿宋'] G、青霉素 V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、阿洛西林和甲氧西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']2[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用乙腈提取[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化，[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']青霉素[/font][font='仿宋']G、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林 、双氯青霉素[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']3[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试[/font][font='仿宋']样用[/font][font='仿宋']0.15 [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸二氢钠（pH=8.5）缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取，[/font][font='仿宋']上清液经C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font='仿宋']色谱-[/font][font='仿宋']串联[/font][font='仿宋']质谱联用仪测定[/font][font='仿宋']，外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']青霉素G[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']4[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水（[/font][font='仿宋']15[/font][font='仿宋']+2）[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋']浓缩后[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']05[/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸[/font][font='仿宋']氢二钾[/font][font='仿宋']（pH=8.5）[/font][font='仿宋']溶解[/font][font='仿宋']，HLB小柱净化，[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']羟氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、　青霉素、苯氧甲[/font][font='仿宋']基青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、苯氧甲基青霉素、苯[/font][font='仿宋']咪[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']甲氧苯青霉素[/font][font='仿宋']、苯氧乙基青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']5[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水（[/font][font='仿宋']3[/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']）提取[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取[/font][font='仿宋']小柱净化[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']6[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font][font='仿宋']残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']去离子水溶解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']溶液经[/font][font='仿宋']HLB固相萃取[/font][font='仿宋']小柱[/font][font='仿宋']净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']6[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']7[/font] [/td][td] [font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']958号公告-7-2007 猪鸡可食性组织中青霉素类药物残留检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']肌肉样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']磷酸氢二钠缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']肝脏、肾脏样品先用乙腈再用[/font][font='仿宋']磷酸氢二钠缓冲溶液提取[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']1,2,4-三唑汞溶液衍生，高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']检测器[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']5[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']阿莫西林、青霉素[/font][font='仿宋']G、青霉素V、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']8[/font]

  • 【求助】有关青霉素高聚物检测的异常情况

    我最近接触青霉素高聚物检测，遇到如下问题，急需各位高手指点：1：主峰前有一明显大包，时有时无，面积比主峰略小，位于主峰前5，6分钟。2：样品均现溶先进，但结果偏高超限，已排除是样品自身含量高的问题。

  • 【资料】牛乳中非法添加β-内酰胺酶检测方法

    附件牛乳中非法添加β-内酰胺酶检测方法随着国家对食品安全问题的关注和部分乳制品企业2010年无抗奶目标的提出，抗生素残留问题成为影响乳制品安全的重要因素之一。目前，青霉素作为β- 内酰胺类药物是治疗牛乳腺炎的首选药物，是牛奶中最常见的残留抗生素。由于国内多数乳品企业对抗生素残留超标的牛乳采取降价收购的原则，出于经济利益的驱动，一些不法奶站为了谋求自己的经济利益，人为的使用一些生物制剂去降解牛乳中残留的抗生素，生产人造“无抗奶”。2005年至今，已有数家公司公开宣称出售分解牛乳中残留抗生素的解抗剂。迄今为止，还没有针对这种人造“无抗奶”的相应检测方法、检测标准，无法从源头上监测、把控原奶质量。奶制品中三聚氰胺问题出现后，检科院按照国家局科技司的安排，对奶制品中可能的添加物进行了调查。经过前期的调研工作，初步判断市售解抗剂的主要成分是β-内酰胺酶，它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的，可选择性分解牛奶中残留的β- 内酰胺类抗生素。β-内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂,该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。β-内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性，导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高，从而大大降低了人们抵抗传染病的能力，给消费者的身体健康带来危害。微生物方法和理化方法均利用β-内酰胺酶能够裂解青霉素的β-内酰胺环形成青霉噻唑酸的原理检测乳制品中是否添加解抗剂。一、理化方法（一）高效液相色谱法1、间接法方法原理：利用β-内酰胺酶能够酶解青霉素的原理，向牛奶中添加一定量的青霉素，如果牛奶中存在一定浓度的β-内酰胺酶，那么青霉素经β-内酰胺酶酶解后浓度会减少，从而判断牛奶中是否存在β-内酰胺酶。实验步骤：称取20 g试样，在4℃、16000rpm条件下离心10 min。取下层清液10 g于50 mL塑料离心管，并将塑料离心管置于37℃水浴锅中振荡孵育30 min。向孵育后的离心管中加入无水乙醇15 mL。振荡提取30 min后离心，将上层清液过滤纸后收集于梨形瓶中。减压浓缩蒸发掉乙醇。向旋蒸后的梨形瓶中加入10 mL磷酸盐缓冲液（pH=8.5），涡旋1 min后调节pH为8.5。以1 mL/min的速度将提取液通过经过预处理的Oasis HLB固相萃取柱，用2 mL磷酸缓冲液（pH=8.5）淋洗萃取柱，再用2 mL水淋洗。最后用3 mL乙腈洗脱。将洗脱液在40℃下氮气吹干，用0.025 M磷酸盐缓冲液（pH=7.0）定容残渣至1 mL,待上机测定。色谱条件：色谱柱 Agilent Zorbax SB C18，4.6mm×150mm×5μm；流动相 甲醇/0.004 M磷酸二氢钾（pH=4.5）＝40/60；检测波长 268 nm讨论：该方法只能给出定性结论即牛奶中是否含有β-内酰胺酶，而无法给出确切定量结果即牛奶中含有β-内酰胺酶的量（U/ml）；前处理方法相对复杂、费时。2、直接法方法原理：牛乳中的青霉素钾在β-内酰胺酶的作用下，主要生成青霉噻唑酸钾，并伴随生成少量的青霉胺、青霉醛等物质。经去脂肪、蛋白等前处理后，可以将青霉噻唑酸钾提取出来，经高效液相色谱仪检测确认其是否存在，从而判定该牛乳是否为人造“无抗奶”。实验步骤：称取20 g试样，在4 ℃、16000 rpm条件下离心10 min。取下层清液10 g于50 mL塑料离心管，加入无水乙醇15 mL，振荡提取30 min后离心，取清液经0.45 μm的滤膜过滤，用高效液相色谱仪检测。标准溶液配制：称取0.01 g（精确至0.001 g）青霉素钾于100 ml容量瓶中，加入1ml市售抗生素分解剂，室温放置2h使青霉素钾酶解完全后用去离子水定容，得到青霉噻唑酸钾标准溶液，浓度100 μg/mL。根据实际情况稀释后使用。色谱条件：色谱柱 Agilent Zorbax SB C18，4.6mm×150mm×5μm；流动相 甲醇/0.004 M磷酸二氢钾（pH=4.5）＝40/60；检测波长 230 nm讨论：该方法通过检测酶解产物青霉噻唑酸，只能给出定性结论即牛奶中是否含有β-内酰胺酶，而无法给出确切定量结果即牛奶中含有β-内酰胺酶的量（U/ml）；青霉噻唑酸钾稳定性尚需进一步考察；实验成本较生物学方法高。

  • 【讨论】苹果汁中展青霉素的检测

    [size=4]日本官方方法苹果汁中展青霉素的检测前处理中样品的前处理，取果汁5.0克用50ml试管具塞，加10ml乙酸乙脂震荡1分钟分离有机层，水层再用乙酸乙酯提取2次。合并有机层，加入2ml1.5%的Na2CO3溶液激烈震荡30秒，脱水过滤。中2ml1.5%的Na2CO3溶液起什么作用啊？请教各位专家[/size][em09511]

  • 【求助】关于液质检测用青霉素族标准物质的购买问题（急需帮助）

    本人需要按照GB-T 21315-2007 《动物源性食品中青霉素类药物残留量测定 液相色谱/质谱质谱法》检测青霉素族。由于刚刚接触，需要购买一批标样。 但是标准物质购买商给我提供的都是一些青霉素的钠盐或水合物。 如下所示,左边是标准上规定的，也是我需要的，右边是经销商提供的 羟氨苄青霉素 羟氨苄青霉素三水合物 氨苄青霉素 氨苄青霉素三水合物 邻氯青霉素 氯唑青霉素钠水合物 双氯青霉素 双氯青霉素钠水合物 乙氧萘氨青霉素 乙氧萘氨青霉素钠盐 苯唑青霉素 苯唑青霉素钠 …… …… 希望知道的同行们能够给与解答，这些钠盐和水合物能够代替标准上注明的标准物质吗？如果能够代替，要注意什么问题呢？如果不能代替，请问哪里可以购买到单独的青霉素，而非水合物或钠盐？

  • 怎样检测桔青霉素，大家共同探讨？

    食品毒素危害很大，尤其是保健品中。吃一般的红曲（保健品）怎么会伤肝伤肾是因为天然发酵的红曲常含有霉菌毒素橘霉素，过量的橘霉素将造成健康的危害。桔霉素对动物及人类具有肾毒性、致畸性、致癌性等。桔霉素主要作用的靶器官是肾脏,它不仅可以致畸、导致肿瘤的发生,而且可以诱发突变.，其次血管扩大，支气管收缩，肌张力增加。红曲的安全性开始受到质疑。因此,在提高色素产量的同时如何降低红曲产品 中桔霉素的含量就显得尤为重要。 怎样检测桔青霉素，大家共同探讨？

  • β- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][size=21px]β[/size][size=21px]- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]β[/size][size=18px]-内酰胺类抗生素(β-lactams)[/size][size=18px]是[/size][size=18px]指[/size][size=18px]分子[/size][size=18px]结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生[/size][size=18px]素，[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]青霉素[/size][size=18px]类、[/size][size=18px]头孢[/size][size=18px]类[/size][size=18px]，硫霉素类、单环β[/size][size=18px]-内酰胺类等。[/size][size=18px]这[/size][size=18px]类抗生素具有杀菌活性强、[/size][size=18px]毒性低、适应症广[/size][size=18px]等[/size][size=18px]优点[/size][size=18px]，[/size][size=18px]在我国动物[/size][size=18px]养殖领域[/size][size=18px]应用非常广泛，为促进畜牧业健康发展提供了重要保障。但抗生素的长期使用、滥用或不[/size][size=18px]遵守[/size][size=18px]休药期使用[/size][size=18px]容易导致[/size][size=18px]动物体内残留，[/size][size=18px]进而[/size][size=18px]通过食物链传给人类，干扰人体正常菌群、[/size][size=18px]危害人体健康[/size][size=18px]。因此[/size][size=18px]GB/T 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定了[/size][size=18px]部分β[/size][size=18px]-内酰胺类药物在食品中的最大限量值[/size][size=18px]，并颁布了一系列该类药物的检测方法标准，现将这些标准归纳、总结如下：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T18932.25-2005 蜂蜜中青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法[/td][td]试样用去离子水溶解后，溶液用 HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.15mol/L 磷酸 二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液提取，经离心上清液用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，HLB固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]11 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，C18固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]2 种：头孢匹林、头孢噻呋[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SN/T 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉旋至乙腈，加入缓冲溶液，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]3 种：头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]4 种：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液（3+1）提取，磷酸盐稀释，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 22960-2008 河豚鱼和鳗鱼中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，旋转蒸发去除乙腈，用水定容，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用磷酸 二氢钠缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SN/T 2050-2008 进出口动物源食品中 14 种β内酰胺类抗生素残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]样品用乙睛水溶液提取，旋转蒸发除去提取液中乙睛加入磷酸盐緩冲溶液。提取液用 HLB 固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]14 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]农业农村部 358号公告-3-2020 饲料中 7 种青霉素类药物含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]）[/td][td]配合饲料、浓缩饲料、精料补充料用 20%乙腈溶液提取，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量；维生素预混合饲料经 Na 2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取，HLB 小柱净化，洗脱吹干后，用 20%乙腈溶液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。[/td][td]7 种：青霉素、青霉素 V、氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、阿莫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]农业农村部 316号公告-3-2020 饲料中 17 种头孢菌素类药物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样经 40%乙腈溶液提取，甲酸溶液稀释后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。[/td][td]17种：头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯[/td][/tr][/table]

  • 【分享】β-内酰胺酶定量检测试剂盒 使用说明书

    β-内酰胺酶是指能催化水解β-内酰胺环酰胺键的灭活酶，可分为青霉素酶、头孢菌素酶、 金属酶和超广谱酶四种。其对青霉素的分解效率非常高，因此，添加在牛奶中确实可以完全水解青霉素， 使之不被检测出来。但是同样其风险也是存在的：第一，β-内酰胺酶的安全性以及是否可以在食品中添加 尚未有定论；第二，在分解β-内酰胺药物后，可能引进其他有害物质；第三，这种做法纵容了奶牛饲养过 程中抗生素的滥用。【反应原理】根据碘量法快速高效重复性好的特点，能快速测定β-内酰胺酶的残留量。根据青霉素经β-内酰胺酶作用而产生的裂解酸与碘结合，可使蓝色的碘淀粉复合物褪色的原理：青霉素+β-内酰胺酶 → 青霉素裂解酸青霉素裂解酸 + 淀粉碘（蓝色）→ 褪色【试剂盒组成】试剂盒组份数量规格试剂A（棕色瓶）16ml试剂B （本色瓶）16ml样品处理液130ml稀释液（本色瓶）125ml样品管（蓝色离心管）24/4848孔板/96孔板1说明书1样品处理管24/48【注意事项】1. 本试剂盒仅供体外诊断用，不要将不同批号的试剂混合用，并请在有效期内使用。2. 如试剂盒不能一次用完，请使用灭菌的移液头进行取样。3. 本试剂盒适用于生乳中β-内酰胺酶检测，线性范围0～10U/ml，如有必要请用稀释液将样 品稀释后在进行试验。4. 含大量脂质或变质的标本可能影响检测结果；如有需要可在实验前对样品进行离心（4000rpm，10min）后取中间清液待测。【试验方法】1. 将试剂盒于室温回温30min 以上。2. 取1000ul 待测样品加入样品管中。

  • 【第三届原创参赛】青霉素发酵过程的苯乙酸、效价检测（7月份）

    [color=#d40a00][size=2]维权声明：本文为[font=Times New Roman]11093661[/font]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color] 青霉素发酵过程中利用液相分析对发酵液中的苯乙酸，效价检测存在着很是矛盾的主体，那就是发酵过程中的效价检测是批量检测，在检测过程中青霉素效价有高有低，这样就不利于药典中规定的标准品与待测品的含量大致相同的规定，这就不可能每做一个样品就做一个标准，这样不实际也不利于节约成本的。那么就需要我们做一个线性范围来使在实际检测的过程中的效价范围在线性范围类，这样就有利于测样的准确性。本人通过长期反复工作实践发现在青霉素发酵过程中发酵液的稀释倍数在100倍以上时，出现了这样一个情况：在检测效价的过程中对苯乙酸检测的结果很不稳定，特别是长期工作的液相更是如此，本人在工作中试验发现原因主要是基线的漂移造成了这个现象。而检测苯乙酸对生产发酵中的地位相当重要，苯乙酸是青霉素发酵过程中的主要原材料之一，而苯乙酸的多少又决定了发酵水平高低。所以说苯乙酸的检测也同样重要。 而效价，苯乙酸是同时检测出来的，如果稀释倍数大于100后解决了效价检测的准确性得到了提高，但是苯乙酸的检测准确性也就低了。所以这个矛盾主体也就出现了。本人在长期的检测中实践发现如果分开来检测，也就是两次检测，而对于两次检测过程中的效价与苯乙酸两种物质稀释倍数采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性。或者对苯乙酸检测采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测同时稀释倍数根据苯乙酸残量的多少采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性，重现性。而根据本人了解某特大型青霉素发酵公司也就是只是对效价采取的稀释倍数的不同，这样提高了效价的准确性而导致了苯乙酸残量的检测的准确性也就降低了，导致发酵水平无法与成都某特大型青霉素发酵公司的水平相比较。这就说明了苯乙酸检测尤为重于效价检测。而分两次检测或气，液相同时检测这样不利于成本降低，本人通过长期的摸索，比较发现利用苯乙酸的多少来决定稀释倍数后，再根据效价的高低采取不同的标准品的含量，这样就利于检测的准确性与成本的降低——相当于分段检测。 本人事先声明这个纯属个人自己摸索试验得出的结论，在实际生产，检测中虽然得到了应用，但由于自己的试验结果，水平有限所以具体过程没有完全介绍，十分抱歉。

  • 牛奶中β－内酰胺酶的检测

    牛奶中β－内酰胺酶的检测

    牛奶中β－内酰胺酶的检测1、质控液准备　　取出一片阳性质控药片，加入试剂盒中提供的质控物配制管中，然后加入1ml蒸馏水，充分混匀配成阳性质控液。（48小时内有效）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300857_460882_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300857_460883_1641058_3.jpg2、检测步骤1）　将孵育器温度调节至560C。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300858_460885_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300858_460887_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300858_460888_1641058_3.jpg2）　将50μl阳性质控溶液加入1ml的离心管中，再加入300μl待检测样品充分混匀，静置20-～40min，配成待检溶液。3）　取出相应数量的检测条，水平放置在孵育器上，小心揭开粘膜至指示线处。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300859_460889_1641058_3.jpg4）　用移液器取300μl　已配好的待检溶液，缓慢竖直滴加至检测条的凹槽中。5）　将贴膜重新封好，可同时操作四个样品，但要在75秒内完成四个样品的操作。6）　盖上孵育器塑料盖，自动开始倒计时。7）　孵育8min结束后，蜂鸣器响动，取出检测条，3分钟内判读结果。3、判读标准　　首先查看控制线（C线），如果不显色，本次检测结果无效。　　在控制线（C线）正常显色的情况下，按以下标准判断结果：1）如果检测线（T线）的颜色和控制线（C线）的颜色一致或者比控制线颜色深，则判断样品为阳性，即牛奶样品中含有与检测限水平相当或者高出检测限水平的β－内酰胺酶，样品中含有β－内酰胺酶可将质控液中青霉素G降解。2）如果检测线（T线）的颜色不可见或者比控制线（C线）颜色浅，则判断样品为阴性，即被检牛奶样品中不含β－内酰胺酶，不能分解质控液中的青霉素G。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300900_460891_1641058_3.jpg0

  • 安谱实验追踪2019国抽项目—食品中展青霉素的检测

    安谱实验追踪2019国抽项目—食品中展青霉素的检测

    [align=center][img=,450,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281250168777_532_960_3.jpg!w677x1202.jpg[/img][/align][align=center][b]安谱实验带你打通关[/b][/align] 展青霉素，别名棒曲霉素，广泛存在于烂苹果中，具有很强的毒性，对人体有极强的损伤，在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标GB 2761—2011规定了展青霉素的限量值为50μg/kg。 目前食品中展青霉素的检测标准是国标《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》，其方法是：用MAX小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法检测。安谱实验依据国标方法，运用CNW Poly-Sery MAX小柱（SBEQ-CA3381）和Athena UHPLC C18色谱柱，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法对苹果汁中的展青霉素进行测定，结果稳定可靠，回收率高。[align=center][b]全部装备任你挑[/b][/align][align=center][/align][align=center]一、样品前处理[/align] 取2g苹果汁（如果是浑浊未过滤果汁，7000r/min离心10min去除悬浮物），加入标品（上机浓度50ppb），待净化。[align=center]二、SPE操作过程[/align] 活化：6mL甲醇 平衡：6ml水 上样：待净化液 淋洗：3mL乙酸铵溶液，3mL水，抽干 洗脱：4mL甲醇 浓缩：在洗脱液中加入20 μL乙酸，置40℃下用氮气缓缓吹至近干，用乙酸溶液定容至1.0mL，涡旋30s溶解残留物，0.22 μm 滤膜过滤，收集滤液于进样瓶中以备进样。[align=center]三、色谱条件[/align] [b] 液相条件:[/b] 色谱柱：Athena UHPLC C18（2.1*50mm，5μm）； 流动相：乙腈：水=5:95，等度洗脱； 流速：300μL/min； 柱温：30oC； 进样量：10μL； [b]质谱参数:[/b] Ionization Mode： ESI- Capillary Voltage: 4000V Gas Temp：350oC Gas flow：8 L/min Nebulizer：35 psi[align=center]四、实验谱图[/align][align=center][img=,600,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281258193638_3095_960_3.png!w807x281.jpg[/img][/align][align=center]▲50ppb标准品谱图（基质配标）[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281258451974_9937_960_3.png!w800x285.jpg[/img][/align][align=center]▲苹果汁谱图（空白）[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281259199259_8621_960_3.png!w802x283.jpg[/img][/align][align=center]▲苹果汁谱图（加标 50ppb）[/align][align=center]五、实验数据[/align][align=center][img=,445,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281300177816_24_960_3.png!w445x46.jpg[/img][/align][b]实验结论：[/b]苹果汁中含有1.6μg/kg的展青霉素，符合国标限量标准（50μg/kg）。[align=center]六、实验耗材[/align][align=center][img=,527,813]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281301189169_8438_960_3.png!w527x813.jpg[/img][/align]

  • 【原创大赛】苹果汁中展青霉素的检测分析

    【原创大赛】苹果汁中展青霉素的检测分析

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]背景[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]展青霉素又称展青霉毒素、棒曲霉素，它是由曲霉和青菌等真菌产生的次级代谢产物，展青霉素具有广谱的抗菌素特点，然而由于它具有毒性，其污染食品后的毒性远大于其药用价值，因此被作为生物毒素研究。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]适用范围[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]参照[/font]GB5009.185-2016 [font=宋体]食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 高效液相色谱法 本方法适用于苹果为原料的水果及果蔬汁类食品中展青霉素含量的测定。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]实验步骤[/font][/font][/b][font='Times New Roman']1. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]试剂与仪器[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈：色谱纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙酸：色谱纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙酸溶液：取[/font]10[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]乙酸加入[/font][font=Times New Roman]250[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]水混匀[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]展青霉素标准品[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心机[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡旋混合器[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高效液相色谱仪（紫外检测器）[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']2. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]样品制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]参照[/font]GB5009.185-2016[font=宋体]样品提取方法，称取样品苹果汁[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]（精确至[/font][font=Times New Roman]0.01[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]）于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]离心管中，加入[/font][font=Times New Roman]21[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]乙腈，涡旋均匀，[/font][font=Times New Roman]6000[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']r/min[font=宋体]离心，上清液待净化。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']3. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]净化[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]净化柱：[/font]SelectCore[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]展青霉素[/font]228[font=宋体]多功能净化柱 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]上样：将提取液[/font]10[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]通过净化柱，用吸量管准确吸取[/font][font=Times New Roman]5.0[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]净化液，加入[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μl[font=宋体]乙酸，在[/font][font=Times New Roman]40[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[font=宋体]下，用氮气缓缓地吹干，加入乙酸溶液定容至[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]，涡旋[/font][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']s[font=宋体]，溶解残渣，过[/font][font=Times New Roman]0.22[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μm[font=宋体]滤膜，收集滤液于进样瓶上机检测。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']4. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]液相色谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱：[/font]Chrom[/font][font='Times New Roman']C[/font][font='Times New Roman']ore C18 4.6*250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相：乙腈：水[/font]=7:93[font=宋体]，等度洗脱[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测波长：[/font][/font][font='Times New Roman']UV [/font][font='Times New Roman']276[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流速：[/font]1.0[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ml/min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温：[/font]30[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量：[/font]20[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μl[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']5. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]实验谱图及回收率数据[/font][/font][/b][img=,554,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141509286891_7590_3527267_3.jpg!w554x180.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准品[/font]25[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μg/kg[/font][/align][img=,554,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141509400273_3483_3527267_3.jpg!w554x177.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]样品空白[/font][/font][/align][img=,554,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141509538589_8371_3527267_3.jpg!w554x212.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]样品加标[/font]20[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μg/kg[/font][/align][img=,553,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141514186340_9026_3527267_3.jpg!w553x205.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]样品加标[/font]26[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μg/kg[/font][/align][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]加标回收率数据[/font][/font][/b][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']保留时间[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']化合物中文[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']化合物英文[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']加标量[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']平均回收率[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman']6.79[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']min[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman']展青霉素[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman']Patulin[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']84.5%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']26[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']87.4%[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman'][font=宋体]实验结果[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]苹果汁中的展青霉素用乙腈提取，经多功能净化柱净化浓缩，液相色谱检测，其回收率[/font]80%[font=宋体]，简单快速，便于检测。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]公司名称：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]山东时进检测服务有限公司[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]个人信息：[/font][/font][font=宋体]徐[/font][font='Times New Roman']×[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]老师[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm[font=宋体]，序列号：[/font][font=Times New Roman]21538-002698[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font]SelectCore[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]展青霉素[/font]228[font=宋体]多功能净化柱[/font][/font]

  • 【讨论】牛乳中β-内酰胺酶检测方法——高效液相色谱法

    我收集了一点资料，希望大家来评价此方法[font=Verdana][color=#f10b00][size=4]1、间接法[/size][/color][color=#fd1289]方法原理：[/color]　　利用β-内酰胺酶能够酶解青霉素的原理，向牛奶中添加一定量的青霉素，如果牛奶中存在一定浓度的β-内酰胺酶，那么青霉素经β-内酰胺酶酶解后浓度会减少，从而判断牛奶中是否存在β-内酰胺酶。[color=#fd1289]实验步骤：[/color]　　称取20 g试样，在4℃、16000rpm条件下离心10 min。取下层清液10 g于50 mL塑离心管，并将塑料离心管置于37℃水浴锅中振荡孵育30 min。向孵育后的离心管中加入无水乙醇15mL。振荡提取30 min后离心，将上层清液过滤纸后收集于梨形瓶中。减压浓缩蒸发掉乙醇。向旋蒸后的梨形瓶中加入10 mL磷酸盐缓冲液（pH=8.5），涡旋1 min后调节pH为8.5。以1 L/min的速度将提取液通过经过预处理的Oasis HLB固相萃取柱，用2 mL磷酸缓冲液（pH=8.5）淋洗萃取柱，再用2 mL水淋洗。最后用3 mL乙腈洗脱。将洗脱液在40℃下氮气吹干，用0.025 M磷酸盐缓冲液（pH=7.0）定容残渣至1 mL,待上机测定。色谱条件：色谱柱 Agilent Zorbax SB C18，4.6mm×150mm×5μm；流动相 甲醇/0.004 M磷酸二氢钾（pH=4.5）＝40/60；检测波长 268 nm[color=#fd1289]讨论：[/color]　　该方法只能给出定性结论即牛奶中是否含有β-内酰胺酶，而无法给出确切定量结果即牛奶中含有β-内酰胺酶的量（U/ml）；前处理方法相对复杂、费时。[/font]

  • 【生活中的仪器分析】-------乳品中青霉素酶的测定

    【生活中的仪器分析】-------乳品中青霉素酶的测定

    先和大家唠唠青霉素酶的主要来源：奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病，往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛，其牛奶在一定时期内残存着青霉素，而在原奶收购检测时，抗生素超标会拒收，奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东，个人认为危害大着呢：1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后，可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。（这三条都个人主义的看法仅供参考）一.杯碟法检测原理：采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种：藤黄微球菌，对青霉素较敏感，有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖（如图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231328_500247_2227357_3.jpg2 试剂及药品1）磷酸盐缓冲液（配药)：取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾，用1000ml溶解，121℃高压灭菌15min。2）舒巴坦标准储备溶液：将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存，可使用一周。3）舒巴坦标准工作溶液：吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml

  • 水产品中阿莫西林残留检测方法

    国外水产品进口要求日趋严格，检测项目也在不断增加，目前对于水产品中阿莫西林、氨苄青霉素、磺胺类的检测，大家是否有好的方法，望推荐一下，不胜感激！！！

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