我现在使用的是waters公司的600和486检测器,想请教如何检测粮食、蔬菜、水果中的除虫脲、灭糼脲和克菌丹,检测条件是什么?灭多威和涕灭威可以用紫外检测吗?检测条件又是什么?有没有国标方法可下载?谢谢!
我做农残液相检测,除虫脲灭幼脲分不开,保留时间完全一样,大家有做过这方面的吗?
RT,GB/T5009.147-2003《植物性食品中除虫脲残留量的测定》和GB/T5009.135-2003《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》两个标准中均没有提及或暗示检测波长如何设置,感觉有点儿奇怪,难道大家都配备的DAD检测器?还是说我们一线的检测员要左手拿国标右手拿文献,两个都要抓两个都要硬?
大加好,我最近在试新农药的检测,因为进了几针发现每个图谱都不太一样,郁闷了,想请问下除虫脲用ECD检测是几个峰,出峰时间大概是多少,3Q
用AB[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测除虫脲,出来了双峰,该如何调整
我用的方法是“植物性食品中除虫脲残留量的测定”,因为我们化验室的条件所限,不能完全按照方法做前处理,下面我把我们做的方法大致说说,希望专家们帮我分析分析.先秤取2.5g白菜样品放入聚乙烯具塞离心管(大约50ml)中,然后加入10ml提取剂(3+4二氯甲烷+石油醚)到离心管中,盖上塞子放入振荡器中震荡30分钟,然后再放入离心机中用2000r/s速度离心5分钟,然后转移上清液到25ml比色管中,再加5ml提取剂到离心管中,震荡30分钟,离心5分钟,转移上清液到比色管,然后再重复一次!现在比色管中大约有将近20ml的试样提取液,用提取剂(3+4)定容到25ml。然后是净化过程,用10ml石油醚自然流经预处理小柱,再用5ml二氯甲烷淋洗小柱,弃去流出液,取10ml试样提取液,使其自然流经小柱,流出液收集在25ml比色管中,再用15ml二氯甲烷淋洗小柱,流出液并入上述比色管中,(方法中是用梨形瓶),于通风橱中,40摄氏度氮吹仪将比色管中溶剂吹至近干,然后用甲醇定容到2ml,上液相色谱检测。
除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-(2,6-=氟苯甲酰基)脲。又名敌灭灵,灭幼脲1号。灭幼脲 1-(邻氯苯甲酰基)-3-(4-氯苯基)脲灭幼脲是我国独创开发的产品,国外登记注册很少。 通用名称:灭幼脲(chlorbenzuron、mieyuniao),又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。
阿维菌素、除虫脲有液相标准,这两种有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]标准吗?最好是农产品中阿维菌素、除虫脲的检测标准,认证时想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来认证上,只有两种用液相方法,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]一起做了。
99%;甲醇和乙腈均为色谱纯;武夷岩茶样品1.2色谱条件1.2.1色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C184.6×150mm、5μm ,检测波长:254nm;流动相:甲醇-水(75+25);流速:1.2mL/min。1.3样品制备称取2.5g(精确至0.001g)的武夷岩茶粉碎混匀的试样于250ml的具塞锥形瓶中,加入乙腈20ml,恒温振荡1h,提取液过滤至250ml的另一具塞锥形瓶中,待用。先以5mL的洗脱液自然流经茶叶专用萃取柱,再取1mL的提取液使其自然流经小柱,流出液收集在浓缩器的梨形瓶中,再用25mL洗衣脱液淋洗小柱,流出液并入上述梨形瓶中,经旋转蒸发仪浓缩至干,用甲醇溶解并定容至1 m L,过0.45μm 微孔滤膜后于液相色谱仪测定。2 结果与讨论2.1 检测条件的选择通过查阅文献可知除虫脲有两个吸收波长,最大吸收波长200nm,次吸收波长254nm。通过对除虫脲标准溶液的紫外扫描,在实际样品检测时发现200nm 波长处基线噪音大,杂质吸收强。而254nm 波长处可以避免这些情况,因此采用254nm 作为除虫脲残留分析的检测波长。2.2 线性范围用流动相甲醇-水(体积比为75︰25) 配制质量浓度为0.2~15 mg/L的系列标准溶液,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归。结果表明:除虫脲标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度呈线性关系,线性回归方程为Y=3.1555X+O.O884(r=0.9999),如图4所示。该测定条件下除虫脲标准溶液保留时间约为4.28 min,以3倍信噪比计,检出限0.02 mg/kg。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021102_525496_2679639_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021102_525497_2679639_3.png2.3 回收率试验在空白样品中分别加入不同浓度的除虫脲标准工作溶液,按试验方法处理样品,在色谱条件下测定,分别计算回收率及其相对标准偏差(RSD),结果见表1。所得回收率在88.7%~91.5%之间,RSD为3.87~5.01。表1 武夷岩茶中除虫脲加标回收率测试(n=5) 除虫脲加入量(ng)除虫脲回收量 (mg·kg-1)平均回收率(%)[align=c
[color=#444444]除虫脲和灭幼脲标准品用流动相甲醇+水=75+25分离完全未分开,就是一个峰,也改变甲醇和水的比例在原来的基础上增大或减小也完全未分开,换用流动相乙腈+水=45+55,峰也完全未分开,一个峰,也改变乙腈和水的比例在原来的基础上增大或减小也未分开,用的C18柱,InerSustain,长250mm,5μm粒径,求助应该怎样分除虫脲和灭幼脲的混标?[/color]
warters液相2695,如何同时检测出蔬菜和水果中的吡虫啉多菌灵除虫尿灭幼脲和阿维菌素,求方法,波长,流动相挤比列,柱温度
套用NY/761的方法,多菌灵,除虫脲无论是混标还是单标,试剂峰都很大,各位能不能给介绍一个出去试剂峰的方法,谢谢啊
请教下大家如何检测除虫菊素(pyrethrins)的检测?用什么仪器比较好?
以前用液相做这两种农药,最近想用液质做除虫脲和灭幼脲,但是发现文献里用正负模式做的人都有,而我正负模式都做不好,峰形很乱,他们用流动相多为乙酸铵和甲醇,,我用的是甲酸水和甲醇,有关系吗?请做过这方面的老师指导指导,谢谢
GBT 5009.147-2003 目前正在做该方法除虫脲的方法验证但依据国标方法,似乎找不到标准品的峰位置,进样浓度1ppm,其它实验条件参照标准(仪器及色谱柱均正常)后来换用乙腈/水作为流动相(使用短柱),参考了几份进出口标准中除虫脲的分离,发现标准品出峰时间太早,大概在2-3min,增大了水相的比例,也无从改善!刚做液相农残,有点慌张,不知道现在如何应对?请各位做过的小伙伴给些意见,或者可以把你们认为成熟的分离条件说来供我们参考一下,不胜感激!因为实验室小规模,没有可以相互讨论的人员,也没有可以给以指导的老师,所以发帖求助!谢谢各位!
在用液相做灭幼脲、除虫脲时,每进一针标样,保留时间就提前一些。在做食品中添加剂时也是一样,每进一针标样,保留时间就提前一些。用的是同样的设备。是不是设备哪里出问题 了?色谱柱都换了。
做灭幼脲,除虫脲前处理,我们选择用氨基柱净化,现在用的是二氯甲烷和甲醇99:1混合液,先用混合液活化柱子,弃去流出液体,把待净化样品倒入,用混合液洗两次也倒入柱子,收集,结果上机检测啥也没有,感觉就是没洗下来,都就在柱子上课,有人做过没,用什么混合液淋洗可以啊,有没有什么建议?急急急!!!
许多中小学宿舍(在我们地方)长期使用电灭蚊液,连续多年,每年90天左右,每天时长9小时左右,密闭不通风(宿管阿姨说灭蚊效果好),学生儿童长期暴露拟除虫菊脂农药中肯定会慢性中毒,危害严重(文献报道略),宿舍墙壁、地板、床、桌椅农药残联肯定高,求专业老师告诉检测途径、联系方法,救救成百上千学生儿童,叩首!17873893682张希斌
请问下,05药典检测拟除虫菊酯类农残样品处理中,样品超声处理3次,收集每次样品提取液。但是在过滤的时候样品渣会有部分留在滤纸上,怎样才能避免这个损失??有别的更好的处理方法吗?? 请大家指点!
求助,液相做多菌灵,除虫脲,吡虫灵,阿维菌素的标准曲线不出峰,我们用的岛津的仪器。
99%;甲醇、二氯甲烷、石油醚均为色谱纯;茶叶样品1.2色谱条件色谱柱:Welchrom-C18(250mm ×4.6mm5μ );SerialNumber:W13212257;,检测波长:254nm;流动相:甲醇-水(75+25);流速:1.0mL/min。1.3样品制备称取2.5g(精确至0.001g)的茶叶粉碎混匀的试样于250ml的具塞锥形瓶中,加二氯甲烷-石油醚=3:4提取液,涡旋,离心。转移上清液,先以5mL的纯净水自然流经Welchrom GraphiCarb/NH2 固相萃取小柱(WSGN010605;500mg/6mL),上清液使其自然流经小柱,收集流出液,再用25 mL甲醇+水(1+3)混合液淋洗小柱,流出液并入,氮吹仪50度吹近干,用甲醇溶解并定容至1 m L,过0.45µm 微孔滤膜后于液相色谱仪测定。2 结果与讨论2.1除虫脲工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021820_525592_2166779_3.png2.2茶叶样品检测色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021821_525593_2166779_3.png2.3 回收率试验在茶叶样品中加入1.0mg/L除虫脲标准工作溶液1mL,按试验方法处理样品,在色谱条件下测定,得回收率为91.9%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021823_525594_2166779_3.png
求助专业检测老师,有中小学生儿童宿舍长期使用电灭蚊液,学生儿童长期暴露拟除虫菊脂农药中会慢性中毒,求助专业检测机构老师告诉检测机构和途径(17873893682张希斌),救救成百上千学生儿童,叩谢!
测除虫菊酯类化合物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测器可以么,用ESI源
求有机磷、有机氯、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯的液相色谱质谱检测标准
我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留,用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱,流动相用的是(甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度,但是响应一直不高,尤其是多菌灵,0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右,那位高手帮帮吧~~拜托了
有网友问,老师,您好,我用的是安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],主要用于农残有机磷fpd,有机氯和拟除虫菊酯类ecd检测,最近菊酯类农药(甲氰菊酯,氯氟氰菊酯,氯菊酯,溴氰菊酯,氟胺氰菊酯,氟氰戊菊酯,氰戊菊酯,氯氰菊酯,氟氯氰菊酯)不出峰,异菌脲和三氯杀螨醇也不出峰,像666,腐霉利,五氯硝基苯是出峰的,请问老师,有哪些原因会导致菊酯类无法出峰?之前配制单标混标是出峰的,现在菊酯类(除联苯菊酯响应很低)单标不出峰,混标中的666,腐霉利,五氯硝基苯出峰,菊酯类没有出峰
有参加CNCA-2007-B11浓缩苹果汁中六种拟除虫菊酯类农药残留检测能力验证的大侠在此讨论一下.wang1975001@sina.com
各位大侠,请问一下按中国药典附录规定测定拟除虫菊酯的残留量时,需要用到混合小柱,其中的填料氧化铝、微晶纤维素,硅藻土分别什么进行处理才能用,急用,谢谢!!
氟铃脲 除虫脲是同一种农药吗?查询到cas 分别为86479-06-3 和35367-38-5,但个别地方说二者中文名是同一种物质?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24210]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url]